JP2009196882A - 反応炉洗浄装置 - Google Patents

Abstract

【課題】多結晶シリコン反応炉の内壁面の付着物を容易かつ確実に除去することができる反応炉洗浄装置を提供する。
【解決手段】多結晶シリコンを生成する反応炉７０の二重構造の炉壁の内壁面７２を洗浄する反応炉洗浄装置１において、水平状態に設置された略円盤形状の受け皿１０に排液口１２を形成するとともに、受け皿１０の外周部に反応炉７０の開口縁部が設置されるフランジ部１３を形成し、受け皿１０の中央部に形成した貫通孔１１に、回転自在かつ鉛直方向に移動自在にシャフト２０を設け、シャフト２０の上端部に、三次元方向に洗浄水を高圧噴射するノズル装置５０を設け、シャフト２０の受け皿１０よりも下方部分に、該シャフト２０を回転させるとともに鉛直方向に移動させる駆動機構３０を設け、反応炉７０の炉壁７０に、その外壁７０Ａと内壁７０Ｂの間にスチームを供給するためのスチーム配管６２を設ける。
【選択図】図１

Description

本発明は、シーメンス法によって多結晶シリコンを製造する際に用いられる多結晶シリコン反応炉の内壁面を洗浄する反応炉洗浄装置に関する。

半導体材料となる高純度の多結晶シリコンの製造方法としてシーメンス法が知られている。このシーメンス法は、クロロシランと水素との混合ガスからなる原料ガスが加熱したシリコン芯棒（シード）に接触し、その表面上で熱分解及び水素還元反応することにより多結晶シリコンが析出する製造方法である。この製造方法を実施する装置として、反応炉に多数のシリコン芯棒を立設した多結晶シリコン反応炉が用いられている。

この多結晶シリコン反応炉において多結晶シリコンを製造する際には、冷却された反応炉の内壁面に、熱分解及び水素還元反応時に副生するクロロシランポリマーが凝縮し付着する。析出した多結晶シリコンを取り出すには、反応炉を大気開放しなければいけない。この時にクロロシランポリマーと大気中の水分が加水分解反応し、塩化水素が発生する。この塩化水素が反応炉の内壁面を腐食するとともに、作業環境を悪化し、多結晶シリコン製品にとって汚染源となる。さらに、クロロシランポリマーが反応炉壁に付着した状態では、反応炉内壁面の反射率が低下し、加熱されたシリコンロッドからの輻射熱が反射されず、電力使用効率が低下する。従って、高純度の多結晶シリコンを効率よく製造するためには一度反応が終了した際には次の反応に移る前にこれを除去する必要がある。そのため、例えば特許文献１には、多結晶シリコン反応炉の炉壁内にスチームを供給して反応炉の内壁面を加熱し、調湿ガスを炉内に導入して反応炉の内壁面の付着物を加水分解し、次いで炉内にノズルを装入して不活性ガスの高速ジェット流を内壁面に噴射して反応炉の内壁面の付着物を除去する方法が提案されている。
また、特許文献２には、反応炉の内面に二酸化炭素ペレットを衝突させて、シリコン付着物を除去する方法が記載されている。

特開昭５６−１１４８１５号公報 特許第３１６７１９１号公報

ところで、上記のような洗浄方法では、凹凸を有する反応炉の内壁面の全域に満遍なく高速ジェット流を噴射するのは困難であり、付着物を完全に除去することができないことがあった。また、特許文献２記載の技術のように二酸化炭素ペレットを用いる方法では、付着物の加水分解が進まず、反応炉を開放したときに塩化水素の発生のおそれがある。
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであり、多結晶シリコン反応炉の内壁面の付着物及び洗浄廃液を容易かつ確実に除去することができる反応炉洗浄装置を提供することを目的とする。

