KR20070085861A - 금속장 적층체 및 그 제조 방법 - Google Patents

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KR20070085861A
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다다오 요시카와
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Abstract

등방성, 외관, 금속 시트 (4) 와의 접착력 및 치수 안정성이 우수한 금속장 적층체를 저비용으로 제공한다. 열가소성 액정 폴리머 필름 (2) 의 길이 방향의 열팽창 계수 αL 이, 그 필름의 두께 T, 두께 계수 β 및 이방성 계수 γ 와의 관계에 있어서 αL = βT＋γ 의 식을 만족함과 함께, 두께 계수 β 가 -0.08 내지 -0.01 의 범위 내이고, 이방성 계수 γ 가 그 금속 시트의 열팽창 계수 αM 대하여 ＋6 내지 ＋10 의 범위 내이며, 또한, 그 필름의 폭 방향의 열팽창 계수 αT 가 그 금속 시트의 열팽창 계수 αM 에 대하여 -2 내지 ＋3 의 범위 내인 열가소성 액정 폴리머 필름과, 그 금속 시트를 가열롤 (5,5) 사이에서 압착시키는 제 1 공정과, 제 l 공정에서 얻어진 금속장 적층체를 열가소성 액정 폴리머 필름의 융점 이하의 가열처리 온도에서 가열처리하는 제 2 공정을 포함한다.

Description

금속장 적층체 및 그 제조 방법{METAL-CLAD LAMINATE AND METHOD FOR PRODUCTION THEREOF}
본 발명은, 광학적 이방성의 용융상을 형성할 수 있는 열가소성 폴리머 (이하, 이것을 열가소성 액정 폴리머라 칭함) 로 이루어진 필름 (이하, 이것을 열가소성 액정 폴리머 필름이라 칭함) 을 사용한 금속장 적층체와 그 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명에 의한 금속장 적층체는 열가소성 액정 폴리머 필름에서 유래한 우수한 저흡습성, 내열성, 내약품성 및 전기적 성질을 가질 뿐만 아니라 우수한 치수 안정성도 가지고 있어, 플렉시블 배선판이나 반도체 실장용 회로 기판 재료 등으로서 유용한 것이다.
이동체 통신을 비롯한 휴대용 전자기기의 소형·경량화 요구가 강해져, 고밀도 실장에 대한 기대가 한층 강해지고 있다. 이에 따라, 배선판의 다층화, 배선 피치의 협폭화, 바이어 홀의 미세화, IC 패키지의 소형 다핀화가 진행되고 있으며, 콘덴서나 저항의 수동 소자에 대해서도 소형화와 표면 실장화가 함께 진행되고 있다. 특히, 이들의 수동 소자를 직접 프린트 배선판의 표면 또는 내부에 형성하는 기술, 그리고 IC 패키지 등의 능동 소자를 직접 프린트 배선판의 표면에 실장하는 기술은 고밀도 실장을 달성할 수 있을 뿐만 아니라, 신뢰성의 향상도 기대할 수 있다. 그에 따라, 배선판의 치수 안정성, 즉, 도체 회로 형성 전후 및 상기 능동 소자나 수동 소자를 실장하기 위한 가열 프로세스 전후의 치수 변화율의 요구 레벨이 높아지고, 또한 그 이방성을 해소시킬 필요성도 높아지기 시작했다.
한편, 우수한 저흡습성, 내열성, 내약품성 및 전기적 특성을 갖는 열가소성 액정 폴리머 필름은 프린트 배선판의 신뢰성을 향상시키는 절연 기판 재료로서 급속히 그 상품화가 진행되고 있다.
종래, 열가소성 액정 폴리머 필름과 금속 시트를 적층하여 금속장 적층판을 제조하는 것은 진공열 프레스 장치를 사용하여 행해져 왔다. 이 방법은, 2 장의 열평반 사이에 열가소성 액정 폴리머 필름과 금속 시트를 두고, 진공 상태에서 가열압착하는 방법이다 (진공 열프레스 적층법). 이 방법에 의해 치수 안정성이 양호한 금속장 적층판을 얻기 위해서는, 원료로서 사용하는 열가소성 액정 폴리머 필름의 가로 세로의 열팽창 계수를, 금속 시트의 열팽창 계수에 가깝게 할 필요가 있고, 그에 따라 치수 안정성의 이 방향성을 해소할 수 있다. 그러나, 진공 열프레스 적층법은 매엽식의 제조 방법이기 때문에, 재료 세트 시간, 1 회의 프레스 시간, 프레스 후의 재료 취출 시간 등 금속장 적층판 1 장당의 제조 시간이 걸려 생산 속도가 늦어진다. 생산 속도를 빠르게 하여 다수매를 동시에 제조할 수 있도록 설비를 개선하고자 하면, 설비가 대형화되고 설비비가 비싸지므로 고비용화된다. 따라서, 이 문제를 해결할 수 있는 연속적인 제조 방법을 개발하는 것이 요구되고 있었다.
한편, 열가소성 액정 폴리머 필름의 특징을 충분히 발휘시키고, 또한 비용적 으로도 우위성을 발휘시키기 위해서는, 연속적으로 금속 시트와의 적층을 달성시킬 필요가 있어, 지금까지 다양한 분야에서 검토되어 왔다. 예를 들어, 금속 시트와의 접착력을 개선하기 위한 조건이나 기계적 강도의 개선에 대한 기술 (예를 들어, 특허 문헌 1 ) 이 알려져 있다. 또한, 열가소성 액정 폴리머 필름의 처리 방법에 대하여, 특히, 열가소성 액정 폴리머 필름의 가열 치수 변화율에 대한 기술 (예를 들어, 특허 문헌 2 ) 이 알려져 있다.
