JP2003522232A5 - - Google Patents

Description

概して乳化の必須条件は、テロゲンを生じない乳化剤（ＵＳ−Ａ−２ ５５９ ７５２）の使用であるとされている。既述のように、ほとんどの場合完全フッ素化されたアルカノール酸である、フッ素化された乳化剤が使用される。概してそれらはポリマーの０．０２〜３重量％を構成する。

超純粋水中における８５℃で１４日間の抽出試験（サンプル重量：２ｇ、溶出容積：５００ｍｌ）からは、５０μｇ／Ｌのアンモニウムおよび１５μｇ／Ｌのフッ化物含量が得られた。Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃａ、Ｋ、スルフェート、塩化物は、検出限界以下であった。
本願発明に関連する発明の実施形態を以下に列挙する。
［実施形態１］水性エマルジョン重合法によって１つ以上のフルオロモノマーを重合するステップと、
このようにして得られたラテックスから実質的にＮＨ ₄ ⁺ 、Ｈ ⁺ 、およびＯＨ ^- と異なる全てのイオンを除去するステップと、
フルオロポリマーを実質的にイオンの追加なしに凝固するステップと、
を含む超清浄なフルオロポリマーを調製する方法。
［実施形態２］フルオロポリマーがサーモプラストまたはエラストマーである、実施形態１に記載の方法。
［実施形態３］エマルジョン重合法がほとんどまたは全く緩衝剤なしに実施される、実施形態１に記載の方法。
［実施形態４］エラストマーが過酸化物硬化性である、実施形態２に記載の方法。
［実施形態５］エラストマーがニトリル基を含有する、実施形態２に記載の方法。
［実施形態６］前記イオンの除去がイオン交換によって達成される、実施形態１に記載の方法。
［実施形態７］凝固が、凍結凝固により、加圧ガスを用いた機械的凝固により、または炭素原子１〜４個のアルカノールおよび炭素原子２〜３個のケトンからなる群より選択されて前記ポリマーを本質的に膨潤させない揮発性水混和性有機溶剤の添加により達成される、実施形態１に記載の方法。
［実施形態８］フルオロポリマー分散体をフルオロポリマーと反応しないガスに５０〜４００バール（５×１０ ⁶ 〜４×１０ ⁷ Ｐａ）の圧力で接触させる、フルオロポリマーを凝固させる方法。
［実施形態９］２つ以上のフルオロポリマーがエマルジョン重合法によって得られ、このようにして得られるラテックスが共に混合されて混練される実施形態１に記載の方法。
［実施形態１０］実施形態１〜９のいずれか１項に記載の方法によって得られるフルオロポリマー。
［実施形態１１］本質的にＮＨ ₄ ⁺ 以外の抽出性イオンがないフルオロポリマー。
［実施形態１２］実施形態１０に記載のフルオロポリマーを含有する組成物。
［実施形態１３］実施形態１１に記載のフルオロポリマーを含有する組成物。
［実施形態１４］実施形態４に記載の方法によって得られるフルオロポリマー、有機過酸化物、架橋助剤、およびフルオロポリマー充填剤を含有する組成物。
［実施形態１５］実施形態５に記載の方法によって得られるフルオロポリマーを含有する組成物。
［実施形態１６］有機オニウム化合物を含有する、実施形態１４に記載の組成物。
［実施形態１７］有機オニウム化合物を含有する、実施形態１５に記載の組成物。
［実施形態１８］物品を実施形態１０に記載のポリマーを含有するコーティング組成物に接触させるステップを含む、その物品をコーティングする方法。
［実施形態１９］物品を実施形態１１に記載のポリマーを含有するコーティング組成物に接触させるステップを含む、その物品をコーティングする方法。
［実施形態２０］実施形態１０に記載のフルオロポリマーを含む組成物で被覆され、硬化された物品。
［実施形態２１］実施形態１１に記載のフルオロポリマーを含む組成物で被覆され、硬化された物品。
［実施形態２２］実施形態１２に記載の組成物を付形するステップと、それを硬化させるステップと、を含む物品を調製する方法。
［実施形態２３］実施形態１２に記載の組成物を付形するステップと、それを硬化させるステップと、を含む物品を調製する方法。
［実施形態２４］実施形態１１に記載の硬化した組成物から本質的になる物品。
［実施形態２５］実施形態１２に記載の硬化した組成物から本質的になる物品。
［実施形態２６］（ａ）１つ以上のフルオロオレフィンモノマーから誘導される共重合単位を含む超清浄なエマルジョン重合されたフルオロポリマーと、（ｂ）水との分散体。
［実施形態２７］超清浄なフルオロポリマーが本質的にＮＨ ₄ ⁺ 、Ｈ ⁺ 、およびＯＨ ^- 以外のイオンを含まない、実施形態２６に記載の分散体。
［実施形態２８］超清浄なフルオロポリマーがＮＨ ₄ ⁺ 、Ｈ ⁺ 、およびＯＨ ^- 以外のイオンを１０００百万分率（ｐｐｍ）未満含有する、実施形態２７に記載の分散体。
［実施形態２９］超清浄なフルオロポリマーが有機酸受容体を本質的に含まない、実施形態２６に記載の分散体。
［実施形態３０］１つ以上のフルオロオレフィンモノマーから誘導される共重合単位を含み、本質的にＮＨ ₄ ⁺ 、Ｈ ⁺ 、およびＯＨ ^- 以外のイオンを含まない、超清浄なエマルジョン重合されたフルオロポリマー。
［実施形態３１］ＮＨ ₄ ⁺ 、Ｈ ⁺ 、およびＯＨ ^- 以外のイオンを１０００ｐｐｍ未満含有する、実施形態３０に記載の超清浄なフルオロポリマー。
［実施形態３２］有機酸受容体を本質的に含まない、実施形態３０に記載の超清浄なフルオロポリマー。
［実施形態３３］熱可塑性フッ素樹脂である、実施形態３０に記載の超清浄なフルオロポリマー。
［実施形態３４］硬化性フルオロエラストマーである、実施形態３０に記載の超清浄なフルオロポリマー。
［実施形態３５］フルオロポリマーが硬化部位モノマーから誘導される共重合単位を含有する、実施形態３４に記載の硬化性フルオロエラストマー。
［実施形態３６］硬化部位モノマーが臭素含有またはニトリル含有硬化部位モノマーから選択される、実施形態３５に記載の硬化性フルオロエラストマー。
［実施形態３７］硬化部位モノマーが臭素含有硬化部位モノマーである、実施形態３６に記載の過酸化物硬化性フルオロエラストマー。
［実施形態３８］実施形態３４に記載の過酸化物硬化性フルオロエラストマー。
［実施形態３９］有効量の過酸化物硬化剤、そして任意に有効量の架橋助剤をさらに含む、実施形態３８に記載の過酸化物硬化性フルオロエラストマー。
［実施形態４０］有機酸受容体を本質的に含まない、実施形態３９に記載の過酸化物硬化性フルオロエラストマー。
［実施形態４１］フルオロポリマー充填剤をさらに含む、実施形態３９に記載の過酸化物硬化性フルオロエラストマー。
［実施形態４２］硬化部位モノマーがニトリル含有硬化部位モノマーである、実施形態３６に記載の硬化性フルオロエラストマー。
［実施形態４３］有効量のアンモニア発生硬化系、そして任意にフルオロポリマー充填剤をさらに含む、実施形態４２に記載の硬化性フルオロエラストマー。