CN114210207B - 一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置及其制备工艺 - Google Patents
一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置及其制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114210207B CN114210207B CN202111273753.6A CN202111273753A CN114210207B CN 114210207 B CN114210207 B CN 114210207B CN 202111273753 A CN202111273753 A CN 202111273753A CN 114210207 B CN114210207 B CN 114210207B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- screw extruder
- double
- stirring kettle
- film
- pipeline
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000012528 membrane Substances 0.000 title claims abstract description 82
- 239000012510 hollow fiber Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 229920000306 polymethylpentene Polymers 0.000 title claims abstract description 46
- 239000011116 polymethylpentene Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 67
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 62
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 40
- 238000004804 winding Methods 0.000 claims abstract description 28
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 36
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims description 22
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 claims description 21
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims description 16
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 15
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 15
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 12
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 12
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 10
- 239000012815 thermoplastic material Substances 0.000 claims description 9
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 8
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 8
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 6
- -1 polypropylene Polymers 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 5
- 238000009730 filament winding Methods 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 claims description 4
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 3
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- 235000015110 jellies Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000008274 jelly Substances 0.000 claims description 3
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 2
- 229920006302 stretch film Polymers 0.000 claims 1
- 238000012797 qualification Methods 0.000 abstract description 5
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 12
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 5
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 5
- 238000002145 thermally induced phase separation Methods 0.000 description 5
- WSSSPWUEQFSQQG-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-1-pentene Chemical compound CC(C)CC=C WSSSPWUEQFSQQG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 230000002685 pulmonary effect Effects 0.000 description 4
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 239000004433 Thermoplastic polyurethane Substances 0.000 description 2
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 2
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 2
- 229920002803 thermoplastic polyurethane Polymers 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000000306 component Substances 0.000 description 1
- 239000008358 core component Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000000338 in vitro Methods 0.000 description 1
- 210000004072 lung Anatomy 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 239000012982 microporous membrane Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000006213 oxygenation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920006254 polymer film Polymers 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D69/08—Hollow fibre membranes
- B01D69/087—Details relating to the spinning process
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
- B01D67/0081—After-treatment of organic or inorganic membranes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
- B01D67/0081—After-treatment of organic or inorganic membranes
- B01D67/0086—Mechanical after-treatment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/06—Organic material
- B01D71/26—Polyalkenes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2323/00—Details relating to membrane preparation
- B01D2323/12—Specific ratios of components used
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2323/00—Details relating to membrane preparation
- B01D2323/50—Control of the membrane preparation process
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
本发明涉及膜制备工艺技术领域,提出了一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置及其制备工艺,装置包括:搅拌釜;与搅拌釜通过管道连接的双螺杆挤出机;连接在双螺杆挤出机出料端的过滤装置;与过滤装置相连接的计量泵;与计量泵相连接的喷丝头装置;设置在喷丝头装置下方的冷却槽,冷却槽内设有牵引辊,对由喷丝头装置产生的膜丝进行牵引;拉伸装置,膜丝绕过冷却槽内的牵引辊进入拉伸装置内的拉伸辊上;经拉伸装置拉伸后的膜丝缠绕在绕丝轮上,绕丝轮由智能控速装置控速对膜丝进行循环缠绕。通过本发明的技术方案,经搅拌釜高温搅拌溶解,微真空脱泡后,再挤压,不易产生气泡,纺丝连续性强,提高了聚甲基戊烯中空纤维膜的生产效率和产品合格率。
