JP2010235897A - 非水系インク、インクセット、画像記録方法、画像記録装置、および記録物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】色材粒子と分散剤とカチオン重合性化合物とを含有する非水系のインクであって、前記色材粒子の平均粒子径が1n以上50nm未満であり、かつ下記(D90−D10)で表される値が100nm以下である非水系インク。
〔D90−D10:D90からD10を減じた値である。D90及びD10は、それぞれ分布関数dG=F(D)dDの積分値において、全色材粒子数の0.9(90個数%)となる粒子径及び0.1(10個数%)となる粒径を表す。Gは顔料粒子数、Dは粒径を表す。〕
【選択図】なし
Description
本発明は、非水系の硬化性インクに特有の課題を解決し、硬化性が良好であり、また吐出安定性に優れ、しかも形成された画像に高い透明性及び耐擦性を付与しうる非水系インク、該インクを用いた非水系インク、インクセット、画像記録方法、画像記録装置、および記録物の提供を目的とする。
(1)色材粒子と分散剤とカチオン重合性化合物とを含有する非水系のインクであって、前記色材粒子の平均粒子径が1nm以上50nm未満であり、かつ下記(D90−D10)で表される値が100nm以下であるインク。
〔D90−D10:D90からD10を減じた値である。D90及びD10は、それぞれ分布関数dG=F(D)dDの積分値において、全色材粒子数の0.9(90個数%)となる粒子径及び0.1(10個数%)となる粒径を表す。Gは顔料粒子数、Dは粒径を表す。〕
(2)前記色材粒子が結晶構造を有する(1)に記載のインク。
(3)前記分散剤が高分子化合物である(1)又は(2)に記載のインク。
(4)さらに光重合開始剤を含有する(1)〜(3)のいずれか1項に記載のインク。
(5)前記カチオン重合性化合物が、オキセタン化合物、オキシシラン化合物、及びビニルエーテル化合物よりなる群から選ばれた少なくとも1種のカチオン重合性化合物である(1)〜(4)のいずれか1項に記載のインク。
(6)インクジェット記録用インクである(1)〜(5)のいずれか1項に記載のインク。
(7)(1)〜(6)のいずれか1項に記載のインクを用いたインクセット。
(8)(1)〜(6)のいずれか1項に記載のインク、又は(8)に記載のインクセットを用いて画像を記録する画像記録方法。
(9)(1)〜(6)のいずれか1項に記載のインク、又は(7)に記載のインクセットを用いて画像を記録する手段を備えた画像記録装置。
(10)色材粒子と、分散剤とカチオン重合性化合物とを含有する非水系インクの製造方法であって、前記色材粒子が
(1)色材を溶解した溶液および水性媒体の少なくとも一方に前記と同種又は異種の分散剤を含有させた前記色材溶液と前記水性媒体とを
(2)攪拌された前記水性媒体中に供給管等を導入しそこから前記色材溶液を速やかに液中添加する、または、前記色材溶液及び水性媒体をそれぞれ長さのある流路に同一の長手方向に送りこみ、その流路を通過する間に両液を接触させることにより前記色材粒子を析出させ
(3)得られた色材粒子分散液から前記色材粒子を凝集体の形で取り出した後
(4)前記凝集体を有機溶媒と接触させて処理する
工程を経て得られた色材粒子であることを特徴とする非水系インクの製造方法。
(11)前記凝集体の形成を酸処理によって行うことを特徴とする(10)記載の非水系インクの製造方法。
〔D90−D10:D90からD10を減じた値である。D90及びD10は、それぞれ分布関数dG=F(D)dDの積分値において、全色材粒子数の0.9(90個数%)となる粒子径及び0.1(10個数%)となる粒径を表す。Gは顔料粒子数、Dは粒径を表す。〕
本発明において、上記のとおり特に断らない限り色材の分散状態は動的散乱法により評価され、これにより色材粒子の平均粒子径が算出される。その原理は次のとおりである。粒径が約1nm〜5μmの範囲にある粒子は、液中で並進・回転等のブラウン運動により、その位置・方位を時々刻々と変えている。したがって、これらの粒子にレーザー光を照射し、出てくる散乱光を検出すると、ブラウン運動に依存した散乱光強度の揺らぎが観測される。この散乱光強度の時間の揺らぎを観測することで、粒子のブラウン運動の速度(拡散係数)が得られ、さらには粒子の大きさを知ることができる。
また本発明において、インクに含まれる色材粒子の平均粒子径は、透過型電子顕微鏡(TEM)観察により粒子の形状を観察し、以下のようにして算出することもできる。
色材粒子を含むインクを、カーボン膜を貼り付けたCu200メッシュ上に希釈して載せて乾燥させ、TEM(日本電子製1200EX)を用いて10万倍で撮影した画像から粒子300個の径を測定して平均値を求める。
