JP4176804B2 - リン酸鉄リチウム、その製造方法及び電極剤としてのそれの使用 - Google Patents
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Description
a. 1モルFe2+:1モルPO4 3−:1モルLi+(1:1:1)
b. 1モルFe2+:1モルPO4 3−:3モルLi+(1:1:3)
c. a.及びb.の間のあらゆる混合比
前駆体懸濁物及び生成されたLiMPO4の粒径分布を市販の装置を用いて光散乱法の原理で測定する。当業者はこの方法を良く知っており、この点において特開2002−151082号公報及び国際公開第02/083555号パンフレットに示された開示について申し述べ、これは参照することによりここに組み込まれる。本件の場合、レーザー回折測定器具(Mastersizer S,Malvern Instruments GmbH,ヘーレンベルク,独国)及び製造元のソフトウェア(バージョン2.19)を用いて測定ユニットとしてMalvern少量試料分散ユニット,DIF2002で粒径分布を測定した。以下の測定条件を選択した:圧縮範囲;活性幅長2.4mm;測定範囲:300RF;0.05乃至900μm。標本調製及び測定を製造元の使用説明書に従って実施した。
少量の粉末試料をアセトン中に懸濁し、超音波を10分間使用して分散させる。その直後に、懸濁物を数滴走査型電子顕微鏡(SEM)の標本スライド上へ塗布する。懸濁物の固体物濃度及び水滴の数は、粉末粒子が互いに覆いかぶさらないよう粉末粒子の実質的に単一の層がスライド上に形成されるほどである。水滴は、粒子が沈澱作用で寸法に従って分離する前にすばやく塗布されるべきである。空気中で乾燥させた後、標本をSEMの測定チャンバ中へ移送する。本実施例において、SEMはLEO1530装置であり、これは電界放出電極にて1.5kVの励起電圧及び4mmの標本間隔で操作される。20000の拡大率の少なくとも20の無作為抜粋拡大が標本に要される。これらは各々DIN A4シート上に組み込まれた拡大定規と共に印刷される。できれば、粉末粒子が炭素含有材料とともに形成される少なくとも10の支障なく観察可能なLiMPO4粒子から少なくとも20のシートの各々にて無作為に選択され、LiMPO4粒子の境界が固形物のないことによって規定され、成長した架橋を導く。しかしながら、炭素材料によって形成された架橋は、粒子の境界に属すると見なされる。これらの選択されたLiMPO4粒子の各々について、各々の場合の投影図中での最長及び最短軸が定規を用いて測定され、縮尺比率に基づいて真の粒子直径に換算される。次に、光散乱測定を用いた場合も同じようにLiMPO4粒子が寸法階級に分けられる。関連したLiMPO4粒子の数が寸法階級に抗してプロットされる場合、その結果は、粒子の数に基づく微分粒径分布(differential particle size distribution)である。粒子数が小さな寸法階級から大きな寸法階級まで累積的に加えられると、累積粒径分布が得られ、なおこれからD10、D50及びD90値が寸法軸に直接的に示されることが可能である。
反応方程式
FeSO4・7H2O+H3PO4+3LiOH・H2O→LiFePO4+Li2SO4+11H2O
417.04gのFeSO4・7H2Oをおおよそ1リットルの蒸留水に溶解し、172.74gの85%濃度のリン酸を撹拌しながらゆっくり添加する。次に一回分として蒸留水を1.5リットルまで注ぎ足す。酸性溶液を撹拌速度400rpmの実験用オートクレーブ(容積:1ガロン)に収容し、おおよそ6−7バールの窒素を注液管(immersion pipe)を経由してオートクレーブへ注ぎ、そして次に安全弁を経由してこの圧力を再び開放する。この処置を二回繰り返す。
いずれの場合にも、新たに調製した懸濁物は実験用オートクレーブ中にて熱水処理される。懸濁物の加熱前に、熱水工程前に存在する空気をオートクレーブから除去するため、オートクレーブは窒素でパージされる。LiFePO4はおおよそ100乃至120℃の熱水温度を越えて形成される。材料は熱水工程の後、サイツフィルタを用いて濾過され洗浄される。詳細には:
