CN107267956B - 一种喷头清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种喷头清洗方法，属于金属有机化合物化学气相沉淀技术领域。所述喷头清洗方法包括：配置清洗溶液，所述清洗溶液为NaOH溶液与H2O2的混合溶液；将所述喷头浸泡在所述清洗溶液内进行超声清洗；采用清水对所述喷头进行超声冲洗；采用N2或惰性气体吹扫所述喷头，然后再对所述喷头进行烘干。该清洗方法不会腐蚀喷头，而且能有效的清洗喷头，并可在短时间内恢复到量产的水平，有效降低了恢复量产的时间成本。

Description

一种喷头清洗方法
技术领域
本发明涉及金属有机化合物化学气相沉淀(Metal-organic Chemical VaporDeposition，MOCVD)技术领域，特别涉及一种喷头清洗方法。
背景技术
发光二极管芯片是一种可以直接把电转化为光的固态半导体器件，是发光二极管的核心组件。常见的发光二极管芯片为GaN基发光二极管芯片，GaN基发光二极管芯片制作时，主要步骤为生长GaN基发光二极管外延片。
目前，生长GaN基发光二极管外延片主要采用MOCVD技术实现，因此，用于实现MOCVD的MOCVD设备显得至关重要。MOCVD设备可以分为腔体反应室、加热器、冷却系统、气体输运系统以及整体控制系统几大部分。在气体输运系统中，喷头(Showerhead)是至关重要的部分。常用的喷头主要来自于Aixtron和Veeco两厂商。以Aixtron的喷头为例，Aixtron的喷头采用的是近耦合喷淋设计，GaN基反应的Ⅲ族和Ⅴ族气源主要从两组直径不到1mm的上千个气孔中喷出，又因喷头离反应腔中的石墨盘比较近，在长期使用过程中，容易导致喷头气孔的堵塞。
为了解决喷头堵塞的问题，传统的解决方法主要是用钢琴的琴弦去捅堵塞的气孔，但由于气孔成千上万，导致传统的解决方法耗时过长。为了解决传统的解决方法耗时过长的问题，人们提出了采用NaoH清洗喷头的方法。
但是在实现本发明的过程中，发明人发现，采用NaoH清洗时，气孔和其他缝隙中的杂质或残留反应物很难清洗干净，并且还会引入新的杂质，所以在恢复是耗时长，且难以恢复到量产水平，又需重新清洗。
发明内容
为了解决现有技术喷头堵塞影响制备出的发光二极管芯片光电性能，以及喷头的清洗方法不合适导致喷头很长时间内难以恢复到量产水平的问题，本发明实施例提供了一种喷头清洗方法。所述技术方案如下：
本发明实施例提供了一种喷头清洗方法，适用于金属有机化合物化学气相沉淀设备中的喷头，所述喷头清洗方法包括：配置清洗溶液，所述清洗溶液为NaOH溶液与H2O2的混合溶液；将所述喷头浸泡在所述清洗溶液内进行超声清洗；在将所述喷头浸泡在所述清洗溶液中时，向所述清洗溶液中通入N2或惰性气体持续吹扫所述喷头；采用清水对所述喷头进行超声冲洗；在将所述喷头浸入流动的清水中时，向所述清水中通入N2或惰性气体持续吹扫所述喷头；采用N2或惰性气体吹扫所述喷头，然后再对所述喷头进行烘干。
在本发明实施例的一种实现方式中，所述NaOH溶液中NaOH的浓度为M，50g/L≤M≤150g/L。
在本发明实施例的另一种实现方式中，所述清洗溶液中NaOH溶液与H2O2的体积比为N，40:1≥N≥30:5。
在本发明实施例的另一种实现方式中，所述将所述喷头浸泡在所述清洗溶液内进行超声清洗，包括：将所述喷头浸泡在所述清洗溶液中进行清洗，并在清洗的同时对所述清洗溶液进行超声处理，所述超声处理的时间≥6小时。
在本发明实施例的另一种实现方式中，所述采用清水对所述喷头进行超声冲洗，包括：将所述喷头浸入流动的清水中进行冲洗，并在冲洗的同时对所述清水进行超声处理，冲洗时间≥12小时。
在本发明实施例的另一种实现方式中，所述采用N2或惰性气体吹扫所述喷头，包括：采用N2或惰性气体持续吹扫已冲洗干净的所述喷头的腔室，直至没有水气被吹出为止。