この際、上記のようにインクを前記Cu200メッシュ上で乾燥させるため、前記インク中に色材粒子が良好に分散した状態であっても、乾燥の過程で色材粒子が見かけ上凝集してしまい、正確な粒子径が判別しにくい場合がある。このような場合には、重なっていない独立した粒子300個の径を測定して平均値を求める。また、色材が球状でない場合は、粒子の長径(粒子の最も長い径)を測定する。
本発明において、分散媒体中に分散している色材粒子の粒子径が単分散(粒子の粒径分布が狭いこと)であることが好ましい。インク中に含まれる色材粒子が単分散であることにより、粒径が大きい粒子の光散乱等の影響が軽減できるほか、例えばインクを用いて印字、記録等で凝集体形成する際には形成する凝集体の充填形態の制御等に有利である。インクの分散性を評価する指標としては、例えば動的光散乱法で得られる算術平均粒子径において、全色材粒子数の90個数%を占めるような粒子径(D90)と、D10以下の粒子径を有する色材粒子の粒子数が、全色材粒子数の10個数%を占めるような粒子径(D10)との差(D90−D10)を用いることができる。上記関係式において、粒径分布が狭いほど、D90とD10の差はゼロに近づき、逆に、粒径分布が広い、つまり多分散性が大きいほど、D90とD10の差は大きくなる。
(i)非晶質特有のハローが観測されるとき。
(ii)下記に述べる測定方法よって決定される結晶子径が2nm(20Å)未満であるかアモルファス状態であると推定されるとき。
まず、Cu−Kα1線を用いたX線回折解析を行う。その後、2θ=4deg〜70degの範囲において、最大強度を示すピークか、あるいは近接するピークと分離可能な十分に大きな強度を示すピークの半値幅を測定し、下記のSherrerの式により、結晶子径を算出する:
D=K×λ/(β×cosθ) … Scherrerの式
[D :結晶子径(nm、結晶子の大きさ)、λ:測定X線波長(nm)、β:結晶の大きさによる回折線の広がり(ラジアン)、θ:回折線のブラッグ角(ラジアン)、K:定数(βとDの定数で異なる)]
D=0.9×0.154050/(β/2 ×cosθ)
n 3500,Raven2000,Raven1500,Raven1250,Raven1200,Raven1190 ULTRAII,Raven1170,Raven1255,Raven1080,Raven1060,Raven700(以上、コロンビアン・カーボン社製)、Regal400R,Regal330R,Regal660R,Mogul L,Black Pearls L,Monarch 700,Monarch 800,Monarch 880,Monarch 900,Monarch 1000,Monarch 1100,Monarch 1300,Monarch 1400(以上、キャボット社製)、Color Black FW1, Color Black FW2,Color Black FW2V,Color Black 18,Color Black FW200,Color Black S150,Color Black S160,Color Black S170,Printex35,Printex U,Printex V,Printex140U,Printex140V,Special Black 6,Special Black 5,Special Black 4A,Special Black4(以上、デグッサ社製)、No.25,No.33,No.40,No.45,No.47,No.52,No.900,No.2200B,No.2300,MCF−88,MA600,MA7,MA8,MA100(以上、三菱化学社製)等を挙げることができる。但し、これらに限定されるものではない。
(1)水不溶性色材(有機顔料)と第1の分散剤とを、アルカリ存在下の非プロトン性水溶性有機溶剤に溶解させた溶液とする工程、(2)該溶液と水性媒体とを混合して、前記水不溶性色材の粒子及び第1の分散剤を、水を含む媒体中に分散させた分散体を得る工程、を有する製造方法により作製することができる。さらに、(3)前記水不溶性色材の粒子を再分散可能に凝集させた軟凝集体とし、該軟凝集体を前記分散体から分離する工程、(4)前記軟凝集体の凝集を解き再分散媒体に再分散する工程を有する製造方法を採用してもよい。水不溶性色材の結晶性を高めるために、(5)前記軟凝集体をエステル系溶媒、ケトン系溶媒、あるいはアルコール系溶剤に接触させる工程、(6)前記分散体、あるいは前記軟凝集体を加熱処理する工程を採用してもよい。上記工程(3)〜(6)において第1の分散剤と同種もしくは異種の第2の分散剤を添加することが好ましい。このとき、非水系の分散体に切り替えられていれば、この媒体において分散性を示す分散剤を用いることが好ましい。