CN101172598A - 一种碱式磷酸铁锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碱式磷酸铁锂的制备方法。本发明以铁源化合物和酸式磷酸锂为原料，以简单有机物为催化剂，将原料和催化剂混合，然后在100℃～160℃下反应20分钟到10小时，就可以合成化学式为LixFemPO4(OH)的碱式磷酸铁锂，0.90≤x≤1.10，0.90≤m≤1.10。本发明中所用酸式磷酸锂可以采用常用方法获得。本发明所用的原料和催化剂都是常用廉价的化工原料，或可由常用廉价的化工原料制得，反应在较低的温度和常压下进行，所需设备简单，能耗小，因此产品的成本较低。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，特别是涉及一种碱式磷酸铁锂的制备方法。
技术背景
随着社会的发展，环境和能源问题日益突出，全社会对于环保和能源问题的重视程序日益提高。在文献(黑龙江商学院学报第16卷(2000年)第2期，第90-93页，黑龙江商学院学报第16卷(2000年)第3期，第73-76页)中的研究表明，碱式磷酸铁盐复合络合物可用作絮凝剂，用于水的净化处理。碱式磷酸铁锂属于该化合物系列，因而具有广阔的利用前景。在锂离子电池工业中，磷酸铁锂是性能优良的正极材料。碱式磷酸铁锂中，锂、铁和磷酸根三者的摩尔比与磷酸铁锂相同，因此碱式磷酸铁锂可用作制备磷酸铁锂的原料。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备碱式磷酸铁锂的方法。
本发明以铁源化合化物和酸式磷酸锂为原料，以简单有机物为催化剂，将原料和催化剂混合，然后在100℃-160℃下反应20分钟到10小时，就可以合成碱式磷酸铁锂。
具体方法是：以化学式为LixHyPO4的酸式磷酸锂和铁源化合物为原料，y＝3-x，以简单有机物为催化剂；将原料和催化剂混合，在常压和低温下进行反应，反应温度为T，反应时间为t，100℃≤T≤160℃，20min≤t≤600min，得到化学式为LixFemPO4(OH)的碱式磷酸铁锂，其中0.90≤x≤1.10，0.90≤m≤1.10。
所述的铁源化合物为三氧化二铁、氧化亚铁和四氧化三铁中的任意一种或其中多种的混合物。
所述的简单有机物为葡萄糖、蔗糖、糊精和淀粉中的任意一种或其中多种的混合物。
所述的原料中酸式磷酸锂的锂离子与铁源化合物的铁离子的摩尔比为0.9∶1.1～1.1∶0.9。
所述的催化剂与铁源化合物中的铁含量的质量比例为0.01～1∶1。
本发明中所用酸式磷酸锂可以采用化学式为LiH2PO4的酸式磷酸锂，即磷酸二氢锂，为成熟的化工原料。其它锂离子与氢离子配比的酸式磷酸锂，可在LiH2PO4基础上加氢氧化锂或磷酸配得，为常用方法。本专利中所有锂离子与氢离子配比的酸式磷酸锂，也可由磷酸和氢氧化锂混合反应制得。磷酸为中强酸，工业化的磷酸为水溶液，氢氧化锂为强碱，因此，将氢氧化锂直接放入工业磷酸中混合，就发生中和反应，生成酸式磷酸锂。
本发明方法所用原料如果采用氧化亚铁和四氧化三铁，其中含有+2价的铁离子，在反应过程中，+2价的铁会被空气中的氧气氧化，生成+3价的铁。
本发明的制备碱式磷酸铁锂的方法以铁源化合化物和酸式磷酸锂为原料，以有机物为催化剂，利用酸式磷酸锂在本发明所述温度下活性增强以及催化剂在该温下的催化作用，反应生成碱式磷酸铁锂。本发明所用的原料和催化剂都是常用廉价的化工原料，或可由常用廉价的化工原料制得，反应在较低的温度和常压下进行，所需设备简单，能耗小，因此产品的成本较低。
具体实施方式
实施例一：
将磷酸和氢氧化锂按1∶0.90的比例混合制备酸式磷酸锂Li0.90H2.10PO4，所用铁源化合物为三氧化二铁，其中铁离子与酸式磷酸锂中锂离子的摩尔比为1∶0.90，以葡萄糖为催化剂，其质量是铁源化合物中所含铁的质量的1％，将酸式磷酸锂、铁源化合物和催化剂混合，在100℃下反应600分钟。制得化学式为Li0.90FePO4(OH)的碱式磷酸铁锂。
实施例二：
