JP3368005B2 - 消泡剤組成物 - Google Patents
消泡剤組成物Info
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- B01D19/02—Foam dispersion or prevention
- B01D19/04—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances
- B01D19/0404—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance
- B01D19/0409—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance compounds containing Si-atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
Description
しくは、強アルカリ性条件下での消泡性および消泡持続
性が優れる消泡剤組成物に関する。 【0002】 【従来の技術】従来、ジオルガノポリシロキサンを主剤
とする消泡剤組成物は、アルコール,ポリエステル,鉱
油,植物油,合成油等の非シリコーン油を主剤とする消
泡剤組成物に比べて、少量の添加で優れた消泡性を発揮
するため、化学工業、食品工業、石油工業、繊維工業、
プラスチック工業、セメント工業、塗料・接着剤工業等
の分野で破泡剤、抑泡剤として広く利用されている。し
かし、ジオルガノポリシロキサンを主剤とする消泡剤組
成物といえども、強アルカリ性条件下ではその消泡性お
よび消泡持続性が非シリコーン系油を主剤とする消泡剤
組成物と同様低下してしまい、消泡剤組成物を連続的ま
たは断続的に添加しなければならないという問題があっ
た。 【0003】従来かかる問題点を解決するため、数多く
の消泡剤組成物が提案されている。このような消泡剤組
成物としては、例えば、オルガノポリシロキサン、ポリ
オキシアルキレン基含有オルガノポリシロキサン、シリ
カ微粉末、界面活性剤および水からなる消泡剤組成物
(特開昭56−48211号公報参照)、オキシアルキ
レン基とアミノ基含有有機基を含有するオルガノポリシ
ロキサンを主剤とする消泡剤組成物(特開昭59−69
110号公報参照)、オルガノポリシロキサン、ジオル
ガノシロキサンオリゴマーにより表面処理されたシリカ
微粉末からなる消泡剤組成物(特公平4−42042号
公報参照)、オルガノポリシロキサン、有機ケイ素化合
物で表面処理されたシリカ微粉末、無機質アンモニウム
塩化合物からなる消泡剤組成物(特公平4−42043
号公報参照)、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で
封鎖されたジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端がビ
ニルジメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロ
キサン、ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシ
ロキサン共重合体、トリメチルシロキシシリケート、シ
リカ微粉末、白金系触媒からなる消泡剤組成物(特開平
5−184814号公報参照)が挙げられる。 【0004】しかし、これら従来の消泡剤組成物は、強
アルカリ性条件下では、主剤として用いたオルガノポリ
シロキサンの主鎖がいずれも切断し、その消泡持続性が
低下し、またその消泡性も満足できるものではないとい
う問題があった。 【0005】 【発明が解決しようとする課題】本発明者は、上記問題
を解消するために鋭意研究した結果、本発明に到達し
た。 【0006】すなわち本発明の目的は、強アルカリ性条
件下で消泡性および消泡持続性が優れる消泡剤組成物を
提供することにある。 【0007】 【課題を解決するための手段およびその作用】本発明
は、 (A)一般式: 【化2】 (式中、R1はアルケニル基を除く一価炭化水素基であ
り、R2は一価炭化水素基、水素原子および水酸基から
なる群から選択される基であり、R3はアルキレン基で
あり、mは2以上の整数であり、nは0以上の整数であ
り、かつm≧nである。)で表される液状有機ケイ素重
合体 100重量部および (B)比表面積が50m2/g以上であるシリカ微粉末
1〜50重量部からなる消泡剤組成物に関す
る。 【0008】本発明の消泡剤組成物について詳細に説明
