CN114130221B - 耐高压聚丙烯中空纤维脱氧膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于膜技术领域，具体涉及一种耐高压聚丙烯中空纤维脱氧膜及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：尿素水解法制备单片层层状双金属氢氧化物纳米片；采用聚丙烯酸对层状双金属氢氧化物纳米片进行改性；将改性后的层状双金属氢氧化物纳米片加入到聚丙烯铸膜液中进行高压乳化；通过熔纺‑拉伸法制备聚丙烯中空纤维膜；将初生聚丙烯中空纤维膜在高温下进行热处理，最终获得具有脱氧功能的聚丙烯中空纤维膜。所述的中空纤维膜具有优异的脱氧性能和耐高压性，可耐水压2.0MPa，出水含氧量≤1PPb。

Description

耐高压聚丙烯中空纤维脱氧膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于膜技术领域，具体涉及一种耐高压聚丙烯中空纤维脱氧膜及其制备方法和应用。
背景技术
低溶解氧水主要用于锅炉用水、食品医药用水、半导体制造、核工业和机械零件的清洗等，特别是适用于高要求防腐的军工产品、海洋产品高性能防腐材料的添加剂。据不完全统计，大约有70％的锅炉在生产运行过程中存在不同程度的氧腐蚀，与氧腐蚀有关锅炉的各种故障约占40％以上，不仅严重影响安全生产，还影响经济效益。聚丙烯(PP)中空纤维微滤膜(MF)纯水脱氧装置和传统的热力除氧、真空除氧、化学除氧技术工艺的比较，优势有：1、无需加强地基，不需要高位安装，占地面积小、安装维护方便；2、常温除氧、无阀汽损失，运行成本低。膜脱氧装置的性能优劣，取决于膜丝的性能优劣，所以通过改进膜丝制备的工艺来制备出高性能的膜丝是十分必要的。
目前大多数聚丙烯中空纤维膜丝，虽然得到了应用，但其在应用中抗压能力较差，大大影响了膜的除氧效率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种耐高压聚丙烯中空纤维脱氧膜，用于水中溶解氧的去除，在低水压时表现为透气不透水，可耐(水)压2.0MPa，可达到更高的除氧效率、更高的机械强度。
本发明是采用以下技术方案实现的：
本发明所述的耐高压聚丙烯中空纤维脱氧膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：尿素水解法制备单片层层状双金属氢氧化物纳米片；
步骤2：采用聚丙烯酸对层状双金属氢氧化物纳米片进行改性；
步骤3：将改性后的层状双金属氢氧化物纳米片加入到聚丙烯铸膜液中进行高压分散；
步骤4：通过熔纺-拉伸法制备聚丙烯中空纤维膜；
步骤5：将初生聚丙烯中空纤维膜进行热处理后，制得耐高压聚丙烯中空纤维脱氧膜。
步骤1中，层状双金属氢氧化物纳米片包括钴铝、镁铝、镍钴或铁镍双金属形成的纳米片，纳米片尺寸10-200纳米，优选100纳米。以钴铝双金属氢氧化物纳米片的制备过程为例：将一定配比的Co(NO3)2·6H2O，Al(NO3)3·9H2O和尿素溶解在乙二醇溶液中，搅拌2小时；将配制好的前驱体溶液倒入高压反应釜中，并在100℃下反应24h，反应压力为反应釜自身产生的压力；反应后在室温下进行冷却，通过6000rpm离心15min获得沉淀，将所得产物用乙醇洗涤并离心4次，最后将其分散在水中超声10min获得胶体溶液。
步骤2中，采用聚丙烯酸对层状双金属氢氧化物纳米片进行改性，提高纳米片与聚丙烯之间的相容性。将聚丙烯酸加入层状双金属氢氧化物纳米片的胶体溶液中，超声至其混合均匀，利用静电作用实现聚丙烯酸对层状双金属氢氧化物纳米片的改性，聚丙烯酸和层状双金属氢氧化物纳米片的质量比为1:10-1:100，优选1:30，通过过滤获得改性后的纳米片，在40℃下干燥24h，待用。