このような点を考慮し、上記第1の分散剤を「水系分散剤」とよぶことがあり、第2の分散剤を「非水系分散剤」ということがある。なお、上記工程(1)において色材溶液および水性媒体のいずれかに顔料誘導体を溶解させてもよい。該顔料誘導体は、色材に対する添加量比率が、顔料粒子の安定性の観点から、質量比で50%以下の範囲が好ましく、5%以上30%以下がより好ましく、7%以上15%以下が特に好ましい。なお、本発明において非水系分散体ないし非水系インクというときには水を主媒体としないものをいい、インクの長期保存安定性を低下させたり、滲み、カラーブリード等を防止する観点から、水の含有率が10質量%未満に抑えられていることが好ましく、インクの光硬化速度の低下や、硬化膜の機械的強度の低下を防止する観点から、5質量%未満に抑えられていることがより好ましい。
上記非プロトン性溶剤の使用割合は特に限定されないが、色材のより良好な溶解状態と、所望とする微粒子径の形成の容易性、更に水性分散体の色濃度をより良好なものとするために、色材1質量部に対して2〜500質量部、さらには5〜100質量部の範囲で用いるのが好ましい。
混合液を、加熱することも好ましい。顔料等の色材の結晶性が良くなり(強固な結晶が形成)、このような分散液を用いて調製したインクは安定性が向上し、また記録した画像の耐候性が顕著に向上する。加熱温度は50〜120℃が好ましく、80〜100℃がより好ましい。加熱処理の時間は、10分〜3日間が好ましく、1時間〜1日間がより好ましく、1〜6時間が好ましい。加熱温度を高くしすぎたり、加熱時間を長くしすぎたりすると、粒子粗大化してしまうことがあり好ましくない。この間、液は静置しておいてもよいし、撹拌してもよい。
また、その他分散剤として使用する高分子化合物として、スチレン、スチレン誘導体、ビニルナフタレン、ビニルナフタレン誘導体、α,β−エチレン性不飽和カルボン酸の脂肪族アルコールエステル等、アクリル酸、アクリル酸誘導体、メタクリル酸、メタクリル酸誘導体、マレイン酸、マレイン酸誘導体、アルケニルスルホン酸、ビニルアミン、アリルアミン、イタコン酸、イタコン酸誘導体、フマール酸、フマール酸誘導体、酢酸ビニル、ビニルホスホン酸、ビニルピロリドン、アクリルアミド、N−ビニルアセトアミド、N−ビニルホルムアミド及びその誘導体等から選ばれた少なくとも2つ以上の単量体(このうち少なくとも1つはカルボン酸基、スルホン酸基、リン酸基、水酸基、アルキレンオキサイドのいずれかになる官能基を有する単量体)から構成されるブロック共重合体、或いはランダム共重合体、グラフト共重合体、又はこれらの変性物、及びこれらの塩等が挙げられる。
インクに含有させる分散剤の量は、色材に対する質量比として10%以上100%以下の範囲が好ましく、20%以上70%以下がより好ましく、40%以上50%以下であることが特に好ましい。上記範囲の分散剤の含有量とすることにより、共存するカチオン重合性化合物の良好な重合反応を維持しつつ色材の分散安定性を発揮し、インク中の各成分の相互作用を極めて良好に引き出すことができる。
また、本発明における軟凝集体を媒体へ分散させる際に多大なエネルギーを必要とせず、容易に分散させることができる。理由は定かではないが、本発明における色材粒子表面の色材自体の露出部分が少ないため、色材粒子の凝集が強固になりにくいためと推測する。
脂肪族エポキシドとしては、例えば、脂肪族多価アルコールあるいはそのアルキレンオキサイド付加体のジ又はポリグリシジルエーテル等があり、その代表例としては、エチレングリコールのジグリシジルエーテル、プロピレングリコールのジグリシジルエーテル又は1,6−ヘキサンジオールのジグリシジルエーテル等のアルキレングリコールのジグリシジルエーテル、グリセリンあるいはそのアルキレンオキサイド付加体のジ又はトリグリシジルエーテル等の多価アルコールのポリグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールあるいはそのアルキレンオキサイド付加体のジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールあるいはそのアルキレンオキサイド付加体のジグリシジルエーテルに代表されるポリアルキレングリコールのジグリシジルエーテル等が挙げられる。ここでアルキレンオキサイドとしては、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイド等が挙げられる。
