JP2011522073A - 微小板形状の銅含有メタリック効果顔料、それを調製するためのプロセス、およびその使用 - Google Patents
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Abstract
a)h50が10〜50nm、
b)h90が20〜70nm、
微小板形状の銅含有メタリック効果顔料が、銅含有金属粉体を潤滑剤を用いて摩砕することにより製造される。
本発明はさらに、この顔料を製造するためのプロセス、さらにはその使用、本発明の顔料を含む印刷インキ、およびこの顔料を含むコーティングされた物品にも関する。
Description
a)h50が10〜50nm
b)h90が20〜70nm
その微小板形状の銅含有メタリック効果顔料は、銅含有金属粉体を潤滑剤を用いて摩砕することにより製造される。
Δh=100×(h90−h10)/h50
・一般式R−P(O)(OR1)(OR2)の有機変性ホスホン酸および/またはそのエステル[式中、R=アルキル、アリール、アルキルアリール、アリールアルキル、さらにはアルキルエーテル、特に、エトキシル化アルキルエーテル、そしてR1、R2=H、CnH2n+1(ここでn=1〜6)、いずれの場合においても、アルキルは分岐していても、あるいは非分岐であってもよく、R1は、R2と同一であっても、異なっていてもよい。]
・一般式R−O−P(OR1)(OR2)の有機変性リン酸およびそのエステル[式中、R=アルキル、アリール、アルキルアリール、アリールアルキル、さらにはアルキルエーテル、特に、エトキシル化アルキルエーテル、そしてR1、R2=H、CnH2n+1(ここでn=1〜6)、いずれの場合においても、アルキルは分岐していても、あるいは非分岐であってもよく、R1は、R2と同一であっても、異なっていてもよい。]
a)金属粉体アトマイゼーション:
誘導炉に銅70重量%、亜鉛30重量%で仕込み、この初期仕込み物を融解させることによって、本発明の黄銅顔料を製造した。次いでその黄銅融解物を、前炉を有するチャンネルタイプの誘導炉へ移した。前炉の中で約1050℃の温度で液体の形態で存在している黄銅融解物を、前炉に取り付けたアトマイジングノズルによって、垂直下方向にアトマイズさせた。黄銅融解物をアトマイズさせるのに使用したノズルは、クローズカップルドノズルであった。アトマイゼーションの過程で生成した黄銅粒子は、飛行中に固化し、冷却される。アトマイゼーションは、約400℃で加熱空気を供給しながら実施した。アトマイゼーションのために使用する加熱ガスは、圧縮してから、ガスヒーター中で加熱し、次いでアトマイズされる黄銅融解物に導入した。黄銅粒子は、遠心力により堆積させた。堆積した黄銅粉体は、60μm未満のd50を有していた。気体/固体分離は、フィルターで実施した。この黄銅粉体のさらなる分離を、さらなる分級工程により実施した。得られたものは、超微細黄銅粉体(「黄銅、70:30、リッチゴールド」)であり、dpowder,10が1.4μm、dpowder,50が2.4μm、およびd90が4.0μm、さらにはdpowder,98が6μmとして製造された。
50gのPripol 1009(Unichemaの水素化C36ダイマー酸)および89mgのMPEG750(メトキシポリエチレングリコール)をガラス製の反応容器の中に量り込み、N2不活性ガス下、撹拌しながら加熱して80℃とした。次いで0.8gのp−トルエンスルホン酸(触媒)を加え、その混合物を加熱して180℃とした。生成した反応水は、水セパレーターで分離した。酸価を使用して、反応の進行をモニターした。酸価は、DIN 53402に従って求めた。酸価が約24mgKOH/g添加剤に達したら、反応を停止させた。これは、約67%のエステル化度に相当する。得られたエステルの平均分子量は約1750g/molであった。
工程a)で製造された超微細黄銅粉体を湿式摩砕するために、400gのこの金属粉体を、10kgのクロム鋼球(直径:3mm)および900gの酢酸イソプロピル、および30gの摩砕添加剤(実施例1bによるもの)が入っているミル(長さ:32cm、幅:19cm)の中に導入し、80rpmで30時間の摩砕を行った。溶媒を用いてリンスすることにより摩砕生成物を研磨ボールから分離し、濾過により単離させた。次いでそのフィルターケーキを第二のミルの中に導入した。400gの量で、このミルに導入した黄銅ペーストを、10kgのクロム鋼球(直径:1.3mm)を使用し、約900gの酢酸イソプロピル、および約25gの摩砕添加剤(実施例1bによる)と共に、60rpmの回転速度で30時間かけて摩砕した。次いで、溶媒を用いてリンスすることでその黄銅顔料ペーストを研磨ボールから分離し、次いで濃縮して、固形分含量を70重量%とした。
