CN115245744B - 一种高强度的聚醚砜微孔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度的聚醚砜微孔膜及其制备方法，聚醚砜微孔膜由以下百分比质量的成分组成：聚醚砜颗粒12～20％、溶剂30～60％、交联剂5～20％、致孔剂5～50％，溶剂为碳酸丙烯酸酯或戊内酯，溶剂用于溶解聚醚砜颗粒以及与交联剂发生反应产生交联，交联剂为己内酰胺、甲酰胺、N‑羟基丙烯酰胺、多巴胺中的至少一种，制备方法包括以下几个步骤：铸膜液的配置；聚醚砜微孔膜的制备。本发明具有膜的强度高，膜通量大，耐污染性能好，使用寿命长等优点。

Description

一种高强度的聚醚砜微孔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于微孔膜的技术领域，尤其涉及一种高强度的聚醚砜微孔膜及其制备方法。
背景技术
聚醚砜(PES)是一种综合性能优良的聚合物膜材料，其玻璃化温度高达225℃，具有优异的耐热性、耐碱、耐压力、耐腐蚀以及优越的血液相容性等性能，是制备微孔膜的良好材料。工业上一般采用相转化法制备PES膜，首先通过溶剂溶解聚醚砜和各种添加剂，然后通过一定的方法使膜液中的溶剂与周围环境中的非溶剂进行物理交换，改变膜液的热力学状态，使聚醚砜和溶剂发生分离，转换成三维网络结构的过滤膜，这种工艺条件简单，容易成膜，但是存在着膜强度低的缺点，例如专利CN200510061241，结构对称聚醚砜亲水性微孔膜的制备方法，虽然按照此方法的生产线早已开始运行，就是因为强度低，迟迟无法向市场推广。针对这个问题最初的解决方式是涂覆在无纺布上，然后成膜，膜和无纺布粘结在一起，靠无纺布的强度来弥补PES微孔滤膜强度低的缺点。但是这种方法也有其弊端，就是不能满足GMP附录1第四十一条过滤器应当尽可能不脱落纤维的要求；而且也存在着如下几个方面的技术局限性：①过滤膜需要跟无纺布有着很好的粘结强度才能避免膜跟无纺布分离，如果粘结强度不够，过滤膜很可能撕裂后进入需要过滤的液体，造成产品不能满足要求；②由于无纺布的作为支撑层的存在，造成膜的厚度不匀，过滤的均一性很难保证；③无纺布的存在会影响过滤膜的通量，例如，公开号为CN105289338A的中国专利中涉及一种具有支撑层的聚醚砜/聚偏氟乙烯共混膜，在实际应用中就会存在前述的技术缺陷。因此现在市场上主流的商业化PES膜一般都是没有无纺布作为支撑层的膜。
聚醚砜膜虽然有优良的化学稳定性，耐强酸强碱，抗氧化和抗溶剂性能，但是聚醚砜本身疏水性很强，这就造成了聚醚砜膜通量小，极易污染，因此需要特定的方法的处理来提高膜的通量和耐污染性能，进而提高膜的使用寿命。提高膜的使用寿命通常有两种方法，其一通过化学方法增加膜的亲水性，另外一种方法是通过物理方法提高膜的比表面积。
发明内容
本发明的目的就是解决背景技术中的问题，提出一种高强度的聚醚砜微孔膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提出了一种高强度的聚醚砜微孔膜，所述聚醚砜微孔膜由以下百分比质量的成分组成：聚醚砜颗粒12～20％、溶剂30～60％、交联剂5～20％、致孔剂5～50％，所述溶剂为碳酸丙烯酸酯或戊内酯，溶剂用于溶解聚醚砜颗粒以及与交联剂发生反应产生交联，所述交联剂为己内酰胺、甲酰胺、N-羟基丙烯酰胺、多巴胺中的至少一种。
作为优选，所述聚醚砜微孔膜的孔径为0.01～50μm，聚醚砜微孔膜的厚度为100～400μm。
作为优选，所述聚醚砜颗粒的分子量为40000～70000。
作为优选，所述致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、甘油中的至少两种。