単官能エポキシ化合物としては、例えば、フェニルグリシジルエーテル、p−tert−ブチルフェニルグリシジルエーテル、ブチルグリシジルエーテル、2−エチルヘキシルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、1,2−ブチレンオキサイド、1,3−ブタジエンモノオキサイド、1,2−エポキシドデカン、エピクロロヒドリン、1,2−エポキシデカン、スチレンオキサイド、シクロヘキセンオキサイド、3−メタクリロイルオキシメチルシクロヘキセンオキサイド、3−アクリロイルオキシメチルシクロヘキセンオキサイド、3−ビニルシクロヘキセンオキサイド等が挙げられる。
単官能ビニルエーテルとしては、例えば、メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、プロピルビニルエーテル、n−ブチルビニルエーテル、t−ブチルビニルエーテル、2−エチルヘキシルビニルエーテル、n−ノニルビニルエーテル、ラウリルビニルエーテル、シクロヘキシルビニルエーテル、シクロヘキシルメチルビニルエーテル、4−メチルシクロヘキシルメチルビニルエーテル、ベンジルビニルエーテル、ジシクロペンテニルビニルエーテル、2−ジシクロペンテノキシエチルビニルエーテル、メトキシエチルビニルエーテル、エトキシエチルビニルエーテル、ブトキシエチルビニルエーテル、メトキシエトキシエチルビニルエーテル、エトキシエトキシエチルビニルエーテル、メトキシポリエチレングリコールビニルエーテル、テトラヒドロフルフリルビニルエーテル、2−ヒドロキシエチルビニルエーテル、2−ヒドロキシプロピルビニルエーテル、4−ヒドロキシブチルビニルエーテル、4−ヒドロキシメチルシクロヘキシルメチルビニルエーテル、ジエチレングリコールモノビニルエーテル、ポリエチレングリコールビニルエーテル、クロルエチルビニルエーテル、クロルブチルビニルエーテル、クロルエトキシエチルビニルエーテル、フェニルエチルビニルエーテル、フェノキシポリエチレングリコールビニルエーテル等が挙げられる。
ビニルエーテル化合物としては、ジ又はトリビニルエーテル化合物が、硬化性、被記録媒体との密着性、形成された画像の表面硬度などの観点から好ましく、特にジビニルエーテル化合物が好ましい。
本発明に用いることができるオキセタン環を有する化合物としては、その構造内にオキセタン環を1〜4個有する化合物であることが好ましい。このような化合物を使用することで、組成物の粘度をハンドリング性の良好な範囲に維持することが容易となり、また、インク組成物又は表面コート用組成物として用いる場合、硬化後の被記録媒体との高い密着性を得ることができる。
Ra2は、水素原子、炭素数1〜6個のアルキル基、炭素数2〜6個のアルケニル基、芳香環を有する基、炭素数2〜6個のアルキルカルボニル基、炭素数2〜6個のアルコキシカルボニル基、炭素数2〜6個のN−アルキルカルバモイル基を表す。アルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等が挙げられ、アルケニル基としては、1−プロペニル基、2−プロペニル基、2−メチル−1−プロペニル基、2−メチル−2−プロペニル基、1−ブテニル基、2−ブテニル基、3−ブテニル基等が挙げられ、芳香環を有する基としては、フェニル基、ベンジル基、フルオロベンジル基、メトキシベンジル基、フェノキシエチル基等が挙げられる。アルキルカルボニル基としては、エチルカルボニル基、プロピルカルボニル基、ブチルカルボニル基等が、アルキコキシカルボニル基としては、エトキシカルボニル基、プロポキシカルボニル基、ブトキシカルボニル基等が、N−アルキルカルバモイル基としては、エチルカルバモイル基、プロピルカルバモイル基、ブチルカルバモイル基、ペンチルカルバモイル基等が挙げられる。また、Ra2は置換基を有していても良く、置換基としては、1〜6のアルキル基、フッ素原子が挙げられる。
Ra5は、酸素原子、硫黄原子、メチレン基、NH、SO、SO2、C(CF3)2、又は、C(CH3)2を表す。
Ra6は、炭素数1〜4個のアルキル基、又は、アリール基を表し、nは0〜2,000の整数である。Ra7は炭素数1〜4個のアルキル基、アリール基、又は、下記構造を有する1価の基を表す。下記式中、Ra8は炭素数1〜4個のアルキル基、又はアリール基であり、mは0〜100の整数である。
本発明で使用するオキセタン化合物のなかでも、組成物の粘度と粘着性の観点から、オキセタン環を1個有する化合物を使用することが好ましい。
本発明において、カチオン重合性化合物を用いる場合、オキセタン化合物及びオキシラン化合物を含むことが好ましく、多官能オキシラン化合物及び多官能オキセタン化合物を含むことがより好ましい。オキセタン化合物とオキシラン化合物を組成物中に共存させることで、硬化性に優れ、成形加工プロセスの際に金型への剥離性が高く、キズ等を生じにくい耐擦過性の高い硬化膜を与える組成物が提供できる。多官能オキセタン化合物及び多官能オキシラン化合物が共存するとさらに好ましい。
