CN113666350B - 一种可灵活调节晶体结构的二水磷酸铁及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可灵活调节晶体结构的二水磷酸铁及其制备方法，该方法包括如下步骤：先将硫酸亚铁溶解除杂后制得硫酸亚铁反应溶液A；然后以磷酸一铵NH4H2PO4或磷酸二铵（NH4)2HPO4进行一定比例配置，制得磷盐溶液B；而后将A、B及氧化剂进行反应制得无定形磷酸铁，用压滤机进行压滤漂洗去除离子状态的杂质元素，得到干净的滤饼；最后加水将滤饼分散，加入一定的磷酸调节酸度，同时加入不定量的氨水，所制备的磷酸铁具有两相：Fe(PO4)·2H2O和NH4Fe2(OH)(PO4)2·2H2O。本发明可根据氨水加入量不同灵活调节两相比例，此方法制备的磷酸铁颗粒大小均匀、致密、类球形、纯度高、杂质元素低，且可通过调节磷酸铁晶体结构来调控磷酸铁锂正极材料形貌，提高材料倍率性能。

Description

一种可灵活调节晶体结构的二水磷酸铁及其制备方法
技术领域
本发明涉及合成过程控制技术领域，具体涉及一种可灵活调节晶体结构的二水磷酸铁及其制备方法。
背景技术
锂离子电池以其能量密度高，寿命长，对环境友好等优势，被广泛关注。其中正极材料是影响锂离子电池关键性能的核心材料，目前常用的稳定材料主要有钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰三元、磷酸铁锂。磷酸铁锂是一种具有橄榄石结构的电池材料，结构稳定可靠，循环过程中形变小，寿命长，逐渐成为储能电站和新能源电动汽车替代能源的首选。但是磷酸铁锂本征电导率低，离子扩散系数小，使得其低温性能和高倍率性能较差，直接影响大规模推广应用。
克服磷酸铁锂在高倍率放电时容量严重衰减的缺点，可以从提高材料的电子电导率和离子电导率两个方向进行。无论碳包覆技术还是金属离子掺杂技术，改善的都仅仅是磷酸铁锂材料的电子电导率，同样重要的离子电导率并未获得改善。颗粒半径越大，锂离子和电子在材料中固相扩散的路程就越长，不利于锂离子快速的从材料中扩散出来。缩小材料的粒径可以改善这个缺点，并且有利于增大锂离子的扩散面积。研究发现，纳米级的磷酸铁锂比微米级的磷酸铁锂的电位值要略高，侧面证明了纳米级材料中Li+的极化现象更小，更容易从材料中扩散出来。
当前我国主流磷酸铁锂工艺路径分为固相法与液相法，其中使用固相法磷酸铁工艺的企业可占比全行业数量的90%以上。前驱体的各项性能对磷酸铁锂的性能起到至关重要的作用。磷酸铁锂的前驱体磷酸铁晶体结构不同，磷酸铁的形貌不一样。通过控制和设计磷酸铁的晶体结构，制得颗粒大小均匀、致密、类球形、纯度高、杂质元素低的磷酸铁，有利于磷酸铁锂的纳米化，提高锂离子的扩散速度。
多孔材料存在丰富的网络状结构的孔洞，有利于改善材料的电子电导率，缩短材料内部的锂离子进入电解质的扩散路径。若磷酸铁作为前驱体制备磷酸铁锂过程中可产生水蒸气和氨气，有利于磷酸铁锂孔洞的大量生成，制得多孔的磷酸铁锂材料，有利于改善磷酸铁锂正极材料电子导电率和离子迁移率。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种可灵活调节晶体结构的二水磷酸铁及其制备方法。本发明提供的可灵活调节晶体结构的二水磷酸铁可在磷酸铁锂生产过程中分解产生水蒸气和氨气，气体溢出过程产生大量的孔洞，同时阻碍正极材料颗粒的长大和团聚，有利于改善材料的电子电导率，缩短材料内部的锂离子进入电解质的扩散路径，提高锂离子的迁移率。
