KR101562611B1

KR101562611B1 - 화장용 철분캡슐 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR101562611B1
Application number: KR1020140183031A
Authority: KR
Inventors: 고태성; 정성윤; 박수정; 손태훈
Original assignee: (주)바이오제닉스
Priority date: 2014-12-18
Filing date: 2014-12-18
Publication date: 2015-11-02
Also published as: WO2016098961A1

Abstract

본 발명은 화장료로 사용하기에 적합하도록 표면만을 산화시키고 캡슐화한 철분캡슐 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 철분캡슐은 철분 표면에 형성된 1차 산화피막과, 1차 산화피막에 형성된 실리콘계 또는 불소계 오일의 2차 코팅층과, 2차 코팅층에 형성된 화장료 분체의 3차 캡슐층을 포함하는 것을 특징한다.

Description

화장용 철분캡슐 및 이의 제조방법{IRON CAPSULE FOR COSMETIC AND MANUFACTURING METHOD THE SAME}

본 발명은 화장료로 사용하기에 적합하도록 표면만을 산화피막을 형성하고 캡슐화한 철분캡슐 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 각종 화장품용으로 천연에 광범위하게 생산되는 적철광, 황철광 및 자철광 등의 산화철이 사용되고 있다. 이러한 산화철은 피부 상의 표면적이고 일시적인 피복 및 착색성에 대해 오랜 기간 동안 공지되었다. 이들 산화철은 통상 메이크업 제품, 파운데이션, 마스카라, 아아라이너 또는 립스틱에 사용된다.

그러나, 화장품용으로 사용되는 산화철은 철분 전체가 산화되어 있기 때문에 피부의 착색용으로 사용하는 것이 대부분이고, 철분이 피부로 유입되면 피부 트러블의 원인이 되는 문제가 있다.

또한, 철분 전체가 산화되기 때문에 철분이 갖고 있는 고유의 성질인 자기장에 반응하는 성질이 현저하게 낮아 피부의 중금속 해독 등의 작용은 기대할 수 없는 문제가 있다.

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 철분의 표면을 피막 처리 및 실리콘계 또는 불소계 오일로 코팅하고, 세정, 해독, 피부 보호와 같은 역할을 하는 화장료 분체로 캡슐화하여 수계 화장품 제제에 적용 시 철분의 산화를 방지하면서 화장료로 사용할 수 있는 철분캡슐 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.

본 발명의 다른 해결과제는 철분캡슐의 내측은 철성분을 그대로 유지하기 때문에 철분이 갖는 높은 자기장의 밀도를 이용하여 세정, 해독의 효과 또는 자기장을 이용하여 N극 또는 S극으로 접촉되어 헤모글로빈의 기능이 활성화되어 산소 운반, 영양공급과 폐기물 방출이 원활하게 되며 피부 트러블을 예방할 수 있는 철분캡슐 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.

본 발명의 또다른 해결과제는 산화 피막이 형성된 철 분말 표면에 코팅된 실리콘계 또는 불소계 오일에 의해서 전연성, 퍼짐성 등의 사용감 및 피부 안정성이 우수할 뿐만 아니라 뛰어난 내수성과 에몰리언트 효과를 지니고 있으므로, 피부를 부드럽고 탄력 있게 하는 철분캡슐 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.

본 발명에 따른 철분캡슐은 철분 표면에 형성된 1차 산화피막과, 1차 산화피막에 형성된 실리콘계 또는 불소계 오일의 2차 코팅층과, 2차 코팅층에 형성된 화장료 분체의 3차 캡슐층을 포함하는 것을 특징한다.

바람직하게, 산화피막은 알칼리성 물질과 산화촉진제를 이용하여 형성된 것을 특징으로 한다.

한편, 본 발명에 따른 철분캡슐 제조방법은 순수 철을 알칼리성 수용액에서 산화촉진제와 함께 교반하여 철분 표면에 산화피막을 1차 형성하는 단계와; 산화피막이 형성된 철분을 실리콘계 또는 불소계 오일로 2차 코팅하는 단계와; 실리콘계 또는 불소계 오일로 2차 코팅된 철 분말을 을 친수성 고분자를 매개로 사용하여 화장료 분체로 3차 캡슐화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

바람직하게, 산화피막의 1차 형성단계는 철분 1~30중량%, 알칼리성 물질 5~40중량%, 산화 촉진제 0.1~1중량% 및 나머지 물을 사용하고, 철 분말의 2차 오일 코팅단계는 산화피막이 형성된 철 분말 80~97중량%와, 실리콘계 또는 불소계 오일 3~20중량%를 사용하며, 철 분말의 3차 캡슐화단계는 2차 코팅된 철 분말 50~70중량%, 친수성 고분자 1~10중량%, 화장료 분체 20~40중량%로 사용하는 것을 특징으로 한다.

