JP3958629B2 - 液晶ポリマーフィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は液晶ポリマーフィルム及びその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年の電子材料用途においては、絶縁フィルムの耐熱性と表面精度に対する要求がますます高くなっている。絶縁フィルムを基板材料として用いる場合、特に金属をスパッタリングする場合には、基材としてのフィルムの表面精度が高いほど、より細いパターンを形成することが可能となるからである。
特開平4−49026号公報には、液晶ポリマー(LCP)と非LCPの共押し出しにより表面精度の高いLCPフィルムが得られると記載されている。また、特開平7−323506号公報には、ポリエーテルサルホン(PES)フィルム、特開平7−251438号公報には、熱可塑性ポリイミド(TPI)フィルムをラミネートフィルムとして用いることにより、高い表面精度の液晶ポリマーフィルムが得られることが記載されている。
しかし、これらはすべて融点が285℃の液晶ポリマーでの報告である。
また、特開平9−131789号公報には、融点が330℃の液晶ポリマーをPESフィルムをラミネートフィルムとして延伸後そのラミネートフィルムを剥離して液晶ポリマーを得た実施例が示されている。
融点が335℃以上のLCPにおいては、実際に延伸が可能となる温度はその融点以上となり、この温度においてPES、TPI等はラミネートフィルムとして十分な強度を持たないため延伸は不可能である。
さらに、特開平9−131789号公報、特開平10−34742号公報には、融点が335℃以上のLCPフィルムの製造実施例があるが、その表面粗さRzの値は最もよいもので0.5μmであり、表面精度は充分ではない。
このように、これまでの報告において、融点が335℃以上でかつ表面粗さRaがMD方向及びTD方向のいずれの方向においても0.1μm以下の液晶ポリマーフィルムの製造例はない。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、融点が335℃以上でかつ表面精度の高い、すなわち表面粗さRaがMD方向及びTD方向のいずれの方向においても0.1μm以下の液晶ポリマーフィルム及びその製造方法を提供することをその課題とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明によれば、液晶ポリマー又は液晶ポリマーを含むポリマーアロイからなる樹脂フィルムと、フッ素樹脂多孔質フィルムとのラミネート体を延伸後、該フッ素樹脂多孔質フィルムを剥離させることによって得られる融点が335℃以上でありかつ表面粗さRaがMD方向及びTD方向のいずれの方向においても0.1μm以下である液晶ポリマーフィルムが提供される。
また、本発明によれば、液晶ポリマー又は液晶ポリマーを含むポリマーアロイからなる樹脂フィルムと、フッ素樹脂多孔質フィルムとのラミネート体を延伸後、該フッ素樹脂多孔質フィルムを剥離することを特徴とする融点が335℃以上でありかつ表面粗さRaがMD方向及びTD方向のいずれの方向においても0.1μm以下である液晶ポリマーフィルムの製造方法が提供される。
【0005】
【発明の実施の形態】
本発明で用いる液晶ポリマーは、融点が335℃以上のサーモトロピック液晶ポリマーであればよく、従来公知の各種のものを用いることができる。好ましい融点は335〜400℃である。このような液晶ポリマーとしては、例えば、芳香族ジオール、芳香族カルボン酸、ヒドロキシカルボン酸等のモノマーから合成される、溶融時に液晶性を示す芳香族ポリエステルがあり、その代表的なものとしては、パラヒドロキシ安息香酸(PHB)とテレフタル酸とビフェニールからなる第1タイプのもの(下記式1)、PHBと2,6−ヒドロキシナフトエ酸からなる第2タイプのもの(下記式2)、PHBとテレフタル酸とエチレングリコールからなる第3タイプのもの(下記式3)がある。
【0006】
【化1】
【0007】