Description
技术领域
本发明涉及膜制备工艺技术领域,具体涉及一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置和一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备工艺。
背景技术
目前体外膜肺氧合机中核心部件氧合器所用的膜丝材料大多为聚甲基戊烯,主要制膜方法为热致相分离法。热致相分离法是A.J.Castro于1981年提出的一种制备聚合物微孔膜的方法,具体过程为首先将聚合物溶于高沸点、低挥发性的溶剂(即稀释剂)中,形成均相溶液,然后降温冷却,在冷却过程中,聚合物溶液体系会发生相分离过程。通过控制工艺过程,进而控制聚合物溶液的分相过程,可以形成以聚合物为连续相,溶剂为分散相的两相结构,再选择适当的挥发性试剂(即萃取剂)把溶剂萃取出来,从而获得一定结构形状的聚合物膜。相较于其他制膜工艺,热致相分离法制膜影响因素比较少,成膜工艺更容易控制,膜的物理机械性能优良,但是热致相分离法制备技术能耗较高,相关研究较少,利用热致相分离技术生产可用于体外膜肺氧合机的聚甲基戊烯膜的研究更是寥寥无几。
相关技术中,专利CN102000515A虽然提供了一种通过热致相分离法制备工艺,将热塑性聚氨酯、稀释剂、无机成孔剂和抗氧化剂高速搅拌混合均匀,通过单螺杆挤出机熔融挤出成中空纤维,经过冷却成型,最后把中空纤维里面的稀释剂及无机成孔剂提取出来,但是其采用单螺杆挤出机容易出现物料平均滞留时间长,操作参数可控性弱,不可连续进行挤出和混合过程,效率低,且容易出现纺丝不连续及逆流、漏流等问题。
专利CN104857864A虽然公开了一种利用挤出流延机获得聚甲基戊烯基膜的方法,将聚4-甲基-1-戊烯树脂粒料加入挤出流延机,在250~300℃下熔融挤出,流延得到聚4-甲基-1-戊烯初始流延膜,将聚甲基戊烯基初始流延膜在100℃-200℃进行热处理0.5-8h,得到热处理膜,再对热处理膜进行冷热拉伸产生微孔,最后进行热处理定型,从而获得聚甲基戊烯微孔膜,挤出机可以是单螺杆挤出机也可以是双螺杆挤出机,但是该方法可控性较差,而且容易出现气泡造成生产不连续,在挤出过程中容易出现供料不足,逆流、漏流等现象。
目前已有的热致相分离法制备聚甲基戊烯中空纤维膜的工艺方法中都是采用将原料直接在挤出机内混合并挤出。而且,挤出机多采用单螺杆挤出机或者双螺杆挤出机,然而采用单螺杆挤出机会存在物料平均滞留时间长,操作参数可控性弱,不可连续进行挤出和混合过程,各个区段螺杆不可任意搭配,不具有多变的特性。而采用双螺杆挤出机,容易出现螺杆出料段熔体压力较低导致供料不足情况,在双螺杆挤出机挤出过程中出现产生气泡,造成纺丝不连续的问题,短的长径比双螺杆挤出机也会造成逆流及漏流等问题。
因此,亟需研究一种新的聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置及制备工艺来解决热致相分离法制备聚甲基戊烯中空纤维膜过程中出现的可控性较差、供料不足、气泡造成纺丝不连续及逆流、漏流等问题。
发明内容
有鉴于此,有必要针对上述的问题,提供一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置和一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备工艺,通过设置搅拌釜,将树脂、稀释剂、添加剂经搅拌釜高温搅拌溶解,微真空脱泡后,进入双螺杆挤出机中,同时精准控制各个工段的温度和速度,进行聚甲基戊烯中空纤维膜的制备,能够有效实现聚甲基戊烯中空纤维膜的连续化生产,而且自动化程度高,不易出现供料不足,双螺杆挤出机中不易产生气泡,不易出现逆流、漏流现象,纺丝连续性强,大大提高了聚甲基戊烯中空纤维膜的生产效率和产品合格率。
为实现上述目的,本发明采取以下的技术方案:
一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置,包括:搅拌釜;与所述搅拌釜通过管道连接的双螺杆挤出机,所述双螺杆挤出机包括输送段、熔融段和增压出料段,搅拌釜在所述双螺杆挤出机的连接位置处于所述输送段的起始位置;连接在所述双螺杆挤出机出料端的过滤装置;与所述过滤装置相连接的计量泵;与所述计量泵相连接的喷丝头装置;设置在所述喷丝头装置下方的冷却槽,所述冷却槽内设有牵引辊,对由所述喷丝头装置产生的膜丝进行牵引;拉伸装置,所述拉伸装置内设有两个拉伸辊,膜丝绕过冷却槽内的牵引辊进入所述拉伸装置内的拉伸辊上,所述拉伸装置通过控制两个所述拉伸辊的转速以进行膜丝的拉伸;经所述拉伸装置拉伸后的膜丝缠绕在绕丝轮上,所述绕丝轮由智能控速装置控速对膜丝进行循环缠绕。
优选地,该聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置,还包括:固体加料装置连接在所述双螺杆挤出机的输送端。
优选地,所述冷却槽外安装有自动调节升降装置,所述冷却槽与水冷却系统相连,控制所述冷却槽的冷却温度为25℃-100℃,调节所述冷却槽的高度使其与喷丝头装置的距离为2cm-10cm。
优选地,所述搅拌釜设置有智能温控装置,且所述搅拌釜分别与空气压缩机、第一氮气罐相连;所述喷丝头装置与第二氮气罐相连,且所述喷丝头装置与所述第二氮气罐之间的连接管路上设置气体流量控制器。
优选地,所述管道、所述双螺杆挤出机、所述过滤器、所述计量泵、所述喷丝头装置均设置有智能温控装置。
优选地,所述过滤装置与所述双螺杆挤出机出料端的连接管路上设置压力传感器,所述计量泵与所述喷丝头装置的连接管路上设置压力传感器。