在本发明实施例的另一种实现方式中，所述配置清洗溶液，包括：将3Kg的固体NaOH溶于30L蒸馏水中，然后加入1L H2O2，得到所述清洗溶液。
在本发明实施例的另一种实现方式中，所述对所述喷头进行烘干，包括：在70℃至90℃的环境下，烘干所述喷头。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明实施例提供的清洗方法在清洗喷头时，先采用NaOH溶液与H2O2的混合溶液对喷头进行超声清洗，出去喷头内残留的杂质，然后对喷头进行超声冲洗，出去残留的清洗溶液，最后进行吹干和烘干步骤；该方法不会腐蚀喷头，而且能有效的清洗喷头，并可在短时间内恢复到量产的水平，有效降低了恢复量产的时间成本。另外，该清洗方法还具有清洁度高，清洗速度快，不需人手接触清洗剂，安全可靠，对缝隙、凹凸面、深孔处亦可清洗干净，对喷头表面无损伤；该清洗方法实现时，只需将喷头放入清洗槽中，相比入原本在车间工作台上进行清洗作业节省了场地，同时该清洗方法还能够节省人工。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种喷头清洗方法的流程图；
图2是本发明实施例提供的另一种喷头清洗方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
图1是本发明实施例提供的一种喷头清洗方法的流程图，适用于MOCVD设备中的喷头，该喷头清洗方法包括：
步骤101：配置清洗溶液，清洗溶液为NaOH溶液与H2O2的混合溶液。
其中，NaOH溶液中NaOH的浓度为M：50g/L≤M≤150g/L。采用NaOH浓度为50g/L-150g/L的NaOH溶液的原因如下：一方面，如果NaOH溶液中NaOH的浓度过高，在将固体NaOH溶于水时会大量放热，热量太高时会导致NaOH溶液四处溅射，另外，高浓度的NaOH溶液还会挥发出大量刺激性且对身体有害的NaOH。另一方面，NaOH浓度太高会造成清洗溶液的腐蚀性太强，会对喷头造成腐蚀，浓度太低又达不到清洗的效果。
优选地，NaOH溶液中NaOH的浓度为100g/L，采用该浓度的清洗溶液制备时能够保证安全性，另外，既不会因为浓度太高腐蚀性太强对喷头造成腐蚀，又不会因为浓度太低达不到清洗的效果。
其中，清洗溶液中NaOH溶液与H2O2的体积比为N：40:1≥N≥30:5。如果清洗溶液中H2O2体积过少，NaOH溶液与H2O2反应会消耗掉所有H2O2，H2O2没有起到作用；如果清洗溶液中H2O2体积过多，又会与大量的NaOH反应生成O2，并且会放热，这两种情况都不能使清洗溶液正常工作。
优选地，清洗溶液中NaOH溶液与H2O2的体积比为30：1。
步骤102：将喷头浸泡在清洗溶液内进行超声清洗。
其中，步骤102可以采用如下方式实现：将喷头浸泡在清洗溶液中进行清洗，并在清洗的同时对清洗溶液进行超声处理，超声处理的时间≥6小时。
具体地，将清洗溶液承载在清洗槽中，然后将喷头放入清洗槽内进行浸泡。
该清洗溶液能够去除附着在喷头上的颗粒残留物(如残留的GaN)、MO源(高纯金属有机化合物)或MO源的裂解物等有机物质，主要通过氧化颗粒残留物(后文简称颗粒)、电化学排斥机制实现。
电化学排斥机制是指NaOH的氢氧根会轻微侵蚀颗粒与喷头的接触面，氢氧根也能在喷头和颗粒表面上积累负电荷，喷头表面和颗粒上的负电荷使得颗粒从喷头表面脱离，进入清洗溶液，同时喷头表面的负电荷的另一个好处是它阻止了颗粒的重新淀积。
H2O2是强氧化剂，能氧化喷头表面及颗粒，颗粒上的氧化层能提供消散机制，分裂并溶解颗粒，破坏颗粒与喷头表面之间的附着力，这样颗粒变得可溶于清洗溶液而脱离喷头表面，同时H2O2的氧化反应也在喷头表面形成一层保护层，阻止颗粒重新粘附在喷头表面。
另外，H2O2会和NaOH发生一系列氧化还原反应，H2O2起到了催化剂的作用；在反应过程中会释放出氧气，可以增加清洗溶液与颗粒/喷头的接触面积，会使清洗效果更加有效。具体反应的过程如下：