为实现上述目的，本发明提供了一种可灵活调节晶体结构的二水磷酸铁及其制备方法，其采用以下技术方案：一种可灵活调节晶体结构的二水磷酸铁，其化学结构式为X·Fe(PO4)·2H2O/（1-X）·NH4Fe2(OH)(PO4)2·2H2O，其中0≤X≤1。
进一步地，所述二水磷酸铁晶体结构由Fe(PO4)·2H2O和NH4Fe2(OH)(PO4)2·2H2O组成，二水磷酸铁含水率≤1%。
一种可灵活调节晶体结构的二水磷酸铁制备方法，所述方法包括下列步骤：
（1）对钛白粉工业副产物硫酸亚铁进行除杂净化处理；
（2）以硫酸亚铁为铁源，磷酸或者磷铵盐为磷源，双氧水为氧化剂，氨水为沉淀剂，采用共沉淀法制得磷酸铁浆料；
（3）将磷酸铁浆料泵入压滤机中进行压滤漂洗，使用电导率低于10µs/cm的纯水进行一次漂洗，漂洗至电导率为5ms/cm后，得到一次漂洗滤饼；
（4）将一次漂洗滤饼输送到桨化槽，加入纯水溶解分散制得浆料；
（5）浆料中加入磷酸和氨水调节pH后，通过蒸汽加热浆料至一定温度后，进行陈化处理；
（6）对陈化后的浆料进行二次压滤洗涤处理，使用纯水漂洗至电导率≤1ms/cm后，得二次漂洗滤饼；
（7）将二次漂洗滤饼微波干燥处理后得到的物料，转入双锥进行干燥混合，制得含水率低于1%二水磷酸铁。
进一步优选地，在步骤（2）中，磷源和铁源的摩尔比0.97:1~2:1；所述共沉淀反应中控制pH值为2~4，反应时间为30~60min。
进一步优选地，步骤（4）所述浆料固含量为10~30%。
进一步优选地，步骤（5）中所述pH值范围为2.5~5，陈化处理温度为85℃，陈化时间为1~3h。
进一步优选地，，步骤（7）中微波干燥温度为70~90℃，传动频率20-50Hz，物料厚度4.0-7.0mm。
进一步优选地，步骤（7）中双锥干燥温度为90~100℃，蒸汽压力：≤0.4MPa，真空度：≤-0.08MPa，烘干时间为80min。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案，能够获得下列有益效果：
1、本发明将廉价的钛白粉副产物硫酸亚铁除杂处理后作为铁源可显著降低成本，通过二次漂洗工艺，可以有效去除各种杂质元素，能够对溶液中的重金属离子进行深度除杂，从而使得磷酸铁成品的纯度更高。
2、本发明提供的制备方法，可以通过灵活调节二水磷酸铁的晶体结构，来调控磷酸铁制备磷酸铁锂过程中水蒸气和氨气的产生量，气体溢出过程产生大量的孔洞，同时阻碍正极材料颗粒的长大和团聚，从而控制磷酸铁锂正极材料的孔洞及形貌。这种可控形貌的磷酸铁锂可缩短材料内部锂离子进入电解质的扩散路径，有利于提高磷酸铁锂正极材料电子导电率和离子迁移率。
3、本发明制备的磷酸铁颗粒大小均匀、致密、类球形、纯度高、杂质元素低，且可以通过调节磷酸铁的晶体结构来调控磷酸铁锂正极材料形貌，有利于制备倍率性能好的磷酸铁锂。
4、本发明采用的工艺路线简单，以钛白粉工业副产物硫酸亚铁为原料，实现工业废弃物的循环利用，且反应条件温和，成本低，形貌可控制，易于实现大规模的生产。
附图说明
图1为实施例1制备磷酸铁的扫描电镜图。
图2为实施例2制备磷酸铁的扫描电镜图。
图3为实施例3制备磷酸铁的扫描电镜图。
图4为实施例1、2、3制得磷酸铁的XRD图。
具体实施方式
实施例1
配置1.2mol/L的硫酸亚铁溶液和磷酸盐溶液。
将亚铁溶液和磷酸盐溶液按照摩尔比Fe：P=1:1称量备用，将双氧水过量30%称量备用。
