CN108201895B - 一种具有可见光响应的新型SPH–Ag光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环境光催化治理技术领域，特别涉及一种具有可见光响应的新型SPH–Ag光催化剂及其制备方法。所述SPH–Ag光催化剂由简易的水热法制备而成，具有纯相水磷铁氨石结构，Ag+进入结构通道，取代了通道内部分的NH4+。所述SPH–Ag材料被首次应用于光催化领域，在可见光照下，所述SPH–Ag材料能高效降解有机污染物，在循环使用多次后，仍表现出良好且稳定的可见光催化性能，具有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及环境光催化治理技术领域，特别涉及一种具有可见光响应的新型SPH–Ag光催化剂及其制备方法。
背景技术
半导体光催化是一种以清洁、可再生的太阳能为驱动力进行反应的新兴技术，在环境治理和清洁能源生产领域有着广阔的发展空间。传统的二氧化钛光催化剂由于无法有效利用可见光，光量子效率较低，使其应用受到了限制。因此，研究探索具有可见光响应的新型光催化材料具有十分重要的理论和实际意义。
磷酸铁盐材料因其复杂可变的结构特性，在分子筛、催化剂、离子交换等领域均得到了国内外研究人员的广泛关注。其中，水磷铁氨石(spheniscidite，以下简称SPH)具有独特的开放骨架结构，其骨架通道中的NH4+可以被其他一价的金属离子如K+、Li+等取代。在前期研究中，我们发现SPH材料对可见光有一定的吸收能力，但其较小的比表面积和较低的光生载流子分离效率，限制了其可见光催化活性。基于此，我们选择了具有与NH4+相似离子半径大小的Ag+作为交换离子(r(NH4+)＝133pm，r(Ag+)＝126pm)，利用银离子独特的d10价电子结构，来实现对SPH材料的电子结构和可见光催化性能的优化。目前，尚未有将SPH材料应用于可见光催化领域的报道出现。
发明内容
为了克服上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种优化SPH材料可见光催化活性的方法，通过Ag+替位掺杂的方法，使获得的SPH–Ag材料能在可见光照射下高效降解有机污染物。本发明的另一目的是提供该方法制备得到的SPH–Ag可见光催化剂，该催化剂循环使用多次后仍保持良好的可见光催化活性和结构稳定性。
本发明为实现上述目的采取的技术方案是：一种具有可见光响应的新型SPH–Ag光催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)称取九水硝酸铁、磷酸氢二铵、硝酸银和尿素粉末，倒入一定量的去离子水后充分分散；
(2)将上述所得混合液转移到聚四氟乙烯反应釜中，用配套的不锈钢外罐将其密封后，转移至鼓风干燥箱中进行反应；
(3)待反应结束后，取出反应产物，用去离子水反复洗涤后，干燥至恒重，即得到SPH–Ag可见光催化剂。
所述步骤(1)中去离子水为50mL，Fe:P:Ag原料摩尔比为1:2:2。
所述步骤(2)中温度为150℃，反应时间为12小时。
一种具有可见光响应的新型SPH–Ag光催化剂，其特征在于：所述SPH–Ag可见光催化剂具有纯相的水磷铁氨石结构，形貌为规则、大小均一的花状结构。
所述SPH–Ag可见光催化剂中掺杂的Ag+进入材料结构中的通道，取代通道内部分的NH4+。
所述SPH–Ag可见光催化剂在可见光照下能高效降解有机污染物，且循环使用多次后，仍表现出良好而稳定的可见光催化性能。
本发明的有益效果是：
1)采用一步水热法合成SPH–Ag材料，该方法具有操作简单，对环境友好，能耗较低等优点，且采用的九水硝酸铁、磷酸氢二铵、硝酸银粉末和尿素等原料，廉价易得，毒性低；
2)利用本发明方法制备得到的SPH–Ag材料，具有比SPH材料更大的比表面积，更强的可见光吸收能力和更高的光生载流子分离效率，在可见光照射下，0.5g/L的SPH-Ag材料在3小时内对100mL浓度为20mg/L的ARG溶液的去除率达到90％以上，且在五次循环使用后仍保持良好的可见光催化性能和结构稳定性。
附图说明
图1为SPH及SPH-Ag样品的XRD图谱。
图2为SPH(a)及SPH-Ag(b)样品的SEM图。
图3为SPH及SPH-Ag样品的紫外-可见漫反射图。
图4为SPH及SPH-Ag样品的PL曲线。
图5为SPH及SPH-Ag样品在可见光照射下降解ARG溶液的浓度时间曲线。
图6为SPH-Ag样品五次循环降解ARG溶液的浓度时间曲线。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种具有可见光响应的新型SPH–Ag光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)按Fe:P:Ag原料摩尔比为1:2:2，分别称取1.0100g九水硝酸铁，0.6603g磷酸氢二铵和0.8493g硝酸银粉末，再加入1g尿素，充分分散于50mL去离子水中；