특허 문헌 1 : 일본 공개특허공보 평5-42603호
특허 문헌 2 : 일본 공개특허공보 평8-90570호
발명의 개시
그러나, 특허 문헌 1 에서는, 열가소성 액정 폴리머 필름의 치수 안정성의 개선에 대하여 기재되어 있지 않고, 특허 문헌 2 에서는, 금속장 적층판의 특성에 대하여 기재되어 있지 않다. 게다가, 상기 문헌에 의한 기술에서는, 등방성 및 치수 안정성이 양호한 금속장 적층체를 연속하여 안정적으로 얻기 어렵다. 즉, 가열롤 사이에서 열가소성 액정 폴리머 필름과 금속 시트를 압착시키는 경우, 이들 재료의 권출기와 가열롤이 형성하는 공주 (空走) 구간에 있어서, 적어도 자중에 의해 필름의 길이 방향 (인장 방향) 에 가해지는 장력, 및 가열롤 사이에서 필름의 길이 방향에 가해지는 가압에 의해, 열가소성 액정 폴리머 필름의 분자는 길이 방향으로 배향하기 쉬워진다. 그 결과, 등방성 및 치수 안정성이 양호한 금속장 적층체를 얻기 어려워진다.
본 발명의 목적은, 가열롤을 사용한 연속적 제조에 의한 높은 생산성 하에서, 등방성, 외관상, 금속 시트와의 접착력 및 치수 안정성이 우수한 금속장 적층체와 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명에 관련된 금속장 적층체의 제조 방법은 열가소성 액정 폴리머 필름의 적어도 일방의 표면에 금속 시트가 접합된 금속장 적층체를 제조하는 방법으로서, 열가소성 액정 폴리머 필름의 길이 방향의 열팽창 계수 αL(×10-6㎝/㎝/℃) 이, 그 필름의 두께 T(㎛), 두께 계수 β(×1/㎛/℃) 및 이방성 계수 γ(×10-6㎝/㎝/℃) 의 관계에 있어서 αL = βT＋γ 의 식을 만족함과 함께, 두께 계수 β 가 -0.08 내지 -0.01 의 범위 내 (-0.08≤β≤-0.01) 이고, 이방성 계수 γ 가 그 금속 시트의 열팽창 계수 αM 에 대하여 ＋6 내지 ＋10(×10-6㎝/㎝/℃) 의 범위 내 (αM＋6≤γ≤αM＋10) 이며, 또한, 그 필름의 폭 방향의 열팽창 계수 αT 가 그 금속 시트의 열팽창 계수 αM 에 대하여 -2 내지 ＋3(×10-6㎝/㎝/℃) 의 범위 내 (αM-2≤αT≤αM＋3) 인 열가소성 액정 폴리머 필름과, 그 금속 시트를 가열롤 사이에서 압착시키는 제 1 공정과, 제 1 공정에서 얻어진 금속장 적층체를 열가소성 액정 폴리머 필름의 융점 이하의 가열처리 온도에서 가열처리하는 제 2 공정을 포함하는 것이다.
상기한 바와 같이, 장척의 열가소성 액정 폴리머 필름과 금속 시트를 가열롤 사이에서 압착시킬 때에, 이들의 재료에 필름 길이 방향에 가해지는 장력, 및 가열롤 사이에서 필름 길이 방향에 가해지는 가압에 의해 열가소성 액정 폴리머 필름에 길이 방향으로의 열팽창 특성의 이방성이 발생하지만, 본 발명에서는 제 1 공정에서, 이 이방성이 필름의 길이 (세로) 방향과 폭 (가로) 방향의 열팽창 계수 αL, αT 가 특정 범위인 열가소성 액정 폴리머 필름을 사용함으로써, 연속적으로 필름 길이 방향으로 장력을 가하여 가열롤 사이에서 압착시킨 경우에, 필름 길이 방향과 직교하는 방향으로 분자가 배향되는 열가소성 액정 폴리머 필름의 분자 배향 특성에 의해 상쇄할 수 있고, 열가소성 폴리머 필름의 열팽창 계수의 이방성이 해소되므로, 등방성이 우수하고, 외관상으로도 우수한 금속장 적층체가 안정적으로 얻어진다. 또한, 이 금속장 적층체를 사용하여 특정 온도 조건 하에서 가열처리를 행함으로써, 금속 시트와의 접착력이 크고, 원하는 치수 변화율을 갖는 치수 안정성이 우수한 금속장 적층체가 얻어진다. 이렇게 하여, 가열롤을 사용한 연속적 제조에 의한 높은 생산성 하에서 등방성, 외관상, 금속 시트와의 접착력 및 치수 안정성이 우수한 금속장 적층체가 얻어진다.
본 발명에 사용되는 열가소성 액정 폴리머 필름의 원료는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 그 구체적인 예로, 이하에 예시하는 (1) 내지 (4) 로 분류되는 화합물 및 그 유도체로부터 유도되는 공지된 서모트로픽 액정 폴리에스테르 및 서모트로픽 액정 폴리에스테르아미드를 들 수 있다. 단, 광학적으로 이방성의 용융상을 형성할 수 있는 폴리머를 얻기 위해서는, 각각의 원료 화합물의 조합에는 적당한 범위가 있는 것은 말할 것도 없다.