바람직하게, 알칼리성 수용액은 수산화나트륨(sodium hydroxide), 수산화칼륨(Potassium Hydroxide), 산화마그네슘(Magnesium oxide), 산화바륨(Barium oxide), 산화칼슘 (Calcium oxide), 인산나트륨(Sodium-phosphate), 트리에탄올 아민(Triethanol amine) 알칼리수용액 중 선택된 1종 이상을 사용하며, 산화촉진제는 질산나트륨(Sodium nitrate), 질산암모늄(Ammonium nitrate), 질산칼륨(Potassium nitrate), 탄산나트륨(Sodium carbonate) 중 선택된 1종 이상을 사용하는 것을 특징으로 한다.

바람직하게, 상기 실리콘계 또는 불소계 오일은 디메치콘(Dimethicone), 사이클로펜타실록산(Cyclopentasiloxane), 페닐트리메치콘(Phenyl trimethione), 사이클로메치콘(cyclomethicone), 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane), DEA-C8-18 Perfluoroalkylethyl Phosphate(DEA-C8-18 퍼플루오로알킬에틸 포스페이트), Ethyl Perfluorobuthyl ether(에틸 퍼플루오로부틸 에테르)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 한다.

바람직하게, 친수성 고분자는 콜라겐 펩타이드, 히알루론산, 전분(Starch), 가수분해전분(Hydrolyzed starch), 가교전분(Cross-linked starch), 덱스트린, 감마PGA, 카라기난, 아라비아검, 산탄, 카르복실메틸셀롤로오스(CMC), 젤라틴, 펙틴, 알긴산, 키토산, 한천(Agar) 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 한다.

바람직하게, 화장료 분체는 몬모릴로나이트(montmorillonite), 카올린(kaolin), 탈크(talc), 벤토나이트(bentonite), 숯가루, 황토로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 철분캡슐은 대기 및 수중에서도 철 분말의 산화가 진행되는 것을 방지할 수 있어 제조 후에도 특별한 장치 없이 장시간 동안 보관할 수 있는 안정성이 우수하다는 장점이 있다.

또한, 철분캡슐의 내측은 철성분을 그대로 유지하기 때문에 철분이 갖는 높은 자기장의 밀도를 이용하여 세정, 해독의 효과 또는 자기장을 이용하여 N극 또는 S극으로 접촉되어 헤모글로빈의 기능이 활성화되어 산소 운반, 영양공급과 폐기물 방출이 원활하게 되며 혈 행 효과로 피부 트러블이 없어지고 피부가 맑아지는 효과가 있다.

또한 산화 피막이 형성된 철 분말 표면에 코팅된 실리콘계 또는 불소계 오일에 의해서 전연성, 퍼짐성 등의 사용감 및 피부 안정성이 우수할 뿐만 아니라 뛰어난 내수성과 에몰리언트 효과를 지니고 있으므로, 피부를 부드럽고 탄력 있게 하는 효과가 있다.

또한, 피부 신진대사를 활성화하여 피부 안정과 재생에 효과가 있는 화장료 분체를 적용함으로써 피부에 노폐물, 중금속 제거, 피부 진정 및 정돈 효과를 가진 뛰어난 장점을 가지고 있다.

도 1은 본 발명에 따른 산화방지 철분캡슐의 구조를 개략적으로 도시한 절개 단면도.
도 2는 미처리된 철분의 SEM이미지.
도 3은 본 발명에 따라 산화피막이 형성된 철분의 SEM이미지.
도 4는 본 발명에 따라 실리콘계 또는 불소계 오일로 코팅된 코팅 철분의 SEM이미지.

이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 더욱 자세히 설명하지만, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이에 의해 한정되는 것은 아니다.

도 1은 본 발명의 다양한 실시예 들에 따른 산화방지 철분캡슐의 구조를 개략적으로 도시하는 절개 단면도이다.

본 발명의 산화방지 철분캡슐은 순수 철(10)을 알칼리성 수용액에서 산화촉진제와 함께 교반하여 철분 표면에 1차 산화피막(20)을 형성하는 단계와, 산화피막이 형성된 철분을 실리콘계 또는 불소계 오일로 2차 코팅(30)하는 단계와, 2차 실리콘계 또는 불소계 오일로 코팅된 철 분말을 화장료 분체로 3차 캡슐(50)화하는 단계로 이루어진다.

