CN108097072A - 一种亲水改性cpva-pvdf超滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种亲水改性CPVA‑PVDF超滤膜及其制备方法，包括以下百分含量组分：聚偏氟乙烯10‑25％、聚乙烯基吡咯烷酮K301‑5％、聚乙烯醇水溶液0‑5％、戊二醛0‑1％、混合溶剂余量，本发明采用聚偏氟乙烯(PVDF)为主要制膜材料，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂和制孔剂，以聚乙烯醇(PVA)水溶液作为凝胶浴，以戊二醛(GA)为交联剂，盐酸(HCL)为催化剂，利用磷酸三乙酯(TEP)与N,N‑二甲基乙酰胺(DMAc)为混合溶剂，通过相转化技术制备了非对称CPVA‑PVDF膜，制得的膜具有优异的亲水性和抗污染能力。

Description

一种亲水改性CPVA-PVDF超滤膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及超滤膜技术领域，具体涉及一种亲水改性CPVA-PVDF超滤膜及其制备方法。
背景技术
超滤分离技术广泛应用于食品、生物医药、废水处理以及超纯水的制备等领域。其中超滤膜起到关键性作用，但作为超滤膜的高分子材料在应用中易受污染，导致膜的使用寿命降低，操作成本增加。
聚偏氟乙烯(PVDF)是一种常用的膜分离材料，它具有显著的耐溶剂性、耐化学腐蚀能力、耐高温、高机械强度等特点，是一种性能优良的膜材料。PVDF是一种疏水性的材料，PVDF膜表面疏水性会导致在膜分离过程中，容易被分离物质(如蛋白质)吸附在膜表面或者堵塞膜孔，从而造成膜污染。所以PVDF的亲水改性被广泛关注。总体上看，超滤用的PVDF多孔膜的改性主要是提高其表而亲水性，进而增加膜的抗污染性能。
聚乙烯醇(PVA)是一种具有高亲水性、优良的机械强度和化学稳定性的聚合物材料，很多文献都报道，经过PVA改性的膜表面亲水性显著提高，膜抗污染性能同样增加。因此，如何采用PVA对PVDF进行改性从而制得具有优异亲水性可抗污性的超滤膜具有非常重要的研究意义。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提出了一种亲水改性CPVA-PVDF超滤膜及其制备方法，制得的膜具有优异的亲水性和抗污染能力。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种亲水改性CPVA-PVDF超滤膜，包括以下百分含量组分制成：聚偏氟乙烯10-25％、聚乙烯基吡咯烷酮K301-5％、聚乙烯醇水溶液0-5％、交联剂0-1％、混合溶剂余量。
优选的，混合溶剂为质量比3:2的磷酸三乙酯、N，N-二甲基乙酰胺组合物。
优选的，交联剂为戊二醛、盐酸和丙酮的混合溶液。
优选的，盐酸质量占交联剂总质量的1％。
优选的，亲水改性CPVA-PVDF超滤膜制备步骤如下：
1)将适量聚乙烯醇溶于去离子水中，配制浓度为0.1-5％的聚乙烯醇水溶液，加热搅拌至透明均一，晾至室温待用；
2)将聚乙烯基吡咯烷酮K30在机械搅拌的条件下常温溶解在混合溶剂中，使其混合均匀，得复混溶剂；
3)将聚偏氟乙烯在60-80℃水浴、机械搅拌的条件下，充分溶解于复混溶剂中，随后在室温条件下机械强力搅拌2-3h，使各组分混合均匀，密封，放置在烘箱中熟化一天，形成PVDF铸膜液；
4)将PVDF铸膜液在室温下静置脱泡24h，然后在一定相对湿度的室温环境中，用玻璃棒将PVDF铸膜液刮在玻璃板上，暴露在空气中30s后，将带有PVDF铸膜液的玻璃板浸入步骤1)配制的聚乙烯醇水溶液中凝胶固化成膜，得未交联复合膜；
5)将未交联复合膜完全浸入交联剂溶液中，在室温下进行表面交联反应8h，取出晾干，即得亲水改性CPVA-PVDF超滤膜。
优选的，步骤1)中一定浓度具体为0.1-5wt％。
优选的，步骤1)中加热搅拌具体为90℃搅拌10h。