步骤3中，高压分散压力在10-100bar之间。
步骤4中，通过熔纺-拉伸法制备聚丙烯中空纤维膜的条件为：渐变螺杆的长径比≥20，计量泵为1.2-2.4CC，螺杆各区和计量泵温度190-210℃，纺丝时甬道长3-4米，喷头到水凝固浴导丝轮距离3-4米，绕丝轮直径80-150mm，纺丝速度为100-400米/分钟，喷丝头拉伸比800-3000。
步骤5中，后处理过程为初生聚丙烯中空纤维膜丝在90-160℃处理10-60分钟，使结晶度50-60％，在50-140℃程序升温拉伸，在100-145℃条件下热定型10-60分钟。
步骤5中，初生聚丙烯中空纤维膜丝外径0.8-1.2mm，后处理所得聚丙烯中空纤维膜丝外径0.4-0.8mm，壁厚0.1-0.2mm，膜孔在0.03-0.1μm，孔隙率≥60％。
本发明通过层状双金属氢氧化物的加入，增强了聚丙烯中空纤维膜的机械强度和拉伸性能；通过聚丙烯酸对层状双金属氢氧化物的改性，提高层状双金属氢氧化物与聚丙烯之间的相容性；通过高压分散手段降低了层状双金属氢氧化物的尺寸并提高了其在铸膜液中的均匀性；调整并选取最合适的参数，并辅以后处理过程，调控其结晶度等，从而制备出耐高压、耐酸碱的中空纤维脱氧膜。
与现有的技术方案相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明的中空纤维脱氧膜具有更强抗压能力，使膜丝压力工作范围更大。
(2)本发明的中空纤维脱氧膜具有更高的拉伸强度。
(3)本发明的中空纤维脱氧膜具有较高的透气量，增大了水处理能力。
(4)本发明的中空纤维脱氧膜用于水脱氧时，出水含氧量可达到小于1PPb，具有更高的脱氧效率。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面通过实施例对本发明技术方案进一步说明。
实施例及对比例中用到的原料，若无特殊说明外均为市购。
层状双金属氢氧化物纳米片包括钴铝、镁铝、镍钴或铁镍双金属形成的纳米片，纳米片尺寸优选100纳米。以钴铝双金属氢氧化物纳米片的制备过程为例：将一定配比的Co(NO3)2·6H2O，Al(NO3)3·9H2O和尿素溶解在乙二醇溶液中，搅拌2小时；将配制好的前驱体溶液倒入高压反应釜中，并在100℃下反应24h，反应压力为反应釜自身产生的压力；反应后在室温下进行冷却，通过6000rpm离心15min获得沉淀，将所得产物用乙醇洗涤并离心4次，最后将其分散在水中超声10min获得胶体溶液。
采用聚丙烯酸对层状双金属氢氧化物纳米片进行改性，提高纳米片与聚丙烯之间的相容性。将聚丙烯酸加入层状双金属氢氧化物纳米片的胶体溶液中，超声至其混合均匀，利用静电作用实现聚丙烯酸对层状双金属氢氧化物纳米片的改性，聚丙烯酸和层状双金属氢氧化物纳米片的质量比优选1:30，通过过滤获得改性后的纳米片，在40℃下干燥24h，待用。
实施例1
(1)材料及设备准备：使用的渐变螺杆长径比≥20；计量泵为1.2-2.4CC；改性的钴铝层状双金属氢氧化物纳米片；聚丙烯PP颗粒。
(2)生产工艺参数调整：甬道4米；喷头到水凝固浴导丝轮距离约4米；绕丝轮直径110mm；螺杆各区和计量泵温度200℃；纺丝速度为400米/分钟；喷丝头拉伸比1000。
(3)将步骤(1)选取的聚丙烯颗粒高温熔化，形成铸膜液。
(4)将改性后的层状双金属氢氧化物纳米片加入到聚丙烯铸膜液中进行高压分散。
(5)将混合后的铸膜液通过渐变螺杆挤出机熔融挤出流延吹塑成薄膜，得到初始PP中空纤维丝。
