JP2012518594A - オルトリン酸鉄の製造 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図2a
Description
a)水酸化物、酸化物、酸化物水酸化物、酸化物水和物、炭酸塩および水酸化物炭酸塩から選択される酸化性の鉄(II)、鉄(III)もしくは混合鉄(II、III)化合物を元素状の鉄と共に、リン酸含有水性媒体の中に導入し、Fe2+イオンを溶解させ、そしてFe3+を元素状のFeと(不均化反応(comproportionation reaction)において)反応させてFe2+を得て、Fe2+イオンを含む水性溶液を製造し、
b)そのリン酸酸性(phosphoric−acid)水性Fe2+溶液から固形物を分離し、そして
c)そのリン酸酸性水性Fe2+溶液に酸化剤を添加して、その溶液中の鉄(II)を酸化させ、一般式FePO4・nH2Oのオルトリン酸鉄(III)を沈殿させる。
(I) 2Fe3++Fe→3Fe2+
(II) Fe+H3PO4→Fe2++HPO4 2−+H2
Claims (16)
- 一般式FePO4・nH2O(n≦2.5)のオルトリン酸鉄(III)を製造するためのプロセスであって、
a)水酸化物、酸化物、酸化物水酸化物、酸化物水和物、炭酸塩および水酸化物炭酸塩から選択される酸化性の鉄(II)、鉄(III)もしくは混合鉄(II、III)化合物を元素状の鉄と共に、リン酸含有水性媒体の中に導入し、Fe2+イオンを溶解させ、そしてFe3+を元素状のFeと(不均化反応において)反応させてFe2+を得て、Fe2+イオンを含む水性溶液を製造し、
b)前記リン酸酸性水性Fe2+溶液から固形物を分離し、そして
c)前記リン酸酸性水性Fe2+溶液に酸化剤を添加して、前記溶液中の鉄(II)を酸化させ、一般式FePO4・nH2Oのオルトリン酸鉄(III)を沈殿させる、
プロセス。 - 前記リン酸酸性水性溶液に沈殿剤を添加して前記溶液から固形物を沈殿させ、それを前記リン酸酸性水性Fe2+溶液から分離するか、および/または前記リン酸酸性水性溶液中に溶解している金属を前記溶液から電解的に分離することを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。
- リン酸含有水性媒体中における前記酸化性の鉄化合物と元素状の鉄との反応(ステップa)を、15℃〜90℃の範囲、好ましくは20℃〜75℃の範囲、特に好ましくは25℃〜65℃の範囲の温度で、および/または強力な完全混合を用いて実施することを特徴とする、請求項1又は2に記載のプロセス。
- リン酸含有水性媒体中における前記酸化性の鉄化合物と元素状の鉄との反応(ステップa)を、1分間〜120分間、好ましくは5分間〜60分間、特に好ましくは20分間〜40分間の時間で実施することを特徴とする、請求項1乃至3のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性媒体中におけるリン酸の濃度が、前記水性溶液の重量を基準にして、5%〜85%、好ましくは10%〜40%、特に好ましくは15%〜30%であることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記溶液中で鉄(II)を酸化させるために添加する前記酸化剤が、好ましくは15〜50重量%、特に好ましくは30〜40重量%の濃度の過酸化水素(H2O2)の水性溶液であることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記溶液中で鉄(II)を酸化させるために添加する前記酸化剤が、空気、純酸素またはオゾンから選択されるガス状媒体であり、それを前記水性溶液の中に吹き込むことを特徴とする、請求項1乃至6のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記沈殿ステップの後に前記オルトリン酸鉄(III)を前記水性溶液から分離し、該分離操作の後に昇温下および/または減圧下に好ましくは乾燥させるか、または前記沈殿ステップの後に、1〜90重量%の固形分含量を有する水性分散体として前記オルトリン酸鉄(III)を調製することを特徴とする、請求項1乃至7のいずれか一項に記載のプロセス。
- 請求項1乃至8のいずれか一項に記載に従って製造されたオルトリン酸鉄(III)。
- 前記オルトリン酸鉄(III)の80重量%を超えるもの、好ましくは90重量%を超えるもの、特に好ましくは95重量%を超えるものが、メタストレンジャイトII(ホスホシデライト)結晶構造の形態で存在していることを特徴とする、請求項9に記載のオルトリン酸鉄(III)。
- 少なくとも一つの次元において、1μm未満、好ましくは500nm未満、特に好ましくは300nm未満、極めて特に好ましくは100nm未満の平均一次粒子サイズであることを特徴とする、請求項9又は10に記載のオルトリン酸鉄(III)。
- 400g/Lより大、好ましくは700g/Lより大、特に好ましくは1000g/Lより大の嵩密度を有するか、および/または600g/Lより大、好ましくは750g/Lより大、特に好ましくは1100g/Lより大の充填密度を有することを特徴とする、請求項9乃至11のいずれか一項に記載のオルトリン酸鉄(III)。
- それぞれ300ppm未満、好ましくは200ppm未満、特に好ましくは100ppm未満のナトリウムおよびカリウム含量しか有していないか、および/または
300ppm未満、好ましくは200ppm未満、特に好ましくは100ppm未満の硫黄含量しか有していないか、および/または
300ppm未満、好ましくは200ppm未満、特に好ましくは100ppm未満の硝酸塩含量しか有していないか、および/または
それぞれ300ppm未満、好ましくは200ppm未満、特に好ましくは100ppm未満の金属および遷移金属(鉄は除く)含量しか有していない、
ことを特徴とする、請求項9乃至12のいずれか一項に記載のオルトリン酸鉄(III)。 - Liイオン電池のためのLiFePO4カソード材料を製造するための、請求項1乃至13のいずれか一項に記載のオルトリン酸鉄(III)の使用。
- 請求項1乃至13のいずれか一項に記載のオルトリン酸鉄(III)を使用して製造された、Liイオン電池のためのLiFePO4カソード材料。
- 請求項15に記載のLiFePO4カソード材料を含むLiイオン電池。
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