먼저, 철분(10) 표면의 1차 산화피막(20) 형성단계는 약 130℃에서 30분동안 교반시키면서 반응시키고 반응이 끝난 후 알칼리 여액은 중화 시킨 후 폐기 처리 하고, 침전물인 산화피막 형성된 철분을 pH가 5~7이 되도록 정제수로 세척한 후에 건조시켜 제조한다. 이와 같이 산화코팅된 철분표면은 흑색으로 산화피막이 형성된다.

본 발명의 철분은 사용 용도가 화장품 원료이므로, 인체에는 무해한 식용 환원 철분사용하며, 피부에 노폐물, 중금속 제거 효과를 줄 수 있는 높은 자기장의 밀도를 가진 것을 선택하는 것이 바람직하다. 이러한 철분은 입자크기가 1~500um인 것으로 전체중량에 대하여 1~30중량% 정도가 적당하며, 이상으로 반응시킬 경우 1차 표면 처리로 형성되는 산화피막(20)의 형성이 미흡해져 산화 방지 효과가 낮게 나타난다. 이때, 철분 입자의 크기가 1um 미만의 나노 사이즈이면 피부에 침투할 수 있는 사이즈로써 안전성의 문제가 대두되고, 500um 이상의 큰 입자를 사용하면 화장품용 팩제 또는 스트럽제에 적용할 마사지용 소재로 마찰로 인한 이물감 및 피부 손상에 영향이 끼치는 문제가 발생할 수 있다.

또한, 철분은 자기장의 밀도가 높은 것을 선택한다. 즉, 철분은 캡슐화 하거나 또는 화장품 제제에 적용하게 되면 화장품 제제의 점도와 같은 물성으로 인해 자기장의 밀도가 낮아지면 피부에 존재하는 노폐물 및 중금속을 당기는 힘이 줄어들어 세정 및 해독의 효과가 감소되는 단점이 있다.

본 발명의 알칼리성 물질은 철분 표면에 치밀하고 엷은 산화피막이 형성하여 1차로 산화 방지 효과를 부여한다. 알칼리성 물질은 알칼리수용액으로 사용되며 전체중량에 대하여 5~40중량%로 적용하는 것이 바람직하다. 40% 그 이상 적용 시 포화상태로 용해도가 낮아져 제조가 어려우며, 또한 철분 표면 처리로 형성되는 산화피막(20)의 형성이 어려워져 산화 방지 효과가 낮게 나타날 수 있는 문제가 있다.

알칼리성 물질은 수산화나트륨(sodium hydroxide), 수산화칼륨(Potassium Hydroxide), 산화마그네슘(Magnesium oxide), 산화바륨(Barium oxide), 산화칼슘 (Calcium oxide), 인산나트륨(Sodium-phosphate), 트리에탄올 아민(Triethanol amine) 등에서 선택된 1종 이상을 사용한다.

본 발명의 산화촉진제 수용액은 철분 표면에 산화 피막의 형성을 촉진시킨다. 산화 촉진제는 전체 중량에 대하여 0.1~1중량%로 적용하는 것이 바람직하다. 그 이상으로 적용 시 증량 대비 효과가 뛰어나지 않으며, 그 이하로 적용 시 또한 철분 표면 처리로 형성되는 산화피막(20)의 형성이 어려워져 산화 방지 효과가 낮게 나타날 것이다.

산화촉진제는 질산나트륨(Sodium nitrate), 질산암모늄(Ammonium nitrate), 질산칼륨(Potassium nitrate), 탄산나트륨(Sodium carbonate) 등의 수용액 중 선택된 1종 이상을 사용한다.

이와 같이 표면에 산화피막이 형성된 철분말은 내측에 철성분을 유지하기 때문에 철분이 갖는 높은 자기장의 밀도를 이용하여 세정, 해독의 효과 또는 자기장을 이용하여 N극 또는 S극으로 접촉되어 헤모글로빈의 기능이 활성화되어 산소 운반, 영양공급과 폐기물 방출이 원활하게 되며 혈 행 효과로 피부 트러블이 없어지고 피부가 맑아지는 효과가 있다.

한편, 철 분말의 2차 오일(30) 코팅단계는 표면이 산화 피막이 형성된 철 분말과 실리콘계 또는 불소계 오일을 균일하게 혼합하고 실온~30℃에서 1시간 동안 건조시켜 형성한다. 이때, 80~97중량%의 철 분말과 3~20중량%의 실리콘계 또는 불소계 오일로 적용하는 것이 바람직하다. 실리콘계 또는 불소계 오일은 3% 이하로 적용할 경우 실리콘계 또는 불소계 오일이 부족하여 산화 방지 효과가 떨어지며, 20% 이상 적용 시 뭉치는 현상이 발생하며, 수계 화장품 제제에 적용 시 분산의 어려움이 생기는 문제가 있다.