前記課題を解決するため、この発明は以下の手段を提案している。
即ち、本発明に係る反応炉洗浄装置は、多結晶シリコンを生成する反応炉の二重構造をなす炉壁の内壁面を洗浄する反応炉洗浄装置であって、水平状態に設置された略円盤形状の受け皿に排液口が形成されるとともに、前記受け皿の外周部に、前記反応炉の炉壁の下端開口縁部が設置されるフランジ部が形成され、前記受け皿の中央部に形成された貫通孔に、回転自在かつ鉛直方向に移動自在にシャフトが設けられ、前記シャフトの上端部に、三次元方向に洗浄水を高圧噴射するノズル装置が設けられるとともに、前記シャフトの前記受け皿よりも下方部分に、該シャフトを回転させるとともに鉛直方向に移動させる駆動機構が設けられ、前記反応炉の炉壁に、その外壁と内壁の間にスチームを供給するためのスチーム配管が設けられたことを特徴としている。

本反応炉洗浄装置において反応炉の内壁面を洗浄する際には、反応炉の下側の開口縁部が、円盤形状をなす受け皿の外周部のフランジ部に上方から当接するようにして、反応炉が受け皿上に設置される。また、受け皿の中央部の貫通孔には、上端にノズル装置を備えたシャフトが鉛直方向に設けられており、駆動機構によって該シャフトが回転するとともに鉛直方向に移動する。このようにシャフトの上端に設けられたノズル装置が、シャフトの上下移動に伴って、三次元方向に洗浄水を高圧噴射する。これによって、反応炉の内壁面の上部から下部に渡って三次元的に様々な方向に洗浄水を高圧噴射することができるため、反応炉の内壁面全域に満遍なく洗浄水を直接的に噴きかけることが可能となる。
また、洗浄水を使用することにより、付着物の加水分解を促進して化学的に不活性なシリカとして除去することができる。
なお、洗浄中には塩化水素等の腐食性ガスが発生するが、反応炉の内部の空間は排液口を除きほぼ密閉状態となっており、該腐食性ガスは洗浄水に吸収されて排液口から系外に排出される。したがって、塩化水素が外部雰囲気を腐食することがなくなり、高品質な多結晶シリコンを製造可能な作業環境を維持できる。

さらに、反応炉の炉壁の二重構造の内部にスチームが供給されることにより、噴射後に反応炉内部に残留している水分を確実にかつ効率的に蒸発除去でき、反応炉内を高品質な多結晶シリコンが製造可能な清浄度を保つことができる。

また、本発明に係る反応炉洗浄装置においては、前記シャフトの外周部に送りねじが形成され、前記受け皿に、前記送りねじと螺合し、前記シャフトの回転に伴い該シャフトを上方又は下方に案内する固定ナットが設けられ
前記駆動機構には、その動力源によって回転するプーリが設けられ、該プーリの中央部に前記シャフトが挿入され、前記プーリの内周面とシャフトの外周面との間に、これらを長さ方向に摺動可能に嵌合するスプライン溝とスプライン条とが配設されていることを特徴としている。

このシャフトのスプライン条がプーリのスプライン条に嵌合しているため、動力源によって回転がプーリに伝えられると、プーリと嵌合しているシャフトも回転される。この際、シャフトはプーリに対して該シャフトの長さ方向に摺動可能に嵌合しているため、シャフトの送りねじが固定ナットに案内されて該シャフトが上下移動しても、プーリからシャフトへの動力の伝達が阻害されることなく、シャフトは確実に回転される。従って、シャフトは上下移動することができるため、該シャフトの上端に設けられたノズル装置は、反応炉の内壁面の上下に渡って効果的に洗浄液を噴射することが可能となる。

さらに、本発明に係る反応炉洗浄装置は、前記受け皿の上面が前記排液口に向かって下り勾配を持つように傾斜していることを特徴としている。これによって、反応炉の内壁面に噴射した後に受け皿に収容された洗浄廃液は、容易に排液口に導かれるため、洗浄後の洗浄廃液を容易に処理することができる。