(1) 방향족 또는 지방족 디히드록시 화합물 (대표예는 표 1 참조)
Figure 112007041411912-PCT00001
(2) 방향족 또는 지방족 디카르복실산 (대표예는 표 2 참조)
Figure 112007041411912-PCT00002
(3) 방향족 히드록시카르복실산 (대표예는 표 3 참조)
Figure 112007041411912-PCT00003
(4) 방향족 디아민, 방향족 히드록시아민 또는 방향족 아미노카르복실산 (대표예는 표 4 참조)
Figure 112007041411912-PCT00004
이들 원료 화합물로부터 얻어지는 열가소성 액정 폴리머의 대표예로는 표 5 에 나타내는 구조 단위를 갖는 공중합체 (a) ∼ (e) 를 들 수 있다.
Figure 112007041411912-PCT00005
또한, 본 발명에 사용되는 열가소성 액정 폴리머의 융점으로는, 필름의 원하는 내열성 및 가공성을 얻는 목적에 있어서는, 약 200 ∼ 약 400℃ 의 범위 내, 특히, 약 250 ∼ 약 350℃ 의 범위 내에 융점을 갖는 것이 바람직하지만, 필름 제조의 면에서는 비교적 낮은 융점을 갖는 것이 바람직하다. 따라서, 보다 높은 내열성이나 융점이 필요한 경우에는, 일단 얻어진 필름을 가열처리함으로써, 원하는 내열성이나 융점까지 높일 수 있다. 가열처리의 조건의 일례를 설명하면, 일단 얻어진 필름의 융점이 283℃ 인 경우에서도 260℃ 에서 5 시간 가열하면, 융점은 320℃ 가 된다.
본 발명에 사용되는 열가소성 액정 폴리머 필름은 상기 열가소성 액정 폴리머를 압출 성형하여 얻어진다. 이 때, 임의의 압출 성형법을 사용할 수 있지만, 주지의 T 다이 제막 연신법, 라미네이트체 연신법, 인플레이션법 등이 공업적으로 유리하다. 특히, 인플레이션법에 의해서는 필름의 기계축 방향 (상기한 필름의 길이 방향; 이하, MD 방향이라고 약기함) 뿐만 아니라, 이것과 직교하는 방향 (상기한 필름의 가로 방향;이하, TD 방향이라고 약기함) 에도 응력이 가해지고, MD 방향과 TD 방향에 있어서의 기계적 성질 및 열적 성질의 균형이 잡힌 필름이 얻어진다.
상기 열가소성 액정 폴리머 필름은, 그 필름의 길이 방향의 열팽창 계수 αL(×10-6㎝/㎝/℃) 이, 그 필름의 두께 T(㎛), 두께 계수 β(×1/㎛/℃) 및 이방성 계수 γ(×10-6㎝/㎝/℃) 의 관계에 있어서 αL = βT＋γ 의 식을 만족함과 함께, 두께 계수 β 가 -0.08 내지 -0.01 의 범위 내 (-0.08≤β≤-0.01) 이고, 이방성 계수 γ 가 그 금속 시트의 열팽창 계수 αM 에 대하여 ＋6 내지 ＋10(×10-6㎝/㎝/℃) 의 범위 내 (αM＋6≤γ≤αM＋10) 이며, 또한, 그 필름의 폭 방향의 열팽창 계수 αT 가 그 금속 시트의 열팽창 계수 αM 에 대하여 -2 내지 ＋3(×10-6㎝/㎝/℃) 의 범위 내 (αM-2≤αT≤αM＋3) 로 하는 것이 필요하다. 그 필름의 적용 분야에 따라 필요로 하는 열팽창 계수는 상기 범위 내에서 여러 가지로 상이하다. 이 범위의 열가소성 액정 폴리머 필름은, 필름으로서는 상기 MD 방향과 TD 방향에 있어서의 기계적 성질 및 열적 성질이 언밸런스하지만, 실제 사용상 문제가 발생할 정도는 아니고, 후술하는 바와 같이, 금속장 적층체로 하였을 때의 등방성, 외관상, 금속 시트와의 접착력 및 치수 안정성을 양호하게 하는 이점이 있다.
여기서, 그 필름의 열팽창 계수란, 실온으로부터 그 필름의 열변형 온도 부근까지 일정 승온 속도로 가열했을 때의 팽창률을 온도차로 나눈 계수로서, 이하와 같이 산출된다.
우선, 주지의 열기계 분석 장치를 사용하여 직사각 형상으로 절단한 필름의 일단을 고정시키고, 다른 일단에 인장 하중을 부여하여, 일정 승온 속도로 가열하였을 때의 팽창량을 계측한다. 예를 들어, 필름의 인장 하중 방향의 길이를 L0(㎜), 가열시 필름의 길이를 L1(㎜), 가열 온도를 T2(℃) 로 하고, 실온을 T1(℃) 이라고 하면, 열팽창 계수 αL 는 이하의 식에서 산출할 수 있다.
αL = [(L1-L0)/(T2-T1)]/L0 (×10-6㎝/㎝/℃)
본 발명에서는 L0 를 20㎜, T2 를 150℃, T1 을 25℃, 인장 하중을 1g 으로 채용하고 있다.
