JP2513902B2 - 表面多孔質フィルム - Google Patents
表面多孔質フィルムInfo
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- B32B5/00—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は表面多孔質フィルムに関し、更に詳しくはオ
フセット印刷などの印刷用基材フィルム、インクジェッ
ト記録用基材フィルムとして好適な表面多孔質フィルム
に関するものである。
フセット印刷などの印刷用基材フィルム、インクジェッ
ト記録用基材フィルムとして好適な表面多孔質フィルム
に関するものである。
［従来の技術］ プラスチックフィルムは、それ自身に吸水性、吸油性
などが不足するためオフセット印刷やインクジェット記
録用基材として用いる場合、表面にインクや、インク中
の溶媒などを吸収するための多孔質層を設ける方法がと
られている。
などが不足するためオフセット印刷やインクジェット記
録用基材として用いる場合、表面にインクや、インク中
の溶媒などを吸収するための多孔質層を設ける方法がと
られている。
このような表面に多孔質層を設けたプラスチックフィ
ルムとしては従来、タルク、炭酸カルシウム、カオリ
ン、クレーなどの無機系充填剤やプラスチックピグメン
トなどの有機系粉末の粗大粒子を多量に含有した層を積
層し、粒子間の空隙によって多孔化したものがよく知ら
れている。
ルムとしては従来、タルク、炭酸カルシウム、カオリ
ン、クレーなどの無機系充填剤やプラスチックピグメン
トなどの有機系粉末の粗大粒子を多量に含有した層を積
層し、粒子間の空隙によって多孔化したものがよく知ら
れている。
［発明が解決しようとする課題］ しかし、上記の表面多孔質フィルムは粒子間の空隙に
よって多孔化しているため孔と孔が連結した形態をとっ
ており、孔径も不均一であるためインクが横方向に流
れ、いわゆるにじみが発生したり、吸収性に斑が生じる
という欠点がある。また粗大な無機粒子を多量に充填し
ているため表面の平滑性に劣り、インク転写時にピンホ
ール状のぬけが発生しやすく又、塗膜の強度が弱いため
裁断などによって塵埃が発生しやすいなどの欠点を有し
ていた。
よって多孔化しているため孔と孔が連結した形態をとっ
ており、孔径も不均一であるためインクが横方向に流
れ、いわゆるにじみが発生したり、吸収性に斑が生じる
という欠点がある。また粗大な無機粒子を多量に充填し
ているため表面の平滑性に劣り、インク転写時にピンホ
ール状のぬけが発生しやすく又、塗膜の強度が弱いため
裁断などによって塵埃が発生しやすいなどの欠点を有し
ていた。
本発明はかかる欠点を改良し、印刷面の乾燥速度を向
上させるためのインクやインク中の溶媒などの吸収性に
極めて優れ、かつ表面が平滑でインクの転写性、鮮明度
に優れ、インクのにじみがなく塗膜強度に優れた表面多
孔質フィルムを提供することを目的とする。
上させるためのインクやインク中の溶媒などの吸収性に
極めて優れ、かつ表面が平滑でインクの転写性、鮮明度
に優れ、インクのにじみがなく塗膜強度に優れた表面多
孔質フィルムを提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、プラスチックフィルムの少なくとも片面に
多孔質層を設けた積層フィルムであって、該多孔質層は
孔径分布曲線におけるピーク孔径が0.06〜2.0μｍにあ
り、かつ該多孔質層表面は高さ0.2μｍ以上のうねりを
５個/40μｍ以上有することを特徴とする表面多孔質フ
ィルムをその骨子とするものである。
多孔質層を設けた積層フィルムであって、該多孔質層は
孔径分布曲線におけるピーク孔径が0.06〜2.0μｍにあ
り、かつ該多孔質層表面は高さ0.2μｍ以上のうねりを
５個/40μｍ以上有することを特徴とする表面多孔質フ
ィルムをその骨子とするものである。
本発明におけるプラスチックフィルムとしては適宜公
知のプラスチックフィルムを用いうる。代表的なものと
してポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィル
ム、トリアセチルセルロースフィルム、セロハンフィル
ム、ポリアミドフィルム、ポリイミドフィルム、ポリフ
ェニレンスルフィドフィルム、ポリエーテルイミドフィ
ルム、ポリエーテルスルホンフィルム、芳香族ポリアミ
ドフィルム、ポリスルホンフィルム、ポリオレフィンフ
ィルムなどを挙げることができる。しかし機械的特性、
熱的特性、価格などの面からポリエステルフィルム、ポ
リカーボネートフィルム、ポリフェニレンスルフィドフ
ィルムを用いるのが好ましく、中でもポリエステルフィ
ルムが特に好ましい。
知のプラスチックフィルムを用いうる。代表的なものと
してポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィル
ム、トリアセチルセルロースフィルム、セロハンフィル
ム、ポリアミドフィルム、ポリイミドフィルム、ポリフ
ェニレンスルフィドフィルム、ポリエーテルイミドフィ
ルム、ポリエーテルスルホンフィルム、芳香族ポリアミ
ドフィルム、ポリスルホンフィルム、ポリオレフィンフ
ィルムなどを挙げることができる。しかし機械的特性、
熱的特性、価格などの面からポリエステルフィルム、ポ