이러한 실리콘계 또는 불소계 오일은 디메치콘(Dimethicone), 사이클로펜타실록산(Cyclopentasiloxane), 페닐트리메치콘(Phenyl trimethione), 사이클로메치콘(cyclomethicone), 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane), DEA-C8-18 Perfluoroalkylethyl Phosphate(DEA-C8-18 퍼플루오로알킬에틸 포스페이트), Ethyl Perfluorobuthyl ether(에틸 퍼플루오로부틸 에테르)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 적용하여 철분을 코팅 함으로써 2차로 산화 방지 효과를 부여한다

이와 같이 산화피막이 형성된 철분을 실리콘계 또는 불소계 오일로 2차 코팅하면 실리콘계 또는 불소계 오일의 코팅에 의하여 내부의 철분이 물과 접촉하는 것을 막아 주게 된다. 또한, 실리콘계 또는 불소계 오일의 코팅에 의해서 오일성분에 의한 전연성, 퍼짐성 등의 사용감 및 피부 안정성이 우수할 뿐만 아니라 뛰어난 내수성과 에몰리언트 효과를 지니고 있으므로, 피부를 부드럽고 탄력 있게 하는 효과를 이용할 수 있다.

한편, 철 분말의 3차 캡슐화단계는 실리콘계 또는 불소계 오일로 2차 코팅된 철 분말을 친수성 고분자를 적용하여 화장료 분체와 혼합하고, 분무건조시켜 형성한다. 이때, 2차 코팅된 철 분말은 50~70중량%, 친수성 고분자는 1~10중량%, 화장료 분체는 20~40중량%로 사용하는 것이 바람직하다. 이에 따라 화장료 분체는 친수성 고분자를 매개로 철 분말을 캡슐화하게 된다.

친수성 고분자(40)는 콜라겐 펩타이드, 히알루론산, 전분(Starch), 가수분해전분(Hydrolyzed starch), 가교전분(Cross-linked starch), 덱스트린, 감마PGA, 카라기난, 아라비아검, 산탄검, 카르복실메틸셀롤로오스(CMC), 젤라틴, 펙틴, 알긴산, 키토산, 한천(Agar) 중에서 선택된 1종 이상을 적용한다.

상기 친수성 고분자(40)는 1~10중량%로 사용하는 것이 바람직하며, 1중량% 미만이면 화장품 제제에 적용 시 화장료 분체(50)를 충분히 지지하지 못해서 쉽게 붕괴되는 문제가 있고, 10% 이상 적용 시 혼합 용매의 점도가 급격히 증가하여 캡슐 제조 시 입자성상, 크기 및 입도분포의 조절이 어려워지는 단점이 있다.

화장료 분체(50)는 몬모릴로나이트(montmorillonite), 카올린(kaolin), 탈크(talc), 벤토나이트(bentonite), 숯가루, 황토로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 적용하여 피부에 노폐물, 중금속 제거, 피부 진정 및 정돈하는 효과를 준다.

상기 화장료 분체(50)는 20~40중량%로 사용하는 것이 바람직하며, 40중량% 이상으로 적용하게 될 경우 혼합 용매의 점도가 급격히 증가하여 캡슐 제조 시 입자성상, 크기 및 입도분포의 조절이 어려워지는 단점이 있으므로 40중량% 이하로 적용 하는 것이 바람직하다.

<실시예>

본 발명을 다음의 실시예를 들어 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.

<1차 산화피막 형성단계>

산화 방지 표면 처리를 이용한 철분을 제조하기 위하여 [표 1]의 비율에 따라서 혼합하여 제조하였다. 먼저 철분 표면 처리를 위한 알칼리 수용액을 제조 후 산화촉진제를 첨가하여 모두 용해한 후 철분을 첨가하였다. 130℃에서 30분 200rpm으로 교반 하면서 반응시키며 반응이 끝난 후 알칼리 여액은 중화시킨 후 폐기 처리 하고, 아래 침전물인 산화 피막 형성된 철분을 pH가 5~7이 되도록 정제수로 세척을 진행하였다. 세척이 완료되면 Oven을 이용하여 50℃에서 건조시켜 1차 코팅이 완료된 철 분말을 얻었다. 도 3에 도시된 바와 같이 알칼리성 수용액과 산화촉진제 영향으로 철분 표면은 회색에서 흑색으로 산화 피막이 형성되었다.

