CN100540464C - 一种磷酸铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷酸铁的制备方法。目前磷酸铁生产方法存在工艺复杂，生产成本高，成分控制困难等缺点。本发明以铁源化合化物和磷酸为原料，以简单有机物为催化剂，将原料和催化剂混合，在80℃-160℃下反应20分钟到2小时，就可以合成化学式为FexPO4的磷酸铁，其中0.90≤x≤1.10。本发明方法所用的原料和催化剂都是常用的化工原料，反应在较低的温度和常压下进行，所需设备简单，能耗小，因此产品的成本较低。因反应在低温下进行，避免了元素的挥发，易于控制产品的成份。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，特别是涉及一种磷酸铁的制备方法。
技术背景
磷酸铁是一种用途广泛的化工原料，可用作食品的增稠剂和补铁剂，还可以用于颜料、陶瓷金属釉色釉料。近年来，磷酸铁又作为生产锂离子电池正极材料磷酸铁锂的原料，具有重要的利用价值。
氧化铁是性能稳定的化合物，其活性与陈化置程度有关，陈化越久，其化学性质越稳定。工业化的氧化铁都是长时间陈化的，因此其性能稳定，在通常性能况下，它难以与磷酸反应。新生成的氧化铁在酸性条件下，能与磷酸反应。磷酸含有三个氢，但是只有在碱性很强的情况，第三个氢才发生电离，而磷酸铁在强碱中不稳定。因此，在通常情况下，新生成的氧化铁与磷酸反应只能生成酸式磷酸铁，而不能生成磷酸铁。
工业化的磷酸铁生产方法，是由铁酸盐和磷酸盐在高温下反应而成，存在生产成本高，工艺复杂，成分控制困难等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产成本低、成份易于控制的制备磷酸铁的方法。
本发明以铁源化合化物和磷酸为原料，以简单有机物为催化剂，将原料和催化剂混合，然后在80℃-160℃下反应20分钟到2小时，就可以合成磷酸铁。
具体方法是：以磷酸和铁源化合物为原料，以简单有机物为催化剂；将原料和催化剂混合，在常压和低温下进行反应，反应温度为T，反应时间为t，80℃≤T≤160℃，20min≤t≤120min，得到化学式为FexPO4的磷酸铁，其中1≤x≤1.10。
所述的铁源化合物为三氧化二铁、氧化亚铁和四氧化三铁中的任意一种或其中多种的混合物。
所述的简单有机物为葡萄糖、蔗糖、糊精和淀粉中的任意一种或其中多种的混合物。
所述的铁源化合物中铁离子与磷酸中磷酸根离子的摩尔比为0.9～1.1∶1。
所述的催化剂与铁源化合物中的铁含量的质量比例为0.01～1∶1。
本发明的制备磷酸铁的方法，利用了磷酸在所述反应温度下活性增强以及催化剂的催化作用，生成磷酸铁。
本发明方法所用原料如果采用氧化亚铁和四氧化三铁，其中含有+2价的铁离子，在反应过程中，+2价的铁会被空气中的氧气氧化，生成+3价的铁。
本发明方法所用的原料和催化剂都是常用廉价的化工原料，反应在较低的温度和常压下进行，所需设备简单，能耗小，因此产品的成本较低。因反应在低温下进行，避免了元素的挥发，易于控制产品的成份。
具体实施方式
实施例一：
以三氧化二铁和磷酸为原料，三氧化二铁中铁离子和磷酸中的磷酸根的摩尔比为0.90∶1，以葡萄糖为催化剂，其质量为三氧化二铁中铁质量的1％，将三氧化二铁、磷酸和葡萄糖混合，在80℃下反应120min。制得化学式为Fe0.90PO4的磷酸铁。
