JP5730756B2 - 銅含有金属効果顔料の混合物、それを製造するための方法、およびコーティング剤 - Google Patents
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Description
a)h50が10〜100nm、
b)h90が20〜150nm、
そして、その少なくとも1種のさらなる成分が、アルキルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロース、アルキル(ヒドロキシアルキル)セルロース、およびそれらの混合物からなる群より選択されるセルロース誘導体であるか、ならびに/または、抗酸化性および/もしくはラジカル禁止性を有する少なくとも1種の添加剤である。h98は、ここでは、好ましくは21〜200nm、より好ましくは21から80nm未満までの範囲である。
(a)dpowder,50が1〜180μm、dpowder,90が2〜430μmの粒子サイズ分布を有し、全金属粉体を基準にして、60%〜100重量%の銅含量を有する銅含有金属粉体を、摩砕機構を使用し、潤滑剤および研磨媒体および場合によっては溶媒の存在下で摩砕して、微小板形状のメタリック効果顔料を形成させる工程であって、そうして得られた微小板形状のメタリック効果顔料が、走査型電子顕微鏡(SEM)法による厚み計測により求めて、h50が10〜100nm、好ましくは10〜50nm、そしてh90が20〜150nm、好ましくは20〜70nmの平均厚みを有する工程、および
(b)工程(a)で得られた微小板形状の銅含有メタリック効果顔料を、アルキルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロース、アルキル(ヒドロキシアルキル)セルロース、およびそれらの混合物からなる群より選択されるセルロース誘導体であるか、ならびに/または、抗酸化性および/もしくはラジカル禁止性を有する少なくとも1種の添加剤である少なくとも1種の成分と接触させる工程。
a)h50が10〜50nm
b)h90が20〜70nm
Δh=100×(h90−h10)/h50
・抗酸化剤と腐食防止剤;
・ラジカル捕捉剤と腐食防止剤;
・抗酸化剤とラジカル捕捉剤;
・抗酸化剤とラジカル捕捉剤と腐食防止剤;
それらのそれぞれが、場合によっては、アルキルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロース、アルキル(ヒドロキシアルキル)セルロース、およびそれらの混合物からなる群より選択されるセルロース誘導体と組合せて使用される。
・一般式R−P(O)(OR1)(OR2)の有機変性ホスホン酸および/またはそのエステル[式中、R=アルキル、アリール、アルキルアリール、アリールアルキル、さらにはアルキルエーテル、特にエトキシル化アルキルエーテル、そしてR1、R2=H、CnH2n+1(ここでn=1〜6)、いずれの場合においても、アルキルは分岐していても、あるいは非分岐であってもよく、R1は、R2と同じであっても、異なっていてもよい。]
・一般式R−O−P(OR1)(OR2)の有機変性リン酸およびそのエステル[式中、R=アルキル、アリール、アルキルアリール、アリールアルキル、さらにはアルキルエーテル、特にエトキシル化アルキルエーテル、そしてR1、R2=H、CnH2n+1(ここでn=1〜6)、いずれの場合においても、アルキルは分岐していても、あるいは非分岐であってもよく、R1は、R2と同じであっても、異なっていてもよい。]
(a)dpowder,50が1〜180μm、dpowder,90が2〜430μmの粒子サイズ分布を有し、全金属粉体を基準にして、60%〜100重量%の銅含量を有する銅含有金属粉体を、摩砕機構を使用し、潤滑剤および研磨媒体および場合によっては溶媒の存在下に摩砕して、微小板形状のメタリック効果顔料を形成させる工程であって、そうして得られた微小板形状のメタリック効果顔料が、走査型電子顕微鏡(SEM)法による厚み計測により求めて、h50が10〜100nm、好ましくは10〜50nm、そしてh90が20〜150nm、好ましくは20〜70nmの平均厚みを有する工程、および
(b)工程(a)で得られた微小板形状のメタリック効果顔料を、アルキルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロース、アルキル(ヒドロキシアルキル)セルロース、およびそれらの混合物からなる群より選択されるセルロース誘導体であるか、ならびに/または抗酸化性および/もしくはラジカル禁止性を有する少なくとも1種の添加剤である少なくとも1種のさらなる成分と接触させる工程。