将称量好的磷酸盐和双氧水同时滴加到亚铁溶液中，加入氨水将合成料桨pH调节到2.2，反应1h，制得无定形的磷酸铁浆料。
将无定形的磷酸铁浆料泵入压滤机中，进行压滤漂洗，使用电导率低于10µs/cm的纯水漂洗，电导率洗到5ms/cm，得到干净的滤饼。
将滤饼输送到桨化槽，按照滤饼和水重量比例为1：5进行加入，得到固含量为20%的浆料。
浆料中加入磷酸和氨水，将浆料pH值调节到2.5。
蒸汽加热浆料，将温度控制在85℃以上，观察料桨颜色变化，25分钟后料桨由黄色变成浅粉色，继续反应2h，制得晶体结构Fe(PO4)·2H2O的二水磷酸铁。
将二水磷酸铁泵入压滤机中压滤漂洗，电导率洗到1ms/cm以下，得到干净的滤饼。
对二次洗涤滤饼软化后送入微波干燥，物料厚为5.0mm，干燥温度为80℃，传动频率40Hz。微波干燥后的物料进入双锥进行干燥混合，干燥温度为90℃，蒸汽压力：≤0.4MPa，真空度：≤-0.08MPa，烘干时间为80min，得到含水率低于1%二水磷酸铁。二水磷酸铁杂质元素检测结果如下表：
Figure 378155DEST_PATH_IMAGE002
实施例2
配置1.2mol/L的硫酸亚铁溶液和磷酸盐溶液。
将亚铁溶液和磷酸盐溶液按照Fe：P=1:1.01称量备用，将双氧水过量30%称量备用。
将称量好的磷酸盐和双氧水同时滴加到亚铁溶液中，加入氨水将合成料桨pH调节到3.0，反应1h，制得无定形的磷酸铁浆料。
将无定形的磷酸铁浆料泵入压滤机中，进行压滤漂洗，使用电导率低于10 µs/cm的纯水漂洗，电导率洗到5 ms/cm，得到干净的滤饼。
将滤饼输送到桨化槽，按照滤饼和水重量比例为1：10进行加入，得到固含量为10%的浆料；
浆料中加入磷酸和氨水，将浆料pH值调节到3。
蒸汽加热浆料，将温度控制在85℃以上，观察料桨颜色变化，30分钟后料桨由黄色变成白色，继续反应2h，制得晶体结构为Fe(PO4)·2H2O和NH4Fe2(OH)(PO4)2·2H2O混合态的二水磷酸铁，其中Fe(PO4)·2H2O和NH4Fe2(OH)(PO4)2·2H2O占比为1：1。
将二水磷酸铁泵入压滤机中压滤漂洗，电导率洗到1ms/cm以下，得到干净的滤饼。
对二次洗涤滤饼软化后送入微波干燥，物料厚为4.0mm，干燥温度为70℃，传动频率20Hz。微波干燥后的物料进入双锥进行干燥混合，干燥温度为95℃，蒸汽压力：≤0.4MPa，真空度：≤-0.08MPa，烘干时间为80min，得到含水率低于1%二水磷酸铁。二水磷酸铁杂质元素检测结果如下表：
Figure 154350DEST_PATH_IMAGE004
实施例3
配置1.2mol/L的硫酸亚铁溶液和磷酸盐溶液。
将亚铁溶液和磷酸盐溶液按照Fe：P=1:1.05称量备用，将双氧水过量30%称量备用。
将称量好的磷酸盐和双氧水同时滴加到亚铁溶液中，加入氨水将合成料桨pH调节到3.5，反应1h，制得无定形的磷酸铁浆料。
将无定形的磷酸铁浆料泵入压滤机中，进行压滤漂洗，使用电导率低于10µs/cm的纯水漂洗，电导率洗到5ms/cm，得到干净的滤饼。
将滤饼输送到桨化槽，按照滤饼和水重量比例为1：2.5进行加入，得到固含量为30%的浆料。
浆料中加入磷酸和氨水，将浆料pH值调节到4.5。
蒸汽加热浆料，将温度控制在85℃以上，观察料桨颜色变化，40分钟后料桨由黄色变成绿色，继续反应2h，制得晶体结构为NH4Fe2(OH)(PO4)2·2H2O的二水磷酸铁。
将二水磷酸铁泵入压滤机中压滤漂洗，电导率洗到1ms/cm以下，得到干净的滤饼。
