JP2002527895A - 熱アニール低欠陥密度単結晶シリコン - Google Patents
熱アニール低欠陥密度単結晶シリコンInfo
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Abstract
(57)【要約】
中心軸、中心軸にほぼ垂直な前表面および後表面、前表面と後表面の間の中央面、周囲縁、および中心軸から周囲縁に延在する半径を有する単結晶シリコンウエハ。該ウエハが、第一軸対称領域および第二軸対称領域を有して成る。該第一軸対称領域は、周囲縁から半径方向に内側に延在し、優勢な真性点欠陥としてシリコン自己格子間原子を有し、凝集格子間原子欠陥を実質的に有さない。第二軸対称領域は、優勢な真性点欠陥として空孔を有し、前表面から中央面に向かって延在する表面層、および表面層から中央面に延在するバルク層を有して成り、表面層に存在する凝集空孔欠陥の数密度が、バルク層における濃度より低い。
Description
【０００１】 （技術分野） 本発明は一般に、電子部品の製造に使用される半導体級単結晶シリコンの製造
に関する。本発明は特に、凝集真性点欠陥を実質的に有さないシリコン自己格子
間原子優勢材料の第一軸対称領域、および、凝集空孔欠陥を実質的に有さない空
孔優勢材料の第二軸対称領域またはコアを有する単結晶シリコンインゴットおよ
びウエハ、ならびにそれらの製造法に関する。
に関する。本発明は特に、凝集真性点欠陥を実質的に有さないシリコン自己格子
間原子優勢材料の第一軸対称領域、および、凝集空孔欠陥を実質的に有さない空
孔優勢材料の第二軸対称領域またはコアを有する単結晶シリコンインゴットおよ
びウエハ、ならびにそれらの製造法に関する。
【０００２】 （背景技術） 半導体電子部品の多くの製造方法の出発物質である単結晶シリコンは一般に、
いわゆるチョクラルスキー（Ｃｚ）法によって製造される。この方法において、
多結晶シリコン（ポリシリコン）をルツボに装填し、溶融し、種結晶を溶融シリ
コンに接触させ、単結晶をゆっくり引き上げることによって成長させる。ネック
の形成が終了した後に、引き上げ速度および／または溶融温度を減少させること
によって、所望のまたは目的とする直径に達するまで結晶の直径を大きくする。
次に、減少するメルト量を補充しながら、引き上げ速度およびメルト温度を制御
することによって、ほぼ一定の直径を有する結晶の柱状本体を成長させる。成長
工程の終わり近くに、ルツボから溶融シリコンがなくなる前に、結晶直径を徐々
に減少させて、エンドコーン（end-cone）を形成しなければならない。エンドコ
ーンは一般に、結晶引き上げ速度およびルツボに供給される熱を増加させること
によって形成される。直径が充分に小さくなった際に、結晶をメルトから分離す
る。
いわゆるチョクラルスキー（Ｃｚ）法によって製造される。この方法において、
多結晶シリコン（ポリシリコン）をルツボに装填し、溶融し、種結晶を溶融シリ
コンに接触させ、単結晶をゆっくり引き上げることによって成長させる。ネック
の形成が終了した後に、引き上げ速度および／または溶融温度を減少させること
によって、所望のまたは目的とする直径に達するまで結晶の直径を大きくする。
次に、減少するメルト量を補充しながら、引き上げ速度およびメルト温度を制御
することによって、ほぼ一定の直径を有する結晶の柱状本体を成長させる。成長
工程の終わり近くに、ルツボから溶融シリコンがなくなる前に、結晶直径を徐々
に減少させて、エンドコーン（end-cone）を形成しなければならない。エンドコ
ーンは一般に、結晶引き上げ速度およびルツボに供給される熱を増加させること
によって形成される。直径が充分に小さくなった際に、結晶をメルトから分離す
る。
【０００３】 最近、単結晶シリコンにおける多くの欠陥が、凝固後に結晶が冷却するととも
に、結晶成長室において形成されることが見い出された。そのような欠陥は、部
分的に、空孔および自己格子間原子として知られている過剰（即ち、溶解限度を
越える濃度）の真性点欠陥の存在に原因して生じる。メルトから成長するシリコ
ン結晶は一般に、過剰の、結晶格子空孔（Ｖ）またはシリコン自己格子間原子（
Ｉ）のいずれか１つの種類の真性点欠陥を有して成長する。シリコンにおけるこ
れらの点欠陥の種類および初期濃度は凝固の際に決まり、および、これらの濃度
が系における臨界過飽和のレベルに達し、点欠陥の移動性が充分に高い場合に、
反応または凝集事象が起こりうることが報告されている。シリコンにおける凝集
真性点欠陥は、複雑な高集積回路の製造において、材料の歩留まり能に大きな影
響を与える。
に、結晶成長室において形成されることが見い出された。そのような欠陥は、部
分的に、空孔および自己格子間原子として知られている過剰（即ち、溶解限度を
越える濃度）の真性点欠陥の存在に原因して生じる。メルトから成長するシリコ
ン結晶は一般に、過剰の、結晶格子空孔（Ｖ）またはシリコン自己格子間原子（
Ｉ）のいずれか１つの種類の真性点欠陥を有して成長する。シリコンにおけるこ
れらの点欠陥の種類および初期濃度は凝固の際に決まり、および、これらの濃度
が系における臨界過飽和のレベルに達し、点欠陥の移動性が充分に高い場合に、
反応または凝集事象が起こりうることが報告されている。シリコンにおける凝集
真性点欠陥は、複雑な高集積回路の製造において、材料の歩留まり能に大きな影
響を与える。
【０００４】 空孔型欠陥は、Ｄ欠陥、フローパターン欠陥（ＦＰＤ）、ゲートオキシドイン
テグリティ（ＧＯＩ）欠陥、結晶起源パーティクル（ＣＯＰ）欠陥、結晶起源ラ
イトポイント欠陥（ＬＰＤ）のような観察しうる結晶欠陥、ならびに、走査赤外
線鏡検法およびレーザー走査断層撮影法のような赤外線散乱法によって観察され
るある種のバルク欠陥の起源であると考えられる。リング酸化誘起積層欠陥（Ｏ
ＩＳＦ）の核として作用する欠陥も、過剰空孔領域に存在する。この特定の欠陥
は、過剰空孔の存在によって触媒される高温有核酸素凝集物であると考えられる
。
テグリティ（ＧＯＩ）欠陥、結晶起源パーティクル（ＣＯＰ）欠陥、結晶起源ラ
イトポイント欠陥（ＬＰＤ）のような観察しうる結晶欠陥、ならびに、走査赤外
線鏡検法およびレーザー走査断層撮影法のような赤外線散乱法によって観察され
るある種のバルク欠陥の起源であると考えられる。リング酸化誘起積層欠陥（Ｏ
ＩＳＦ）の核として作用する欠陥も、過剰空孔領域に存在する。この特定の欠陥
は、過剰空孔の存在によって触媒される高温有核酸素凝集物であると考えられる
。
【０００５】 自己格子間原子に関係する欠陥は、あまり研究されていない。それらは一般に
、低密度の格子間原子型転位ループまたはネットワークであると考えられる。そ
のような欠陥は、重要なウエハ性能の基準であるゲートオキシドインテグリティ
欠陥に関与しないが、それらは、一般に漏れ電流の問題に関係する他の種類のデ
バイス欠陥の原因であることが広く認識されている。
、低密度の格子間原子型転位ループまたはネットワークであると考えられる。そ
のような欠陥は、重要なウエハ性能の基準であるゲートオキシドインテグリティ
欠陥に関与しないが、それらは、一般に漏れ電流の問題に関係する他の種類のデ
バイス欠陥の原因であることが広く認識されている。
【０００６】 チョクラルスキーシリコンにおけるそのような空孔および自己格子間原子凝集
欠陥の密度は一般に、約１*１０３/ｃｍ３〜約１*１０７/ｃｍ３である。これら
の数値は比較的低いが、凝集真性点欠陥はデバイス製造者とって急速に重大性が
増しており、実際、デバイス製造工程における歩留り制限要因と考えられている
。
欠陥の密度は一般に、約１*１０３/ｃｍ３〜約１*１０７/ｃｍ３である。これら
の数値は比較的低いが、凝集真性点欠陥はデバイス製造者とって急速に重大性が
増しており、実際、デバイス製造工程における歩留り制限要因と考えられている
。
【０００７】 現在のところ、凝集真性点欠陥の課題を解決する３つの主要な方法が一般に存
在する。第一の方法は、結晶引上方法に焦点を当てて、インゴットにおける凝集
真性点欠陥の数密度を減少させる方法に関する。この方法は、空孔優勢材料を形
成する結晶引き上げ条件を有する方法、および自己格子間原子優勢材料を形成す
る結晶引き上げ条件を有する方法にさらに分けることができる。例えば、（ｉ）
ｖ/Ｇ０を調節して、結晶格子空孔が優勢な真性点欠陥である結晶を成長させ、
および（ｉｉ）結晶引き上げ工程の間に、約１１００℃から約１０５０℃へのシ
リコンインゴットの冷却速度を変化させる（一般に、遅くする）ことによって、
凝集欠陥の核形成速度に影響を与えることによって、凝集欠陥の数密度を減少し
うることが提案されている。この方法は、凝集欠陥の数密度を減少させるが、そ
れらの形成を防止することはできない。デバイス製造者の要求が益々厳しくなっ
ているので、これらの欠陥の存在は、より重大な課題となっている。
在する。第一の方法は、結晶引上方法に焦点を当てて、インゴットにおける凝集
真性点欠陥の数密度を減少させる方法に関する。この方法は、空孔優勢材料を形
成する結晶引き上げ条件を有する方法、および自己格子間原子優勢材料を形成す
る結晶引き上げ条件を有する方法にさらに分けることができる。例えば、（ｉ）
ｖ/Ｇ０を調節して、結晶格子空孔が優勢な真性点欠陥である結晶を成長させ、
および（ｉｉ）結晶引き上げ工程の間に、約１１００℃から約１０５０℃へのシ
リコンインゴットの冷却速度を変化させる（一般に、遅くする）ことによって、
凝集欠陥の核形成速度に影響を与えることによって、凝集欠陥の数密度を減少し
うることが提案されている。この方法は、凝集欠陥の数密度を減少させるが、そ
れらの形成を防止することはできない。デバイス製造者の要求が益々厳しくなっ
ているので、これらの欠陥の存在は、より重大な課題となっている。
【０００８】 結晶本体の成長の間に、引き上げ速度を約０.４ｍｍ/分未満の値に減少するこ
とも提案されている。しかし、そのような遅い引き上げ速度は、各結晶引上装置
の処理量を減少させるので、この提案は充分ではない。さらに重大なことに、そ
のような引き上げ速度は、高濃度の自己格子間原子を有する単結晶シリコンを形
成する。次に、この高濃度が、凝集自己格子間原子欠陥を形成し、そのような欠
陥に関係する全ての問題を生じるさせる。
とも提案されている。しかし、そのような遅い引き上げ速度は、各結晶引上装置
の処理量を減少させるので、この提案は充分ではない。さらに重大なことに、そ
のような引き上げ速度は、高濃度の自己格子間原子を有する単結晶シリコンを形
成する。次に、この高濃度が、凝集自己格子間原子欠陥を形成し、そのような欠
陥に関係する全ての問題を生じるさせる。
【０００９】 凝集真性点欠陥の課題を解決する第二の方法は、凝集真性点欠陥を、それらの
形成後に、溶解するかまたは消滅させることに焦点を当てる方法に関する。一般
に、ウエハ形態のシリコンの高温熱処理を使用することによってこれが行われる
。例えば、Fusegawaらは、ヨーロッパ特許出願第５０３８１６Ａ１号において、
０.８ｍｍ/分を越える成長速度でシリコンインゴットを成長させ、該インゴット
からスライスしたウエハを１１５０℃〜１２８０℃の温度で熱処理して、ウエハ
表面に近い薄い領域における欠陥密度を減少させることを提案している。しかし
、インゴットの直径が増加するとともに、そのような方法には問題があり、即ち
、該材料が空孔型真性点欠陥によって完全に支配されることを確実にするのに、
成長速度が充分でない。凝集シリコン自己格子間原子欠陥が形成される場合に、
それらを除去するかまたは溶解するのに熱処理は一般に有効でない。
形成後に、溶解するかまたは消滅させることに焦点を当てる方法に関する。一般
に、ウエハ形態のシリコンの高温熱処理を使用することによってこれが行われる
。例えば、Fusegawaらは、ヨーロッパ特許出願第５０３８１６Ａ１号において、
０.８ｍｍ/分を越える成長速度でシリコンインゴットを成長させ、該インゴット
からスライスしたウエハを１１５０℃〜１２８０℃の温度で熱処理して、ウエハ
表面に近い薄い領域における欠陥密度を減少させることを提案している。しかし
、インゴットの直径が増加するとともに、そのような方法には問題があり、即ち
、該材料が空孔型真性点欠陥によって完全に支配されることを確実にするのに、
成長速度が充分でない。凝集シリコン自己格子間原子欠陥が形成される場合に、
それらを除去するかまたは溶解するのに熱処理は一般に有効でない。
【００１０】 凝集真性点欠陥の課題を解決する第三の方法は、単結晶シリコンウエハの表面
における薄い結晶性シリコン層のエピタキシャル堆積である。この方法は、凝集
真性点欠陥を実質的に有さない表面を有する単結晶シリコンウエハを与える。し
かし、ウエハのコストを実質的に増加させる。
における薄い結晶性シリコン層のエピタキシャル堆積である。この方法は、凝集
真性点欠陥を実質的に有さない表面を有する単結晶シリコンウエハを与える。し
かし、ウエハのコストを実質的に増加させる。
【００１１】 これらの事情に鑑みて、凝集自己格子間原子真性点欠陥を形成する凝集反応を
抑制することによって、凝集自己格子間原子真性点欠陥の形成を防止する作用を
し、その一方で、存在する凝集空孔欠陥を後に除去する手段を与える、単結晶シ
リコンの製造法が必要とされている。そのような方法は、エピタキシャル法に伴
う高コストを必要とせず、１つのウエハについて得られる集積回路の数に関して
、エピ様歩留り可能性を有する単結晶シリコンウエハを与える。
抑制することによって、凝集自己格子間原子真性点欠陥の形成を防止する作用を
し、その一方で、存在する凝集空孔欠陥を後に除去する手段を与える、単結晶シ
リコンの製造法が必要とされている。そのような方法は、エピタキシャル法に伴
う高コストを必要とせず、１つのウエハについて得られる集積回路の数に関して
、エピ様歩留り可能性を有する単結晶シリコンウエハを与える。
【００１２】 （発明の開示） 従って、本発明の目的は、結晶格子空孔またはシリコン自己格子間原子の凝集
から生じる欠陥を実質的に有さない実質的半径幅の軸対称領域を有する単結晶シ
リコンインゴット、またはそれから得られるウエハを提供し；格子間原子優勢材
料の実質的無欠陥軸対称領域が、空孔優勢材料のコアを囲むそのようなウエハを
提供し；空孔材料のコアが凝集空孔欠陥の不均一分布を有するそのようなウエハ
を提供し；インゴットが凝固温度から冷却する際に、自己格子間原子の濃度を調
節して、インゴットの定直径部分の軸対称セグメントにおけるそのような欠陥の
凝集を防止する、単結晶シリコンインゴットまたはそれから得られるウエハの製
造法を提供し；および、凝集空孔欠陥が存在する場合に、ウエハ形態のシリコン
の熱処理によって凝集空孔欠陥を溶解するそのような方法を提供することである
。
から生じる欠陥を実質的に有さない実質的半径幅の軸対称領域を有する単結晶シ
リコンインゴット、またはそれから得られるウエハを提供し；格子間原子優勢材
料の実質的無欠陥軸対称領域が、空孔優勢材料のコアを囲むそのようなウエハを
提供し；空孔材料のコアが凝集空孔欠陥の不均一分布を有するそのようなウエハ
を提供し；インゴットが凝固温度から冷却する際に、自己格子間原子の濃度を調
節して、インゴットの定直径部分の軸対称セグメントにおけるそのような欠陥の
凝集を防止する、単結晶シリコンインゴットまたはそれから得られるウエハの製
