JP7018100B2 - 多孔質膜及びその製造方法 - Google Patents
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Description
また、ガス又は液体の分離用膜であるフィルタにおいては、多孔質膜とこれを支持する支持体とを良好に密着性させることが望まれている。多孔質膜と支持体とが良好に密着すれば、フィルタの分離性能及び取扱性が向上する。多孔質膜の表面が平滑であれば、多孔質膜の透過性(通液性)が向上し、取り扱いも良好である。
球状孔が相互に連通した構造を含み、
表面の開口部が形成する凹みよりも深いうねりがなく、
開口部の直径が100nm~5000nmである、多孔質膜である。
ワニスは、25℃における粘度が0.1~3Pa・s、固形分濃度が10~50質量%、微粒子の平均粒子径が10~5000nmであり、
混練は2分~10時間行う、多孔質膜の製造方法である。
多孔質膜は、ポリフッ化ビニリデン、ポリエーテルスルホン、ポリイミド及び/又はポリアミドイミドからなる。多孔質膜の表面粗さRaは3万Å以下であり、好ましくは10000Å以下であり、より好ましくは5000Å以下であり、さらに好ましくは3500Å以下である。このため、多孔質膜は平滑性に優れる。
未焼成複合膜中で対流が生じると、未焼成複合膜中で微粒子の分布にむらが生じやすい。例えば、未焼成複合膜中の膜厚の薄い谷の部分で微粒子が密である一方で膜厚の厚い山の部分で微粒子が疎であったり、山の部分で微粒子が疎である一方で谷の部分で微粒子が密であったりする。
この場合、未焼成複合膜から微粒子を除去して多孔質膜を形成した結果、開口の分布にばらつきのある多孔質膜が得られることになる。
対して、多孔質膜の表面粗さが3万Å以下である場合、微粒子と樹脂とを含む未焼成副膜中で対流が起きていないか、穏やかな対流しか生じていない場合が多い。その結果、多孔質膜の表面粗さが3万Å以下である場合、表面における開口の分布が均一である多孔質膜を得やすい。
さらに、表面粗さRaが上記範囲内であることにより、多孔質膜をフィルタとして用いる場合に、多孔質膜の透過性が向上する。フィルタである多孔質膜が支持体と密着すると、フィルタリングを行う際のフィルタの支持体からの剥離が抑制され、これに伴い、フィルタの破れ等の破損も抑制され、取扱も良好である。
触針半径:12.5μm
測定距離:10000μm
測定時間:120秒
水平分解能:0.278μm/sample
触針圧:5.00mg
多孔質膜における開口部とは、多孔質膜の表面において上記の連通孔が開口する部分である。
多孔質膜は、その表面において好ましくはうねりを有さない。うねりとは、表面粗さが測定される面における、「開口部が形成する凹みよりも深い凹部」を言う。開口部が形成する凹みとは、多孔質膜を製造する際に膜の表面に形成される球状孔に相当し、当該球状孔の膜表面からの深さよりも深い凹部が、うねりに相当する。
具体的には球状孔では、孔部を規定する面が曲面であり、当該曲面により真球状又は略真球上の空孔が規定されていればよい。
開口部の直径は、連通孔を構成する球状孔の直径と同等又は略同等である。かかる直径の球状孔が連なって構成される連通孔は、多孔質膜内において、流体を良好に通過させる。
多孔質膜は、多孔質膜を厚さ方向に貫通する、連通孔を流体の流路として内部に有する。これにより流体は、多孔質膜の一方の主面から、他方の主面へと透過できる。
また、積層体をフィルタとして用いる場合、流体は個々の球状孔を規定する曲面に接触しながら多孔質膜の内部を通過する。多孔質膜の内部における流体の接触面積は、球状孔からなる連通孔を備えることに起因してかなり広い。このため、流体を多孔質膜を含む積層体を通過させると、多孔質膜内の球状孔に、流体内に存在する微小な物質が吸着しやすいと考えられる。
前述の多孔質膜の製造には、それぞれ所定の微粒子と、樹脂と、溶剤とを含有し、樹脂が溶剤に溶解している多孔質膜製造用ワニス(以下、単に「ワニス」とも記載する。)を用いる。
ワニスは、典型的には。微粒子を溶剤に分散させる、微粒子分散液調製工程と、ポリフッ化ビニリデン、ポリエーテルスルホン、ポリアミド酸、ポリイミド、ポリアミドイミド前駆体となるポリアミド酸、及びポリアミドイミドよりなる群から選択される少なくとも1つの樹脂を含む樹脂溶液を調製する工程と、これら微粒子分散液と樹脂溶液とを合わせて混錬し濃度調製を行う混錬工程とにより製造される。