(6)将初始聚丙烯中空纤维丝在140℃处理15分钟。
(7)然后在140℃程序升温拉伸。
(8)最后在120℃条件下热定型30分钟，即得聚丙烯中空纤维脱氧膜。所得聚丙烯中空纤维脱氧膜，丝径0.6mm，壁厚0.12mm。膜微孔0.1μm，孔隙率为70％。最终脱氧效率为99.90％，膜拉伸强度为61MPa，可耐压力为1MPa。
实施例2
(1)材料及设备准备：使用的渐变螺杆长径比≥20；计量泵为1.2-2.4CC；改性的镁铝层状双金属氢氧化物纳米片；聚丙烯PP颗粒。
(2)生产工艺参数调整：甬道4米；喷头到水凝固浴导丝轮距离约4米；绕丝轮直径110mm；螺杆各区和计量泵温度200℃；纺丝速度为400米/分钟；喷丝头拉伸比1000。
(3)将步骤(1)选取的聚丙烯颗粒高温熔化，形成铸膜液。
(4)将改性后的层状双金属氢氧化物纳米片加入到聚丙烯铸膜液中进行高压分散。
(5)将混合后的铸膜液通过渐变螺杆挤出机熔融挤出流延吹塑成薄膜，得到初始PP中空纤维丝。
(6)将初始聚丙烯中空纤维丝在140℃处理15分钟。
(7)然后在140℃程序升温拉伸。
(8)最后在120℃条件下热定型30分钟，即得聚丙烯中空纤维脱氧膜。所得聚丙烯中空纤维脱氧膜，丝径0.6mm，壁厚0.12mm。膜微孔0.2μm，孔隙率为70％，最终脱氧效率为99.50％，膜拉伸强度为62MPa，可耐压力为1MPa。
实施例3
(1)材料及设备准备：使用的渐变螺杆长径比≥20；计量泵为1.2-2.4CC；改性的镍钴层状双金属氢氧化物纳米片；聚丙烯PP颗粒。
(2)生产工艺参数调整：甬道4米；喷头到水凝固浴导丝轮距离约4米；绕丝轮直径110mm；螺杆各区和计量泵温度200℃；纺丝速度为400米/分钟；喷丝头拉伸比1000。
(3)将步骤(1)选取的聚丙烯颗粒高温熔化，形成铸膜液。
(4)将改性后的层状双金属氢氧化物纳米片加入到聚丙烯铸膜液中进行高压分散。
(5)将混合后的铸膜液通过渐变螺杆挤出机熔融挤出流延吹塑成薄膜，得到初始聚丙烯中空纤维丝。
(6)将初始聚丙烯中空纤维丝在140℃处理15分钟。
(7)然后在140℃程序升温拉伸。
(8)最后在120℃条件下热定型30分钟，即得聚丙烯中空纤维脱氧膜。所得聚丙烯中空纤维脱氧膜，丝径0.6mm，壁厚0.12mm。膜微孔0.4μm，孔隙率为70％，最终脱氧效率为99.15％，膜拉伸强度为60MPa，可耐压力为1.1MPa。
实施例4
(1)材料及设备准备：使用的渐变螺杆长径比≥20；计量泵为1.2-2.4CC；改性的铁镍层状双金属氢氧化物纳米片；聚丙烯PP颗粒。
(2)生产工艺参数调整：甬道4米；喷头到水凝固浴导丝轮距离约4米；绕丝轮直径110mm；螺杆各区和计量泵温度200℃；纺丝速度为400米/分钟；喷丝头拉伸比1000。
(3)将步骤(1)选取的聚丙烯颗粒高温熔化，形成铸膜液。
(4)将改性后的层状双金属氢氧化物纳米片加入到聚丙烯铸膜液中进行高压分散。
(5)将混合后的铸膜液通过渐变螺杆挤出机熔融挤出流延吹塑成薄膜，得到初始聚丙烯中空纤维丝。
(6)将初始聚丙烯中空纤维丝在140℃处理15分钟。
(7)然后在140℃程序升温拉伸。
(8)最后在120℃条件下热定型30分钟，即得聚丙烯中空纤维脱氧膜。所得聚丙烯中空纤维脱氧膜，丝径0.6mm，壁厚0.1mm。膜微孔0.2μm，孔隙率为70％，最终脱氧效率为99.10％，膜拉伸强度为60MPa，可耐压力为1.2MPa。
实施例5
(1)材料及设备准备：使用的渐变螺杆长径比≥20；计量泵为1.2-2.4CC；改性的镁铝层状双金属氢氧化物纳米片；聚丙烯PP颗粒。
(2)生产工艺参数调整：甬道4米；喷头到水凝固浴导丝轮距离约4米；绕丝轮直径110mm；螺杆各区和计量泵温度200℃；纺丝速度为400米/分钟；喷丝头拉伸比1000。