造法を提供し；および、凝集空孔欠陥が存在する場合に、ウエハ形態のシリコン
の熱処理によって凝集空孔欠陥を溶解するそのような方法を提供することである
。
【００１３】 従って、簡単に言えば、本発明は、中心軸、中心軸にほぼ垂直な前表面および
後表面、前表面と後表面の間の中央面、周囲縁、ならびに中心軸から周囲縁に延
在する半径を有する、単結晶シリコンウエハに関する。ウエハは、シリコン自己
格子間原子が優勢な真性点欠陥であり、凝集格子間原子欠陥を実質的に有さない
、周囲縁から半径方向に内側に延在する第一軸対称領域、および空孔が優勢な真
性点欠陥である第二軸対称領域を有して成り、該第二軸対称領域は、前表面から
中央面に向かって延在する表面層、および表面層から中央面に向かって延在する
バルク層を有して成り、表面層に存在する凝集空孔欠陥の濃度は、バルク層にお
ける濃度より低い。
後表面、前表面と後表面の間の中央面、周囲縁、ならびに中心軸から周囲縁に延
在する半径を有する、単結晶シリコンウエハに関する。ウエハは、シリコン自己
格子間原子が優勢な真性点欠陥であり、凝集格子間原子欠陥を実質的に有さない
、周囲縁から半径方向に内側に延在する第一軸対称領域、および空孔が優勢な真
性点欠陥である第二軸対称領域を有して成り、該第二軸対称領域は、前表面から
中央面に向かって延在する表面層、および表面層から中央面に向かって延在する
バルク層を有して成り、表面層に存在する凝集空孔欠陥の濃度は、バルク層にお
ける濃度より低い。
【００１４】 本発明は、凝集真性点欠陥を実質的に有さない単結晶シリコンウエハの製造法
にも関する。該方法は、水素、アルゴン、またはそれらの混合物の雰囲気中で、
約１０００℃より高い温度において、単結晶シリコンウエハを熱的にアニールす
ることを含んで成り、該ウエハは、中心軸、中心軸にほぼ垂直な前表面および後
表面、前表面と後表面の間の中央面、周囲縁、中心軸から周囲縁に延在する半径
、シリコン自己格子間原子が優勢な真性点欠陥であり、凝集格子間原子欠陥を実
質的に有さない、周囲縁から半径方向に内側に延在する第一軸対称領域、および
、空孔が優勢な真性点欠陥である、第一軸対称領域の半径方向に内側に位置する
第二軸対称領域、を有する。熱アニールは、前表面から中央面に向かって延在す
る層の第二軸対称領域に存在する凝集空孔欠陥を溶解させる作用をする。
にも関する。該方法は、水素、アルゴン、またはそれらの混合物の雰囲気中で、
約１０００℃より高い温度において、単結晶シリコンウエハを熱的にアニールす
ることを含んで成り、該ウエハは、中心軸、中心軸にほぼ垂直な前表面および後
表面、前表面と後表面の間の中央面、周囲縁、中心軸から周囲縁に延在する半径
、シリコン自己格子間原子が優勢な真性点欠陥であり、凝集格子間原子欠陥を実
質的に有さない、周囲縁から半径方向に内側に延在する第一軸対称領域、および
、空孔が優勢な真性点欠陥である、第一軸対称領域の半径方向に内側に位置する
第二軸対称領域、を有する。熱アニールは、前表面から中央面に向かって延在す
る層の第二軸対称領域に存在する凝集空孔欠陥を溶解させる作用をする。
【００１５】 本発明は、凝集真性点欠陥を実質的に有さないシリコンウエハの製造法であっ
て、中心軸、シードコーン、エンドコーン、およびシードコーンとエンドコーン
の間に延在する定直径部分を有する単結晶シリコンインゴットからウエハをスラ
イスし；該定直径部分が、周囲縁、および周囲縁から中心軸に向かって延在する
半径を有し；該インゴットを、チョクラルスキー法によって、シリコンメルトか
ら成長させ、次に凝固温度から冷却する方法にも関する。該方法は、（ｉ）単結
晶シリコンインゴットを成長させ、その際に、成長速度ｖおよび平均軸方向温度
勾配Ｇ０を、インゴットの定直径部分の成長の間に、凝固温度〜約１３２５℃未
満の温度において調節して、インゴットを凝固温度から冷却する際に、シリコン
自己格子間原子が優勢な真性点欠陥であり、凝集格子間原子欠陥を実質的に有さ
ない、周囲縁から中心軸に向かって半径方向に内側に延在する第一軸対称領域、
および空孔が優勢な真性点欠陥である第二軸対称領域を有して成る定直径部分の
セグメントを形成し；（ｉｉ）該定直径部分のセグメントをスライスして、中心
軸にほぼ垂直な前表面および後表面、ならびに前表面と後表面の間の中央面を有
し、第一軸対称領域および第二軸対称領域を有して成るウエハを得；および、（
ｉｉｉ）水素、アルゴン、酸素、窒素、またはそれらの混合物の雰囲気中で、約
１０００℃より高い温度において、ウエハを熱的にアニールして、ウエハの前表
面から中央面に延在する層の第二軸対称領域に存在する凝集空孔欠陥を溶解させ
る；ことを含んで成る。
て、中心軸、シードコーン、エンドコーン、およびシードコーンとエンドコーン
の間に延在する定直径部分を有する単結晶シリコンインゴットからウエハをスラ
イスし；該定直径部分が、周囲縁、および周囲縁から中心軸に向かって延在する
半径を有し；該インゴットを、チョクラルスキー法によって、シリコンメルトか
ら成長させ、次に凝固温度から冷却する方法にも関する。該方法は、（ｉ）単結
晶シリコンインゴットを成長させ、その際に、成長速度ｖおよび平均軸方向温度
勾配Ｇ０を、インゴットの定直径部分の成長の間に、凝固温度〜約１３２５℃未
満の温度において調節して、インゴットを凝固温度から冷却する際に、シリコン
自己格子間原子が優勢な真性点欠陥であり、凝集格子間原子欠陥を実質的に有さ
ない、周囲縁から中心軸に向かって半径方向に内側に延在する第一軸対称領域、
および空孔が優勢な真性点欠陥である第二軸対称領域を有して成る定直径部分の
セグメントを形成し；（ｉｉ）該定直径部分のセグメントをスライスして、中心
軸にほぼ垂直な前表面および後表面、ならびに前表面と後表面の間の中央面を有
し、第一軸対称領域および第二軸対称領域を有して成るウエハを得；および、（
ｉｉｉ）水素、アルゴン、酸素、窒素、またはそれらの混合物の雰囲気中で、約
１０００℃より高い温度において、ウエハを熱的にアニールして、ウエハの前表
面から中央面に延在する層の第二軸対称領域に存在する凝集空孔欠陥を溶解させ
る；ことを含んで成る。
【００１６】 本発明の他の目的および特徴は、一部は明らかであり、一部は下記に示す。
【００１７】 現在までの実験証拠に基づいて、単結晶シリコンウエハにおける、シリコン格
子空孔またはシリコン自己格子間原子のような真性点欠陥の種類および初期濃度
が、これらのウエハを与えるインゴットが、凝固温度（即ち、約１４１０℃）か
ら１３００℃より高い温度（即ち、少なくとも約１３２５℃、少なくとも約１３
５０℃、または、少なくとも約１３７５℃）に冷却される際に、最初に決められ
ると考えられる；即ち、これらの欠陥の種類および初期濃度は、ｖ/Ｇ０［ｖは
、成長速度であり、Ｇ０は、この温度範囲における平均軸方向温度勾配である］
によって制御される。
子空孔またはシリコン自己格子間原子のような真性点欠陥の種類および初期濃度
が、これらのウエハを与えるインゴットが、凝固温度（即ち、約１４１０℃）か
ら１３００℃より高い温度（即ち、少なくとも約１３２５℃、少なくとも約１３
５０℃、または、少なくとも約１３７５℃）に冷却される際に、最初に決められ
ると考えられる；即ち、これらの欠陥の種類および初期濃度は、ｖ/Ｇ０［ｖは
、成長速度であり、Ｇ０は、この温度範囲における平均軸方向温度勾配である］
によって制御される。
【００１８】 図１を参照すると、ｖ／Ｇ０値の増加に関して、漸減的な自己格子間原子優勢
成長から漸増的な空孔優勢成長への転移がｖ／Ｇ０の臨界値の近くで生じる。こ
の臨界値は、現在入手できる情報に基づき、約２．１×１０−５ｃｍ２／ｓＫで
あるようである。この場合、Ｇ０は、軸方向温度勾配が上記の温度範囲内で一定
である条件下で測定される。この臨界値において、これらの真性点欠陥の濃度は
平衡している。しかし、ｖ／Ｇ０値が臨界値を超えると、空孔濃度は増加する。
同様に、ｖ／Ｇ０値が臨界値よりも小さくなると、自己格子間原子濃度は増加す
る。これらの濃度が系の臨界的な過飽和レベルに達する場合、および点欠陥の移
動性が充分に高い場合、反応または凝集事象が生じ得る。
成長から漸増的な空孔優勢成長への転移がｖ／Ｇ０の臨界値の近くで生じる。こ
の臨界値は、現在入手できる情報に基づき、約２．１×１０−５ｃｍ２／ｓＫで
あるようである。この場合、Ｇ０は、軸方向温度勾配が上記の温度範囲内で一定
である条件下で測定される。この臨界値において、これらの真性点欠陥の濃度は
平衡している。しかし、ｖ／Ｇ０値が臨界値を超えると、空孔濃度は増加する。
同様に、ｖ／Ｇ０値が臨界値よりも小さくなると、自己格子間原子濃度は増加す
る。これらの濃度が系の臨界的な過飽和レベルに達する場合、および点欠陥の移
動性が充分に高い場合、反応または凝集事象が生じ得る。
【００１９】 従って、他の出願（例えば、ＰＣＴ／ＵＳ９８／０７３６５およびＰＣＴ／Ｕ
Ｓ９８／０７３０４）において報告したように、シリコンマトリックス内の空孔
が反応して、凝集した空孔欠陥を生成する反応、およびシリコンマトリックス内
の自己格子間原子が反応して、凝集した格子間原子欠陥を生成する反応が抑制さ
れ得ることが発見された。特定の理論に縛られるわけではないが、システムの自
由エネルギー（△Ｇ）の変化がこれらの凝集反応が自発的に起こる臨界値を越え
ないように、結晶インゴットの成長および冷却の際に、空孔および自己格子間原
子の濃度が制御される場合に、これらの反応を抑制しうると一般に考えられる。
言い換えるならば、システムが空孔および格子間原子において臨界的過不飽和に
なるのを防止することによって、インゴットが凝固温度から冷却する際に、空孔
および格子間原子の凝集を防止しうると考えられる。
Ｓ９８／０７３０４）において報告したように、シリコンマトリックス内の空孔
が反応して、凝集した空孔欠陥を生成する反応、およびシリコンマトリックス内
の自己格子間原子が反応して、凝集した格子間原子欠陥を生成する反応が抑制さ
れ得ることが発見された。特定の理論に縛られるわけではないが、システムの自
由エネルギー（△Ｇ）の変化がこれらの凝集反応が自発的に起こる臨界値を越え
ないように、結晶インゴットの成長および冷却の際に、空孔および自己格子間原
子の濃度が制御される場合に、これらの反応を抑制しうると一般に考えられる。
言い換えるならば、システムが空孔および格子間原子において臨界的過不飽和に
なるのを防止することによって、インゴットが凝固温度から冷却する際に、空孔
および格子間原子の凝集を防止しうると考えられる。
【００２０】 臨界過飽和が起こらないように充分に低い、空孔または格子間原子の初期濃度
を確立することによって（該初期濃度は、ｖ/Ｇ０（ｒ）によって制御される。
ここで、ｖ/Ｇ０（ｒ）は、下記に詳しく説明されるように、半径方向位置の関
数としてのｖ/Ｇ０を表す。）、そのような欠陥の形成を防止することができる
。しかし、実際には、そのような濃度は、結晶半径の全体を通して達成すること
は困難である。従って、一般には、臨界的な過飽和は、結晶凝固の後に、すなわ
ち、ｖ／Ｇ０（ｒ）によって決定される初期濃度を確立した後に初期の空孔濃度
および初期の格子間原子濃度を抑制することによって回避することができる。
を確立することによって（該初期濃度は、ｖ/Ｇ０（ｒ）によって制御される。
ここで、ｖ/Ｇ０（ｒ）は、下記に詳しく説明されるように、半径方向位置の関
数としてのｖ/Ｇ０を表す。）、そのような欠陥の形成を防止することができる
。しかし、実際には、そのような濃度は、結晶半径の全体を通して達成すること
は困難である。従って、一般には、臨界的な過飽和は、結晶凝固の後に、すなわ
ち、ｖ／Ｇ０（ｒ）によって決定される初期濃度を確立した後に初期の空孔濃度
および初期の格子間原子濃度を抑制することによって回避することができる。
【００２１】 約１０−４ｃｍ２／秒である自己格子間原子の比較的大きな移動性のために、
そしてより小さい程度に、空孔の移動性のために、比較的大きな距離、すなわち
、約５ｃｍ〜約１０ｃｍ以上またはそれ以上の距離にわたる格子間原子および空
孔は、自己格子間原子を、結晶表面に位置するシンク（sinks）に対して、また
は結晶内に位置する空孔優勢領域に対して半径方向に拡散させることによって抑
制できることが見出された。充分な時間が初期濃度の真性点欠陥を半径方向に拡
散させることが可能であるならば、半径方向の拡散は、自己格子間原子および空
孔の濃度を抑制するために効果的に使用することができる。一般に、拡散時間は
、自己格子間原子および空孔の初期濃度における半径方向の変化に依存する。半
径方向の変化が小さいほど、拡散時間は短い。
そしてより小さい程度に、空孔の移動性のために、比較的大きな距離、すなわち
、約５ｃｍ〜約１０ｃｍ以上またはそれ以上の距離にわたる格子間原子および空
孔は、自己格子間原子を、結晶表面に位置するシンク（sinks）に対して、また
は結晶内に位置する空孔優勢領域に対して半径方向に拡散させることによって抑
制できることが見出された。充分な時間が初期濃度の真性点欠陥を半径方向に拡
散させることが可能であるならば、半径方向の拡散は、自己格子間原子および空
孔の濃度を抑制するために効果的に使用することができる。一般に、拡散時間は
、自己格子間原子および空孔の初期濃度における半径方向の変化に依存する。半
径方向の変化が小さいほど、拡散時間は短い。
【００２２】 平均軸方向温度勾配Ｇ０は、典型的には、チョクラルスキー法に従って成長す
る単結晶シリコンに関して、半径の増大とともに大きくなる。このことは、ｖ／
Ｇ０値は、典型的には、インゴットの半径を横切って単一でないことを意味する
。このような変化の結果として、真性点欠陥の種類および初期濃度は一定してい
ない。図３および図４においてＶ／Ｉ境界２と記されているｖ／Ｇ０の臨界値が
インゴットの半径４に沿ったある点で達成される場合、この材料は、空孔優勢か
ら自己格子間原子優勢に変わる。さらに、インゴットは、自己格子間原子優勢材
６（この場合、シリコンの自己格子間原子の初期濃度は半径の増大とともに増大
する）の軸対称領域を含有し、この領域は、空孔優勢材８（この場合、空孔の初
期濃度は、半径の増大とともに減少する）の一般にはシリンダー状領域を囲む。
る単結晶シリコンに関して、半径の増大とともに大きくなる。このことは、ｖ／
Ｇ０値は、典型的には、インゴットの半径を横切って単一でないことを意味する
。このような変化の結果として、真性点欠陥の種類および初期濃度は一定してい
ない。図３および図４においてＶ／Ｉ境界２と記されているｖ／Ｇ０の臨界値が
インゴットの半径４に沿ったある点で達成される場合、この材料は、空孔優勢か
ら自己格子間原子優勢に変わる。さらに、インゴットは、自己格子間原子優勢材
６（この場合、シリコンの自己格子間原子の初期濃度は半径の増大とともに増大
する）の軸対称領域を含有し、この領域は、空孔優勢材８（この場合、空孔の初
期濃度は、半径の増大とともに減少する）の一般にはシリンダー状領域を囲む。
【００２３】 Ｖ／Ｉ境界を含有するインゴットが凝固温度から冷却されるとき、格子間原子
および空孔の半径方向の拡散は、自己格子間原子と空孔との再結合のためにＶ／
Ｉ境界を半径方向に内側に移動させる。さらに、自己格子間原子の結晶表面への
半径方向の拡散は、結晶が冷えるときに生じる。結晶表面は、結晶が冷えるとき