また、本発明に係る反応炉洗浄方法は、多結晶シリコンを生成する反応炉の二重構造をなす炉壁の内壁面を洗浄する反応炉洗浄方法であって、前記反応炉の炉壁の下端開口縁部を略円盤形状の受け皿上に設置し、該受け皿の中央部に配置したシャフトを鉛直方向に移動しながら、該シャフトの上端部のノズルから三次元方向に洗浄水を高圧噴射して前記反応炉の炉壁の内周面を洗浄し、その洗浄廃液を受け皿の排液口から排出した後、前記反応炉の炉壁の外壁と内壁の間にスチームを供給して、炉壁の内周面を乾燥することを特徴とする。

本発明に係る反応炉洗浄装置によれば、反応炉の内壁面の上部から下部に渡って三次元的に様々な方向に洗浄水を高圧噴射することができ、反応炉の内壁面全域に洗浄水を満遍なく直接的に噴きかけることが可能である。また、洗浄中に発生する塩化水素等も排液口から系外に排出するとともに、洗浄水によって付着物を加水分解してシリカとするので、洗浄後の反応炉の取扱も安全になる。さらに、反応炉の外壁と内壁の間にスチームを供給することができるため、残留洗浄液を効率的かつ確実に除去できる。

本実施形態に係る反応炉洗浄装置の概略構成図である。 本実施形態に係る反応炉洗浄装置の受け皿の平面図である。 図１におけるＡ−Ａ断面図である。 図１におけるＢ−Ｂ断面図である。 本実施形態に係る反応炉洗浄装置のノズル装置の拡大図である。 プーリとシャフトのスプライン嵌合部分の変形例を示す図３同様の断面図である。

以下、本発明の実施の形態である反応炉洗浄装置について、図面を参照して詳細に説明する。図１は本実施形態に係る反応炉洗浄装置の概略構成図、図２は本実施形態に係る反応炉洗浄装置の受け皿の平面図、図３は図１におけるＡ−Ａ断面図、図４は図１におけるＢ−Ｂ断面図、図５は本実施形態に係る反応炉洗浄装置のノズル装置の拡大図である。図１に示すように、本実施形態に係る反応炉洗浄装置１は、受け皿１０と、シャフト２０と、駆動機構３０と、固定されたナット（以下、固定ナットという）４０と、ノズル装置５０とから概略構成される。

受け皿１０は、略円盤状の形状をしており、床部６０上に適宜立設された支柱６１によって、該受け皿１０の外周部下面が支持されている。また、図２に示すように、平面視における該受け皿１０の中央部には鉛直方向に貫くようにして貫通孔１１が設けられており、さらに、受け皿１０の半径方向の途中位置には排液口１２が設けられている。そして、受け皿１０の上面１０ａは、排液口１２に向かって下り勾配となるように傾斜している。

また、受け皿１０の外周部（フランジ部１３）には、洗浄対象となる反応炉の釣鐘状をなす炉壁７０の下側の開口縁部に当接するゴムパッキン７１が配置されており、該フランジ部１３に間隔を空けて複数（本実施形態においては１２箇所）設けられた止め部１３ａにより、例えばボルト止め等が施されることによって、反応炉の炉壁７０が受け皿１０上に強固に固定される。

さらに、図１に示すように、釣鐘状をなす反応炉の炉壁７０は外壁７０Ａと内壁７０Ｂとの二重構造をなして内部が中空状態であり、支柱６１の周囲に円環状に設けられたスチーム配管６２からスチーム供給路６３を介して反応炉の炉壁７０の二重構造の内部にスチームが供給される。

シャフト２０は、床部６０の下方から上方に向けて該床部６０を貫通し、さらに、上述の受け皿１０の貫通孔１１を貫通するように鉛直軸Ｏに沿って延び、かつ鉛直軸Ｏ回りに回転可能となるように設けられている。また、該シャフト２０の内部には、鉛直軸Ｏに沿って洗浄水供給路２１が穿設されており、シャフト２０の最下部に設置されたロータリージョイント２２を介して、図示しない洗浄水供給源に接続された洗浄水供給管２３から該洗浄水供給路２１に、反応炉の炉壁７０の内壁面７２を洗浄するための洗浄水が供給される構成である。この洗浄水としては純水又は超純水が使用される。

さらに、シャフト２０の外周部には、送りねじ２５が形成されており、この送りねじ２５が形成された外周側面四方がスプライン条を形成するように、鉛直軸Ｏに沿ってＬ字状に切り欠かれて、図３に示すようにその水平断面が十字状に形成されている。従って、シャフト２０には、その水平断面における十字の端部にのみ送りねじ２５が配設されている。

駆動機構３０は、モータや減速機等から構成される動力源３１と、円盤形状を有するプーリ３２と、動力源３１の回転をプーリ３２に伝達する伝動ベルト３３とから構成されている。また、図３に示すように、プーリ３２には、スプライン溝として、平面視にて十字状となる十字孔３２ａがその中央に開口されており、該十字孔３２ａに上述のシャフト２０の外周側面が嵌合し、プーリ３２の回転がシャフト２０に伝達する構成とされている。なお、プーリ３２の十字孔３２ａとシャフト２０は鉛直方向に摺動可能に嵌合されている。従って、プーリ３２の回転がシャフト２０に伝達されつつ、シャフト２０はプーリ３２に対して鉛直方向に移動することが可能である。

固定ナット４０は、受け皿１０の下部に設けられた固定台４１上に、受け皿１０の貫通孔１１を貫くように固定された円筒形状を有する部材であって、その内部には鉛直軸Ｏに沿って延びる雌ねじ４２が形成されている。図４に示すように、この固定ナット４０の雌ねじ４２にシャフト２０の送りねじ２５が螺合しており、駆動機構３０によって矢印Ｔ方向に回転するシャフト２０は、この固定ナット４０の雌ねじ４２に送りねじ２５が案内されるようにして、上方に移動する。一方、シャフト２０がＴ方向逆側に向けて回転された際には、下方に移動する。また、固定ナット４０の外周には、該固定ナット４０とシャフト２０を包囲して貫通孔１１を密封するようにして鉛直方向に延びる蛇腹６４が設けられており、シャフト２０の上下移動にともなって、該蛇腹６４もシャフト２０を常時包囲するように伸縮する。

ノズル装置５０は、シャフト２０の上端に設けられ、シャフト２０の洗浄水供給路２１から洗浄水の供給を受けて、三次元方向に回転しながら洗浄水を高圧で噴射する。具体的には、図５に示すように、ノズル装置本体５１から水平方向に突出するように設けられた回転ハウジング５２を水平軸Ｐ回りにＵ方向に回転しながら、該ノズル装置本体５１が鉛直軸Ｏ回りに回転する。これによって、回転ハウジング５２から水平軸Ｐに垂直な方向を向くように、かつ１８０°間隔で２つが配設された噴射口５３から、三次元的に様々な方向に洗浄水を噴射することができる。

なお、回転ハウジング５２は、洗浄水供給路２１から供給される洗浄水が、例えばノズル装置本体５１内に設けられた図示しない羽根車を回すことによって、これを動力として水平軸Ｐ回りにＵ方向に回転し、その力を利用して、ノズル装置本体５１が図示しないギアを介して垂直軸Ｏ回りにＴ方向に回転する。

以上のような構成の反応炉洗浄装置１によって、反応炉の炉壁７０の内壁面７２を洗浄する際には、受け皿１０の外周部に設けられたフランジ部１３の上方にゴムパッキン７１が釣鐘状をなす反応炉の炉壁７０の下側の開口縁部に当接するように設けられており、反応炉の炉壁７０が受け皿１０上に設置される。また、排液口１２に排液管６５が接続されている。そして、駆動機構３０によって鉛直軸Ｏ回りにＴ方向に回転されたシャフト２０が固定ナット４０に案内されて上方に移動する。これによって、シャフト２０に取り付けられたノズル装置５０も、受け皿１０の上方に設置された反応炉の炉壁７０の内壁面７２を臨んだ状態で、鉛直軸Ｏ回りにＴ方向への回転を伴いながら上方に移動をする。

さらに、洗浄水を噴出する際には、ノズル装置５０は、回転ハウジング５２が水平軸Ｐ回りにＵ方向に回転するのに加え、鉛直軸Ｏ回りにＴ方向に回転する。該回転ハウジング５２に設けられた噴射口５３から、水平軸Ｐに垂直な方向に洗浄水が高圧噴射する。一方、駆動機構３０がシャフト２０を鉛直軸Ｏ回りにＴ方向逆側に向けて回転した際には、シャフト２０が下方に移動するのに伴い、ノズル装置５０は上記のように洗浄水を噴射しながら下方へ移動する。これによって、反応炉の炉壁７０の内壁面７２の上部から下部に渡って三次元的に様々な方向に洗浄水を高圧噴射することができるため、反応炉の炉壁７０の内壁面７２全域に満遍なく洗浄水を直接的に噴きかけることが可能となる。このときの洗浄水の噴射圧としては、１０ＭＰａ以上２５ＭＰａ以下とされ、この範囲の噴射圧により、炉壁７０の内壁面に付着した付着物を効率的かつ確実に除去することができる。

また、この際、反応炉の炉壁７０の二重構造内にスチームが供給されることにより、噴射後に反応炉の炉壁７０の内面に残留している洗浄水成分を確実にかつ効率的に蒸発除去でき、反応炉の炉壁７０内面を高品質な多結晶シリコンが製造可能な清浄度を保つことができる。

また、シャフト２０の外周部は、一部に送りねじ２５を残すようにしてその鉛直軸Ｏに沿って切り欠かれて断面十字状に形成されており、このシャフト２０がプーリ３２の十字孔３２ａに嵌合しているため、動力源３１の回転が伝動ベルト３３によってプーリ３２に伝えられると、プーリ３２と嵌合しているシャフト２０も回転する。この際、シャフト２０はプーリ３２に対して上下方向に摺動可能に嵌合しているため、シャフト２０の送りねじ２５が固定ナット４０に案内されて該シャフト２０が上下移動しても、プーリ３２からシャフト２０への動力の伝達が阻害されることなく、シャフト２０は確実に回転される。従って、シャフト２０に対して回転力を確実に伝達しながらも上下移動が可能であるため、該シャフト２０の上端に設けられたノズル装置５０は、反応炉の炉壁７０の内壁面７２の上下に渡って効果的に洗浄水を噴射することが可能となる。

また、受け皿１０の上面１０ａは、排液口１２に向かって下り勾配を持つように傾斜しているため、反応炉の炉壁７０の内壁面７２に噴射されて受け皿１０に収容された洗浄廃液は、容易に排液口１２に導かれるため、洗浄後の洗浄廃液を容易に除去することができる。
また、洗浄水を使用することにより、付着物の加水分解を促進して化学的に不活性なシリカとして除去することができる。洗浄後に炉壁７０内面等に若干の残留物が残っていたとしても無害なシリカであり、安全である。

なお、洗浄中には塩化水素等の腐食性ガスが発生するが、反応炉の炉壁７０の内部の空間は排液口１２を除きほぼ密閉状態となっており、該腐食性ガスはすべてこの排液口１２から排液管６５を経由して系外に排出される。したがって、塩化水素が外部環境を悪化することがなくなり、高品質な多結晶シリコンを製造できる作業環境を維持できる。

以上、本発明の実施の形態である反応炉洗浄装置１について説明したが、本発明はこれに限定されることなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。例えば、本実施形態では、シャフト２０の外周部のスプライン条として、外周側面四方が鉛直軸Ｏに沿ってＬ字状に切り欠かれて水平断面が十字状に形成されているが、シャフト２０の長さ方向に形成されたスプライン条である限り、十字状に限られるものではない。
例えば、図６に示す構造としてもよく、この図６では、シャフト８０を円柱状に形成し、その外周面の一部にシャフト８０の長さ方向に１本のスプライン溝８１が形成され、プーリ８２には、シャフト８０全体を挿入する円形孔８３の内周部に、スプライン溝８１に嵌合するスプライン条８４が形成されている。これらスプライン条及びスプライン溝は、シャフトとプーリとの間で嵌合状態となるように配設されればよい。
また、このシャフト２０の送りねじ２５及びスプライン条は互いに独立して形成されたものであってもよい。即ち、本実施形態ではスプライン条としてシャフト２０が断面十字状に形成され、その十字の端部に送りねじ２５が形成されているが、シャフト２０において、スプライン条が形成されている箇所と、送りねじ２５が形成された箇所が長さ方向に離れた位置に分かれてあってもよい。

１ 反応炉洗浄装置
１０ 受け皿
１０ａ 上面
１１ 貫通孔
１２ 排液口
１３ フランジ部
２０ シャフト
２１ 洗浄水供給路
２５ 送りねじ
３０ 駆動機構
３１ 動力源
３２ プーリ
３２ａ 十字孔（スプライン溝）
３３ 伝動ベルト
４０ 固定ナット
５０ ノズル装置
６２ スチーム配管
６５ 排液管
７０ 反応炉の炉壁
７０Ａ 外壁
７０Ｂ 内壁
７１ ゴムパッキン
８０ シャフト
８１ スプライン溝
８２ プーリ
８４ スプライン条

Claims (4)

1. 多結晶シリコンを生成する反応炉の二重構造をなす炉壁の内壁面を洗浄する反応炉洗浄装置であって、
   水平状態に設置された略円盤形状の受け皿に排液口が形成されるとともに、前記受け皿の外周部に、前記反応炉の炉壁の下端開口縁部が設置されるフランジ部が形成され、
   前記受け皿の中央部に形成した貫通孔に、回転自在かつ鉛直方向に移動自在にシャフトが設けられ、
   前記シャフトの上端部に、三次元方向に洗浄水を高圧噴射するノズル装置が設けられるとともに、前記シャフトの前記受け皿よりも下方部分に、該シャフトを回転させるとともに鉛直方向に移動させる駆動機構が設けられ、
   前記反応炉の炉壁に、その外壁と内壁の間にスチームを供給するためのスチーム配管が設けられたことを特徴とする反応炉洗浄装置。
2. 前記シャフトの外周部に送りねじが形成され、
   前記受け皿に、前記送りねじと螺合し、前記シャフトの回転に伴い該シャフトを上方又は下方に案内する固定ナットが設けられ、
   前記駆動機構には、その動力源によって回転するプーリが設けられ、該プーリの中央部に前記シャフトが挿入され、前記プーリの内周面とシャフトの外周面との間に、これらを長さ方向に摺動可能に嵌合するスプライン溝とスプライン条とが配設されていることを特徴とする請求項１に記載の反応炉洗浄装置。
3. 前記受け皿の上面が前記排液口に向かって下り勾配を持つように傾斜していることを特徴とする請求項１又は２に記載の反応炉洗浄装置。
4. 多結晶シリコンを生成する反応炉の二重構造をなす炉壁の内壁面を洗浄する反応炉洗浄方法であって、
   前記反応炉の炉壁の下端開口縁部を略円盤形状の受け皿上に設置し、該受け皿の中央部に配置したシャフトを回転させるとともに鉛直方向に移動しながら、該シャフトの上端部のノズルから三次元方向に洗浄水を高圧噴射して前記反応炉の炉壁の内周面を洗浄し、その洗浄廃液を受け皿の排液口から排出した後、前記反応炉の炉壁の外壁と内壁の間にスチームを供給して、炉壁の内周面を乾燥することを特徴とする反応炉洗浄方法。

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