リカーボネートフィルム、ポリフェニレンスルフィドフ
ィルムを用いるのが好ましく、中でもポリエステルフィ
ルムが特に好ましい。
ポリエステルフィルムはエステル結合を主鎖の主要な
結合鎖とする高分子フィルムの総称であるが、特に好ま
しいポリエステルとしてはポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエチレン2,6−ナフタレート、ポリエチレン
α，β−ビス（２−クロルフェノキシ）エタン4,4′−
ジカルボキシレート、ポリブチレンテレフタレートなど
であり、これらの中でも品質、経済性などを総合的に勘
案すると、ポリエチレンテレフタレートが最も好まし
い。そのため、以後はポリエチレンテレフタレートをポ
リエステルの代表として記述を進める。
結合鎖とする高分子フィルムの総称であるが、特に好ま
しいポリエステルとしてはポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエチレン2,6−ナフタレート、ポリエチレン
α，β−ビス（２−クロルフェノキシ）エタン4,4′−
ジカルボキシレート、ポリブチレンテレフタレートなど
であり、これらの中でも品質、経済性などを総合的に勘
案すると、ポリエチレンテレフタレートが最も好まし
い。そのため、以後はポリエチレンテレフタレートをポ
リエステルの代表として記述を進める。
本発明でいうポリエチレンテレフタレート（以後PET
と略称する）とは80モル％以上、好ましくは90モル％以
上、更に好ましくは95モル％以上がエチレンテレフタレ
ートを繰返し単位とするものであるが、この限定範囲内
で酸成分および／又はグリコール成分の一部を下記のよ
うな第３成分に置きかえてもよい。
と略称する）とは80モル％以上、好ましくは90モル％以
上、更に好ましくは95モル％以上がエチレンテレフタレ
ートを繰返し単位とするものであるが、この限定範囲内
で酸成分および／又はグリコール成分の一部を下記のよ
うな第３成分に置きかえてもよい。
−酸成分− イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、1,5−
ナフタレンジカルボン酸、2,7−ナフタレンジカルボン
酸、4,4′−ジフェニルジカルボン酸、4,4′−ジフェニ
ルスルホンジカルボン酸、4,4′−ジフェニルエーテル
ジカルボン酸、ｐ−β−ヒドロキシエトキシ安息香酸、
アジピン酸、アゼライン酸、セバチン酸、ヘキサヒドロ
テレフタル酸、ヘキサヒドロイソフタル酸、ε−オキシ
カプロン酸、トリメリット酸、トリメシン酸、ピロメリ
ット酸、α，β−ビスフェノキシエタン−4,4′−ジカ
ルボン酸、α，β−ビス（２−クロルフェノキシ）エタ
ン−4,4′−ジカルボン酸、５−ナトリウムスルホイソ
フタル酸など。
ナフタレンジカルボン酸、2,7−ナフタレンジカルボン
酸、4,4′−ジフェニルジカルボン酸、4,4′−ジフェニ
ルスルホンジカルボン酸、4,4′−ジフェニルエーテル
ジカルボン酸、ｐ−β−ヒドロキシエトキシ安息香酸、
アジピン酸、アゼライン酸、セバチン酸、ヘキサヒドロ
テレフタル酸、ヘキサヒドロイソフタル酸、ε−オキシ
カプロン酸、トリメリット酸、トリメシン酸、ピロメリ
ット酸、α，β−ビスフェノキシエタン−4,4′−ジカ
ルボン酸、α，β−ビス（２−クロルフェノキシ）エタ
ン−4,4′−ジカルボン酸、５−ナトリウムスルホイソ
フタル酸など。
−グリコール成分− プロピレングリコール、ブチレングリコール、ヘキサ
メチレングリコール、デカメチレングリコール、ネオペ
ンチレングリコール、1,1−シクロヘキサンジメタノー
ル、1,4−シクロヘキサンジメタノール、2,2−ビス（４
−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン、ビス
（４−β−ヒドロキシエトキシフェニル）スルホン、ジ
エチレングリコール、トリエチレングリコール、ペンタ
エリスリトール、トリメチロールプロパン、ポリエチレ
ングリコールなど。
メチレングリコール、デカメチレングリコール、ネオペ
ンチレングリコール、1,1−シクロヘキサンジメタノー
ル、1,4−シクロヘキサンジメタノール、2,2−ビス（４
−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン、ビス
（４−β−ヒドロキシエトキシフェニル）スルホン、ジ
エチレングリコール、トリエチレングリコール、ペンタ
エリスリトール、トリメチロールプロパン、ポリエチレ
ングリコールなど。
また、このPETの中に公知の添加剤、例えば、耐熱安
定剤、耐酸化安定剤、耐候安定剤、紫外線吸収剤、有機
の易滑剤、顔料、染料、有機または無機の微粒子、充填
剤、離型剤、帯電防止剤、核剤などを配合してもよい。
上記に述べたようなPETの極限粘度（25℃のオルソクロ
ロフェノール中で測定）は、0.40〜1.20、好ましくは0.
50〜0.80、さらに好ましくは0.55〜0.75dl/gの範囲にあ
るものが本発明内容に適したものである。
定剤、耐酸化安定剤、耐候安定剤、紫外線吸収剤、有機
の易滑剤、顔料、染料、有機または無機の微粒子、充填
剤、離型剤、帯電防止剤、核剤などを配合してもよい。
上記に述べたようなPETの極限粘度（25℃のオルソクロ
ロフェノール中で測定）は、0.40〜1.20、好ましくは0.