また、本発明において、単官能のカチオン重合性化合物を用いる場合、単官能モノマーの中でも、単官能オキシラン化合物、または単官能オキセタン化合物を少なくとも含有することがより好ましく、特に好ましくは、単官能オキセタン化合物である。
単官能モノマーの中でも、芳香族基、脂環式環状基、含ヘテロ環状基等の環状基を有するモノマーがより好ましい。
アクリル系樹脂、アクリル−スチレン系樹脂、スチレン系樹脂、架橋アクリル樹脂、架橋スチレン系樹脂の微粒子、又はこれらを含むポリマーラテックスを好ましい例として挙げることができる。
又は表面コート用組成物全体の質量に対し、それぞれ0.05〜4質量%であることが好
ましい。
ても、着弾したインクのドット径を一定に保つことができ、画質が向上する。なお、カラー画像を得るためには、明度の低い色から順に重ねていくことが好ましい。明度の低いインクから順に重ねることにより、下部のインクまで照射線が到達しやすくなり、良好な硬化感度、残留モノマーの低減、密着性の向上が期待できる。また、照射は、全色を吐出してまとめて露光することが可能だが、1色毎に露光するほうが、硬化促進の観点で好ましい。このようにして、本発明に用いることができるインク組成物及び表面コート用組成物は、活性エネルギー線の照射により高感度で硬化することで、支持体表面に画像を形成することができる。
分散剤としてポリビニルピロリドンK25(商品名)(東京化成工業(株)社製)10質量部をジメチルスルホキシド80質量部に溶解させ、これにC.I.PR122のキナクリドン顔料10質量部をフラスコ中で空気雰囲気下、25℃で懸濁させた。次に、25%水酸化テトラメチルアンモニウムメタノール溶液(和光純薬工業株式会社製)を少量ずつ滴下して、キナクリドン顔料を溶解させ、濃青紫色の溶液を得た。
この顔料溶液を3時間撹拌した後、インペラー式撹絆羽(800rpm)で撹絆している冷却保温したイオン交換水(顔料10部に対してイオン交換水400部:5℃)にシステムディスベンサー(武蔵エンジニアリング社製、ニードル内径:0.58mm、吐出圧:4.0kgf/cm2)2基を用いて速やかに投入し、透明で赤みがかった顔料含有粒子(色材粒子)の水性顔料分散体を得た。
この水性顔料分散体の動的光散乱法により求めた平均体積粒径は23.3nm(TEM平均粒子径:18.9nm)であり、単分散性の指標である体積平均粒子径Mv/個数平均粒子径Mnの比は1.19であった。
マゼンタ顔料Aの作製において、C.I.PR122をC.I.PV19に変えた他は同様にしてマゼンタ顔料Bを得た。
マゼンタ顔料Aの作製において、C.I.PR122を、C.I.PR122を5質量部と、C.I.PV19を5質量部に変えた他は同様にしてマゼンタ顔料Cを得た。
マゼンタ顔料Aの作製において、C.I.PR122をC.I.PR202に変え、乳酸エチルをメタノールに変えた他は同様にしてマゼンタ顔料Dを得た。
マゼンタ顔料Aの作製において、乳酸エチルを用いた撹搾及び超音波処理を行なわなかった他は同様にしてマゼンタ顔料Eを得た。
マゼンタ顔料Aの作製において、乳酸エチルを用いた撹搾及び超音波処理を、25%メタノール水溶液を用いた50℃で1時間の攪拌処理に変えた他は同様にしてマゼンタ顔料Fを得た。
マゼンタ顔料Aの作製において、スプレードライせずに100℃の加熱乾燥に変えた他は同様にしてマゼンタ顔料Hを得た。
マゼンタ顔料Aの作製において、ポリビニルピロリドン10質量部を用いなかった他は同様にしてマゼンタ顔料Iを得た。
分散剤としてポリビニルピロリドンK25(商品名)(東京化成工業(株)社製)10質量部と、C.I.PB15:3のフタロシアニン顔料10質量部をメタンスルホン酸と蟻酸の混合液80質量部に溶解させ、フラスコ中で空気雰囲気下、25℃で溶解させ、顔料溶液を得た。
この顔料溶液を3時間撹拌した後、インペラー式撹絆羽(800rpm)で撹絆している冷却保温したイオン交換水(顔料10部に対してイオン交換水400部:5℃)にシステムディスベンサー(武蔵エンジニアリング社製、ニードル内径:0.58mm、吐出圧:4.0kgf/cm2)2基を用いて速やかに投入し、透明で青みがかった顔料含有粒子(色材粒子)の水性顔料分散体を得た。
シアン顔料Aの作製において、ポリビニルピロリドン10質量部を5質量部に変えた他は同様にしてシアン顔料Bを得た。
マゼンタ顔料Aの作製において、C.I.PR122をC.I.PY128に変えた他は同様にしてイエロー顔料Aを得た。
マゼンタ顔料Aの作製において、C.I.PR122をC.I.PY74に変えた他は同様にしてイエロー顔料Aを得た。
イエロー顔料Aの作製において、ポリビニルピロリドン10質量部を用いなかった他は同様にしてイエロー顔料Cを得た。
(分散剤)
