JP2007327074A - 超清浄なフルオロポリマー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フルオロポリマー分散体をフルオロポリマーと反応しないガスに50〜400バール(5×106〜4×107Pa)の圧力で接触させる、フルオロポリマーを凝固させる方法。
【選択図】なし
Description
(A)過酸化物硬化性エラストマーフルオロポリマー、
(B)有機酸受容体、
(C)有機過酸化物、
(D)有機過酸化物のための架橋助剤、および
(E)フルオロポリマーミクロパウダー充填剤
を含むエラストマー組成物を開示するEP−B−0 708 797を参照されたい。この組成物はカーボン充填剤を含まず、500ppb未満の抽出性金属および金属化合物を有すると言われる。この金属および金属化合物の低含有量は、金属を含まない酸受容体、架橋助剤および充填剤を選択することで達成される。酸受容体は概して有機強塩基である。
以上のように、本願発明の目的は、従来のフルオロポリマーの有する問題点を解決した、超清浄なフルオロポリマーを提供することにある。
塩を含まないフルオロポリマーを調製する方法と、
このようにして得られたフルオロポリマーと、
このようなフルオロポリマーを含有する組成物と、
このようなフルオロポリマーまたはこのような組成物を使用する方法と、
前記フルオロポリマーまたはこのような組成物物品、あるいはそれらで被覆された物品と、を含む。
前記塩を含まないフルオロポリマーを調製する方法は、
水性エマルジョン重合法によって1つ以上のフルオロモノマーを重合するステップと、
このようにして得られるラテックスから、本質的にNH4 +、H+、およびOH-と異なるあらゆるイオンを除去するステップと、
フルオロポリマーを本質的にイオンの添加なしに凝固させるステップと、
を含む。
この発明のポリマーは、本質的にNH4 +、H+、およびOH-以外のあらゆるイオンを含まないエマルジョン重合されたフルオロポリマーを含む。
a)本質的にNH4 +、H+、およびOH-以外のイオンを含まない過酸化物硬化性フルオロエラストマーと、
b)フルオロエラストマーのための有効量の過酸化物硬化剤と、
c)任意に、そして好ましくは、過酸化物のための架橋助剤(coagent)と、
d)任意に、好ましくは本質的にNH4 +、H+、およびOH-以外のイオンを含まない部分的に結晶質のフルオロポリマーと、
を含む。
a)ニトリル基を有し、本質的にNH4 +、H+、およびOH-以外のイオンを含まない硬化性フルオロエラストマーと、
b)有効量のアンモニア発生硬化系と、
c)任意に、本質的にNH4 +、H+、およびOH-以外のイオンを含まない部分的に結晶質のフルオロポリマーと、
を含む。
a)この発明の硬化したエラストマー組成物を含む付形物品、および
b)この発明の組成物で被覆された物品
を含む。
a)別々にカチオン性、そして続いてアニオン性イオン交換処理、またはその逆の順序を使用して、水性フルオロエラストマーラテックス(またはフルオロポリマー充填剤が必要ならば、水性フルオロエラストマーラテックスと、部分的に結晶質のフルオロポリマーのラテックスとの配合物)を精製するステップと、
b)塩を含まない方法によって精製したラテックスを凝固させるステップと、
を含む。
a)実質的にNH4 +、H+、およびOH-以外のイオンを含まない過酸化物硬化性フルオロエラストマー、エラストマーポリマーを基準にして、
b)100部のフルオロポリマー樹脂(phr)あたり好ましくは5.0部未満の有機過酸化物、
c)好ましくは10.0phr未満の架橋助剤、および
d)好ましくは50phr未満の本質的にイオンを含まない部分的に結晶質のフルオロポリマー
を含む、フルオロエラストマー組成物を提供する。
a)本質的にNH4 +、H+、およびOH-以外のイオンを含まないニトリル基含有フルオロエラストマー、エラストマーポリマーを基準にして