にほぼ平衡した点欠陥濃度を維持することができる。点欠陥の半径方向の拡散は
、Ｖ／Ｉ境界の外側での自己格子間原子の濃度、およびＶ／Ｉ境界の内側での空
孔の濃度を低下させる傾向がある。従って、充分な時間が拡散のために可能であ
るならば、あらゆる場所における空孔および格子間原子の濃度は、ΔＧＶおよび
ΔＧＩが、空孔の凝集反応および格子間原子の凝集反応が生じる臨界値よりも小
さくなるようにすることができる。
および空孔の半径方向の拡散は、自己格子間原子と空孔との再結合のためにＶ／
Ｉ境界を半径方向に内側に移動させる。さらに、自己格子間原子の結晶表面への
半径方向の拡散は、結晶が冷えるときに生じる。結晶表面は、結晶が冷えるとき
にほぼ平衡した点欠陥濃度を維持することができる。点欠陥の半径方向の拡散は
、Ｖ／Ｉ境界の外側での自己格子間原子の濃度、およびＶ／Ｉ境界の内側での空
孔の濃度を低下させる傾向がある。従って、充分な時間が拡散のために可能であ
るならば、あらゆる場所における空孔および格子間原子の濃度は、ΔＧＶおよび
ΔＧＩが、空孔の凝集反応および格子間原子の凝集反応が生じる臨界値よりも小
さくなるようにすることができる。
【００２４】 図５を参照すると、（成長速度ｖ、平均軸方向温度勾配Ｇ０および冷却速度を
含む）結晶成長条件は、好ましくは、中心軸１２、シードコーン１４、エンドコ
ーン１６、およびシードコーンとエンドコーンとの間の定直径部分１８を有する
単結晶シリコンインゴット１０がチョクラルースキー法によって形成されるよう
に制御される。定直径部分は、周囲縁２０、および中心軸１２から周囲縁２０に
延在する半径４を有する。（ｉ）実質的に欠陥を有さない、格子間原子優勢材の
軸対称領域６、および/または（ｉｉ）実質的に欠陥を有さない軸対称領域９も
含む場合がある、空孔優勢材のほぼシリンダー状の領域８、を形成するように、
結晶成長条件を制御することができる。軸対称領域６および９が存在する場合、
それらは、下記に詳しく説明される変動幅を有することができる。
含む）結晶成長条件は、好ましくは、中心軸１２、シードコーン１４、エンドコ
ーン１６、およびシードコーンとエンドコーンとの間の定直径部分１８を有する
単結晶シリコンインゴット１０がチョクラルースキー法によって形成されるよう
に制御される。定直径部分は、周囲縁２０、および中心軸１２から周囲縁２０に
延在する半径４を有する。（ｉ）実質的に欠陥を有さない、格子間原子優勢材の
軸対称領域６、および/または（ｉｉ）実質的に欠陥を有さない軸対称領域９も
含む場合がある、空孔優勢材のほぼシリンダー状の領域８、を形成するように、
結晶成長条件を制御することができる。軸対称領域６および９が存在する場合、
それらは、下記に詳しく説明される変動幅を有することができる。
【００２５】 （前記のように定義される）成長速度ｖおよび平均軸温度勾配Ｇ０は、典型的
には、比ｖ／Ｇ０が、ｖ／Ｇ０臨界値の約０．５倍〜約２．５倍の値の範囲であ
るように制御される（すなわち、ｖ／Ｇ０臨界値に関して現在入手可能な情報に
基づき、約１×１０−５ｃｍ２／ｓＫ〜約５×１０−５ｃｍ２／ｓＫ）。この比
ｖ／Ｇ０は、好ましくは、ｖ／Ｇ０臨界値の約０．６倍〜約１．５倍の値の範囲
である（すなわち、ｖ／Ｇ０臨界値に関して現在入手可能な情報に基づき、約１
．３×１０−５ｃｍ２／ｓＫ〜約３×１０−５ｃｍ２／ｓＫ）。この比ｖ／Ｇ０ は、最も好ましくは、ｖ／Ｇ０臨界値の約０．７５倍〜約１．２５倍の値の範囲
である（すなわち、ｖ／Ｇ０臨界値に関して現在入手可能な情報に基づき、約１
．６×１０−５ｃｍ２／ｓＫ〜約２．１×１０−５ｃｍ２／ｓＫ）。１つの特に
好ましい実施形態において、一般にシリンダー状の領域領域９におけるｖ／Ｇ０ は、ｖ／Ｇ０臨界値と、ｖ／Ｇ０臨界値の１．１倍との間に含まれる値を有する
。別の特に好ましい実施形態において、シリンダー状領域６におけるｖ／Ｇ０は
、ｖ／Ｇ０臨界値の約０．７５倍と、ｖ／Ｇ０臨界値との間に含まれる値を有す
る。
には、比ｖ／Ｇ０が、ｖ／Ｇ０臨界値の約０．５倍〜約２．５倍の値の範囲であ
るように制御される（すなわち、ｖ／Ｇ０臨界値に関して現在入手可能な情報に
基づき、約１×１０−５ｃｍ２／ｓＫ〜約５×１０−５ｃｍ２／ｓＫ）。この比
ｖ／Ｇ０は、好ましくは、ｖ／Ｇ０臨界値の約０．６倍〜約１．５倍の値の範囲
である（すなわち、ｖ／Ｇ０臨界値に関して現在入手可能な情報に基づき、約１
．３×１０−５ｃｍ２／ｓＫ〜約３×１０−５ｃｍ２／ｓＫ）。この比ｖ／Ｇ０ は、最も好ましくは、ｖ／Ｇ０臨界値の約０．７５倍〜約１．２５倍の値の範囲
である（すなわち、ｖ／Ｇ０臨界値に関して現在入手可能な情報に基づき、約１
．６×１０−５ｃｍ２／ｓＫ〜約２．１×１０−５ｃｍ２／ｓＫ）。１つの特に
好ましい実施形態において、一般にシリンダー状の領域領域９におけるｖ／Ｇ０ は、ｖ／Ｇ０臨界値と、ｖ／Ｇ０臨界値の１．１倍との間に含まれる値を有する
。別の特に好ましい実施形態において、シリンダー状領域６におけるｖ／Ｇ０は
、ｖ／Ｇ０臨界値の約０．７５倍と、ｖ／Ｇ０臨界値との間に含まれる値を有す
る。
【００２６】 軸対称領域６または９の幅を最大にするためには、インゴットを凝固温度から
、約１０５０℃を超える温度にまで、下記の時間をかけて冷却することが好まし
い：（ｉ）１５０ｍｍの公称直径のシリコン結晶に関して、少なくとも約５時間
、好ましくは少なくとも約１０時間、より好ましくは少なくとも約１５時間、（
ｉｉ）２００ｍｍの公称直径のシリコン結晶に関して、少なくとも約５時間、好
ましくは少なくとも約１０時間、より好ましくは少なくとも約２０時間、さらに
より好ましくは少なくとも約２５時間、最も好ましくは少なくとも約３０時間、
および（ｉｉｉ）２００ｍｍを超える公称直径を有するシリコン結晶に関して、
少なくとも約２０時間、好ましくは少なくとも約４０時間、より好ましくは少な
くとも約６０時間、最も好ましくは少なくとも約７５時間。冷却速度の制御は、
熱移動を最小限にするためにこの分野で現在知られている任意の手段を使用する
ことによって行うことができる。このような手段には、断熱材、ヒーター、輻射
遮蔽材および磁場の使用が含まれる。
、約１０５０℃を超える温度にまで、下記の時間をかけて冷却することが好まし
い：（ｉ）１５０ｍｍの公称直径のシリコン結晶に関して、少なくとも約５時間
、好ましくは少なくとも約１０時間、より好ましくは少なくとも約１５時間、（
ｉｉ）２００ｍｍの公称直径のシリコン結晶に関して、少なくとも約５時間、好
ましくは少なくとも約１０時間、より好ましくは少なくとも約２０時間、さらに
より好ましくは少なくとも約２５時間、最も好ましくは少なくとも約３０時間、
および（ｉｉｉ）２００ｍｍを超える公称直径を有するシリコン結晶に関して、
少なくとも約２０時間、好ましくは少なくとも約４０時間、より好ましくは少な
くとも約６０時間、最も好ましくは少なくとも約７５時間。冷却速度の制御は、
熱移動を最小限にするためにこの分野で現在知られている任意の手段を使用する
ことによって行うことができる。このような手段には、断熱材、ヒーター、輻射
遮蔽材および磁場の使用が含まれる。
【００２７】 平均軸温度勾配Ｇ０の制御は、結晶引き上げ装置の「ホットゾーン」の設計、
（すなわち、特に、ヒーター、断熱材、熱および輻射遮蔽材を作製するグラファ
イトまたは、他の材料）の設計を行うことにより達成され得る。個々の設計は、
結晶引き上げ装置の構造および型式に依存して変化し得るが、一般に、Ｇ０は、
溶融／固体の界面での熱移動を制御するためにこの分野で現在知られている任意
の手段を使用して行うことができる。このような手段には、反射材、輻射遮蔽材
、パージ管、光パイプおよびヒーターが含まれる。一般に、Ｇ０の半径方向の変
化は、そのような装置を溶融／固体の界面上方の約１結晶直径以内に配置するこ
とによって最小にされる。Ｇ０は、メルト（溶融物）および結晶に対して、装置
の位置を調節することによってさらに制御することができる。これは、ホットゾ
ーンにおける装置の位置を調節することによって、あるいはホットゾーンにおけ
る溶融表面の位置を調節することによって達成される。さらに、ヒーターが用い
られる場合、Ｇ０は、ヒーターに供給される出力を調節することによってさらに
調節することができる。これらの方法のいずれかまたはすべてを、溶融容量がそ
のプロセスの間になくなる回分式のチョクラルスキープロセスを行っているとき
に使用することができる。
（すなわち、特に、ヒーター、断熱材、熱および輻射遮蔽材を作製するグラファ
イトまたは、他の材料）の設計を行うことにより達成され得る。個々の設計は、
結晶引き上げ装置の構造および型式に依存して変化し得るが、一般に、Ｇ０は、
溶融／固体の界面での熱移動を制御するためにこの分野で現在知られている任意
の手段を使用して行うことができる。このような手段には、反射材、輻射遮蔽材
、パージ管、光パイプおよびヒーターが含まれる。一般に、Ｇ０の半径方向の変
化は、そのような装置を溶融／固体の界面上方の約１結晶直径以内に配置するこ
とによって最小にされる。Ｇ０は、メルト（溶融物）および結晶に対して、装置
の位置を調節することによってさらに制御することができる。これは、ホットゾ
ーンにおける装置の位置を調節することによって、あるいはホットゾーンにおけ
る溶融表面の位置を調節することによって達成される。さらに、ヒーターが用い
られる場合、Ｇ０は、ヒーターに供給される出力を調節することによってさらに
調節することができる。これらの方法のいずれかまたはすべてを、溶融容量がそ
のプロセスの間になくなる回分式のチョクラルスキープロセスを行っているとき
に使用することができる。
【００２８】 平均軸温度勾配Ｇ０が、インゴットの直径の関数として比較的一定しているこ
とは、実質的に欠陥を有さない基材ウエハを製造する方法のいくつかの実施形態
に一般に好ましいことである。しかし、ホットゾーン機構はＧ０の変化を最小に
するように改善されるので、一定の成長速度を維持することに伴う機械的な問題
はますます重要な因子になることに注意しなければならない。このために、成長
プロセスは、成長速度ｖにも同様に直接的な影響を与える引き上げ速度における
何らかの変化に対してより一層敏感になる。プロセス制御に関して、これは、イ
ンゴットの半径において異なるＧ０値を有することが好ましいことを意味する。
しかし、Ｇ０値の大きな差により、ウエハ縁に向かってほぼ増大する自己格子間
原子の大きな濃度が生じ、それにより、凝集した真性点欠陥の生成を回避するこ
とがますます困難になり得る。
とは、実質的に欠陥を有さない基材ウエハを製造する方法のいくつかの実施形態
に一般に好ましいことである。しかし、ホットゾーン機構はＧ０の変化を最小に
するように改善されるので、一定の成長速度を維持することに伴う機械的な問題
はますます重要な因子になることに注意しなければならない。このために、成長
プロセスは、成長速度ｖにも同様に直接的な影響を与える引き上げ速度における
何らかの変化に対してより一層敏感になる。プロセス制御に関して、これは、イ
ンゴットの半径において異なるＧ０値を有することが好ましいことを意味する。
しかし、Ｇ０値の大きな差により、ウエハ縁に向かってほぼ増大する自己格子間
原子の大きな濃度が生じ、それにより、凝集した真性点欠陥の生成を回避するこ
とがますます困難になり得る。
【００２９】 前記を参照して、Ｇ０の制御には、Ｇ０の半径方向の変化を最小にすることと
、好ましいプロセス制御条件の維持とのバランスが含まれる。従って、典型的に
は、約１直径分の結晶長後の引き上げ速度は、約０．２ｍｍ／分〜約０．８ｍｍ
／分の範囲である。引き上げ速度は、好ましくは、約０．２５ｍｍ／分〜約０．
６ｍｍ／分の範囲であり、より好ましくは約０．３ｍｍ／分〜約０．５ｍｍ／分
の範囲である。引き上げ速度は、結晶の直径および結晶引き上げ設計の両方に依
存することに注意しなければならない、上記の範囲は、直径が２００ｍｍの結晶
には典型的である。一般に、引き上げ速度は、結晶の直径が大きくなると低下す
る。しかし、結晶引き上げ装置は、引き上げ速度を本明細書に記載される速度を
超えるように設計することができる。結果として、最も好ましくは、結晶引き上
げ装置は、本発明によって、１つまたは複数の軸対称領域の形成を依然として可
能にしたままで、引き上げ速度をできる限り早くするように設計される。
、好ましいプロセス制御条件の維持とのバランスが含まれる。従って、典型的に
は、約１直径分の結晶長後の引き上げ速度は、約０．２ｍｍ／分〜約０．８ｍｍ
／分の範囲である。引き上げ速度は、好ましくは、約０．２５ｍｍ／分〜約０．
６ｍｍ／分の範囲であり、より好ましくは約０．３ｍｍ／分〜約０．５ｍｍ／分
の範囲である。引き上げ速度は、結晶の直径および結晶引き上げ設計の両方に依
存することに注意しなければならない、上記の範囲は、直径が２００ｍｍの結晶
には典型的である。一般に、引き上げ速度は、結晶の直径が大きくなると低下す
る。しかし、結晶引き上げ装置は、引き上げ速度を本明細書に記載される速度を
超えるように設計することができる。結果として、最も好ましくは、結晶引き上
げ装置は、本発明によって、１つまたは複数の軸対称領域の形成を依然として可
能にしたままで、引き上げ速度をできる限り早くするように設計される。
【００３０】 自己格子間原子の拡散量は、商業的に実用的なプロセスに関して、インゴット
が凝固温度（約１４１０℃）から、シリコンの自己格子間原子が不動化する温度
にまで冷却されるときの冷却速度を制御することによって制御される。シリコン
の自己格子間原子は、シリコンの凝固温度（すなわち、約１４１０℃）付近の温
度で極端に移動し得るようである。しかし、この移動性は、単結晶シリコンイン
ゴットの温度が低下すると減少する。一般に、自己格子間原子の拡散速度は、そ
れらが、約７００℃未満の温度で、そしておそらくは、８００℃、９００℃、１
０００℃もの温度で、あるいは１０５０℃でさえもの温度で、商業的に実用的な
時間で本質的に移動し得ない程度に遅い。
が凝固温度（約１４１０℃）から、シリコンの自己格子間原子が不動化する温度
にまで冷却されるときの冷却速度を制御することによって制御される。シリコン
の自己格子間原子は、シリコンの凝固温度（すなわち、約１４１０℃）付近の温
度で極端に移動し得るようである。しかし、この移動性は、単結晶シリコンイン
ゴットの温度が低下すると減少する。一般に、自己格子間原子の拡散速度は、そ
れらが、約７００℃未満の温度で、そしておそらくは、８００℃、９００℃、１
０００℃もの温度で、あるいは１０５０℃でさえもの温度で、商業的に実用的な
時間で本質的に移動し得ない程度に遅い。
【００３１】 このことに関して、自己格子間原子の凝集反応が理論的に生じる温度は、広範
囲の温度にわたり変化するが、実際上、この範囲は、従来のチョクラルスキー成
長シリコンに関しては比較的狭いことに注意しなければならない。これは、チョ
クラルスキー法によって成長させたシリコンにおいて典型的に得られる自己格子
間原子の初期濃度が比較的狭い範囲であるという結果である。従って、一般に、
自己格子間原子の凝集反応が、生じるとすれば、約１１００℃〜約８００℃の範
囲内の温度で、典型的には約１０５０℃の温度で起こり得る。
囲の温度にわたり変化するが、実際上、この範囲は、従来のチョクラルスキー成
長シリコンに関しては比較的狭いことに注意しなければならない。これは、チョ
