CN111921485B - 一种镧锰复合氧化物吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种镧锰复合氧化物吸附剂及其制备方法和应用，镧锰复合氧化物吸附剂由镧氧化物和锰氧化物复合而成。本发明的镧锰复合氧化物吸附剂是微米级或纳米级颗粒的聚集体，具有较大的表面积和良好的吸附性能，可用于去除地下水、地表水、化工废水、矿山废水等各类水体中的锑污染物；此外，该吸附剂也可用于去除淡水中的氟、砷、磷、铬酸盐等污染物。

Description

一种镧锰复合氧化物吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于水处理技术领域，尤其涉及一种镧锰复合氧化物吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
吸附法是去除地下水、地表水、工业废水中锑污染物的最有效的方法之一。该法具有操作简单、成本低、产污泥量少、二次污染风险低等优点，一般适用于处理量大、污染物浓度较低的水处理体系。该方法是以固体材料作吸附剂，通过物理吸附、化学吸附或离子交换等机制将锑污染物从水相转移至吸附剂的表面，从而达到水中锑去除的目的。
到目前为止，用于除锑的吸附材料很多，包括天然的矿物和工农业废弃物及人工合成的吸附材料。天然矿物有伊利石、蒙脱石、高岭土、膨润土、沸石、硅藻土等，工农业废弃物有稻壳、几丁质、纤维素等，人工合成的有活性炭、碳纳米管、二氧化钛、水合氧化铁、铁锰复合氧化物、铁锆复合氧化物、磁性四氧化三铁等。大量研究结果表明，大部分吸附材料对五价锑有较好去除作用，但对三价锑去除作用较差，而三价锑的毒性高于五价锑。此外，现有的除锑吸附材料存在一些问题，如成本低的对锑的吸附容量小，而对锑吸附容量大的成本又高，这限制了这些吸附材料的应用。因此，开发环境友好、成本低、制备简单、且能同时高效去除三价锑和五价锑的吸附材料，越来越受到关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于水处理的、具有较大比表面积及良好吸附性能的镧锰复合氧化物吸附剂及其制备方法和引用。
本发明所采用的技术方案是：
本发明的第一个方面，提供：
一种镧锰复合氧化物吸附剂，由镧氧化物和锰氧化物复合而成。
优选的，上述镧氧化物与锰氧化物的摩尔比为10:1～1:10。
优选的，上述镧锰复合氧化物为微米级或纳米级复合物氧化物。
本发明的第二个方面，提供：
一种镧锰复合氧化物吸附剂的制备方法，镧盐与锰盐混合溶液中，加入氧化剂和碱液，调节pH至6～12，反应得到。
优选的，上述pH优选为9～10。
优选的，上述制备方法中，还包括对产物进行陈化后纯化。
优选的，上述陈化的时间为1～24h。
优选的，上述纯化的方法为水洗、干燥。
优选的，上述干燥为先在40℃～55℃下烘干1～12h，再在100℃下烘干6～24h。
优选的，上述镧盐为选自氯化镧、硝酸镧、硫酸镧中的至少一种。
优选的，上述锰盐为选自氯化锰、硝酸锰、硫酸锰中的至少一种。
优选的，上述氧化剂为选自高锰酸盐、过硫酸盐、次氯酸盐、双氧水中的至少一种。
优选的，上述碱液为选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种。
本发明的第三个方面，提供：
一种污水处理剂，包括上述镧锰复合氧化物吸附剂或由上述制备方法制得。
本发明的有益效果为：
1.本发明的镧锰复合氧化物吸附剂是微米级或纳米级颗粒的聚集体，具有较大的表面积和良好的吸附性能，可用于去除地下水、地表水、化工废水、矿山废水等各类水体中的锑污染物；此外，该吸附剂也可用于去除淡水中的氟、砷、磷、铬酸盐等污染物。
2.本发明的镧锰复合氧化物吸附剂具有很高的协同效应，对五价锑和三价锑均有很好的去除效果，显著优于其他单独的镧氧化物或锰氧化物，此外，对氟、砷、铬、磷等污染物也有较高的去除能力。
3.本发明的制备方法制备工艺简单，成本相对低廉。
附图说明
图1为不同镧锰摩尔比的镧锰复合氧化物对三价锑的吸附量。
图2为不同镧锰摩尔比的镧锰复合氧化物对五价锑的吸附量。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案及其技术效果更加清晰，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明。
