JP6696260B2 - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Description
<2> 前記トナー母粒子100部に対する前記コロイダルシリカ微粒子の添加部数が0.6部以上1.0部以下であることを特徴とする、<1>に記載の静電荷像現像用トナー。
式(1):SF2=(T2/S)×(1/4π)×100
(上式(1)において、Sは粒子の投影面積を表し、Tは粒子投影像の周囲長を表す。)
本発明のトナーは、少なくとも2種以上の外添剤をトナー母粒子の表面に有する静電荷像現像用トナーである。前記2種以上の外添剤のうち1種は、シランカップリング剤及びオルガノシラザンを用いて疎水化処理されたコロイダルシリカ微粒子であり、他の1種はメラミン系樹脂粒子であり、前記コロイダルシリカ微粒子の体積平均粒径が20nm以下である。
トナーの帯電不良に伴うカブリを抑制し、トナーの凝集に伴うカスレやムラといった画質不良を改善するために、シランカップリング剤及びオルガノシラザンで表面を疎水化処理された体積平均一次粒径が20nm以下のコロイダルシリカ微粒子を用いる事を必須とする。乾式シリカ粒子に比べ、コロイダルシリカ微粒子はトナーに外添した際、スペーサー効果を付与してトナーに対するストレスを軽減するだけでなく、高温高湿や低温低湿環境下での帯電安定性を向上させる事が出来る。一方、コロイダルシリカ微粒子は液相媒体中にて生成されるが、溶媒除去工程において乾燥した際にコロイダルシリカ微粒子同士の凝集を誘発させ、シリカ微粒子の粒径が小さくなると凝集力増加に伴う粒子凝集をさらに助長させてしまう。したがって、トナーにコロイダルシリカ微粒子を外添する際、シリカ微粒子の凝集体を十分に分散する事が出来ないと、流動性や帯電性に対して十分な効果が発揮されない。そのため、シランカップリング剤及びオルガノシラザンにて表面を処理することによって、小粒径シリカ粒子であっても粒子同士の凝集を抑制し、トナーに外添した際に、流動性および帯電性に対して高い付与効果を発揮する事が可能となる。
(i)前記式(2)で表される官能基と前記式(3)で表される官能基との存在数比が1:12〜1:60である。
(ii)前記X1は前記コロイダルシリカ微粒子の単位表面積(nm2)あたり0.5〜2.5個である。
(iii)前記Rは前記コロイダルシリカ微粒子の単位表面積(nm2)あたり1〜10個である。
本発明で用いられるメラミン系樹脂粒子は円相当径(体積基準)が1μm以下であることが好ましい。また、0.05μm以上が好ましい。大きすぎると、メラミン系樹脂粒子をトナー表面に付着させた際に凝集体のまま残りやすく、耐刷での部材汚染を引き起こす傾向があり、小さすぎると、トナー表面への付着性が強くなりすぎ、かえってトナー帯電量を下げてしまうことで、カブリを悪化させてしまう傾向がある。
円相当径が小さくなるということは、メラミン樹脂粒子表面に、製造時などの残存電解質が多いことが考えられ、これが外添時の撹拌でメラミン樹脂粒子が過度に帯電することによる凝集体の発生を防ぐことができ、従ってトナーに対して分散性が良くなると考えられる。また、円相当径が揃っているということは、メラミン樹脂粒子の凝集体同士の間に空間があると考えられ、このため外添時に解れやすくなると考えられる。
その他、外添剤としては、一般によく知られているトナー用外添剤を一種類、あるいは複数併用することができる。外添剤の例としては、無機粒子として、シリカ粒子、チタニア粒子、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化亜鉛、酸化錫、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、ハイドロタルサイト等が挙げられ、有機粒子として、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の有機酸塩粒子、メタクリル酸エステル重合体粒子、アクリル酸エステル重合体粒子、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体粒子、スチレン−アクリル酸エステル共重合体粒子等の有機樹脂粒子等が挙げられる。
外添剤の外添工程は少なくとも2以上の外添工程を有する。外添工程において、前記コロイダルシリカ微粒子と前記メラミン系樹脂粒子をトナー母粒子の表面に付着又は固着させる。