NaOH+H2O2＝NaHO2+H2O(中和一个氢离子)
NaHO2+NaOH＝NaO2+H2O(中和第二个氢离子)
4NaO2+2H2O＝4NaOH+3O2(生成物与水之间的反应，放出气体)
步骤103：采用清水对喷头进行超声冲洗。
其中，步骤102可以采用如下方式实现：将喷头浸入流动的清水中进行冲洗，并在冲洗的同时对清水进行超声处理，冲洗时间≥12小时。
具体地，将清洗槽中的清洗溶液替换为清水，将喷头放入清水内，然后将清洗槽的进水口和出水口同时打开，保证清洗槽内的清水流动，从而实现对喷头的冲洗。
在清水冲洗时，清水保持一定的液面高度，使得喷头能够浸泡其中。
步骤104：采用N2或惰性气体吹扫喷头。
具体地，在将喷头从清洗槽内取出后，通过N2或惰性气体对喷头上残留的水汽进行吹扫，实现对喷头的初步干燥。
在本发明实施例中，采用N2或惰性气体吹扫喷头具体可以是：采用多个喷嘴同时对喷头的各个部位进行吹干，每个喷嘴均用于喷出N2或惰性气体；或者，采用一个可移动的喷嘴对喷头的各个部位进行吹干。上述喷头的各个部位共同构成该喷头。
步骤105：对喷头进行烘干。
具体地，将喷头放入具有一定温度的环境中进行烘干处理，实现对喷头的彻底干燥。
本发明实施例提供的清洗方法在清洗喷头时，先采用NaOH溶液与H2O2的混合溶液对喷头进行超声清洗，出去喷头内残留的杂质，然后对喷头进行超声冲洗，出去残留的清洗溶液，最后进行吹干和烘干步骤；该方法不会腐蚀喷头(喷头为不锈钢，一定浓度的NaOH不会腐蚀喷头)，而且能有效的清洗喷头，并可在短时间内恢复到量产的水平，有效降低了恢复量产的时间成本。另外，该清洗方法还具有清洁度高，清洗速度快，不需人手接触清洗剂，安全可靠，对缝隙、凹凸面、深孔处亦可清洗干净，对喷头表面无损伤；该清洗方法实现时，只需将喷头放入清洗槽中，相比入原本在车间工作台上进行清洗作业节省了场地，同时该清洗方法还能够节省人工。
图2是本发明实施例提供的另一种喷头清洗方法的流程图，适用于MOCVD设备中的喷头，该喷头清洗方法包括：
步骤201：将3Kg的固体NaOH溶于30L蒸馏水中，然后加入1L H2O2，得到清洗溶液。
采用步骤201制成的清洗溶液为NaOH溶液与H2O2的混合溶液。
其中，NaOH溶液中NaOH的浓度为100g/L。
其中，清洗溶液中NaOH溶液与H2O2的体积比为30：1。
步骤202：将喷头浸泡在清洗溶液中进行清洗，并在清洗的同时对清洗溶液进行超声处理，超声处理的时间≥6小时。
优选地，超声处理的时间可以为24小时，保证喷头内残留物清洗干净。
进一步地，在将喷头浸泡在清洗溶液中时，向清洗溶液中通入N2或惰性气体持续吹扫喷头。其中，吹扫是指通入清洗溶液中N2或惰性气体正对清洗溶液中浸泡的喷头。在清洗溶液中通入N2或惰性气体，整个清洗溶液发生流动，有利于清洗溶液将喷头上的残留物剥离，因此有利于喷头的清洗。
优选采用N2，因为相比于惰性气体，N2价格低廉；同时，清洗间设置有N2管道，所以直接在N2管处上接一管道，再在管道的一头接一喷嘴，即可实现吹扫，实现方便。
步骤203：将喷头浸入流动的清水中进行冲洗，并在冲洗的同时对清水进行超声处理，冲洗时间≥12小时。
在步骤203中，冲洗时间根据喷头的堵塞程度而定，堵塞严重的喷头需要冲洗24h，堵塞轻微的喷头冲洗12h就可以满足需求。
进一步地，在将喷头浸入流动的清水中时，向清水中通入N2或惰性气体持续吹扫喷头。其中，吹扫是指通入清水中N2或惰性气体正对清水中冲洗的喷头。在清水中通入N2或惰性气体，使清水对喷头的冲击力更大，有利于清水带走喷头上的杂质和反应物，因此有利于喷头的清洗。
优选采用N2，因为相比于惰性气体，N2价格低廉；同时，清洗间设置有N2管道，所以直接在N2管处上接一管道，再在管道的一头接一喷嘴，即可实现吹扫，实现方便。
