JP7293167B2 - 結晶質スフェニシダイト物質、方法、電極物質、及び電気化学的電池 - Google Patents
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Description
この出願は、2014年3月7日付けの「ハイパワー電極物質」と題する米国仮特許出願第61/949,596号、及び、2015年1月15日付けの「ハイパワー電極物質」と題する米国仮特許出願第62/103,987号に対し優先権を主張するものであり、全ての目的のためにこれらの出願の全てを参照することにより、これらのそれぞれの全体の内容がここに組み込まれる。
スフェニシダイトをつくるため、方法が、三価鉄イオン(Fe3+)に酸化される二価鉄イオン(Fe2+)を含む反応式1に従って、スフェニシダイト材料は形成される。結果物であるスフェニシダイトは、表1に挙げられる以下の特性をを有する。
本明細書では、電気化学的電池の中のアノード、セパレーター、及び、電解質は、所定のテストと同じであった。
Claims (22)
- 25重量%以上30重量%以下の鉄、
15重量%から20重量%のリン、
4.6重量%から5.0重量%のアンモニウムを備え、
鉄に対するリンのモル比は、1以上1.25以下であり、
結晶質スフェニシダイトは、リン酸アンモニウム鉄であり、板状形態を有し、
リン酸アンモニウム鉄は、化学式NH4Fe2(PO4)2OH*2H2Oで表される、
電極活物質の製造に用いられる結晶質スフェニシダイト(spheniscidite)物質。 - 前記結晶質スフェニシダイト物質は、単相である、請求項1に記載の結晶質スフェニシダイト物質。
- 前記結晶質スフェニシダイトは、20m2/g以上25m2/g以下の範囲の表面積を有する、請求項1又は2に記載の結晶質スフェニシダイト物質。
- (a)混合液を作成するために、鉄(II)塩、リン酸塩源、アンモニウム源、及び、酸化剤を水溶液に導入すること、
(b)固体副産物を回収するために混合液のフィルタリング、
(c)水溶液に固体副産物を再分散させること、
(d)水溶液の加熱、
(e)固体を回収するために溶液のフィルタリング、
(f)化学式NH4Fe2(PO4)2OH*2H2Oの高純度のスフェニシダイトを得るために、固体の乾燥、
(g)得られた高純度のスフェニシダイト、リチウム源、ドーパント、及び、炭素源の混合、
(h)スラリーを形成するために溶媒を加えること、
(i)スラリーを粉砕すること、
(j)粉砕されたスラリーの乾燥、及び、
(k)リン酸鉄リチウムを得るために、粉砕され乾燥されたスラリーを燃焼すること、
を更に含み、
前記リン酸鉄リチウムは、実質的なオリビン結晶相、粒径が20nm以上80nm以下の範囲の一次粒子、d50が5μm以上13μm以下の範囲及び25m2/g以上35m2/g以下の表面積を有する二次粒子、2.3重量%のカーボンを備える、電極活物質の製造に用いられるリン酸アンモニウム鉄を形成する方法。 - 粒径20nm以上80nm以下の前記一次粒子を得るために、スラリーは粉砕される、請求項4に記載の方法。
- 前記溶媒は、水である、請求項4又は5に記載の方法。
- 前記溶媒は、アルコール官能基を備える化合物である、請求項4又は5に記載の方法。
- 結晶質の一次粒子及び二次粒子を備え、
前記一次粒子は、少なくとも板状の単相のリン酸アンモニウム鉄スフェニシダイト前駆体とリチウム源との反応の生成物である結晶質である、バッテリーに用いられる電極物質。 - 前記一次粒子は、20nm以上80nm以下の範囲に粒径を有する、請求項8に記載の電極物質。
- 前記二次粒子は、25m2/g以上35m2/g以下の表面積を有する、請求項8又は9に記載の電極物質。
- 前記一次粒子は、0.8g/mL以上1.4g/mL以下のタップ密度を有する、請求項8乃至10の何れか一項に記載の電極物質。
- 前記二次粒子は、10ミクロンのd50粒径を有する、請求項8乃至11の何れか一項に記載の電極物質。
- 前記電極物質は、2.1重量%以上2.5重量%以下のカーボンを有する、請求項8乃至12の何れか一項に記載の電極物質。
- 前記リチウム源は、Li2CO3を備える請求項8乃至13の何れか一項に記載の電極物質。
- 前記板状の単相のリン酸アンモニウム鉄前駆体は、20m2/g以上25m2/g以下の範囲の表面積を有する、請求項8乃至14の何れか一項に記載の電極物質。
- 前記二次粒子は、水系プロセスから形成され、実質的に球形である、請求項8乃至15の何れか一項に記載の電極物質。
- 前記二次粒子は、溶媒系プロセスから形成される、請求項8乃至15の何れか一項に記載の電極物質。
- リチウムをインターカレートして、放電することができる陰極、
少なくとも板状形態を有する単相のスフェニシダイト前駆体とリチウム源との反応の生成物である結晶質の一次粒子及び二次粒子を備える電極物質を備える陽極、
非水系電解質溶液、
セパレーター、
上述の陰極、陽極、非水系電解質溶液及びセパレーターを収納している容器、
を備える、
電気化学的電池。 - 前記電解質は、リチウム塩と少なくとも1つの有機溶剤を更に含む、請求項18に記載の電気化学的電池。
- リチウム塩が、LiPF6、LiClO4、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(CF3CF2SO2)2、LiN(CFSO2)(C4F9SO2)とLiC(CF3SO2)2の1つから選ばれる、請求項18又は19に記載の電気化学的電池。
- 陰極は、非黒鉛化カーボン、人工黒鉛、天然黒鉛、シリコン又はシリコン酸化物と炭素質物質との組合せ、を備える、請求項18乃至20の何れか一項に記載の電気化学的電池。
- 前記電極物質は、2.1重量%以上2.5重量%以下のカーボンを有する、請求項18乃至21の何れか一項に記載の電気化学的電池。
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A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
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C21 | Notice of transfer of a case for reconsideration by examiners before appeal proceedings |
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A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
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C211 | Notice of termination of reconsideration by examiners before appeal proceedings |
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C22 | Notice of designation (change) of administrative judge |
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C23 | Notice of termination of proceedings |
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