优选的，步骤3)中烘箱熟化温度为60-80℃。
优选的，步骤4)中相对湿度为60％。
由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：本发明采用聚偏氟乙烯(PVDF)为主要制膜材料，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂和制孔剂，以聚乙烯醇(PVA)水溶液作为凝胶浴，以戊二醛(GA)为交联剂，盐酸(HCL)为催化剂，利用磷酸三乙酯(TEP)与N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为混合溶剂，通过相转化技术制备了非对称CPVA-PVDF膜，制得的膜具有优异的亲水性和抗污染能力。
本发明通过使用PVA/水溶液作为凝胶浴，通过相转化制备膜并能对膜表面以及膜孔进行调控，所制备的CPVA-PVDF膜既有较高的亲水性能和机械强度，又有较大的抗污染性能，制膜工艺简单，易于操作。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明亲水改性CPVA-PVDF超滤膜，包括以下百分含量组分制成：聚偏氟乙烯10-25％、聚乙烯基吡咯烷酮K301-5％、聚乙烯醇水溶液0-5％、交联剂0-1％、混合溶剂余量，其中混合溶剂为质量比3:2的磷酸三乙酯、N，N-二甲基乙酰胺组合物。
亲水改性CPVA-PVDF超滤膜的制备方法包括以下步骤：
1)将一定量聚乙烯醇溶于去离子水中，90℃加热搅拌10h，配制浓度为0.1-5％的透明溶解均一的聚乙烯醇水溶液，晾至室温待用；
2)将聚乙烯基吡咯烷酮K30在机械搅拌的条件下常温溶解在混合溶剂中，使其混合均匀，得复混溶剂；
3)将聚偏氟乙烯在60-80℃水浴、机械搅拌的条件下，充分溶解于复混溶剂中，随后在室温条件下机械强力搅拌2-3h，使各组分混合均匀，密封，放置在60-80℃的烘箱中熟化一天，形成PVDF铸膜液；
4)将PVDF铸膜液在室温下静置脱泡24h，然后在相对湿度为60％的室温环境中，用玻璃棒将PVDF铸膜液刮在玻璃板上，暴露在空气中30s后，将带有PVDF铸膜液的玻璃板浸入步骤1)配制的聚乙烯醇水溶液中凝胶固化成膜，得未交联复合膜；
5)将未交联复合膜完全浸入交联剂溶液中，在室温下进行表面交联反应8h，取出晾干，即得亲水改性CPVA-PVDF超滤膜。
实施例1：
亲水改性CPVA-PVDF超滤膜，包括以下百分含量组分制成：聚偏氟乙烯12％、聚乙烯基吡咯烷酮K303％、聚乙烯醇水溶液0％、交联剂0％、混合溶剂余量，其中混合溶剂为质量比3:2的磷酸三乙酯、N，N-二甲基乙酰胺组合物。
亲水改性CPVA-PVDF超滤膜的制备步骤如下：
1)将聚乙烯基吡咯烷酮K30在机械搅拌的条件下常温溶解在混合溶剂中，使其混合均匀，得复混溶剂；
2)将聚偏氟乙烯在60℃水浴、机械搅拌的条件下，充分溶解于复混溶剂中，随后在室温条件下机械强力搅拌2h，使各组分混合均匀，密封，放置在60℃的烘箱中熟化一天，形成PVDF铸膜液；
3)将PVDF铸膜液在室温下静置脱泡24h，然后在相对湿度为60％的室温环境中，用玻璃棒将PVDF铸膜液刮在玻璃板上，暴露在空气中30s后，将带有PVDF铸膜液的玻璃板浸入去离子水溶液中凝胶固化成膜，得PVDF超滤膜。另外，为了完全去除残留在膜中的溶剂，需将膜取出浸入到去离子水中3天，平均一天更换去离子水两次，最后，用33.3％的乙醇浸泡膜一天，取出，空气中干燥待用。
本实施例制得的PVDF超滤膜超滤纯水通量为130.4L/m2·h(跨膜压力0.1MPa,25℃)，截留率为43.5％，平均孔径为123nm，断裂强度为0.88MPa,杨氏模量为19.58MPa，膜外表面接触角为71.98°，通量恢复率为71％。
实施例2：
