CN114247308A - 一种具有可以抑菌的pvdf超滤膜配方及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有可以抑菌的PVDF超滤膜配方及其制备方法，涉及PVDF超滤膜领域，解决了现有的PVDF超滤膜在对水体的长期过滤中易导致自身的污染，以及引发细菌的滋生，使得其净化过滤效果不佳，且导致水体的污染的问题，现提出如下方案，其由下述组分按如下重量百分比组成：聚偏氟乙烯粉末12～22％、聚乙烯毗咯烷酮0～30％、N，N一二甲基乙酰胺60～80％、左氧氟沙星0.3～1.2％；聚偏氟乙烯粉末为真空环境下干燥12h的PVDF粉末。本PVDF膜的抗污染能力较高，同时提高了PVDF膜在水处理领域应用时，可以具有较高的处理效果，以及有效的保证了水体的质量的特点。
Description
技术领域
本发明涉及PVDF超滤膜领域，尤其涉及一种具有可以抑菌的PVDF超滤膜配方及其制备方法。
背景技术
PVDF应用主要集中在石油化工、电子电气和氟碳涂料三大领域，由于PVDF良好的耐化学性、加工性及抗疲劳和蠕变性，是石油化工设备流体处理系统整体或者衬里的泵、阀门、管道、管路配件、储槽和热交换器的最佳材料之一。PVDF良好的化学稳定性、电绝缘性能，使制作的设备能满足TOCS以及阻燃要求，被广泛应用于半导体工业上高纯化学品的贮存和输送，采用PVDF树脂制作的多孔膜、凝胶、隔膜等，在锂二次电池中应用，目前该用途成为PVDF需求增长最快的市场之一。PVDF是氟碳涂料最主要原料之一，以其为原料制备的氟碳涂料已经发展到第六代，由于PVDF树脂具有超强的耐候性，可在户外长期使用，无需保养，该类涂料被广泛应用于发电站、机场、高速公路、高层建筑等。另外PVDF树脂还可以与其他树脂共混改性，如PVDF与ABS树脂共混得到复合材料，已经广泛应用于建筑、汽车装饰、家电外壳等。
膜技术由于其高效的分离性能，在包括水处理在内的众多领域中被广泛应用，极大促进了相关产业的进步和发展.但是，膜污染问题仍然是限制膜技术推广的重大障碍.导致膜污染问题产生的原因主要于两个方面，一是膜材料本身的疏水性致使有机物的吸附，二是膜过滤过程中微生物在膜表面的附着生长。
而当PVDF膜用于水体过滤时，由于其在长期的使用过滤中将会虑留较多的杂物，这样久而久之将会使得其表面形成较多的细菌滋生，这样不仅仅达不到过滤净化水体的效果，还会将滋生的细菌引入水体，这样更会导致膜污染的产生。因此提出一种具有可以抑菌的PVDF超滤膜配方及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有可以抑菌的PVDF超滤膜配方及其制备方法，解决了现有的PVDF超滤膜在对水体的长期过滤中易导致自身的污染，以及引发细菌的滋生，使得其净化过滤效果不佳，且导致水体的污染的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种具有可以抑菌的PVDF超滤膜配方，由下述组分按如下重量百分比组成：
聚偏氟乙烯粉末12～22％、聚乙烯毗咯烷酮0～30％、N，N一二甲基乙酰胺60～80％、左氧氟沙星0.3～1.2％；
聚偏氟乙烯粉末为真空环境下干燥12h的PVDF粉末。
优选的，聚偏氟乙烯粉末15～20％、聚乙烯毗咯烷酮10～25％、N，N一二甲基乙酰胺65～75％、左氧氟沙星0.3～1.2％。
优选的，聚偏氟乙烯粉末20％、聚乙烯毗咯烷酮9.4％、N，N一二甲基乙酰胺70％、左氧氟沙星0.6％。
优选的，聚偏氟乙烯粉末20％、聚乙烯毗咯烷酮9.1％、N，N一二甲基乙酰胺70％、左氧氟沙星0.9％。
一种具有可以抑菌的PVDF超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：先将聚偏氟乙烯粉末在真空环境下真空干燥12h；
S2：将80℃温控条件下真空干燥12h的PVDF粉末、聚乙烯吡咯烷酮、左氧氟沙星按照一定质量比置于N，N一二甲基乙酰胺溶液中；
S3：将溶解容器置于50℃水浴搅拌3h至铸膜液溶解完全且状态均一；然后在室温(16±1)℃条件下静置24h脱泡；
S4：用刮膜刀将流延在洁面玻璃板上的铸膜液刮制成膜厚为120μm的滤膜，置于水温为20℃的凝固浴中固化成膜。
与相关技术相比较，本发明提供的一种具有可以抑菌的PVDF超滤膜配方及其制备方法具有如下有益效果：