する。 【0009】(A)液状有機ケイ素重合体は本組成物の主
剤であり、一般式: 【化3】 で表される。上式中、R1はアルケニル基を除く一価炭
化水素基であり、具体的には、メチル基,エチル基,プ
ロピル基,ブチル基等のアルキル基;フェニル基,トリ
ル基,キシリル基等のアリール基;ベンジル基,フェネ
チル基等のアラルキル基が例示され、好ましくはメチル
基、フェニル基である。また、上式中、R2は一価炭化
水素基、水酸基および水素原子からなる群から選択され
る基であり、一価炭化水素基として具体的には、メチル
基,エチル基,プロピル基,ブチル基等のアルキル基;
ビニル基,アリル基,ブテニル基,ペンテニル基,ヘキ
セニル基等のアルケニル基;フェニル基,トリル基,キ
シリル基等のアリール基;ベンジル基,フェネチル基等
のアラルキル基が例示される。また、上式中、R3はア
ルキレン基であり、具体的には、エチレン基,プロピレ
ン基,ブチレン基,ヘキシレン基が例示される。また、
上式中、mはシルアルキレンシロキサン単位の重合度を
示す2以上の整数であり、また、nはジオルガノシロキ
サン単位の重合度を示す0以上の整数である。また、m
はn以上の数であることが必要である。 【0010】(A)成分の粘度は特に限定されず、常温で
液状であればよいが、本発明の組成物を調製しやすいこ
とから、25℃における粘度が5〜50,000センチ
ストークスの範囲であることが好ましく、特に100〜
10,000センチストークスの範囲であることが好ま
しい。このような(A)成分として、具体的には、下式で
表される液状有機ケイ素重合体が例示される。 【0011】 【化4】【化5】 【化6】 【化7】 【化8】 【化9】 【化10】 【化11】 【化12】 【化13】 【化14】 【化15】 【化16】 【化17】【化18】 【化19】 【化20】 【化21】 【化22】 【化23】 【化24】 【化25】 【化26】 【化27】(上式中、mおよびnは前記と同様である。) 【0012】このような(A)成分を調製する方法は特に
限定されず、例えば、1,1,3,3−テトラメチルジ
シロキサン,1,3−ジメチル−1,3−ジフェニルジ
シロキサン等の1,3−ジハイドロジェンジシロキサン
と、1,1,3,3−テトラメチル−1,3−ジビニル
ジシロキサン,1,1,3,3−テトラメチル−1,3
−ジアリルジシロキサン,1,3−ジメチル−1,3−
ジフェニル−1,3−ジビニルジシロキサン等の1,3
−ジアルケニルジシロキサンとを白金系触媒の存在下で
付加反応する方法、分子鎖両末端にケイ素原子結合水素
原子を有するポリシルアルキレンシロキサンと分子鎖両
末端にビニル基を有するジメチルポリシロキサンとを白
金系触媒の存在下で付加反応する方法、分子鎖両末端に
ビニル基を有するポリシルアルキレンシロキサンと分子
鎖両末端にケイ素原子結合水素原子を有するジメチルポ
リシロキサンとを白金系触媒の存在下で付加反応する方
法、分子鎖両末端にシラノール基を有するポリシルアル
キレンシロキサンと分子鎖両末端にシラノール基または
ケイ素原子結合水素原子を有するジメチルポリシロキサ
ンとを縮合反応用触媒の存在下で縮合反応する方法、
1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサ
ン,1,1,3,3,5,5,7,7−オクタメチルテ
トラシロキサン等のα,ω−ジハイドロジェンシロキサ
ンオリゴマーと1,1,3,3−テトラメチル−1,3
−ジビニルジシロキサン,1,1,3,3,5,5−ヘ
キサメチル−1,5−ジビニルトリシロキサン,1,
1,3,3,5,5,7,7−オクタメチル−1,7−
ジビニルテトラシロキサン等のα,ω−ジアルケニルシ
ロキサンオリゴマーを白金系触媒の存在下で付加反応す
る方法が例示される。 【0013】(B)微粉末シリカは本組成物に強アルカリ
性条件下での優れた消泡性および消泡持続性を付与する
ための成分である。(B)成分の種類は特に限定されない
が、その比表面積は50m2/g以上であることが必要で
あり、特に100m2/g以上であることが好ましい。こ
れは、(B)成分の比表面積が50m2/g未満であると、
(B)成分の(A)成分中への分散性が著しく低下し、得ら
れた組成物の消泡性が低下するためである。このような
(B)成分として具体的には、ヒュ−ムドシリカ,焼成シ
リカ微粉末,沈澱シリカ微粉末,シリカアエロゲル,石
英微粉末,溶融シリカ微粉末が例示される。 【0014】また、(B)成分を直接(A)成分に配合する
