JP2010503604A - 疎水性シリカの調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
反応器中の約3のpHを有するシリカの酸性水性分散体(日産化学から入手したOMP−1040)40kgに2−プロパノール27.8kg、次いでオクチルトリエトキシシラン1.84kgを加えた。得られた混合物を70℃に加熱しながらオーバーヘッドパドルスターラーで急速撹拌し、同時にホモジナイザーにより循環させ、それを6時間保持した。反応混合物に水酸化アンモニウムの3.43wt%水溶液3.8kgを加え、その混合物を70℃でさらに2.5時間撹拌した。次いで、反応混合物を135℃の温度で噴霧乾燥し、疎水性シリカ粒子を乾燥粉末として得た。シリカ粒子の炭素含量は4.28wt%であった。T2/T3比は0.48であった。
反応器中の約3のpHを有するシリカの酸性水性分散体(日産化学から入手したOYL)41kgに2−プロパノール28.7kg、次いでオクチルトリエトキシシラン1.87kgを加えた。得られた混合物を68℃に加熱しながらオーバーヘッドパドルスターラーで急速撹拌し、同時にホモジナイザーにより循環させ、それを7.5時間保持した。次いで、反応混合物を130℃の温度で噴霧乾燥し、疎水性シリカ粒子を乾燥粉末として得た。シリカ粒子の炭素含量は4.8wt%であった。T2/T3比は1.45であった。
反応器中の約3のpHを有するシリカの酸性水性分散体(日産化学から入手したOYL)39kgに脱イオン水20.7kg、次いでヘキサメチルジシラザン2.51kgを加えた。得られた混合物を50℃に加熱しながらオーバーヘッドパドルスターラーで急速撹拌し、同時にホモジナイザーにより循環させ、それを6時間保持した。約28Lの反応混合物を取り出し、別の目的のために取っておいた。残りの反応混合物に2−プロパノール24.6kg、次いでオクチルトリエトキシシラン0.61kgを加えた。反応を70℃で5.8時間続けた。次いで、反応混合物を125℃で噴霧乾燥し、疎水性シリカ粒子を乾燥粉末として得た。シリカ粒子の炭素含量は2.32wt%であった。T2/T3比は0.51であった。粒子サイズ分布を図1に示す。
丸底ガラスフラスコ中のコロイドシリカ分散体(pH約3)(日産化学のSnowtex OYL)107gに脱イオン水47gを加えて20%固形物の分散体を得た。この分散体にヘキサメチルジシラザン2.8gを加えた。この混合物を50℃に加熱しながらオーバーヘッドスターラーで激しく撹拌し、それを4時間保持した。混合物を室温に冷却し、フラスコのヘッドスペースを窒素ガスで約10時間パージした。その後、反応混合物に3−アミノプロピルトリエトキシシラン0.59gを加え、反応混合物を50℃に加熱しながらオーバーヘッドスターラーで激しく撹拌し、それを周囲の空気雰囲気下で4時間保持した。次いで、混合物をガラスビーカーに注ぎ、130℃で8時間乾燥した。得られた乾燥固形物の炭素含量は0.64wt%であった。
丸底ガラスフラスコ中のコロイドシリカ分散体(pH約3)(日産化学のSnowtex OYL)107gに脱イオン水47gを加えて20%固形物の分散体を得た。この分散体に3−アミノプロピルトリエトキシシラン0.59gを加えた。この混合物を50℃に加熱しながらオーバーヘッドスターラーで激しく撹拌し、それを4時間保持した。その後、混合物にヘキサメチルジシラザン2.8gを加え、さらに4時間にわたって撹拌しながら50℃で加熱した。次いで、混合物をガラスビーカーに注ぎ、130℃で8時間乾燥した。得られた乾燥固形物の炭素含量は0.62wt%であった。
反応器中の約9.5のpHを有するシリカの塩基性水性分散体(日産化学から入手したMP−1040)42kgに2−プロパノール27kg、次いでオクチルトリエトキシシラン1.44kgを加えた。得られた混合物を70℃に加熱しながらオーバーヘッドパドルスターラーで急速撹拌し、同時にホモジナイザーにより循環させ、それを7時間保持した。次いで、反応混合物を110℃で噴霧乾燥し、疎水性シリカ粒子を乾燥粉末として得た。シリカ粒子の炭素含量は2.8wt%であった。T2/T3比は0.21であった。
反応器中の約9.5のpHを有するシリカの塩基性水性分散体(日産化学から入手したYL)41kgに2−プロパノール26kg、次いでオクチルトリエトキシシラン1.86kgを加えた。得られた混合物を70℃に加熱しながらオーバーヘッドパドルスターラーで急速撹拌し、同時にホモジナイザーにより循環させ、それを7.5時間保持した。次いで、反応混合物を135℃で噴霧乾燥し、疎水性シリカ粒子を乾燥粉末として得た。シリカ粒子の炭素含量は3.7wt%であった。疎水性シリカ粒子のT2/T3比は0.21であった。
Claims (54)
- (a)シリカの酸性水性分散体を準備する工程、
(b)該分散体をアルコキシシラン化合物と組み合わせて反応混合物を得る工程、及び
(c)該反応混合物を乾燥して疎水性シリカ粒子を得る工程
を含む、疎水性シリカ粒子の調製方法。 - 前記工程(b)が、
(b1)前記分散体をアルコキシシラン化合物と組み合わせて第1の反応混合物を与える工程、及び
(b2)該第1の反応混合物にシラザン、アンモニア及びアミンからなる群より選択される化合物を加えて第2の反応混合物を与える工程
を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記アルコキシシラン化合物がトリアルコキシシラン化合物である、請求項2に記載の方法。
- 前記工程(b1)が、前記分散体を有機溶媒と組み合わせることをさらに含む、請求項3に記載の方法。
- 前記第1の反応混合物にシラザンを加えて前記第2の反応混合物を与える、請求項4に記載の方法。
- 前記第1の反応混合物にアンモニアを加えて前記第2の反応混合物を与える、請求項4に記載の方法。