(단위 : 중량% 이고, 나머지 성분은 물이다)

구분	철분	알칼리성 물질		산화촉진제		구분	철분	알칼리성 물질		산화촉진제
구분	철분	수산화칼륨	트리에탄올아민	질산나트륨	탄산나트륨	구분	철분	수산화칼륨	트리에탄올아민	질산나트륨	탄산나트륨
실시예1	30	40	-	0.1	-	실시예23	30	25	-	-	0.1
실시예2	30	40	-	0.2	-	실시예24	30	20	-	-	0.1
실시예3	30	40	-	0.3	-	실시예25	30	-	35	-	0.1
실시예4	30	40	-	-	0.1	실시예26	30	-	30	-	0.1
실시예5	30	40	-	-	0.2	실시예27	30	-	25	-	0.1
실시예6	30	40	-	-	0.3	실시예28	30	-	20	-	0.1
실시예7	30	-	40	0.1	-	실시예29	5	30	-	0.15	-
실시예8	30	-	40	0.2	-	실시예30	5	30	-	0.2	-
실시예9	30	-	40	0.3	-	실시예31	5	30	-	0.25	-
실시예10	30	-	40	-	0.1	실시예32	5	30	-	-	0.15
실시예11	30	-	40	-	0.2	실시예33	5	30	-	-	0.2
실시예12	30	-	40	-	0.3	실시예34	5	30	-	-	0.25
실시예13	30	35	-	0.1	-	실시예35	5	-	30	0.15	-
실시예14	30	30	-	0.1	-	실시예36	5	-	30	0.2	-
실시예15	30	25	-	0.1	-	실시예37	5	-	30	0.25	-
실시예16	30	20	-	0.1	-	실시예38	5	-	30	-	0.15
실시예17	30	-	35	0.1	-	실시예39	5	-	30	-	0.2
실시예18	30	-	30	0.1	-	실시예40	5	-	30	-	0.25
실시예19	30	-	25	0.1	-	비교예1	5	40	-	-	-
실시예20	30	-	20	0.1	-	비교예2	5	-	40	-	-
실시예21	30	35	-	-	0.1	비교예3	5	-	-	0.2	-
실시예22	30	30	-	-	0.1	비교예4	5	-	-	-	0.2

실시예 1~40 및 비교예 1~4에서 제조된 철분 표면의 Blackness을 색차계로 측정하여 [표 2]에 기재하였다. 이때, 1에 가까울수록 흑색에 가까운 의미이며, 반대로 수치가 높아질수록 흰색에 가까운 의미이다,

구분	Blackness	구분	Blackness	구분	Blackness	구분	Blackness	구분	Blackness
실시예1	15.58	실시예11	18.78	실시예21	16.23	실시예31	11.54	비교예1	38.21
실시예2	18.23	실시예12	19.55	실시예22	16.03	실시예32	12.74	비교예2	41.89
실시예3	17.59	실시예13	15.86	실시예23	15.45	실시예33	12.65	비교예3	45.20
실시예4	15.54	실시예14	15.02	실시예24	14.25	실시예34	11.362	비교예4	48.75
실시예5	19.48	실시예15	13.23	실시예25	16.01	실시예35	13.14
실시예6	18.23	실시예16	13.01	실시예26	15.56	실시예36	12.96
실시예7	16.98	실시예17	15.56	실시예27	14.81	실시예37	12.21
실시예8	19.48	실시예18	15.37	실시예28	13.89	실시예38	13.85
실시예9	20.59	실시예19	14.23	실시예29	13.56	실시예39	13.09
실시예10	17.02	실시예20	13.52	실시예30	12.12	실시예40	12.56

표 2에 나타난 바와 같이, 비교예 1 내지 4와 같이 아칼리성 수용액 또는 산화 촉진제만 사용하는 경우에 철분 표면의 색이 변화가 거의 보이지 않았다. 두 가지를 혼합하여 알칼리성 수용액 중 알칼리성 원료의 함량을 40%로 고정 후 산화촉진제 함량을 조절하였을 때 산화촉진제가 철분 대비 0.1% 적용 하였을 때 가장 양호한 결과를 보였으며, 좀 더 안전한 조건을 위해 산화촉진제를 철분 대비 0.1% 고정 후 알칼리성 원료의 함량을 조절 하였을 때 30%까지도 양호한 상태를 보였으나, 여기에 다시 산화 촉진제를 철분 대비 0.25%까지 증량 시 철분 표면이 더욱 더 흑색으로 변화하는 것을 관찰 할 수 있었다.