对二次洗涤滤饼软化后送入微波干燥，物料厚为7.0mm，干燥温度为90℃，传动频率50Hz。微波干燥后的物料进入双锥进行干燥混合，干燥温度为100℃，蒸汽压力：≤0.4MPa，真空度：≤-0.08MPa，烘干时间为80min，得到含水率低于1%二水磷酸铁。二水磷酸铁杂质元素检测结果如下表：
Figure 996404DEST_PATH_IMAGE006
图1、图2和图3分别为实施例1至实施例3制得磷酸铁的扫描电镜图，从图中可以看出，本发明技术路线制备的磷酸铁为球形纳米结构材料。图4为实施例1、2、3制得磷酸铁的XRD图，其中实施例1物相为FePO4·2H2O，与标准卡片33-0667一致；实施例2物相为FePO4.2H2O和NH4Fe2(OH)(PO4)2·2H2O混合，分相可以算出比例1：1；实施例3物相为NH4Fe2(OH)(PO4)2·2H2O，与标准卡片41-0593一致。这说明本发明通过控制氨水加入量以及工艺参数灵活调节二水磷酸铁的晶体结构，该材料作为前驱体制备磷酸铁锂分解过程中可产生水蒸气和氨气，有利于磷酸铁锂孔洞的大量生成，多孔磷酸铁锂材料有利于缩短材料内部的锂离子进入电解质的扩散路径，改善磷酸铁锂正极材料电子导电率和离子迁移率。

Claims (4)

1.一种可灵活调节晶体结构的二水磷酸铁的制备方法，其特征在于，
包括如下步骤：
（1）对钛白粉工业副产物硫酸亚铁进行除杂净化处理；
（2）以硫酸亚铁为铁源，磷酸或者磷铵盐为磷源，双氧水为氧化剂，氨水为沉淀剂，采用共沉淀法制得磷酸铁浆料；
（3）将磷酸铁浆料泵入压滤机中进行压滤漂洗，使用电导率低于10µs/cm的纯水进行一次漂洗，漂洗至电导率为5ms/cm后，得到一次漂洗滤饼；
（4）将一次漂洗滤饼输送到桨化槽，加入纯水溶解分散制得浆料；
（5）浆料中加入磷酸和氨水调节pH后，通过蒸汽加热浆料至一定温度后，进行陈化处理；
（6）对陈化后的浆料进行二次压滤洗涤处理，使用纯水漂洗至电导率≤1ms/cm后，得二次漂洗滤饼；
（7）将二次漂洗滤饼微波干燥处理后得到的物料，转入双锥进行干燥混合，制得含水率低于1%二水磷酸铁；
步骤（2）中，所述共沉淀反应中控制pH值为2~4，反应时间为30~60min；
步骤（4）所述浆料固含量为10~30%；
步骤（5）中所述pH值范围为2.5~5，陈化处理温度为85℃，陈化时间为1~3h；
步骤（2）所述的磷源和铁源的摩尔比0.97:1~2:1；
所述二水磷酸铁化学结构式为XFe(PO4)·2H2O/(1-X)NH4Fe2(OH)(PO4)2·2H2O，其中0≤X≤1。
2.根据权利要求1所述的一种可灵活调节晶体结构的二水磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述二水磷酸铁晶体结构由Fe(PO4)·2H2O和NH4Fe2(OH)(PO4)2·2H2O组成，二水磷酸铁含水率＜1%。
3.根据权利要求1所述的一种可灵活调节晶体结构的二水磷酸铁的 制备方法，其特征在于，步骤（7）中微波干燥温度为70~90℃，传动频率20-0Hz，物料厚度4.0-7.0mm。
4.根据权利要求1所述的一种可灵活调节晶体结构的二水磷酸铁的 制备方法，其特征在于，步骤（7）中双锥干燥温度为90~100℃，蒸汽压力：≤0.4MPa，真空度：≤-0.08MPa，烘干时间为80min。
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