50〜0.80、さらに好ましくは0.55〜0.75dl/gの範囲にあ
るものが本発明内容に適したものである。
PETフィルムは未配向、一軸配向、二軸配向のいずれ
でも用い得るが機械的強度が優れていることから二軸配
向PETフィルムが好ましい。二軸配向PETフィルムは無延
伸状態のPETシートまたはフィルムを長手方向および幅
方向のいわゆる二軸方向に各々2.5〜５倍程度延伸され
て作られるものであり、広角Ｘ線回折で二軸配向のパタ
ーンを示すものをいう。
でも用い得るが機械的強度が優れていることから二軸配
向PETフィルムが好ましい。二軸配向PETフィルムは無延
伸状態のPETシートまたはフィルムを長手方向および幅
方向のいわゆる二軸方向に各々2.5〜５倍程度延伸され
て作られるものであり、広角Ｘ線回折で二軸配向のパタ
ーンを示すものをいう。
PETフィルムには公知の方法で表面処理、すなわちコ
ロナ放電処理（空気中、窒素中、炭酸ガス中など）や易
接着処理が施こされたフィルムである場合、多孔質層と
の密着性、耐水性、耐溶剤性などが改良されるのでより
好ましく使用できる。易接着処理は公知の各種の方法を
用いることができ、フィルム製造工程中でアクリル系、
ウレタン系、ポリエステル系など各種の易接着剤を塗布
したもの、あるいは一軸又は二軸延伸後のフィルムに上
記のような各種易接着剤を塗布したものなどが好適に用
い得る。
ロナ放電処理（空気中、窒素中、炭酸ガス中など）や易
接着処理が施こされたフィルムである場合、多孔質層と
の密着性、耐水性、耐溶剤性などが改良されるのでより
好ましく使用できる。易接着処理は公知の各種の方法を
用いることができ、フィルム製造工程中でアクリル系、
ウレタン系、ポリエステル系など各種の易接着剤を塗布
したもの、あるいは一軸又は二軸延伸後のフィルムに上
記のような各種易接着剤を塗布したものなどが好適に用
い得る。
また基材フィルムは透明フィルムでも着色されたフィ
ルムでも良いが、印刷用基材フィルムとしてはTiO2、Ca
CO3などの無機系粒子を添加して白度80％以上としたも
のが特に印刷後の美麗感の点で好ましい。
ルムでも良いが、印刷用基材フィルムとしてはTiO2、Ca
CO3などの無機系粒子を添加して白度80％以上としたも
のが特に印刷後の美麗感の点で好ましい。
このフィルムの厚みは特に限定されないが通常１μｍ
以上500μｍ以下、好ましくは10μｍ以上300μｍ以下、
更に好ましくは30μｍ以上250μｍ以下であるのが望ま
しい。またこのフィルムの中心線平均粗さは0.001〜0.3
μｍ、好ましくは0.005〜0.2μｍ、更に好ましくは0.01
〜0.1μｍであるのが望ましい。
以上500μｍ以下、好ましくは10μｍ以上300μｍ以下、
更に好ましくは30μｍ以上250μｍ以下であるのが望ま
しい。またこのフィルムの中心線平均粗さは0.001〜0.3
μｍ、好ましくは0.005〜0.2μｍ、更に好ましくは0.01
〜0.1μｍであるのが望ましい。
本発明でいう多孔質層とは層の内部および表面に多数
の空隙を持つ層構造を有するものである。この空隙はイ
ンクなどの吸収性の点から多孔質層内においては外部に
通ずる、いわゆる貫通孔であるものが特に好ましい。
の空隙を持つ層構造を有するものである。この空隙はイ
ンクなどの吸収性の点から多孔質層内においては外部に
通ずる、いわゆる貫通孔であるものが特に好ましい。
本発明において多孔質層の孔の孔径分布曲線における
ピーク孔径は0.06〜2.0μｍ、好ましくは0.08〜1.0μ
ｍ、更に好ましくは0.10μｍ〜0.5μｍである。孔径分
布曲線のピーク孔径が0.06μｍに満たない場合にはイン
クなどの吸収性が不充分であり、孔径分布曲線における
ピーク孔径が2.0μｍを越える場合には表面平滑性が低
下し、インクの転写抜けが発生するという欠点を生じ
る。
ピーク孔径は0.06〜2.0μｍ、好ましくは0.08〜1.0μ
ｍ、更に好ましくは0.10μｍ〜0.5μｍである。孔径分
布曲線のピーク孔径が0.06μｍに満たない場合にはイン
クなどの吸収性が不充分であり、孔径分布曲線における
ピーク孔径が2.0μｍを越える場合には表面平滑性が低
下し、インクの転写抜けが発生するという欠点を生じ
る。
また孔面積比は20〜85％、好ましくは30〜75％、更に
好ましくは35〜65％の範囲にあるのが望ましく、孔面積
比が20％未満の場合にはインクなどの吸収性が低下する
傾向にあり、85％を越える場合には孔と孔が一部連結し
た形態をとりやすくなり、にじみや鮮明度が低下する傾
向になる。
好ましくは35〜65％の範囲にあるのが望ましく、孔面積
比が20％未満の場合にはインクなどの吸収性が低下する
傾向にあり、85％を越える場合には孔と孔が一部連結し
た形態をとりやすくなり、にじみや鮮明度が低下する傾
向になる。
孔は、多孔質層表面から観察した場合、それぞれが独
立しており、かつその真円度ｒ（＝b/a,a:孔の長軸径、
b:孔の短軸径）が１〜５である場合、インクのにじみが
少ないので特に好ましい。この真円度は測定点1000個以
上の平均値であり、通常イメージアナライザーにより求
める。
立しており、かつその真円度ｒ（＝b/a,a:孔の長軸径、
b:孔の短軸径）が１〜５である場合、インクのにじみが
少ないので特に好ましい。この真円度は測定点1000個以
上の平均値であり、通常イメージアナライザーにより求
める。
また孔径分布曲線における孔径分布の広がりは小さい
方、すなわちシャープな孔径分布であるのが望ましく、
孔数の50％以上、好ましくは60％以上、更に好ましくは
70％以上がピーク孔径±30％以内にあるのが望ましい。
方、すなわちシャープな孔径分布であるのが望ましく、
孔数の50％以上、好ましくは60％以上、更に好ましくは
70％以上がピーク孔径±30％以内にあるのが望ましい。
次に本発明における多孔質層表面の中心線平均粗さは
0.5μｍ以下、好ましくは0.3μｍ以下、更に好ましくは
0.1μｍ以下である場合インクの転写性が良くピンホー
ル状の印刷ぬけが少なくなるので好ましい。
0.5μｍ以下、好ましくは0.3μｍ以下、更に好ましくは
0.1μｍ以下である場合インクの転写性が良くピンホー
ル状の印刷ぬけが少なくなるので好ましい。
また、本発明における多孔質層表面は高さ0.2μｍ以
上、好ましくは0.3μｍ以上、更に好ましくは0.4μｍ以
上のうねりを５個/40μｍ以上、好ましくは７個/40μｍ
以上、更に好ましくは10個/40μｍ以上有する必要があ
る。高さが0.2μｍ以上のうねり個数が５個/40μｍに満
たない場合には、インクや、インク中の溶媒などの吸収
速度が遅く、枚葉印刷などにおける印刷物の重ね積みが
困難となり作業性が低下する。
上、好ましくは0.3μｍ以上、更に好ましくは0.4μｍ以