b)5phr(好ましくは0.05〜2phr)未満のアンモニア発生硬化システム、および
c)50phr(好ましくは10〜40phr)未満の本質的にこのようなイオンを含まない部分的に結晶質のフルオロポリマーも含む。
Qは窒素またはリンであり、
Zは水素原子、あるいは末端が式、−COOA(式中、Aは水素原子またはNH4 +−カチオンである。)の基である4〜約20個の炭素原子を有する置換または非置換環式または非環式アルキル基であり、
あるいはZは式、CY2−COOR’(式中、Yは水素またはハロゲン原子であり、あるいは1〜約6個の炭素原子を有して1つ以上のカテナリーヘテロ原子を任意に含有しても良い置換または非置換アルキルまたはアリール基であり、R’は水素原子、NH4 +−カチオン、アルキル基、または非環式酸無水物であり、例えば式、−COR(式中、Rはアルキル基であり、あるいはそれ自体が有機オニウム(すなわちビス有機オニウムを与える)を含有する基であり、好ましくはR’は水素である。)の基であり、
Zは末端が式、−COOA(式中、Aは水素原子またはNH4 +−カチオンである。)の基である4〜約20個の炭素原子を有する置換または非置換環式または非環式アルキル基であっても良く、
R1、R2、およびR3はそれぞれ独立に、水素原子、またはアルキル、アリール、アルケニル、あるいはそれらのあらゆる組み合わせであり、各R1、R2、およびR3は塩素、フッ素、臭素、シアノ、−OR”または−COOR”(式中、R”はC1〜C20アルキル、アリール、アラルキル、またはアルケニルである。)で置換されることができ、あらゆるR1、R2、およびR3基の対は、相互にそしてQと結合してヘテロ環を形成でき、R1、R2、およびR3基の1つ以上は、式Z(式中、Zは上で定義したとおり。)の基であっても良く、
xは有機または無機アニオン(例えばハロゲン化物、スルフェート、アセテート、ホスフェート、ホスホネート、水酸化物、アルコキシド、フェノキシドまたはビスフェノキシド)であり、
nはアニオンXの原子価と等しい数である。)によって表される。
対応する分散体からのイオンの除去は、カチオンおよびアニオン交換体処理を使用することで達成される。分散体から最初にアニオン(ペルフルオロオクタノエート、PFOAに続いてスルフェート、塩化物、フッ化物など)を除去するのが好ましいやり方である。アニオン交換体を通じたアニオン除去は、以下の理由で重要なステップである。
使用材料の説明:
アニオン交換樹脂、AMBERLITE IRA 402(塩化物形態)は、Rohm and Haasから供給された。樹脂を5%NaOH溶液によってOH−形態にした。NaOH溶液の溶出後、カラムを脱イオン水(DI)でフラッシュする。
エマルジョン重合によって、フルオロエラストマーおよび/または部分的に結晶質のフッ素プラスチック分散体を別々に調製した。このようにして得られた分散体を混合して、それらの所望の混合物を調製した。固形分の含量を20%に調節した。求められた量の非イオン性界面活性剤を希釈溶液の形態で添加する。実際的なレベルの非イオン性界面活性剤は、分散体混合物の総重量を基準にして、10〜30,000ppmの界面活性剤の範囲である。好ましい範囲は、10〜100ppmである。典型的な非イオン性界面活性剤は、例えばTRITON 100 XまたはENAPOL X 080である。
カチオンおよびアニオン交換処理は同様である。分散体を所望の交換樹脂(カラム寸法:直径6cm、高さ30cm)を詰めたカラムに通過させることで、ポリマーラテックスをイオン交換する。ラテックスは、例えば重力送り、静止サイフォンまたは自動ポンプシステムなどのクロマトグラフィ手順に典型的なあらゆる手段によってカラムにデリバリできる。分散体をカラムに通過させるのに使用する特定方法は、重要でない。溶出速度は床容積/時間の3倍を越えてはならない。
