JP2011243464A - リチウムイオン二次電池電極用バインダー、これら電極用バインダーを用いて得られるスラリー、これらスラリーを用いて得られる電極およびこれら電極を用いて得られるリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】全エチレン性不飽和単量体に対して15〜70質量%のスチレンとエチレン性不飽和カルボン酸エステルとエチレン性不飽和カルボン酸および内部架橋剤を必須成分として含有するエチレン性不飽和単量体を界面活性剤の存在下、乳化重合して得られるガラス転移温度が30℃以下のリチウムイオン二次電池電極用バインダー組成物。
【選択図】なし
Description
直径5cmのアルミ皿に樹脂を約1g秤量し、105℃で1時間乾燥させ、残分を秤量することで算出した。
ブルックフィールド型回転粘度計を用いて、液温23℃、回転数10rpm、No.2またはNo.3ローターにて測定した。
得られたポリマーエマルジョンを23℃、50%RH下で7日間乾燥させた後、60℃、12h真空乾燥し、乾燥皮膜を作成した。乾燥皮膜をプロピレンカーボネート/ジエチルカーボネート(質量比で1:1)電解液溶媒に60℃、12日浸漬させ、耐膨潤率を測定した。
集電体である銅箔に下記で得られた電極用スラリーをWet150μm/m2塗布し、60℃、30分加熱乾燥後、続いて120℃、1h真空乾燥し、23℃、50%RH下で24時間放置した物を試験片とした。剥離強度試験は、試験片塗装面とSUS板とを両面テープを用いて貼り合わせ、180°剥離を実施した(剥離幅25mm、剥離速度100mm/min)。
電池のサイクル試験は、CC−CV充電(上限電圧4.2V、電流1C、CV時間1.5時間、CC放電(下限電圧3.0V、電流1C)とし、いずれも60℃で実施した。容量維持率は、1サイクル目の放電容量に対する500サイクル目の放電容量の割合とした。
冷却管、温度計、攪拌機、滴下ロートを有するセパラブルフラスコに、イオン交換水160部およびアニオン性界面活性剤(三洋化成工業株式会社製、エレミノールJS−20(前記式(4)の構造式からなる化合物)、40%品)2部を仕込み、75℃に昇温した。予めエレミノールJS−20を10部、ハイテノール08E(ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、第一工業製薬株式会社製)2部、スチレン250部、アクリル酸2−エチルヘキシル220部、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル10部、ジビニルベンゼン1.5部、アクリル酸(80%品)15部、およびイオン交換水395部からなるモノマー乳化物を3時間かけて滴下した。同時に重合開始剤として過硫酸カリウム2部をイオン交換水50部に溶解したものを3時間かけて80℃で滴下重合した。滴下終了後、2時間熟成後冷却し、アンモニア水4.5部を添加して水性エマルジョンAを得た。得られた水性エマルジョンAの不揮発分は45.5%、粘度3000mPa・s、pH6.5であった。
界面活性剤としてエレミノールJS−20の代わりに、アニオン性界面活性剤(株式会社ADEKA製、アデカリアソープSR−10(前記式(1)の構造式からなる化合物))に変えた以外は水性エマルジョンAの合成と同様な操作を行った。得られた水性エマルジョンBの不揮発分は45.4%、粘度3200mPa・s、pH6.6であった。
スチレン250部およびアクリル酸2−エチルヘキシル220部を、スチレン100部およびアクリル酸2−エチルヘキシル370部に変えた以外は水性エマルジョンAの合成と同様な操作を行った。得られた水性エマルジョンCの不揮発分は44.8%、粘度2800mPa・s、pH6.4であった。
スチレン250部およびアクリル酸2−エチルヘキシル220部を、スチレン320部およびアクリル酸2−エチルヘキシル150部に変えた以外は水性エマルジョンAの合成と同様な操作を行った。得られた水性エマルジョンDの不揮発分は44.9%、粘度2900mPa・s、pH6.5であった。
アクリル酸(80%品)15部を、アクリル酸(80%品)25部に変えた以外は水性エマルジョンAの合成と同様な操作を行った。得られた水性エマルジョンEの不揮発分は45.3%、粘度6500mPa・s、pH6.2であった。
アクリル酸(80%品)15部を、イタコン酸12部に変えた以外は水性エマルジョンAの合成と同様な操作を行った。得られた水性エマルジョンFの不揮発分は45.0%、粘度1050mPa・s、pH6.2であった。