・Solsperse32000(Noveon社製)
・Solsperse36000(Noveon社製)
・Rapi−Cure DVE−3(トリエチレングリコールジビニルエーテル、ISP社製)
・OXT−221(東亞合成(株)製)
・CPI−100P(スルホニウム塩、サンアプロ社製)
(増感剤)
・9,10−ジブトキシアントラセン(川崎化成社製)
(界面活性剤)
・BYK307(BYK Chemie社製)
上記のようにして得られたマゼンタ顔料A〜F、H、及びIをそれぞれ300質量部と、OXT−212(商品名)を600質量部と、Solsperse32000(商品名)(Noveon社製)を150質量部とを分散機モーターミルM50(アイガー社製)で0.05mmのジルコニアビーズを用いて周速9m/sで攪拌混合し、マゼンタミルベースA〜F、H、及びIを得た。なお、マゼンタミルベースA〜Fについては6時間、H、及びIについては10時間分散処理を行った。
マゼンタミルベースAの調整において、マゼンタ顔料を、マゼンタ顔料Aの作製において用いたC.I.PR122に変えた他、分散時間を16時間に変えた他は同様にしてマゼンタミルベースGを得た。
マゼンタミルベースAの調整において、マゼンタ顔料を、シアン顔料Aとシアン顔料Bにそれぞれ変えた他、分散時間を4時間に変えた他は同様にしてシアンミルベースA、及びBを得た。
マゼンタミルベースAの調整において、マゼンタ顔料を、シアン顔料Aの作製において用いたPB15:3に変えた他、分散時間を12時間に変えた他は同様にしてシアンミルベースCを得た。
マゼンタミルベースAの調整において、マゼンタ顔料を、イエロー顔料A〜Cにそれぞれ変えた他は同様にしてイエローミルベースA〜Cを得た。なお、イエローミルベースA、及びBについては6時間、イエローミルベースCについては10時間分散処理を行った。
マゼンタミルベースAの調整において、マゼンタ顔料を、イエロー顔料Bの作製において用いたC.I.PY74に変えた他、分散時間を10時間に変えた他は同様にしてイエローミルベースDを得た。
上記で得られたマゼンタミルベースAを用い、下記インク組成となるように各成分を高速氷冷式攪拌機を用いて混合した。これを5μmのメンブレンフィルターを通過させて、マゼンタインクAを調製した。
〔インク組成〕
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
組成 添加量(質量部)
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
マゼンタミルベースA 12.0
OXT−221 11.0
UVR6105 11.9
OXT−211 52.0
CPI−100P 12.0
9,10−ジブトキシアントラセン 1.0
BYK307 0.1
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
実施例1において、マゼンタミルベースAをマゼンタミルベースB〜Fにそれぞれ変えた以外は同様にしてマゼンタインクB〜Fを調整した。
実施例1において、マゼンタミルベースAをマゼンタミルベースG〜Iにそれぞれ変えた以外は同様にしてマゼンタインクG〜Iを調整した。
上記で得られたシアンミルベースAを用い、下記インク組成となるように各成分を高速氷冷式攪拌機を用いて混合した。これを5μmのメンブレンフィルターを通過させて、シアンインクAを調製した。
(シアン色インク組成物)
〔インク組成〕
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
組成 添加量(質量部)
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
シアンミルベースA 6.0
OXT−221 11.0
UVR6105 9.9
OXT−211 60.0
CPI−100P 12.0
9,10−ジブトキシアントラセン 1.0
BYK307 0.1
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
実施例7において、シアンミルベースAをシアンミルベースBに変えた以外は同様にしてシアンインクBを調整した。
実施例7において、シアンミルベースAをシアンミルベースCに変えた以外は同様にしてシアンインクCを調整した。
上記で得られたイエローミルベースAを用い、下記インク組成となるように各成分を高速氷冷式攪拌機を用いて混合した。これを5μmのメンブレンフィルターを通過させて、イエローインクAを調製した。
〔インク組成〕
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
組成 添加量(質量部)