ことができるが、あらかじめ(B)成分の表面を各種オル
ガノシラン化合物またはオルガノシロキサンオリゴマー
によって疎水化処理したものを配合してもよく、また
(B)成分を(A)成分に配合する際に系中に各種オルガノ
シラン化合物またはオルガノシロキサンオリゴマーを配
合してもよい。(B)成分を処理するためのオルガノシラ
ン化合物またはオルガノシロキサンオリゴマーは周知の
化合物を用いることができ、オルガノシラン化合物とし
ては、例えば、ジメチルジクロロシラン,ヘキサメチル
ジシラザン,ジメチルジアルコキシシランが挙げられ、
オルガノシロキサンオリゴマーとしては、例えば、分子
鎖両末端がシラノール基で封鎖されたジメチルシロキサ
ンオリゴマー,分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で
封鎖されたメチルハイドロジェンシロキサンオリゴマ
ー,1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン,1,
3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサンが挙
げられる。 【0015】本発明の組成物において、(B)成分の配合
量は、(A)成分100重量部に対して1〜50重量部の
範囲である。これは、(B)成分の配合量が、(A)成分1
00重量部に対して、1重量部未満であると、消泡性お
よび消泡持続性が低下するためであり、またこれが50
重量部をこえると、均一な消泡剤組成物を調製すること
が困難となるためである。 【0016】本発明の消泡剤組成物は、上記の(A)成分
と(B)成分を均一に混合することにより調製することが
できる。本発明の組成物を調製する方法は特に限定され
ず、例えば、(A)成分と(B)成分を均一になるまで混合
する方法、(A)成分を攪拌しながら、(A)成分中に所定
量まで(B)成分を配合していく方法、(A)成分の一部に
(B)成分を均一に混合し、次いでこれに残りの(A)成分
を配合して混合する方法、さらには(A)成分と(B)成分
からなる均一な組成物を調製した後、この組成物を30
℃〜200℃、好ましくは50〜150℃に加熱攪拌す
る方法が挙げられる。また、本発明の組成物を調製する
際に加熱処理を行なう場合には、系中に硫酸等の酸性触
媒を微量添加しておくことが好ましい。また、本発明の
組成物を調製する装置は、加熱と攪拌ができる装置であ
ることが好ましいがこれに限定されるものではなく、例
えば、ホモミキサー,ボールミル,コロイドミル,三本
ロールが挙げられる。 【0017】本発明の消泡剤組成物には、上記(A)成分
と(B)成分以外の成分として、本発明の目的を損なわな
い限り任意の成分として、例えば、オルガノアルコキシ
シラン,オルガノハロシラン,オルガノシラザン等のシ
ラン化合物;水酸化アルミニウム微粉末,水酸化カルシ
ウム微粉末,水酸化マグネシウム微粉末等の金属酸化物
微粉末;マイカ等のリン片状充填剤;ジオルガノポリシ
ロキサン,エポキシ基含有ジオルガノポリシロキサン,
アミノ基含有ジオルガノポリシロキサン等のジオルガノ
ポリシロキサン;その他顔料,染料等を配合することが
できる。 【0018】また、本発明の消泡剤組成物は、対象とす
る起泡系の種類によって有機溶剤型、水系エマルジョン
型、固形状等の形態をとることができる。本発明の消泡
剤組成物の対象とする起泡系が油系または有機溶剤系で
ある場合には、本発明の消泡剤組成物を有機溶剤で希釈
して使用することが好ましい。希釈するための使用する
有機溶剤は本発明の組成物を均一に分散できるものであ
れば特に限定されず、例えば、ヘキサン,ヘプタン,オ
クタン,メチルシクロヘキサン,キシレン,石油ナフサ
等の炭化水素系有機溶剤;パークロルエチレン,ブロモ
クロルエタン,ジクロルブタン等のハロゲン化炭化水素
系有機溶剤;トリエチルアミン,ブチルアミン,トリブ
チルアミン等のアミン系有機溶剤;イソプロピルアルコ
ール,ブチルアルコール,アミルアルコール等のアルコ
ール系有機溶剤;ヘキシルエーテル,ブチルセロソル
ブ,ジオキサン等のエーテル系有機溶剤;メチルエチル
ケトン,ジエチルケトン,メチルブチルケトン等のケト
ン系有機溶剤;酢酸エチル,セロソルブアセテート,プ
ロピオン酸エチル等のエステル系有機溶剤;酢酸,プロ
ピオン酸等のカルボン酸系有機溶剤が挙げられる。ま
た、本発明の消泡剤組成物の対象とする起泡系が水系で
ある場合には、本発明の消泡剤組成物を、水、界面活性