- 前記第1の反応混合物に、第一アミン、第二アミン及び第三アミンからなる群より選択され、約400ダルトン以下の分子量を有するアミンを加えて前記第2の反応混合物を与える、請求項4に記載の方法。
- 前記第2の反応混合物が約20℃〜約100℃の温度で維持される、請求項2〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第2の反応混合物が約40℃〜約90℃の温度で維持される、請求項8に記載の方法。
- 前記工程(b)が、
(b1)前記分散体をシラザン、アンモニア及びアミンからなる群より選択される化合物と組み合わせて第1の反応混合物を与える工程、及び
(b2)該第1の反応混合物にアルコキシシラン化合物を加えて第2の反応混合物を与える工程
を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記アルコキシシラン化合物がトリアルコキシシラン化合物である、請求項10に記載の方法。
- 前記工程(b2)が、前記第2の反応混合物を与えるのに、前記第1の反応混合物に有機溶媒を加えることをさらに含む、請求項11に記載の方法。
- 前記第1の反応混合物が約2〜約9のpHを有する、請求項10に記載の方法。
- 前記分散体をヘキサメチルジシラザン又は環状シラザンと組み合わせて前記第1の反応混合物を与える、請求項10〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 前記分散体をアンモニアと組み合わせて前記第1の反応混合物を与える、請求項10〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 前記分散体を、第一アミン、第二アミン及び第三アミンからなる群より選択され、約400ダルトン以下の分子量を有するアミンと組み合わせて前記第1の反応混合物を与える、請求項10〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第1の反応混合物が約20℃〜約100℃の温度で維持される、請求項10〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第1の反応混合物が約30℃〜約70℃の温度で維持される、請求項17に記載の方法。
- 前記工程(c)の前に、約100℃よりも低い沸点を有する成分を前記第1の反応混合物から実質的に除去する追加の工程を含む、請求項10〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第2の反応混合物が約20℃〜約100℃の温度で維持される、請求項10〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第2の反応混合物が約40℃〜約90℃の温度で維持される、請求項20に記載の方法。
- 前記分散体が、アルコキシシラン化合物、並びにシラザン、アンモニア及びアミンからなる群より選択される化合物と同時に組み合わせられる、請求項1に記載の方法。
- 前記シリカがシリカゾルである、請求項1〜7、10〜13及び22のいずれか1項に記載の方法。
- 前記工程(a)の前に、シリカの塩基性水性分散体の水性分散体が提供され、イオン交換樹脂と接触されてシリカの酸性水性分散体が提供される、請求項23に記載の方法。
- 前記シリカが焼成シリカである、請求項1〜7、10〜13及び22のいずれか1項に記載の方法。
- 前記工程(a)と前記工程(b)の間で、前記分散体が、ハロゲン化アルミニウム、ヒドロキシハロゲン化アルミニウム、オキシハロゲン化ジルコニル、ヒドロキシハロゲン化ジルコニル、及びそれらの混合物からなる群より選択される化合物と組み合わせられる、請求項1〜7、10〜13及び22のいずれか1項に記載の方法。
- (a)シリカの酸性水性分散体を準備する工程、
(b)該分散体をアルコキシシラン化合物と組み合わせて反応混合物を得る工程、及び
(c)該反応混合物を乾燥して疎水性シリカ粒子を得る工程
を含むプロセスによって生成され、該粒子の固体Si核磁気共鳴スペクトルが約0.4以上のT2:T3比を示し、T2が−56ppm〜−59ppmの範囲に中心があるCP/MAS29Si NMRスペクトルにおける化学シフトを有するピークの強度であり、T3が−65ppm〜−69ppmの範囲に中心があるCP/MAS29Si NMRスペクトルにおける化学シフトを有するピークの強度である、疎水性シリカ粒子。 - 前記工程(b)が、
(b1)前記分散体をアルコキシシラン化合物及び有機溶媒と組み合わせて第1の反応混合物を与える工程、及び
(b2)該第1の反応混合物にシラザン、アンモニア及びアミンからなる群より選択される化合物を加えて第2の反応混合物を与える工程
を含む、請求項27に記載の疎水性シリカ粒子。 - 前記アルコキシシラン化合物がトリアルコキシシラン化合物である、請求項28に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記工程(b)が、前記分散体を有機溶媒と組み合わせることをさらに含む、請求項29に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記反応混合物にシラザンを加えて前記第2の反応混合物を与える、請求項30に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記第1の反応混合物にアンモニアを加えて前記第2の反応混合物を与える、請求項30に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記第1の反応混合物に、第一アミン、第二アミン及び第三アミンからなる群より選択され、約400ダルトン以下の分子量を有するアミンを加えて前記第2の反応混合物を与える、請求項30に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記第2の反応混合物が約20℃〜約100℃の温度で維持される、請求項29〜33のいずれか1項に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記第2の反応混合物が約40℃〜約90℃の温度で維持される、請求項34に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記工程(b)が、