なお、ワニスの粘度はE型粘度計により測定される。
ワニスの混錬には、自転・公転ミキサー(商品名:あわとり錬太郎、(株)シンキー製)、プラネタリミキサー、ビーズミル等を用いることができる。
多孔質膜用製造用ワニスの粘度、及び固形分濃度を、上記範囲に調製すると、所望する平滑性を有する多孔質膜を形成しやすい。
ワニスが適切な範囲内の時間混練されると、ワニスを用いて平滑な多孔質膜を形成しやすい。混錬時間が2分以上であると、ワニスを用いて形成される多孔質膜について、表面粗さRaが3万Å以下の所望する平滑性を達成しやすい。スループットの観点からワニスの混練時間は10時間を超えないことが好ましい。
また、上記範囲内の平均粒径を有する微粒子を用いることにより、多孔質膜の表面に、所望の大きさの開口部を形成でき、多孔質膜の内部に、所望の大記載の球状孔が連なった連通孔を形成することができる。
前述の通り、ワニスは、ポリフッ化ビニリデン、ポリエーテルスルホン、ポリアミド酸、ポリイミド、ポリアミドイミド前駆体、及びポリアミドイミドからなる群より選択される少なくとも1種の樹脂を含む。以下、これらの樹脂について説明する。
ポリフッ化ビニリデンとしては、ワニス形成に用いられる溶剤に可溶なものであれば特に限定されない。ポリフッ化ビニリデンとしては、ホモポリマーであってもよいし、コポリマー(共重合体)であってもよい。共重合する構成単位としては、エチレン、三フッ化塩化エチレン、四フッ化エチレン又は六フッ化プロピレン等が挙げられ、質量平均分子量は、例えば1万~500万程度である。
ポリエーテルスルホンとしては、ワニス形成に用いられる溶剤に可溶なものであれば特に限定されない。ポリエーテルスルホンとしては、製造する多孔質膜の用途に応じて適宜選択することができ、親水性でも疎水性であってもよい。また脂肪族ポリエーテルスルホンであっても芳香族ポリエーテルスルホンであってもよい。質量平均分子量は、例えば、5000~1,000,000であり、好ましくは10,000~300,000である。
ポリアミド酸としては、任意のテトラカルボン酸二無水物とジアミンとを重合して得られる生成物が、特に限定されることなく使用できる。テトラカルボン酸二無水物及びジアミンの使用量は特に限定されないが、テトラカルボン酸二無水物1モルに対して、ジアミンを0.50~1.50モル用いるのが好ましく、0.60~1.30モル用いるのがより好ましく、0.70~1.20モル用いるのが特に好ましい。
これらの溶剤は1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。溶剤の使用量に特に制限はないが、生成するポリアミド酸の含有量が5~50質量%とするのが望ましい。
ポリアミド酸は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ポリイミドは、その構造や分子量が限定されることはなく、公知のものが使用できる。ポリイミドについて、側鎖にカルボキシ基等の縮合可能な官能基又は焼成時に架橋反応等を促進させる官能基を有していてもよい。また、ワニスが溶剤を含有する場合、使用する溶剤に溶解可能な可溶性ポリイミドが好ましい。
ポリイミド及びそのモノマーの各々は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ポリアミドイミドは、その構造や分子量に限定されることなく、公知のものが使用できる。ポリアミドイミドについて、側鎖にカルボキシ基等の縮合可能な官能基又は焼成時に架橋反応等を促進させる官能基を有していてもよい。また、ワニスが溶剤を含有する場合、使用する溶剤に溶解可能な可溶性ポリアミドイミドが好ましい。
ポリアミドイミド及びポリアミドイミド前駆体の各々は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、ポリアミドイミドについて、上記ポリマー、原料モノマー、及びオリゴマーの各々は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
微粒子の材質は、ワニスに含まれる溶剤に不溶で、後に樹脂-微粒子複合膜から除去可能であれば、特に限定されることなく公知の材質を採用可能である。例えば、無機材料としては、シリカ(二酸化珪素)、酸化チタン、アルミナ(Al2O3)等の金属酸化物、有機材料としては、高分子量オレフィン(ポリプロピレン,ポリエチレン等)、ポリスチレン、エポキシ樹脂、セルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエステル、ポリエーテル等の有機高分子微粒子が挙げられる。