将磷酸和氢氧化锂按1∶0.95的比例混合制备酸式磷酸锂Li0.95H2.05PO4，所用铁源化合物为氧化亚铁，其中铁离子与酸式磷酸锂中锂离子的摩尔比为1∶0.95，以蔗糖为催化剂，其质量是铁源化合物中所含铁的质量的5％，将酸式磷酸锂、铁源化合物和催化剂混合，在120℃下反应300分钟。制得化学式为Li0.95FePO4(OH)的碱式磷酸铁锂。
实施例三：
将磷酸和氢氧化锂按1∶1的比例混合制备酸式磷酸锂LiH2PO4，所用铁源化合物为四氧化三铁，其中铁离子与酸式磷酸锂中锂离子的摩尔比为1∶1，以淀粉为催化剂，其质量是铁源化合物中所含铁的质量的10％，将酸式磷酸锂，铁源化合物和催化剂混合，在140℃下反应80分钟。制得化学式为LiFePO4(OH)的碱式磷酸铁锂。
实施例四：
将磷酸和氢氧化锂按1∶1.05的比例混合制备酸式磷酸锂Li1.05H1.95PO4，所用铁源化合物为氧化亚铁与三氧化二铁的混合物，氧化亚铁与三氧化二铁的摩尔比1∶1，其中铁离子与酸式磷酸锂中锂离子的摩尔比为0.95∶1.05，以糊精为催化剂，其质量是铁源化合物中所含铁的质量的30％，将酸式磷酸锂，铁源化合物和催化剂混合，在160℃下反应20分钟。制得化学式为Li1.05Fe0.95PO4(OH)的碱式磷酸铁锂。
实施例五：
将磷酸和氢氧化锂按1∶1.10的比例混合制备酸式磷酸锂Li1.10H1.90PO4，所用铁源化合物为三氧化二铁与四氧化三铁的混合物，三氧化二铁与四氧化三铁的摩尔比1∶1，铁源化合物中铁离子与酸式磷酸锂中锂离子的摩尔比为0.90∶1.10，以葡萄糖和淀粉的混合物为催化剂，葡萄糖与淀粉的质量比为1∶1，催化剂总质量是铁源化合物中所含铁的质量的50％，将酸式磷酸锂，铁源化合物和催化剂混合，在100℃下反应600分钟。制得化学式为Li1.10Fe0.90PO4(OH)的碱式磷酸铁锂。
实施例六：
将磷酸和氢氧化锂按1∶1的比例混合制备酸式磷酸锂LiH2PO4，所用铁源化合物为三氧化二铁、氧化亚铁和四氧化三铁的混合物，三氧化二铁、氧化亚铁与四氧化三铁的摩尔比1∶1∶1，铁源化合物中铁离子与酸式磷酸锂中锂离子的摩尔比为1.05∶1，以葡萄糖与蔗糖的混合物为催化剂，葡萄糖与蔗糖的质量比为1∶1，催化剂总质量是铁源化合物中所含铁的质量的70％，将酸式磷酸锂，铁源化合物和催化剂混合，在120℃下反应300分钟。制得化学式为LiFe1.05PO4(OH)的碱式磷酸铁锂。
实施例七：
将磷酸和氢氧化锂按1∶0.90的比例混合制备酸式磷酸锂Li0.90H2.10PO4，所用铁源化合物为氧化亚铁，其中铁离子与酸式磷酸锂中锂离子的摩尔比为1.10∶0.90，以葡萄糖和糊精的混合物为催化剂，葡萄糖与糊精的质量比为1∶1，催化剂总质量与铁源化合物中所含铁的质量相同，将酸式磷酸锂，铁源化合物和催化剂混合，在140℃下反应100分钟。制得化学式为Li0.90Fe1.10PO4(OH)的碱式磷酸铁锂。
实施例八：
将磷酸和氢氧化锂按1∶0.95的比例混合制备酸式磷酸锂Li0.95H2.05PO4，所用铁源化合物为三氧化二铁，其中铁离子与酸式磷酸锂中锂离子的摩尔比为1.05∶0.95，以葡萄糖、蔗糖、淀粉和糊精的混合物为催化剂，葡萄糖、蔗糖、淀粉和糊精的质量比为1∶1∶1∶1，催化剂总质量是铁源化合物中所含铁的质量的40％，将酸式磷酸锂，铁源化合物和催化剂混合，在100℃下反应500分钟。制得化学式为Li0.95Fe1.05PO4(OH)的碱式磷酸铁锂。
Claims (1)
1.一种碱式磷酸铁锂的制备方法，其特征在于该方法是以化学式为LixHyPO4的酸式磷酸锂和铁源化合物为原料，以简单有机物为催化剂，其中y＝3-x；将原料和催化剂混合，在常压和低温下进行反应，反应温度为T，反应时间为t，100℃≤T≤160℃，20 min≤t≤600 min，得到化学式为LixFemPO4(OH)的碱式磷酸铁锂，其中0.90≤x≤1.10，0.90≤m≤1.10；
所述的铁源化合物为三氧化二铁、氧化亚铁和四氧化三铁中的任意一种或其中多种的混合物；
所述的简单有机物为葡萄糖、蔗糖、糊精和淀粉中的任意一种或其中多种的混合物；
所述的原料中酸式磷酸锂的锂离子与铁源化合物的铁离子的摩尔比为0.9∶1.1～1.1∶0.9；
所述的催化剂与铁源化合物中的铁含量的质量比例为0.01～1∶1。
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