スチレン250部およびアクリル酸2−エチルヘキシル220部を、スチレン250部およびアクリル酸ブチル220部に変えた以外は水性エマルジョンAの合成と同様な操作を行った。得られた水性エマルジョンGの不揮発分は45.5%、粘度4200mPa・s、pH6.4であった。
スチレン250部およびアクリル酸2−エチルヘキシル220部を、スチレン60部およびアクリル酸2−エチルヘキシル410部に変えた以外は水性エマルジョンAの合成と同様な操作を行った。得られた水性エマルジョンHの不揮発分は44.5%、粘度2500mPa・s、pH6.4であった。
スチレン250部およびアクリル酸2−エチルヘキシル220部を、スチレン370部およびアクリル酸2−エチルヘキシル100部に変えた以外は水性エマルジョンAの合成と同様な操作を行った。得られた水性エマルジョンIの不揮発分は44.8%、粘度3500mPa・s、pH6.5であった。
アクリル酸15部を、アクリル酸未使用に変えた以外は水性エマルジョンAの合成と同様な操作を行った。得られた水性エマルジョンJの不揮発分は45.1%、粘度850mPa・s、pH7.4であった。
ジビニルベンゼン1.5部を、ジビニルベンゼン未使用に変えた以外は水性エマルジョンAの合成と同様な操作を行った。得られた水性エマルジョンKの不揮発分は45.0%、粘度3000mPa・s、pH6.5であった。
先ず、図1により正極の作製について説明する。LiMn2O4を85質量%、導電補助剤としてアセチレンブラックを7質量%、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン8質量%とを混合したものに、N−メチルピロリドンを加えてさらに混合して正極スラリーを作製した。これをドクターブレード法により集電体となる厚さ20μmのAl箔2の両面にロールプレス処理後の厚さが160μmになるように塗布し、120℃で5分乾燥、プレス工程を経て正極活物質塗布部3を形成した。なお、両端部にはいずれの面にも正極活物質が塗布されていない正極活物質非塗布部4を設け、一方の正極活物質非塗布部4に正極導電タブ5を設け正極1とした。
水性エマルジョンB〜Gを用いた以外は実施例1と同様の操作を行い、リチウムイオン二次電池電極用スラリーを得た。評価結果を表1に示した。
水性エマルジョンAの代わりに、水性エマルジョンHを用いた以外は実施例1と同様の操作を行い、リチウムイオン二次電池電極用スラリーを得た。評価結果を表1に示した。
水性エマルジョンAの代わりに、水性エマルジョンI〜Kを用いた以外は比較例1と同様の操作を行い、リチウムイオン二次電池電極用スラリーを得た。評価結果を表1に示した。
2 Al箔
3 正極活物質塗布部
4 正極活物質非塗布部
5 正極導電タブ
6 負極
7 Cu箔
8 負極活物質塗布部
9 負極活物質非塗布部
10 負極導電タブ
11 セパレータ
12 ラミネート外装体
13 注液部
Claims (8)
- 全エチレン性不飽和単量体に対して15〜70質量%のスチレンとエチレン性不飽和カルボン酸エステルとエチレン性不飽和カルボン酸および内部架橋剤を必須成分として含有するエチレン性不飽和単量体を界面活性剤の存在下、乳化重合して得られるガラス転移温度が30℃以下のリチウムイオン二次電池電極用バインダー。
- 60℃電解液に対する乾燥皮膜の耐膨潤率が300%以下である請求項1記載のリチウムイオン二次電池電極用バインダー。
- エチレン性不飽和カルボン酸が、全エチレン性不飽和単量体に対して1〜10質量%含有することを特徴とする請求項1又は2のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池電極用バインダー。
- 内部架橋剤が、全エチレン性不飽和単量体に対して0.1〜5質量%含有することを特徴とする請求項1、2又は3に記載のリチウムイオン二次電池電極用バインダー。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池電極用バインダーと活物質を用いて得られるリチウムイオン二次電池電極用スラリー。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池電極用バインダーと活物質およびカルボキシメチルセルロースを用いて得られるリチウムイオン二次電池電極用スラリー。
- 請求項5又は6に記載のリチウムイオン二次電池電極用スラリーを用いて得られるリチウムイオン二次電池用電極。
- 請求項7に記載のリチウムイオン二次電池用電極を用いて得られるリチウムイオン二次電池。
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