2)将上述所得混合液转移到90mL的聚四氟乙烯反应釜中，用配套的不锈钢外罐将其密封后，转移至鼓风干燥箱中，设置反应温度为150℃，反应时间为12小时；
3)待反应结束后，将自然冷却的反应釜打开，取出反应产物，用去离子水反复洗涤4次后，于70℃的鼓风干燥箱中烘干6小时，即得到SPH–Ag可见光催化剂。
为了研究Ag+掺杂的影响，我们合成了未掺杂Ag+的对比样品SPH，除了将原料中的硝酸银去除，其他合成步骤与SPH–Ag的合成步骤相同。
参见附图1，它是按本实施例合成的SPH及SPH–Ag样品的XRD图谱，如图所示，SPH及SPH–Ag样品的衍射峰与单斜晶系的磷酸铁盐标准图谱(JCPDS 82-1164)的衍射峰一一对应，说明两者均具有纯相水磷铁氨石结构，空间群为P21/n，SPH–Ag样品中掺杂的Ag+未破坏其空间结构，而是进入其结构中的通道，取代了通道内部分的NH4+。
参见附图2，它是按本实施例合成的SPH及SPH–Ag样品的SEM图，如图所示，Ag+的掺杂使SPH-Ag样品的颗粒显著减小，SPH-Ag样品呈15μm×15μm左右的规则花状微米颗粒。
参见附图3，它是按本实施例合成的SPH及SPH–Ag样品的紫外-可见漫反射图，如图所示，Ag+优化后的样品SPH-Ag对光的响应范围拓宽至波长500nm左右，尤其在350nm至700nm区域内，对光的吸收得到大幅提高。
参见附图4，它是按本实施例合成的SPH及SPH–Ag样品的PL曲线图，如图所示，按本实施例合成的SPH-Ag样品的荧光响应峰明显弱于SPH，可见，Ag+的掺杂显著提高了SPH-Ag样品中光生载流子的迁移和分离。
参见附图5，它是按本实施例合成的SPH及SPH–Ag样品在可见光照射下降解ARG溶液的浓度时间曲线图，如图所示，ARG溶液具有较强的稳定性，不易光分解，SPH样品在可见光照射下基本没有降解ARG，而SPH–Ag样品在可见光照射3h后，对ARG的降解率达到了约92％，说明此方法制备的SPH–Ag光催化剂具有良好的可见光催化活性。
实施例2
所制备的SPH–Ag催化剂的可见光催化活性是通过以下实验过程进行评估的：以300W镝灯作为光源，加400nm滤光片模拟可见光，以100mL浓度为20mg/L的酸性红G(ARG)溶液作为模拟污染物，加入0.05g光催化剂后，将其放置于黑暗处反应40min至吸附平衡，然后转移至光照下继续搅拌，每隔一段时间进行取样，共持续取样3h，将抽取的反应液离心后，取其上清液，使用紫外可见分光光度计测试其在505nm处的吸光度，其浓度由ARG溶液的浓度–吸光度线性方程确定。
光催化材料的光催化性能的稳定性在实际应用中有着重大意义，因此，我们对SPH-Ag样品进行了循环光催化降解ARG实验。在循环实验中，回收的样品离心后即投入下一次的使用，没有经过其他特殊处理。
参见附图6，它是按本实施例合成的SPH–Ag样品五次循环降解ARG溶液的浓度时间曲线图，如图所示，五次循环使用后，SPH-Ag材料对ARG的去除效果基本维持不变，表明SPH-Ag材料可见光催化性能的稳定性十分出色，在实际应用中有着重大意义。
以上实施例描述了本发明的基本原理和优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明基本原理和设计思路下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (4)
1.一种具有可见光响应的SPH–Ag光催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)称取九水硝酸铁、磷酸氢二铵、硝酸银和尿素粉末，倒入50mL的去离子水后充分分散，Fe:P:Ag原料摩尔比为1:2:2；
(2)将上述所得混合液转移到聚四氟乙烯反应釜中，用配套的不锈钢外罐将其密封后，转移至鼓风干燥箱中进行反应，温度为150℃，反应时间为12小时；
(3)待反应结束后，取出反应产物，用去离子水反复洗涤后，干燥至恒重，即得到SPH–Ag可见光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法得到的具有可见光响应的SPH–Ag光催化剂，其特征在于：所述SPH–Ag可见光催化剂具有纯相的水磷铁氨石结构，形貌为规则、大小均一的花状结构。
3.根据权利要求2所述的具有可见光响应的SPH–Ag光催化剂，其特征在于：所述SPH–Ag可见光催化剂中掺杂的Ag+进入材料结构中的通道，取代通道内部分的NH4 +。
4.根据权利要求2所述的具有可见光响应的SPH–Ag光催化剂，其特征在于：所述SPH–Ag可见光催化剂在可见光照下能高效降解有机污染物，且循环使用多次后，仍表现出良好而稳定的可见光催化性能。
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