分散装置(Silverson L4RT;Silverson Machines Inc.UK)により、10gのBHT(Sigma−Aldrich、St.Louis、USA)を、90gのメトキシプロパノールの中に分散させた。ミキサーのVisco 5000(Collomix、D−85080 Gaimersheim)を使用し、この溶液を導入して、メトキシプロパノール中、銅含有効果顔料の50重量%ペースト900部と共にホモジナイズさせた。
15.0gのErkamar 3300(Robert Kraemer GmbH & Co.KG、D−26180 Rastede)を50gのイソプロピルアルコールの中に分散させ、分散装置(Silverson L4RT;Silverson Machines Inc.UK)を用いてホモジナイズさせた。この溶液を、実施例1に記載の混合物の中に導入し、混合装置を用いてホモジナイズさせた。使用したペーストの量には、85.0gの銅含有効果顔料が含まれていた。ラムおよび多孔板を備えたプレス(社内組立品、Eckart)を使用して、ホモジナイズさせた調製物を、長さが約2〜10mmで直径が約2〜3mmの粒状物/ソーセージ状物に加工した。乾燥は、真空乾燥キャビネット(VDL−23、Binder GmbH、D−78532 Tuttlingen)の中で、減圧下(100mbar)、75℃で24時間以内で行った。
一般的調製法:
グラビア印刷インキを調製するために、溶媒(この場合、30.4部のエタノールおよび39部の酢酸エチル)を導入し、それぞれの添加剤を0.5部または1.0部加え、その混合物を撹拌し、3.5部のバインダー(この場合、高粘度ポリビニルブチラール、Pioloform BS18(Wacker、D−84489 Burghausen))を、中程度の回転速度(3000〜5000rpm)で溶解させた。これは、商品名Silverson L4RT(Silverson Machines Inc.UK)のラボラトリーミキサーを使用して実施した。その後で、銅顔料含有効果顔料ペーストを加え、分散を、低〜中速度(3000rpm)で実施した。
上述の「一般的調製法」の項の説明に従ってグラビア印刷インキを調製したが、ただし添加剤は使用しない、すなわち抗酸化剤なし、ラジカル禁止剤なしとした。
3)ラジカル禁止剤のBHT(ブチル化ヒドロキシトルエン;Sigma−Aldrich、St.Louis、USA)(使用量、1重量%)を含むグラビア印刷インキ。
4)抗酸化剤のα−トコフェロール(Sigma−Aldrich、St.Louis、USA)(使用量、1重量%)を含むグラビア印刷インキ。
5)腐食防止剤としての0.5重量%のIrgacor L12およびラジカル禁止剤としての1重量%のBHTを含むグラビア印刷インキ。
6)腐食防止剤としての0.5重量%のIrgacor L12および抗酸化剤としての1重量%のα−トコフェロールを含むグラビア印刷インキ。
7)腐食防止剤としての0.5重量%のIrgamet 39およびラジカル禁止剤としての1重量%のBHTを含むグラビア印刷インキ。
8)腐食防止剤としての0.5重量%のIrgamet 39および抗酸化剤としての1重量%のα−トコフェロールを含むグラビア印刷インキ。
色濃度=−lg反射率
a)エチルセルロースバインダーを含む印刷インキ(本発明実施例9):
以下の配合法に従って、溶媒系のグラビア印刷インキを調製した。これは、Silverson L4RTブランドのラボラトリーミキサー(Silverson Machines Inc.UK)を使用して実施した。
以下の配合法に従って、溶媒系のグラビア印刷インキを調製した。これは、Silverson L4RTブランドのラボラトリーミキサー(Silverson Machines Inc.UK)を使用した実施した。
色濃度=−lg反射率
Claims (15)
- 全金属含量を基準にして、60%〜100重量%の銅含量を有する微小板形状の銅含有メタリック効果顔料と、少なくとも1種のさらなる成分との混合物であって、
銅含有メタリック効果顔料が、全金属粉体を基準にして、60%〜100重量%の銅含量を有する銅含有金属粉体を、摩砕機構を使用し、摩砕して形成されたものであり、かつ、走査型電子顕微鏡(SEM)法による厚みの計測から求め、累積篩下分布として表した厚み分布が以下のものであり、
a)h50が10〜100nm、
b)h90が20〜150nm、