【化2】
【0008】
【化3】
【0009】
本発明では、液晶ポリマーを単独で用いる代わりに、液晶ポリマーをポリマーアロイ成分として含むポリマーアロイを用いてもよい。この場合、液晶ポリマーと混合あるいは化学結合させるポリマーとしては、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルサルホン、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリアリレートなどが使用可能であるが、これに限定されない。該高分子と液晶ポリマーとの混合割合は、重量比で10:90〜90:10が好ましく、より好ましくは30:70〜70:30である。液晶ポリマーを含むポリマーアロイも液晶ポリマーによるすぐれた特性を保有する。
本発明では、使用目的に応じて液晶ポリマーあるいは液晶ポリマーをアロイ成分とするポリマーアロイからなる樹脂中に、相溶化剤、可塑剤、難燃剤などの添加剤、あるいは無機紛体、ファイバーなどの充填剤を含有させてもよい。
【0010】
本発明では、原料フィルムとして用いるこの液晶ポリマー又は液晶ポリマーを含むポリマーアロイ(以下、これらを単に液晶ポリマーとも言う)をフィルム化する。この場合のフィルム化は、押出し法やロール圧延法等で行うことができる。この原料液晶ポリマー樹脂フィルムにおいて、その厚さは5〜1000μm、好ましくは10〜500μmである。
【0011】
本発明でラミネート用フィルムとして用いるフッ素樹脂多孔質フィルムにおいて、その比重は1.3以上が好ましく、より好ましくは1.5以上であり、その上限値は、通常2.0程度である。その空孔率は40%以下が好ましく、より好ましくは30%以下であり、その下限値は、通常5%程度である。また、その延伸方向破断伸びは400%以上が好ましく、より好ましくは600%以上である。その上限値は、通常、900%程度である。
【0012】
また、前記フッ素樹脂多孔質フィルムにおいて、その平均細孔径は、0.05〜5.0μm、好ましくは0.2〜1.0μmである。また、その厚さは5〜300μm、好ましくは20〜150μmである。
フッ素樹脂多孔質フィルムにおいて、そのフッ素樹脂としては、ポリテトラフルオロエチレンの他、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリ三フッ化塩化エチレン等が挙げられる。本発明では、耐熱性、耐薬品性の点で延伸多孔質ポリテトラフルロエチレンフィルムが好ましい。
【0013】
本発明で用いるフッ素樹脂多孔質フィルムにおいて、その比重が余りにも小さくなると、得られる液晶ポリマーフィルムの表面粗さRaが高くなり、表面が粗くなる。また、その延伸方向破断伸びが余りにも低くなると、この場合にも、得られる液晶ポリマーフィルムの表面粗さRaが高くなり、表面が粗くなる。
【0014】
本発明の液晶ポリマーの製造方法は、積層体フィルム形成工程、延伸工程、冷却工程及び剥離工程を含む。以下、それぞれの工程について詳述する。
(積層体フィルム形成工程)
この工程は、液晶ポリマーフィルムの両方の表面に対し、フッ素樹脂多孔質フィルムを熱圧着させ、積層体フィルムを形成する工程である。この積層体フィルムを得る好ましい温度は、用いる液晶ポリマーフィルムの融点により異なるが、フッ素樹脂多孔質フィルムは十分な強度を保ちながら、液晶ポリマーフィルムにおける少なくとも表面部、すなわちフッ素樹脂多孔質フィルムと接触する部分、又はその全体が軟化する温度である。
前記のようにして積層体フィルムを製造する場合、その熱圧着装置としては、一対の熱圧着ロールや、熱プレス装置が用いられる。熱圧着ロールを用いる場合、液晶ポリマーフィルムとその両面に積層した2枚のフッ素樹脂多孔質フィルムを一対の熱圧着ロールの間の間隙部(クレアランス)に供給し、この熱圧着ロール間の間隙部で熱圧着する。ここで用いる液晶ポリマーフィルムは固体シート又は押し出し機のTダイから押し出された軟化フィルムなどであることができる。一方、熱プレス装置を用いる場合、その熱プレス装置の底板上にフッ素樹脂多孔質フィルムを敷設し、その上に液晶ポリマーフィルムを重ね、その上にフッ素樹脂多孔質フィルムを重ね、その上から上板で所定時間加圧して熱圧着し、冷却する。この場合、底板および/又は上板を加熱し、液晶ポリマーフィルムの少なくとも表面部を軟化させる。この積層体フィルム形成工程で得られた積層体は、そのまま又は一旦冷却した後、次の延伸工程へ送られる。
