JP2011529104A - 化粧品用色調カプセル組成物、この製造方法及びこれを用いた化粧品製剤 - Google Patents
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Abstract
本発明による化粧品用色調カプセル組成物の製造方法は、色調顔料、可塑剤及び高分子重合体を第1の溶媒に均質に混合して第1の混合溶液を生成する段階と、前記第1の混合溶液を噴霧乾燥させて色調顔料が高分子重合体に囲まれるコア粒子を生成する段階と、前記生成されたコア粒子と機能性顔料及び第2の溶媒を均質に混合して第2の混合溶液を生成する段階と、前記第2の混合溶液を噴霧乾燥させて高分子重合体の外部に機能性顔料のコーティング層が形成されたカプセル粒子を生成する段階と、を含むことを特徴とする。
Description
有機溶液としてのアセトン43mlに、重合体としてのポリエステル重合物4.5gと可塑剤としての1,3−ブタンジオール2.25gを15分間25℃の温度下で攪拌して溶解させ、この溶液と、アセトン90mlに無機顔料としての黄色顔料である黄色酸化鉄39.15gを15分間25℃の温度下で分散した溶液とを混合して、同じ温度下で30分間均質に分散した。この後、前記溶液を、定量供給ポンプを用いて、100ml/minの定速度及び10,000rpmにて高速回転しているアトマイザーの内部に供給した。次いで、設定温度は80℃であり、内部温度は60℃であるアトマイザーを用いて前記溶液を乾燥させて1次的にコア粉末を得た。このとき、得られたコア粉末を150μm以下の外径を有する篩体に通させてコア粉末を選別した。
可塑剤の含量を3.60重量部に変えた以外は、実施例1の方法と同様にして均一な粒子を選別した。
可塑剤の含量を4.50重量部に変えた以外は、実施例1の方法と同様にして均一な粒子を選別した。
可塑剤の含量を6.70重量部に変えた以外は、実施例1の方法と同様にして均一な粒子を選別した。
可塑剤の含量を9.00重量部に変えた以外は、実施例1の方法と同様にして均一な粒子を選別した。
無機顔料として赤色顔料である赤色酸化鉄を使用した以外は、実施例1の方法と同様にして均一な粒子を選別した。
可塑剤の含量を3.60重量部に変えた以外は、実施例6の方法と同様にして均一な粒子を選別した。
可塑剤の含量を4.50重量部に変えた以外は、実施例6の方法と同様にして均一な粒子を選別した。
可塑剤の含量を6.70重量部に変えた以外は、実施例6の方法と同様にして均一な粒子を選別した。
可塑剤の含量を9.00重量部に変えた以外は、実施例6の方法と同様にして均一な粒子を選別した。
無機顔料として黒色顔料である黒色酸化鉄を使用した以外は、実施例1の方法と同様にして均一な粒子を選別した。
可塑剤の含量を3.60重量部に変えた以外は、実施例11の方法と同様にして均一な粒子を選別した。
可塑剤の含量を4.50重量部に変えた以外は、実施例11の方法と同様にして均一な粒子を選別した。
可塑剤の含量を6.70重量部に変えた以外は、実施例11の方法と同様にして均一な粒子を選別した。
可塑剤の含量を9.00重量部に変えた以外は、実施例11の方法と同様にして均一な粒子を選別した。
実施例1〜実施例15に従い製造されたカプセル粉末0.3gに一定の荷重5gf/cm2を与えつつ、上下左右動作を0.01m/secの定速度にて30秒間繰り返し行うことで、カプセル粒子の割れ性を測定した。これを光学顕微鏡により観察し、1mm×1mmピクセル当たりの破壊粒子の数を3回測定した後、平均値を求めて表1に記載した。正常粒子数が少ないほど割れ性に優れている。
実施例1、6、11に従い製造されたコア粒子を図1に示し、カプセル粉末の写真を図2に示す。また、実施例1、6、11に従い製造されたカプセル粒子の色座標を測定して得た隠蔽力を表2に示す。このとき、「隠蔽力」とは、コアの色座標(L、a、b)のうち一つの値を変化させうる能力を意味し、「隠蔽力が向上したとき」とは、黄色顔料を用いたカプセル粒子の場合、コアの色座標(L、a、b)とカプセルの色座標(L、a、b)のうち変化量Δb*が0よりも大きいときを意味し、赤色顔料を用いたカプセル粒子の場合、コアの色座標(L、a、b)とカプセルの色座標(L、a、b)のうち変化量Δa*が0よりも大きいときを意味し、黒色顔料を用いたカプセル粒子の場合、コアの色座標(L、a、b)とカプセルの色座標(L、a、b)のうち変化量ΔL*が0よりも大きいときを意味する。すなわち、「ΔL*、Δa*、Δb*」はそれぞれ、ΔL*=[Lカプセル−Lコア]、Δa*=[aコア−aカプセル]、Δb*=[bコア−bカプセル]を意味する。なお、a*は赤色に対する彩度であり、数字が上がるにつれて赤色が濃くなることを意味し、b*は黄色に対する彩度であり、数字が上がるにつれて黄色が濃くなることを意味し、L*は明度であり、数字が上がるにつれて色が薄くなることを意味する。
