KR102062273B1 - 천연 펄을 포함하는 하이드로겔 팩의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 (a) 물고기 비늘을 분쇄하여 분쇄물을 얻는 단계; (b) 상기 얻어진 분쇄물을 코팅하여 코팅 입자를 얻는 단계; (c) 상기 얻어진 코팅 입자를 수용성 고분자 및 물과 혼합하여 하이드로겔 조성물을 제조하는 단계; 및 (d) 상기 하이드로겔 조성물을 응고시켜 하이드로겔 팩을 제조하는 단계를 포함하는 하이드로겔 팩의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 천연 펄을 포함하는 하이드로겔 팩의 제조방법 및 이에 의해 제조된 하이드로겔 팩은 펄 입자의 코팅 조건 및 하이드로겔 배합시 pH 및 온도 조건을 최적화하여 화장품 분야에서 자극성이 없으며 은은한 펄감으로 심미감을 향상시킬 수 있는 펄 재료로 유용하게 사용할 수 있다.

Description

천연 펄을 포함하는 하이드로겔 팩의 제조방법{Method for preparing hydrogel pack comprising natural pearl}

본 발명은 천연 펄을 포함하는 하이드로겔 팩의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 물고기 비늘로부터 제조된 펄을 함유하는 하이드로겔 팩의 제조방법 및 이에 의해 제조된 하이드로겔 팩에 관한 것이다.

펄은 진주빛, 무지개빛, 금속빛을 자아내는 안료를 통칭한 것으로서 통상의 안료 또는 염료의 경우에는 그 안료나 염료가 가진 본연의 색을 어느 방향에서 관찰하여도 동일하게 감지할 수 있지만, 펄 입자는 입사광을 부분적으로 반사 또는 투과시키는 특징을 가지고 있어 근본 색상인 흰빛이 아니라 보는 각도에 따라 색이 차이나는 간섭색을 나타어 피부에 적용시 피부에 적당한 정도의 색채와 광택을 주어 고귀성을 향상시키는 효과가 있다.

최초의 천연 펄은 1656년경 프랑스인 Jacquin에 의해서 민물고기의 비늘로부터 구아닌 결정을 추출하고, 이를 젤라틴 용액에 분산시켜 속이 빈 유리구에 주입하여 고정화한 모조진주를 제조한 것이며, 이후 약 300년간 모조진주의 발전과 함께 펄의 제조 및 관련 기술이 점차로 개선되었다. 과거 화장품에서 펄이 기본적으로 색조파우더 제품에 가장 많이 사용되었으나 최근에는 BB크림, 기초화장품 및 기능성화장품 등으로도 적용 범위를 넓히고 있다.

그러나, 현재 화장품에 사용되고 있는 펄은 거의 운모티탄으로 저비용의 목적으로 천연 펄을 대신하고 있는 추세이나, 하이드로겔의 경우 피부에 흡수가 매우 빨라 피부가 민감한 사람에게는 인조 펄은 자극성이 있어 이를 적용하기가 어렵다. 따라서, 자극성이 없는 천연 펄이 첨가된 하이드로겔 제품의 개발이 요구된다.

한국 공개특허 특1990-0001332호 (1990.02.27) 한국 공개특허 제10-2017-0100327호 (2017.09.04) 한국 공개특허 제10-2014-0130596호 (2015.09.02)

본 발명의 발명자들은 자극성이 없는 천연 펄을 포함하는 하이드로겔 제품에 대하여 연구하던 중, 물고기 비늘을 분쇄하여 펄 재료로 사용시 은은한 진주 광택을 내어 이를 하이드로겔에 첨가시 심미감을 현저히 향상시키는 것을 발견하였다.