【0015】
図1に積層体フィルムの製造方法の1例についての説明図を示す。
図1において、1は熱圧着ロール。2は案内ロール、Aは液晶ポリマーフィルム、B−1、B−2はフッ素樹脂多孔質フィルムを示す。
図1に従って積層体フィルムを製造するには、液晶ポリマーフィルムAと2枚のフッ素樹脂多孔質フィルムB−1、B−2を、一対の熱圧着ロール1、1の間の間隙部(クレアランス)に供給し、この熱圧着ロール間の間隙部で熱圧着する。この場合、液晶ポリマーフィルムAの両側にフッ素樹脂多孔質フィルムB−1、B−2を供給する。液晶ポリマーフィルムAは固体シート又は押出機のT−ダイから押出された軟化フィルム等であることができる。この積層体フィルム形成工程で得られた積層体は、そのまま又はいったん冷却した後、次の延伸工程へ送られる。
【0016】
(延伸工程)
この工程は、前記積層体フィルム形成工程で得られた積層体フィルムを、フッ素樹脂多孔質フィルムは軟化させるが、実質的に溶融せずに液晶ポリマーフィルムを軟化ないし溶融させる温度条件下で、1軸方向又は2軸方向、すなわちその液晶ポリマーフィルムの配向方向と垂直の方向(TD)にのみ延伸させるか、又はその液晶ポリマーフィルムの配向と同じ方向(MD)へ延伸するとともに、それとは垂直の方向(TD)へ延伸する工程である。延伸は逐次、連続のいずれでもかまわない。この場合、MDへの延伸倍率は1〜10倍、好ましくは1〜5倍であり、TDへの延伸倍率は1.5〜20倍、好ましくは3〜15倍である。また、TDへの延伸倍率は、MDへの延伸倍率の1.0〜5.0倍、好ましくは1.5〜3.0倍に規定するのがよい。延伸スピードは、1〜200%/秒、好ましくは5〜50%/秒である。延伸装置としては、従来公知のものを用いることができる。
【0017】
(冷却工程)
この工程は、前記延伸工程で得られた積層体フィルム延伸物を冷却し、溶融状態の液晶ポリマーフィルムを冷却固化する工程であり、一対の冷却ロールを用いて実施することができる。また、自然冷却により行うこともできる。
【0018】
(剥離工程)
この工程は、前記冷却工程で得られた積層体フィルムから、その両表面に熱圧着されているフッ素樹脂多孔質フィルムを剥離する工程である。このフッ素樹脂多孔質フィルムは、適切な積層体熱圧着条件により、液晶ポリマーフィルムに剥離自在に弱く接合しているので、液晶ポリマーフィルムより上方に引っ張ることで容易に剥離することができる。
【0019】
このようにして得られる液晶ポリマーフィルムは、液晶ポリマーフィルムの延伸体であって、その表面粗さRaは、MD方向(液晶ポリマーフィルムの配向と同じ方向)及びTD方向(液晶ポリマーフィルムの配向方向と垂直の方向)のいずれの方向においても0.1μm以下、好ましくは0.07μm以下である。
本発明の液晶ポリマーフィルムの厚さは、10〜300μm、好ましくは25〜125μmである。
【0020】
【実施例】
次に本発明を実施例により詳述する。
【0021】
実施例1
液晶ポリマー(LCP)を、短軸押し出し機(スクリュー系50mm)内で液晶ポリマーを溶融し、その押し出し機先端のTダイ(リップ長さ300cm、リップクリアランス2.5mm、ダイ温度350℃)よりフィルム状に押し出し、冷却して厚さ250μmの原料LCPフィルムを得た。
次に、この原料LCPフィルムの両側に、表1に示されているそれぞれのラミネートフィルム(厚さ:100μm)を積層し、一対のロール(温度330℃、ロール周速2m/分)で熱圧着した後、一対の冷却ロール(温度150℃、ロール周速2m/分)を通して冷却した。