作为优选，所述致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇，二者分子量相差较大，通过调节二者的比例调节铸膜液的粘度，有利于涂膜，其中比较利于涂膜的粘度为3～5Pa.s，较大或者较小的粘度使得膜表面都会产生划痕，影响膜的整体性能。
作为优选，所述溶剂与交联剂反应产生交联作用是在紫外光照射、添加催化剂、在反应釜里充入惰性气体、加热、添加PH调节剂中的至少一种反应条件下进行。
作为优选，所述聚醚砜微孔膜由以下百分比质量的成分组成：聚醚砜颗粒15％、碳酸丙烯酸酯40％、N-羟基丙烯酰胺15％、聚乙烯吡咯烷酮15％、PEG-20015％。
作为优选，所述聚醚砜微孔膜由以下百分比质量的成分组成：聚醚砜颗粒15％、戊内酯50％、甲酰胺5％、聚乙烯吡咯烷酮15％、PEG-20015％。
本发明还提出了一种上述聚醚砜微孔膜的制备方法，包括以下几个步骤：
铸膜液的配置:聚醚砜颗粒、溶剂、交联剂、致孔剂混合，在惰性气体保护下加热至80～90℃，保温8～24h，冷却后得到铸膜液；
聚醚砜微孔膜的制备：将铸膜液通过刮刀或模头流延在钢带或滚筒上，加热钢带或滚筒，通过恒温恒湿气体通道后由于相分离作用形成微孔膜，清洗烘干后得到最终的聚醚砜微孔膜。
作为优选，所述钢带或滚筒表面的凸起均为半球形且凸起的直径为0.01mm，钢带或滚筒的温度为0～100℃，所述恒温恒湿气体通道的长度为2～3m，恒温恒湿气体通道的温度、湿度分别为0～100℃、1～100％，凸起使得后续微孔膜形成后其表面凹凸不平，增加了比表面积，凸起采用越小的直径和高度对于增加比表面积越有利，但是现有的加工水平来说0.01毫米的尺寸是相对优化的尺寸选择。
本发明的有益效果：本发明通过溶剂选用特殊化学试剂，一部分溶剂用于溶解聚醚砜颗粒，另一部分则与交联剂发生反应产生交联作用以提高膜的强度，交联剂中含有大量的氨基，氨基具有很好的亲水性能，可以大大的提高膜的亲水性，制备聚醚砜微孔膜时，通过在钢带或金属滚筒表面设置凸起使得膜表面凹凸不平以增加其比表面积，从而提高膜通量以及耐污染性能，提高膜的使用寿命。
本发明的特征及优点将通过实施例进行详细说明。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步对本发明进行说明，下述实施例仅用于说明本发明而对本发明没有限制。
实施例1
本实施例中的聚醚砜微孔膜由以下百分比质量的成分组成：聚醚砜颗粒15％、碳酸丙烯酸酯40％、N-羟基丙烯酰胺15％、聚乙烯吡咯烷酮15％、PEG-20015％。
本实施例中的聚醚砜微孔膜制备时包括以下几个步骤：
铸膜液的配置:将聚醚砜颗粒、溶剂、交联剂、致孔剂按上述比例混合，在惰性气体保护下加热至90℃，保温8h，冷却到室温后得到铸膜液；
聚醚砜微孔膜的制备：将铸膜液通过刮刀或模头流延在钢带或滚筒上，加热钢带或滚筒，通过恒温恒湿气体通道后由于相分离作用形成微孔膜，清洗烘干后得到最终的聚醚砜微孔膜。
本实施例中钢带或者滚筒表面设有凸起，凸起可采用激光刻蚀或者喷砂方式使得钢带或者滚筒表面凹凸不平，凸起均为半球形且凸起的直径为0.01mm，恒温恒湿通道为2.5米，刮膜速度为2米/秒，恒温恒湿气体通道内气体的温度、湿度分别为40℃、60％，得到的聚醚砜微孔膜的孔径、厚度分别为0.45微米、110微米，聚醚砜微孔膜纵向强度为900cN/15mm，横向强度为800cN/15mm,可以满足工业生产的需要。
实施例2
本实施例中的聚醚砜微孔膜由以下百分比质量的成分组成：聚醚砜颗粒15％、戊内酯50％、甲酰胺5％、聚乙烯吡咯烷酮15％、PEG-20015％。
本实施例中的聚醚砜微孔膜制备时包括以下几个步骤：
铸膜液的配置:将聚醚砜颗粒、溶剂、交联剂、致孔剂按上述比例混合，在惰性气体保护下加热至80℃，保温24h，冷却到室温后得到铸膜液；
聚醚砜微孔膜的制备：将铸膜液通过刮刀或模头流延在钢带或滚筒上，加热钢带或滚筒，通过恒温恒湿气体通道后由于相分离作用形成微孔膜，清洗烘干后得到最终的聚醚砜微孔膜。