外添工程に用いる手法は特に限定はなく、各外添工程には、一般にトナーの製造に用いられる混合機を使用することができる。具体的には、ヘンシェルミキサー、V型ブレンダー、レディゲミキサー、Q−ミキサー等の混合機により攪拌、混合することによりなされる。外添工程の数は、特に限定されないが、通常、5回以下であり、外添剤のトナー母粒子への埋没やトナーへのストレス軽減の観点から、好ましくは3回以下である。
本発明の製造方法に用いられるトナー母粒子の体積中位径は、特に限定されないが、通常、3μm以上であり、4μm以上であることが好ましく、5μm以上であることがさらに好ましい。また、通常、10μm以下であり、8μm以下であることが好ましく、7μm以下であることがさらに好ましい。トナーの体積中位径が大きすぎると、単位質量当たりの帯電量が小さくなり、かぶりやトナー飛散が発生する可能性が高くなる場合があり、小さすぎると、単位質量当たりの帯電量が過剰となりやすく、極度な画像濃度低下などの不具合を発生しやすくなる場合がある。体積中位径は、実施例に記載の方法で測定することができる。
具体的には下記式(1)で表されるトナーのSF2が120以下であるときにその効果が最も発現される。
式(1):SF2=(T2/S)×(1/4π)×100
ただし、上式(1)において、Sは粒子の投影面積を表し、Tは粒子投影像の周囲長を表す。
SF2が120より大きい、すなわち粒子凹凸の多いが複雑な形状を有していると外添剤がその添加時にトナーの凹部に埋没してしまいトナー表面に出ないため、本外添処方の効果が発現しにくい。前記SF2は、実施例に記載の方法で測定することができる。
粉砕法では、結着樹脂、着色剤と、必要に応じてその他成分を所定量秤量して配合し、混合する。混合装置の一例としては、ダブルコン・ミキサー、V型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等がある。
トナー母粒子を得た後、外添剤を添加する処理工程と必要に応じてその他の処理工程を経て、トナーを得ることができる。
乳化重合凝集法によりトナー母粒子を製造する場合、通常、重合体粒子を重合して重合体粒子分散液を得る重合工程、重合体粒子分散液と着色剤粒子分散液などを混合する混合工程、混合したものに凝集剤を加えて所定粒径まで凝集さて粒子凝集体(凝集粒子)を得る凝集工程、凝集粒子を過熱、融着させて融着粒子とする融着工程、以降、ろ過・洗浄・乾燥工程などのトナー母粒子として取り出す工程とを有する。
トナー母粒子を粉砕方法で製造する場合に用いられる結着樹脂としては、ポリスチレン、スチレン置換体の単重合体、スチレン系共重合体、アクリル酸、メタクリル酸、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、シリコーン樹脂等が挙げられる。これらの樹脂は単独で使用しても良いし、混合して使用しても良い。
トナー母粒子を重合法で製造する場合に用いられる結着樹脂としては、ラジカル重合が可能なビニル系重合性単量体が挙げられる。例えば、スチレン、スチレン誘導体、アクリル系重合性単量体、メタクリル系重合性単量体、ビニルエステル、ビニルエーテル、ビニルケトン等が挙げられる。これらの樹脂は単独で使用しても良いし、2種類以上混合して使用しても良い。
単量体としては、酸性基を有する重合性単量体(以下、単に酸性単量体と称すことがある)、塩基性基を有する重合性単量体(以下、単に塩基性単量体と称することがある)、酸性基も塩基性基も有さない重合性単量体(以下、その他の単量体と称することがある)のいずれの重合性単量体も使用することができる。
重合開始剤および懸濁安定剤は、何れも、重合性単量体添加前、添加と同時、添加後のいずれの時期に重合系に添加してもよく、必要に応じてこれらの添加方法を組み合わせてもよい。
その他、反応系には、pH調整剤、重合度調節剤、消泡剤等を適宜添加することができる。
ゾルゲルシリカ粒子の体積平均径(Mv)及び個数平均径(Mn)、体積中位径、個数中位径は、日機装社製、型式:Microtrac Nanotrac 150(以下、「ナノトラック」と略記する)を用いて、ナノトラックの取り扱い説明書に従い、同社解析ソフトMicrotrac Particle Analyzer Ver10.1.2.−019EEを用い、電気伝導度が0.5μS/cmのイオン交換水を分散媒に用い、それぞれ、下記の条件で又は下記の条件を入力し、取り扱い説明書に記載された方法で測定した。