微粒子は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
溶剤は、ポリフッ化ビニリデン、ポリエーテルスルホン、ポリアミド酸及び/又はポリイミドからなる樹脂を溶解することができ、微粒子を溶解しなければ、特に限定されない。溶剤の例としては、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとの反応に用いる溶剤として例示した溶剤が挙げられる。溶剤は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ポリフッ化ビニリデンの場合、溶剤としては、上記含窒素極性溶剤の他、メチルエチルケトン、アセトン、テトラヒドロフラン等の低級アルキルケトンや、リン酸トリメチル等が挙げられる。
ポリエーテルスルホンの場合、溶剤としては、上記含窒素極性溶剤の他、ジフェニルスルホン、ジメチルスルホン、ジメチルスルホキシド、ベンゾフェノン、テトラヒドロチオフェン-1,1-ジオキシド、1,3-ジメチル-2-イミダゾリジノン等の極性溶媒が挙げられる。
ワニス中の微粒子を均一に分散することを目的に、微粒子とともにさらに分散剤を添加してもよい。分散剤を添加することにより、微粒子をワニス中に一層均一に混合でき、さらには、ワニスを成膜した膜中で、微粒子を均一に分布させることができる。その結果、最終的に得られる多孔質膜の表面に稠密な開口を設け、かつ、表裏面を効率よく連通させることが可能となり、多孔質膜の透気度が向上する。さらに、分散剤を添加することにより、ワニスの乾燥性が向上しやすく、また、形成された未焼成複合膜の基板等からの剥離性が向上しやすい。
多孔質膜の典型的な製造方法は、ワニスを用いて、未焼成複合膜を成膜する未焼成複合膜成膜工程と、上記未焼成複合膜を焼成して樹脂-微粒子複合膜を得る焼成工程と、上記樹脂-微粒子複合膜から微粒子を取り除く微粒子除去工程と、を有する。
以下、未焼成複合膜の成膜方法について説明する。未焼成複合膜成膜工程においては、ワニスを用いて、未焼成複合膜を成膜する。その際、未焼成複合膜は、基板上に直接成膜してもよいし、上記未焼成複合膜とは異なる下層膜上に成膜してもよい。また、前述のワニス(多孔質膜製造用組成物)を用いて、未焼成複合膜を成膜した後に、さらに上層に上記未焼成複合膜とは異なる上層膜を成膜してもよい。なお、本出願において、基板上に下層膜を設ける方法も、前述のワニスを用いて、未焼成複合膜を成膜した後に、さらに上層に上記未焼成複合膜とは異なる上層膜を成膜する方法も、基板上に未焼成複合膜を形成する方法に含める。ただし、前述のワニスに含まれる樹脂成分が、ポリアミド酸又はポリアミドイミド前駆体であって、上層膜に焼成工程不要の材料を用いる場合は、焼成後の樹脂-微粒子複合膜に対し、上層膜を形成してもよい。
表面粗さの小さい平滑な表面を備える多孔質膜を形成しやすいことから、前述のワニスからなる未焼成複合膜は、基板上に単層の膜として形成されるか、下層膜上に上層膜として形成されるのが好ましい。
未焼成複合膜は、例えば、基板上又は上記下層膜上に、ワニスを塗布し、常圧又は真空下で0~100℃、好ましくは常圧10~100℃で乾燥することにより、形成することができる。
基板としては、例えば、PETフィルム、SUS基板、ガラス基板等が挙げられる。
ワニスに含まれる樹脂成分が、ポリアミド酸又はポリアミドイミド前駆体の場合、上記未焼成複合膜に加熱による後処理(焼成)を行って、ポリイミド及び/又はポリアミドイミドからなる樹脂と、微粒子と、からなる複合膜(樹脂-微粒子複合膜)とする。
なお、ワニスに含まれる樹脂成分が、ポリイミド、ポリアミドイミド又はポリエーテルスルホンである場合は、焼成工程を省いてもよい。上記未焼成複合膜成膜工程において、上記未焼成複合膜とは異なる下層膜上に上記未焼成複合膜を成膜した場合には、焼成工程において、上記未焼成複合膜とともに上記下層膜も焼成する。焼成工程における焼成温度は、未焼成複合膜及び下層膜の構造や縮合剤の有無によっても異なるが、120~450℃であることが好ましく、さらに好ましくは150~400℃である。また、微粒子に、有機材料を使用するときは、その熱分解温度よりも低い温度に設定する必要がある。ワニスに含まれる樹脂成分が、ポリアミド酸の場合、焼成工程においてはイミド化を完結させることが好ましい。