实施例1：一种镧锰复合氧化物吸附剂及其制备方法：
称取0.01mol LaCl3·7H2O和0.1mol MnSO4·4H2O，溶于2000mL水中；称取0.15molNaClO，溶于200mL水中。快速搅拌下，把NaClO溶液和浓度为2mol/L的NaOH溶液同时滴加至镧锰混合液，直至pH＝9.5。继续搅拌1h，然后静置室温陈化4h。倾倒去上面的水，再加入1000mL去离子水，搅拌、洗涤10min，采用抽滤方法进行固液分离，继续用去离子水洗涤固体滤饼4次，分离出吸附剂后，将其置于烘箱中于50℃下烘2小时，升温至100℃烘干12小时，即得镧锰复合氧化物吸附剂。
实施例2：一种镧锰复合氧化物吸附剂及其制备方法：
称取0.05mol La(NO3)3·6H2O和0.06mol MnCl2·4H2O，溶于2000mL水中；称取0.04molKMnO4，溶于200mL水中。快速搅拌下，把KMnO4溶液和浓度为2mol/L的KOH溶液同时滴加至镧锰混合液，直至pH＝10。继续搅拌1h，然后静置室温陈化12h。倾倒去上面的水，再加入1000mL去离子水，搅拌、洗涤10min，采用抽滤方法进行固液分离，继续用去离子水洗涤固体滤饼3次，分离出吸附剂后，将其置于烘箱中于55℃下烘8h，升温至100℃烘干8h，即得镧锰复合氧化物吸附剂。
实施例3：一种镧锰复合氧化物吸附剂及其制备方法：
称取0.025mol La2(SO4)3·8H2O和0.05mol Mn(NO3)2·4H2O，溶于2000mL水中；称取0.1mol NaS2O8，溶于200mL水中。快速搅拌下，把NaS2O8溶液和浓度为2mol/L的Na2CO3溶液同时滴加至镧锰混合液，直至pH＝9。继续搅拌1h，然后静置室温陈化8h。倾倒去上面的水，再加入1000mL去离子水，搅拌、洗涤10min，采用抽滤方法进行固液分离，继续用去离子水洗涤固体滤饼4次，分离出吸附剂后，将其置于烘箱中于40℃下烘12h，升温至100℃下烘干6h，即得镧锰复合氧化物吸附剂。
实施例4：一种镧锰复合氧化物吸附剂及其制备方法：
称取0.1mol LaCl3·7H2O和0.05mol MnSO4·4H2O，溶于2000mL水中。快速搅拌下，把100mL体积浓度为10％的H2O2和浓度为2mol/L的NaOH溶液同时滴加至镧锰混合液，直至pH＝10。继续搅拌1h，然后静置室温陈化6h。倾倒去上面的水，再加入1000mL去离子水，搅拌、洗涤10min，采用抽滤方法进行固液分离，继续用去离子水洗涤固体滤饼3次，分离出吸附剂后，将其置于烘箱中于43℃下烘9h，升温至100℃下烘干20h，即得镧锰复合氧化物吸附剂。
实施例5：一种镧锰复合氧化物吸附剂及其制备方法：
称取0.1mol La(NO3)3·6H2O和0.01mol MnCl2·4H2O，溶于2000mL水中；称取0.015mol的NaClO，溶于50mL水中。快速搅拌下，把NaClO溶液和浓度为2mol/L的NH3·H2O溶液同时滴加至镧锰混合液，直至pH＝10。继续搅拌1h，然后静置室温陈化4h。倾倒去上面的水，再加入1000mL去离子水，搅拌、洗涤10min，采用抽滤方法进行固液分离，继续用去离子水洗涤固体滤饼3次，分离出吸附剂后，将其置于烘箱中于50℃下烘2h，升温至100℃下烘干20h，即得镧锰复合氧化物吸附剂。
应用例1：某含锑废水，五价锑浓度为5mg/L，废水pH为6.5。取1L废水，加入1.0g实施例2制得的镧锰复合氧化物吸附剂，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-MS法测定废水中锑的浓度，测得水锑的浓度小于5μg/L。
应用例2：某含锑废水，三价锑浓度为8mg/L，废水pH为7.2。取1L废水，加入0.8g实施例2制得的镧锰复合氧化物吸附剂，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-MS法测定废水中锑的浓度，测得水锑的浓度小于5μg/L。
应用例3：某含砷废水，五价砷浓度为10mg/L，废水pH为7.5。取1L废水，加入0.5g实施例4制得的镧锰复合氧化物吸附剂，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-MS法测定废水中砷的浓度，测得水砷的浓度小于10μg/L。