そして、少なくとも1種のさらなる成分が、アルキルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロース、アルキル(ヒドロキシアルキル)セルロース、およびそれらの混合物からなる群より選択されるセルロース誘導体であるか、ならびに/または、フェノール、フェノール誘導体、キノン、キノン誘導体、ニトロソ化合物、ニトロン、ビタミンC、ビタミンC誘導体、ビタミンE、ビタミンE誘導体、およびそれらの混合物からなる群より選択される抗酸化性および/もしくはラジカル禁止性を有する少なくとも1種の添加剤であることを特徴とする、混合物。 - 銅含有メタリック効果顔料が、走査型電子顕微鏡(SEM)法による厚みの計測から求め、累積篩下分布として表した厚み分布が以下のものであることを特徴とする、請求項1に記載の混合物。
a)h50が10〜50nm
b)h90が20〜70nm - 添加剤が、抗酸化剤および/またはラジカル捕捉剤であることを特徴とする、請求項1または2に記載の混合物。
- 混合物の中に、少なくとも1種のさらなる成分に加えて、腐食防止剤が存在していることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の混合物。
- 腐食防止剤が、脂肪酸、カルボン酸誘導体、有機リン酸塩およびホスホン酸塩およびそれらのエステル、有機官能化シラン、脂肪族もしくは環状アミン、脂肪族および芳香族ニトロ化合物、酸素含有、硫黄含有、もしくは窒素含有複素環、高級ケトン、アルデヒドおよびアルコールの硫黄/窒素化合物、チオール、ベータ−ジケトン、ベータ−ケトエステル、ならびにそれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項4に記載の混合物。
- カルボン酸誘導体が、ジカルボン酸、トリカルボン酸、テトラカルボン酸の部分エステル、またはそれらの混合物の部分エステルであることを特徴とする、請求項5に記載の混合物。
- 混合物が、有機溶媒または有機溶媒混合物を含むことを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載の混合物。
- 混合物が、圧密化した形態にあることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の混合物。
- コーティング組成物であって、
コーティング組成物が、請求項1〜8のいずれかに記載の混合物を含むことを特徴とする、コーティング組成物。 - コーティング組成物が、圧密化した形態にあることを特徴とする、請求項9に記載のコーティング組成物。
- コーティングされた物品であって、
コーティングされた物品が、請求項1〜8のいずれかに記載の銅含有メタリック効果顔料と少なくとも1種の成分との混合物を含むか、または請求項9および10のいずれかに記載のコーティング組成物を含むことを特徴とする、コーティングされた物品。 - 物品が、透明であることを特徴とする、請求項11に記載のコーティングされた物品。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の銅含有メタリック効果顔料と少なくとも1種の成分との混合物を製造するための方法であって、
方法が、以下の工程:
(a)dpowder,50が1〜180μm、dpowder,90が2〜430μmの粒子サイズ分布を有し、全金属粉体を基準にして、60%〜100重量%の銅含量を有する銅含有金属粉体を、摩砕機構を使用し、潤滑剤および研磨媒体および場合によっては溶媒の存在下で摩砕して、微小板形状のメタリック効果顔料を形成させる工程であって、そうして得られた微小板形状のメタリック効果顔料が、走査型電子顕微鏡(SEM)法による厚み計測により求めて、h50が10〜100nm、そしてh90が20〜150nmの平均厚みを有する工程、および
(b)工程(a)で得られた微小板形状のメタリック効果顔料を、アルキルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロース、アルキル(ヒドロキシアルキル)セルロース、およびそれらの混合物からなる群より選択されるセルロース誘導体であるか、ならびに/または、フェノール、フェノール誘導体、キノン、キノン誘導体、ニトロソ化合物、ニトロン、ビタミンC、ビタミンC誘導体、ビタミンE、ビタミンE誘導体、およびそれらの混合物からなる群より選択される抗酸化性および/もしくはラジカル禁止性を有する少なくとも1種の添加剤である、少なくとも1種の成分と接触させる工程、
を含むことを特徴とする、方法。 - 請求項1〜8のいずれかに記載の微小板形状の銅含有メタリック顔料の混合物の、コーティング組成物における使用。
- コーティング組成物が圧密化した形態にある、請求項14に記載の使用。
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