上のうねりを５個/40μｍ以上、好ましくは７個/40μｍ
以上、更に好ましくは10個/40μｍ以上有する必要があ
る。高さが0.2μｍ以上のうねり個数が５個/40μｍに満
たない場合には、インクや、インク中の溶媒などの吸収
速度が遅く、枚葉印刷などにおける印刷物の重ね積みが
困難となり作業性が低下する。
更に該多孔質層表面のうねり指数が0.035〜0.3μｍ、
好ましくは0.045〜0.2μｍ、更に好ましくは0.055〜0.1
3μｍである場合、インク溶媒などの吸収速度、印刷性
などの点で好ましい。
好ましくは0.045〜0.2μｍ、更に好ましくは0.055〜0.1
3μｍである場合、インク溶媒などの吸収速度、印刷性
などの点で好ましい。
次に本発明の表面多孔質フィルムの製造方法について
説明するが必ずしもこれに限定されるものではない。
説明するが必ずしもこれに限定されるものではない。
本発明の多孔質層は水分散性ポリマーと特定のコロイ
ダルシリカを特定の範囲で混合し、その混液を塗布、乾
燥することによって得られるものである。ここで水分散
性ポリマーとは各種ポリマーの水分散体を用いることが
できるが、具体例を挙げればアクリル系ポリマー、エス
テル系ポリマー、ウレタン系ポリマー、オレフィン系ポ
リマー、塩化ビニリデン系ポリマー、エポキシ系ポリマ
ー、アミド系ポリマー、およびこれらの変性物、共重合
体などの水分散体を用いることができる。孔径の分布が
シャープで孔面積が大きくなることからアクリル系ポリ
マー、ウレタン系ポリマーの使用が好ましく、塗膜の機
械的安定性、塗膜強度の点でアクリル系ポリマーが特に
好ましい。
ダルシリカを特定の範囲で混合し、その混液を塗布、乾
燥することによって得られるものである。ここで水分散
性ポリマーとは各種ポリマーの水分散体を用いることが
できるが、具体例を挙げればアクリル系ポリマー、エス
テル系ポリマー、ウレタン系ポリマー、オレフィン系ポ
リマー、塩化ビニリデン系ポリマー、エポキシ系ポリマ
ー、アミド系ポリマー、およびこれらの変性物、共重合
体などの水分散体を用いることができる。孔径の分布が
シャープで孔面積が大きくなることからアクリル系ポリ
マー、ウレタン系ポリマーの使用が好ましく、塗膜の機
械的安定性、塗膜強度の点でアクリル系ポリマーが特に
好ましい。
本発明に用いる上記ポリマーは水に分散し、粒子形状
を持っていることが好ましい。粒子形状を有さない場
合、すなわち水溶性ポリマー、有機溶剤などに溶解した
ポリマーでは多孔化することが困難である。粒子は一次
粒子で分散されたものが好ましいが必ずしも一次粒子で
分散されている必要はなく、２次凝集粒子を含むもので
あっても良い。
を持っていることが好ましい。粒子形状を有さない場
合、すなわち水溶性ポリマー、有機溶剤などに溶解した
ポリマーでは多孔化することが困難である。粒子は一次
粒子で分散されたものが好ましいが必ずしも一次粒子で
分散されている必要はなく、２次凝集粒子を含むもので
あっても良い。
本発明の多孔質層形成ポリマーとして好適なアクリル
系ポリマーは少なくとも40モル％以上のアクリルモノマ
ー、および／またはメタクリルモノマーとこれらのエス
テル形成モノマー、各種官能基を有するアクリル系モノ
マー、例えばアクリル酸、メタクリル酸、アルキルアク
リレート、アルキルメタクリレート（アルキル基として
はメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル
基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｔ−ブチル基、２−
エチルヘキシル基、ラウリル基、ステアリル基、シクロ
ヘキシル基、フェニル基、ベンジル基など）、および２
−ヒドロキシエチルアクリレート、２−ヒドロキシエチ
ルメタクリレート、２−ヒドロキシプロピルアクリレー
ト、２−ヒドロキシプロピルメタクリレートなどのヒド
ロキシ含有モノマー、アクリルアミド、メタクリルアミ
ド、Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−メチルメタクリル
アミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−メチロー
ルメタクリルアミド、N,N−ジメチロールアクリルアミ
ド、Ｎ−メトキシメチルメタクリルアミド、Ｎ−フェニ
ルアクリルアミドなどのアミド基含有モノマー、N,N−
ジエチルアミノエチルメタクリレート、N,N−ジエチル
アミノエチルアクリレートなどのアミノ基含有モノマ
ー、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレー
トなどのエポキシ基含有モノマー、アクリル酸、メタク
リル酸の塩（ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム
塩など）などから成るものであり、これらは多種モノマ
ーと併用することもできる。多種モノマーとしては例え
ば、アリルグリシジルエーテルなどのエポキシ基含有モ
ノマー、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸および
それらの塩（ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム
塩など）等のスルホン酸基又はその塩を含有するモノマ
ー、クロトン酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、
及びそれらの塩類などのカルボキシル基又はその塩を含
有するモノマー、無水マレイン酸、無水イタコン酸など
の酸無水物を含有するモノマー、ビニルイソシアネー
ト、アリルイソシアネート、スチレン、ビニルメチルエ
ーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルトリスアルコキ
シシラン、アルキルマレイン酸モノエステル、アルキル
フマール酸モノエステル、アクリロニトリル、メタクリ
ロニトリル、アルキルイタコン酸モノエステル、塩化ビ
ニル、酢酸ビニル、塩化ビニリデンなどが挙げられる。
系ポリマーは少なくとも40モル％以上のアクリルモノマ
ー、および／またはメタクリルモノマーとこれらのエス
テル形成モノマー、各種官能基を有するアクリル系モノ
マー、例えばアクリル酸、メタクリル酸、アルキルアク
リレート、アルキルメタクリレート（アルキル基として
はメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル
基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｔ−ブチル基、２−