本发明提供一种具有可以抑菌的PVDF超滤膜配方及其制备方法，通过在PVDF膜上添加一种可以稳定存在于其上的左氧氟沙星，使得有效的提高了PVDF膜的抗污染能力，提高了PVDF膜在水处理领域应用时，可以具有较高的处理效果，以及有效的保证了水体的质量。
附图说明
图1为一种具有可以抑菌的PVDF超滤膜配方的实验公式附图。
图2为一种具有可以抑菌的PVDF超滤膜配方的透射率实验数据图。
图3为一种具有可以抑菌的PVDF超滤膜配方的吸附量实验数据图。
图中：1、呼吸面罩；2、呼吸阀；3、卡柱；4、万向连接座；5、热成像镜头；6、卡座；7、弧形卡板；8、安装座；9、支撑条；10、显示器；11、光波导镜片；12、数据线；13、穿线孔；14、卡扣；15、呼吸口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
请参阅图1-3，本发明提供一种技术方案：一种具有可以抑菌的PVDF超滤膜配方，由下述组分按如下重量百分比组成：
聚偏氟乙烯粉末12～22％、聚乙烯毗咯烷酮0～30％、N，N一二甲基乙酰胺60～80％、左氧氟沙星0.3；聚偏氟乙烯粉末为真空环境下干燥12h的PVDF粉末。
本实施方案中，裁剪样品面积为2cm×3cm的滤膜3张做平行样，分别浸于体积为30mL，质量浓度为0.6g/L BSA溶液的锥形瓶中，用脱脂带封装严密，在室温条件下静置24h.用紫外分光光度计分别测得280nm波长下膜吸附前后的吸光度，各样品重复测4次取平均值，并利用标准曲线法求得BSA溶液的浓度.膜对蛋白的吸附量Q由式(1)计算；(1)式中，Co为BSA原溶液的质量浓度，g/L；C，为吸附后BSA溶液的质量浓度，g/L；V为测试所用BSA溶液体积，L；A为样品膜有效面积，cm2；采用自制死端过滤装置对膜通量J的测定：在室温，0.15MPa下用去离子水将膜预压30min，然后在0.1MPa条件下测得膜通量，实验重复3次取平均值.膜通量J由式(2)计算，(2)式中，V为测试液体体积，L；A为膜有效面积，m2；At为时间，h。经BSA过滤1h后的污染膜经简单清洗后，用去离子水过滤15min，实验重复3次，计算清洗后膜的纯水通量，膜的通量恢复率(FRR)、总污染指数(尺。)、可逆污染指数(R，)、不可逆污染指数(R。，)的平均值，并分别由式(3)～式(6)计算，式中，w，为膜纯水通量，L/(m2·h)；Jr。为膜的BSA通量，L/(m2·h)；J耽为清洗之后膜的纯水通量，L/
(m2·h)。，将3张质量为0.03g平行样品膜分别放人含有已稀释菌液的试管中，在37℃下恒温培养24h.而后将膜样品取出，并用5mL的标准盐溶液(o.9％)对膜表面进行冲洗，收集冲洗液并用去离子水稀释至原浓度的0.01倍.取200”L接种于牛肉膏蛋白胨固体培养基上，在37℃下培养24h，菌落数采用平板计数法取平均值获得膜的抑菌率(BR)由式(7)计算。(7)式中，‰为原膜菌落数，个；咒，为共混改性膜菌落数，个。最后得出透射率与吸附量。
实施例二：
请参阅图1-3，本发明提供一种技术方案：一种具有可以抑菌的PVDF超滤膜配方，由下述组分按如下重量百分比组成：
聚偏氟乙烯粉末12～22％、聚乙烯毗咯烷酮0～30％、N，N一二甲基乙酰胺60～80％、左氧氟沙星1.2％；聚偏氟乙烯粉末为真空环境下干燥12h的PVDF粉末。
本实施方案中，采用实施例一中的方法得出透射率与吸附量。
实施例三：
请参阅图1-3，本发明提供一种技术方案：一种具有可以抑菌的PVDF超滤膜配方，由下述组分按如下重量百分比组成：
聚偏氟乙烯粉末12～22％、聚乙烯毗咯烷酮0～30％、N，N一二甲基乙酰胺60～80％、左氧氟沙星0.6％；聚偏氟乙烯粉末为真空环境下干燥12h的PVDF粉末。
本实施方案中，采用实施例一中的方法得出透射率与吸附量。
实施例四：
请参阅图1-3，本发明提供一种技术方案：一种具有可以抑菌的PVDF超滤膜配方，由下述组分按如下重量百分比组成：
聚偏氟乙烯粉末12～22％、聚乙烯毗咯烷酮0～30％、N，N一二甲基乙酰胺60～80％、左氧氟沙星0.9％；聚偏氟乙烯粉末为真空环境下干燥12h的PVDF粉末。
本实施方案中，采用实施例一中的方法得出透射率与吸附量。
实施例五：