PFOA濃度をイオン交換前後に採取した分散体サンプルで測定した。PFOAレベルは、標準法(WO−A−99/62830およびWO−A−99/62858)に従ってガスクロマトグラフィーによって測定した。F-、Cl-、Br-、SO4 2-、PO4 3-の濃度は、凍結凝固によって得られる分散体の粒子を含まない水性相である「母液」のイオンクロマトグラフィーによって測定した。サンプルのカチオン含量は、ポリマーサンプルのイオン伝導プラズマ(ICP)によって測定した。サンプルはHNO3によって処理し、続いてそれらにICPを適用する前に、密封した熱分解ボンベ内で550℃で10分間熱分解した。
以下の実施例では、示した結果は以下の試験方法を使用して得られた。
圧縮硬化サンプル。特に断りのない限り、物理特性を測定するために、約6.9MPaで10分間177℃でプレスして150×150×2.0mmのシートを調製した。
後硬化サンプルは、特に断りのない限り、プレス硬化サンプルを空気循環炉に入れて調製した。炉を232℃に保ちサンプルを16時間処理した。
プレス硬化または後硬化シートからASTMダイDによって切断したサンプルについて、ASTM D 412−92を使用して破断点引張強さ、破断点伸び、および100%伸び弾性率を測定した。報告単位はMPaである。
ASTM D 2240−85方法Aを使用して、タイプA−2ショアー押込硬度計で硬さを測定した。
圧搾固化はASTM 395−89方法Bを使用してOリング上で測定した。Oリングは横断面厚さ3.5mm(0.139インチ)を有する。後硬化後、Oリングを70時間200℃で圧搾した。結果を永久固化の百分率として報告する。
54%のTFE、45%のペルフルオロメチルビニルエーテル、1%のブロモトリフルオロエチレンの組成である固形分含量28.5%のペルフルオロエラストマー(ムーニー粘度ML 1+10/121℃=85)を有する分散体5kgをDIで18%固形分に希釈した。GENAPOL X 080のDI中20%溶液75gをこの混合物に添加して、一晩緩慢に撹拌した。上述のようにして調製した400mlのアニオン交換樹脂を装填した600mlカラムに分散体を通過させて、分散体をアニオン交換した。溶出速度を600ml分散体/時間に調節した。交換した分散体のpHは11であった。表1にアニオン含量を列挙して、イオン交換しなかった分散体からの母液と比較する。
実施例1からのアニオン交換後の分散体を400mlのカチオン交換樹脂で同様に処理した。交換した分散体はpH3を有した。凍結凝固によりポリマーを分散体から分離した。ポリマー樹脂を上述のようにICPによって分析した。カチオン含量を表2に列挙し、イオン交換していない分散体から凍結凝固を通じて得られたポリマーと比較し、さらにMgCl2−凝固によって得られたポリマーと比較して、イオンを含まない凝固法の利点を実証する。
バッチイオン交換処理:
100mlのアニオン交換樹脂を50mlのDIおよび200mlの実施例1の分散体と混合し、ガラスビーカーに入れて24時間緩慢に撹拌した。濾過により分散体を樹脂から分離した。サンプルを凍結凝固させて既述のように母液からアニオン含量を測定した。結果を表3に列挙する。
実施例2に従ってイオン交換した固形分含量20%の分散体を気密容器内において周囲温度で窒素で180バール(1.8×107Pa)に加圧した。加圧ラテックスは(US−A−5 463 021で述べられるようにホモジナイザーから)ノズルに供給され、そこで常圧に膨張した。得られる凝塊をフィルタープレス内で洗浄して脱水した。水性濾液は、0.5%の固形分を含有した。
窒素の代わりに二酸化炭素を用いて実施例4を繰り返し、40℃で100バール(1×107Pa)に加圧した。水性濾液は0.3%の固形分を含有した。