エチルヘキシル基、ラウリル基、ステアリル基、シクロ
ヘキシル基、フェニル基、ベンジル基など）、および２
−ヒドロキシエチルアクリレート、２−ヒドロキシエチ
ルメタクリレート、２−ヒドロキシプロピルアクリレー
ト、２−ヒドロキシプロピルメタクリレートなどのヒド
ロキシ含有モノマー、アクリルアミド、メタクリルアミ
ド、Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−メチルメタクリル
アミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−メチロー
ルメタクリルアミド、N,N−ジメチロールアクリルアミ
ド、Ｎ−メトキシメチルメタクリルアミド、Ｎ−フェニ
ルアクリルアミドなどのアミド基含有モノマー、N,N−
ジエチルアミノエチルメタクリレート、N,N−ジエチル
アミノエチルアクリレートなどのアミノ基含有モノマ
ー、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレー
トなどのエポキシ基含有モノマー、アクリル酸、メタク
リル酸の塩（ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム
塩など）などから成るものであり、これらは多種モノマ
ーと併用することもできる。多種モノマーとしては例え
ば、アリルグリシジルエーテルなどのエポキシ基含有モ
ノマー、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸および
それらの塩（ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム
塩など）等のスルホン酸基又はその塩を含有するモノマ
ー、クロトン酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、
及びそれらの塩類などのカルボキシル基又はその塩を含
有するモノマー、無水マレイン酸、無水イタコン酸など
の酸無水物を含有するモノマー、ビニルイソシアネー
ト、アリルイソシアネート、スチレン、ビニルメチルエ
ーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルトリスアルコキ
シシラン、アルキルマレイン酸モノエステル、アルキル
フマール酸モノエステル、アクリロニトリル、メタクリ
ロニトリル、アルキルイタコン酸モノエステル、塩化ビ
ニル、酢酸ビニル、塩化ビニリデンなどが挙げられる。
上述のモノマーは１種もしくは２種以上を用いて共重
合される。
合される。
上述の水分散性ポリマーの水分散体20〜90重量部と混
合するコロイダルシリカは、多孔質層にうねりを生じさ
せるため下記のようなシリカが好適である。
合するコロイダルシリカは、多孔質層にうねりを生じさ
せるため下記のようなシリカが好適である。
すなわち球状のコロイダルシリカが数珠状に連結（複
数の球状コロイダルシリカが連鎖状につながった形状）
した長鎖の構造を有するもの、および連結したシリカが
分岐したものおよび／または屈曲したものを用いた場
合、表面にうねり構造を有する多孔質膜を得ることがで
きる。上記コロイダルシリカは球状シリカの一次粒子を
２価以上の金属イオンを介在させ粒子−粒子間を結合さ
せたもので、少なくとも３個以上、好ましくは５個以
上、更に好ましくは７個以上連結したものをいい、更に
は数珠状に連結した粒子が分岐したものおよび／または
屈曲したものも含包する。
数の球状コロイダルシリカが連鎖状につながった形状）
した長鎖の構造を有するもの、および連結したシリカが
分岐したものおよび／または屈曲したものを用いた場
合、表面にうねり構造を有する多孔質膜を得ることがで
きる。上記コロイダルシリカは球状シリカの一次粒子を
２価以上の金属イオンを介在させ粒子−粒子間を結合さ
せたもので、少なくとも３個以上、好ましくは５個以
上、更に好ましくは７個以上連結したものをいい、更に
は数珠状に連結した粒子が分岐したものおよび／または
屈曲したものも含包する。
また、コロイダルシリカと他の無機粒子、例えばアル
ミナ、セリア、チタニアなどとの複合あるいは混合粒子
であっても良く、これらを介在させて連結したものでも
良い。介在させる金属イオンとしては２価以上の金属イ
オンが好ましく、例えばCa2+、Zn2+、Mg2+、Ba2+、A
l3+、Ti4+などである。特にCa2+とした場合には、数珠
状に連結および分岐したコロイダルシリカを作成するの
に好適である。またコロイダルシリカの一次粒子径は5n
m〜100nm、好ましくは7nm〜50nm、更に好ましくは8nm〜
30nmである場合、孔形成性、孔面積比を大きくする点で
好ましい。更に多孔質層のうねりはシリカ粒子が数珠状
に連結および分岐している場合に発現するものであり、
連結したシリカの一次粒子数が多い程好ましいが通常は
３個以上100個未満、好ましくは５個以上50個未満、更
に好ましくは７個以上30個未満であるのが望ましい。２
個以下ではうねりの発現が不充分であり、100個以上の
場合には数珠状に連結および／又は分岐したシリカ粒子
が増粘しやすく水分散性が悪くなる傾向にある。数珠状
に連結および／又は分岐したシリカ粒子の多孔質塗膜中
での含有率は３〜80重量部、好ましくは10〜70重量部、
更に好ましくは20〜60重量部である。含有率が３重量部
未満では多孔質形成性がなく、うねりの発現もないため
インクなどの吸収速度が遅くなる傾向にある。80重量部
を越えて含有させた場合には多孔質形成性が低下したり
孔径が小さくなったり、孔面積比が低下するためインク
などの吸収速度が低下するし、塗膜の強度も劣るため裁
断時の塵埃が発生しやすくなるなどの欠点を生じやすく
なる。
ミナ、セリア、チタニアなどとの複合あるいは混合粒子
であっても良く、これらを介在させて連結したものでも
良い。介在させる金属イオンとしては２価以上の金属イ
オンが好ましく、例えばCa2+、Zn2+、Mg2+、Ba2+、A
l3+、Ti4+などである。特にCa2+とした場合には、数珠
状に連結および分岐したコロイダルシリカを作成するの
に好適である。またコロイダルシリカの一次粒子径は5n
m〜100nm、好ましくは7nm〜50nm、更に好ましくは8nm〜
30nmである場合、孔形成性、孔面積比を大きくする点で
好ましい。更に多孔質層のうねりはシリカ粒子が数珠状
に連結および分岐している場合に発現するものであり、
連結したシリカの一次粒子数が多い程好ましいが通常は
３個以上100個未満、好ましくは５個以上50個未満、更
に好ましくは７個以上30個未満であるのが望ましい。２
個以下ではうねりの発現が不充分であり、100個以上の