樹脂-微粒子複合膜から、微粒子を適切な方法を選択して除去することにより、多孔質膜を再現性よく製造することができる。
多孔質膜の製造方法は、微粒子除去工程前に、樹脂-微粒子複合膜の樹脂部分の少なくとも一部を除去するか、又は、微粒子除去工程後に多孔質膜の少なくとも一部を除去する樹脂除去工程を有していてもよい。微粒子除去工程前に、樹脂-微粒子複合膜の樹脂部分の少なくとも一部を除去することにより、続く微粒子除去工程で微粒子が取り除かれ空孔が形成された場合に、上記樹脂部分の少なくとも一部を除去しないものに比べて、最終製品の多孔質膜の開孔率及び表面平滑性を向上させることが可能となる。また、微粒子除去工程後に多孔質膜の少なくとも一部を除去することにより、上記多孔質膜の少なくとも一部を除去しないものに比べて、最終製品の多孔質膜の開孔率を向上させることが可能となる。
以上説明した多孔質膜は、リチウムイオン電池のセパレータや燃料電池電解質膜、ガス又は液体の分離用膜、低誘電率材料として使用することが可能である。上記多孔質膜は、ニッケルカドミウム、ニッケル水素電池、リチウムイオン二次電池等の二次電池用セパレータとして使用することが可能であるが、リチウムイオン二次電池用多孔質セパレータとして使用することが特に好ましい。特に、リチウムイオン電池のセパレータとして使用する場合、上記未焼成複合膜成膜工程において、上記未焼成複合膜とは異なる下層膜上に上記未焼成複合膜を成膜し、上記下層膜として、上記下層膜用ワニスを用いて成膜したものを用い、上記下層膜側の面をリチウムイオン電池の負極面側とすることにより、電池性能を向上させることができる。
二次電池では、負極と正極との間に、電解液と前述の多孔質膜からなるセパレータとが配置される。
二次電池の種類や構成は、何ら限定されるものではない。正極とセパレータと負極とが順に上記条件を満たすように積層された電池要素に電解液が含浸され、これが外装に封入された構造となった構成であれば、ニッケルカドミウム、ニッケル水素電池、リチウムイオン二次電池等の公知の二次電池に、特に限定されることなく使用することができる。
ポリアミド酸溶液に、ポリアミド酸の質量とシリカの質量との合計に対して、ポリアミド酸の量が20質量%であり、シリカの質量が80質量%であるように、シリカ分散液(シリカに対し0.5質量%の分散剤を含む)を添加した。さらに有機溶剤(1)及び(2)を最終組成物全体における溶剤組成が有機溶剤(1):有機溶剤(2)=90:10となるようにそれぞれ追加した。自転・公転ミキサー(商品名:あわとり練太郎(株)シンキー製)に加えた後、実施例1では回転数2000rpmで5分間、比較例1では回転数2000rpmで1分間混練し、固形分濃度30質量%の多孔質膜製造用ワニスを調製した。なお、得られたワニス組成物におけるポリアミド酸とシリカとの比率(ポリアミド酸:シリカ)は体積比として28:72、質量比として20:80であった。
なお、以下に示すポリアミド酸溶液、有機溶剤、分散剤、及び微粒子を用いた。
・ポリアミド酸溶液:ピロメリット酸二無水物と4,4’-ジアミノジフェニルエーテルとの反応物(固形分20質量%(有機溶剤:N,N-ジメチルアセトアミド))
・有機溶剤(1):N,N-ジメチルアセトアミド(DMAc)
・有機溶剤(2):ガンマブチロラクトン
・分散剤:ポリオキシエチレン二級アルキルエーテル系分散剤
・微粒子:シリカ:平均粒径700nmのシリカ
まず、多孔質膜のPETフィルムと接触していた側の面がガラス基板と接するように、水で濡れた多孔質膜を平坦なガラス基板上に広げた。その際、PETフィルムを用いて、ガラス基板と多孔質膜との間の空気を抜くことにより、多孔質膜に生じた皺を伸ばした。次いで、ガラス基板上の多孔質膜を70℃で2分間加熱した。
このようにして、ガラス基板上に平たく敷かれた多孔質フィルムについて表面粗さの測定を行った。
表面粗さの測定は、アスバック社製の触針式表面粗さ計Dektak150を用い、下記の条件に従って行った。
触針半径:12.5μm
測定距離:10000μm
測定時間:120秒
水平分解能:0.278μm/sample
触針圧:5.00mg
