JP2011223007A - R−Fe−B系希土類焼結磁石およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】まず軽希土類元素RL(NdおよびPrの少なくとも1種)を主たる希土類元素Rとして含有するR2Fe14B型化合物結晶粒を主相として有するR−Fe−B系希土類焼結磁石体を用意する。次に、焼結磁石体の表面に金属元素M(MはAl、Ga、In、Sn、Pb、Bi、Zn、およびAgからなる群から選択された少なくとも1種)を含有するM層を堆積した後、重希土類元素RH(Dy、Ho、およびTbからなる群から選択された少なくとも1種)を含有するRH層をM層上に堆積する。この後、焼結磁石体を加熱し、表面から金属元素Mを焼結磁石の内部に拡散させ、また、表面から重希土類元素RHを焼結磁石体の内部に拡散させる。
【選択図】図1
Description
まず、25質量%以上40質量%以下の軽希土類元素RLと、0.6質量%以上1.6質量%以下のB(硼素)と、残部Fe及び不可避的不純物とを含有する合金を用意する。Bの一部はC(炭素)によって置換されていてもよいし、Feの一部(50原子%以下)は、他の遷移金属元素(例えばCoまたはNi)によって置換されていてもよい。この合金は、種々の目的により、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Hf、Ta、W、Pb、およびBiからなる群から選択された少なくとも1種の添加元素Mを0.01〜1.0質量%程度含有していてもよい。
上記のフレーク状に粗く粉砕された合金鋳片を水素炉の内部へ挿入する。次に、水素炉の内部で水素脆化処理(以下、「水素粉砕処理」と称する場合がある)工程を行なう。水素粉砕後の粗粉砕合金粉末を水素炉から取り出す際、粗粉砕粉が大気と接触しないように、不活性雰囲気下で取り出し動作を実行することが好ましい。そうすれば、粗粉砕粉が酸化・発熱することが防止され、磁石の磁気特性が向上するからである。
次に、粗粉砕粉に対してジェットミル粉砕装置を用いて微粉砕を実行する。本実施形態で使用するジェットミル粉砕装置にはサイクロン分級機が接続されている。ジェットミル粉砕装置は、粗粉砕工程で粗く粉砕された希土類合金(粗粉砕粉)の供給を受け、粉砕機内で粉砕する。粉砕機内で粉砕された粉末はサイクロン分級機を経て回収タンクに集められる。こうして、0.1〜20μm程度(典型的には3〜5μm)の微粉末を得ることができる。このような微粉砕に用いる粉砕装置は、ジェットミルに限定されず、アトライタやボールミルであってもよい。粉砕に際して、ステアリン酸亜鉛などの潤滑剤を粉砕助剤として用いてもよい。
本実施形態では、上記方法で作製された磁性粉末に対し、例えばロッキングミキサー内で潤滑剤を例えば0.3wt%添加・混合し、潤滑剤で合金粉末粒子の表面を被覆する。次に、上述の方法で作製した磁性粉末を公知のプレス装置を用いて配向磁界中で成形する。印加する磁界の強度は、例えば1.5〜1.7テスラ(T)である。また、成形圧力は、成形体のグリーン密度が例えば4〜4.5g/cm3程度になるように設定される。
上記の粉末成形体に対して、650〜1000℃の範囲内の温度で10〜240分間保持する工程と、その後、上記の保持温度よりも高い温度(例えば1000〜1200℃)で焼結を更に進める工程とを順次行なうことが好ましい。焼結時、特に液相が生成されるとき(温度が650〜1000℃の範囲内にあるとき)、粒界相中のRリッチ相が融け始め、液相が形成される。その後、焼結が進行し、焼結磁石が形成される。焼結後、必要に応じて、時効処理(500〜1000℃)が行われる。
次に、こうして作製された焼結磁石の表面に金属Mからなる層と、重希土類元素RHからなる層とを、この順序で積層する。金属Mが重希土類元素RHの拡散促進の役割を果たし、より磁石内部へ効率良く拡散浸透して、保磁力向上効果を得るためには、前述した重量比率を実現する厚さに各金属層を形成することが好ましい。
まず、Nd:14.6、B:6.1、Co:1.0、Cu:0.1、Al:0.5、残部:Fe(原子%)の組成を有するように配合した合金のインゴットをストリップキャスト装置により溶融し、冷却することによって凝固した。こうして、厚さ0.2〜0.3mmの合金薄片を作製した。
まず、実施例1の製造工程と同様の工程により、厚さ5mm×縦10mm×横10mmの磁石焼結体を複数個作製した。これらの磁石焼結体に、それぞれ、スパッタ法によりAl層(厚さ2μm)、Bi層(厚さ0.6μm)、Zn層(厚さ1.0μm)、Ag層(厚さ0.5μm)、Sn層(厚さ1.0μm)を堆積した。
まず、実施例1と同様にして厚さ8mm×縦10mm×横10mmの磁石焼結体を複数個作製した。厚さが8mmであり、磁石焼結体が厚膜磁石である点で前述の実施例と異なっている。
Claims (7)
- 軽希土類元素RL(NdおよびPrの少なくとも1種)を主たる希土類元素Rとして含有するR2Fe14B型化合物結晶粒を主相として有するR−Fe−B系希土類焼結磁石であって、
表面から粒界拡散によって内部に導入された金属元素M(MはAl、Ga、In、Sn、Pb、Bi、Zn、およびAgからなる群から選択された少なくとも1種)と、表面から粒界拡散によって内部に導入された重希土類元素RH(Dy、Ho、およびTbからなる群から選択された少なくとも1種)とを含有し、
前記重希土類元素RHが前記表面から0.5mm以上の深さまで拡散しており、
前記主相としての前記R2Fe14B型化合物結晶粒の外郭部において前記重希土類元素RHが濃縮された層が形成されており、
前記濃縮された層における重希土類元素RHの濃度は、前記濃縮された層の内側における重希土類元素RHの濃度よりも高い、R−Fe−B系希土類焼結磁石。 - 厚さが3mm以上10mm以下である、請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石。
- 重希土類元素RHの重量は、前記R−Fe−B系希土類焼結磁石の重量の0.1%以上1.0%以下の範囲内にある、請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石。
- 重希土類元素RHの含有量に対する金属元素Mの含有量の重量比率(M/RH)は1/100以上5/1以下である、請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石。
- 前記R2Fe14B型化合物結晶粒の前記外郭部において軽希土類元素RLの少なくとも一部がRHによって置換されている、請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石。
- 表面の少なくとも一部は、前記重希土類元素RHを含有するRH層によって覆われており、
前記表面と前記RH層との間には、前記金属元素Mを含有するM層の少なくとも一部が存在している、請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石。 - 前記重希土類元素RHの濃度は厚さ方向に勾配を有している、請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石。
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