(実施例16〜実施例20)
表3に示すように、所定量の高分子重合体、可塑剤及び窒化ホウ素への黄色顔料と二酸化炭素の添加量を変化させつつ、実施例1の方法と同様にして、均一な粒子を選別した。この後、カプセル粒子の変化に対する色相分析(ΔE*)を行い、その結果を表3に記載した。
表3に示すように、所定量の高分子重合体、可塑剤及び窒化ホウ素への赤色顔料と二酸化炭素の添加量を変化させつつ、実施例1の方法と同様にして、均一な粒子を選別した。この後、カプセル粒子の変化に対する色相分析(ΔE*)を行い、その結果を表3に記載した。
表3に示すように、所定量の高分子重合体、可塑剤及び窒化ホウ素への赤色顔料と二酸化炭素の添加量を変化させつつ、実施例1の方法と同様にして、均一な粒子を選別した。この後、カプセル粒子の変化に対する色相分析(ΔE*)を行い、その結果を表3に記載した。
(実施例31)高分子重合体−可塑剤−酸化鉄顔料からなるコア粉末の製造
色調を有するカプセル粒子の製造過程の第1の段階であるコア粒子の製造は、下記の製造過程により行われた。
前記実施例31におけるコア粉末の製造方法と同様にしてコア粉末を製造した。化合物の具体的な種類及び組成は表4に示し、可塑剤の変化量及びポリエステル重合体の変化量に対するコア粉末の割れ性を測定して図3と図4に示す。
前記実施例31におけるコア粉末の製造方法と同様にしてコア粉末を製造した。このとき、可塑剤としてポリエチレングリコールとジプロピレングリコールを併用し、脂肪酸としてステアリン酸を溶解過程において付加した。化合物の具体的な種類及び組成は表5に示し、脂肪酸の変化量に対するコア粉末の割れ性を測定して図4に示す。
アセトン溶媒の代わりにエタノールを用いて高分子重合体及び酸化鉄顔料を分散または溶解させた以外は、実施例31の方法と同様にしてコア粉末を製造した。化合物の具体的な種類及び組成は表6に示し、可塑剤の変化量及びポリアミノメタクリラート重合体の変化量に対するコア粉末の割れ性を測定して図6と図7に示す。
アセトン溶媒に代えて蒸留水を用いて高分子重合体及び酸化鉄顔料を分散または溶解させた以外は、実施例31の方法と同様にしてコア粉末を製造した。化合物の具体的な種類及び組成は表7に示し、実施例91〜実施例117における可塑剤の変化量及びポリエステル重合体の変化量に対するコア粉末の割れ性は図8と図9に示し、実施例118〜実施例144における可塑剤の変化量及びポリビニールピロリドンの変化量に対するコア粉末の割れ性は図10と図11に示し、実施例145〜実施例171における可塑剤の変化量及びヒドロキシプロピルエチルセルロースの変化量に対するコア粉末の割れ性は図12と図13に示す。
高分子重合体としてシェラックを用い、アセトン溶媒の代わりにエタノールを用いて酸化鉄顔料を分散または溶解させた以外は、実施例31の方法と同様にしてコア粉末を製造した。化合物の具体的な種類及び組成は表8に示し、可塑剤の変化量及び高分子重合体としてのポリアミノメタクリラートの変化量に対するコア粉末の割れ性を測定して図14と図15に示す。
前記実施例31の第1の段階において用いられたアセトン溶媒を用いて可塑剤としてのジプロピレングリコールを溶解させ、且つ、ポリエステル重合体及び有機顔料を分散させた。このとき、有機顔料としては、アゾ系、インジゴ系、タロシアニン系の顔料化合物を用いた。それ以外のコア粉末の製造過程は実施例31と同様である。化合物の具体的な種類及び組成は表9に示す。
前記実施例31の第1の段階において用いられたアセトン溶媒を用いて可塑剤としてのジプロピレングリコールを溶解させ、且つ、ポリエステル重合体及びレーキ染料を分散させた。このとき、レーキ染料としては、黄色5号、赤色230号及びこれらの混合物を用いた。その他のコア粉末の製造過程は実施例31と同様である。化合物の具体的な種類及び組成は表10に示されている。