<2차 오일 코팅단계>

실리콘계 또는 불소계 오일로 코팅된 철분을 얻기 위하여 아래 [표 3]의 비율에 따라 혼합하여 실시예 41~60을 제조하였다. 철분 표면 처리가 완료된 철 분말을 혼합기에 넣고 실리콘계 또는 불소계 오일을 조금씩 첨가하면서 30초간 20회를 적용하여 균일하게 혼합한다. 혼합이 완료되면 30℃에서 1시간 동안 건조시켜 실리콘계 또는 불소계 오일로 코팅된 분말을 얻었다. 도 4에 도시된 바와 같이 실리콘계 또는 불소계 오일로 코팅된 철분의 표면이 실리콘계 또는 불소계 오일로 코팅된 것을 알 수 있다.

구분	표면처리 철분	실리콘계 또는 불소계 오일
구분	표면처리 철분	디메치콘	사이클로펜타 실록산	페닐트리메치콘	DEA-C8-18퍼플루오로알킬에틸포스페이트	에틸 퍼플루오로부틸에테르
실시예41	97	3	-	-	-	-
실시예42	97	-	3	-	-	-
실시예43	97	-	-	3	-	-
실시예44	97	-	-	-	3	-
실시예45	97	-	-	-	-	3
실시예46	95	5	-	-	-	-
실시예47	95	-	5	-	-	-
실시예48	95	-	-	5	-	-
실시예49	95	-	-	-	5	-
실시예50	95	-	-	-	-	5
실시예51	93	7	-	-	-	-
실시예52	93	-	7	-	-	-
실시예53	93	-	-	7	-	-
실시예54	93	-	-	-	7	-
실시예55	93	-	-	-	-	7
실시예56	90	10	-	-	-	-
실시예57	90	-	10	-	-	-
실시예58	90	-	-	10	-	-
실시예59	90	-	-	-	10	-
실시예60	90	-	-	-	-	10
비교예5	100	-	-	-	-	-

제조된 실시예 41~60과 비교예 5로 1차 코팅된 철분에 대한 수상에서의 안정성과 분산력 그리고 성상을 평가하여 [표 4]에 나타내었다.

<평가 기준>

안정성 : ◎매우 양호 / ○양호 / △약간 녹 발생 / X 녹 발생

분산력 : ○분산 잘됨 / △중간 / X 분산 불가능

성상 : ○ 파우더 / △약간 뭉침 / X 뭉침

구분	안정성	분산력	성상	구분	안정성	분산력	성상
실시예41	X	○	○	실시예51	◎	○	○
실시예42	X	○	○	실시예52	△	○	△
실시예43	X	○	○	실시예53	◎	○	○
실시예44	X	○	○	실시예54	○	○	○
실시예45	X	○	○	실시예55	△	○	○
실시예46	△	○	○	실시예56	◎	△	X
실시예47	X	○	○	실시예57	○	○	○
실시예48	△	○	○	실시예58	◎	△	X
실시예49	X	○	○	실시예59	○	○	○
실시예50	X	○	○	실시예60	○	○	○
				비교예5	X	○	○

표 4에 나타난 바와 같이 실리콘계 또는 불소계 오일로 2차 코팅된 철분말은 2차로 철분이 물과 접촉하는 것을 막아 준다. 실리콘계 또는 불소계 오일의 함량이 낮으면 철분을 다 코팅하기엔 부족한 함량으로 수계에서 안정성을 확인하면 산화가 되는 것을 관찰 할 수 있었으며, 함량이 높을수록 코팅하였을 때 안정성이 양호한 것으로 관찰되었다. 실리콘계 또는 불소계 오일의 종류에 따라 물성이 달라 성상들이 다르지만 너무 많은 함량을 적용할 경우 철분이 뭉치는 현상이 나타나기도 하며, 수계에 분산이 어려워지는 단점이 있다.

<3차 캡슐화단계>

피부에 노폐물, 중금속 제거, 피부진정 및 정돈의 효과를 가지는 철분 캡슐을 얻기 위하여 아래 [표 5]의 비율에 따라 혼합하여 실시예 70~80을 제조하였다. 1차 산화방지 표면처리 및 2차 오일 코팅이 완료된 철 분말을 친수성 고분자를 매개로 화장료 분체로 캡슐화하며, 분무건조기를 이용하여 Outlet 온도는 100℃, Inlet 150℃ Atomizer 1500rpm, Pump 50rpm 조건으로 입자를 제조 하였다.