クラルスキー法によって成長させたシリコンにおいて典型的に得られる自己格子
間原子の初期濃度が比較的狭い範囲であるという結果である。従って、一般に、
自己格子間原子の凝集反応が、生じるとすれば、約１１００℃〜約８００℃の範
囲内の温度で、典型的には約１０５０℃の温度で起こり得る。
【００３２】 したがって、自己格子間原子が移動し得ることが考えられる温度範囲において
、ホットゾーンでの温度に依存して、冷却速度は、典型的には、約０．１℃／分
〜約３℃／分の範囲である。冷却速度は、好ましくは、約０．１℃／分〜約１．
５℃／分の範囲であり、より好ましくは約０．１℃／分〜約１℃／分の範囲であ
り、さらにより好ましくは約０．１℃／分〜約０．５℃／分の範囲である。
、ホットゾーンでの温度に依存して、冷却速度は、典型的には、約０．１℃／分
〜約３℃／分の範囲である。冷却速度は、好ましくは、約０．１℃／分〜約１．
５℃／分の範囲であり、より好ましくは約０．１℃／分〜約１℃／分の範囲であ
り、さらにより好ましくは約０．１℃／分〜約０．５℃／分の範囲である。
【００３３】 自己格子間原子が移動し得ることが考えられる温度範囲にインゴットの冷却速
度を制御することによって、自己格子間原子は数倍になり、結晶表面に位置する
シンクに、あるいは空孔優勢領域に拡散することができ、そこでそれらは消滅し
得る。従って、そのような格子間原子の濃度は抑制され、凝集事象が生じないよ
うに作用する。冷却速度を制御することによる格子間原子の拡散係数（拡散率）
の利用は、凝集した欠陥を実質的に含まない軸対称領域を得るために必要とされ
得るその他の点での厳しいｖ／Ｇ０条件を緩和させるように作用する。言い換え
れば、格子間原子を数倍拡散させることを可能にするために、冷却速度が制御さ
れ得るという事実の結果として、臨界値に対して大きな範囲のｖ／Ｇ０値が、凝
集した欠陥を含まない軸対称領域を得るために許容され得る。
度を制御することによって、自己格子間原子は数倍になり、結晶表面に位置する
シンクに、あるいは空孔優勢領域に拡散することができ、そこでそれらは消滅し
得る。従って、そのような格子間原子の濃度は抑制され、凝集事象が生じないよ
うに作用する。冷却速度を制御することによる格子間原子の拡散係数（拡散率）
の利用は、凝集した欠陥を実質的に含まない軸対称領域を得るために必要とされ
得るその他の点での厳しいｖ／Ｇ０条件を緩和させるように作用する。言い換え
れば、格子間原子を数倍拡散させることを可能にするために、冷却速度が制御さ
れ得るという事実の結果として、臨界値に対して大きな範囲のｖ／Ｇ０値が、凝
集した欠陥を含まない軸対称領域を得るために許容され得る。
【００３４】 結晶の直径一定部分のかなりの長さにわたってそのような冷却速度を達成する
ために、検討を、インゴットのエンドコーンの成長プロセスに対しても、エンド
コーンの成長が終了したときのインゴットの処理に対するのと同様に行わなけれ
ばならない。典型的には、インゴットの直径一定部分の成長が完了したとき、引
き上げ速度は、エンドコーンを形成させるために必要な先細り化を始めるために
大きくされる。しかし、引き上げ速度のそのような増大により、直径一定部分の
下側領域は、上記のように、格子間原子が充分に移動し得る温度範囲内において
一層早く冷却される。結果として、これらの格子間原子は、消滅し得るシンクに
拡散するのに充分な時間を有さない。すなわち、この下側領域における濃度は充
分な程度に抑制され得ず、格子間原子欠陥が凝集し得る。
ために、検討を、インゴットのエンドコーンの成長プロセスに対しても、エンド
コーンの成長が終了したときのインゴットの処理に対するのと同様に行わなけれ
ばならない。典型的には、インゴットの直径一定部分の成長が完了したとき、引
き上げ速度は、エンドコーンを形成させるために必要な先細り化を始めるために
大きくされる。しかし、引き上げ速度のそのような増大により、直径一定部分の
下側領域は、上記のように、格子間原子が充分に移動し得る温度範囲内において
一層早く冷却される。結果として、これらの格子間原子は、消滅し得るシンクに
拡散するのに充分な時間を有さない。すなわち、この下側領域における濃度は充
分な程度に抑制され得ず、格子間原子欠陥が凝集し得る。
【００３５】 従って、そのような欠陥の形成がインゴットのこの下部領域において生じない
ようにするためには、インゴットの直径一定部分が、チョクラルスキー法に従っ
て均一な熱履歴を有することが好ましい。均一な熱履歴は、直径一定部分の成長
を行っているときだけでなく、結晶のエンドコーンの成長を行っているときにお
いて、そして可能であれば、エンドコーンの成長の後も、比較的一定した速度で
インゴットをシリコン溶融物から引き上げることによって達成することができる
。特に、エンドコーンの成長を始めるとき、エンドコーンの引き上げ速度は下記
のように確立されることが好ましい。約１０５０℃を超える温度に留まっている
インゴットの直径一定部分の任意の領域は、凝集した真性点欠陥を含まない軸対
称領域を含有し、約１０５０℃よりも低い温度に既に冷却されたインゴットの直
径が一定した他の領域と同じ熱履歴を経るようにされている。比較的一定の速度
は、例えば、下記により達成することができる：（ｉ）結晶の直径一定部分の成
長を行っているときのるつぼおよび結晶の回転速度に対して、エンドコーンの成
長を行っているときのるつぼおよび結晶の回転速度を低下させること、および／
または（ｉｉ）エンドコーンの成長を行っているときに従来のように供給される
出力に対して、エンドコーンの成長を行っているときにシリコン溶融物を加熱す
るために使用されるヒーターに供給される出力を増加させること。プロセス変数
のこれらのさらなる調整は、個々にあるいは組み合わせて行うことができる。
ようにするためには、インゴットの直径一定部分が、チョクラルスキー法に従っ
て均一な熱履歴を有することが好ましい。均一な熱履歴は、直径一定部分の成長
を行っているときだけでなく、結晶のエンドコーンの成長を行っているときにお
いて、そして可能であれば、エンドコーンの成長の後も、比較的一定した速度で
インゴットをシリコン溶融物から引き上げることによって達成することができる
。特に、エンドコーンの成長を始めるとき、エンドコーンの引き上げ速度は下記
のように確立されることが好ましい。約１０５０℃を超える温度に留まっている
インゴットの直径一定部分の任意の領域は、凝集した真性点欠陥を含まない軸対
称領域を含有し、約１０５０℃よりも低い温度に既に冷却されたインゴットの直
径が一定した他の領域と同じ熱履歴を経るようにされている。比較的一定の速度
は、例えば、下記により達成することができる：（ｉ）結晶の直径一定部分の成
長を行っているときのるつぼおよび結晶の回転速度に対して、エンドコーンの成
長を行っているときのるつぼおよび結晶の回転速度を低下させること、および／
または（ｉｉ）エンドコーンの成長を行っているときに従来のように供給される
出力に対して、エンドコーンの成長を行っているときにシリコン溶融物を加熱す
るために使用されるヒーターに供給される出力を増加させること。プロセス変数
のこれらのさらなる調整は、個々にあるいは組み合わせて行うことができる。
【００３６】 前記のように、空孔優勢領域の最小半径が存在し、このために、凝集した格子
間原子欠陥は抑制され得る。最小半径の値は、ｖ／Ｇ０（ｒ）および冷却速度に
依存する。結晶引き上げ装置およびホットゾーンの機構が変化するとともに、ｖ
／Ｇ０（ｒ）に関して上記に示した範囲、引き上げ速度および冷却速度もまた変
化する。同様に、これらの条件は、成長する結晶の長さに沿って変化し得る。上
記のように、凝集した格子間原子欠陥を含まない格子間原子優勢領域の幅は、好
ましくは最大にされる。従って、この領域の幅を、結晶の半径と、所与の引き上
げ装置における成長中の結晶の長さに沿った空孔優勢領域の最小半径との差にで
きる限り近い値で、その差を超えない値に維持することが望まれる。
間原子欠陥は抑制され得る。最小半径の値は、ｖ／Ｇ０（ｒ）および冷却速度に
依存する。結晶引き上げ装置およびホットゾーンの機構が変化するとともに、ｖ
／Ｇ０（ｒ）に関して上記に示した範囲、引き上げ速度および冷却速度もまた変
化する。同様に、これらの条件は、成長する結晶の長さに沿って変化し得る。上
記のように、凝集した格子間原子欠陥を含まない格子間原子優勢領域の幅は、好
ましくは最大にされる。従って、この領域の幅を、結晶の半径と、所与の引き上
げ装置における成長中の結晶の長さに沿った空孔優勢領域の最小半径との差にで
きる限り近い値で、その差を超えない値に維持することが望まれる。
【００３７】 所与の結晶引き上げ装置のホットゾーン機構で、軸対称領域６および場合によ
り９の幅を最大にするために必要とされる最適な結晶引き上げ速度特性は、実験
的に決定することができる。一般的には、このような実験的な方法には、特定の
結晶引き上げ装置で成長させたインゴットに関する軸方向の温度特性、ならびに
同じ引き上げ装置で成長させたインゴットの平均軸温度勾配における半径方向の
変化に対する容易に入手できるデータを最初に得ることが含まれる。まとめると
、このようなデータを使用して、１つまたは複数の単結晶シリコンインゴットを
引き上げ、次いでこのインゴットを、凝集した格子間原子欠陥の存在について分
析する。このように、最適な引き上げ速度特性を決定することができる。
り９の幅を最大にするために必要とされる最適な結晶引き上げ速度特性は、実験
的に決定することができる。一般的には、このような実験的な方法には、特定の
結晶引き上げ装置で成長させたインゴットに関する軸方向の温度特性、ならびに
同じ引き上げ装置で成長させたインゴットの平均軸温度勾配における半径方向の
変化に対する容易に入手できるデータを最初に得ることが含まれる。まとめると
、このようなデータを使用して、１つまたは複数の単結晶シリコンインゴットを
引き上げ、次いでこのインゴットを、凝集した格子間原子欠陥の存在について分
析する。このように、最適な引き上げ速度特性を決定することができる。
【００３８】 インゴットの半径にわたってＧ０が増大することから生じるｖ／Ｇ０の半径方
向の変化に加えて、ｖ／Ｇ０はまた、ｖが変化する結果として、あるいはチョク
ラルスキープロセスによるＧ０における自然の変化の結果として軸方向に変化し
得る。標準的なチョクラルスキープロセスに関して、ｖは、インゴットを一定の
直径で維持するために、引き上げ速度が成長周期全体で調節されるように変更さ
れる。引き上げ速度におけるこれらの調節または変化は、次いで、ｖ／Ｇ０を、
インゴットの直径一定部分の長さにわたって変化させる。従って、軸対称領域６
および／または９の幅を最大にするように引き上げ速度を制御することが望まし
い。しかし、結果として、インゴットの半径は変化し得る。従って、得られるイ
ンゴットが一定の直径を有することを確実にするために、インゴットは、所望さ
れる直径よりも大きい直径に成長させることが好ましい。次いで、インゴットは
、この分野で標準的なプロセスに供され、表面から余分な材料が除かれる。この
ように、直径一定部分を有するインゴットが確実に得られる。
向の変化に加えて、ｖ／Ｇ０はまた、ｖが変化する結果として、あるいはチョク
ラルスキープロセスによるＧ０における自然の変化の結果として軸方向に変化し
得る。標準的なチョクラルスキープロセスに関して、ｖは、インゴットを一定の
直径で維持するために、引き上げ速度が成長周期全体で調節されるように変更さ
れる。引き上げ速度におけるこれらの調節または変化は、次いで、ｖ／Ｇ０を、
インゴットの直径一定部分の長さにわたって変化させる。従って、軸対称領域６
および／または９の幅を最大にするように引き上げ速度を制御することが望まし
い。しかし、結果として、インゴットの半径は変化し得る。従って、得られるイ
ンゴットが一定の直径を有することを確実にするために、インゴットは、所望さ
れる直径よりも大きい直径に成長させることが好ましい。次いで、インゴットは
、この分野で標準的なプロセスに供され、表面から余分な材料が除かれる。この
ように、直径一定部分を有するインゴットが確実に得られる。
【００３９】 再び図５を参照すると、空孔優勢材のほぼシリンダー形（円柱形）の領域８（
その一部または全体が、実質的に欠陥を有さない）をさらに囲む、実質的に欠陥
を有さない格子間原子優勢材の領域６を有する単結晶シリコンインゴット１０か
ら、本発明の基材ウエハがスライスされる。代替的に、領域６が中心から縁に延
在するか、または領域９が中心から縁に延在することができ、即ち、実質的に欠
陥を有さない領域６または領域９の幅が、インゴットの幅とほぼ同じである場合
もある。
その一部または全体が、実質的に欠陥を有さない）をさらに囲む、実質的に欠陥
を有さない格子間原子優勢材の領域６を有する単結晶シリコンインゴット１０か
ら、本発明の基材ウエハがスライスされる。代替的に、領域６が中心から縁に延
在するか、または領域９が中心から縁に延在することができ、即ち、実質的に欠
陥を有さない領域６または領域９の幅が、インゴットの幅とほぼ同じである場合
もある。
【００４０】 軸対称領域６は一般に、周囲縁２０から中心軸１２に向かって半径方向に内側
に測定される幅を有し、いくつかの実施形態において、その幅は、インゴットの
定直径部分の半径の少なくとも約５％、少なくとも約１０％、少なくとも約２０
％、さらには少なくとも約３０％であり、他の実施形態においては、該半径の少
なくとも約４０％、少なくとも約６０％、好ましくは少なくとも約８０％でさえ
ある。さらに、軸対称領域９が存在する場合に、それは一般に、Ｖ/Ｉ境界２か
ら軸１２に延在する半径に沿って測定される幅を有し、その幅は少なくとも約１
５mmであり、インゴットの定直径部分の半径の好ましくは少なくとも約７．５％
、より好ましくは少なくとも約１５％、さらに好ましくは少なくとも約２５％、
最も好ましくは少なくとも約５０％である。特に好ましい実施形態においては、
軸対称領域９が、インゴットの軸１２を含み、即ち、軸対称領域９およびほぼシ
リンダー形の領域８が一致する。
に測定される幅を有し、いくつかの実施形態において、その幅は、インゴットの
定直径部分の半径の少なくとも約５％、少なくとも約１０％、少なくとも約２０
％、さらには少なくとも約３０％であり、他の実施形態においては、該半径の少
なくとも約４０％、少なくとも約６０％、好ましくは少なくとも約８０％でさえ
ある。さらに、軸対称領域９が存在する場合に、それは一般に、Ｖ/Ｉ境界２か
ら軸１２に延在する半径に沿って測定される幅を有し、その幅は少なくとも約１
５mmであり、インゴットの定直径部分の半径の好ましくは少なくとも約７．５％
、より好ましくは少なくとも約１５％、さらに好ましくは少なくとも約２５％、
最も好ましくは少なくとも約５０％である。特に好ましい実施形態においては、
軸対称領域９が、インゴットの軸１２を含み、即ち、軸対称領域９およびほぼシ
リンダー形の領域８が一致する。
【００４１】 軸対称領域６および９は一般に、インゴットの定直径部分の長さの少なくとも
約２０％の長さに延在する。しかし、これらの領域が、インゴットの定直径部分
の長さの、少なくとも約４０％、より好ましくは少なくとも約６０％、さらに好
ましくは少なくとも約８０％の長さを有するのが好ましい。