次に、この積層フィルムを延伸温度350℃、延伸倍率MD方向1.3倍、TD方向3.9倍、延伸スピード20%/秒で二軸延伸機にて延伸した。最後に、各ラミネートフィルムを液晶ポリマーフィルムの両面から剥離し、厚さ50μmの製品液晶ポリマーフィルムを得た。
【0022】
前記で得たLCPフィルムの表面粗さRa(μm)を、使用したラミネートフィルムとの関連で表1に示す。
なお、表1に示した表面粗さ等の物性は、以下のようにして測定されたものである。
【0023】
(表面粗さ)
ミツトヨ製表面粗さ測定器SV600を用いて、液晶ポリマーフィルムのMD方向及びTD方向のそれぞれの表面粗さRa(μm)(JIS B0601参照)を測定した。
【0024】
(融点)
液晶ポリマー試料約10mgを秤量し、TAインスツルメント社製示差走査熱量計を用いて50℃から370℃まで40℃/minの速度で昇温し5分保持、ついで25℃まで20℃/minの速度で降温し、再び370℃まで20℃/minの速度で昇温し、吸熱サーモグラフを測定する。融点は昇温2度目の吸熱ピークを示す温度より求める。
【0025】
(破断伸び)
表1に示した破断伸びは、延伸方向破断伸びを意味する。その測定は、JISK7161に準じて行った。
【0026】
(比重)
比重の測定は、一定面積のフィルムを打抜き、その厚さを測定して体積Vを算出する。次に、その打抜いたフィルムの重量Wを測定する。
重量W(g)/体積V(cm3)を計算して比重Gとする。
【0027】
(空孔率)
ePTFEの空孔率は、PTFEの真比重が2.2であることから、[(2.2−比重G)/2.2]×100(%)を計算して空孔率P(%)とする。
【0028】
【表1】
【0029】
表1に示した符号の具体的内容は以下の通りである。
(1)LCP:A
住友化学社製、住化スーパE6000(融点:355℃)
(2)LCP:B
ポリプラスチック社製、ベクトラE950(融点:345℃)
(3)ePTFE
延伸多孔質ポリテトラフルオロエチレン
(4)スカイブト
PTFEのスカイブトフィルム
(5)TPI
熱可逆性ポリイミドフィルム
【0030】
表1に示した結果から、本発明のLCPフィルムは、表面粗さが低く、表面精度の高いフィルムであることがわかる。
なお、実験No.6及び7においては、延伸に際して、ラミネートフィルムが破断した。
【0031】
【発明の効果】
本発明によれば、融点が335℃以上である高融点の液晶ポリマー又はそのアロイからなる樹脂フィルムにおいて、これまでよりも表面の精度が改善されたものが提供される。このものは広範囲の分野において有利に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】積層体フィルムの製造方法の1例についての説明図である。
【符号の説明】
1 熱圧着ロール
2 案内ロール
A 液晶ポリマーフィルム
B−1、B−2 フッ素樹脂多孔質フィルム
Claims (4)
- 液晶ポリマー又は液晶ポリマーを含むポリマーアロイからなる樹脂フィルムと、比重が1.3以上でかつその延伸方向の破断伸び率が400%以上であるフッ素樹脂多孔質フィルムとのラミネート体を延伸後、該フッ素樹脂多孔質フィルムを剥離させることによって得られる融点が335℃以上でありかつ表面粗さRaがMD方向及びTD方向のいずれの方向においても0.1μm以下である液晶ポリマーフィルム。
- 該フッ素樹脂多孔質フィルムの比重が1.5以上である請求項1に記載の液晶ポリマーフィルム。
- 液晶ポリマー又は液晶ポリマーを含むポリマーアロイからなる樹脂フィルムと、比重が1.3以上でかつその延伸方向の破断伸び率が400%以上であるフッ素樹脂多孔質フィルムとのラミネート体を延伸後、該フッ素樹脂多孔質フィルムを剥離することを特徴とする融点が335℃以上でありかつ表面粗さRaがMD方向及びTD方向のいずれの方向においても0.1μm以下である液晶ポリマーフィルムの製造方法。
- 該フッ素樹脂多孔質フィルムの比重が1.5以上である請求項3に記載の液晶ポリマーフィルムの製造方法。
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