따라서, 본 발명은 물고기 비늘을 이용한 천연 펄을 포함하는 하이드로겔 팩의 제조방법 및 이에 의해 제조된 하이드로겔 팩을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명의 일측면에 따라, (a) 물고기 비늘을 분쇄하여 분쇄물을 얻는 단계; (b) 상기 얻어진 분쇄물을 코팅하여 코팅 입자를 얻는 단계; (c) 상기 얻어진 코팅 입자를 수용성 고분자 및 물과 혼합하여 하이드로겔 조성물을 제조하는 단계; 및 (d) 상기 하이드로겔 조성물을 응고시켜 하이드로겔 팩을 제조하는 단계를 포함하는 하이드로겔 팩의 제조방법이 제공된다.

일 구현예에서, 상기 물고기 비늘은 잉어 비늘, 붕어 비늘, 송어 비늘, 연어 비늘, 도미 비늘, 조기 비늘, 농어 비늘, 정어리 비늘 및 청어 비늘로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.

일 구현예에서, 상기 단계(a)에서 분쇄물의 크기가 0.001 내지 10 mm일 수 있다.

일 구현예에서, 상기 단계(b)에서 코팅에 사용하는 코팅액이 셀락, 하이드록시프로필 메틸셀룰로스 및 폴리에테르 폴리올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.

일 구현예에서, 상기 단계(c)에서 코팅 입자가 하이드로겔 조성물 총 중량을 기준으로 0.1 내지 30 중량%로 혼합될 수 있으며, 60 내지 90 ℃의 온도 및 pH 1 내지 12에서 수행될 수 있다.

본 발명의 또 다른 측면에 따라, 상기에 기재된 방법으로 제조된 하이드로겔 팩이 제공된다.

본 발명에 의해, 물고기 비늘을 포함하는 하이드로겔 팩에 함유된 펄은 천연 성분이므로 자극이 없고 부드러우면서, 은은하고 우아한 펄감을 나타내어 하이드로겔 팩에 우수한 심미감을 부여할 수 있다는 것이 밝혀졌다. 또한, 상기 하이드로겔 팩에 첨가된 코팅된 펄 입자가 3개월 이상의 장기간에서도 불균형되게 분산되지 않고 변색이 되지 않는 것이 확인되었다.

따라서, 본 발명의 천연 펄을 포함하는 하이드로겔 팩의 제조방법 및 이에 의해 제조된 하이드로겔 팩은 화장품 분야에서 천연 펄을 이용하여 심미감을 강조하는 다양한 화장품 제품에 유용하게 사용할 수 있다.

도 1은 실시예 1에 따른 방법에 의해 제조한 하이드로겔 팩을 촬영한 실제 이미지이다.

본 발명은 (a) 물고기 비늘을 분쇄하여 분쇄물을 얻는 단계; (b) 상기 얻어진 분쇄물을 코팅하여 코팅 입자를 얻는 단계; (c) 상기 얻어진 코팅 입자를 수용성 고분자 및 물과 혼합하여 하이드로겔 조성물을 제조하는 단계; 및 (d) 상기 하이드로겔 조성물을 응고시켜 하이드로겔 팩을 제조하는 단계를 포함하는 하이드로겔 팩의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 제조방법은 물고기 비늘을 분쇄하여 분쇄물을 얻는 단계[즉, 단계(a)]를 포함한다. 단계(a)에서 물고기 비늘은 잉어, 붕어, 송어, 연어, 도미, 조기, 농어, 정어리 및 청어로부터 얻을 수 있고, 이를 소금물 및 식초물 등으로 세척하고, 자외선, 원적외선 및 고압멸균기 사용 등의 살균 과정을 거친 후 사용될 수 있다. 또한, 분쇄물의 크기는 0.001 ~ 10 mm, 바람직하게는 0.01 ~ 6 mm, 가장 바람직하게는 0.1 ~ 4 mm일 수 있다.