約２０％の長さに延在する。しかし、これらの領域が、インゴットの定直径部分
の長さの、少なくとも約４０％、より好ましくは少なくとも約６０％、さらに好
ましくは少なくとも約８０％の長さを有するのが好ましい。
【００４２】 軸対称領域６および９の幅が、中心軸１２の長さに沿っていつかの変動を有し
うることに注意すべきである。従って、所定の長さの軸対称領域６に関して、イ
ンゴット１０の周囲縁２０から半径方向に向かって、中心軸から最も離れた点ま
での距離を測定することによってその幅が求められる。同様に、軸対称領域９の
幅は、Ｖ/Ｉ境界２から半径方向に向かって、中心軸から最も離れた点までの距
離を測定することによって求められる。言い換えるならば、各領域の幅は、軸対
称領域６または９の所定の長さにおいて最少の距離を求めるように測定される。
うることに注意すべきである。従って、所定の長さの軸対称領域６に関して、イ
ンゴット１０の周囲縁２０から半径方向に向かって、中心軸から最も離れた点ま
での距離を測定することによってその幅が求められる。同様に、軸対称領域９の
幅は、Ｖ/Ｉ境界２から半径方向に向かって、中心軸から最も離れた点までの距
離を測定することによって求められる。言い換えるならば、各領域の幅は、軸対
称領域６または９の所定の長さにおいて最少の距離を求めるように測定される。
【００４３】 Ｖ/Ｉ境界を有するインゴットに関しては、即ち、空孔優勢材を有するインゴ
ットに関しては、低酸素含有量材料、即ち約１３ＰＰＭＡ（１００万原子当たり
の部、ASTM規格F-121-83）未満の酸素含有量材料が、一般に好ましい。単結晶シ
リコンは、より好ましくは約１２ＰＰＭＡ未満の酸素、さらに好ましくは約１１
ＰＰＭＡ未満の酸素、最も好ましくは約１０ＰＰＭＡ未満の酸素を含有する。中
〜高酸素含有量ウエハ（即ち、１４ＰＰＭＡ〜１８ＰＰＭＡ）において、Ｖ/Ｉ
境界内における酸素誘起積層欠陥および増加酸素クラスタリングのバンドの形成
がより顕著になり、エピタキシャル層にも不利益になる故に、低酸素含有量が好
ましい。これらのそれぞれは、所定の集積回路製造工程において、問題の発生源
となり得る。
ットに関しては、低酸素含有量材料、即ち約１３ＰＰＭＡ（１００万原子当たり
の部、ASTM規格F-121-83）未満の酸素含有量材料が、一般に好ましい。単結晶シ
リコンは、より好ましくは約１２ＰＰＭＡ未満の酸素、さらに好ましくは約１１
ＰＰＭＡ未満の酸素、最も好ましくは約１０ＰＰＭＡ未満の酸素を含有する。中
〜高酸素含有量ウエハ（即ち、１４ＰＰＭＡ〜１８ＰＰＭＡ）において、Ｖ/Ｉ
境界内における酸素誘起積層欠陥および増加酸素クラスタリングのバンドの形成
がより顕著になり、エピタキシャル層にも不利益になる故に、低酸素含有量が好
ましい。これらのそれぞれは、所定の集積回路製造工程において、問題の発生源
となり得る。
【００４４】 増加酸素クラスタリングの影響は、単一でまたは組み合わせて使用される多く
の方法によって減少させることができる。例えば、酸素析出核形成中心が、約３
５０℃〜７５０℃の温度でアニールされるシリコンにおいて一般に形成される。
従って、ある種の適用において、結晶が、「短い」結晶、即ち、シードエンドを
シリコンの融点（約１４１０℃）から約７５０℃に冷却し、次に、インゴットを
急激に冷却するまで、チョクラルスキー法において成長させた結晶、であるのが
好ましい。このようにして、核形成中心の形成に重要な温度範囲における消費さ
れる時間が最少限に保たれ、結晶引上装置において酸素析出核形成中心の形成に
充分な時間を与えない。
の方法によって減少させることができる。例えば、酸素析出核形成中心が、約３
５０℃〜７５０℃の温度でアニールされるシリコンにおいて一般に形成される。
従って、ある種の適用において、結晶が、「短い」結晶、即ち、シードエンドを
シリコンの融点（約１４１０℃）から約７５０℃に冷却し、次に、インゴットを
急激に冷却するまで、チョクラルスキー法において成長させた結晶、であるのが
好ましい。このようにして、核形成中心の形成に重要な温度範囲における消費さ
れる時間が最少限に保たれ、結晶引上装置において酸素析出核形成中心の形成に
充分な時間を与えない。
【００４５】 しかし、本発明によって製造されるインゴットからスライスした単結晶シリコ
ンウエハをアニールすることによって、単結晶の成長の間に形成される酸素析出
核形成中心を溶解させるのが好ましい。スライシング、および一般的シリコンラ
ッピング、エッチング、および研磨法が、例えば、F. Shimura, Semiconductor
Silicon Crystal Technology, Academic Press, 1989、およびSilicon Chemical
Etching（J. Grabmaier発行）、Springer-Verlag, New York, 1982（本発明の
開示の一部を構成する）に記載されている。安定化熱処理にかけていないことを
条件として、シリコンを少なくとも約８７５℃の温度に迅速に加熱し、好ましく
は少なくとも１０００℃、少なくとも１１００℃、またはそれ以上に温度を上昇
させ続けることによって、シリコンウエハから酸素析出核形成中心をアニールに
よって除去することができる。シリコンが１０００℃に達する時までに、実質的
に全ての（例えば、＞９９％）のそのような欠陥がアニールによって除去される
。ウエハをこれらの温度に迅速に加熱することが重要であり、即ち、温度の上昇
速度は、１分間に少なくとも約１０℃、より好ましくは１分間に少なくとも約５
０℃である。そうしなければ、酸素析出核形成中心のいくらかまたは全てが、熱
処理によって安定化される。比較的短い時間、即ち約６０秒またはそれ以下の程
度で、平衡に達すると考えられる。従って、少なくとも約８７５℃、好ましくは
少なくとも約９５０℃、より好ましくは少なくとも約１１００℃の温度において
、少なくとも約５秒間、好ましくは少なくとも約１０分間でアニールすることに
よって、単結晶シリコンにおける酸素析出核形成中心を溶解させる。
ンウエハをアニールすることによって、単結晶の成長の間に形成される酸素析出
核形成中心を溶解させるのが好ましい。スライシング、および一般的シリコンラ
ッピング、エッチング、および研磨法が、例えば、F. Shimura, Semiconductor
Silicon Crystal Technology, Academic Press, 1989、およびSilicon Chemical
Etching（J. Grabmaier発行）、Springer-Verlag, New York, 1982（本発明の
開示の一部を構成する）に記載されている。安定化熱処理にかけていないことを
条件として、シリコンを少なくとも約８７５℃の温度に迅速に加熱し、好ましく
は少なくとも１０００℃、少なくとも１１００℃、またはそれ以上に温度を上昇
させ続けることによって、シリコンウエハから酸素析出核形成中心をアニールに
よって除去することができる。シリコンが１０００℃に達する時までに、実質的
に全ての（例えば、＞９９％）のそのような欠陥がアニールによって除去される
。ウエハをこれらの温度に迅速に加熱することが重要であり、即ち、温度の上昇
速度は、１分間に少なくとも約１０℃、より好ましくは１分間に少なくとも約５
０℃である。そうしなければ、酸素析出核形成中心のいくらかまたは全てが、熱
処理によって安定化される。比較的短い時間、即ち約６０秒またはそれ以下の程
度で、平衡に達すると考えられる。従って、少なくとも約８７５℃、好ましくは
少なくとも約９５０℃、より好ましくは少なくとも約１１００℃の温度において
、少なくとも約５秒間、好ましくは少なくとも約１０分間でアニールすることに
よって、単結晶シリコンにおける酸素析出核形成中心を溶解させる。
【００４６】 従来の炉または迅速熱アニーリング（ＲＴＡ）システムによって、溶解を行う
ことができる。急速熱アニーリング処理は、ウエハが高出力光源の列によって個
々に加熱される多数の市販の急速熱アニーリング（「ＲＴＡ」）処理炉のいずれ
かで行うことができる。ＲＴＡ炉は、シリコンウエハを急速に加熱することがで
きる。例えば、ＲＴＡ炉は、ウエハを室温から１２００℃まで数秒間で加熱する
ことができる。そのような市販のＲＴＡ炉の１つは、AG Associates（Mountain
View、CA）から入手できるモデル６１０炉である。さらに、シリコンインゴット
またはシリコンウエハ、好ましくはウエハについて、溶解を行うことができる。
ことができる。急速熱アニーリング処理は、ウエハが高出力光源の列によって個
々に加熱される多数の市販の急速熱アニーリング（「ＲＴＡ」）処理炉のいずれ
かで行うことができる。ＲＴＡ炉は、シリコンウエハを急速に加熱することがで
きる。例えば、ＲＴＡ炉は、ウエハを室温から１２００℃まで数秒間で加熱する
ことができる。そのような市販のＲＴＡ炉の１つは、AG Associates（Mountain
View、CA）から入手できるモデル６１０炉である。さらに、シリコンインゴット
またはシリコンウエハ、好ましくはウエハについて、溶解を行うことができる。
【００４７】 本発明の方法の１つの実施態様においては、インゴット１０の軸対称自己格子
間原子優勢領域６において、シリコン自己格子間原子の初期濃度を調節する。図
１を参照すると、一般に、ｖ/Ｇ０の比率の値が、Ｖ/Ｉの境界が発生するこの比
率の臨界値に比較的近くなるように、結晶成長速度ｖおよび平均軸方向温度勾配
Ｇ０を調節することによって、シリコン自己格子間原子の初期濃度を調節する。
さらに、インゴット半径の関数としてのＧ０（即ち、Ｇ０（ｒ）、従ってｖ/Ｇ
０（ｒ））の変動も調節されるように、平均軸方向温度勾配Ｇ０を設定すること
ができる。
間原子優勢領域６において、シリコン自己格子間原子の初期濃度を調節する。図
１を参照すると、一般に、ｖ/Ｇ０の比率の値が、Ｖ/Ｉの境界が発生するこの比
率の臨界値に比較的近くなるように、結晶成長速度ｖおよび平均軸方向温度勾配
Ｇ０を調節することによって、シリコン自己格子間原子の初期濃度を調節する。
さらに、インゴット半径の関数としてのＧ０（即ち、Ｇ０（ｒ）、従ってｖ/Ｇ
０（ｒ））の変動も調節されるように、平均軸方向温度勾配Ｇ０を設定すること
ができる。
【００４８】 本発明の他の実施態様においては、インゴットの長さの少なくとも一部におい
てＶ/Ｉ境界が半径に沿って存在しないように、ｖ/Ｇ０を調節する。この長さに
おいて、シリコンは、中心から周囲縁に向かって空孔が優勢であり、ｖ/Ｇ０を
調節することによって、インゴットの周囲縁から半径方向に内側に延在する軸対
称領域において凝集空孔欠陥が防止される。即ち、ｖ/Ｇ０が、ｖ/Ｇ０の臨界値
〜ｖ/Ｇ０の臨界値の１.１倍の値を有するように、成長条件を調節する。
てＶ/Ｉ境界が半径に沿って存在しないように、ｖ/Ｇ０を調節する。この長さに
おいて、シリコンは、中心から周囲縁に向かって空孔が優勢であり、ｖ/Ｇ０を
調節することによって、インゴットの周囲縁から半径方向に内側に延在する軸対
称領域において凝集空孔欠陥が防止される。即ち、ｖ/Ｇ０が、ｖ/Ｇ０の臨界値
〜ｖ/Ｇ０の臨界値の１.１倍の値を有するように、成長条件を調節する。
【００４９】 本発明によって製造されるウエハは、エピタキシャル層を堆積させる基板とし
て使用するのに好適であることに注意すべきである。エピタキシャル堆積は、当
分野で一般的な手段によって行うことができる。
て使用するのに好適であることに注意すべきである。エピタキシャル堆積は、当
分野で一般的な手段によって行うことができる。
【００５０】 さらに、下記の実施例８に示すように、本発明によって製造されるウエハは、
水素、アルゴン、酸素、窒素、またはそれらの混合物の高度に純粋な雰囲気にお
ける熱アニール処理と組み合わせて使用するのに特に適している。特に、空孔優
勢領域がウエハに存在し、この領域が凝集空孔欠陥を有する場合に、ウエハを熱
アニールにかけ、アニールの温度、時間、および雰囲気は、凝集空孔欠陥が、ウ
エハの表面層において消滅し、溶解し、または大きさが減少するような温度、時
間、および雰囲気である。一般に、この熱アニールの条件は、そのような欠陥の
溶解に関して当分野で一般に使用される条件である（例えば、Fusegawaら、ヨー
ロッパ特許出願第503816 A1；S. Nadaharaら、「Hydrogen Annealed Silicon Wa
fer」、Solid State Phenomena、vol.57-58、p.19-26(1997)；および、D. Graf
ら、「High-Temperature Annealed Silicon Wafers」, Electrochemical Societ
y Proceedings, vol.97-22, p.18-25(1997)参照）。さらに、ウエハ装填条件、
温度勾配、および引き下げ/引き上げ速度を適切に選択して、スリップおよび狂
い（warpage）が防止されることを確実にする。
水素、アルゴン、酸素、窒素、またはそれらの混合物の高度に純粋な雰囲気にお
ける熱アニール処理と組み合わせて使用するのに特に適している。特に、空孔優
勢領域がウエハに存在し、この領域が凝集空孔欠陥を有する場合に、ウエハを熱
アニールにかけ、アニールの温度、時間、および雰囲気は、凝集空孔欠陥が、ウ
エハの表面層において消滅し、溶解し、または大きさが減少するような温度、時
間、および雰囲気である。一般に、この熱アニールの条件は、そのような欠陥の
溶解に関して当分野で一般に使用される条件である（例えば、Fusegawaら、ヨー
ロッパ特許出願第503816 A1；S. Nadaharaら、「Hydrogen Annealed Silicon Wa
fer」、Solid State Phenomena、vol.57-58、p.19-26(1997)；および、D. Graf
ら、「High-Temperature Annealed Silicon Wafers」, Electrochemical Societ
y Proceedings, vol.97-22, p.18-25(1997)参照）。さらに、ウエハ装填条件、
温度勾配、および引き下げ/引き上げ速度を適切に選択して、スリップおよび狂
い（warpage）が防止されることを確実にする。
【００５１】 熱アニールの前に、ウエハを一般に洗浄工程にかけて、ウエハ表面かまたはそ
の近くに存在する金属汚染物を除去し、そのような汚染物がアニールの間にウエ
ハのバルクに移動するのを防止する。さらに、RCA型SC-1洗浄液（例えば、本発
明の開示の一部を構成するF. Shimura, Semiconductor Silicon Crystal Techno
logy, Academic Press, 1989, p.188-191およびAppendix XII参照）を使用して
、繰り返して洗浄して、除去しなければ表面の曇りの問題を生じうる、存在する
表面酸化物を除去する。
の近くに存在する金属汚染物を除去し、そのような汚染物がアニールの間にウエ
ハのバルクに移動するのを防止する。さらに、RCA型SC-1洗浄液（例えば、本発
明の開示の一部を構成するF. Shimura, Semiconductor Silicon Crystal Techno