場合には数珠状に連結および／又は分岐したシリカ粒子
が増粘しやすく水分散性が悪くなる傾向にある。数珠状
に連結および／又は分岐したシリカ粒子の多孔質塗膜中
での含有率は３〜80重量部、好ましくは10〜70重量部、
更に好ましくは20〜60重量部である。含有率が３重量部
未満では多孔質形成性がなく、うねりの発現もないため
インクなどの吸収速度が遅くなる傾向にある。80重量部
を越えて含有させた場合には多孔質形成性が低下したり
孔径が小さくなったり、孔面積比が低下するためインク
などの吸収速度が低下するし、塗膜の強度も劣るため裁
断時の塵埃が発生しやすくなるなどの欠点を生じやすく
なる。
多孔化は前記水分散性ポリマーとコロイダルシリカの
平均粒子径の比によって変わり、水分散性ポリマー平均
粒子径よりコロイダルシリカ平均粒子径は小さい必要が
あり、これが逆、あるいは同じ場合には多孔化すること
が出来ない。上記数珠状に連結したコロイダルシリカの
場合には電子顕微鏡で観察される連結粒子の短軸方向の
長さを粒子径とし、測定長100点の平均値を平均粒子径
とする。
平均粒子径の比によって変わり、水分散性ポリマー平均
粒子径よりコロイダルシリカ平均粒子径は小さい必要が
あり、これが逆、あるいは同じ場合には多孔化すること
が出来ない。上記数珠状に連結したコロイダルシリカの
場合には電子顕微鏡で観察される連結粒子の短軸方向の
長さを粒子径とし、測定長100点の平均値を平均粒子径
とする。
水分散性ポリマー／コロイダルシリカの平均粒子径比
は2/1〜1000/1、好ましくは5/1〜500/1、更に好ましく
は10/1〜200/1であるのが多孔質層の孔の形成性の点で
特に好ましい。
は2/1〜1000/1、好ましくは5/1〜500/1、更に好ましく
は10/1〜200/1であるのが多孔質層の孔の形成性の点で
特に好ましい。
特にコロイダルシリカの平均粒子径（a1）と水分散性
ポリマーの平均粒子径（a2）との関係において平均粒子
径比が上記範囲にあり、かつ水分散性ポリマー粒子１個
の表面を完全に被覆するに要するコロイダルシリカの最
小粒子数をα［α＝２π（a1＋a2）2/（３1/2・a1 2）］
としたとき、水分散性ポリマー粒子１個あたり0.3α〜1
0αの範囲、好ましくは0.5α〜６α、更に好ましくは0.
7α〜３αの範囲にあるような配合比とした時に本発明
の効果がより顕著に発現するので好ましい。
ポリマーの平均粒子径（a2）との関係において平均粒子
径比が上記範囲にあり、かつ水分散性ポリマー粒子１個
の表面を完全に被覆するに要するコロイダルシリカの最
小粒子数をα［α＝２π（a1＋a2）2/（３1/2・a1 2）］
としたとき、水分散性ポリマー粒子１個あたり0.3α〜1
0αの範囲、好ましくは0.5α〜６α、更に好ましくは0.
7α〜３αの範囲にあるような配合比とした時に本発明
の効果がより顕著に発現するので好ましい。
本発明の多孔質層中に本発明の効果を阻害しない範囲
内で公知の添加剤、例えば無機や有機の微粒子、可塑
剤、滑剤、界面活性剤、帯電防止剤、架橋剤、架橋触
媒、耐熱剤、耐候剤などが添加されていても良い。特に
帯電防止剤の添加は枚葉印刷などの場合の重送を防止す
る点で好ましく架橋剤や架橋触媒の添加は多孔質層の塗
膜強靭性、耐水性、耐薬品性、耐熱性が改良されるので
更に好ましい。
内で公知の添加剤、例えば無機や有機の微粒子、可塑
剤、滑剤、界面活性剤、帯電防止剤、架橋剤、架橋触
媒、耐熱剤、耐候剤などが添加されていても良い。特に
帯電防止剤の添加は枚葉印刷などの場合の重送を防止す
る点で好ましく架橋剤や架橋触媒の添加は多孔質層の塗
膜強靭性、耐水性、耐薬品性、耐熱性が改良されるので
更に好ましい。
塗布の方法は公知の方法、例えばグラビアコート、リ
バースコート、バーコート、キスコート、ダイコートな
ど任意の方法を用いることができる。
バースコート、バーコート、キスコート、ダイコートな
ど任意の方法を用いることができる。
多孔質層の厚みは特に限定しないが通常0.1〜50μ
ｍ、好ましくは１〜30μｍ、更に好ましくは３〜20μｍ
程度が良い。厚みが薄すぎるとインクなどの吸収能が不
足し、厚すぎると塗膜の強度が不足する傾向になる。
ｍ、好ましくは１〜30μｍ、更に好ましくは３〜20μｍ
程度が良い。厚みが薄すぎるとインクなどの吸収能が不
足し、厚すぎると塗膜の強度が不足する傾向になる。
かくして得られた表面多孔化フィルムはインクなどの
吸収速度が極めて優れ、かつインキ転写性、鮮明度が良
く、塗膜強度に優れておりオフセット印刷用、インクジ
ェット用などの基材フィルムとして好適に使用できるも
のである。
吸収速度が極めて優れ、かつインキ転写性、鮮明度が良
く、塗膜強度に優れておりオフセット印刷用、インクジ
ェット用などの基材フィルムとして好適に使用できるも
のである。
次に本発明の特性値の測定方法、並びに効果の評価方
法について説明する。
法について説明する。
（１） 孔径分布曲線 １万倍で撮影した電子顕微鏡表面写真の孔の部分をマ
ーキングし、QUant:met−720型イメージアナライザー
（イメージアナライジングコンピューター社製）を用い
て画像処理を行ない各孔径を真円に換算した時の最小孔
径と最大孔径の間を10mμ単位で分割し各分割部におけ
る孔の個数を測定した。この測定値から縦軸を単位面積
あたりの孔数、横軸を孔径として孔径分布曲線を描きピ
ークにおける孔径を求めた。
ーキングし、QUant:met−720型イメージアナライザー
（イメージアナライジングコンピューター社製）を用い
て画像処理を行ない各孔径を真円に換算した時の最小孔
径と最大孔径の間を10mμ単位で分割し各分割部におけ
る孔の個数を測定した。この測定値から縦軸を単位面積
あたりの孔数、横軸を孔径として孔径分布曲線を描きピ
ークにおける孔径を求めた。
（２） 孔面積比 上記孔径分布曲線より単位面積あたりの孔の占める面
積を下記式によって算出した。
積を下記式によって算出した。
ai:測定面積内での孔径を10mμ単位で分割した時の各分
割部における平均孔直径 ni:測定面積内での孔径を10mμ単位で分割した時の各分
割部における孔数 A:測定面積 （３） 中心線平均粗さ JIS Ｂ 0601−1976に従いカットオフ0.25mmで測定
した。
割部における平均孔直径 ni:測定面積内での孔径を10mμ単位で分割した時の各分
割部における孔数 A:測定面積 （３） 中心線平均粗さ JIS Ｂ 0601−1976に従いカットオフ0.25mmで測定
した。
（４） うねり高さ、うねり個数、うねり指数 断面測定装置PMS−１付走査電子顕微鏡ESM−3200（エ
リオニクス（株）製）を用いて倍率3000倍で観察した表
面の凹凸形状を測定し、その表面粗さ曲線より高さが0.