优选地,所述双螺杆挤出机设有水冷却系统,在200℃-300℃范围内以5℃-10℃阶梯式程序降温;所述过滤装置的过滤目数为100目-200目,智能控温范围为200℃-280℃;计量泵的行程容积为0.3CC-1.2CC,智能温控范围为100℃-280℃。
采用上述聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置的一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备工艺,包括以下步骤:
将树脂、稀释剂、添加剂按照一定顺序加入到搅拌釜中;
开启整机加热程序,控制搅拌釜在一定转速和温度条件下进行搅拌,当搅拌釜中铸膜液形成均相后,打开空气压缩机开始抽真空,使得搅拌釜内部维持在微真空条件下,开始脱泡,其中,搅拌釜的搅拌转速控制在0rpm-50rpm,温度控制在200℃-280℃;
开启管道、双螺杆挤出机、过滤装置、计量泵、喷丝头装置各个工段的智能温控装置开始对整机进行预热;
向冷却槽内加入一定量的水,并控制开启相应的水冷却系统,进行循环;
当管道、双螺杆挤出机、过滤器、计量泵、喷丝头装置各个工段的温度达到相应的设定温度,且搅拌釜脱泡达到指定时长后,控制打开搅拌釜底部管道的球阀、打开双螺杆挤出机、打开计量泵,其中,脱泡指定时长为4h;
铸膜液经双螺杆挤出机、过滤装置、计量泵进入喷丝头装置;
铸膜液经喷丝头装置形成中空纤维状膜丝,在经过空气程后进入冷却槽内冷却成型;
膜丝在冷却槽内冷却成型后经牵引辊进入拉伸装置内,缠绕在拉伸辊上,通过智能位置装置控制两个拉伸辊的转速进行膜丝的拉伸;
经拉伸装置拉伸后的膜丝缠绕在绕丝轮上,通过智能控速装置控制膜丝在绕丝轮上进行循环缠绕,形成内外径中空纤维膜;
在纺丝过程中,调节管道、双螺杆挤出机、过滤装置、计量泵、喷丝头装置各个工段的温度,调节冷却槽的温度和高度,调节绕丝轮的转速等参数控制成膜的宏观及微观结构。
优选地,聚甲基戊烯中空纤维膜制备工艺还包括:在纺丝结束后,通过固体加料装置,加入高粘度热塑性材料对双螺杆挤出机及管道进行清洗。
优选地,所述双螺杆挤出机包括输送段、熔融段和增压出料段,铸膜液自所述双螺杆挤出机的输送段进入,所述双螺杆挤出机在200℃-300℃范围内以5℃-10℃阶梯式程序降温;所述过滤装置的过滤目数为100目-200目,智能控温范围为200℃-280℃;计量泵的行程容积为0.3CC-1.2CC,智能温控范围为100℃-280℃;所述冷却槽与喷丝头装置的距离为2cm-10cm,冷却温度为25℃-100℃。
本发明的有益效果为:
(1)本发明提出的聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置及工艺通过设置搅拌釜,将树脂、稀释剂、添加剂经搅拌釜高温搅拌溶解,微真空脱泡后,进入双螺杆挤出机中,同时精准控制各个工段的温度和速度,进行聚甲基戊烯中空纤维膜的制备,能够有效实现聚甲基戊烯中空纤维膜的连续化生产,而且自动化程度高,不易出现供料不足,双螺杆挤出机中不易产生气泡,不易出现逆流、漏流现象,纺丝连续性强,大大提高了聚甲基戊烯中空纤维膜的生产效率和产品合格率。
(2)本发明提出的聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置及制备工艺制备出来的膜丝的内外径在200μm-480μm之间,与商业用于体外膜肺氧合机的聚甲基戊烯中空纤维膜的膜丝内外径大小对比相差无几,而且能够实现连续纺丝1h-5h不断丝。
(3)本发明提出的聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置的自动化程度高,能够精准控制参数,能够通过调节管道、双螺杆挤出机、过滤装置、计量泵、喷丝头装置各个工段的温度,调节冷却槽的温度和高度,调节绕丝轮的转速等参数控制成膜的宏观及微观结构。
(4)本发明提出的聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置及工艺通过设置固体加料装置,可以在纺丝结束后,通过固体加料装置,加入高粘度热塑性材料对双螺杆挤出机及管道进行清洗,去除纺丝过程中生产的碳化颗粒、胶状物等,清洗方便,而且大大提高了装置的使用寿命和减少了维保次数,降低了生产成本。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1示出了根据本发明的实施例的一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置的结构示意图;
图2示出了根据本发明的实施例的一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置的中的双螺杆挤出机的结构示意图,
其中,图1和图2中附图标记与部件之间的对应关系为:
102 搅拌釜,104 双螺杆挤出机,1042 输送段,1044 熔融段,1046 增压出料段,106 过滤装置,108 计量泵,110 喷丝头装置,112 冷却槽,1122 牵引辊,114 拉伸装置,1142 拉伸辊,116 绕丝轮,118 智能控速装置,120 固体加料装置,122 自动调节升降装置,124 水冷却系统,126 智能温控装置,128 空气压缩机,130 第一氮气罐,131 第二氮气罐,132 气体流量控制器,134 压力传感器,136 管道。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案作进一步清楚、完整地描述。需要说明的是,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1和图2所示,根据本发明的实施例的一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置,包括:搅拌釜102、管道136、双螺杆挤出机104、过滤装置106、计量泵108、喷丝头装置110、冷却槽112、拉伸装置114、绕丝轮116等。