请参阅图1-3所示，在实施例一的基础上，本发明提供一种具有可以抑菌的PVDF超滤膜的制备方法，包括以下步骤：先将聚偏氟乙烯粉末在真空环境下真空干燥12h；将80℃温控条件下真空干燥12h的PVDF粉末、聚乙烯吡咯烷酮、左氧氟沙星按照一定质量比置于N，N一二甲基乙酰胺溶液中；将溶解容器置于50℃水浴搅拌3h至铸膜液溶解完全且状态均一；然后在室温(16±1)℃条件下静置24h脱泡；用刮膜刀将流延在洁面玻璃板上的铸膜液刮制成膜厚为120μm的滤膜，置于水温为20℃的凝固浴中固化成膜。
综上实施例1-5所述，并结合附图实验数据可知：1)左氧氟沙星可以稳定存在于PVDF膜上，形成LVFX/PVDF共混膜，提高了膜的亲水性能，减少了共混膜对蛋白质类等有机物质的吸附；共混膜中LVFX最佳添加质量分数为0.6％，通量恢复率可以达到91.4％，膜的不可逆污染指数降至11.8％，膜的抗污染能力显著增强。2)左氧氟沙星可以赋予PVDF膜抑菌性能，随着左氧氟沙星添加量增加，膜的抑菌能力增强。当左氧氟沙星添加质量分数增加到0.6％时，膜的抑菌率即可达到92.3％，膜的抑菌性能表现优异。3)左氧氟沙星共混于PVDF膜上表现浸出特性，M0.6膜在20天后的浸出量稳定在0.042rng/L，整体浸出量较低；经左氧氟沙星溶液含浸再生之后可以有效延长膜的抑菌持久性，保持良好的抑菌效果。
Claims (5)
1.一种具有可以抑菌的PVDF超滤膜配方，其特征在于，由下述组分按如下重量百分比组成：
聚偏氟乙烯粉末12～22％、聚乙烯毗咯烷酮0～30％、N，N一二甲基乙酰胺60～80％、左氧氟沙星0.3～1.2％；
聚偏氟乙烯粉末为真空环境下干燥12h的PVDF粉末。
2.根据权利要求1的一种具有可以抑菌的PVDF超滤膜配方，其特征在于，聚偏氟乙烯粉末15～20％、聚乙烯毗咯烷酮10～25％、N，N一二甲基乙酰胺65～75％、左氧氟沙星0.3～1.2％。
3.根据权利要求1的一种具有可以抑菌的PVDF超滤膜配方，其特征在于，聚偏氟乙烯粉末20％、聚乙烯毗咯烷酮9.4％、N，N一二甲基乙酰胺70％、左氧氟沙星0.6％。
4.根据权利要求1的一种具有可以抑菌的PVDF超滤膜配方，其特征在于，聚偏氟乙烯粉末20％、聚乙烯毗咯烷酮9.1％、N，N一二甲基乙酰胺70％、左氧氟沙星0.9％。
5.一种具有可以抑菌的PVDF超滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：先将聚偏氟乙烯粉末在真空环境下真空干燥12h；
S2：将80℃温控条件下真空干燥12h的PVDF粉末、聚乙烯吡咯烷酮、左氧氟沙星按照一定质量比置于N，N一二甲基乙酰胺溶液中；
S3：将溶解容器置于50℃水浴搅拌3h至铸膜液溶解完全且状态均一；然后在室温(16±1)℃条件下静置24h脱泡；
S4：用刮膜刀将流延在洁面玻璃板上的铸膜液刮制成膜厚为120μm的滤膜，置于水温为20℃的凝固浴中固化成膜。
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| CN202111571971.8A CN114247308A (zh) | 2021-12-21 | 2021-12-21 | 一种具有可以抑菌的pvdf超滤膜配方及其制备方法 |
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN102430343A (zh) * | 2011-11-07 | 2012-05-02 | 上海同纳环保科技有限公司 | 一种聚偏氟乙烯平板微滤膜的制备方法 |
| CN107149882A (zh) * | 2016-03-02 | 2017-09-12 | 天津工业大学 | 一种聚偏氟乙烯抗污染膜及其制备方法 |
| CN108097072A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-06-01 | 长春工业大学 | 一种亲水改性cpva-pvdf超滤膜及其制备方法 |
| CN108310983A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-07-24 | 山西大学 | 一种抑菌抗污染型pvdf超滤膜的制备及再生方法 |
-
2021
- 2021-12-21 CN CN202111571971.8A patent/CN114247308A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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