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
イエローミルベースA 12.0
OXT−221 11.0
UVR6105 11.9
OXT−211 52.0
CPI−100P 12.0
9,10−ジブトキシアントラセン 1.0
BYK307 0.1
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
実施例9において、イエローミルベースAをイエローミルベースBに変えた以外は同様にしてイエローインクBを調整した。
実施例9において、イエローミルベースAをイエローミルベースC、及びDにそれぞれ変えた以外は同様にしてイエローインクC、及びDを調整した。
上記各インクについて、大塚電子株式会社製FPAR−1000(商品名)を用いて測定を行い、インク中の色材粒子の質量換算粒子平均粒径及び個数換算平均粒子径の測定を行った。このとき、D90、D50、及びD10(粒子径分布の積分値が、それぞれ色材粒子の全粒子数の0.9(90個数%)、0.5(50個数%)及び0.1(10個数%)に等しい粒径を表す。)を求めた後、△D(D90−D10)を算出した。
次に、ピエゾ型インクジェットノズルを有するインクジェット記録実験装置を用いて、被記録媒体へ画像を形成した。インク供給系は、元タンク、供給配管、インクジェットヘッド直前のインク供給タンク、フィルター、ピエゾ型のインクジェットヘッドから成り、インク供給タンクからインクジェットヘッド部分までを断熱及び加温を行った。温度センサーは、インク供給タンク及びインクジェットヘッドのノズル付近にそれぞれ設け、ノズル部分が常に45℃±2℃となるよう、温度制御を行った。ピエゾ型のインクジェットヘッドは、8〜30plのマルチサイズドットを720×720dpiの解像度で射出できるよう駆動した。着弾後はUV光を露光面照度1000mW/cm2、に集光し、被記録媒体上にインク着弾した0.1秒後に照射が始まるよう露光系、主走査速度及び射出周波数を調整した。紫外線ランプには、HAN250NL ハイキュア水銀ランプ(ジーエス・ユアサ コーポレーション社製)を使用した。なお、本発明でいうdpiとは、2.54cm当たりのドット数を表す。基材としては、ポリエチレンテレフタレートフィルムを使用した。
(画像印字)
上記ピエゾヘッドを有するインクジェット記録装置を用いて、解像度720dpi×720dpi、1画素あたりの最大インク液適量12pl、ベタ画像の最大インク付着量8.9g/m2とし、4パスで、出力濃度100%でのべタ画像を出力した。基材としては、ポリエチレンテレフタレートフィルムを使用した。上記基材面上の外気の風速は、1m/s未満となるように制御した。
上記のようにして得られた画像の硬化状態を下記評価基準に従って、指触により評価した。
〜評価基準〜
4:指触後も画像変形は見られず、非常に良好であった。
3:指触後、タックが観察されたが、画像変形は見られなかった。
2:指触後、タックが観察され、画像変形も見られた。
1:指触後、画像変形が見られた。
評価結果を表1に示す。
上記インクジェット記録装置を用いて各インクを24時間連続吐出した後、ポリエチレンテレフタレートフィルムに対して出力濃度100%でのべタ画像を出力した。得られたべタ画像における白スジの発生数を計測し、下記の基準に則り吐出性安定性の評価を行った。
〜評価基準〜
3:印字面全体で全く未印字部である白スジが発生していない。
2:僅かに白スジの発生は認められる。
1:印字面全体に亘り白スジが多発し、実用上不可の品質である評価結果を表1に示す。
上記により作製した画像を丸めたティッシュペーパーで擦り、下記の基準に従って画像耐擦性を評価した。
〜評価基準〜
3:耐擦試験後も画像の剥がれはほとんど見られない。
2:耐擦試験後、部分的に画像の剥がれが生じている。
1:耐擦試験後に画像のほとんどが剥がれている評価結果を表1に示す。
評価結果を表1に示す。
上記インクジェット記録装置を用い、イエローインクCのべタ画像を形成するようインクを付与した上に、表3に示すインクのべタ画像を形成するようインクを打滴した後、紫外線照射を行い、画像を記録した。なお、紫外線の照射照度として800mW/cm2となる様に出力電圧を適宜調整した。
このようにして得られた画像を目視で下記評価基準により評価を行った。
〜評価基準〜
3:下地の黄色味の発色が良好で2次色として濃度の高い鮮やかな画像が得られた。
2:下地の黄色味が薄く感じられ、2次色の発色として不十分であった。
1:下地の黄色味の発色が薄い。
評価結果を表2に示す。
このようにして得られた画像を目視観察し、下記の基準に従いインク硬化性を評価した。
〜評価基準〜
3:色の境界部において、色間の滲みは全く生じていない。