搅拌釜102与双螺杆挤出机104通过管道136连接,双螺杆挤出机104包括输送段1042、熔融段1044和增压出料段1046,管道136连接在双螺杆挤出机104中输送段1042起始位置,树脂、稀释剂、添加剂加入搅拌釜102内经搅拌釜102高温搅拌溶解,微真空(-0.05MPa~-0.01MPa)脱泡后,进入双螺杆挤出机104进行挤出,能够有效减少挤出过程中产生气泡现象的发生,不易出现逆流、漏流现象,能够大大提升聚甲基戊烯中空纤维膜的生产效率和产品合格率。过滤装置106连接在双螺杆挤出机104的出料端,对由双螺杆挤出机104挤出的铸膜液经过滤装置106进行过滤,去除杂质,有利于提高产品合格率。计量泵108与过滤装置106相连接,用于控制铸膜液的流出量。喷丝头装置110与计量泵108相连接,通过喷丝头装置110的铸膜液形成中空纤维状的膜丝。冷却槽112设置在喷丝头装置110下方,与喷丝头装置110之间留有一定距离形成空气程,冷却槽112内设有牵引辊1122,对由喷丝头装置110产生的膜丝进行冷却成型并牵引。膜丝绕过冷却槽112内的牵引辊1122进入拉伸装置114内的拉伸辊1142上,拉伸装置114设在冷却槽112之后,拉伸装置114内设有两个拉伸辊1142,通过控制两个拉伸辊1142的转速进行膜丝的拉伸,拉伸倍数为1-20。经拉伸装置114拉伸后的膜丝缠绕在绕丝轮116上,绕丝轮116由智能控速装置118进行控速,从而对膜丝进行循环缠绕。
智能控速装置118通过相应的电机、减速器等对绕丝轮116的缠绕速度进行控制。
进一步地,如图1所示,在双螺杆挤出机104的输送端连接固体加料装置120,可以在纺丝结束后,通过固体加料装置120,加入高粘度热塑性材料对双螺杆挤出机104及管道进行清洗,去除纺丝过程中生产的碳化颗粒、胶状物等,清洗方便,而且大大提高了装置的使用寿命和减少了维保次数,降低了生产成本。
具体地,高粘度热塑性材料可以是聚丙烯和/或聚乙烯。
进一步地,如图1所示,冷却槽112外安装有自动调节升降装置122,可以调节冷却槽112与喷丝头装置110之间的距离,调节范围为2cm-10cm,从而可以控制膜丝的空气程距离,进而调节膜丝的结构。冷却槽112还连接有水冷却系统124,控制冷却槽112的冷却温度为25℃-100℃,将膜丝冷却成型。
进一步地,如图1所示,搅拌釜102设置有智能温控装置126,且搅拌釜102分别与空气压缩机128、第一氮气罐130相连,通过空气压缩机128和第一氮气罐130使得反应釜内维持常压氮气状态,而搅拌釜102设置的智能温控装置126可以控制搅拌釜102的温度,搅拌釜102在进行树脂、稀释剂、添加剂搅拌溶解时控制温度为200℃-280℃ 转速为0rpm-50rpm ,使得固体颗粒完全溶解形成均相溶液,通过空气压缩机128可以抽真空,使得搅拌釜102内部维持在微真空(-0.05MPa~-0.01MPa)的条件下,在此条件下可以实现脱泡,这样双螺杆挤出机104在挤出时不易产生气泡,不易出现逆流、漏流现象,大大提高了纺丝连续性。
喷丝头装置110与第一氮气罐130相连,且喷丝头装置110与第二氮气罐131之间的连接管路上设置气体流量控制器132,为气体芯液提供压力,控制喷丝情况。
进一步地,如图1所示,搅拌釜102与双螺杆挤出机104之间的连接管道136、双螺杆挤出机104、过滤装置106、计量泵108、喷丝头装置110均设置有智能温控装置126,能够精确控制各个工段的温度,实现聚甲基戊烯中空纤维膜的连续化生产。
具体地,双螺杆挤出机104自带程序控温(PLC),管道136、过滤装置106、计量泵108、喷丝头装置110都外带加热套,连接到智能温控装置126进行程序控温。
进一步地,如图1所示,过滤装置106与双螺杆挤出机104出料端的连接管路上设置压力传感器134,可以有效测量双螺杆挤出机104挤出后熔体的压力,为双螺杆挤出机104的挤出速度和挤出压力调整提供依据,计量泵108与喷丝头装置110的连接管路上设置压力传感器134,可以有效测量进入喷丝头装置110前的熔体的压力,为计量泵108的转速调整提供依据,从而能够更加精确地控制聚甲基戊烯中空纤维膜制备的各个参数,有利于控制成膜的宏观及微观结构,能够根据需要批量生产。各管路上的压力传感器是独立使用的。
进一步地,双螺杆挤出机104设有水冷却系统124,在200℃-300℃范围内以5℃-10℃阶梯式程序降温;过滤装置106的过滤目数为100目-200目,智能控温范围为200℃-280℃;计量泵108的行程容积为0.3CC-1.2CC,智能温控范围为100℃-280℃。进一步保障了生产出来的产品质量,而双螺杆挤出机104在200℃-300℃范围内以5℃-10℃阶梯式程序降温,同时在第二个工段开始进料,有效避免了逆流、漏流等现象的发生,有利于保障生产的连续性。
经试验,该聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置制备出的膜丝内外径在200μm-480μm之间,与商业用于体外膜肺氧合机的聚甲基戊烯中空纤维膜的膜丝内外径大小对比相差无几,而且能够实现连续纺丝1h-5h不断丝。
根据本发明的实施例提出的一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备工艺,包括以下步骤:
S1,将树脂、稀释剂、添加剂按照一定顺序加入到搅拌釜中;
具体地,加入顺序可以根据实际需要进行调整,树脂为聚甲基戊烯树脂,
S2,开启整机加热程序,控制搅拌釜在一定转速和温度条件下进行搅拌,当搅拌釜中铸膜液形成均相后,打开空气压缩机开始抽真空,使得搅拌釜内部维持在微真空条件下,开始脱泡;