본 발명에 있어서의 그 필름의 길이 (MD) 방향의 열팽창 계수 αL(×10-6㎝/㎝/℃) 은 그 필름의 두께 T(㎛), 두께 계수 β(×1/㎛/℃) 및 이방성 계수 γ(×10-6㎝/㎝/℃) 의 관계에 있어서 αL = βT＋γ 의 식을 만족시키는 것이다. 이 식은 필름 길이 방향의 열팽창 계수 αL 에 있어서 필름의 두께를 고려한 것이다.
상기 두께 계수는 β 는 -0.08 내지 -0.01 의 범위 내 (-0.08≤β≤-0.01) 일 필요가 있다. 두께 계수 β＞-0.01 또는 β＜-0.08 인 경우에는, 얻어진 금속장 적층체의 치수 안정성이 불량하고, MD 와 TD 의 이방성이 커지게 된다. 특히, 높은 치수 안정성이 필요한 용도 분야의 경우에는, 두께 계수 β 는 -0.07≤β≤-0.02 인 것이 바람직하다.
상기 이방성 계수 γ 는, 금속 시트의 열팽창 계수 αM 에 대하여 ＋6 내지 ＋10(×10-6㎝/㎝/℃) 의 범위 내 (αM＋6≤γ≤αM＋10) 일 필요가 있다. γ＜αM＋6 또는 γ＞αM＋10 의 경우에는, 얻어지는 금속장 적층체의 치수 안정성이 불량하고, MD 와 TD 의 이방성이 커지게 된다. 예를 들어, 금속 시트가 구리박인 경우에는, 구리의 열팽창 계수는 18(×10-6㎝/㎝/℃) 이므로, 이방성 계수 γ 는 24≤γ≤28 이며, 알루미늄박의 경우에는, 알루미늄의 열팽창 계수가 23(×10-6㎝/㎝/℃) 이므로, 29≤γ≤33 이다.
본 발명에 있어서의 그 필름의 폭 (TD) 방향의 열팽창 계수 αT 는, 금속 시트의 열팽창 계수 αM 에 대하여 -2 내지 ＋3(×10-6㎝/㎝/℃) 의 범위 내 (αM-2≤αT≤αM＋3) 로 하는 것이 필요하다. 예를 들어, 금속 시트가 구리박인 경우에는 16≤αT≤21 이고, 알루미늄박인 경우에는 21≤αT≤26 이다. 더욱 바람직하게는, 열팽창 계수 αT 는 αM≤αT≤αM＋2 이다.
본 발명에 있어서의 열가소성 액정 폴리머 필름의 두께 T 는 10 내지 250㎛ 의 범위 내 (10≤T≤250) 인 것이 바람직하다. 단, 전기 절연성 재료로서 열가소성 액정 폴리머 필름을 사용한 금속장 적층체를 플렉시블 프린트 배선판으로서 사용하는 경우에는, 그 필름의 막 두께는 20 ∼ 100㎛ 의 범위 내인 것이 더욱 바람직하고, 20 ∼ 50㎛ 의 범위 내가 특히 바람직하다. 필름의 두께가 너무 얇은 경우에는 필름의 강성이나 강도가 작아지기 때문에, 얻어지는 프린트 배선판에 전자 부품을 실장할 때에 가압에 의해 변형되고, 배선의 위치 정밀도가 악화되어 불량의 원인이 된다. 또한, 필름에 윤활제, 산화 방지제 등의 첨가제나 충전재를 배합해도 된다.
본 발명은, 첨부한 도면을 참고로 한 이하의 바람직한 실시예의 설명으로부터 보다 명료하게 이해될 것이다. 그러나, 실시예 및 도면은 단순한 도시 및 설명을 위한 것이며, 이 발명의 범위를 정하기 위해서 사용되어야 하는 것은 아니다. 본 발명의 범위는 첨부한 청구의 범위에 의해 결정된다. 첨부 도면에 있어서, 복수의 도면에 있어서의 동일한 부품 번호는 동일 부분을 나타낸다.
도 1 은, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 금속장 적층체의 연속적 제조 방법을 실시하는 장치의 일례를 나타내는 구성도이다.
도 2 는, 본 발명에 관련된 금속장 적층체에 사용되는 열가소성 액정 폴리머 필름을 제조하는 장치의 일례를 나타내는 구성도이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
도 2 는, 본 발명에 관련된 금속장 적층체에 사용되는 열가소성 액정 폴리머 필름으로서, 상기한 필름의 길이 (세로) 방향과 폭 (가로) 방향의 열팽창 계수 αL, αT 가 특정 범위인 열가소성 액정 폴리머 필름을 제조하는 장치의 일례를 나타낸다. 이 장치는 권출롤 (11) 로부터 권출되는 열가소성 액정 폴리머 필름 (12) 과, 권출롤 (13) 로부터 권출되는, 예를 들어, 알루미늄박과 같은 지지체 (14) 를 중합시킨 상태에서, 가열롤 (15) 에 보내 열압착에 의해 접합시키고 적층체 (20) 로 한다.