2:色の境界部においてやや滲みが生じており、数mm幅の色混ざりが生じている。
1:色の境界部はほとんど滲んでおり、それぞれのべタ画像も互いの色が混じっている。
評価結果を表2に示す。
上記した各インクにより作製した画像を丸めたティッシュペーパーで擦り、下記の基準に従って画像耐擦性を評価した。
〜評価基準〜
3:耐擦試験後も画像の剥がれはほとんど見られない。
2:耐擦試験後、部分的に画像の剥がれが生じている。
1:耐擦試験後に画像のほとんどが剥がれている。
評価結果を表2に示す。
以下のX線回折測定には理学電機(株)製RINT2500(商品名)を使用した。
得られたスペクトルからそれぞれの結晶子径を算出したところ、マゼンタ顔料Aについては色材粒子の結晶子径が9.7±2nm(97±20Å)、マゼンタ顔料試料Eにおいてはスぺクトルにおいては2θ=4deg〜70degにおいてハローが観察された。
同様にしてマゼンタ顔料C及びマゼンタ顔料D、シアン顔料A及びシアン顔料BについてもX線回折測定を行ったところ、結晶子径はそれぞれ、19.4±2nm(194±20Å)、23.8±2nm(238±20Å)、10.4±2nm(104±20Å)、22.6±2nm(226±20Å)、であった。この結果からマゼンタインクA、マゼンタインクC、マゼンタインクD、及びシアンインクA、シアンインクB含まれる顔料微粒子は結晶構造を有していると判断される。
実施例において得られた各記録物を退色試験機にセットし、キセノンランプを照度170,000ルクスで4日間照射して耐光性の試験を行った。X線回折測定においてハローが確認された色材粒子を含むマゼンタインクEを用いた印画物は、マゼンタインクA、マゼンタインクC、マゼンタインクD、及びシアンインクA、シアンインクBにより作製した印画物と比較し、やや退色していることが目視で観察された。一方で、特にマゼンタインクCについて、色濃度が高く、発色が良好であることが目視観察された。
Claims (11)
- 色材粒子と分散剤とカチオン重合性化合物とを含有する非水系のインクであって、前記色材粒子の平均粒子径が1nm以上50nm未満であり、かつ下記(D90−D10)で表される値が100nm以下である非水系インク。
〔D90−D10:D90からD10を減じた値である。D90及びD10は、それぞれ分布関数dG=F(D)dDの積分値において、全色材粒子数の0.9(90個数%)となる粒子径及び0.1(10個数%)となる粒径を表す。Gは顔料粒子数、Dは粒径を表す。〕 - 前記色材粒子が結晶構造を有する請求項1に記載のインク。
- 前記分散剤が高分子化合物である請求項1又は2に記載のインク。
- さらに光重合開始剤を含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載のインク。
- 前記カチオン重合性化合物が、オキセタン化合物、オキシシラン化合物、及びビニルエーテル化合物よりなる群から選ばれた少なくとも1種のカチオン重合性化合物である請求項1〜4のいずれか1項に記載のインク。
- インクジェット記録用インクである請求項1〜5のいずれか1項に記載のインク。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のインクを用いたインクセット。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のインク、又は請求項7に記載のインクセットを用いて画像を記録する画像記録方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のインク、又は請求項7に記載のインクセットを用いて画像を記録する手段を備えた画像記録装置。
- 色材粒子と、分散剤とカチオン重合性化合物とを含有する非水系インクの製造方法であって、前記色材粒子が
(1)色材を溶解した溶液および水性媒体の少なくとも一方に前記と同種又は異種の分散剤を含有させた前記色材溶液と前記水性媒体とを
(2)攪拌された前記水性媒体中に供給管等を導入しそこから前記色材溶液を速やかに液中添加する、または、前記色材溶液及び水性媒体をそれぞれ長さのある流路に同一の長手方向に送りこみ、その流路を通過する間に両液を接触させることにより前記色材粒子を析出させ
(3)得られた色材粒子分散液から前記色材粒子を凝集体の形で取り出した後
(4)前記凝集体を有機溶媒と接触させて処理する
工程を経て得られた色材粒子であることを特徴とする非水系インクの製造方法。 - 前記凝集体の形成を酸処理によって行うことを特徴とする請求項10記載の非水系インクの製造方法。
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