구분	코팅철분	수용성 고분자				화장료 분체
구분	코팅철분	히알루론산	전분	덱스트린	키토산	몬모릴로나이트	카올린	탈크	벤토나이트	숯가루	황토
실시예61	50	1		-	-	-	49	-	-	-	-
실시예62	50	2		-	-	-	38	-	-	10	-
실시예63	50	-	5	-	-	-	-	45	-	-	-
실시예64	50	-	5	1	-	-	-	-	44	-
실시예65	50	-		7	-	-	-	-	-	-	43
실시예66	50	-	-	-	7	40	-	3	-	-	-
실시예67	50	1	9	-	-		40	-	-	-	-
실시예68	50	-	-	5	5	-	-	-	40	-	-
실시예69	50	5	-	5	-	-	40	-		-	-
실시예70	50	-	-	-	10	30	-	-	-	10	-
실시예71	60	1	-	-	-	-	34	5	-	-	-
실시예72	60	-	5	-	-	-	35	-	-	-	-
실시예73	60	-	-	2	3	-	-	-	-	-	35
실시예74	65	-	-	5	-	25	-	-	-	-	5
실시예75	65	-	5	-	-	-	-	-	30	-	-
실시예76	65	-	-	-	5	-	30	-	-	-	-
실시예77	70	1	-	-	-	-	20	-	9	-	-
실시예78	70	-	5	-	-	20	-	-	-	5	-
실시예79	70	-	4	1	-	-	-	-	-	-	25
실시예80	70	-	-	-	10	-	-	-	20	-	-
비교예6	100	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-

제조된 실시예 61~80과 비교예 6으로 친수성 고분자 및 화장료 분체의 함량에 따른 입자 성상을 평가하여 [표 6]에 나타내었다.

<평가 기준>

성상 : ○ 파우더 / △약간 뭉침 / X 뭉침 / XX 캡슐 제조 어려움(높은 점도로 인하여)

구분	입자성상	구분	입자성상	구분	입자성상	구분	입자성상	구분	입자성상
실시예61	XX	실시예66	X	실시예71	○	실시예71	○	실시예76	○
실시예62	XX	실시예67	XX	실시예72	○	실시예72	○	실시예77	○
실시예63	X	실시예68	XX	실시예73	○	실시예73	○	실시예78	○
실시예64	X	실시예69	XX	실시예74	○	실시예74	○	실시예79	○
실시예65	X	실시예70	XX	실시예75	○	실시예75	○	실시예80	XX
-	-	-	-	-	-	-	-	비교예6	○

표 6에 나타난 바와 같이, 피부에 노폐물, 중금속 제거, 피부진정 및 정돈의 효과를 가지는 철분 캡슐 화장료 조성물을 제조하는데 있어 친수성 고분자 원료의 물성에 따라 다르지만 대체적으로 10% 이상 적용 할 경우 혼합용매의 점도가 증가하여 캡슐 제조 시 입자성상, 크기 및 입도분포의 조절이 어려워지는 단점이 있다.

피부에 노폐물, 중금속 제거, 피부진정 및 정돈의 효과를 가지는 철분 캡슐 화장료 조성물을 제조하는데 있어 화장료 분체의 함량이 40% 이상으로 적용할 경우 혼합 용매의 점도가 급격히 증가하여 캡슐 제조 시 입자성상, 크기 및 입도분포의 조절이 어려워지는 단점이 있다.