이 가열롤 (15) 로서는, 한 쌍의 가열 금속롤 또는 한 쌍의 내열 고무롤과 가열 금속롤이 사용된다. 도 2 의 적층체 (20) 의 제조에서는 한 쌍의 내열 고무롤 (51) 과 가열 금속롤 (52) 을 사용하고, 필름 (12) 측에 내열 고무롤 (51), 지지체 (14) 측에 가열 금속롤 (52) 을 배치하고 있다. 이 배치에 의해, 필름 (12) 이 가열 금속롤 (52) 에 불필요하게 부착되는 것을 방지할 수 있다.
그 후, 적층체 (20) 를 가열처리 장치 (16) 에 보내고, 열가소성 액정 폴리머 필름 (12) 의 융점보다 10℃ 낮은 온도 내지 융점보다 10℃ 높은 온도 범위 내에서 가열처리한다. 이와 같이, 열가소성 액정 폴리머 필름 (12) 의 융점보다 10℃ 낮은 온도 내지 융점보다 10℃ 높은 온도 범위 내에서 연속적으로 열처리를 행함으로써, 열가소성 액정 폴리머 필름 (12) 의 열팽창 계수가 높아지고, 이 후, 적층체 (20) 를 상하 2 개의 박리롤 (17, 17) 에서 떼어냄으로써 열가소성 액정 폴리머 필름 (2) 과 지지체 (14) 로 분리시켜, 원하는 열팽창 계수로 조정된 열가소성 액정 폴리머 필름 (2) 이 얻어진다. 이렇게 하여, 상기한 특정 범위의 필름 길이 방향과 폭 방향의 열팽창 계수 αL, αT 를 갖는 열가소성 액정 폴리머 필름 (2) 이 얻어진다. 가열처리 장치 (16) 로는, 예를 들어, 열풍 순환로, 열롤, 세라믹 히터 등의 공지된 수단을 사용할 수 있다.
도 1 은, 본 발명에 관련된 금속장 적층체의 연속적 제조 방법을 실시하는 장치의 일례를 나타낸다. 이 장치는, 제 1 공정에서 권출롤 (1) 로부터 권출되는, 도 2 에서 제조한 상기한 특정 범위인 필름 길이 방향과 폭 방향의 열팽창 계수 αL, αT 를 갖는 열가소성 액정 폴리머 필름 (2) 과, 권출롤 (3) 로부터 권출되는, 예를 들어, 구리박과 같은 금속 시트 (4) 를 중합시킨 상태에서 가열롤 (5) 에 보내 열압착에 의해 접합시켜, 편면의 금속장 적층체 (10) 로 한다. 이 가열롤 (5) 로서는, 한 쌍의 가열 금속롤 또는 한 쌍의 내열 고무롤과 가열 금속롤이 사용되고, 이 편면의 금속장 적층체 (10) 의 제조에서는, 상기와 동일하게 한 쌍의 내 열 고무롤 (51) 과 가열 금속롤 (52) 이 사용된다.
제 1 공정에서, 금속장 적층체 (10) 는 열가소성 액정 폴리머 필름 (2) 과 금속 시트 (4) 를 중합시킨 상태에서, 필름 길이 방향으로 장력을 가하여 가열롤 (5) 로 보내짐과 함께, 가열롤 (51, 52) 사이에 필름 길이 방향으로 가압하여 열압착에 의해 접합시킴으로써 적층된다. 이 때의 열가소성 액정 폴리머 필름 (2) 에 발생하는 필름 길이 방향으로의 열팽창 특성의 이방성은, 상기 특정 범위의 필름 길이 방향과 폭 방향의 열팽창 계수 αL, αT 를 갖는 열가소성 액정 폴리머 필름 (2) 을 사용함으로써, 연속적으로 필름 길이 방향으로 장력을 가하여 가열롤 (51, 52) 사이에서 압착시킨 경우에, 필름 길이 방향과 직교하는 방향으로 분자가 배향하는 열가소성 액정 폴리머 필름 (2) 의 분자 배향 특성에 의해 상쇄된다. 이렇게 하여, 열가소성 액정 폴리머 필름 (2) 의 열팽창 계수의 이방성이 해소되므로, 등방성이 우수하고, 외관상으로도 우수한 금속장 적층체 (10) 가 안정적으로 얻어진다.
이 장치는, 제 2 공정에서, 제 1 공정에서 얻어진 금속장 적층체 (10) 를 가열처리 장치 (6) 에 보내고, 열가소성 액정 폴리머 필름 (2) 의 융점 이하의 가열처리 온도에서 가열처리한다. 이로 인해, 금속 시트 (4) 와의 접착력이 크고, 원하는 치수 변화율을 갖는 치수 안정성이 우수한 금속장 적층체 (10) 가 얻어진다. 금속 시트 (4) 와의 접착력을 더욱 크게 할 목적에서는, 가열처리 온도는 그 필름 (2) 의 융점보다도 5℃ 내지 20℃ 낮은 온도의 범위인 것이 바람직하다. 가열처리 온도가 융점을 넘는 온도인 경우에는, 발포 현상이나 현저한 열팽창 계수의 변화가 발생하여 소정의 품질을 얻을 수 없는 경우가 있다. 가열처리 온도가 융점보다도 20℃ 낮은 온도 이하인 경우에는, 금속 시트 (4) 와의 접착력의 증가에 기여하지 않고, 금속 시트 (4) 의 종류에 따라서는 요구되는 접착력을 만족하지 못하는 경우가 있다. 가열처리 장치 (6) 로는, 상기와 동일하게 열풍 순환로, 열롤, 세라믹 히터 등을 사용할 수 있다. 이 제 2 공정을 거친 후, 금속장 적층체 (10) 는 권취롤 (7) 에 의해 롤형으로 권취된다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예에 의해 전혀 제한받지 않는다. 또한, 이하의 실시예에 있어서, 열가소성 액정 폴리머 필름의 융점, 적층체의 접착 강도 및 치수 안정성은 이하의 방법에 의해 측정했다.