具体地,打开搅拌釜智能温控装置,调节温度为200℃-280℃,转速为0-50rpm ,时间为0-5h,使之形成均相溶液,微真空条件具体为-0.01MPa ,脱泡时间为4h,
S3,开启管道、双螺杆挤出机、过滤装置、计量泵、喷丝头装置各个工段的智能温控装置开始对整机进行预热;
具体地,此过程在搅拌釜脱泡的同时进行,连接管道、双螺杆挤出机预热时间为1h-4h,增压后打开搅拌釜底部管道的球阀,
S4,向冷却槽内加入一定量的水,并控制开启相应的水冷却系统,进行循环;
具体地,冷却槽的冷却温度为20℃-100℃,如有需要通过自动调节升降装置调节冷却槽与喷丝头装置之间的距离,
S5,当管道、双螺杆挤出机、过滤装置、计量泵、喷丝头装置各个工段的温度达到相应的设定温度且搅拌釜脱泡达到指定时长后,控制打开搅拌釜底部管道的球阀、打开双螺杆挤出机、打开计量泵;
具体地,双螺杆挤出机包括输送段、熔融段和增压出料段,铸膜液自双螺杆挤出机的熔融段进入,双螺杆挤出机在200℃-300℃范围内以5℃-10℃阶梯式程序降温,过滤装置的智能温控范围为200℃-280℃,计量泵的温控范围为100℃-280℃,喷丝头装置的智能温控范围为200-280℃,脱泡的指定时长设置为4h ,打开双螺杆挤出机、打开计量泵后缓慢增加其转速到适宜条件下开始进行纺丝,
S6,铸膜液经双螺杆挤出机、过滤装置、计量泵进入喷丝头装置;
S7,铸膜液经喷丝头装置形成中空纤维状膜丝,在经过空气程后进入冷却槽内冷却成型;
S8,膜丝在冷却槽内冷却成型后经牵引辊进入拉伸装置内,缠绕在拉伸辊上,通过智能位置装置控制两个拉伸辊的转速进行膜丝的拉伸,拉伸倍数为1-20;
S9,经拉伸装置拉伸后的膜丝缠绕在绕丝轮上,通过智能控速装置控制膜丝在绕丝轮上进行循环缠绕,形成内外径中空纤维膜,绕丝轮的绕丝速度为10mm/min-100mm/min;
S10,在纺丝过程中,调节管道、双螺杆挤出机、过滤装置、计量泵、喷丝头装置各个工段的温度,调节冷却槽的温度和高度,调节绕丝轮的转速等参数控制成膜的宏观及微观结构;
S11,在纺丝结束后,通过固体加料装置,加入高粘度热塑性材料对双螺杆挤出机及管道进行清洗,具体地,高粘度热塑性材料可以为聚丙烯和/或聚乙烯。
通过本发明提出的聚甲基戊烯中空纤维膜制备工艺,对各个工段参数精确控制,可以解决热致相分离法制备聚甲基戊烯中空纤维膜过程中出现的供料不足、气泡造成纺丝不连续及逆流、漏流等问题,大大提高了聚甲基戊烯中空纤维膜制备生产效率及产品合格率,制备出的膜丝内外径在200μm-480μm之间,与商业用于体外膜肺氧合机的聚甲基戊烯中空纤维膜的膜丝内外径大小对比相差无几,而且能够实现连续纺丝1h-5h不断丝。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (1)
1.一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备工艺,其特征在于,所述工艺包括以下步骤:
将树脂、稀释剂、添加剂按照一定顺序加入到搅拌釜中;
开启整机加热程序,控制搅拌釜在一定转速和温度条件下进行搅拌,当搅拌釜中铸膜液形成均相后,打开空气压缩机开始抽真空,使得搅拌釜内部维持在微真空条件下开始脱泡,其中,搅拌釜的搅拌转速控制在0rpm-50rpm,温度控制在200℃-280℃;时间为0-5h,使其形成均相溶液,微真空条件具体为-0.01MPa,脱泡时间为4h;
开启管道、双螺杆挤出机、过滤装置、计量泵、喷丝头装置各个工段的智能温控装置开始对整机进行预热;其中,在搅拌釜脱泡的同时进行,连接管道、双螺杆挤出机预热时间为1h-4h,增压后打开搅拌釜底部管道的球阀;
向冷却槽内加入一定量的水,并控制开启相应的水冷却系统,进行循环;其中,冷却槽的冷却温度为20℃-100℃;
当管道、双螺杆挤出机、过滤装置、计量泵、喷丝头装置各个工段的温度达到相应的设定温度且搅拌釜脱泡达到指定时长后,控制打开搅拌釜底部管道的球阀、打开双螺杆挤出机、打开计量泵,其中,双螺杆挤出机在200℃-300℃范围内以5℃-10℃阶梯式程序降温,过滤装置的智能温控范围为200℃-280℃,计量泵的温控范围为100℃-280℃,喷丝头装置的智能温控范围为200-280℃;脱泡指定时长为4h;
铸膜液经双螺杆挤出机、过滤装置、计量泵进入喷丝头装置;
铸膜液经喷丝头装置形成中空纤维状膜丝,在经过空气程后进入冷却槽内冷却成型;
膜丝在冷却槽内冷却成型后经牵引辊进入拉伸装置内,缠绕在拉伸辊上,进行膜丝的拉伸;
经拉伸装置拉伸后的膜丝缠绕在绕丝轮上,通过智能控速装置控制膜丝在绕丝轮上进行循环缠绕,形成内外径中空纤维膜;
在纺丝过程中,调节管道、双螺杆挤出机、过滤装置、计量泵、喷丝头装置各个工段的温度,调节冷却槽的温度和高度,调节绕丝轮的转速参数控制成膜的宏观及微观结构;
在纺丝结束后,通过固体加料装置,加入高粘度热塑性材料对双螺杆挤出机及管道进行清洗;
所述工艺应用于一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置:所述制备装置包括:搅拌釜、管道、双螺杆挤出机、过滤装置、计量泵、喷丝头装置、冷却槽、拉伸装置和绕丝轮;
所述搅拌釜与双螺杆挤出机通过管道连接,双螺杆挤出机包括输送段、熔融段和增压出料段,管道连接在双螺杆挤出机中输送段起始位置,树脂、稀释剂、添加剂加入搅拌釜内经搅拌釜高温搅拌溶解,微真空脱泡后,进入双螺杆挤出机进行挤出,过滤装置连接在双螺杆挤出机的出料端,对由双螺杆挤出机挤出的铸膜液经过滤装置进行过滤,去除杂质,计量泵与过滤装置相连接,用于控制铸膜液的流出量,喷丝头装置与计量泵相连接,通过喷丝头装置的铸膜液形成中空纤维状的膜丝,冷却槽设置在喷丝头装置下方,与喷丝头装置之间留有距离形成空气程,冷却槽内设有牵引辊,对由喷丝头装置产生的膜丝进行冷却成型并牵引,膜丝绕过冷却槽内的牵引辊进入拉伸装置内的拉伸辊上,拉伸装置设在冷却槽之后,拉伸装置内设有两个拉伸辊,通过控制两个拉伸辊的转速进行膜丝的拉伸,拉伸倍数为1-20,经拉伸装置拉伸后的膜丝缠绕在绕丝轮上,绕丝轮由智能控速装置进行控速,对膜丝进行循环缠绕;