본 발명의 제조방법은 상기 얻어진 분쇄물을 코팅하여 코팅 입자를 얻는 단계[즉, 단계(b)]를 포함한다. 단계(b)에서 코팅에 사용하는 코팅액이 셀락, 하이드록시프로필 메틸셀룰로스 및 폴리에테르 폴리올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 특히, 셀락은 랙깍지벌레(lac insect)의 분비물인 천연 수지(resin)로 30분 이내의 빠른 시간에 건조가 되고 FDA에서 식품 및 의약품의 코팅용 제제로 승인하여 안전성이 확보되어 있다.

본 발명의 제조방법은 상기 얻어진 코팅 입자를 수용성 고분자 및 물과 혼합하여 하이드로겔 조성물을 제조하는 단계[즉, 단계(c)]를 포함한다. 단계(c)에서 하이드로겔 조성물 총 중량을 기준으로 0.1 ~ 30 중량%, 바람직하게는 1 ~ 20 중량%, 가장 바람직하게는 5 ~ 10 중량%로 혼합될 수 있다. 또한, 상기 단계는 60 ~ 90 ℃, 바람직하게는 70 ~ 80 ℃의 온도에서 수행될 수 있고, pH 1 ~ 12, 바람직하게는 pH 3 ~ 9, 가장 바람직하게는 pH 5 ~ 8에서 수행될 수 있다.

또한, 본 발명은 상기에 기재된 방법으로 제조된 하이드로겔 팩을 제공한다. 코팅된 물고기 비늘을 첨가한 하이드로겔 팩은 심미감, 보습감, 부드러움이 우수한 것으로 나타났고, 특히 은은하고 우아한 펄감을 나타내어 심미감을 현저히 향상시키는 것으로 확인되었다. 또한, 상기 하이드로겔 팩에 코팅된 펄 입자의 경우 3개월 이상의 장기간에서도 펄 입자가 균질하게 분산되고 변색이 되지 않아 안정도가 우수한 것으로 확인되었다.

이하, 본 발명을 실시예 및 시험예를 통하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 하기 실시예 및 시험예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 제한되는 것은 아니다.

<실시예 1> 잉어 비늘 하이드로겔 팩의 제조방법

1. 물고기 비늘 펄을 이용한 하이드로겔 팩의 제조

잉어로부터 분리된 비늘을 이용한 세척 및 살균과정을 거친 후 하이드로겔에 첨가하여 팩을 제조한 결과, pH 5 ~ 14 조건에서 펄 입자의 변색이 관찰되었다. 따라서, pH에 따른 변색을 방지하기 위해 물고기 비늘을 코팅하여 첨가하는 하이드로겔 팩의 제조방법을 개발하게 되었다.

2. 코팅된 물고기 비늘 펄을 이용한 천연 펄 입자의 제조

(1) 잉어 비늘을 이용한 천연 펄 입자의 제조

잉어로부터 분리된 비늘을 잘 세척한 다음, 0.1 중량%(w/v) 소금물에 10분 동안 침지한 후 다시 1 중량%(w/v) 소금물에 10분간 침치한 후 다시 1 중량%(w/v)의 식초수에 20분 동안 침지하였다. 침지된 잉어 비늘을 다시 흐르는 물에 잘 세척하여 이물질을 완전히 제거한 다음, 자외선 램프로 1시간 동안 조사하였다. 조사된 잉어 비늘을 절단기로 약 1 ~ 2 mm 간격으로 절단한 다음, 자외선 램프로 1시간 동안 추가 살균하였다. 살균된 잉어 비늘 입자를 50 ~ 55 ℃로 세팅한 코팅기(하이코타, 한일파마텍)에 주입하고, 정제수 90 질량%에 셀락 10 질량%가 함유된 코팅제 용액을 코팅기 내에 균일하게 발포하여 코팅된 잉어비늘 입자를 제조하였다.