これらのサンプルは、エラストマーに関して異なる組成について、過酸化物硬化したサンプルの純度、および部分的に結晶質のフルオロポリマー充填剤の使用を実証する。実施例1および2で述べたようにして、この発明の手順に従って材料を精製した。凍結凝固(実施例6、7、および10)または機械的凝固(実施例8および9)によって樹脂を回収した。表4は、有機オニウム化合物ありまたはなしで硬化のために使用した配合、および硬化性能を示す。表5は、硬化材料のいくつかの抽出データを列挙し、非常に低い抽出性イオン含量が示される。
31%のVF2、37%のHFP、31%のTFE、1%のブロモトリフルオロエチレン(BTFE)のターポリマー、ムーニー粘度ML 1+10/121℃=70。
実施例6からのターポリマー80%、および
PFAビポリマー(96%のTFE、4%のPPVE)、MFI 372℃、5kg=2.2g/10分、20%の混合物。
54%のTFE、45%のペルフルオロメチルビニルエーテル、1%のBTFEを含有するペルフルオロエラストマー、ムーニー粘度ML 1+10/121℃=85。
実施例8からのエラストマー80%、および
実施例7のPFAの混合物20%。
実施例6からのエラストマー80%、および
20%のHFP、63%のTFE、17%のETのターポリマー、MFI 297℃、5kg=10.5g/10分、20%の混合物。
イオン交換したペルフルオロエラストマー/PFA配合物を凍結によって凝固させ、130℃で乾燥させた。配合物は、
48%のTFE、46%のペルフルオロメチルビニルエーテル、および6%のニトリル硬化部位モノマー(CF2=CF−O−(CF2)3−O−CF(CF3)−CNを含有し、ムーニー粘度:ML 10+1/121℃=85のエラストマー80%、および
96%のTFEおよび4%のペルフルオロ(プロピルビニル)エーテル(PPVE)を含有し、MFI 372/5=2.2g/10分のPFA20%から構成された。
引っ張り強さ:14MPa
伸び:120%
ショアA硬度:80
圧搾固化:20.4%
態様1: 水性エマルジョン重合法によって1つ以上のフルオロモノマーを重合するステップと、
このようにして得られたラテックスから実質的にNH4 +、H+、およびOH-と異なる全てのイオンを除去するステップと、
フルオロポリマーを実質的にイオンの追加なしに凝固するステップと、
を含む超清浄なフルオロポリマーを調製する方法。
態様2: フルオロポリマーがサーモプラストまたはエラストマーである、態様1に記載の方法。
態様3: エマルジョン重合法がほとんどまたは全く緩衝剤なしに実施される、態様1に記載の方法。
態様4: エラストマーが過酸化物硬化性である、態様2に記載の方法。
態様5: エラストマーがニトリル基を含有する、態様2に記載の方法。
態様6: 前記イオンの除去がイオン交換によって達成される、態様1に記載の方法。
態様7: 凝固が、凍結凝固により、加圧ガスを用いた機械的凝固により、または炭素原子1〜4個のアルカノールおよび炭素原子2〜3個のケトンからなる群より選択されて前記ポリマーを本質的に膨潤させない揮発性水混和性有機溶剤の添加により達成される、態様1に記載の方法。
態様8: フルオロポリマー分散体をフルオロポリマーと反応しないガスに50〜400バール(5×106〜4×107Pa)の圧力で接触させる、フルオロポリマーを凝固させる方法。
態様9: 2つ以上のフルオロポリマーがエマルジョン重合法によって得られ、このようにして得られるラテックスが共に混合されて混練される態様1に記載の方法。
態様10: 態様1〜9のいずれか1項に記載の方法によって得られるフルオロポリマー。
態様11: 本質的にNH4 +以外の抽出性イオンがないフルオロポリマー。
態様12: 態様10に記載のフルオロポリマーを含有する組成物。
態様13: 態様11に記載のフルオロポリマーを含有する組成物。
態様14: 態様4に記載の方法によって得られるフルオロポリマー、有機過酸化物、架橋助剤、およびフルオロポリマー充填剤を含有する組成物。