・溶媒屈折率:1.333
・測定時間 :100秒
・測定回数 :1回
・粒子屈折率:1.59
・透過性 :透過
・形状 :真球形
・密度 :1.04
ベックマンコールター社製マルチサイザーIII(アパーチャー径100μm)(以下、「マルチサイザー」と略記する)を用い、分散媒には同社製アイソトンIIを用い、分散質濃度0.03質量%になるように分散させて測定した。測定粒子径範囲は2.00から64.00μmまでとし、この範囲を対数目盛で等間隔となるように256分割に離散化し、それらの体積基準での統計値をもとに算出したものを体積中位径(Dv50)とした。
トナー粒子の倍率×1000での電子顕微鏡写真について、Luzex−F(ニレコ社製)で画像解析を行い、粒子の投影面積(S)、トナー投影像周囲長(T)を求める。SF2は以下の式(1)で求められる。
式(1):SF2=(T2/S)×(1/4π)×100
ワックス1(HiMic−1090(日本精蝋社製)、融点87℃) 29.7部、デカグリセリンデカベヘネート(酸価3.2 水酸基価27)0.3部、20%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液(第一工業製薬社製、ネオゲンS20D、以下20%DBS水溶液と略す)水溶液2.8部、脱塩水67.3部を加えて100℃に加熱し、加圧循環ライン付きのホモジナイザー(ゴーリン社製、LAB60−10TBS型)を用いて10MPaの加圧条件で1次循環乳化を行った。LA950で粒子径を数分おきに測定し、メジアン径が500nm前後まで下がったら更に圧力条件を25MPaに上げて引き続き2次循環乳化を行う。メジアン径が230nm以下になるまで分散してワックス分散液A1を作製した。
ワックス分散体の体積中位径は、215nmであった。
パラフィンワックス(HNP9:日本精蝋製 融点77℃)20質量部を、アニオン性界面活性剤20質量%水溶液(ネオゲンS−20D:ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液 第一工業製薬製、以下、「20%DBS水溶液」と略す)1.44質量部と共に、イオン交換水50質量部に加えて、高圧剪断下で乳化することにより、ワックス分散液A2を作製した。
ワックス分散体の体積中位径は250μmであった。
攪拌装置(3枚翼)、加熱冷却装置、濃縮装置、及び各原料・助剤仕込み装置を備えた反応器に、上記ワックス分散液A1を36.3部、脱塩水231部を仕込み、攪拌しながら窒素気流下で90℃に昇温した。
その後、上記液の攪拌を続けたまま、そこへ下記の「重合性モノマー類等−1」と「乳化剤水溶液−1」との混合物を5時間かけて添加した。この混合物を滴下開始した時間を「重合開始」とし、下記の「開始剤水溶液−1」を重合開始30分後から4.5時間かけて添加し、更に重合開始5時間後から、下記の「追加開始剤水溶液−1」を2時間かけて添加し、更に攪拌を続けたまま内温90℃のまま1時間保持した。
[重合性モノマー類等−1]
スチレン 75.9部
アクリル酸ブチル 24.1部
アクリル酸 1.2部
ヘキサンジオールジアクリレート 0.6部
トリクロロブロモメタン 1.0部
[乳化剤水溶液−1]
20%DBS水溶液 1.0部
脱塩水 66.9部
[開始剤水溶液−1]
8質量%過酸化水素水溶液 15.5部
8質量%L(+)−アスコルビン酸水溶液 15.5部
[追加開始剤水溶液−1]
8質量%L(+)−アスコルビン酸水溶液 14.2部
重合反応終了後冷却し、乳白色の重合体一次粒子分散液B1を得た。マイクロトラックUPAを用いて測定した体積平均径(Mv)は239nmであり、固形分濃度は22.3質量%であった。
攪拌装置(3枚翼)、加熱冷却装置及び各原料・助剤仕込み装置を備えた反応器に、上記ワックスエマルジョンA2を36.1質量部、イオン交換水259質量部を仕込み、攪拌しながら窒素気流下で90℃に昇温した。
その後、上記液の攪拌を続けたまま、そこへ下記の「重合性モノマー類等−2」と「乳化剤水溶液−2」との混合物を5時間かけて添加した。前記混合物を滴下開始した時間を「重合開始」とし、「重合開始」の30分後から、前記の操作と併行して[開始剤水溶液−2]を4.5時間かけて添加した。前記混合物と[開始剤水溶液−2]の添加が終了後、[追加開始剤水溶液−2]を2時間かけて添加した。[開始剤水溶液−2]の添加が終了した後も更に攪拌を続け、内温90℃のまま1時間保持した。