应用例4：某含砷废水，三价砷浓度为6.5mg/L，废水pH为8.0。取1L废水，加入0.5g实施例4制得的镧锰复合氧化物吸附剂，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-MS法测定废水中砷的浓度，测得水砷的浓度小于10μg/L。
应用例5：某含铬废水，六价铬浓度为7.6mg/L，废水pH为6.8。取1L废水，加入0.5g实施例4制得的镧锰复合氧化物吸附剂，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-MS法测定废水中铬的浓度，测得水铬的浓度小于0.5mg/L。
应用例6：某含氟废水，氟离子浓度为15.8mg/L，废水pH为7.9。取1L废水，加入0.5g实施例5制得的镧锰复合氧化物吸附剂，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-MS法测定废水中氟的浓度，测得水氟的浓度小于1mg/L。
应用例7：某含磷废水，无机磷浓度为8mg/L，废水pH为7.2。取1L废水，加入0.5g实施例2制得的镧锰复合氧化物吸附剂，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-MS法测定废水中磷的浓度，测得水磷的浓度小于0.02mg/L。
对比例：分别取1L含20mg/L三价锑的废水和1L含20mg/L五价锑的废水各6组，含20mg/L三价锑的废水的6组和含20mg/L五价锑的废水的6组依次各加入5mg镧锰摩尔比为1:0、2:1、1:1、1:2、1:3、0:1的氧化物吸附剂，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-MS法测定废水中锑的浓度，结果如图1和图2所示。
从图1和图2可看出，相同的条件下，单独的镧氧化物对Sb(III)和Sb(V)的吸附量分别为15.4mg/g和17.2mg/g；单独的锰氧化物对Sb(III)和Sb(V)的吸附量分别为68.1mg/g和19.6mg/g；而镧锰复合氧化物吸附剂(镧锰摩尔比为1:2)对Sb(III)和Sb(V)的吸附量分别为134.5mg/g和78.2mg/g，且其余镧锰摩尔比的镧锰复合氧化物吸附剂对锑的吸附效果均显著优于单独镧氧化物和单独锰氧化物。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种镧锰复合氧化物吸附剂，其特征在于：由镧氧化物和锰氧化物复合而成；
所述镧锰复合氧化物吸附剂的制备方法包括：镧盐与锰盐混合溶液中，加入氧化剂和碱液，调节pH至6~12，反应后对产物进行陈化后纯化得到；
所述氧化剂为选自高锰酸盐、过硫酸盐、次氯酸盐、双氧水中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的镧锰复合氧化物吸附剂，其特征在于：所述镧氧化物与所述锰氧化物的摩尔比为10:1~1:10。
3.一种如权利要求1所述镧锰复合氧化物吸附剂的制备方法，其特征在于：镧盐与锰盐混合溶液中，加入氧化剂和碱液，调节pH至6~12，反应对产物进行陈化后纯化得到；所述氧化剂为选自高锰酸盐、过硫酸盐、次氯酸盐、双氧水中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述镧盐为选自氯化镧、硝酸镧、硫酸镧中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述锰盐为选自氯化锰、硝酸锰、硫酸锰中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述碱液为选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述陈化的时间为1~24h。
8.一种污水处理剂，其特征在于：包括镧锰复合氧化物吸附剂，所述镧锰复合氧化物吸附剂为权利要求1或2所述镧锰复合氧化物吸附剂或者由权利要求3~7任一项所述制备方法制得。
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