態様15: 態様5に記載の方法によって得られるフルオロポリマーを含有する組成物。
態様16: 有機オニウム化合物を含有する、態様14に記載の組成物。
態様17: 有機オニウム化合物を含有する、態様15に記載の組成物。
態様18: 物品を態様10に記載のポリマーを含有するコーティング組成物に接触させるステップを含む、その物品をコーティングする方法。
態様19: 物品を態様11に記載のポリマーを含有するコーティング組成物に接触させるステップを含む、その物品をコーティングする方法。
態様20: 態様10に記載のフルオロポリマーを含む組成物で被覆され、硬化された物品。
態様21: 態様11に記載のフルオロポリマーを含む組成物で被覆され、硬化された物品。
態様22: 態様12に記載の組成物を付形するステップと、それを硬化させるステップと、を含む物品を調製する方法。
態様23: 態様12に記載の組成物を付形するステップと、それを硬化させるステップと、を含む物品を調製する方法。
態様24: 態様11に記載の硬化した組成物から本質的になる物品。
態様25: 態様12に記載の硬化した組成物から本質的になる物品。
態様26: (a)1つ以上のフルオロオレフィンモノマーから誘導される共重合単位を含む超清浄なエマルジョン重合されたフルオロポリマーと、(b)水との分散体。
態様27: 超清浄なフルオロポリマーが本質的にNH4 +、H+、およびOH-以外のイオンを含まない、態様26に記載の分散体。
態様28: 超清浄なフルオロポリマーがNH4 +、H+、およびOH-以外のイオンを1000百万分率(ppm)未満含有する、態様27に記載の分散体。
態様29: 超清浄なフルオロポリマーが有機酸受容体を本質的に含まない、態様26に記載の分散体。
態様30: 1つ以上のフルオロオレフィンモノマーから誘導される共重合単位を含み、本質的にNH4 +、H+、およびOH-以外のイオンを含まない、超清浄なエマルジョン重合されたフルオロポリマー。
態様31: NH4 +、H+、およびOH-以外のイオンを1000ppm未満含有する、態様30に記載の超清浄なフルオロポリマー。
態様32: 有機酸受容体を本質的に含まない、態様30に記載の超清浄なフルオロポリマー。
態様33: 熱可塑性フッ素樹脂である、態様30に記載の超清浄なフルオロポリマー。
態様34: 硬化性フルオロエラストマーである、態様30に記載の超清浄なフルオロポリマー。
態様35: フルオロポリマーが硬化部位モノマーから誘導される共重合単位を含有する、態様34に記載の硬化性フルオロエラストマー。
態様36: 硬化部位モノマーが臭素含有またはニトリル含有硬化部位モノマーから選択される、態様35に記載の硬化性フルオロエラストマー。
態様37: 硬化部位モノマーが臭素含有硬化部位モノマーである、態様36に記載の過酸化物硬化性フルオロエラストマー。
態様38: 態様34に記載の過酸化物硬化性フルオロエラストマー。
態様39: 有効量の過酸化物硬化剤、そして任意に有効量の架橋助剤をさらに含む、態様38に記載の過酸化物硬化性フルオロエラストマー。
態様40: 有機酸受容体を本質的に含まない、態様39に記載の過酸化物硬化性フルオロエラストマー。
態様41: フルオロポリマー充填剤をさらに含む、態様39に記載の過酸化物硬化性フルオロエラストマー。
態様42: 硬化部位モノマーがニトリル含有硬化部位モノマーである、態様36に記載の硬化性フルオロエラストマー。
態様43: 有効量のアンモニア発生硬化系、そして任意にフルオロポリマー充填剤をさらに含む、態様42に記載の硬化性フルオロエラストマー。
Claims (1)
- フルオロポリマー分散体をフルオロポリマーと反応しないガスに50〜400バール(5×106〜4×107Pa)の圧力で接触させる、フルオロポリマーを凝固させる方法。
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