[重合性モノマー類等−2]
スチレン 76.75質量部
アクリル酸ブチル 23.25質量部
アクリル酸 1.5質量部
ヘキサンジオールジアクリレート 0.7質量部
トリクロロブロモメタン 1.0質量部
[乳化剤水溶液−2]
20%DBS水溶液 1.0質量部
イオン交換水 67.1質量部
[開始剤水溶液−2]
8質量%過酸化水素水溶液 15.52質量部
8質量%L(+)−アスコルビン酸水溶液 15.52質量部
[追加開始剤水溶液−2]
8質量%L(+)−アスコルビン酸水溶液 14.21質量部
重合反応終了後冷却し、乳白色の重合体一次粒子エマルジョンB2を得た。マイクロトラックUPAを用いて測定した体積平均粒径(Mv)は258nmであり、固形分濃度は20.4質量%であった。
重合体一次粒子分散液B1(コア用) 固形分として80部
重合体一次粒子分散液B2(シェル用) 固形分として20部
シアン顔料分散液(大日精化社製EP750) 着色剤 固形分として4.4部
20%DBS水溶液 固形分として0.1部
上記の各成分を用いて、以下の手順によりトナー母粒子Aを製造した。
<トナーAの製造>
母粒子A(100部)に対し、シリカ粒子A(コロイダルシリカ、体積平均一次粒径10nm、シランカップリング剤とオルガノシラザンとで表面を疎水化処理)を1部、メラミン樹脂粒子A(体積平均一次粒径200nm)を0.05部、シリカ粒子B(コロイダルシリカ、体積平均一次粒径110nm、ヘキサメチルジシラザン処理)を0.8部、シリカ粒子C(ヒュームドシリカ、体積平均一次粒径80nm、シリコーンオイル表面処理)を0.8部添加し、ヘンシェルミキサーにて1500rpmで15分間攪拌・混合しトナーAを得た。
<トナーBの製造>
実施例1において、シリカ粒子Aの添加部数を0.8部とし、メラミン樹脂粒子Aの添加部数を0.02部とした以外は実施例1と同様にしてトナーBを得た。
<トナーCの製造>
実施例2において、チタニア粒子a(体積平均一次粒径14nm)を0.26部添加した以外は実施例2と同様にしてトナーCを得た。
<トナーDの製造>
実施例2において、シリカ粒子Aの添加部数を0.6部とし、メラミン樹脂粒子Aの添加部数を0.05部とした以外は実施例2と同様にしてトナーDを得た。
<トナーEの製造>
実施例4において、シリカ粒子Aの添加部数を1.2部とした以外は実施例4と同様にしてトナーDを得た。
<トナーFの製造>
実施例4において、シリカ粒子Aの添加部数を0.8部とした以外は実施例4と同様にしてトナーFを得た。
<トナーGの製造>
実施例1において、メラミン樹脂粒子Aの添加部数を0部とした以外は実施例1と同様にしてトナーGを得た。
<トナーHの製造>
比較例1において、シリカ微粒子Aの添加部数を0.8部とした以外は比較例1と同様にしてトナーHを得た。
<トナーIの製造>
比較例2において、チタニア粒子aを0.26部添加した以外は比較例2と同様にしてトナーIを得た。
<トナーJの製造>
比較例3において、シリカ粒子Aの添加部数を0部とし、メラミン樹脂粒子を0.2部、シリカ粒子D(ヒュームドシリカ、体積平均一次粒径12nm、シリコーンオイル処理)を0.44部添加した以外は比較例3と同様にしてトナーJを得た。
<トナーKの製造>
比較例4において、シリカ粒子Bの添加部数を1.6部、シリカ粒子Cの添加部数を0部、シリカ粒子Dの添加部数を0.585部とした以外は比較例4と同様にしてトナーKを得た。
<トナーLの製造>
実施例1において、シリカ粒子Aの添加部数を0部とし、シリカ粒子E(ヒュームドシリカ、体積平均一次粒径7nm、シリコーンオイル処理)を0.8部添加した以外は実施例1と同様にしてトナーLを得た。
<トナーMの製造>
比較例6において、メラミン樹脂粒子の添加部数を0.02部とし、シリカ粒子F(コロイダルシリカ、体積平均一次粒径10nm、ヘキサメチルジシラザン処理)を0.8部添加した以外は比較例6と同様にしてトナーMを得た。
<トナーNの製造>
比較例7において、メラミン樹脂粒子Aの添加部数を0.05部とした以外は比較例7と同様にしてトナーNを得た。
<トナーOの製造>
比較例7において、メラミン樹脂粒子Aの添加部数を0.1部とした以外は比較例7と同様にしてトナーOを得た。