(1) 융점
시차 주사 열량계를 사용하여 필름의 열거동을 관찰하여 얻었다. 즉, 시험에 제공된 필름을 20℃/분의 속도로 승온하여 완전히 용융시킨 후, 용융물을 50℃/분의 속도로 50℃ 까지 급냉하고, 다시 20℃/분의 속도로 승온했을 때에 나타나는 흡열 피크의 위치를 필름의 융점으로서 기록하였다.
(2) 접착 강도
적층체로부터 1.5㎝ 폭의 박리 시험편을 제작하고, 그 필름층을 양면 접착 테이프로 평판에 고정시키고, JIS C 5016 에 준하여 180°법에 의해 금속박을 50㎜/분의 속도로 박리하였을 때의 접착 강도 (㎏/㎝) 를 측정하였다.
(3) 치수 안정성
치수 안정성은 IPC-TM-6502.2.4 에 준하여 측정했다.
참고예 1
p-히드록시벤조산과 6-히드록시-2-나프토산의 공중합물에서, 융점이 280℃ 인 액정 폴리머를 용융 압출하고, 세로와 가로의 연신비를 제어하면서 인플레이션 성형법에 의해 막 두께가 25, 50, 100 및 225㎛ 인 필름을 얻고, 이형재를 도포한 30㎛ 막의 알루미늄박과 중합시켜, 260℃ 의 가열 금속롤과 내열 고무롤 사이에 20㎏/㎠ 으로 열압착한 후, 각 막 두께의 필름의 MD 방향의 열팽창 계수 αL 이 하기의 소정값이 되도록 온도 설정한 열처리로에서 30 초간 열처리하였다. 이어서, 질소 분위기 하의 오븐 속에 260℃ 에서 6 시간 열처리한 후, 알루미늄박을 떼어내고, 융점이 305℃, TD 방향의 열팽창 계수 αT 가 모든 두께에서 19×10-6㎝/㎝/℃, MD 방향의 열팽창 계수 αL 이 각각의 두께에서 25.3, 24.5, 23 및 19.3×10-6㎝/㎝/℃ (β=-0.03, γ=26) 인 필름을 얻었다. 이들의 열가소성 액정 폴리머 필름을 A 로 한다.
참고예 1 에서, 예를 들어, 열가소성 액정 폴리머 필름 A 와 구리박 (금속 시트) 을 적층시킨 경우, 필름의 두께 T 는 25, 50, 100, 225㎛ 이므로, 10≤T≤250 을 만족하고, 두께 계수 β 는 -0.03 이므로, -0.08≤β≤-0.01 을 만족하고, 이방성 계수 γ 는 26 이므로, 구리박의 열팽창 계수 αM 이 18×10-6㎝/㎝/℃ 인 점에서 αM＋6≤γ≤αM＋10 을 만족한다. 열팽창 계수 αT 는 모든 두께에서 19×10-6㎝/㎝/℃ 이므로, αM-2≤αT≤αM＋3 을 만족한다. 열팽창 계수 αL 은 αL = βT＋γ 의 식에, 각 두께 T, 두께 계수 β, 이방성 계수 γ 를 대입한 값에 합치한다. 즉, 열가소성 액정 폴리머 필름 A 는, 각 값이 본 발명의 범위 내에 포함된다.
참고예 2
p-히드록시벤조산과 6-히드록시-2-나프토산의 공중합물에서, 융점이 280℃ 인 액정 폴리머를 용융 압출하고, 세로와 가로의 연신비를 제어하면서 인플레이션 성형법에 의해 막 두께가 25, 50, 100 및 225㎛ 인 필름을 얻고, 이형재를 도포한 30㎛ 막의 알루미늄박과 중합시켜, 260℃ 의 가열롤과 내열 고무롤 사이에 20㎏/㎠ 으로 열압착한 후, 각 막 두께의 필름의 MD 방향의 열팽창 계수 αL 이 하기의 소정값이 되도록 온도 설정한 열처리로에서 30 초간 열처리하였다. 이어서, 질소 분위기 하의 오븐 속에 260℃ 에서 6 시간 열처리한 후, 알루미늄박을 떼어내고, 융점이 305℃, TD 방향의 열팽창 계수 αT 가 모든 두께에서 19×10-6㎝/㎝/℃, MD 방향의 열팽창 계수 αL 이 각각의 두께에서 23.5, 23, 22 및 19.5×10-6㎝/㎝/℃ (β=-0.02, γ=24) 인 필름을 얻었다. 이들의 열가소성 액정 폴리머 필름을 B 로 한다.