步骤202和步骤203中，超声波的作用实际是相同的，具体如下：超声波在清洗溶液或清水中疏密相间的向前辐射，使液体产生数以万计的小气泡。这些小气泡在超声波纵向传播形成的负压区形成、生长，而在正压区迅速闭合，这种现象称为“空化效应”，气泡在闭合时可产生1000个大气压的瞬间高压，就像一连串的小“爆炸”不断的冲击喷头的表面，使喷头的气孔及缝隙中的污垢迅速剥落，从而达到清洗喷头的目的。
步骤204：采用N2或惰性气体持续吹扫已冲洗干净的喷头的腔室，直至没有水气被吹出为止。
优选采用N2，因为相比于惰性气体，N2价格低廉；同时，清洗间设置有N2管道，所以直接在N2管处上接一管道，再在管道的一头接一喷嘴，即可实现吹扫，实现方便。
步骤205：在70℃至90℃的环境下，烘干喷头。
烘干的温度并非越高越好，太高怕容易造成喷头缝隙处的水蒸发导致缝隙连接不好，喷头通常由多个部分拼接而成，该缝隙即为拼接处的缝隙；但烘干的温度太低又会造成水蒸发太慢，耗时较长。考虑到上述两方面因素，优选70℃至90℃。
优选地，烘干温度为85℃。
本发明实施例提供的清洗方法在清洗喷头时，先采用NaOH溶液与H2O2的混合溶液对喷头进行超声清洗，出去喷头内残留的杂质，然后对喷头进行超声冲洗，出去残留的清洗溶液，最后进行吹干和烘干步骤；该方法不会腐蚀喷头，而且能有效的清洗喷头，并可在短时间内恢复到量产的水平，有效降低了恢复量产的时间成本。另外，该清洗方法还具有清洁度高，清洗速度快，不需人手接触清洗剂，安全可靠，对缝隙、凹凸面、深孔处亦可清洗干净，对喷头表面无损伤；该清洗方法实现时，只需将喷头放入清洗槽中，相比入原本在车间工作台上进行清洗作业节省了场地，同时该清洗方法还能够节省人工。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种喷头清洗方法，适用于金属有机化合物化学气相沉淀设备中的喷头，其特征在于，所述喷头清洗方法包括：
配置清洗溶液，所述清洗溶液为NaOH溶液与H2O2的混合溶液；
将所述喷头浸泡在所述清洗溶液内进行超声清洗；
在将所述喷头浸泡在所述清洗溶液中时，向所述清洗溶液中通入N2或惰性气体持续吹扫所述喷头，所述吹扫是指N2或惰性气体正对所述喷头，向所述清洗溶液中通入N2或惰性气体用于使整个所述清洗溶液发生流动；
采用清水对所述喷头进行超声冲洗；
在将所述喷头浸入流动的清水中时，向所述清水中通入N2或惰性气体持续吹扫所述喷头，向所述清水中通入N2或惰性气体用于使所述清水对所述喷头的冲击力更大；
采用N2或惰性气体吹扫所述喷头，然后再对所述喷头进行烘干。
2.根据权利要求1所述的喷头清洗方法，其特征在于，所述NaOH溶液中NaOH的浓度为M，50g/L≤M≤150g/L。
3.根据权利要求1或2所述的喷头清洗方法，其特征在于，所述清洗溶液中NaOH溶液与H2O2的体积比为N，40:1≥N≥30:5。
4.根据权利要求1或2所述的喷头清洗方法，其特征在于，所述将所述喷头浸泡在所述清洗溶液内进行超声清洗，包括：
将所述喷头浸泡在所述清洗溶液中进行清洗，并在清洗的同时对所述清洗溶液进行超声处理，所述超声处理的时间≥6小时。
5.根据权利要求1或2所述的喷头清洗方法，其特征在于，所述采用清水对所述喷头进行超声冲洗，包括：
将所述喷头浸入流动的清水中进行冲洗，并在冲洗的同时对所述清水进行超声处理，冲洗时间≥12小时。
6.根据权利要求1或2所述的喷头清洗方法，其特征在于，所述采用N2或惰性气体吹扫所述喷头，包括：
采用N2或惰性气体持续吹扫已冲洗干净的所述喷头的腔室，直至没有水气被吹出为止。
7.根据权利要求1或2所述的喷头清洗方法，其特征在于，所述配置清洗溶液，包括：
将3kg 的固体NaOH溶于30L蒸馏水中，然后加入1L H2O2，得到所述清洗溶液。
8.根据权利要求1或2所述的喷头清洗方法，其特征在于，所述对所述喷头进行烘干，包括：
在70℃至90℃的环境下，烘干所述喷头。
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