JP2012107144A - 多孔質ポリイミド膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリアミド酸若しくはポリイミド、シリカ粒子及び溶媒を混合してワニスを製造する、又はシリカ粒子が分散した溶媒中でポリアミド酸若しくはポリイミドを重合してワニスを製造する工程と、前記工程で製造されたワニスを基板に製膜後、イミド化を完結させて、ポリイミド−シリカ複合膜を製造する工程と、前記工程で製造されたポリイミド−シリカ複合膜のシリカを除去する工程を有する製造方法において、シリカ粒子として真球率が1.0〜1.1、粒径分布指数(d25/d75)が1.5以下、平均直径が100〜2000nmの粒子を用い、かつポリイミド−シリカ複合膜中におけるシリカ/ポリイミドの質量比を2〜6とする。
【選択図】図2
Description
前記ワニス製造工程で製造されたワニスを基板に製膜後、イミド化を完結させて、ポリイミド−シリカ複合膜を製造する複合膜製造工程と、
前記複合膜製造工程で製造されたポリイミド−シリカ複合膜のシリカを除去するシリカ除去工程を有する多孔質ポリイミド膜の製造方法において、
前記シリカ粒子として真球率が1.0〜1.1、粒径分布指数(d25/d75)が1.5以下、平均直径が100〜2000nmのシリカ粒子を用い、かつ
前記ポリイミド−シリカ複合膜中におけるシリカ/ポリイミドの質量比を2〜6としたことを特徴とする多孔質ポリイミド膜の製造方法に係るものである。
好ましくは、前記多孔質ポリイミド膜は、空隙率が50%以上であり、平均直径が100〜2000nmである微細孔同士が接して、連通孔を形成し、該連通孔の直径が1000nm以下である。
前記ワニス製造工程で製造されたワニスを基板に製膜後、イミド化を完結させて、ポリイミド−シリカ複合膜を製造する複合膜製造工程と、
前記複合膜製造工程で製造されたポリイミド−シリカ複合膜のシリカを除去するシリカ除去工程を組み合わせることにより、
空隙率が50%以上であり、平均直径が100〜2000nmである微細孔同士が接して、連通孔を形成し、該連通孔の直径が1000nm以下である多孔質ポリイミド膜を得ることを特徴とする多孔質ポリイミド膜の製造方法に係るものである。
また、化学的な後処理としては、製膜した膜を剥がした後にイミド化剤としての無水酢酸及びイソキノリンの混合溶媒に浸し、その後、室温〜375℃までを3時間で昇温させた後、375℃で20分間保持させる化学イミド化法を用いることができる。
重合時間は使用する原料組成により異なるが、通常は3〜24Hr(時間)である。
1)空隙率
Porosity[%]=100−(W/(A×L×d))×100
(式中、Wは膜の質量、Aは膜の見かけの面積、Lは膜厚、dはポリイミドの密度である。)
2)微細孔直径
図1に示すような微細孔P1、P2の直径D1、D2等をいう。多孔質フィルム表面の走査型電子顕微鏡(SEM)写真により、複数点の開孔部について径を測定し、その平均値を算出した。
3)連通孔直径
図1に示すような微細孔P1およびP2の連通孔Qの直径D3等をいう。多孔質フィルム断面の走査型電子顕微鏡写真により、複数点の開孔部について径を測定し、その平均値を算出した。
4)Td5%(5%質量減少温度)
(株)島津製作所製TGA-60を用いて測定温度R. T.(室温)〜800℃、昇温速度10℃/分、窒素雰囲気下で測定した。
ピロメリット酸二無水物とジアミノジフェニルエーテルをモル比0.990で重合させたポリアミド酸をガラス板に製膜し、メタノールにより溶媒を抽出して多孔体とし、熱処理によりイミド化を完結させて、多孔質ポリイミドを取得した。得られたポリイミド多孔質膜の断面SEM像を図3に示す。物性を表1に示す。
平均直径:550nm、真球率:1.72、粒径分布指数:1.80のシリカを用いて、実施例1と同様に多孔質ポリイミド膜を取得した。SEM像を図4に示す。
Q 連通孔
D1,D2,D3 直径
Claims (3)
- ポリアミド酸若しくはポリイミド、シリカ粒子及び溶媒を混合してワニスを製造する、又はシリカ粒子が分散した溶媒中でポリアミド酸若しくはポリイミドを重合してワニスを製造するワニス製造工程と、
前記ワニス製造工程で製造されたワニスを基板に製膜後、イミド化を完結させて、ポリイミド−シリカ複合膜を製造する複合膜製造工程と、
前記複合膜製造工程で製造されたポリイミド−シリカ複合膜のシリカを除去するシリカ除去工程を有する多孔質ポリイミド膜の製造方法において、
前記シリカ粒子として真球率が1.0〜1.1、粒径分布指数(d25/d75)が1.5以下、平均直径が100〜2000nmのシリカ粒子を用い、かつ
前記ポリイミド−シリカ複合膜中におけるシリカ/ポリイミドの質量比を2〜6としたことを特徴とする多孔質ポリイミド膜の製造方法。 - 前記多孔質ポリイミド膜は、空隙率が50%以上であり、平均直径が100〜2000nmである微細孔同士が接して、連通孔を形成し、該連通孔の直径が1000nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の多孔質ポリイミド膜の製造方法。
- ポリアミド酸若しくはポリイミド、シリカ粒子及び溶媒を混合してワニスを製造する、又はシリカ粒子が分散した溶媒中でポリアミド酸若しくはポリイミドを重合してワニスを製造するワニス製造工程と、
前記ワニス製造工程で製造されたワニスを基板に製膜後、イミド化を完結させて、ポリイミド−シリカ複合膜を製造する複合膜製造工程と、
前記複合膜製造工程で製造されたポリイミド−シリカ複合膜のシリカを除去するシリカ除去工程を組み合わせることにより、
空隙率が50%以上であり、平均直径が100〜2000nmである微細孔同士が接して、連通孔を形成し、該連通孔の直径が1000nm以下である多孔質ポリイミド膜を得ることを特徴とする多孔質ポリイミド膜の製造方法。
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