分散手段のスイッチをオフにして電源を切った後に、一回分を1.5時間にわたって160℃まで加熱し、そして熱水処理を160℃にて10時間実施する。これは3時間にわたる30℃までの冷却がその後に続く。
熱水処理の後、冷却された懸濁物(最高30℃)を窒素雰囲気の下でオートクレーブの底部排出管を経由させて圧力フィルタ(サイツフィルタとして知られているもの)中へポンプ注入する。この工程において、著名な膜ポンプを、圧力が5バールを越えないように設定する。続いて洗浄水の伝導性が200μS/cm以下に落下するまで濾過ケーキを蒸留水で洗浄する。
濾過ケーキを、5%以下の残含水率まで70℃にて真空乾燥キャビネット中にて一晩事前乾燥し、次に保護ガスオーブン(Linn KS 80−S)中にて200リットル/時間のフォーミングガス(90%N2/10%H4)流の下で250℃にて更に乾燥させ、<0.5%の残含水率となるようにした。次に、0.08mmスクリーンを備えた実験用回転粉砕機(Fritsch Pulverisette 14)中でLiFePO4に対して凝集体の除去を行う。
比較の目的のため、実施例1に記載されているのと同じであるが本発明による分散手段を使用することのない合成方法を用いてLiFePO4を生成した。その他は同質の反応条件の下で、成長した凝集物構造の比率が高い非常に広い粒径分布が得られた。分散手段を用いていないので、LiOH溶液を添加した後(粒子の数又は体積による比率に基づく)D90値は200μm以上であった。完成LiFePO4のかなり粗い粒径分布を図2に図示する(熱水処理、乾燥及び凝集体の除去後、LiFePO4が同様に混じりけのない相の形態であるにもかかわらず)。混乱を引き起こすような大きな粒子の存在を明らかにするため、体積ベースのデータを示す。粒子の比率を示すと、粒子の比率(%)に基づくD50値は0.8μmを超えていた。
分散手段(IKA,ULTRATURRAX(登録商標) 分散チャンバDK25.11を備えたUTL 25 Basic Inline)が最高パワーレベルで操作された以外実施例1に記載されているのと同じ合成方法を用いてLiFePO4を生成した。分散処理を用いた出力及びエネルギーの導入は、処理された前駆体混合物/懸濁物あたり各々10kW/m3以上又は10kWh/m3以上であった。分散手段処理の後の懸濁物の粒径はD90=10.8μmであった。体積ベースのD90値はこれよりわずかに低かった。
21.894kgのFeSO4・7H2Oを42リットルの脱イオン水に溶解し、9.080kgの85%濃度のリン酸を撹拌しながらゆっくり添加する。酸性溶液をアンカー撹拌器を備えたエナメル2001オートクレーブに初充填として収容し、45rpmで撹拌する。オートクレーブを密閉する前にオートクレーブのヘッドスペースを窒素でパージする。おおよそ5kWの消費電力及び平均7000 1/hの規則正しい生産能力を備えた遠心力ポンプを用いて酸性溶液を沈殿させる。溶液をオートクレーブの底部排出管を経由して除去し、上部フランジを経由してフィードバックする。10.289kgのLiOH・H2Oを62リットルの脱イオン水に溶解する。このアルカリ性溶液をモノポンプ及び注入ノズルを経由して遠心力ポンプの送出側で循環する酸性溶液へ供給する。この操作は15分間続き、その間に循環溶液の温度は18.3℃から42.1℃まで上昇する。形成された懸濁物を遠心力ポンプを用いて更に45分間循環させ、アンカー撹拌器を用いて45rpmで撹拌する、その工程の間に温度を更に51.1℃まで昇温させる。本発明によると、操作全体にわたって、高レベルの乱流を備えた遠心力ポンプにより、微細粒子懸濁物が形成されることを確実にし、実施例1で達成されるようなものに匹敵する粒径分布を達成することが可能であった。分散処理を経由した出力及びエネルギーの導入は、処理された前駆体混合物/懸濁物あたり各々7kW/m3以上又は7kWh/m3以上であった。