(2) 하이드로겔의 제조

80 ~ 85 ℃로 가열된 물에 젤라틴, 레몬 추출물, 오렌지 추출물, 녹차 추출물 및 히알루론산을 공급한 후 혼합하여 제 1 혼합물을 제조하였다. 카라기난 1.5 중량%, 캐럽콩검 1 중량%, 잔탄검 0.7 중량%를 글리세롤 5 중량%에 습윤시키고 상기 제 1 혼합물에 혼합하였으며, 충분한 시간동안 교반하여 제 2 혼합물을 제조하였다. 제조한 제 2 혼합물을 75 ℃ 및 pH 7로 유지한 다음, 코팅된 잉어 비늘 입자 5 중량%를 첨가한 후 충분히 교반하여 잉어 비늘 펄 하이드로겔 조성물을 제조하였다(도 1 참조).

제조한 하이드로겔을 겔 성형기에 배출하였으며, 하이드로겔의 두께는 펄 입자의 두께보다 두껍게 설정하여 겔을 성형하여 넓은 평판의 형태인 잉어 비늘 하이드로겔 팩을 제조하였다.

<실시예 2> 붕어 비늘 하이드로겔 팩의 제조방법

붕어로부터 분리된 비늘을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 붕어 비늘 입자를 이용한 천연 펄 입자를 제조하여 붕어 비늘 하이드로겔 팩을 제조하였다.

<실시예 3> 펄의 배합시 pH의 영향 평가

잉어 비늘을 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 잉어 비늘 입자를 이용한 천연 펄 입자를 제조하였으며, 제조된 펄 입자를 pH 1(실시예 3-1), pH 2(실시예 3-2), pH 3(실시예 3-3), pH 4(실시예 3-4), pH 5(실시예 3-5), pH 6(실시예 3-6), pH 8(실시예 3-7), pH 9(실시예 3-8), pH 10(실시예 3-9), pH 11(실시예 3-10), pH 12(실시예 3-11), pH 13(실시예 3-12) 및 pH 14(실시예 3-13)에서 하이드로겔에 첨가하여 실시예 1과 동일한 방법으로 잉어 비늘 하이드로겔 팩을 제조하였다.

<비교예> 펄의 배합시 온도의 영향 평가

잉어 비늘(비교예 1) 및 붕어 비늘(비교예 2)을 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 잉어 또는 붕어 비늘 입자를 이용한 천연 펄 입자를 제조하였으며, 제조된 펄 입자를 온도 50 ℃에서 하이드로겔에 첨가하여 실시예 1과 동일한 방법으로 물고기 비늘 하이드로겔 팩을 제조하였다.

<시험예 1> 천연 펄의 안정도 평가

실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1 내지 비교예 28의 천연 펄 하이드로겔을 실온에서 3개월 동안 보존한 후, 하이드로겔 제조시 펄 입자의 배합 온도 및 pH 조건에 따른 각각의 펄 입자의 분산 및 변색 정도를 관찰하여 하이드로겔 내에서의 펄 입자의 안정도를 평가하였다.

	온도	pH	펄 안정도
실시예 1	75	7	+++
실시예 2	75	7	+++
실시예 3-1	75	1	+++
실시예 3-2	75	2	+++
실시예 3-3	75	3	+++
실시예 3-4	75	4	+++
실시예 3-5	75	5	+++
실시예 3-6	75	6	+++
실시예 3-7	75	8	+++
실시예 3-8	75	9	+++
실시예 3-9	75	10	+++
실시예 3-10	75	11	+++
실시예 3-11	75	12	+++
실시예 3-12	75	13	++
실시예 3-13	75	14	++
비교예 1	50	7	++
비교예 2	50	7	++
<판정 기준> +++: 펄 입자가 균질하게 분산되어 있으며 변색이 없다. ++: 펄 입자가 부분적으로 불균질하게 분산되어 있거나 부분적으로 변색이 있다. +: 펄입자가 불균질하게 분산되어 있고 변색이 있다.