本实施例中钢带或者滚筒表面设有凸起，凸起可采用激光刻蚀或者喷砂方式使得钢带或者滚筒表面凹凸不平，凸起均为半球形且凸起的直径为0.01mm，恒温恒湿通道为2.5米，刮膜速度为2米/秒，恒温恒湿气体通道内气体的温度、湿度分别为30℃、70％，得到的聚醚砜微孔膜的孔径、厚度分别为0.2微米、110微米，聚醚砜微孔膜纵向强度为860cN/15mm，横向强度为750cN/15mm,可以满足工业生产的需要。
本发明通过在钢带或滚筒表面形成凹凸不平的表面，使得铸膜液涂在其上方后制得的聚醚砜微孔膜表面也会变得凹凸不平，进而改变膜的比表面积，使得污染物更难粘在膜的表面，从而提高膜的使用寿命。
关于微孔膜的通量测试：取实施例1中的聚醚砜微孔膜，在2g/L的牛血清蛋白、pH值为5的水溶液，在4公斤压力下，水溶液通过聚醚砜微孔膜过滤，15分钟后测量膜的通量，该值越大，表示膜的使用寿命会越长，经测试得到本发明的聚醚砜微孔膜的通量大于2000L/h.m2，而市面上的聚醚砜微孔膜在经过同样条件15min后膜表面会被牛血清蛋白堵塞，通量小。
上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高强度的聚醚砜微孔膜，其特征在于：所述聚醚砜微孔膜由以下百分比质量的成分组成：聚醚砜颗粒12～20%、溶剂30～60%、交联剂5～20%、致孔剂5～50%，所述溶剂为碳酸丙烯酸酯或戊内酯，溶剂用于溶解聚醚砜颗粒以及与交联剂发生反应产生交联，所述交联剂为己内酰胺、甲酰胺、N-羟基丙烯酰胺、多巴胺中的至少一种。
2.如权利要求1所述的高强度的聚醚砜微孔膜，其特征在于：所述聚醚砜微孔膜的孔径为0.01～50μm，聚醚砜微孔膜的厚度为100～400μm。
3.如权利要求1所述的高强度的聚醚砜微孔膜，其特征在于：所述聚醚砜颗粒的分子量为40000～70000。
4.如权利要求1所述的高强度的聚醚砜微孔膜，其特征在于：所述致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、甘油中的至少两种。
5.如权利要求4所述的高强度的聚醚砜微孔膜，其特征在于：所述致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇。
6.如权利要求1所述的高强度的聚醚砜微孔膜，其特征在于：所述溶剂与交联剂反应产生交联作用是在紫外光照射、添加催化剂、在反应釜里充入惰性气体、加热、添加pH调节剂中的至少一种反应条件下进行。
7. 如权利要求5所述的高强度的聚醚砜微孔膜，其特征在于：所述聚醚砜微孔膜由以下百分比质量的成分组成：聚醚砜颗粒15%、碳酸丙烯酸酯40%、N-羟基丙烯酰胺15%、聚乙烯吡咯烷酮15%、PEG-200 15%。
8. 如权利要求5所述的高强度的聚醚砜微孔膜，其特征在于：所述聚醚砜微孔膜由以下百分比质量的成分组成：聚醚砜颗粒15%、戊内酯50%、甲酰胺5%、聚乙烯吡咯烷酮15%、PEG-200 15%。
9.一种如权利要求1至8任一项所述高强度的聚醚砜微孔膜的制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
铸膜液的配置:聚醚砜颗粒、溶剂、交联剂、致孔剂混合，在惰性气体保护下加热至80～90℃，保温8～24h，冷却后得到铸膜液；
聚醚砜微孔膜的制备：将铸膜液通过刮刀或模头流延在钢带或滚筒上，加热钢带或滚筒，通过恒温恒湿气体通道后由于相分离作用形成微孔膜，清洗烘干后得到最终的聚醚砜微孔膜。
10.如权利要求9所述高强度的聚醚砜微孔膜的制备方法，其特征在于：所述钢带或者滚筒表面的凸起均为半球形且凸起的直径为0.01mm，所述恒温恒湿气体通道的长度为2～3m，恒温恒湿气体通道的温度、湿度分别为0～100℃、1～100%。
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