実施例1乃至4由来の1kgの乾燥LiFePO4粉末を、112gのラクトース一水和物及び330gの脱イオン水と密に混合し、<5%の残含水率を示すように<100mバール及び70℃にて真空乾燥キャビネット中にて一晩乾燥させる。硬く、もろく乾燥した生成物を手で破壊し、1mmのディスク間隔を備えたディスク粉砕機(Fritsch Pulverisette 13)中で粗く粉砕し、次に保護ガスチャンバオーブン(Linn KS 80−S)中のステンレス製のるつぼ中へ移送する。後者を200 リットル/hの窒素流の下で3時間にわたって750℃まで加熱し、この温度を5時間保持し、次におおよそ36時間にわたって室温まで冷却する。0.08mmスクリーンを備えた実験用回転粉砕機(Fritsch Pulverisette 14)中で、炭素含有生成物は凝集体の除去が行われる。
Claims (40)
- 式LiMPO4の化合物の製造方法であって、Mは第1遷移系列からの少なくとも一つの金属を表し、以下のステップ:
a. 沈澱を形成するためそしてそれによる前駆体懸濁物を生成するための、少なくとも一つのLi+源、少なくとも一つのM2+源及び少なくとも一つのPO4 3−源を含む前駆体混合物の生成;
b. 前駆体懸濁物中の粒子のD90値が50μm未満となるまでの、前駆体混合物及び/又は前駆体懸濁物の分散又は粉砕処理;
c. 前記前駆体混合物又は懸濁物を反応させることによる、前記前駆体懸濁物からのLiMPO 4 の取得;
からなる式LiMPO4の化合物の製造方法。 - 懸濁物中の粒子のD90値が最大で25μmであることを特徴とする請求項1記載の方法。
- Mが少なくともFeからなるか、又はFeを表すことを特徴とする請求項1又は2記載の方法。
- MがFe,Mn,Co及び/又はNiからなることを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項に記載の方法。
- LiMPO4が混じりけのない相の形態で得られることを特徴とする請求項1乃至4の何れか1項に記載の方法。
- 分散又は粉砕処理が前駆体混合物の沈殿中又は前に使用され、沈殿が完了するまで続くことを特徴とする請求項1乃至5の何れか1項に記載の方法。
- 高レベルの結晶核を確実にするためそして巨大な結晶及び結晶凝集体の形成を防止するために、分散処理が前駆体混合物の沈殿前に使用されることを特徴とする請求項1乃至6の何れか1項に記載の方法。
- 前記cにおける前駆体混合物又は懸濁物の反応が熱水条件の下で行われ、当該熱水条件の下での反応前に蒸発が起こらないことを特徴とする請求項1乃至7の何れか1項に記載の方法。
- 前記cにおける前駆体混合物又は懸濁物の反応が熱水条件の下で行われ、当該熱水条件の下での反応前に焼結を行わないことを特徴とする請求項1乃至8の何れか1項に記載の方法。
- LiMPO4が熱水条件の下での反応で生成され、当該反応に続いて乾燥されることを特徴とする請求項1乃至9の何れか1項に記載の方法。
- 前駆体混合物若しくは懸濁物の生成、又はこれらの熱水条件の下での転換が少なくとも一つの成分である炭素含有若しくは電子伝導物質又は電子伝導物質の前駆体の存在において行われることを特徴とする請求項1乃至10の何れか1項に記載の方法。
- 電子伝導物質が炭素であることを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 電子伝導物質の前駆体が炭素含有物質であることを特徴とする請求項11または12に記載の方法。
- 使用されるリチウム源がLiOH又はLi2CO3であることを特徴とする請求項1乃至13の何れか1項に記載の方法。
- 使用されるFe2+源がFe2+塩であることを特徴とする請求項3または4に記載の方法。
- 使用されるPO4 3−源がリン酸、金属リン酸塩、リン酸水素又はリン酸二水素であることを特徴とする請求項1乃至15の何れか1項に記載の方法。
- 水が前駆体混合物中の溶媒として使用されることを特徴とする請求項1乃至16の何れか1項に記載の方法。
- Li+源、M2+源が水溶液の形態で使用され、PO4 3−源が液体または水溶液の形態で使用されることを特徴とする請求項1乃至17の何れか1項に記載の方法。