Claims

철분 표면에 형성된 1차 산화피막과, 1차 산화피막에 형성된 실리콘계 또는 불소계 오일의 2차 코팅층과, 2차 코팅층에 형성된 화장료 분체의 3차 캡슐층을 포함하는 것을 특징으로 하는 철분캡슐.
청구항 1에 있어서, 철분은 입자크기가 1~500um이고, 자기장 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 철분캡슐.
청구항 1에 있어서, 상기 산화피막은 알칼리성 수용액과 산화촉진제를 이용하여 형성된 것을 특징으로 하는 철분캡슐.
청구항 3에 있어서, 알칼리성 수용액은 수산화나트륨(sodium hydroxide), 수산화칼륨(Potassium Hydroxide), 산화마그네슘(Magnesium oxide), 산화바륨(Barium oxide), 산화칼슘 (Calcium oxide), 인산나트륨(Sodium-phosphate), 트리에탄올 아민(Triethanol amine) 알칼리수용액 중 선택된 1종 이상을 사용하며,
산화촉진제는 질산나트륨(Sodium nitrate), 질산암모늄(Ammonium nitrate), 질산칼륨(Potassium nitrate), 탄산나트륨(Sodium carbonate) 중 선택된 1종 이상을 사용하는 것을 특징으로 하는 철분캡슐.
청구항 1에 있어서, 상기 실리콘계 또는 불소계 오일은 디메치콘(Dimethicone), 사이클로펜타실록산(Cyclopentasiloxane), 페닐트리메치콘(Phenyl trimethione), 사이클로메치콘(cyclomethicone), 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane), DEA-C8-18 Perfluoroalkylethyl Phosphate(DEA-C8-18 퍼플루오로알킬에틸 포스페이트), Ethyl Perfluorobuthyl ether(에틸 퍼플루오로부틸 에테르)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 철분캡슐.
청구항 1에 있어서, 상기 화장료 분체는 친수성 고분자를 매개로 사용하며,
친수성 고분자는 콜라겐 펩타이드, 히알루론산, 전분(Starch), 가수분해전분(Hydrolyzed starch), 가교전분(Cross-linked starch), 덱스트린, 감마PGA, 카라기난, 아라비아검, 산탄검, 카르복실메틸셀롤로오스(CMC), 젤라틴, 펙틴, 알긴산, 키토산, 한천(Agar) 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 철분캡슐.
청구항 1에 있어서, 화장료 분체는 몬모릴로나이트(montmorillonite), 카올린(kaolin), 탈크(talc), 벤토나이트(bentonite), 숯가루, 황토로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 철분캡슐.
순수 철을 알칼리성 수용액에서 산화촉진제와 함께 교반하여 철분 표면에 산화피막을 1차 형성하는 단계와;
산화피막이 형성된 철분을 실리콘계 또는 불소계 오일로 2차 코팅하는 단계와;
실리콘계 또는 불소계 오일로 2차 코팅된 철 분말을 친수성 고분자를 매개로 사용하여 화장료 분체로 3차 캡슐화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 철분캡슐 제조방법.
청구항 8에 있어서, 산화피막의 1차 형성단계는 철분 1~30중량%, 알칼리성 물질 5~40중량%, 산화 촉진제 0.1~1중량% 및 나머지 물을 사용하고,
철 분말의 2차 오일 코팅단계는 산화피막이 형성된 철 분말 80~97중량%와, 실리콘계 또는 불소계 오일 3~20중량%를 사용하며,
철 분말의 3차 캡슐화단계는 2차 코팅된 철 분말 50~70중량%, 친수성 고분자 1~10중량%, 화장료 분체 20~40중량%로 사용하는 것을 특징으로 하는 철분캡슐 제조방법.
청구항 9에 있어서, 알칼리성 물질은 수산화나트륨(sodium hydroxide), 수산화칼륨(Potassium Hydroxide), 산화마그네슘(Magnesium oxide), 산화바륨(Barium oxide), 산화칼슘 (Calcium oxide), 인산나트륨(Sodium-phosphate), 트리에탄올 아민(Triethanol amine) 중 선택된 1종 이상을 사용하며,
산화촉진제는 질산나트륨(Sodium nitrate), 질산암모늄(Ammonium nitrate), 질산칼륨(Potassium nitrate), 탄산나트륨(Sodium carbonate) 중 선택된 1종 이상을 사용하는 것을 특징으로 하는 철분캡슐 제조방법.
청구항 8 또는 청구항 9에 있어서, 실리콘계 또는 불소계 오일은 디메치콘(Dimethicone), 사이클로펜타실록산(Cyclopentasiloxane), 페닐트리메치콘(Phenyl trimethione), 사이클로메치콘(cyclomethicone), 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane), DEA-C8-18 Perfluoroalkylethyl Phosphate(DEA-C8-18 퍼플루오로알킬에틸 포스페이트), Ethyl Perfluorobuthyl ether(에틸 퍼플루오로부틸 에테르)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 철분캡슐 제조방법.
청구항 8 또는 청구항 9에 있어서, 친수성 고분자는 콜라겐 펩타이드, 히알루론산, 전분(Starch), 가수분해전분(Hydrolyzed starch), 가교전분(Cross-linked starch), 덱스트린, 감마PGA, 카라기난, 아라비아검, 산탄검, 카르복실메틸셀롤로오스(CMC), 젤라틴, 펙틴, 알긴산, 키토산, 한천(Agar) 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 철분캡슐 제조방법.
청구항 8 또는 청구항 9에 있어서, 화장료 분체는 몬모릴로나이트(montmorillonite), 카올린(kaolin), 탈크(talc), 벤토나이트(bentonite), 숯가루, 황토로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 철분캡슐 제조방법.