참고예 2 에서, 열가소성 액정 폴리머 필름 B 과 구리박 (금속 시트) 을 참고예 1 과 동일하게 적층시킨 경우, 필름의 두께 T 는 동일하게 만족하고, 두께 계수 β 는 -0.02 이므로, -0.08≤β≤-0.01 을 만족하고, 이방성 계수 γ 는 24 이므로, 구리박의 열팽창 계수 αM 이 18×10-6㎝/㎝/℃ 인 점에서 αM＋6≤γ≤αM＋10 을 만족한다. 열팽창 계수 αT 는 모든 두께에서 19×10-6㎝/㎝/℃ 이므로, αM-2≤αT≤αM＋3 을 만족한다. 열팽창 계수 αL 은 αL = βT＋γ 의 식에 각 값을 대입한 값에 합치한다. 즉, 열가소성 액정 폴리머 필름 B 는, 각 값이 본 발명의 범위 내에 포함된다.
참고예 3
p-히드록시벤조산과 6-히드록시-2-나프토산의 공중합물에서, 융점이 280℃ 인 액정 폴리머를 용융 압출하고, 세로와 가로의 연신비를 제어하면서 인플레이션 성형법에 의해 막 두께가 25, 50, 100 및 225㎛ 인 필름을 얻고, 이형재를 도포한 30㎛ 두께의 알루미늄박과 중합시켜, 260℃ 의 가열롤과 내열 고무롤 사이에 20㎏/㎠ 으로 열압착한 후, 각 막 두께의 필름의 MD 방향의 열팽창 계수 αL 이 하기의 소정값이 되도록 온도 설정한 열처리로에서 30 초간 열처리하였다. 이어서, 질소 분위기 하의 오븐 속에서 260℃ 에서 6 시간 열처리한 후, 알루미늄박을 떼어내고, 융점이 305℃, TD, MD 방향의 열팽창 계수 αT, 열팽창 계수 αL 이 모든 두께 에서 18×10-6㎝/㎝/℃ (β=0, γ=18) 인 필름을 얻었다. 이들의 열가소성 액정 폴리머 필름을 C 로 한다.
참고예 3 에서, 열가소성 액정 폴리머 필름 C 과 구리박 (금속 시트) 을 참고예 1 과 동일하게 적층시킨 경우, 필름의 두께 T 는 동일하게 만족하고, 두께 계수 β 는 0 이므로, -0.08≤β≤-0.01 을 만족하지 않고, 이방성 계수 γ 는 18 이므로, 구리박의 열팽창 계수 αM 이 18×10-6㎝/㎝/℃ 인 점에서 αM＋6≤γ≤αM＋10 을 만족하지 않는다. 열팽창 계수 αT 는 모든 두께에서 18×10-6㎝/㎝/℃ 이므로, αM-2≤αT≤αM＋3 을 만족한다. 열팽창 계수 αL 은 동일하게 αL = βT＋γ 의 식에 각 값을 대입한 값에 합치한다. 즉, 열가소성 액정 폴리머 필름 C 는, 두께 계수 β 및 이방성 계수 γ 가 본 발명의 범위 내에 포함되지 않는다.
참고예 4
p-히드록시벤조산과 6-히드록시-2-나프토산의 공중합물에서, 융점이 280℃ 인 액정 폴리머를 용융 압출하고, 세로와 가로의 연신비를 제어하면서 인플레이션 성형법에 의해 막 두께가 25, 50, 100 및 225㎛ 인 필름을 얻고, 이형재를 도포한 30㎛ 막의 알루미늄박과 중합시켜, 260℃ 의 가열롤과 내열 고무롤 사이에 20㎏/㎠ 으로 열압착한 후, 각 막 두께의 필름의 MD 방향의 열팽창 계수 αL 이 하기의 소정값이 되도록 온도 설정한 열처리로에서 30 초간 열처리하였다. 이어서, 질소 분위기 하의 오븐 속에서 260℃ 에서 6 시간 열처리한 후, 알루미늄박을 떼어내고, 융점이 305℃, TD 방향의 열팽창 계수 αT 가 모든 두께에서 19×10-6㎝/㎝/℃, MD 방향의 열팽창 계수 αL 이 각각의 두께에서 16.5, 15, 12, 4.5×10-6㎝/㎝/℃ (β=-0.06, γ=18) 인 필름을 얻었다. 이들의 열가소성 액정 폴리머 필름을 D 로 한다.
참고예 4 에서, 열가소성 액정 폴리머 필름 D 와 구리박 (금속 시트) 을 참고예 1 과 동일하게 적층시킨 경우, 필름의 두께 T 는 동일하게 만족하고, 두께 계수 β 는 -0.06 이므로, -0.08≤β≤-0.01 을 만족하고, 이방성 계수 γ 는 18 이므로, 구리박의 열팽창 계수 αM 이 18×10-6㎝/㎝/℃ 인 점에서 αM＋6≤γ≤αM＋10 을 만족하지 않는다. 열팽창 계수 αT 는 모든 두께에서 19×10-6㎝/㎝/℃ 이므로, αM-2≤αT≤αM＋3 을 만족한다. 열팽창 계수 αL 은 동일하게 αL = βT＋γ 의 식에 각 값을 대입한 값에 합치한다. 즉, 열가소성 액정 폴리머 필름 D 는, 이방성 계수 γ 가 본 발명의 범위 내에 포함되지 않는다.