- 前駆体懸濁物中に形成された沈殿がLiMPO 4 の前駆体の少なくとも一つからなり、LiMPO 4 を形成する反応が次に行われることを特徴とする請求項1乃至18の何れか1項に記載の方法。
- 前記cの反応が熱水条件の下で行われ、当該反応に100及び250℃の間、及び1バール乃至40バールの蒸気圧が使用されることを特徴とする請求項1乃至19の何れか1項に記載の方法。
- 前駆体混合物の成分が以下の化学量論比にて存在する:
a. 1モルFe2+:1モルPO4 3−:1モルLi+(1:1:1)
b. 1モルFe2+:1モルPO4 3−:3モルLi+(1:1:3)
c. a.及びb.の間のあらゆる混合比
ことを特徴とする請求項3、4または15の何れか1項に記載の方法。 - 前記cの前駆体混合物又は懸濁物の結合又は反応が熱水条件の下で行われ、かつ不活性ガス雰囲気の下で行われることを特徴とする請求項1乃至21の何れか1項に記載の方法。
- 前記aのステップにおける前駆体混合物の生成は、第一に水溶性媒体中にてM2+源及びPO4 3−源が混合され、次にLi+源が添加されることにより行われ、
前記cのステップにおける反応は、熱水条件の下で実施されることを特徴とする、請求項1乃至22の何れか1項に記載の方法。 - 分散又は粉砕処理が、分散手段、ウルトラトラックス(Ultraturrax)、粉砕機、強力ミキサ、遠心分離ポンプ、直列ミキサ、混合ノズル又は超音波装置での処理であることを特徴とする請求項1乃至23の何れか1項に記載の方法。
- 前記分散又は粉砕処理がウルトラトラックスによって行われ、その際の力の導入が式P=2πnMによって計算され、ここにおいてMはトルクを表し、nは回転速度を表し、少なくとも前記Pは5kW/m3であることを特徴とする請求項24に記載の方法。
- 請求項11又は12による更なる成分が前駆体混合物の沈澱又は反応において結晶核として使用されることを特徴とする請求項1乃至25の何れか1項に記載の方法。
- 請求項1乃至26の何れか1項に記載の方法により取得可能な結晶性LiMPO4。
- 平均粒径(D50値)が0.8μm未満であることを特徴とする請求項27記載のLiMPO4。
- 粒子のD10値が0.4μm未満であることを特徴とする請求項27又は28記載のLiMPO4。
- 粒子のD90値及びD10値の間の違いがわずか2μmであることを特徴とする請求項27乃至29の何れか一項に記載のLiMPO4。
- BET表面積が3.5m2/g以上であることを特徴とする請求項27乃至30の何れか一項に記載のLiMPO4。
- 請求項27乃至31の何れか一項に記載のLiMPO 4 を含む組成物。
- 少なくとも一つの更なる成分である、炭素含有若しくは電子伝導物質又は電子伝導物質の前駆体を含む請求項32記載の組成物。
- 請求項32又は33に記載の電極材料を含む二次電池。
- 請求項27乃至31の何れか一項に記載のLiMPO4の電極材料としての使用。
- LiMPO4が、熱水処理の後、濾過及び/又は遠心分離によって分離されることを特徴とする請求項8乃至11、20、22または23の何れか一項に記載の方法。
- 少なくとも一つの炭素前駆体材料とLiMPO4 と補助剤としての水が添加され、これらを熱分解するとともに熱水処理する工程を含み、前記LiMPO 4 は、請求項1乃至26の何れか1項に記載の方法で得られることを特徴とする、炭素が導入されたLiMPO 4 の製造方法。
- 炭素前駆体材料が、熱水合成の後分離により得られた湿性LiMPO4濾過ケーキへ添加され、LiMPO4の混合物及び炭素前駆体材料が、500℃及び1000℃の間の温度まで加熱されて乾燥され、その操作の間に炭素前駆体材料が熱分解され炭素を形成することを特徴とする請求項37に記載の方法。
- 熱分解の後に粉砕又は凝集体の除去処理が続くことを特徴とする請求項38に記載の方法。
- 乾燥が保護ガス、空気又は真空の下で、50℃乃至200℃の温度にて実施され、熱分解が保護ガスの下で実施されることを特徴とする請求項38又は39に記載の方法。
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