剤および任意の成分として保護コロイド剤を配合して、
これを乳化して水系エマルジョン型とすることが好まし
い。また、本発明の消泡剤を固形粉末消泡剤として使用
することができる。 【0019】 【実施例】本発明の消泡剤組成物を実施例により詳細に
説明する。なお、実施例中、粘度の値は25℃において
測定した値であり、消泡性および消泡持続性の評価は次
の様にしておこなった。 【0020】<消泡性および消泡持続性の評価>100
ミリリットルメスフラスコに消泡剤組成物0.50gを
正確にはかりとり、これに第3級ブタノールを添加して
100ミリリットルとして、消泡剤組成物の第3級ブタ
ノール溶液を調製した。また、1.5重量%−ポリオキ
シエチレンオクチルフェニルエーテル系界面活性剤[三
洋化成工業(株)製;オクタポール100]の水溶液に、
水酸化カリウムのペレットを溶解して、pH13のアル
カリ性水溶液を調製した。このアルカリ性水溶液100
ミリリットルを300ミリリットルふた付きガラス瓶に
投入し、これを振とう機にセットし、10秒間振とうし
て起泡させた。直ちに、先に調製した消泡剤組成物の第
3級ブタノールをピペットを1.0ミリリットルを添加
して、泡が消えるまでの時間を測定した。泡が消える時
間が10秒以下である場合を○、11秒〜20秒である
場合を△、21秒をこえる場合を×として評価した。さ
らに、このものを振とう機にセットし、10秒間振とう
して起泡させた後、泡が消えるまでの時間を測定した。
この操作を繰り返し行ない、破泡するまでの時間が2分
以上となった時点での繰り返し回数を求め、これを消泡
持続性として評価した。 【0021】[実施例1] 式: 【化28】 (式中、xは2以上の整数である。)で表される、粘度
3000センチポイズの液状有機ケイ素重合体100重
量部と比表面積が300m2/gである沈降性シリカ微粉
末10重量部とを、室温で1時間混合した。この混合物
に硫酸0.01重量部を加えて、60℃で2時間混合し
て、本発明の消泡剤組成物を調製した。この組成物につ
いて、消泡性および消泡持続性を評価した。その結果を
表1に示した。 【0022】[実施例2] 式: 【化29】 (式中、xは2以上の整数であり、yは1以上の整数で
あり、かつx:y=3:1である。)で表される、粘度
200センチポイズの液状有機ケイ素重合体100重量
部、比表面積が300m2/gである沈降性シリカ微粉末
10重量部を室温で1時間混合した。この混合物を60
℃で2時間混合することにより、本発明の消泡剤組成物
を調製した。この組成物について、消泡性および消泡持
続性を評価した。その結果を表1に示した。 【0023】[実施例3] 式: 【化30】 (式中、xは2以上の整数である。)で表される、粘度
3000センチポイズの液状有機ケイ素重合体100重
量部とヘキサメチルジシラザンで疎水化処理された比表
面積が200m2/gであるヒュームドシリカ微粉末10
重量部を混合し、これに硫酸0.01重量部を加えて6
0℃で2時間攪拌した。冷却後、添加した硫酸と当量の
重曹を組成物に添加して、本発明の消泡剤組成物を調製
した。この組成物について、消泡性および消泡持続性を
評価した。その結果を表1に示した。 【0024】[比較例1]実施例1において、液状有機
ケイ素重合体の代わりに、粘度3000センチポイズの
ポリジメチルシロキサンを用いた以外は実施例1と同様
にして消泡剤組成物を調製した。その組成物について、
消泡性および消泡持続性を評価した。その結果を表1に
示した。 【0025】 【表1】 【0026】 【発明の効果】本発明の消泡剤組成物は、(A)成分と
(B)成分からなり、特に(A)成分としてシルアルキレン
シロキサン単位を有する液状有機ケイ素重合体を配合し
ているので、強アルカリ性条件下での消泡性および消泡
持続性が優れるという特徴を有する。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】 (A)一般式: 【化1】 (式中、R1はアルケニル基を除く一価炭化水素基であ
り、R2は一価炭化水素基、水素原子および水酸基から
なる群から選択される基であり、R3はアルキレン基で
あり、mは2以上の整数であり、nは0以上の整数であ
り、かつm≧nである。)で表される液状有機ケイ素重
合体 100重量部および (B)比表面積が50m2/g以上であるシリカ微粉末
1〜50重量部からなる消泡剤組成物。
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