logy, Academic Press, 1989, p.188-191およびAppendix XII参照）を使用して
、繰り返して洗浄して、除去しなければ表面の曇りの問題を生じうる、存在する
表面酸化物を除去する。
【００５２】 本発明の方法により、一般に、表面から所望の深さに延在する表面層に存在す
る凝集空孔欠陥を溶解させるのに充分な温度および時間でウエハを加熱し、その
温度および時間は、所望の深さが増加するとともに増加する。特に、約１０００
℃より高い温度において少なくとも約１時間にわたって、従来の石英チューブ型
炉でウエハを加熱する。しかし、好ましくは、約１時間〜約４時間で約１１００
℃〜約１３００℃に、より好ましくは約２〜約３時間で約１２００℃〜約１２５
０℃にウエハを加熱する。
る凝集空孔欠陥を溶解させるのに充分な温度および時間でウエハを加熱し、その
温度および時間は、所望の深さが増加するとともに増加する。特に、約１０００
℃より高い温度において少なくとも約１時間にわたって、従来の石英チューブ型
炉でウエハを加熱する。しかし、好ましくは、約１時間〜約４時間で約１１００
℃〜約１３００℃に、より好ましくは約２〜約３時間で約１２００℃〜約１２５
０℃にウエハを加熱する。
【００５３】 より短い工程時間を可能にするＲＴＡシステムを使用して、凝集空孔欠陥を溶
解しうることに注意すべきである。そのような方法が使用される場合に、一般に
、ウエハを迅速に目標温度に加熱し、その温度において比較的短い時間でアニー
ルする。一般に、約１１００℃より高い温度、好ましくは約１１５０℃、より好
ましくは約１２００℃にウエハを暴露する。一般に、少なくとも１秒間、一般に
少なくとも数秒間（例えば、少なくとも２秒間、６秒間、１０秒間、またはそれ
以上）、およびウエハの所望の特徴に依存して約６０秒（商業的に入手可能な迅
速熱アニーラーの限界に近い）までの時間にわたって、この温度に維持する。
解しうることに注意すべきである。そのような方法が使用される場合に、一般に
、ウエハを迅速に目標温度に加熱し、その温度において比較的短い時間でアニー
ルする。一般に、約１１００℃より高い温度、好ましくは約１１５０℃、より好
ましくは約１２００℃にウエハを暴露する。一般に、少なくとも１秒間、一般に
少なくとも数秒間（例えば、少なくとも２秒間、６秒間、１０秒間、またはそれ
以上）、およびウエハの所望の特徴に依存して約６０秒（商業的に入手可能な迅
速熱アニーラーの限界に近い）までの時間にわたって、この温度に維持する。
【００５４】 高純度の石英または炭化珪素炉部品、例えばチューブおよびボートを使用して
、熱アニールの間の汚染物の導入を防止するのが好ましことにも注意すべきであ
る。
、熱アニールの間の汚染物の導入を防止するのが好ましことにも注意すべきであ
る。
【００５５】 熱アニールの温度、時間、雰囲気、および勾配条件（即ち、目標アニール温度
に到達する速度）に加えて、溶解させる凝集欠陥の大きさも、そのような欠陥の
除去におけるアニールの効率の要因である。従って、所望の結果を得るために必
要な条件は、所望の深さの層が得られるまで、多数のサンプルにおいて処理温度
、時間、および雰囲気構成を変化させることによって、経験的に決められる。ウ
エハの表面から中心または中央面に向かって測定される表面層の所望の深さは、
数ミクロン（即ち、約１、２、４、６、８、１０ミクロン）〜数十ミクロン（即
ち、２０、４０、８０ミクロンまたはそれ以上）、数百ミクロン（１００、２０
０、３００ミクロンまたはそれ以上）、最大でウエハの中心までである。
に到達する速度）に加えて、溶解させる凝集欠陥の大きさも、そのような欠陥の
除去におけるアニールの効率の要因である。従って、所望の結果を得るために必
要な条件は、所望の深さの層が得られるまで、多数のサンプルにおいて処理温度
、時間、および雰囲気構成を変化させることによって、経験的に決められる。ウ
エハの表面から中心または中央面に向かって測定される表面層の所望の深さは、
数ミクロン（即ち、約１、２、４、６、８、１０ミクロン）〜数十ミクロン（即
ち、２０、４０、８０ミクロンまたはそれ以上）、数百ミクロン（１００、２０
０、３００ミクロンまたはそれ以上）、最大でウエハの中心までである。
【００５６】 下記実施例８に記載されるように、ウエハをこの欠陥溶解処理にかけることに
よって、バルク層（即ち、ウエハの表面層から中心または中央面に延在する層）
と比較して、表面層に存在する凝集空孔欠陥の数密度が顕著に減少する。特に、
この表面層におけるこれらの欠陥の数密度は、ウエハのバルク層と比較して、約
２０％、４０％、６０％、８０％、またはそれ以上で減少しうる。しかし、この
表面層が、凝集空孔欠陥を実質的に有さないのが好ましい。
よって、バルク層（即ち、ウエハの表面層から中心または中央面に延在する層）
と比較して、表面層に存在する凝集空孔欠陥の数密度が顕著に減少する。特に、
この表面層におけるこれらの欠陥の数密度は、ウエハのバルク層と比較して、約
２０％、４０％、６０％、８０％、またはそれ以上で減少しうる。しかし、この
表面層が、凝集空孔欠陥を実質的に有さないのが好ましい。
【００５７】 さらに、表面層に存在する凝集空孔欠陥の大きさも顕著に減少しうることに注
意すべきである。小さい凝集欠陥は熱アニール処理によってより簡単に溶解し、
大きさが減少する故に、これらの欠陥の初期の大きさは、本発明の方法の結果に
影響を与えることにも注意すべきである。一般的に言えば、凝集欠陥の大きさは
、そのような欠陥を有する空孔優勢領域の幅が減少するとともに減少する。従っ
て、いくつかの実施態様においては、空孔領域の幅を最小限にして、そのような
凝集欠陥が存在する場合に、それらをより効果的に溶解しうるようにするのが好
ましい。
意すべきである。小さい凝集欠陥は熱アニール処理によってより簡単に溶解し、
大きさが減少する故に、これらの欠陥の初期の大きさは、本発明の方法の結果に
影響を与えることにも注意すべきである。一般的に言えば、凝集欠陥の大きさは
、そのような欠陥を有する空孔優勢領域の幅が減少するとともに減少する。従っ
て、いくつかの実施態様においては、空孔領域の幅を最小限にして、そのような
凝集欠陥が存在する場合に、それらをより効果的に溶解しうるようにするのが好
ましい。
【００５８】 インゴットを完全に空孔優勢にするためにインゴットを高速で成長させる従来
の高速引き上げ法と比較した場合に、単結晶シリコンインゴットの直径が増加す
るとともに本発明の方法が特に好ましい。いかなる特定の理論にも縛られるもの
ではないが、比較的大きい直径（例えば、少なくとも約３００ｍｍまたはそれ以
上）を有するインゴットの場合に、シリコン材料が完全に空孔優勢になることを
確実にするのに充分に速い成長速度を維持することは可能でないと考えられる。
言い換えれば、インゴットの直径が増加するとともに、インゴットの定直径部分
が格子間原子優勢材料の領域を有するセグメントを有する可能性が高くなる。従
って、成長条件を適切に調節して、この領域における凝集格子間原子欠陥の形成
を防止しなければならない。
の高速引き上げ法と比較した場合に、単結晶シリコンインゴットの直径が増加す
るとともに本発明の方法が特に好ましい。いかなる特定の理論にも縛られるもの
ではないが、比較的大きい直径（例えば、少なくとも約３００ｍｍまたはそれ以
上）を有するインゴットの場合に、シリコン材料が完全に空孔優勢になることを
確実にするのに充分に速い成長速度を維持することは可能でないと考えられる。
言い換えれば、インゴットの直径が増加するとともに、インゴットの定直径部分
が格子間原子優勢材料の領域を有するセグメントを有する可能性が高くなる。従
って、成長条件を適切に調節して、この領域における凝集格子間原子欠陥の形成
を防止しなければならない。
【００５９】凝集した欠陥の目視による検出 凝集した欠陥は、多数の異なる技法により検出することができる。例えば、フ
ローパターン欠陥またはＤ欠陥は、典型的には、単結晶シリコンサンプルをセコ
ー（Secco）エッチング液中で約３０分間選択的にエッチングし、次いでサンプ
ルを顕微鏡検査に供することにより検出される（例えば、H. Yamagishi他、Semi
cond. Sci. Technol. 7、A135（1992）を参照のこと）。この方法は、凝集した
空孔欠陥を検出するには標準的ではあるが、この方法はまた、凝集した格子間原
子欠陥を検出するために使用することができる。この技法を使用する場合、その
ような欠陥は、存在する場合にはサンプル表面での大きなくぼみとして現れる。
ローパターン欠陥またはＤ欠陥は、典型的には、単結晶シリコンサンプルをセコ
ー（Secco）エッチング液中で約３０分間選択的にエッチングし、次いでサンプ
ルを顕微鏡検査に供することにより検出される（例えば、H. Yamagishi他、Semi
cond. Sci. Technol. 7、A135（1992）を参照のこと）。この方法は、凝集した
空孔欠陥を検出するには標準的ではあるが、この方法はまた、凝集した格子間原
子欠陥を検出するために使用することができる。この技法を使用する場合、その
ような欠陥は、存在する場合にはサンプル表面での大きなくぼみとして現れる。
【００６０】 凝集した欠陥はまた、レーザー散乱トモグラフィーなどのレーザー散乱技法を
使用して検出することができる。レーザー散乱技法は、典型的には、他のエッチ
ング技法よりも低い欠陥密度の検出限界を有する。
使用して検出することができる。レーザー散乱技法は、典型的には、他のエッチ
ング技法よりも低い欠陥密度の検出限界を有する。
【００６１】 さらに、凝集した真性点欠陥は、熱を加えたときに単結晶シリコンマトリック
ス内に拡散し得る金属でこれらの欠陥をデコレーションすることによって視覚的
に検出することができる。具体的には、ウエハ、スラグまたはスラブなどの単結
晶シリコンサンプルは、硝酸銅の濃厚溶液などのこれらの欠陥をデコレーション
し得る金属を含有する組成物で、サンプルの表面を最初にコーティングすること
によってそのような欠陥の存在について目視検査を行うことができる。次いで、
コーティングされたサンプルは、金属をサンプル内に拡散させるために、約９０
０℃〜約１０００℃の間の温度で約５分間〜約１５分間加熱される。次いで、加
熱処理されたサンプルを室温に冷却する。このように、金属を臨界的に過飽和に
して、欠陥が存在するサンプルマトリックス内の部位に析出させる。
ス内に拡散し得る金属でこれらの欠陥をデコレーションすることによって視覚的
に検出することができる。具体的には、ウエハ、スラグまたはスラブなどの単結
晶シリコンサンプルは、硝酸銅の濃厚溶液などのこれらの欠陥をデコレーション
し得る金属を含有する組成物で、サンプルの表面を最初にコーティングすること
によってそのような欠陥の存在について目視検査を行うことができる。次いで、
コーティングされたサンプルは、金属をサンプル内に拡散させるために、約９０
０℃〜約１０００℃の間の温度で約５分間〜約１５分間加熱される。次いで、加
熱処理されたサンプルを室温に冷却する。このように、金属を臨界的に過飽和に
して、欠陥が存在するサンプルマトリックス内の部位に析出させる。
【００６２】 冷却後、まず、表面残渣および析出化剤を除くために、サンプルを活性なエッ
チング溶液で約８分間〜約１２分間処理することによる無欠陥ディリニエーショ
ン・エッチングにサンプルを供する。代表的な活性なエッチング溶液は、約５５
％の硝酸（７０重量％溶液）、約２０％のフッ化水素酸（４９重量％溶液）およ
び約２５％の塩酸（濃溶液）を含む。
チング溶液で約８分間〜約１２分間処理することによる無欠陥ディリニエーショ
ン・エッチングにサンプルを供する。代表的な活性なエッチング溶液は、約５５
％の硝酸（７０重量％溶液）、約２０％のフッ化水素酸（４９重量％溶液）およ
び約２５％の塩酸（濃溶液）を含む。
【００６３】 次いで、サンプルを脱イオン水で洗浄し、サンプルを、約３５分間〜約５５分
間、セコー（Secco）エッチング液またはライト（Wright）エッチング液に浸す
か、それで処理することによる第２のエッチング工程に供する。典型的には、サ
ンプルは、約１：２の比の０．１５Ｍ二クロム酸カリウムおよびフッ化水素酸（
４９重量％溶液）を含むセコーエッチング液を使用してエッチングされる。この
エッチング工程は、存在し得る凝集した欠陥を明らかにするように、すなわち輪
郭化するように作用する。
間、セコー（Secco）エッチング液またはライト（Wright）エッチング液に浸す
か、それで処理することによる第２のエッチング工程に供する。典型的には、サ
ンプルは、約１：２の比の０．１５Ｍ二クロム酸カリウムおよびフッ化水素酸（
４９重量％溶液）を含むセコーエッチング液を使用してエッチングされる。この
エッチング工程は、存在し得る凝集した欠陥を明らかにするように、すなわち輪
郭化するように作用する。
【００６４】 一般に、凝集した欠陥を含まない格子間原子優勢材および空孔優勢材の領域は
、上記の銅デコレーション技法によって互いに区別することができ、そして凝集
した欠陥を含有する材料から区別することができる。欠陥を含まない格子間原子
優勢材の領域は、エッチングによって明らかにされるデコレーションされた特徴
を含有しないが、（上記の高温の酸素核溶解処理を行う前の）欠陥を含まない空
孔優勢材の領域は、酸素核の銅デコレーションによる小さなエッチングくぼみを
含有する。
、上記の銅デコレーション技法によって互いに区別することができ、そして凝集
した欠陥を含有する材料から区別することができる。欠陥を含まない格子間原子
優勢材の領域は、エッチングによって明らかにされるデコレーションされた特徴
を含有しないが、（上記の高温の酸素核溶解処理を行う前の）欠陥を含まない空
孔優勢材の領域は、酸素核の銅デコレーションによる小さなエッチングくぼみを
含有する。
【００６５】定義 本明細書中で使用されているように、下記の表現または用語は、下記の意味を
有するものとする。「凝集した真性点欠陥」は、下記によって生じる欠陥を意味
する：（ｉ）空孔が凝集して、Ｄ欠陥、フローパターン欠陥、ゲート（gate）酸
化物の保全性欠陥（integrity defect）、結晶起源の粒子欠陥、結晶起源の光点
欠陥、および他のそのような空孔に関連する欠陥を生成する反応、または（ｉｉ
）自己格子間原子が凝集して、転位ループおよび転位ネットワーク、ならびに他
のそのような自己格子間原子に関連する欠陥を生成する反応。「凝集した格子間
原子欠陥」は、シリコン自己格子間原子が凝集する反応によって生じる凝集した
真性点欠陥を意味するものとする。「凝集した空孔欠陥」は、結晶格子の空孔が
凝集する反応によって生じる凝集した空孔欠陥を意味するものとする。「半径」
は、中心軸から、ウエハまたはインゴットの円周縁まで測定される距離を意味す
る。「凝集した真性点欠陥を実質的に含まない」は、凝集した欠陥の濃度がこれ
らの欠陥の検出限界未満であることを意味するものとする（検出限界は、現在、
約１０３欠陥／ｃｍ３である）。「Ｖ／Ｉ境界」は、インゴットまたはウエハの
半径に沿った位置で、材料が空孔優勢から自己格子間優勢に変化する位置を意味
する。「空孔優勢」および「自己格子間原子優勢」は、真性点欠陥が、それぞれ
、優勢的に空孔または自己格子間原子である材料を意味する。
有するものとする。「凝集した真性点欠陥」は、下記によって生じる欠陥を意味