实施例二：
以氧化亚铁和磷酸为原料，氧化亚铁中铁离子和磷酸中的磷酸根的摩尔比为0.95∶1，以蔗糖为催化剂，其质量是氧化亚铁中铁质量的5％，将氧化亚铁、磷酸和蔗糖混合在100℃下反应80min。制得化学式为Fe0.95PO4的磷酸铁。
实施例三：
以四氧化三铁和磷酸为原料，四氧化三铁中铁离子和磷酸中的磷酸根的摩尔比为1∶1，以淀粉为催化剂，其质量为四氧化三铁中铁质量的10％，将四氧化三铁、磷酸和淀粉混合，在140℃下反应40min。制得化学式为FePO4的磷酸铁。
实施例四：
以铁源化合物和磷酸为原料，铁源化合物为四氧化三铁与氧化亚铁的混合物，四氧化三铁与氧化亚铁的摩尔比为1∶1，铁源化合物中铁离子和磷酸中的磷酸根的摩尔比为1.05∶1，以糊精为催化剂，其质量为铁源化合物中铁质量的30％，将铁源化合物、磷酸和糊精混合，在160℃下反应20min。制得化学式为Fe1.05PO4的磷酸铁。
实施例五：
以铁源化合物和磷酸为原料，铁源化合物为氧化亚铁和三氧化二铁的混合物，氧化亚铁与三氧化二铁的摩尔比为1∶1，铁源化合物中铁离子和磷酸中的磷酸根的摩尔比为1.10∶1，催化剂为葡萄糖和蔗糖的混合物，葡萄糖和蔗糖的质量比为1∶1，催化剂总质量为铁源化合物中铁质量的50％，将铁源化合物、磷酸和催化剂混合在160℃下反应40min。制得化学式为Fe1.10PO4的磷酸铁。
实施例六：
以铁源化合物和磷酸为原料，铁源化合物为三氧化二铁、氧化亚铁和四氧化三铁的混合物，三氧化二铁、氧化亚铁与四氧化三铁的摩尔比为1∶1∶1，铁源化合物中的铁离子和磷酸中的磷酸根的摩尔比为1.10∶1，催化剂为葡萄糖和糊精的混合物，葡萄糖和糊精的质量比为1∶1，催化剂总质量为铁源化合物中铁质量的70％，将铁源化合物、磷酸和催化剂混合在140℃下反应80min。制得化学式为Fe1.10PO4的磷酸铁。
实施例七：
以三氧化二铁和磷酸为原料，三氧化二铁中的铁离子和磷酸中的磷酸根的摩尔比为1∶1，催化剂为葡萄糖和淀粉的混合物，葡萄糖和淀粉的质量比为1∶1，催化剂总质量与铁源化合物中铁质量相同，将铁源化合物、磷酸和催化剂混合在120℃下反应30min。制得化学式为FePO4的磷酸铁。
实施例八：
以三氧化二铁和磷酸为原料，三氧化二铁中的铁离子和磷酸中的磷酸根的摩尔比为1∶1，催化剂为葡萄糖、淀粉、蔗糖和糊精的混合物，葡萄糖、淀粉、蔗糖和糊精的质量比为1∶1∶1∶1，催化剂总质量为铁源化合物中铁质量的25％，将铁源化合物、磷酸和催化剂混合在140℃下反应80min。制得化学式为FePO4的磷酸铁。
Claims (1)
1、一种磷酸铁的制备方法，其特征在于该方法是以磷酸和铁源化合物为原料，以简单有机物为催化剂；将原料和催化剂混合，在常压和低温下进行反应，反应温度为T，反应时间为t，80℃≤T≤160℃，20min≤t≤120min，得到化学式为FexPO4的磷酸铁，其中1≤x≤1.10；
所述的铁源化合物为三氧化二铁、氧化亚铁和四氧化三铁中的任意一种或其中多种的混合物；
所述的简单有机物为葡萄糖、蔗糖、糊精和淀粉中的任意一种或其中多种的混合物；
所述的铁源化合物中铁离子与磷酸中磷酸根离子的摩尔比为0.9～1.1∶1；
所述的催化剂与铁源化合物中的铁含量的质量比例为0.01～1∶1。
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