また、多孔質膜表面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察した結果を図1及び図2に示す。図1と表面粗さの測定結果とから、実施例1のポリイミド多孔質膜の表面では縞状のうねりが観察されず実施例1のポリイミド多孔質膜が表面の平滑性に優れていることが分かる。
これに対し、図2と、表面粗さの測定結果とから、比較例1のポリイミド多孔質膜の表面では高低差が大きく、縞状のうねりが観察されることが分かる。
ポリアミド酸をポリエーテルスルホンに変更することと、ワニスの固形分濃度を30質量%から42質量%に変更することと、シリカ分散液中にさらにシリカに対し5質量%のリン酸系分散剤を添加したことと、有機溶剤としてDMAcのみを用いることと、得られたワニスにおける樹脂とシリカとの比率(樹脂:シリカ)を、質量比として20:80から、30:70に変更することとの他は、実施例1と同様にして、多孔質膜製造用ワニスを調製した。
また、塗布膜のベーク温度を50℃から70℃(実施例3)、90℃(実施例4)にそれぞれ変更した場合のポリエーテルスルホン多孔質膜を得た。
触針式表面粗さ計による測定の結果、実施例2のポリエーテルスルホン多孔質膜の表面粗さRaは11000Åであった。実施例3、4のポリエーテルスルホン多孔質膜の表面粗さRaも同等の値であった。
ポリアミド酸をポリエーテルスルホンに変更することと、ワニスの固形分濃度を30質量%から35質量%に変更することと、シリカ分散液中にさらにシリカに対し5質量%のリン酸系分散剤を添加したことと、有機溶剤としてDMAcのみを用いることと、得られたワニスにおける樹脂とシリカとの比率(樹脂:シリカ)を、質量比として20:80から、30:70に変更することとの他は、実施例1と同様にして、多孔質膜製造用ワニスを調製した。
得られた実施例5のポリエーテルスルホン多孔質膜の表面粗さを、実施例1と同様に測定した。
触針式表面粗さ計による測定の結果、実施例5のポリエーテルスルホン多孔質膜の表面粗さRaは8000Åであった。
Claims (4)
- セパレータ用又はフィルタ用のポリエーテルスルホンの多孔質膜であって、
前記セパレータにおける電極に接する面又は前記フィルタにおける支持体に接する面の表面粗さRaが3万Å以下であり、
前記表面粗さRaは、触針式表面粗さ計を用いて下記の条件に従って測定される値であり、
触針半径:12.5μm
測定距離:10000μm
測定時間:120秒
水平分解能:0.278μm/sample
触針圧:5.00mg
前記接する面の表面における開口直径が10nm~5000nmであり、前記多孔質膜における孔が球状孔であり、前記球状孔の孔部を規定する面が曲面であり、前記曲面により真球状又は略真球状の空孔が規定され、
前記球状孔は除去された微粒子に由来する孔であり、前記球状孔が相互に連通した構造を含み、前記球状孔が前記連通する箇所は、除去される前の複数の微粒子が互いに接触する箇所に由来し、
前記接する面の表面の開口部が形成する凹みよりも深いうねりがない、多孔質膜(ただし、下記(ア)~(エ)の高分子膜を除く。)。
(ア)構造的に誘導されるドリップオフ効果を有する疎水性又は疎油性の多孔質高分子膜であって、該高分子膜の少なくとも一方の主表面が粗面化されており、水に対する前記主表面の接触角が少なくとも125度であり、前記「構造的に誘導されるドリップオフ効果」とは、前記主表面が粗面化されることにより、撥液特性を前記高分子膜に与えることをいう、高分子膜
(イ)細孔径0.2μmの細孔を有し、超純水に対する静止接触角が113度±6度の粗面化されていない疎水性又は疎油性の平滑な主平面を備えるポリエーテルスルホン膜
(ウ)細孔径1.2μmの細孔を有し、超純水に対する静止接触角が118度±3度の粗面化されていない疎水性又は疎油性の平滑な主平面を備えるポリエーテルスルホン膜
(エ)細孔径3.0μmの細孔を有し、超純水に対する静止接触角が121度±2度の粗面化されていない疎水性又は疎油性の平滑な主平面を備えるポリエーテルスルホン膜 - 前記ポリエーテルスルホンの多孔質膜が、親水性のポリエーテルスルホンの多孔質膜である、請求項1に記載の多孔質膜。
- 前記多孔質膜の一方の主面から、他方の主面へと流体を透過する、請求項1又は2に記載の多孔質膜。
- 前記多孔質膜の一方の主面から、他方の主面へと流体を透過するフィルタ用である、請求項1~3のいずれか1項に記載の多孔質膜。
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