2μｍ以上となる山部の最隣接の谷部と谷部を直線で結
んだ時、測定長40μｍ中における該山部の個数を測定
し、うねり高さ0.2μｍ以上のうねり個数とした。
リオニクス（株）製）を用いて倍率3000倍で観察した表
面の凹凸形状を測定し、その表面粗さ曲線より高さが0.
2μｍ以上となる山部の最隣接の谷部と谷部を直線で結
んだ時、測定長40μｍ中における該山部の個数を測定
し、うねり高さ0.2μｍ以上のうねり個数とした。
また上記表面粗さ曲線よりカットオフ10μｍにおける
中心線平均粗さ（Ra10）、カットオフ１μｍにおける中
心線平均粗さ（Ra1）を求め次式によりうねり指数を算
出した。
中心線平均粗さ（Ra10）、カットオフ１μｍにおける中
心線平均粗さ（Ra1）を求め次式によりうねり指数を算
出した。
うねり指数（μｍ）＝Ra10−Ra1 上記うねり個数およびうねり指数は測定点50個の平均
値とした。
値とした。
（５） 吸収速度 印刷適性試験機RI−３テスター（（株）明製作所製）
を用いてオフセット印刷用インキであるアルポ合成紙用
紅（東華色素（株）製）の印刷を行ない以下の評価水準
で判定した。なおインク塗布量は約３μｍとし、吸収性
の評価は印刷面にOKコート紙（王子製紙（株）製）のコ
ート面を重ね合わせた上から線圧353g/cmの金属ロール
を走行させOKコート紙にインクが転写しなくなるまでの
時間を目視判定で測定した。
を用いてオフセット印刷用インキであるアルポ合成紙用
紅（東華色素（株）製）の印刷を行ない以下の評価水準
で判定した。なおインク塗布量は約３μｍとし、吸収性
の評価は印刷面にOKコート紙（王子製紙（株）製）のコ
ート面を重ね合わせた上から線圧353g/cmの金属ロール
を走行させOKコート紙にインクが転写しなくなるまでの
時間を目視判定で測定した。
（６） 転写面の鮮明度、にじみ 上記方法によって転写させた印刷面の表面を目視で観
察し、転写ぬけ（インクが転写しない部分）の有無につ
いて下記基準で判定した。またインクのにじみは印刷部
と非印刷部の境界を100倍の光学顕微鏡で観察し境界面
でのにじみの有無を下記基準で判定した。
察し、転写ぬけ（インクが転写しない部分）の有無につ
いて下記基準で判定した。またインクのにじみは印刷部
と非印刷部の境界を100倍の光学顕微鏡で観察し境界面
でのにじみの有無を下記基準で判定した。
◎ 転写ぬけ、にじみが全く認められない。
○ 転写ぬけはないが表面光沢が若干低下しており、微
少なにじみが認められる。
少なにじみが認められる。
△ 目視で判定できる転写ぬけが１〜５個/10cm2存在
し、境界線が明確でない。
し、境界線が明確でない。
× 斑点状の無数の転写ぬけがあり、にじみが大きい。
（７） 塗膜強度 多孔質層の表面に1mm角のクロスカットを施しニチバ
ン（株）製セロハン粘着テープを用いて90゜剥離テスト
を行ない多孔質層の残存率から判定した。
ン（株）製セロハン粘着テープを用いて90゜剥離テスト
を行ない多孔質層の残存率から判定した。
残存率 80％以上：［○］ 残存率 80％未満：［×］ （８） 平均粒子径 COULTER N4型 サブミクロン粒子分析装置（（株）
日科機製）を用いレーザーによる光散乱法によって粒子
直径を求め10回の測定の平均値とした。この方法によっ
て測定できない場合には20万倍の電子顕微鏡写真より求
めた。
日科機製）を用いレーザーによる光散乱法によって粒子
直径を求め10回の測定の平均値とした。この方法によっ
て測定できない場合には20万倍の電子顕微鏡写真より求
めた。
（９） 平均粒子数 前記により求めた平均粒子径ａと密度勾配法によって
求めた粒子比重ρよりＶ重量％の水分散体1ml中に含ま
れる平均粒子数を次式によって求めた。
求めた粒子比重ρよりＶ重量％の水分散体1ml中に含ま
れる平均粒子数を次式によって求めた。
［実施例］ 次に実施例に基づいて本発明の実施態様を説明する。
実施例１ 中心線平均粗さ0.053μｍ、白色度93％、厚み100μｍ
の二軸延伸PETフィルムの片面に下記の塗剤を乾燥後の
厚みが10μｍになるように塗布し、130℃で２分間乾燥
させ表面多孔質フィルムを得た。なおPETフィルムの塗
布面は空気中でコロナ放電処理したものを用いた。
の二軸延伸PETフィルムの片面に下記の塗剤を乾燥後の
厚みが10μｍになるように塗布し、130℃で２分間乾燥
させ表面多孔質フィルムを得た。なおPETフィルムの塗
布面は空気中でコロナ放電処理したものを用いた。
［塗剤組成］ 平均粒子径0.2μｍのアクリル系ポリマーエマルジョ
ン（メチルメタクリレート／エチルアクリレート／アク
リル酸（60/35/5重量％）共重合体）70重量部（固型分
重量比）と分岐数珠状コロイダルシリカ（例えば日産化
学（株）製スノーテックスUP、平均粒子径0.015μｍ）3
0重量部（固型分重量比）を水で希釈して30重量％の塗
剤とした。
ン（メチルメタクリレート／エチルアクリレート／アク
リル酸（60/35/5重量％）共重合体）70重量部（固型分
重量比）と分岐数珠状コロイダルシリカ（例えば日産化
学（株）製スノーテックスUP、平均粒子径0.015μｍ）3
0重量部（固型分重量比）を水で希釈して30重量％の塗
剤とした。
この表面多孔質フィルムの特性を表１に示した。表１
から明らかなように孔径分布曲線における孔径ピーク、
0.2μｍ以上の高さをもつうねり個数が本発明の範囲内
であり、その特性は極めてインクなどの吸収速度が速
く、鮮明度、にじみともに優れた特性を示し、塗膜強度