亲水改性CPVA-PVDF超滤膜，包括以下百分含量组分制成：聚偏氟乙烯12％、聚乙烯基吡咯烷酮K303％、聚乙烯醇水溶液1％、交联剂1％、混合溶剂余量，其中混合溶剂为质量比3:2的磷酸三乙酯、N，N-二甲基乙酰胺组合物；交联剂为戊二醛、盐酸和丙酮的混合溶液，且聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇添加质量和戊二醛的质量比例为2：1。
亲水改性CPVA-PVDF超滤膜(0.1wt％PVA)的制备方法包括以下步骤：
1)将聚乙烯醇溶于去离子水中配置成0.1wt％的聚乙烯醇水溶液，90℃加热搅拌10h，晾至室温待用；
2)将聚乙烯基吡咯烷酮K30在机械搅拌的条件下常温溶解在混合溶剂中，使其混合均匀，得复混溶剂；
3)将聚偏氟乙烯在60℃水浴、机械搅拌的条件下，充分溶解于复混溶剂中，随后在室温条件下机械强力搅拌2h，使各组分混合均匀，密封，放置在60℃的烘箱中熟化一天，形成PVDF铸膜液；
4)将PVDF铸膜液在室温下静置脱泡24h，然后在相对湿度为60％的室温环境中，用玻璃棒将PVDF铸膜液刮在玻璃板上，暴露在空气中30s后，将带有PVDF铸膜液的玻璃板浸入步骤1)配制的聚乙烯醇水溶液中凝胶固化成膜，得未交联复合膜；
5)将未交联复合膜完全浸入交联剂溶液中，在室温下进行表面交联反应8h，取出晾干，即得亲水改性CPVA-PVDF超滤膜。另外，为了完全去除残留在膜中的溶剂，将膜取出浸入到去离子水中3天，平均一天更换去离子水两次。最后，用33.3％的乙醇浸泡膜一天，取出空气中干燥待用。
本实施例制得的CPVA-PVDF膜超滤纯水通量为52.5L/m2·h(跨膜压力0.1MPa，25℃)，截留率为92.1％，平均孔径为75.9nm，断裂强度为1.27MPa，杨氏模量为44.32MPa，膜外表面接触角为64.4°，通量恢复率为89.8％。
实施例3：
亲水改性CPVA-PVDF超滤膜，包括以下百分含量组分制成：聚偏氟乙烯12％、聚乙烯基吡咯烷酮K303％、聚乙烯醇水溶液5％、交联剂1％、混合溶剂余量，其中混合溶剂为质量比3:2的磷酸三乙酯、N，N-二甲基乙酰胺组合物；交联剂为戊二醛、盐酸和丙酮的混合溶液，且聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇添加质量和戊二醛的质量比例为2：1。
亲水改性CPVA-PVDF超滤膜(0.5wt％PVA)的制备方法包括以下步骤：
1)将聚乙烯醇溶于去离子水中配置成0.5wt％的聚乙烯醇水溶液，90℃加热搅拌10h，晾至室温待用；
2)将聚乙烯基吡咯烷酮K30在机械搅拌的条件下常温溶解在混合溶剂中，使其混合均匀，得复混溶剂；
3)将聚偏氟乙烯在60℃水浴、机械搅拌的条件下，充分溶解于复混溶剂中，随后在室温条件下机械强力搅拌2h，使各组分混合均匀，密封，放置在60℃的烘箱中熟化一天，形成PVDF铸膜液；
4)将PVDF铸膜液在室温下静置脱泡24h，然后在相对湿度为60％的室温环境中，用玻璃棒将PVDF铸膜液刮在玻璃板上，暴露在空气中30s后，将带有PVDF铸膜液的玻璃板浸入步骤1)配制的聚乙烯醇水溶液中凝胶固化成膜，得未交联复合膜；
5)将未交联复合膜完全浸入交联剂溶液中，在室温下进行表面交联反应8h，取出晾干，即得亲水改性CPVA-PVDF超滤膜。另外，为了完全去除残留在膜中的溶剂，将膜取出浸入到去离子水中3天，平均一天更换去离子水两次。最后，用33.3％的乙醇浸泡膜一天，取出空气中干燥待用。
本实施例制得的CPVA-PVDF膜超滤纯水通量为45.0L/m2·h(跨膜压力0.1MPa,25℃)，截留率为90.6％，平均孔径为66nm，断裂强度为1.33MPa,杨氏模量为54.61MPa，膜外表面接触角为60.5°，通量恢复率为90％。
实施例4：
亲水改性CPVA-PVDF超滤膜，包括以下百分含量组分制成：聚偏氟乙烯12％、聚乙烯基吡咯烷酮K303％、聚乙烯醇水溶液4％、交联剂1％、混合溶剂余量，其中混合溶剂为质量比3:2的磷酸三乙酯、N，N-二甲基乙酰胺组合物；交联剂为戊二醛、盐酸和丙酮的混合溶液，且聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇添加质量和戊二醛的质量比例为2：1。