する：（ｉ）空孔が凝集して、Ｄ欠陥、フローパターン欠陥、ゲート（gate）酸
化物の保全性欠陥（integrity defect）、結晶起源の粒子欠陥、結晶起源の光点
欠陥、および他のそのような空孔に関連する欠陥を生成する反応、または（ｉｉ
）自己格子間原子が凝集して、転位ループおよび転位ネットワーク、ならびに他
のそのような自己格子間原子に関連する欠陥を生成する反応。「凝集した格子間
原子欠陥」は、シリコン自己格子間原子が凝集する反応によって生じる凝集した
真性点欠陥を意味するものとする。「凝集した空孔欠陥」は、結晶格子の空孔が
凝集する反応によって生じる凝集した空孔欠陥を意味するものとする。「半径」
は、中心軸から、ウエハまたはインゴットの円周縁まで測定される距離を意味す
る。「凝集した真性点欠陥を実質的に含まない」は、凝集した欠陥の濃度がこれ
らの欠陥の検出限界未満であることを意味するものとする（検出限界は、現在、
約１０３欠陥／ｃｍ３である）。「Ｖ／Ｉ境界」は、インゴットまたはウエハの
半径に沿った位置で、材料が空孔優勢から自己格子間優勢に変化する位置を意味
する。「空孔優勢」および「自己格子間原子優勢」は、真性点欠陥が、それぞれ
、優勢的に空孔または自己格子間原子である材料を意味する。
【００６６】 （実施例） 実施例１〜７は、本発明による熱アニールに好適なウエハがそれから得られる
単結晶シリコンインゴットの製造を例示し、即ち、これらの実施例は、空孔優勢
材料のコアを囲む、実質的に無欠陥の格子間原子優勢材料の軸対称領域を有する
単結晶シリコンウエハを製造しうることを示す。実施例８は、そのようなウエハ
のコアに存在する凝集空孔欠陥における、熱アニーリングの効果を示す。
単結晶シリコンインゴットの製造を例示し、即ち、これらの実施例は、空孔優勢
材料のコアを囲む、実質的に無欠陥の格子間原子優勢材料の軸対称領域を有する
単結晶シリコンウエハを製造しうることを示す。実施例８は、そのようなウエハ
のコアに存在する凝集空孔欠陥における、熱アニーリングの効果を示す。
【００６７】 実施例１〜７に関しては、これらの実施例が、所望の結果を得るために使用し
うる一組の条件を示すことに注意すべきである。結晶引上装置の最適な引き上げ
速度プロファイルを決める代替的方法が存在する。例えば、一系列のインゴット
を種々の引き上げ速度で成長させるのではなく、結晶の長さに沿って増加し減少
する引き上げ速度で単結晶を成長させることができ、この方法においては、凝集
自己格子間原子欠陥が、単結晶の成長の間に、多数回において現れたり消えたり
する。次に、多くの異なる結晶位置に関して、最適引き上げ速度を決めることが
できる。
うる一組の条件を示すことに注意すべきである。結晶引上装置の最適な引き上げ
速度プロファイルを決める代替的方法が存在する。例えば、一系列のインゴット
を種々の引き上げ速度で成長させるのではなく、結晶の長さに沿って増加し減少
する引き上げ速度で単結晶を成長させることができ、この方法においては、凝集
自己格子間原子欠陥が、単結晶の成長の間に、多数回において現れたり消えたり
する。次に、多くの異なる結晶位置に関して、最適引き上げ速度を決めることが
できる。
【００６８】 全ての実施例は、例示を目的とするものであり、従って、限定するものである
と理解すべきではない。
と理解すべきではない。
【００６９】実施例１ 所定のホットゾーン機構を有する結晶引き上げ装置の最適化手順 最初の２００ｍｍの単結晶シリコンインゴットを、結晶の長さに関して、引き
上げ速度を０．７５ｍｍ／分から約０．３５ｍｍ／分に直線的に変化させた条件
下で成長させた。図７は、結晶の長さを関数とする引き上げ速度を示す。結晶引
き上げ装置内における成長中の２００ｍｍインゴットの以前に確立された軸温度
特性と、平均軸温度勾配Ｇ０、すなわち、溶融／固体界面での軸温度勾配におけ
る以前に確立された半径方向の変化とを考慮して、このような引き上げ速度を選
択して、インゴットが、中心からインゴットの一方の末端の縁まで空孔優勢材で
あり、そして中心からインゴットのもう一方の末端の縁まで格子間原子優勢材で
あることを確実にした。成長したインゴットを長さ方向にスライスし、凝集した
格子間原子欠陥の生成がどこから始まっているかを決定するために分析した。
上げ速度を０．７５ｍｍ／分から約０．３５ｍｍ／分に直線的に変化させた条件
下で成長させた。図７は、結晶の長さを関数とする引き上げ速度を示す。結晶引
き上げ装置内における成長中の２００ｍｍインゴットの以前に確立された軸温度
特性と、平均軸温度勾配Ｇ０、すなわち、溶融／固体界面での軸温度勾配におけ
る以前に確立された半径方向の変化とを考慮して、このような引き上げ速度を選
択して、インゴットが、中心からインゴットの一方の末端の縁まで空孔優勢材で
あり、そして中心からインゴットのもう一方の末端の縁まで格子間原子優勢材で
あることを確実にした。成長したインゴットを長さ方向にスライスし、凝集した
格子間原子欠陥の生成がどこから始まっているかを決定するために分析した。
【００７０】 図８は、欠陥分布パターンを明らかにする一連の酸素析出熱処理を行った後の
インゴットの肩から約６３５ｍｍ〜約７６０ｍｍの範囲の断面に関して、インゴ
ットの軸切断面の少数キャリア寿命を走査することによって得られた像である。
約６８０ｍｍの結晶位置で、凝集した格子間原子欠陥２８のバンドを認めること
ができる。この位置は、ｖ＊（６８０ｍｍ）＝０．３３ｍｍ／分の臨界引き上げ
速度に対応する。この点において、軸対称領域６（格子間原子優勢材であるが、
凝集した格子間原子欠陥を有さない領域）の幅はその最大値である；空孔優勢領
域８の幅ＲＶ ＊（６８０）は約３５ｍｍであり、軸対称領域の幅ＲＩ ＊（６８０
）は約６５ｍｍである。
インゴットの肩から約６３５ｍｍ〜約７６０ｍｍの範囲の断面に関して、インゴ
ットの軸切断面の少数キャリア寿命を走査することによって得られた像である。
約６８０ｍｍの結晶位置で、凝集した格子間原子欠陥２８のバンドを認めること
ができる。この位置は、ｖ＊（６８０ｍｍ）＝０．３３ｍｍ／分の臨界引き上げ
速度に対応する。この点において、軸対称領域６（格子間原子優勢材であるが、
凝集した格子間原子欠陥を有さない領域）の幅はその最大値である；空孔優勢領
域８の幅ＲＶ ＊（６８０）は約３５ｍｍであり、軸対称領域の幅ＲＩ ＊（６８０
）は約６５ｍｍである。
【００７１】 次いで、一連の４個の単結晶シリコンインゴットを、最初の２００ｍｍインゴ
ットの軸対称領域の最大幅が得られた引き上げ速度よりも若干大きな定常的な引
き上げ速度、およびそれよりも若干小さい定常的な引き上げ速度で成長させた。
図９は、１〜４とそれぞれ記された４個の各結晶の結晶の長さを関数とする引き
上げ速度を示す。次いで、これらの４個の結晶を分析して、凝集した格子間原子
欠陥が最初に現れるかまたは消失する軸位置（および対応する引き上げ速度）を
決定した。これらの４つの実験的に決定された点（「＊」を付ける）を図９に示
す。これらの点からの内挿および外挿によって、図９においてｖ＊（Ｚ）と印を
付けた曲線が得られる。この曲線は、最初の近似に対して、軸対称領域がその最
大幅である結晶引き上げ装置における長さを関数とする２００ｍｍ結晶に関する
引き上げ速度を表す。 他の引き上げ速度でのさらなる結晶の成長およびこのような結晶のさらなる分
析により、ｖ＊（Ｚ）の実験的な定義をさらに精密化する。
ットの軸対称領域の最大幅が得られた引き上げ速度よりも若干大きな定常的な引
き上げ速度、およびそれよりも若干小さい定常的な引き上げ速度で成長させた。
図９は、１〜４とそれぞれ記された４個の各結晶の結晶の長さを関数とする引き
上げ速度を示す。次いで、これらの４個の結晶を分析して、凝集した格子間原子
欠陥が最初に現れるかまたは消失する軸位置（および対応する引き上げ速度）を
決定した。これらの４つの実験的に決定された点（「＊」を付ける）を図９に示
す。これらの点からの内挿および外挿によって、図９においてｖ＊（Ｚ）と印を
付けた曲線が得られる。この曲線は、最初の近似に対して、軸対称領域がその最
大幅である結晶引き上げ装置における長さを関数とする２００ｍｍ結晶に関する
引き上げ速度を表す。 他の引き上げ速度でのさらなる結晶の成長およびこのような結晶のさらなる分
析により、ｖ＊（Ｚ）の実験的な定義をさらに精密化する。
【００７２】実施例２ Ｇ０（ｒ）における半径方向変化の低下 図１０および図１１は、溶融／固体界面での軸温度勾配Ｇ０（ｒ）の半径方向
変化の減少によって達成され得る品質の改善を例示する。空孔および格子間原子
の（溶融／固体界面から約１ｃｍでの）初期濃度を、２つの場合について、異な
るＧ０（ｒ）を用いて計算した：（１）Ｇ０（ｒ）＝２．６５＋５×１０−４ｒ ２ （Ｋ／ｍｍ）および（２）Ｇ０（ｒ）＝２．６５＋５×１０−５ｒ２（Ｋ／ｍ
ｍ）。それぞれの場合について、引き上げ速度を、空孔が多いシリコンと格子間
原子が多いシリコンとの境界が３ｃｍの半径のところに位置するように調節した
。場合１および場合２のために使用した引き上げ速度は、それぞれ、０．４ｍｍ
／分および０．３５ｍｍ／分であった。図１１から、結晶の格子間原子が多い部
分における格子間原子の初期濃度は、初期軸温度勾配の半径方向の変化が減少す
ると、劇的に減少することが明らかである。これにより、格子間原子の過飽和に
よる格子間原子欠陥クラスターの生成を回避することがより容易になるために材
料品質は改善される。
変化の減少によって達成され得る品質の改善を例示する。空孔および格子間原子
の（溶融／固体界面から約１ｃｍでの）初期濃度を、２つの場合について、異な
るＧ０（ｒ）を用いて計算した：（１）Ｇ０（ｒ）＝２．６５＋５×１０−４ｒ ２ （Ｋ／ｍｍ）および（２）Ｇ０（ｒ）＝２．６５＋５×１０−５ｒ２（Ｋ／ｍ
ｍ）。それぞれの場合について、引き上げ速度を、空孔が多いシリコンと格子間
原子が多いシリコンとの境界が３ｃｍの半径のところに位置するように調節した
。場合１および場合２のために使用した引き上げ速度は、それぞれ、０．４ｍｍ
／分および０．３５ｍｍ／分であった。図１１から、結晶の格子間原子が多い部
分における格子間原子の初期濃度は、初期軸温度勾配の半径方向の変化が減少す
ると、劇的に減少することが明らかである。これにより、格子間原子の過飽和に
よる格子間原子欠陥クラスターの生成を回避することがより容易になるために材
料品質は改善される。
【００７３】実施例３ 格子間原子に関する増加した外方拡散時間 図１２および図１３は、格子間原子の外方拡散に必要な時間を増大させること
によって達成され得る品質の改善を例示する。格子間原子の初期濃度を、２つの
場合について、結晶において異なる軸温度特性ｄＴ／ｄｚを用いて計算した。溶
融／固体界面での軸温度勾配は両方の場合について同じであり、その結果、格子
間原子の（溶融／固体界面から約１ｃｍでの）初期濃度は両方の場合について同
じである。本実施例において、引き上げ速度を、結晶全体が、格子間原子が多く
なるように調節した。引き上げ速度は、両方の場合について同じであり、０．３
２ｍｍ／分であった。場合２における格子間原子の外方拡散に必要な時間が長い
ほど、格子間原子濃度の全体的な減少が得られる。これにより、格子間原子の過
飽和による格子間原子欠陥クラスターの生成を回避することがより容易になるた
めに材料品質は改善される。
によって達成され得る品質の改善を例示する。格子間原子の初期濃度を、２つの
場合について、結晶において異なる軸温度特性ｄＴ／ｄｚを用いて計算した。溶
融／固体界面での軸温度勾配は両方の場合について同じであり、その結果、格子
間原子の（溶融／固体界面から約１ｃｍでの）初期濃度は両方の場合について同
じである。本実施例において、引き上げ速度を、結晶全体が、格子間原子が多く
なるように調節した。引き上げ速度は、両方の場合について同じであり、０．３
２ｍｍ／分であった。場合２における格子間原子の外方拡散に必要な時間が長い
ほど、格子間原子濃度の全体的な減少が得られる。これにより、格子間原子の過
飽和による格子間原子欠陥クラスターの生成を回避することがより容易になるた
めに材料品質は改善される。
【００７４】実施例４ 長さが７００ｍｍで、直径が１５０ｍｍの結晶を、様々な引き上げ速度で成長
させた。引き上げ速度を、段部（肩部）での約１．２ｍｍ／分から、段部（肩部
）から４３０ｍｍのところでの約０．４ｍｍ／分までほぼ直線的に変化させ、次
いで、段部から７００ｍｍのところでの約０．６５ｍｍ／分にまでほぼ直線的に
戻した。この特定の結晶引き上げ装置におけるこのような条件下において、半径
全体を、結晶の段部から約３２０ｍｍ〜約５２５ｍｍの範囲の結晶の長さにわた
って、格子間原子が多い条件下で成長させた。図１４を参照して、約５２５ｍｍ
の軸位置および約０．４７ｍｍ／分の引き上げ速度で、結晶は、直径全体にわた
って、凝集した真性点欠陥クラスターを含まない。言い換えれば、軸対称領域の
幅、すなわち、凝集した欠陥を実質的に含まない領域の幅がインゴットの半径に
等しい結晶の小さな部分が存在する。
させた。引き上げ速度を、段部（肩部）での約１．２ｍｍ／分から、段部（肩部
）から４３０ｍｍのところでの約０．４ｍｍ／分までほぼ直線的に変化させ、次
いで、段部から７００ｍｍのところでの約０．６５ｍｍ／分にまでほぼ直線的に
戻した。この特定の結晶引き上げ装置におけるこのような条件下において、半径
全体を、結晶の段部から約３２０ｍｍ〜約５２５ｍｍの範囲の結晶の長さにわた
って、格子間原子が多い条件下で成長させた。図１４を参照して、約５２５ｍｍ
の軸位置および約０．４７ｍｍ／分の引き上げ速度で、結晶は、直径全体にわた
って、凝集した真性点欠陥クラスターを含まない。言い換えれば、軸対称領域の
幅、すなわち、凝集した欠陥を実質的に含まない領域の幅がインゴットの半径に
等しい結晶の小さな部分が存在する。
【００７５】実施例５ 実施例１に示すように、一連の単結晶シリコンインゴットを様々な引き上げ速
度で成長させ、次いで、凝集した格子間原子欠陥が最初に現れるか消失する軸位
置（および対応する引き上げ速度）を決定するために分析した。軸位置に対して
引き上げ速度をグラフにプロットしたこれらの点からの内挿および外挿によって
、第１の近似に対して、軸対称領域がその最大幅である結晶引き上げ装置におけ
る長さを関数とする２００ｍｍの結晶に関する引き上げ速度を示す曲線が得られ
た。次いで、さらなる結晶を他の引き上げ速度で成長させ、これらの結晶のさら
なる分析を使用して、この実験的に決定した最適な引き上げ速度特性の精度を上
げた。
度で成長させ、次いで、凝集した格子間原子欠陥が最初に現れるか消失する軸位
置（および対応する引き上げ速度）を決定するために分析した。軸位置に対して
引き上げ速度をグラフにプロットしたこれらの点からの内挿および外挿によって
、第１の近似に対して、軸対称領域がその最大幅である結晶引き上げ装置におけ
る長さを関数とする２００ｍｍの結晶に関する引き上げ速度を示す曲線が得られ
た。次いで、さらなる結晶を他の引き上げ速度で成長させ、これらの結晶のさら
なる分析を使用して、この実験的に決定した最適な引き上げ速度特性の精度を上
げた。
【００７６】 この結果を使用し、そしてこの最適な引き上げ速度特性に従って、長さが約１
０００ｍｍで、直径が約２００ｍｍの結晶を成長させた。次いで、成長させた結