실시예 1
참고예 1 에서 얻어진 열가소성 액정 폴리머 필름 A 와 두께 18㎛ 의 전해 구리박 (열팽창 계수 18×10-6㎝/㎝/℃) 을 사용했다. 그리고, 연속 열 롤 프레 스 장치에 내열 고무롤 (경도 90 도) 과 가열 금속롤을 설치하고, 열가소성 액정 폴리머 필름 A 및 구리박이 가열롤에 도입되는 공주 구간에 장력으로서 400㎜ 폭에서 2㎏ 이 되도록 하여 가열롤 사이에 공급하고, 300℃ 의 가열 상태에서 20㎏/㎠ 으로 압착하고, 열가소성 액정 폴리머 필름/전해 구리박의 구성의 적층체를 제작했다. 이어서, 270℃ 의 질소 분위기 하의 오븐에 도입하여 30 초간 열처리하였다. 얻어진 적층체에 대한 접착 강도와 치수 안정성 시험을 행한 결과를 표 6 에 나타낸다. 표 6 에 나타내는 바와 같이, 접착 강도 및 치수 안정성이 우수한 금속장 적층체가 얻어졌다.
실시예 2
참고예 2 에서 얻어진 열가소성 액정 폴리머 필름 B 를 사용한 이외에는 실시예 1 과 동일하게 적층하고, 얻어진 금속장 적층체에 대한 접착 강도와 치수 안정성 시험을 행한 결과를 표 6 에 나타낸다. 표 6 에 나타내는 바와 같이, 접착 강도 및 치수 안정성이 우수한 금속장 적층체가 얻어졌다.
비교예 1
참고예 3 에서 얻어진 열가소성 액정 폴리머 필름 C 를 사용한 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 얻어진 금속장 적층체에 대해, 접착 강도와 치수 안정성 시험을 행한 결과를 표 6 에 나타낸다. 표 6 에 나타내는 바와 같이, 이 금속장 적층체는 MD 방향의 치수 안정성이 양호하지 않았다.
비교예 2
참고예 4 에서 얻어진 열가소성 액정 폴리머 필름 D 를 사용한 이외에는 실 시예 1 과 동일하게 하여 얻어진 금속장 적층체에 대해, 접착 강도와 치수 안정성 시험을 행한 결과를 표 6 에 나타낸다. 표 6 에 나타내는 바와 같이, 이 금속장 적층체는 MD 방향의 치수 안정성이 양호하지 않았다.
비교예 3
참고예 1 에서 얻어진 열가소성 액정 폴리머 필름 A 와 두께 18㎛ 의 전해 구리박 (열팽창 계수 18×10-6㎝/㎝/℃) 을 사용했다. 그리고, 연속 열 롤 프레스 장치에 내열 고무롤 (경도 90 도) 과 가열 금속롤을 설치하고, 열가소성 액정 폴리머 필름 A 및 구리박이 가열롤에 도입되는 공주 구간에 장력으로서 400㎜ 폭에서 2㎏ 가 되도록 하여 가열롤 사이에 공급하고, 300℃ 의 가열 상태에서 20㎏/㎠ 으로 압착하고, 열가소성 액정 폴리머 필름/전해 구리박의 구성의 적층체를 제작했다. 얻어진 금속장 적층체에 대한 접착 강도와 치수 안정성 시험을 행한 결과를 표 6 에 나타낸다. 표 6 에 나타내는 바와 같이, 이 금속장 적층체는 본 발명의 제 2 공정을 포함하지 않는 제조 방법으로 제작했기 때문에, 접착 강도가 양호하지 않았다.
Figure 112007041411912-PCT00006

Claims (5)

  1. 광학적 이방성의 용융상을 형성할 수 있는 열가소성 폴리머로 이루어진 필름 (이하, 이것을 열가소성 액정 폴리머 필름이라 칭함) 의 적어도 일방의 표면에 금속 시트가 접합된 금속장 적층체의 제조 방법으로서,
    열가소성 액정 폴리머 필름의 길이 방향의 열팽창 계수 αL(×10-6㎝/㎝/℃) 이, 그 필름의 두께 T(㎛), 두께 계수 β(×1/㎛/℃) 및 이방성 계수 γ(×10-6㎝/㎝/℃) 의 관계에 있어서 αL = βT＋γ 의 식을 만족함과 함께, 두께 계수 β 가 -0.08 내지 -0.01 의 범위 내이고, 이방성 계수 γ 가 그 금속 시트의 열팽창 계수 αM 에 대하여 ＋6 내지 ＋10(×10-6㎝/㎝/℃) 의 범위 내이며, 또한, 그 필름의 폭 방향의 열팽창 계수 αT 가 그 금속 시트의 열팽창 계수 αM 에 대하여 -2 내지 ＋3(×10-6㎝/㎝/℃) 의 범위 내인 열가소성 액정 폴리머 필름과, 그 금속 시트를 가열롤 사이에서 압착시키는 제 1 공정과, 제 l 공정에서 얻어진 금속장 적층체를 열가소성 액정 폴리머 필름의 융점 이하의 가열처리 온도에서 가열처리하는 제 2 공정을 포함하는 금속장 적층체의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    열가소성 액정 폴리머 필름의 두께 T 가 10 내지 250㎛ 의 범위인 금속장 적층체의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    열가소성 액정 폴리머 필름의 양쪽의 표면에 금속 시트가 접합된 양면 금속장 적층체인 금속장 적층체의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    제 2 공정의 가열처리 온도가 그 필름의 융점보다도 5℃ 내지 20℃ 낮은 온도의 범위인 금속장 적층체의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 기재된 제조 방법에 의해 제조되는 금속장 적층체.
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