実施例1と同様に実施したが、摩砕の際の溶媒として、酢酸イソプロピルに代えて酢酸N−プロピルを使用した。
a)銅粉体アトマイゼーション
誘導炉に銅を仕込み、この初期仕込み物を融解させることにより、本発明の銅顔料を製造した。次いでその銅融解物を、前炉を有するチャンネルタイプの誘導炉へ移した。前炉の中に存在する銅融解物を、アトマイジングノズルによって、垂直下方向にアトマイズさせた。アトマイゼーションの過程で生成した銅粒子は、飛行中に固化し、冷却された。アトマイゼーションは、約500℃で加熱空気を供給しながら実施した。銅粒子は、遠心力により堆積させた。堆積した銅粉体は、60μm未満のdpowder,50を有していた。気体/固体分離は、フィルターで実施した。存在しているその銅粉体画分から、さらなる分級工程を実施して、dpowder,50の粒子サイズが10μm未満の超微細銅粉体を製造し、それから、dpowder,10が1.2μm、dpowder,50が3μm、dpowder,90が4.4μm、さらにdpowder,98が7μmである、超微細銅粉体を製造した。
工程3a)で製造された超微細銅粉体の湿式摩砕を、実施例1cと同様にして実施した。
グラビア印刷およびフレキソ印刷用のインキのための、市販されているゴールドブロンズ顔料粉体(Eckart GmbHの“Rotoflex”)は、ステアリン酸を研磨助剤として使用した、公知の多段乾式摩砕プロセス(Hametagプロセス)により製造されている。使用される出発物質は、銅が70重量%、亜鉛が30重量%で、平均粒径dpowder,50が140μmの黄銅粉体であった。分級された摩砕物質の形態で、平均粒径d50=8μmを有する、リーフィングゴールドブロンズ顔料を使用し、次いで2.5%のクエン酸を用いて表面変性を行うことにより、非リーフィング性を有するゴールドブロンズ顔料を製造した。
市販のPVD顔料Metalure A(Eckart GmbH、Germany)。
heff=hmeas/cosα
色濃度=−lg反射率
実施例1 :クリアー、極めて良好な鏡面性
実施例4 :鏡面艶消し、曇りあり
実施例5a:弱い着色、シルバー鏡面
実施例5b:艶消し鏡面
実施例1による黄銅顔料を含むペースト55.1g(38.6gの黄銅に相当)を、375mLのイソプロパノールの中に分散させ、この分散液を沸点にまで加熱した。4.75gのテトラエトキシシランを添加した。次いで、3時間かけて、5gの水中4gの25%NH3の溶液を計量仕込みした。さらに3時間経過してから、その懸濁液を冷却して室温とし、ブフナー漏斗で吸引濾過をした。次いで、その生成物を、真空乾燥器中で100℃で一夜かけて乾燥させた。
Claims (19)
- 微小板形状の銅含有メタリック効果顔料であって、全金属含量を基準にして、60%〜100重量%の銅含量を有し、
金属顔料が、走査型電子顕微鏡(SEM)法による厚み計測で求め、次の累積篩下分布として表される厚み分布を有し、
a)h50が10〜50nm、
b)h90が20〜70nm、
微小板形状の銅含有メタリック効果顔料が、銅含有金属粉体を潤滑剤を用いて摩砕することにより製造されることを特徴とする、微小板形状の銅含有メタリック効果顔料。 - 顔料が、15〜45nmのh50を有することを特徴とする、請求項1に記載の微小板形状の銅含有メタリック効果顔料。
- 顔料が、20〜60nmのh90を有することを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載の微小板形状の銅含有メタリック効果顔料。
- 顔料が、21から80nm未満までのh98を有することを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載の微小板形状の銅含有メタリック効果顔料。
- 顔料が、8〜25nmのh10を有することを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載の微小板形状の銅含有メタリック効果顔料。