(b1)前記分散体をシラザン、アンモニア及びアミンからなる群より選択される化合物と組み合わせて第1の反応混合物を与える工程、及び
(b2)該第1の反応混合物にアルコキシシラン化合物及び有機溶媒を加えて第2の反応混合物を与える工程
を含む、請求項27に記載の疎水性シリカ粒子。 - 前記アルコキシシラン化合物がトリアルコキシシラン化合物である、請求項36に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記工程(b1)が、前記第1の反応混合物を有機溶媒と組み合わせることをさらに含む、請求項37に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記第1の反応混合物が約2〜約9のpHを有する、請求項37に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記分散体をヘキサメチルジシラザン又は環状シラザンと組み合わせて前記第1の反応混合物を与える、請求項36〜39のいずれか1項に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記分散体をアンモニアと組み合わせて前記第1の反応混合物を与える、請求項36〜39のいずれか1項に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記分散体を、第一アミン、第二アミン及び第三アミンからなる群より選択され、約400ダルトン以下の分子量を有するアミンと組み合わせて前記第1の反応混合物を与える、請求項36〜39のいずれか1項に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記第1の反応混合物が約20℃〜約100℃の温度で維持される、請求項36〜39のいずれか1項に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記第1の反応混合物が約30℃〜約70℃の温度で維持される、請求項43に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記プロセスが、前記工程(b1)と前記工程(b2)の間に、約100℃よりも低い沸点を有する成分を前記第1の反応混合物から実質的に除去する追加の工程を含む、請求項36〜39のいずれか1項に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記第2の反応混合物が約20℃〜約100℃の温度で維持される、請求項36〜39のいずれか1項に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記第2の反応混合物が約40℃〜約90℃の温度で維持される、請求項46に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記分散体が、アルコキシシラン化合物、並びにシラザン、アンモニア及びアミンからなる群より選択される化合物と同時に組み合わせられる、請求項36に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記シリカがシリカゾルである、請求項36〜39のいずれか1項に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記工程(a)の前に、塩基性水性分散体のシリカの水性分散体が提供され、イオン交換樹脂と接触されて酸性水性シリカの水性分散体が提供される、請求項49に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記シリカが焼成シリカである、請求項36〜39のいずれか1項に記載の疎水性シリカ粒子。
- 前記工程(a)と前記工程(b)の間で、前記分散体が、ハロゲン化アルミニウム、ヒドロキシハロゲン化アルミニウム、オキシハロゲン化ジルコニル、ヒドロキシハロゲン化ジルコニル、及びそれらの混合物からなる群より選択される化合物と組み合わせられる、請求項36〜39のいずれか1項に記載の疎水性シリカ粒子。
- (1)約0.4以上のT2:T3比(ここで、T2は−56ppm〜−59ppmの範囲に中心があるCP/MAS29Si NMRスペクトルにおける化学シフトを有するピークの強度であり、T3は−65ppm〜−69ppmの範囲に中心があるCP/MAS29Si NMRスペクトルにおける化学シフトを有するピークの強度である)、及び(2)約0.05超の(T2+T3)/(T2+T3+M)比(ここで、Mは+7ppm〜+18ppmの範囲に中心があるCP/MAS29Si NMRスペクトルにおける化学シフトを有するピークの強度である)を有する、疎水性の表面処理されたシリカ粒子。
- 前記粒子が約0.45以上のT2:T3比を有する、請求項53に記載の疎水性の表面処理されたシリカ粒子。
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