亲水改性CPVA-PVDF超滤膜(1.0wt％PVA)的制备方法包括以下步骤：
1)将聚乙烯醇溶于去离子水中配置成1.0wt％的聚乙烯醇水溶液，90℃加热搅拌10h，晾至室温待用；
2)将聚乙烯基吡咯烷酮K30在机械搅拌的条件下常温溶解在混合溶剂中，使其混合均匀，得复混溶剂；
3)将聚偏氟乙烯在60℃水浴、机械搅拌的条件下，充分溶解于复混溶剂中，随后在室温条件下机械强力搅拌2h，使各组分混合均匀，密封，放置在60℃的烘箱中熟化一天，形成PVDF铸膜液；
4)将PVDF铸膜液在室温下静置脱泡24h，然后在相对湿度为60％的室温环境中，用玻璃棒将PVDF铸膜液刮在玻璃板上，暴露在空气中30s后，将带有PVDF铸膜液的玻璃板浸入步骤1)配制的聚乙烯醇水溶液中凝胶固化成膜，得未交联复合膜；
5)将未交联复合膜完全浸入交联剂溶液中，在室温下进行表面交联反应8h，取出晾干，即得亲水改性CPVA-PVDF超滤膜。另外，为了完全去除残留在膜中的溶剂，将膜取出浸入到去离子水中3天，平均一天更换去离子水两次。最后，用33.3％的乙醇浸泡膜一天，取出空气中干燥待用。
本实施例制得的CPVA-PVDF膜超滤纯水通量为14.3L/m2·h(跨膜压力0.1MPa,25℃)，截留率为86％，平均孔径为58.2nm，断裂强度为1.35MPa,杨氏模量为63.31MPa，膜外表面接触角为53.2°，通量恢复率为92.1％。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种亲水改性CPVA-PVDF超滤膜，其特征在于，包括以下百分含量组分制成：聚偏氟乙烯10-25％、聚乙烯基吡咯烷酮K301-5％、聚乙烯醇水溶液0-5％、交联剂0-1％、混合溶剂余量。
2.根据权利要求1所述的亲水改性CPVA-PVDF超滤膜，其特征在于：所述混合溶剂为质量比3:2的磷酸三乙酯、N，N-二甲基乙酰胺组合物。
3.根据权利要求1所述的亲水改性CPVA-PVDF超滤膜，其特征在于：所述交联剂为戊二醛、盐酸和丙酮的混合溶液。
4.根据权利要求3所述的亲水改性CPVA-PVDF超滤膜，其特征在于：所述盐酸质量占交联剂总质量的1％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的亲水改性CPVA-PVDF超滤膜，其特征在于，制备步骤如下：
1)将适量聚乙烯醇溶于去离子水中，配制一定浓度的聚乙烯醇水溶液，加热搅拌至透明均一，晾至室温待用；
2)将聚乙烯基吡咯烷酮K30在机械搅拌的条件下常温溶解在混合溶剂中，使其混合均匀，得复混溶剂；
3)将聚偏氟乙烯在60-80℃水浴、机械搅拌的条件下，充分溶解于复混溶剂中，随后在室温条件下机械强力搅拌2-3h，使各组分混合均匀，密封，放置在烘箱中熟化一天，形成PVDF铸膜液；
4)将PVDF铸膜液在室温下静置脱泡24h，然后在一定相对湿度的室温环境中，用玻璃棒将PVDF铸膜液刮在玻璃板上，暴露在空气中30s后，将带有PVDF铸膜液的玻璃板浸入步骤1)配制的聚乙烯醇水溶液中凝胶固化成膜，得未交联复合膜；
5)将未交联复合膜完全浸入交联剂溶液中，在室温下进行表面交联反应8h，取出晾干，即得亲水改性CPVA-PVDF超滤膜。
6.根据权利要求5所述的亲水改性CPVA-PVDF超滤膜，其特征在于，步骤1)中一定浓度具体为0.1-5wt％。
7.根据权利要求5所述的亲水改性CPVA-PVDF超滤膜，其特征在于：步骤1)中加热搅拌具体为90℃搅拌10h。
8.根据权利要求5所述的亲水改性CPVA-PVDF超滤膜，其特征在于：步骤3)中烘箱熟化温度为60-80℃。
9.根据权利要求5所述的亲水改性CPVA-PVDF超滤膜，其特征在于：步骤4)中相对湿度为60％。
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