智能控速装置通过相应的电机、减速器对绕丝轮的缠绕速度进行控制;
在双螺杆挤出机的输送端连接固体加料装置,在纺丝结束后,通过固体加料装置,加入高粘度热塑性材料对双螺杆挤出机及管道进行清洗,去除纺丝过程中生产的碳化颗粒、胶状物;高粘度热塑性材料为聚丙烯和/或聚乙烯;
冷却槽外安装有自动调节升降装置,调节冷却槽与喷丝头装置之间的距离,调节范围为2cm-10cm,控制膜丝的空气程距离,调节膜丝的结构;冷却槽还连接有水冷却系统,控制冷却槽的冷却温度为25℃-100℃,将膜丝冷却成型;
搅拌釜设置有智能温控装置,且搅拌釜分别与空气压缩机、第一氮气罐相连,通过空气压缩机和第一氮气罐使得反应釜内维持常压氮气状态,而搅拌釜设置的智能温控装置可以控制搅拌釜的温度,搅拌釜在进行树脂、稀释剂、添加剂搅拌溶解时控制温度为200℃-280℃ 转速为0rpm-50rpm,使得固体颗粒完全溶解形成均相溶液,通过空气压缩机抽真空,使得搅拌釜内部维持在微真空的条件下;
喷丝头装置与第一氮气罐相连,且喷丝头装置与第二氮气罐之间的连接管路上设置气体流量控制器,为气体芯液提供压力,控制喷丝情况;
搅拌釜与双螺杆挤出机之间的连接管道、双螺杆挤出机、过滤装置、计量泵、喷丝头装置均设置有智能温控装置;
双螺杆挤出机自带程序控温,管道、过滤装置、计量泵、喷丝头装置都外带加热套,连接到智能温控装置进行程序控温;
过滤装置与双螺杆挤出机出料端的连接管路上设置压力传感器,计量泵与喷丝头装置的连接管路上设置压力传感器,双螺杆挤出机设有水冷却系统,在200℃-300℃范围内以5℃-10℃阶梯式程序降温;过滤装置的过滤目数为100目-200目,智能控温范围为200℃-280℃;计量泵的行程容积为0.3CC-1.2CC,智能温控范围为100℃-280℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111273753.6A CN114210207B (zh) | 2021-10-29 | 2021-10-29 | 一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置及其制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111273753.6A CN114210207B (zh) | 2021-10-29 | 2021-10-29 | 一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置及其制备工艺 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114210207A CN114210207A (zh) | 2022-03-22 |
CN114210207B true CN114210207B (zh) | 2024-04-02 |
Family
ID=80696626
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111273753.6A Active CN114210207B (zh) | 2021-10-29 | 2021-10-29 | 一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置及其制备工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114210207B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115449906A (zh) * | 2022-08-30 | 2022-12-09 | 福建成东新材料科技有限公司 | 一种聚甲基戊烯纺单丝的制备方法 |
CN115772233B (zh) * | 2022-11-22 | 2024-02-27 | 宜宾丝丽雅集团有限公司 | 一种基于低温碱尿素法生产再生纤维素的脱泡工艺及系统 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101612530A (zh) * | 2009-06-23 | 2009-12-30 | 天津工业大学 | 基于LabView控制的双组份中空纤维复合膜熔纺及拉伸设备 |
CN107383847A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-11-24 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种塑料螺杆挤出机清洗专用料及制备方法 |
CN108554204A (zh) * | 2018-01-08 | 2018-09-21 | 天津工业大学 | 一种聚氯乙烯中空纤维多孔膜的制备方法 |
DE102019006686A1 (de) * | 2018-09-26 | 2020-03-26 | Faserinstitut Bremen E.V. | Hohlfasermembran sowie Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Hohlfasermembran |
CN112316747A (zh) * | 2020-09-18 | 2021-02-05 | 宁波方太厨具有限公司 | 可连续纺丝的纳滤基膜的制备方法 |