前記実施例31の第1の段階において用いられたアセトン溶媒を用いて、可塑剤としてのジプロピレングリコールを溶解させ、且つ、ポリエステル重合体及び天然顔料を分散させた。このとき、天然顔料としては、キョウオウ、梔子、葡萄果皮色素及びこれらの混合物を用いた。これ以外のコア粉末の製造過程は実施例31と同様である。化合物の具体的な種類及び組成は表11に示す。
(実施例226)
実施例31に従い製造されたコア粉末45gを、蒸留水207mlとエタノール23mlとの混合溶液中において10分間25℃の温度下で攪拌して分散させた。そして、窒化ホウ素5gと二酸化チタン50gを蒸留水100mlにおいて10分間25℃の温度下で攪拌して無機物懸濁液を製造した。次いで、前記両溶液を10分間25℃の温度下で攪拌して混合した後、定量供給ポンプを用いて、120ml/minの定速度及び10,000rpmにて高速回転しているアトマイザーの内部に供給した。次いで、設定温度は160℃であり、内部温度は80℃であるアトマイザーを用いて前記溶液を乾燥させてカプセル粉末を得た。このとき、得られたカプセル粉末の外径は10μm〜150μmの範囲であった。
無機物コーティング層として用いられた二酸化チタンと窒化ホウ素の含量を変えた以外は、実施例226の方法と同様にしてカプセル粉末を製造した。化合物の具体的な種類及び組成は表12に示し、無機物コーティング層の含量に対する隠蔽力は図16にグラフにて示す。
無機物コーティング層として用いられた二酸化チタンに酸化亜鉛を付加し、これによる含量を変えた以外は、実施例226の方法と同様にしてカプセル粉末を製造した。化合物の具体的な種類及び組成は表12に示し、無機物コーティング層の含量に対する隠蔽力は図16にグラフにて示す。
無機物コーティング層として用いられた二酸化チタンと窒化ホウ素、及び酸化亜鉛を付加し、これによる含量を変えた以外は、実施例226の方法と同様にしてカプセル粉末を製造した。化合物の具体的な種類及び組成は表12に示し、無機物コーティング層の含量に対する隠蔽力は図16にグラフにて示す。
無機物コーティング層として用いられた二酸化チタンと窒化ホウ素、及びタルクを付加し、これによる含量を変えた以外は、実施例226の方法と同様にしてカプセル粉末を製造した。化合物の具体的な種類及び組成は表12に示し、無機物コーティング層の含量に対する隠蔽力は図16にグラフにて示す。
無機物コーティング層として用いられた二酸化チタンに酸化亜鉛とタルクを付加し、これによる含量を変えた以外は、実施例226の方法と同様にしてカプセル粉末を製造した。化合物の具体的な種類及び組成は表12に示し、無機物コーティング層の含量に対する隠蔽力は図16にグラフにて示す。
無機物コーティング層として用いられた二酸化チタンに酸化亜鉛とマイカを付加し、これによる含量を変えた以外は、実施例226の方法と同様にしてカプセル粉末を製造した。化合物の具体的な種類及び組成は表12に示し、無機物コーティング層の含量に対する隠蔽力は図16にグラフにて示す。
(実施例243)色調カプセル含有W/O乳化リーム剤型の製造
W/Oクリームベース組成物95.44gに、前記実施例226に従い製造されたコーティング済み色調カプセル4.56gを添加し且つ混合してクリームを製造した。前記W/Oクリームベース組成物の具体的な成分と含量は表13に示す。
W/Sクリームベース組成物95.44gに、前記実施例226に従い製造されたコーティング済み色調カプセル4.56gを添加し且つ混合してクリームを製造した。前記W/Sクリームベース組成物の具体的な成分と含量は表14に示す。
O/Wクリームベース組成物95.44gに、前記実施例226に従い製造されたコーティング済み色調カプセル4.56gを添加し且つ混合してクリームを製造した。前記W/Oクリームベース組成物の具体的な成分と含量は表15に示す。
Claims (18)
- 色調顔料、可塑剤及び高分子重合体を第1の溶媒に均質に混合して乾燥したコア粒子と、機能性顔料及び第2の溶媒を均質に混合して乾燥したことを特徴とする化粧品用色調カプセル組成物。
- 前記高分子重合体、色調顔料及び可塑剤の混合量は、3種類の化合物の総量を基準として、それぞれ高分子重合体5〜15重量%、可塑剤5〜15重量%及び色調顔料70〜90重量%であり、前記コア粒子及び機能性顔料の混合量は、コア粒子80〜40重量%及び機能性顔料20〜60重量%であることを特徴とする請求項1に記載の化粧品用色調カプセル組成物。