得られたトナーを、非磁性一成分(有機感光体使用)で、ローラー(PCR)帯電、ゴム現像ローラー接触現像方式、現像速度164mm/秒、タンデム方式、ベルト搬送方式、直接転写方式、ブレードドラムクリーニング方式で、5%印字率での保証寿命枚数30000枚の、600dpiフルカラープリンターにて実写を行った。
25℃50%の環境下にて、1%印字率チャートを3枚間欠で10,000枚まで印刷後、プリンター28℃80%の環境に1昼夜放置した。その後次のように印字を行い、カブリの評価を行った。印字の際の、紙への転写工程前の感光体ドラムにおける白地部分に付着したトナーをメンディングテープ(住友スリーエム株式会社製)にて写し取り、80g/m2の印刷用紙上に貼り付けた。さらに比較用としてメンディングテープをそのまま同じ用紙上に貼り付けた後、両者の色差ΔEを分光測色濃度計X−Rite939(X−Rite社製)にて測定し、カブリの評価とした。判断基準は以下の通りとした。
◎ : ΔEが1未満
○ : ΔEが1以上、2未満
× : ΔEが2以上
25℃50%の環境下にて、1%印字率チャートを3枚間欠で10,000枚まで印刷後、100%印字率ベタ画像チャートを印刷し、印刷方向に白線等の画像不良発生有無を評価した。判断基準は以下の通りとした。
○ : 白線などの画像不良が無く、画質良好。
× : 画像上に白線などのスジが見られ、画像欠陥が発生している。
25℃50%の環境下にて、1%印字率チャートを3枚間欠で10,000枚まで印刷後、印刷方向先端部に特定の画像が作像され、該画像以降はベタ画像と白紙画像がそれぞれ印刷方向に対して帯状に印字される専用画像を使用し、印刷方向に対して先端部の画像が残像としてベタ画像もしくは白紙部に発生していないか評価した。
○ : 残像の発生なく、画質良好。
× : チャート後端部に先端部の残像が見られ、画像欠陥が発生している。
25℃50%の環境下にて、パウダーテスター(ホソカワミクロン社製)を用いてトナー流動性の評価を行った。篩は目開き150μm、75μm、45μmをそれぞれセットし、トナー4gを篩上に乗せ、振動時間15秒/振幅0.2mmの条件で測定を開始する。振動停止後、各篩上に残ったトナーを秤量し、以下の式(4)〜(8)により凝集度から流動性を求める。
式(4):(a)=(上段の篩上残トナー質量/4g)×100
式(5):(b)=(中段の篩上残トナー質量/4g)×100×0.6
式(6):(c)=(上段の篩上残トナー質量/4g)×100×0.2
式(7):凝集度=(a)+(b)+(c)
式(8):流動性=100−凝集度
求めた流動性の数値から、以下の判定基準に従い優劣を判定した。
○ :61%以上
△ :51%以上、60%未満
× :50%未満
Claims (6)
- 少なくとも2種以上の外添剤をトナー母粒子の表面に有する静電荷像現像用トナーであって、
前記2種以上の外添剤のうち1種は、シランカップリング剤及びオルガノシラザンを用いて疎水化処理されたコロイダルシリカ微粒子であり、他の1種はメラミン系樹脂粒子であり、
前記コロイダルシリカ微粒子の体積平均粒径が20nm以下であることを特徴とする、静電荷像現像用トナー。
- 前記トナー母粒子100部に対する前記コロイダルシリカ微粒子の添加部数が0.6部以上1.0部以下であることを特徴とする、請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記トナー母粒子100部に対する前記メラミン系樹脂微粒子の添加部数が0.005部以上0.100部以下であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記トナー母粒子100部に対する前記メラミン系樹脂微粒子の添加部数が0.010部以上0.035部以下であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記トナーの母粒子の下記式(1)で表されるSF2が120以下であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の静電荷像現像用正帯電トナー。
式(1):SF2=(T2/S)×(1/4π)×100
(上式(1)において、Sは粒子の投影面積を表し、Tは粒子投影像の周囲長を表す。)
- 前記トナー母粒子は、少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナー。
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