- 顔料が、走査型電子顕微鏡(SEM)法による厚み計測で求め、次式に従って対応する相対度数の累積篩下曲線から計算される厚み分布の相対幅Δhが、30%〜90%であることを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載の微小板形状の銅含有メタリック効果顔料。
Δh=100×(h90−h10)/h50 - 顔料が、3〜50μmの範囲の平均サイズd50を有することを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載の微小板形状の銅含有メタリック効果顔料。
- 顔料が、150〜3000の範囲の形状因子d50/h50を有することを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載の微小板形状の銅含有メタリック効果顔料。
- 顔料が、非リーフィング性を有することを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載の微小板形状の銅含有メタリック効果顔料。
- 顔料の表面が、添加剤を用いて少なくとも部分的に被覆され、添加剤が、構造単位として、少なくとも4個の炭素原子を有する少なくとも1種のカルボン酸、および少なくとも1種のポリグリコールエーテルを含み、カルボン酸とポリグリコールエーテルとが相互に共有結合していることを特徴とする、請求項9に記載の微小板形状の銅含有メタリック効果顔料。
- 顔料が、不動態化抑制剤層および/または耐食層を用いてコーティングされていることを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載の微小板形状の銅含有メタリック効果顔料。
- 顔料が、粉体またはペーストとして、好ましくはグラビア印刷、フレキソ印刷またはスクリーン印刷用のインキのためのペーストとして存在することを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載の微小板形状の銅含有メタリック効果顔料。
- 粉体を摩砕することによって、請求項1〜12のいずれかに記載の微小板形状の銅含有メタリック効果顔料を製造するためのプロセスであって、以下の工程:潤滑剤および研磨媒体および場合によっては溶媒の存在下で、摩砕装置を使用して、dpowder,50が1〜15μm、dpowder,90が2〜27μmの粒子サイズ分布と、全金属粉体を基準にして60%〜100重量%の銅含量とを有する銅含有金属粉体を摩砕して微小板形状のメタリック効果顔料を形成させる工程が含まれ、そうして得られる微小板形状のメタリック効果顔料が、走査型電子顕微鏡(SEM)法による厚み計測で求めて、h50が10〜50nm、h90が20〜70nmの平均厚みを有している、プロセス。
- 銅粉体または黄銅粉体が、0.8〜1.7の、Δdpowder=(dpowder,90−dpowder,10)/dpowder,50で表されるスパンを有することを特徴とする、請求項13に記載のプロセス。
- 銅含有金属粉体が、10〜100時間の時間をかけて摩砕されることを特徴とする、請求項13および14のいずれかに記載のプロセス。
- 潤滑剤として添加剤が使用され、添加剤が、構造単位として、少なくとも4個の炭素原子を有する少なくとも1種のカルボン酸、および少なくとも1種のポリグリコールエーテルを含み、カルボン酸とポリグリコールエーテルとが相互に共有結合していることを特徴とする、請求項13〜15のいずれかに記載のプロセス。
- コーティング、ペイント、ワニス、印刷インキ、粉体コーティング、プラスチック、証券印刷および機密保護印刷、セラミックス、および化粧品配合物における、請求項1〜12のいずれかに記載の微小板形状の銅含有メタリック効果顔料の使用。
- 請求項1〜12のいずれかに記載の微小板形状の銅含有メタリック効果顔料を含むコーティング組成物、好ましくは印刷インキ。
- コーティングされた物品であって、コーティングが、請求項1〜12のいずれかに記載の微小板形状の銅含有メタリック効果顔料を含む、コーティングされた物品。
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