(3)将步骤(1)选取的聚丙烯颗粒高温熔化，形成铸膜液。
(4)将改性后的层状双金属氢氧化物纳米片加入到聚丙烯铸膜液中进行高压分散。
(5)将混合后的铸膜液通过渐变螺杆挤出机熔融挤出流延吹塑成薄膜，得到初始聚丙烯中空纤维丝。
(6)将初始聚丙烯中空纤维丝在140℃处理60分钟。
(7)然后在140℃程序升温拉伸。
(8)最后在120℃条件下热定型30分钟，即得聚丙烯中空纤维脱氧膜。所得聚丙烯中空纤维脱氧膜，丝径0.5mm，壁厚0.12mm。膜微孔0.2μm，孔隙率为60％，最终脱氧效率为99.25％，膜拉伸强度为63MPa，可耐压力为2.0MPa。
实施例6
(1)材料及设备准备：使用的渐变螺杆长径比≥20；计量泵为1.2-2.4CC；改性的镁铝层状双金属氢氧化物纳米片；聚丙烯PP颗粒。
(2)生产工艺参数调整：甬道4米；喷头到水凝固浴导丝轮距离约4米；绕丝轮直径110mm；螺杆各区和计量泵温度200℃；纺丝速度为400米/分钟；喷丝头拉伸比1000。
(3)将步骤(1)选取的聚丙烯颗粒高温熔化，形成铸膜液。
(4)将改性后的层状双金属氢氧化物纳米片加入到聚丙烯铸膜液中进行高压分散。
(5)将混合后的铸膜液通过渐变螺杆挤出机熔融挤出流延吹塑成薄膜，得到初始聚丙烯中空纤维丝。
(6)将初始聚丙烯中空纤维丝在80℃处理15分钟。
(7)然后在140℃程序升温拉伸。
(8)最后在120℃条件下热定型30分钟，即得聚丙烯中空纤维脱氧膜。所得聚丙烯中空纤维脱氧膜，丝径0.6mm，壁厚0.1mm。膜微孔0.2μm，孔隙率为70％，最终脱氧效率为99.91％，膜拉伸强度为60MPa，可耐压力为0.9MPa。
实施例7
(1)材料及设备准备：使用的渐变螺杆长径比≥20；计量泵为1.2-2.4CC；改性的镁铝层状双金属氢氧化物纳米片；聚丙烯PP颗粒。
(2)生产工艺参数调整：甬道4米；喷头到水凝固浴导丝轮距离约4米；绕丝轮直径110mm；螺杆各区和计量泵温度200℃；纺丝速度为400米/分钟；喷丝头拉伸比1000。
(3)将步骤(1)选取的聚丙烯颗粒高温熔化，形成铸膜液。
(4)将改性后的层状双金属氢氧化物纳米片加入到聚丙烯铸膜液中进行高压分散。
(5)将混合后的铸膜液通过渐变螺杆挤出机熔融挤出流延吹塑成薄膜，得到初始聚丙烯中空纤维丝。
(4)将初始聚丙烯中空纤维丝在140℃处理15分钟
(5)然后在100℃程序升温拉伸
(6)最后在120℃条件下热定型30分钟，即得聚丙烯中空纤维(脱氧)膜。所得聚丙烯中空纤维脱氧膜，丝径0.6mm，壁厚0.12mm。膜微孔0.1μm，孔隙率为60％，最终脱氧效率为99.80％，膜拉伸强度为65MPa，可耐压力为1.1MPa。
实施例8
(1)材料及设备准备：使用的渐变螺杆长径比≥20；计量泵为1.2-2.4CC；改性的镁铝层状双金属氢氧化物纳米片；聚丙烯PP颗粒。
(2)生产工艺参数调整：甬道4米；喷头到水凝固浴导丝轮距离约4米；绕丝轮直径110mm；螺杆各区和计量泵温度200℃；纺丝速度为400米/分钟；喷丝头拉伸比1000。
(3)将步骤(1)选取的聚丙烯颗粒高温熔化，形成铸膜液。
(4)将改性后的层状双金属氢氧化物纳米片加入到聚丙烯铸膜液中进行高压分散。
(5)将混合后的铸膜液通过渐变螺杆挤出机熔融挤出流延吹塑成薄膜，得到初始聚丙烯中空纤维丝。
(6)将初始聚丙烯中空纤维丝在140℃处理15分钟。
(7)然后在140℃程序升温拉伸。
(8)最后在120℃条件下热定型10分钟，即得聚丙烯中空纤维脱氧膜。所得聚丙烯中空纤维脱氧膜，丝径0.6mm，壁厚0.12mm。膜微孔0.3μm，孔隙率为65％，最终脱氧效率为99.10％，膜拉伸强度为65MPa，可耐压力为1.5MPa。