CN113144909A (zh) * | 2021-03-09 | 2021-07-23 | 南京工业大学 | 一种应用于ecmo的聚4-甲基-1-戊烯中空纤维膜及其制备方法 |
CN216878786U (zh) * | 2021-10-29 | 2022-07-05 | 广州先进技术研究所 | 一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置 |
-
2021
- 2021-10-29 CN CN202111273753.6A patent/CN114210207B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101612530A (zh) * | 2009-06-23 | 2009-12-30 | 天津工业大学 | 基于LabView控制的双组份中空纤维复合膜熔纺及拉伸设备 |
CN107383847A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-11-24 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种塑料螺杆挤出机清洗专用料及制备方法 |
CN108554204A (zh) * | 2018-01-08 | 2018-09-21 | 天津工业大学 | 一种聚氯乙烯中空纤维多孔膜的制备方法 |
DE102019006686A1 (de) * | 2018-09-26 | 2020-03-26 | Faserinstitut Bremen E.V. | Hohlfasermembran sowie Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Hohlfasermembran |
CN112316747A (zh) * | 2020-09-18 | 2021-02-05 | 宁波方太厨具有限公司 | 可连续纺丝的纳滤基膜的制备方法 |
CN113144909A (zh) * | 2021-03-09 | 2021-07-23 | 南京工业大学 | 一种应用于ecmo的聚4-甲基-1-戊烯中空纤维膜及其制备方法 |
CN216878786U (zh) * | 2021-10-29 | 2022-07-05 | 广州先进技术研究所 | 一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
《辞海工程技术分册》.上海辞书出版社,1987,第1033页. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114210207A (zh) | 2022-03-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN114210207B (zh) | 一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置及其制备工艺 | |
CN216878786U (zh) | 一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置 | |
CN101590374B (zh) | 一种聚偏氟乙烯中空纤维膜及其制备方法 | |
CN101956240B (zh) | 利用聚酯废料生产涤纶纤维的方法 | |
CN111020730B (zh) | 一种低熔点涤纶热熔丝制备设备及工艺 | |
KR101483740B1 (ko) | 비대칭성 폴리비닐리덴플루오라이드 중공사막의 제조방법 및 이로부터 제조된 중공사막 | |
CN110548411A (zh) | 一种非对称聚烯烃膜的制备方法 | |
CN102747474A (zh) | 一种异收缩复合纤维及其加工方法 | |
CN103551046A (zh) | 一种疏水性氨氮脱除膜的制备方法 | |
CN115012050A (zh) | 一种phbv与pla共混生物基纤维生产工艺 | |
CN105420824B (zh) | 一种纺丝组件及其纺丝方法 | |
CN108977903B (zh) | 一种聚偏氟乙烯中空纤维过滤膜的熔融纺丝的制备方法 | |
CN1158135C (zh) | 中空纤维超微滤膜的制备方法 | |
CN1687497A (zh) | 一种聚乳酸类共混聚合物纤维的制备方法 | |
CN103849954A (zh) | 熔体直纺安全带用涤纶工业长丝的生产方法 | |
CN102500249A (zh) | 一种带衬型中空纤维复合膜的制备方法及其产品 | |
CN105498555A (zh) | 热塑性高分子材料中空纤维微孔膜的生产方法 | |
CN114011248B (zh) | 一种可更换芯液类型的热致相分离制膜方法 | |
CN113398779B (zh) | 一种不对称聚4-甲基-1-戊烯中空纤维的制备方法 | |
CN102965746B (zh) | 涤纶绣花线专用长丝的制备方法 | |
CN113957550B (zh) | 一种行程分段式液压柱塞挤丝方法 | |
CN219922611U (zh) | 中空纤维膜制备装置 | |
CN211947313U (zh) | 一种制备可再生和生物降解的低熔点聚己内酯纤维的装置 | |
CN203393282U (zh) | 一种利用废旧pet生产扁丝的装置 | |
KR101347042B1 (ko) | 비대칭 폴리불화비닐리덴계 중공사막의 제조방법 및 그로부터 물성이 개선된 비대칭 폴리불화비닐리덴계 중공사막 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |