JPH0663096B2 - 気相成長用反応炉の洗浄方法 - Google Patents
気相成長用反応炉の洗浄方法Info
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- JPH0663096B2 JPH0663096B2 JP63296256A JP29625688A JPH0663096B2 JP H0663096 B2 JPH0663096 B2 JP H0663096B2 JP 63296256 A JP63296256 A JP 63296256A JP 29625688 A JP29625688 A JP 29625688A JP H0663096 B2 JPH0663096 B2 JP H0663096B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、気相成長法により、モノシランとハロゲン化
ケイ素の混合気体、モノシランとハロゲン化ゲルマニウ
ムの混合気体、又はハロゲン化ケイ素から担体上にシリ
コン又は、シリコン−ゲルマニウム合金を析出させて製
造する気相成長用反応炉の内壁の洗浄方法及びその装置
に関する。
ケイ素の混合気体、モノシランとハロゲン化ゲルマニウ
ムの混合気体、又はハロゲン化ケイ素から担体上にシリ
コン又は、シリコン−ゲルマニウム合金を析出させて製
造する気相成長用反応炉の内壁の洗浄方法及びその装置
に関する。
［従来の技術］ たとえば、多結晶シリコン製造用反応炉における洗浄に
おいては、特公昭53−27287号公報に掲げられているよ
うに、弗化水素水溶液または水酸化ナトリウム水溶液と
純水を併用した洗浄方法やあるいはその装置、さらにこ
れに塩素ガスによる炉内壁のガスエッチングを組合せた
もの、あるいは水蒸気を含む空気または不活性ガスによ
り、炉内壁の付着物を加水分解し、生成した塩化水素が
結露しないうちに炉外へ放出、炉内壁の付着固形分を不
活性ガスのジェットで排出するといった洗浄方法あるい
はその装置がある。
おいては、特公昭53−27287号公報に掲げられているよ
うに、弗化水素水溶液または水酸化ナトリウム水溶液と
純水を併用した洗浄方法やあるいはその装置、さらにこ
れに塩素ガスによる炉内壁のガスエッチングを組合せた
もの、あるいは水蒸気を含む空気または不活性ガスによ
り、炉内壁の付着物を加水分解し、生成した塩化水素が
結露しないうちに炉外へ放出、炉内壁の付着固形分を不
活性ガスのジェットで排出するといった洗浄方法あるい
はその装置がある。
［発明が解決しようとする課題］ しかし、このような方法あるいは装置によると、洗浄液
に用いる弗化水素や水酸化ナトリウムにより、金属製の
反応炉や洗浄用の装置が腐食され、傷みが激しく、機器
装置類の耐用期間の低下から経済的ではない。また、ガ
スエッチングを併用したり、不活性ガスジェットによる
ものにしても、付帯する装置設備が大掛かりなものにな
り、工程も複雑化して多くの時間を要していた。
に用いる弗化水素や水酸化ナトリウムにより、金属製の
反応炉や洗浄用の装置が腐食され、傷みが激しく、機器
装置類の耐用期間の低下から経済的ではない。また、ガ
スエッチングを併用したり、不活性ガスジェットによる
ものにしても、付帯する装置設備が大掛かりなものにな
り、工程も複雑化して多くの時間を要していた。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、気相成長装置に対し、従来から用いられてい
る以上のような洗浄方法や洗浄装置のもつ問題点を解決
すべくなされたもので、モノシランとハロゲン化ケイ素
の混合気体、モノシランとハロゲン化ゲルマニウムの混
合気体、又はハロゲン化ケイ素を熱分解及び水素還元反
応により担体上にシリコン又は、シリコンゲルマニウム
合金を製造するための気相成長用反応炉の洗浄方法にお
いて、まず第一工程として、洗浄後の洗浄液のpHが４乃
至７になるように調整し、つぎに第二工程として、2vol
％以上の過酸化水素で洗浄し、最後に第三工程として、
純水により洗浄することを特徴とするもので、さらにそ
の装置においては、多数のノズルを備えたパイプ表面に
放射上にブラシを設け、パイプの一端を回転駆動部に連
結してこのパイプを自転可能とし、さらに液体をこのパ
イプ内に送り込むための液圧送機構をパイプ端に連結し
て、自転しつつ液体が前記パイプのノズルより噴射する
ように構成された回転式ブラシと、噴射後の前記液体を
回収して再び前記パイプ内へと循環させる機構とを備
え、反応炉内に前記回転式ブラシを挿入して反応炉壁を
洗浄するように構成されたことを特徴とする。また、液
圧送機構には、分岐してバルブを備えた送液管を設け、
異なる組成の液体を交互に前記パイプ内へ圧送できるよ
う構成するとなお効率的である。
る以上のような洗浄方法や洗浄装置のもつ問題点を解決
すべくなされたもので、モノシランとハロゲン化ケイ素
の混合気体、モノシランとハロゲン化ゲルマニウムの混
合気体、又はハロゲン化ケイ素を熱分解及び水素還元反
応により担体上にシリコン又は、シリコンゲルマニウム
合金を製造するための気相成長用反応炉の洗浄方法にお
いて、まず第一工程として、洗浄後の洗浄液のpHが４乃
至７になるように調整し、つぎに第二工程として、2vol
％以上の過酸化水素で洗浄し、最後に第三工程として、
純水により洗浄することを特徴とするもので、さらにそ
の装置においては、多数のノズルを備えたパイプ表面に
放射上にブラシを設け、パイプの一端を回転駆動部に連
結してこのパイプを自転可能とし、さらに液体をこのパ
イプ内に送り込むための液圧送機構をパイプ端に連結し
て、自転しつつ液体が前記パイプのノズルより噴射する
ように構成された回転式ブラシと、噴射後の前記液体を
回収して再び前記パイプ内へと循環させる機構とを備
え、反応炉内に前記回転式ブラシを挿入して反応炉壁を
洗浄するように構成されたことを特徴とする。また、液
圧送機構には、分岐してバルブを備えた送液管を設け、
異なる組成の液体を交互に前記パイプ内へ圧送できるよ
う構成するとなお効率的である。
これを、図面によって説明すると、本発明の一実施例で
ある第１図において７で示した多数のノズルを備えたパ
イプ21の表面に放射状にブラシ10が設けられ、このパイ
プの一端にはモータ８、ベルト22及びびロータリージヨ
イント23から構成された回転駆動部が連結されており、
パイプ21が自転できるように構成されている。さらに、
このパイプ21及びロータリーシヨイント23の上流側は分
岐し、一方にはパイプ21中に液体を送り、これを前記ノ
ズルから噴射するためのポンプ12及び送液管24で構成さ
れた液圧送機構が、他方には水をパイプ21中に送り、同
様に噴射するための送水管25が連結されている。
ある第１図において７で示した多数のノズルを備えたパ
イプ21の表面に放射状にブラシ10が設けられ、このパイ
プの一端にはモータ８、ベルト22及びびロータリージヨ
イント23から構成された回転駆動部が連結されており、
パイプ21が自転できるように構成されている。さらに、
このパイプ21及びロータリーシヨイント23の上流側は分
岐し、一方にはパイプ21中に液体を送り、これを前記ノ
ズルから噴射するためのポンプ12及び送液管24で構成さ
れた液圧送機構が、他方には水をパイプ21中に送り、同
様に噴射するための送水管25が連結されている。
したがって、パイプ21、ノズル７及びブラシ10から成る
回転式ブラシ９は、自転しつつ液体を噴射し、表面の放
射状のブラシにより反応炉本体内壁を擦る。
回転式ブラシ９は、自転しつつ液体を噴射し、表面の放
射状のブラシにより反応炉本体内壁を擦る。
また、本洗浄装置には、回収タンク20に洗浄後の過酸化
水素をバルブ13を調節して回収し、再び前記パイプ内へ
循環させる機構を有している。
水素をバルブ13を調節して回収し、再び前記パイプ内へ
循環させる機構を有している。
［作用］ モノシランの気相分解により多結晶シリコンを製造する
場合、その反応容器内壁には、いわゆるアモルフアスシ
リコンが付着する。しかし、これは、吸引器のようなも
ので比較的容易に除去することができる。ところが、ハ
ロゲン化物をもちいた場合、反応炉内壁には、特公昭63
−27287号公報にも記載されているように、高沸点の重
合物が副生析出するとされており、しかも、この重合物
は吸引程度ではなかなか取り除くことができない。
場合、その反応容器内壁には、いわゆるアモルフアスシ
リコンが付着する。しかし、これは、吸引器のようなも
ので比較的容易に除去することができる。ところが、ハ
ロゲン化物をもちいた場合、反応炉内壁には、特公昭63
−27287号公報にも記載されているように、高沸点の重
合物が副生析出するとされており、しかも、この重合物
は吸引程度ではなかなか取り除くことができない。
本発明者は、ハロゲン化物を用いた気相分解反応により
副生するこうした重合物は、弱酸性から中性域で2vol％
以上の濃度の過酸化水素により、容易に分解除去できる
ことを見出し、この作用を利用することで、本発明を完
成させたものである。
副生するこうした重合物は、弱酸性から中性域で2vol％
以上の濃度の過酸化水素により、容易に分解除去できる
ことを見出し、この作用を利用することで、本発明を完
成させたものである。
［実施例１］ 第１図及び第２図は、本発明の一実施例に用いられる装
置及これに付帯する装置を示す。
置及これに付帯する装置を示す。
モノシランとハロゲン化ゲルマニウムの熱分解及び水素
還元反応により担体上にシリコン−ゲルマニウム合金を
成長させる工程を終了した気相成長用反応炉本体１を、
洗浄装置２のベースフランジ３に設置した。設置後、排
気フアン４を作動させるとともに、気相成長用反応炉本
体１上部に透明カバー５を装着した。バルブ６を開き、
水をノズル７から20／分の割合で３分間噴出し、炉内
壁表面に付着している副生成物のうち落ちやすいものを
先ず回収溝に落下させた。
還元反応により担体上にシリコン−ゲルマニウム合金を
成長させる工程を終了した気相成長用反応炉本体１を、
洗浄装置２のベースフランジ３に設置した。設置後、排
気フアン４を作動させるとともに、気相成長用反応炉本
体１上部に透明カバー５を装着した。バルブ６を開き、
水をノズル７から20／分の割合で３分間噴出し、炉内
壁表面に付着している副生成物のうち落ちやすいものを
先ず回収溝に落下させた。
次いで、モータ８を起動し、回転式ブラシ９を回転させ
水を供給しつつ炉内壁表面をブラシ10で擦り、10分間水
洗いした。排水のpHが約５であることを確認した後、バ
ルブ６を閉じ、バルブ11を開き、ポンプ12を作動させ
て、回転式ブラシ９を回転させつつ、５％過酸化水素水
をノズル７から15／分の割合で20分間噴出して洗浄を
行なった。洗状状態を、透明カバー５から目視により確
認したところ、反応炉本体内壁表面に強固に付着してい
た重合物が完全に分解除去されていることが判ったの
で、ポンプ12を停止して過酸化水素水による洗浄を終え
た。
水を供給しつつ炉内壁表面をブラシ10で擦り、10分間水
洗いした。排水のpHが約５であることを確認した後、バ
ルブ６を閉じ、バルブ11を開き、ポンプ12を作動させ
て、回転式ブラシ９を回転させつつ、５％過酸化水素水
をノズル７から15／分の割合で20分間噴出して洗浄を
行なった。洗状状態を、透明カバー５から目視により確
認したところ、反応炉本体内壁表面に強固に付着してい
た重合物が完全に分解除去されていることが判ったの
で、ポンプ12を停止して過酸化水素水による洗浄を終え
た。
なお、過酸化水素水による洗浄中、その排液は、バルブ
13を回収側へ設定し、過酸化水素水の回収タンク20へ回
収して循環利用した。
13を回収側へ設定し、過酸化水素水の回収タンク20へ回
収して循環利用した。
バルブ11を閉じじ、バルブ13を排液側に回し、バルブ６
を開いて水で反応炉本体内を約10分間後洗いした後、モ
ータ８を停止させた。
を開いて水で反応炉本体内を約10分間後洗いした後、モ
ータ８を停止させた。
バルブ６を閉じ水を止め、反応炉本体１を洗浄装置２の
ベースフランジ３より取外し、第２図に示した乾燥機14
のベースフランジ15に設置した。数箇所に空気抜き用の
孔17が開けられた透明カバー16を反応炉本体１の上部に
装着した。
ベースフランジ３より取外し、第２図に示した乾燥機14
のベースフランジ15に設置した。数箇所に空気抜き用の
孔17が開けられた透明カバー16を反応炉本体１の上部に
装着した。
バルブ18を閉じて、熱風発生機19を作動させ、80℃〜10
0℃の熱風を、1.5m３／分の割合で10分間反応炉本体１
の中へ流し乾燥を行なった。この間、バルブ18を数回開
け、乾燥機14のベース上に貯った水を抜き取った。
0℃の熱風を、1.5m３／分の割合で10分間反応炉本体１
の中へ流し乾燥を行なった。この間、バルブ18を数回開
け、乾燥機14のベース上に貯った水を抜き取った。
こうして、洗浄乾燥させた反応炉本体内壁表面を観察し
たところ、付着していた重合物は完全にとり除かれた。
またこの反応炉にてモノシランガスを熱分解し、基体に
堆積した多結晶シリコンをFZ法にて単結晶化したところ
8000Ω・cmの比抵抗を有した。このように、本発明の洗
浄方法及び洗浄装置が、ハロゲン化物を用いた際の気相
成長用反応炉体内壁に付着した重合物を除去するのに極
めて有効であることが確認された。
たところ、付着していた重合物は完全にとり除かれた。
またこの反応炉にてモノシランガスを熱分解し、基体に
堆積した多結晶シリコンをFZ法にて単結晶化したところ
8000Ω・cmの比抵抗を有した。このように、本発明の洗
浄方法及び洗浄装置が、ハロゲン化物を用いた際の気相
成長用反応炉体内壁に付着した重合物を除去するのに極
めて有効であることが確認された。
なお、本実施例では、モノシランとハロゲン化ゲルマニ
ウムとの混合気体の気相分解に用いた反応炉に対して、
本発明を適用したが、モノシランとハロゲン化ケイ素の
混合気体、あるいはハロゲン化ケイ素のみを気相分解に
用いた反応炉に対しても同様に適用できることを確認し
た。
ウムとの混合気体の気相分解に用いた反応炉に対して、
本発明を適用したが、モノシランとハロゲン化ケイ素の
混合気体、あるいはハロゲン化ケイ素のみを気相分解に
用いた反応炉に対しても同様に適用できることを確認し
た。
［発明の効果］ 本発明によれば、従来では落しきれなかったハロゲン化
物の気相分解反応に用いた反応炉内壁の強固な重合物
を、短時間に、しかも完全に除去することができる。し
たがって、気相分解によるシリコン、あるいはシリコン
−ゲルマニウム合金製造工程の所要時間が短縮され、生
産性が向上する。
物の気相分解反応に用いた反応炉内壁の強固な重合物
を、短時間に、しかも完全に除去することができる。し
たがって、気相分解によるシリコン、あるいはシリコン
−ゲルマニウム合金製造工程の所要時間が短縮され、生
産性が向上する。
洗浄液として、酸やアルカリを使用しないから作業環境
も良好となる。装置類の腐食もなくなって耐用期間が伸
びるから経済性も向上する。
も良好となる。装置類の腐食もなくなって耐用期間が伸
びるから経済性も向上する。
また、洗浄工程が単純な上、洗浄装置も大掛かりなもの
は不要であることから、容易に設置、実施できる。
は不要であることから、容易に設置、実施できる。
第１図は、本発明の一実施例を示す気相成長用反応炉の
洗浄装置の縦断面図。 第２図は、本発明の洗浄装置に付帯する乾燥機の参考縦
断面図。 １……反応炉本体 ２……洗浄装置 3,15……ベースフランジ ４……排気フアン 5,16……透明カバー 6,11,13,18……バルブ ７……ノズル ８……モータ ９……回転式ブラシ 10……ブラシ 12……ポンプ 14……乾燥機 17……孔 19……熱風発生機 20……回収タンク 22……ベルト 23……ロータリージヨイント 24……送液管 25……送水管
洗浄装置の縦断面図。 第２図は、本発明の洗浄装置に付帯する乾燥機の参考縦
断面図。 １……反応炉本体 ２……洗浄装置 3,15……ベースフランジ ４……排気フアン 5,16……透明カバー 6,11,13,18……バルブ ７……ノズル ８……モータ ９……回転式ブラシ 10……ブラシ 12……ポンプ 14……乾燥機 17……孔 19……熱風発生機 20……回収タンク 22……ベルト 23……ロータリージヨイント 24……送液管 25……送水管
Claims (1)
- 【請求項１】モノシランとハロゲン化ケイ素の混合気
体、モノシランとハロゲン化ゲルマニウムの混合気体、
又はハロゲン化ケイ素を熱分解及び水素還元反応により
担体上にシリコン又は、シリコンゲルマニウム合金を製
造するための気相成長用反応炉の洗浄方法において、洗
浄後の洗浄液PHが４乃至７になるまで水洗する第一工程
と、2vol％以上の過酸化水素で洗浄する第二工程と、純
水により洗浄する第三工程とから成ることを特徴とする
気相成長用反応炉の洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63296256A JPH0663096B2 (ja) | 1988-11-25 | 1988-11-25 | 気相成長用反応炉の洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63296256A JPH0663096B2 (ja) | 1988-11-25 | 1988-11-25 | 気相成長用反応炉の洗浄方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02145767A JPH02145767A (ja) | 1990-06-05 |
| JPH0663096B2 true JPH0663096B2 (ja) | 1994-08-17 |
Family
ID=17831216
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63296256A Expired - Lifetime JPH0663096B2 (ja) | 1988-11-25 | 1988-11-25 | 気相成長用反応炉の洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0663096B2 (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06272027A (ja) * | 1993-03-17 | 1994-09-27 | Fuji Photo Film Co Ltd | 真空蒸着槽の自動洗浄方法及び装置 |
| JP3158264B2 (ja) * | 1993-08-11 | 2001-04-23 | 東京エレクトロン株式会社 | ガス処理装置 |
| JPH08296800A (ja) * | 1994-12-30 | 1996-11-12 | L'air Liquide | 腐蝕を最少に止める超高純度ガスの分配方法 |
| US7851365B1 (en) * | 2006-04-27 | 2010-12-14 | Arizona Board of Regents, a coporate body organized under Arizona Law, Acting on behalf of Arizona State Univesity | Methods for preparing semiconductor substrates and interfacial oxides thereon |
| KR101477817B1 (ko) * | 2008-01-25 | 2014-12-30 | 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤 | 반응로 세정 장치 |
| US9018077B2 (en) | 2009-04-30 | 2015-04-28 | Arizona Board Of Regents, A Body Corporate Of The State Of Arizona, Acting For And On Behalf Of Arizona State University | Methods for wafer bonding, and for nucleating bonding nanophases |
| JP5553898B2 (ja) * | 2010-07-13 | 2014-07-16 | 株式会社アルバック | 成膜装置及び成膜装置の洗浄方法 |
| US20130000672A1 (en) * | 2011-06-29 | 2013-01-03 | Memc Electronic Materials, Spa | Cleaning tool for polysilicon reactor |
| WO2013066977A1 (en) | 2011-10-31 | 2013-05-10 | Arizona Board Of Regents, A Body Corporate Of The State Of Arizona, Acting For And On Behalf Of Arizona State University | Methods for wafer bonding and for nucleating bonding nanophases using wet and steam pressurization |
| WO2014052476A2 (en) | 2012-09-25 | 2014-04-03 | Arizona Board Of Regents, A Body Corporate Of The State Of Arizona, Acting For And On... | Methods for wafer bonding, and for nucleating bonding nanophases |
| KR102514939B1 (ko) | 2017-06-08 | 2023-03-29 | 가부시끼가이샤 도꾸야마 | 세정 장치 |
| JP6846303B2 (ja) * | 2017-06-30 | 2021-03-24 | 昭和電工株式会社 | 研削装置および研削方法 |
| CN114042710A (zh) * | 2021-11-10 | 2022-02-15 | 常州艾恩希纳米镀膜科技有限公司 | 一种用于cvd涂层反应腔体内壁自动清洁刷 |
| CN114481095A (zh) * | 2022-01-28 | 2022-05-13 | 德州智南针机械科技有限公司 | 一种化学气相沉积设备内部配件的清洁工艺及设备 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58192944U (ja) * | 1982-06-16 | 1983-12-22 | 株式会社東芝 | アモルフアスシリコン感光体の成膜装置 |
-
1988
- 1988-11-25 JP JP63296256A patent/JPH0663096B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02145767A (ja) | 1990-06-05 |
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