对比例1
(1)材料及设备准备：使用的渐变螺杆长径比≥20；计量泵为1.2-2.4CC；聚丙烯颗粒。
(2)生产工艺参数调整：甬道4米；喷头到水凝固浴导丝轮距离约4米；绕丝轮直径110mm；螺杆各区和计量泵温度200℃；纺丝速度为400米/分钟；喷丝头拉伸比1000。
(3)将步骤(1)选取的聚丙烯颗粒高温熔化，形成铸膜液。
(4)将铸膜液通过渐变螺杆挤出机熔融挤出流延吹塑成薄膜，得到初始PP中空纤维丝。
(5)将初始聚丙烯中空纤维丝在140℃处理15分钟。
(6)然后在140℃程序升温拉伸。
(7)最后在120℃条件下热定型30分钟，即得聚丙烯中空纤维脱氧膜。所得聚丙烯中空纤维脱氧膜，丝径0.6mm，壁厚0.12mm。膜微孔0.1μm，孔隙率为70％。最终脱氧效率为95.00％，膜拉伸强度为50MPa，可耐压力为0.6MPa。
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。

Claims (8)

1.一种耐高压聚丙烯中空纤维脱氧膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：尿素水解法制备单片层层状双金属氢氧化物纳米片；
步骤2：采用聚丙烯酸对层状双金属氢氧化物纳米片进行改性；
步骤3：将改性后的层状双金属氢氧化物纳米片加入到聚丙烯铸膜液中进行高压分散；
步骤4：通过熔纺-拉伸法制备聚丙烯中空纤维膜；
步骤5：将初生聚丙烯中空纤维膜进行热处理后，制得耐高压聚丙烯中空纤维脱氧膜；
步骤1中，层状双金属氢氧化物纳米片包括钴铝、镁铝、镍钴或铁镍双金属形成的纳米片，纳米片尺寸10-200纳米。
2.根据权利要求1所述的耐高压聚丙烯中空纤维脱氧膜的制备方法，其特征在于：步骤2中，将聚丙烯酸加入层状双金属氢氧化物纳米片的胶体溶液中，超声至其混合均匀，利用静电作用实现聚丙烯酸对层状双金属氢氧化物纳米片的改性，聚丙烯酸和层状双金属氢氧化物纳米片的质量比为1:10-1:100。
3.根据权利要求1所述的耐高压聚丙烯中空纤维脱氧膜的制备方法，其特征在于：步骤3中，高压分散压力在10-100bar之间。
4.根据权利要求1所述的耐高压聚丙烯中空纤维脱氧膜的制备方法，其特征在于：步骤4中，通过熔纺-拉伸法制备聚丙烯中空纤维膜的条件为：渐变螺杆的长径比≥20，螺杆各区和计量泵温度190-210℃，纺丝时甬道长3-4米，喷头到水凝固浴导丝轮距离3-4米，绕丝轮直径80-150mm，纺丝速度为100-400米/分钟，喷丝头拉伸比800-3000。
5.根据权利要求1所述的耐高压聚丙烯中空纤维脱氧膜的制备方法，其特征在于：步骤5中，后处理过程为初生聚丙烯中空纤维膜丝在90-160℃处理10-60分钟，在50-140℃程序升温拉伸，在100-145℃条件下热定型10-60分钟。
6.根据权利要求1所述的耐高压聚丙烯中空纤维脱氧膜的制备方法，其特征在于：步骤5中，初生聚丙烯中空纤维膜丝外径0.8-1.2mm，后处理所得聚丙烯中空纤维膜丝外径0.4-0.8mm，壁厚0.1-0.2mm，膜孔在0.03-0.1μm，孔隙率≥60％。
7.一种耐高压聚丙烯中空纤维脱氧膜，其特征在于：采用权利要求1-6任一所述的耐高压聚丙烯中空纤维脱氧膜的制备方法制得。
8.一种耐高压聚丙烯中空纤维脱氧膜的应用，其特征在于：采用权利要求1-6任一所述的方法制备得到的耐高压聚丙烯中空纤维脱氧膜，用于水中溶解氧的去除。
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