표 1에서 나타난 바와 같이, 실시예 1 및 실시예 2의 하이드로겔 팩은 코팅한 펄 입자가 균질하게 분산되어 있으며, 변색도 일어나지 않은 것을 확인하였다. 또한, 펄 입자를 온도 50 ℃에서 배합한 비교예 1 및 비교예 2의 하이드로겔 팩은 펄 입자의 부분적으로 불균질하게 분산되는 것으로 나타났고, 펄 입자를 pH 13 및 pH 14에서 배합한 경우에는 부분적으로 변색을 나타내는 것을 확인하였다. 이로부터, 코팅 과정을 거친 펄 입자는 pH 1 ~ 12의 조건에서 변색이 되지 않는 것을 확인하였다. 또한, 펄 입자를 배합한 온도 조건의 경우에도 실시예 1의 조건인 75 ℃ 및 pH 7에서 분산이 가장 균질하게 이루어지는 것을 확인하였다.

<시험예 2> 관능 검사

실시예 1, 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 2에 따른 방법으로 제조된 하이드로겔의 사용감을 분석하기 위하여 관능 검사를 수행하였다.

20 ~ 30대 여성 20명을 시험 대상자로 선정하여 제조된 하이드로겔 팩을 사용하게 한 후, 하이드로겔 팩의 심미감, 보습감, 부드러움 및 전체적 만족도에 대하여 5점 채점법으로 2회 반복하여 산출하였다.

본 발명에 따른 하이드로겔 팩의 관능 검사 결과는 하기 표 2에 나타내었다.

	심미감	보습감	부드러움	전체적 만족도
실시예 1	4.8점	4.4점	4.5점	4.6점
실시예 2	4.4점	4.2점	4.3점	4.4점
비교예 1	3.5점	3.8점	2.8점	3.6점
비교예 2	2.8점	3.6점	2.6점	2.9점

표 2에 나타난 바와 같이, 실시예 1 및 실시예 2에 따른 방법에 의해 제조된 하이드로겔 팩은 황금색으로 코팅된 물고기 비늘 펄이 균질한 상태로 분산되어 있어 불균질한 상태로 분산되어 있는 비교예 1 및 비교예 2에 비하여 심미적 만족감을 주는 것으로 나타났다. 특히, 실시예 1에 의해 제조된 잉어 하이드로겔 팩은 심미감, 보습감, 부드러움 및 전체적 만족도에서 가장 우수한 것으로 나타나 피부미용 뿐만 아니라 은은하고 우아한 펄감을 내는 심미적 용도로 효과적으로 활용할 수 있음을 확인하였다.

Claims (8)

1. (a) 잉어 비늘, 붕어 비늘, 송어 비늘, 연어 비늘, 도미 비늘, 조기 비늘, 농어 비늘, 정어리 비늘 및 청어 비늘로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 물고기 비늘을 분쇄하여 분쇄물을 얻는 단계;
   (b) 상기 얻어진 분쇄물을 셀락, 하이드록시프로필 메틸셀룰로스 및 폴리에테르 폴리올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상으로 코팅하여 코팅 입자를 얻는 단계;
   (c) 상기 얻어진 코팅 입자를 수용성 고분자 및 물과 혼합하여 하이드로겔 조성물을 60 내지 90 ℃의 온도 및 pH 1 내지 12에서 제조하는 단계; 및
   (d) 상기 하이드로겔 조성물을 응고시켜 하이드로겔 팩을 제조하는 단계
   를 포함하는 하이드로겔 팩의 제조방법.
2. 삭제
3. 제1항에 있어서, 상기 단계(a)에서 분쇄물의 크기가 0.001 내지 10 mm인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 팩의 제조방법.
4. 삭제
5. 제1항에 있어서, 상기 단계(c)에서 코팅 입자가 하이드로겔 조성물 총 중량을 기준으로 0.1 내지 30 중량%로 혼합되는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 팩의 제조방법.
6. 삭제
7. 삭제
8. 제1항, 제3항 및 제5항 중 어느 한 항에 기재된 방법으로 제조된 하이드로겔 팩.

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