も充分なものであり、オフセツト用印刷フィルムとして
優れた特性を示した。
から明らかなように孔径分布曲線における孔径ピーク、
0.2μｍ以上の高さをもつうねり個数が本発明の範囲内
であり、その特性は極めてインクなどの吸収速度が速
く、鮮明度、にじみともに優れた特性を示し、塗膜強度
も充分なものであり、オフセツト用印刷フィルムとして
優れた特性を示した。
比較例1,2 実施例１の塗剤において分岐状数珠状コロイダルシリ
カに代えて平均粒子径0.015μｍの球状コロイダルシリ
カ（比較例１）、平均粒子径0.2μｍの球状コロイダル
シリカ（比較例２）を用いた以外は同様にして表面多孔
質フィルムを作成した。表１に示す通り比較例１ではう
ねり個数が１であり比較例２においては孔が形成され
ず、いずれの場合も吸収速度の点で劣るものであった。
カに代えて平均粒子径0.015μｍの球状コロイダルシリ
カ（比較例１）、平均粒子径0.2μｍの球状コロイダル
シリカ（比較例２）を用いた以外は同様にして表面多孔
質フィルムを作成した。表１に示す通り比較例１ではう
ねり個数が１であり比較例２においては孔が形成され
ず、いずれの場合も吸収速度の点で劣るものであった。
実施例２〜４、比較例３〜４ 実施例１の塗剤においてアクリル系ポリマーエマルジ
ョンおよび分岐数珠状コロイダルシリカの平均粒子径、
固型分配合比を変えた以外は同様にして表１に示す特性
をもつ表面多孔質フィルムを作成した。ピーク孔径が本
発明の範囲内にあり、かつ高さ0.2μｍ以上のうねり個
数が本発明の範囲にあるものはいずれも良好な特性を示
した。特にうねり指数、孔面積比、表面粗さ、真円度が
特定の範囲にあるものは特に優れた特性を示した（実施
例3,4）。
ョンおよび分岐数珠状コロイダルシリカの平均粒子径、
固型分配合比を変えた以外は同様にして表１に示す特性
をもつ表面多孔質フィルムを作成した。ピーク孔径が本
発明の範囲内にあり、かつ高さ0.2μｍ以上のうねり個
数が本発明の範囲にあるものはいずれも良好な特性を示
した。特にうねり指数、孔面積比、表面粗さ、真円度が
特定の範囲にあるものは特に優れた特性を示した（実施
例3,4）。
一方ピーク孔径が本発明の範囲を越えるもの（比較例
３）、うねり個数が本発明の範囲に満たないもの（比較
例４）は鮮明度やにじみの点で劣ったり、吸収速度が劣
るなどの欠点を有したものであった。
３）、うねり個数が本発明の範囲に満たないもの（比較
例４）は鮮明度やにじみの点で劣ったり、吸収速度が劣
るなどの欠点を有したものであった。
［発明の効果］ 本発明は水分散性ポリマーと数珠状に連結および／又
は分岐したコロイダリシリカを用い、孔径分布曲線にお
けるピーク孔径およびうねり指数を特定の範囲とした多
孔質層をプラスチックフィルム表面に積層することによ
り以下のような優れた特性を奏するものである。
は分岐したコロイダリシリカを用い、孔径分布曲線にお
けるピーク孔径およびうねり指数を特定の範囲とした多
孔質層をプラスチックフィルム表面に積層することによ
り以下のような優れた特性を奏するものである。
（１） オフセット印刷などにおけるインクなどの吸収
速度が極めて速く、枚葉印刷でのセット時間が短いため
作業性に優れる。
速度が極めて速く、枚葉印刷でのセット時間が短いため
作業性に優れる。
（２） 表面平滑性に優れるため鮮明度が良い。
（３） インクのにじみが小さい。
Claims (6)
- 【請求項１】プラスチックフィルムの少なくとも片面に
多孔質層を設けた積層フィルムであって、該多孔質層は
孔径分布曲線におけるピーク孔径が0.06〜2.0μｍにあ
り、かつ該多孔質層表面は高さ0.2μｍ以上のうねりを
５個/40μｍ以上有することを特徴とする表面多孔質フ
ィルム。 - 【請求項２】該多孔質層は孔面積比が20〜85％であるこ
とを特徴とする請求項（１）記載の表面多孔質フィル
ム。 - 【請求項３】該多孔質層表面のうねり指数が0.035〜0.3
μｍであることを特徴とする請求項（１）または（２）
記載の表面多孔質フィルム。 - 【請求項４】該多孔質層表面の中心線平均粗さが0.5μ
ｍ以下であることを特徴とする請求項（１）〜（３）の
いずれかに記載の表面多孔質フィルム。 - 【請求項５】該多孔質層における空孔が貫通孔であり、
かつ表面から観察される孔の真円度が１〜５の範囲であ
ることを特徴とする請求項（１）〜（４）のいずれかに
記載の表面多孔質フィルム。 - 【請求項６】該多孔質層が水分散性ポリマーと数珠状に
連結および／又は分岐した形状のコロイダルシリカとの
混合物を主成分とする層であることを特徴とする請求項
（１）〜（５）のいずれかに記載の表面多孔質フィル
ム。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1-142000 | 1989-06-02 | ||
| JP14200089 | 1989-06-02 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0396333A JPH0396333A (ja) | 1991-04-22 |
| JP2513902B2 true JP2513902B2 (ja) | 1996-07-10 |
Family
ID=15305058
Family Applications (1)
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