- 前記色調顔料は、黄色顔料、赤色顔料及び黒色顔料よりなる群から選ばれるいずれか一種であることを特徴とする請求項1に記載の化粧品用色調カプセル組成物。
- 前記黄色顔料を用いた黄色カプセルは9.45≦ΔE≧30.52の色相値を示し、赤色顔料を用いた赤色カプセルは10.35≦ΔE≧48.78の色相値を示し、黒色顔料を用いた黒色カプセルは7.58≦ΔE≧45.43の色相値を有することを特徴とする請求項3に記載の化粧品用色調カプセル組成物。
- 前記色調顔料は、酸化鉄顔料、有機顔料、レーキ染料及び天然顔料よりなる群から選ばれるいずれか一種であることを特徴とする請求項1に記載の化粧品用色調カプセル組成物。
- 前記第1及び第2の溶媒は、アセトン、エタノール及び蒸留水よりなる群から選ばれるいずれか一種であることを特徴とする請求項1に記載の化粧品用色調カプセル組成物。
- 色調顔料、可塑剤及び高分子重合体を第1の溶媒に均質に混合して第1の混合溶液を生成する段階と、
前記第1の混合溶液を噴霧乾燥させて色調顔料が高分子重合体に囲まれるコア粒子を生成する段階と、
前記生成されたコア粒子と機能性顔料及び第2の溶媒を均質に混合して第2の混合溶液を生成する段階と、
前記第2の混合溶液を噴霧乾燥させて高分子重合体の外部に機能性顔料のコーティング層が形成されたカプセル粒子を生成する段階と、
を含むことを特徴とする化粧品用色調カプセル組成物の製造方法。 - 前記高分子重合体は、ポリエステル、ポリエステルエマルジョン、ポリアミノメタクリラート、ポリビニールピロリドン、ヒドロキシプロピルメチルセルロース及びシェラックよりなる群から選ばれるいずれか一種であることを特徴とする請求項7に記載の化粧品用色調カプセル組成物の製造方法。
- 前記可塑剤は、1,3−ブタンジオール、ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコール及びこれらの混合物よりなる群から選ばれるいずれか一種であることを特徴とする請求項7に記載の化粧品用色調カプセル組成物の製造方法。
- 前記色調顔料は、酸化鉄顔料、有機顔料、レーキ染料及び天然顔料よりなる群から選ばれるいずれか一種であることを特徴とする請求項7に記載の化粧品用色調カプセル組成物の製造方法。
- さらに前記第1の混合溶液に脂肪酸を付加して混合したものであることを特徴とする請求項7に記載の化粧品用色調カプセル組成物の製造方法。
- 前記脂肪酸は、ステアリン酸、パルミチン酸、オレイン酸、リノール酸及びリノレン酸よりなる群から選ばれるいずれか一種であることを特徴とする請求項11に記載の化粧品用色調カプセル組成物の製造方法。
- 前記第1の溶媒と第2の溶媒は、アセトン、エタノール及び蒸留水よりなる群から選ばれるいずれか一種であることを特徴とする請求項7に記載の化粧品用色調カプセル組成物の製造方法。
- 前記機能性顔料は、二酸化チタン、酸化亜鉛、窒化ホウ素、タルク、マイカ及びこれらの混合物よりなる群から選ばれるいずれか一種であることを特徴とする請求項7に記載の化粧品用色調カプセル組成物の製造方法。
- 前記コア粒子を生成する段階と、カプセル粒子を生成する段階とにおいて、第1の混合溶液と第2の混合溶液を篩い分け分級を用いて噴霧乾燥させることを特徴とする請求項7に記載の化粧品用色調カプセル組成物の製造方法。
- 前記第1の混合溶液を生成する段階における高分子重合体、色調顔料及び可塑剤の混合量は、3種類の化合物の総量を基準として、それぞれ高分子重合体5〜15重量%、可塑剤5〜15重量%及び色調顔料70〜90重量%であり、第2の混合溶液を生成する段階における前記コア粒子及び機能性顔料の混合量は、2種類の混合物質の総量を基準として、コア粒子80〜40重量%及び機能性顔料20〜60重量%であることを特徴とする請求項7に記載の化粧品用色調カプセル組成物の製造方法。
- 請求項1から請求項16のいずれかに従い製造された化粧品用色調カプセル組成物を含む化粧品製剤。
- 前記化粧品製剤は、W/O乳化クリーム製剤、W/O乳化クリーム製剤及びO/W乳化クリーム製剤よりなる群から選ばれるいずれか一種であることを特徴とする請求項17に記載の化粧品製剤。
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