晶の、様々な軸位置から得られたスライス物を、（ｉ）凝集した格子間原子欠陥
が生成しているかどうかを決定するために、そして（ｉｉ）スライス物の半径を
関数としてＶ／Ｉ境界の位置を決定するために、この分野で標準的な酸素析出法
を使用して分析した。このように、軸対称領域の存在を、結晶の長さまたは位置
を関数としてこの領域の幅と同様に決定した。
０００ｍｍで、直径が約２００ｍｍの結晶を成長させた。次いで、成長させた結
晶の、様々な軸位置から得られたスライス物を、（ｉ）凝集した格子間原子欠陥
が生成しているかどうかを決定するために、そして（ｉｉ）スライス物の半径を
関数としてＶ／Ｉ境界の位置を決定するために、この分野で標準的な酸素析出法
を使用して分析した。このように、軸対称領域の存在を、結晶の長さまたは位置
を関数としてこの領域の幅と同様に決定した。
【００７７】 インゴットの肩から約２００ｍｍ〜約９５０ｍｍの範囲の軸位置に関して得ら
れた結果を図１５のグラフに示す。これらの結果は、引き上げ速度特性が、単結
晶シリコンインゴットの成長に関して、インゴットの直径一定部分が、直径一定
部分の半径の少なくとも約４０％の長さである幅（円周方向の縁からインゴット
の中心軸に向かって半径方向に測定される）を有する軸対称領域を含有するよう
に決定され得ることを示す。さらに、これらの結果は、この軸対称領域が、イン
ゴットの直径一定部分の長さの約７５％の長さである長さ（インゴットの中心軸
に沿って測定される）を有し得ることを示す。
れた結果を図１５のグラフに示す。これらの結果は、引き上げ速度特性が、単結
晶シリコンインゴットの成長に関して、インゴットの直径一定部分が、直径一定
部分の半径の少なくとも約４０％の長さである幅（円周方向の縁からインゴット
の中心軸に向かって半径方向に測定される）を有する軸対称領域を含有するよう
に決定され得ることを示す。さらに、これらの結果は、この軸対称領域が、イン
ゴットの直径一定部分の長さの約７５％の長さである長さ（インゴットの中心軸
に沿って測定される）を有し得ることを示す。
【００７８】実施例６ 長さが約１１００ｍｍで、直径が約１５０ｍｍの単結晶シリコンインゴットを
、引き上げ速度を低下させて成長させた。インゴットの直径一定部分の肩での引
き上げ速度は約１ｍｍ／分であった。引き上げ速度を、肩から約２００ｍｍの軸
位置に対応する約０．４ｍｍ／分にまで指数関数的に低下させた。次いで、引き
上げ速度を、約０．３ｍｍ／分の速度がインゴットの直径一定部分の終端付近で
得られるまで直線的に低下させた。
、引き上げ速度を低下させて成長させた。インゴットの直径一定部分の肩での引
き上げ速度は約１ｍｍ／分であった。引き上げ速度を、肩から約２００ｍｍの軸
位置に対応する約０．４ｍｍ／分にまで指数関数的に低下させた。次いで、引き
上げ速度を、約０．３ｍｍ／分の速度がインゴットの直径一定部分の終端付近で
得られるまで直線的に低下させた。
【００７９】 この特定のホットゾーン配置でのこのようなプロセス条件下において、得られ
たインゴットは、軸対称領域が、インゴットの半径にほぼ等しい幅を有する領域
を含有した。次に、一連の酸素析出熱処理を行った後のインゴットの一部の軸切
断面の少数キャリア寿命を走査することによって得られた像である図１６ａおよ
び図１６ｂを参照して、軸位置が約１００ｍｍ〜約２５０ｍｍおよび約２５０ｍ
ｍ〜約４００ｍｍの範囲であるインゴットの連続領域が存在する。軸位置が肩か
ら約１７０ｍｍ〜約２９０ｍｍの範囲にあり、直径全体にわたって凝集した真性
点欠陥を含まない領域がインゴット内に存在することがこれらの図から認めるこ
とができる。言い換えれば、軸対称領域の幅、すなわち、凝集した格子間原子欠
陥を実質的に含まない領域の幅がインゴットの半径にほぼ等しい領域がインゴッ
ト内に存在する。
たインゴットは、軸対称領域が、インゴットの半径にほぼ等しい幅を有する領域
を含有した。次に、一連の酸素析出熱処理を行った後のインゴットの一部の軸切
断面の少数キャリア寿命を走査することによって得られた像である図１６ａおよ
び図１６ｂを参照して、軸位置が約１００ｍｍ〜約２５０ｍｍおよび約２５０ｍ
ｍ〜約４００ｍｍの範囲であるインゴットの連続領域が存在する。軸位置が肩か
ら約１７０ｍｍ〜約２９０ｍｍの範囲にあり、直径全体にわたって凝集した真性
点欠陥を含まない領域がインゴット内に存在することがこれらの図から認めるこ
とができる。言い換えれば、軸対称領域の幅、すなわち、凝集した格子間原子欠
陥を実質的に含まない領域の幅がインゴットの半径にほぼ等しい領域がインゴッ
ト内に存在する。
【００８０】 さらに、軸位置から、約１２５ｍｍ〜約１７０ｍｍの範囲および約２９０ｍｍ
〜４００ｍｍを超える部分の範囲の領域において、凝集した真性点欠陥を含まず
、凝集した真性点欠陥を同様に含まない空孔優勢材の一般にはシリンダー状コア
を囲む格子間原子優勢材の軸対称領域が存在する。
〜４００ｍｍを超える部分の範囲の領域において、凝集した真性点欠陥を含まず
、凝集した真性点欠陥を同様に含まない空孔優勢材の一般にはシリンダー状コア
を囲む格子間原子優勢材の軸対称領域が存在する。
【００８１】 最後に、軸位置から、約１００ｍｍ〜約１２５ｍｍの範囲の領域において、凝
集した欠陥を含まず、空孔優勢材の一般にはシリンダー状コアを囲む格子間原子
優勢材の軸対称領域が存在する。空孔優勢材の内部において、凝集した欠陥を含
まず、凝集した空孔欠陥を含有するコアを囲む軸対称領域が存在する。
集した欠陥を含まず、空孔優勢材の一般にはシリンダー状コアを囲む格子間原子
優勢材の軸対称領域が存在する。空孔優勢材の内部において、凝集した欠陥を含
まず、凝集した空孔欠陥を含有するコアを囲む軸対称領域が存在する。
【００８２】実施例７ 冷却速度およびＶ／Ｉ境界の位置 一連の単結晶シリコンインゴット（１５０ｍｍおよび２００ｍｍの公称直径）
を、チョクラルスキー法に従って、約１０５０℃を超える温度でシリコンの滞留
時間に影響を与える異なるホットゾーン配置（この分野での一般的な手段により
設計）を使用して成長させた。各インゴットの引き上げ速度特性をインゴットの
長さに沿って変化させ、凝集した空孔の点欠陥領域から凝集した格子間点欠陥領
域に転移させることを試みた。
を、チョクラルスキー法に従って、約１０５０℃を超える温度でシリコンの滞留
時間に影響を与える異なるホットゾーン配置（この分野での一般的な手段により
設計）を使用して成長させた。各インゴットの引き上げ速度特性をインゴットの
長さに沿って変化させ、凝集した空孔の点欠陥領域から凝集した格子間点欠陥領
域に転移させることを試みた。
【００８３】 一旦成長させ、インゴットを、成長方向に平行する中心軸に沿って長さ方向に
切断し、次いで、それぞれが約２ｍｍの厚さの部分にさらに分割した。次いで、
前記の銅デコレーション技法を使用して、そのような長さ方向の部分の１組を加
熱し、銅をわざと混入させた。加熱条件は、高濃度の銅格子間原子を溶解させる
のに適していた。次いで、このような熱処理の後に、サンプルを急冷した。この
間に、銅不純物は、酸化物クラスター、または存在する場合には、凝集した格子
間原子欠陥の部位で外方拡散するかまたは析出した。標準的な欠陥ディリニエー
ションエッチングを行った後に、サンプルを析出不純物について目視で検査した
；そのような析出不純物を含まないそのような領域は、凝集した格子間原子欠陥
を含まない領域に対応した。
切断し、次いで、それぞれが約２ｍｍの厚さの部分にさらに分割した。次いで、
前記の銅デコレーション技法を使用して、そのような長さ方向の部分の１組を加
熱し、銅をわざと混入させた。加熱条件は、高濃度の銅格子間原子を溶解させる
のに適していた。次いで、このような熱処理の後に、サンプルを急冷した。この
間に、銅不純物は、酸化物クラスター、または存在する場合には、凝集した格子
間原子欠陥の部位で外方拡散するかまたは析出した。標準的な欠陥ディリニエー
ションエッチングを行った後に、サンプルを析出不純物について目視で検査した
；そのような析出不純物を含まないそのような領域は、凝集した格子間原子欠陥
を含まない領域に対応した。
【００８４】 長さ方向の部分の別組を、キャリア寿命マッピングの前に新しい酸化物クラス
ターの核形成および成長を行うために一連の酸素析出熱処理に供した。寿命マッ
ピングにおけるコストラストバンドを、各インゴットにおける様々な軸位置での
瞬間的な溶融／固体界面の形状の決定および測定を行うために利用した。次いで
、溶融／固体界面の形状に関する情報を使用して、下記においてさらに考察する
ように、平均軸温度勾配Ｇ０の絶対値およびその半径方向の変化を推定した。こ
の情報はまた、引き上げ速度とともにｖ／Ｇ０の半径方向の変化を推定するため
に使用された。
ターの核形成および成長を行うために一連の酸素析出熱処理に供した。寿命マッ
ピングにおけるコストラストバンドを、各インゴットにおける様々な軸位置での
瞬間的な溶融／固体界面の形状の決定および測定を行うために利用した。次いで
、溶融／固体界面の形状に関する情報を使用して、下記においてさらに考察する
ように、平均軸温度勾配Ｇ０の絶対値およびその半径方向の変化を推定した。こ
の情報はまた、引き上げ速度とともにｖ／Ｇ０の半径方向の変化を推定するため
に使用された。
【００８５】 単結晶シリコンインゴットの得られる品質に対する成長条件の効果をより詳細
に調べるために、今日までの実験的証拠に基づいて妥当と考えられるいくつかの
仮定を行った。最初に、格子間原子欠陥の凝集が生じる温度にまで冷却するのに
要した時間に関する熱履歴の処理を単純化するために、約１０５０℃は、シリコ
ン自己格子間原子の凝集が生じる温度に関して合理的な近似であると仮定した。
この温度は、異なる冷却速度が用いられる実験を行っているときに観測された凝
集した格子間原子の欠陥密度での変化と一致するようである。上記のように、凝
集が生じるかどうかは、格子間原子濃度の因子でもあるが、凝集は、約１０５０
℃を超える温度では生じないと考えられる。なぜなら、格子間原子濃度の範囲が
チョクラルスキー型の成長プロセスに典型的であるならば、この系は、この温度
より高い温度で、格子間原子により臨界的に過飽和にならないと仮定することは
妥当であるからである。言い換えれば、チョクラルスキー型の成長プロセスに典
型的な格子間原子濃度に関して、系は約１０５０℃を超える温度で臨界的に過飽
和にならない、従って、凝集事象は生じないと仮定することは妥当である。
に調べるために、今日までの実験的証拠に基づいて妥当と考えられるいくつかの
仮定を行った。最初に、格子間原子欠陥の凝集が生じる温度にまで冷却するのに
要した時間に関する熱履歴の処理を単純化するために、約１０５０℃は、シリコ
ン自己格子間原子の凝集が生じる温度に関して合理的な近似であると仮定した。
この温度は、異なる冷却速度が用いられる実験を行っているときに観測された凝
集した格子間原子の欠陥密度での変化と一致するようである。上記のように、凝
集が生じるかどうかは、格子間原子濃度の因子でもあるが、凝集は、約１０５０
℃を超える温度では生じないと考えられる。なぜなら、格子間原子濃度の範囲が
チョクラルスキー型の成長プロセスに典型的であるならば、この系は、この温度
より高い温度で、格子間原子により臨界的に過飽和にならないと仮定することは
妥当であるからである。言い換えれば、チョクラルスキー型の成長プロセスに典
型的な格子間原子濃度に関して、系は約１０５０℃を超える温度で臨界的に過飽
和にならない、従って、凝集事象は生じないと仮定することは妥当である。
【００８６】 単結晶シリコンの品質に対する成長条件の効果をパラメーター化するために行
った第２の仮定は、シリコン自己格子間原子の拡散係数の温度依存性は無視でき
るということである。言い換えれば、自己格子間原子は、約１４００℃と約１０
５０℃との間のすべての温度で同じ速度で拡散すると仮定する。約１０５０℃は
、凝集の温度に関して妥当な近似と見なされると理解すると、この仮定の本質的
な点は、融点からの冷却曲線の細部は問題とならないということである。拡散距
離は、融点から約１０５０℃までの冷却に費やされた総時間にだけに依存する。
った第２の仮定は、シリコン自己格子間原子の拡散係数の温度依存性は無視でき
るということである。言い換えれば、自己格子間原子は、約１４００℃と約１０
５０℃との間のすべての温度で同じ速度で拡散すると仮定する。約１０５０℃は
、凝集の温度に関して妥当な近似と見なされると理解すると、この仮定の本質的
な点は、融点からの冷却曲線の細部は問題とならないということである。拡散距
離は、融点から約１０５０℃までの冷却に費やされた総時間にだけに依存する。
【００８７】 各ホットゾーン機構に関する軸温度特性データおよび特定のインゴットに関す
る実際の引き上げ速度特性を使用して、約１４００℃から約１０５０℃までの総
冷却時間を計算することができる。温度は各ホットゾーンに関して変化する速度
はかなり均一であったことに注意しなければならない。この均一性は、凝集した
格子間原子欠陥に必要な核形成温度（すなわち、約１０５０℃）の選択における
何らかの誤差は、議論の余地はあるが、計算された冷却時間における誤差を比例
的に増減させるだけであることを意味する。
る実際の引き上げ速度特性を使用して、約１４００℃から約１０５０℃までの総
冷却時間を計算することができる。温度は各ホットゾーンに関して変化する速度
はかなり均一であったことに注意しなければならない。この均一性は、凝集した
格子間原子欠陥に必要な核形成温度（すなわち、約１０５０℃）の選択における
何らかの誤差は、議論の余地はあるが、計算された冷却時間における誤差を比例
的に増減させるだけであることを意味する。
【００８８】 インゴットの空孔優勢領域の半径方向の拡がり（Ｒｖａｃａｎｃｙ）、あるい
は軸対称領域の幅を決定するために、空孔優勢コアの半径は、寿命マッピングに
よって決定されるように、ｖ／Ｇ０＝ｖ／Ｇ０臨界である凝固での点に等しいと
さらに仮定した。言い換えれば、軸対称領域の幅は、一般的には、室温に冷却し
た後のＶ／Ｉ境界の位置に基づくと仮定した。これは、上記のように、インゴッ
トが冷えると、空孔とシリコン自己格子間原子との再結合が生じ得るので注目さ
れる。再結合が生じるとき、Ｖ／Ｉ境界の実際の位置は、インゴットの中心軸に
向かって内側に移動する。本明細書で示されているのはこの最終的な位置である
。
は軸対称領域の幅を決定するために、空孔優勢コアの半径は、寿命マッピングに
よって決定されるように、ｖ／Ｇ０＝ｖ／Ｇ０臨界である凝固での点に等しいと
さらに仮定した。言い換えれば、軸対称領域の幅は、一般的には、室温に冷却し
た後のＶ／Ｉ境界の位置に基づくと仮定した。これは、上記のように、インゴッ
トが冷えると、空孔とシリコン自己格子間原子との再結合が生じ得るので注目さ
れる。再結合が生じるとき、Ｖ／Ｉ境界の実際の位置は、インゴットの中心軸に
向かって内側に移動する。本明細書で示されているのはこの最終的な位置である
。
【００８９】 凝固時の結晶における平均軸温度勾配Ｇ０の計算を単純化するために、溶融／
固体界面の形状は融点等温線であると仮定した。結晶の表面温度を、有限要素モ
デル化（ＦＥＡ）技法およびホットゾーン機構の細部を使用して計算した。結晶
内の全体の温度場、従ってＧ０を、ラプラス式を適切な境界条件、すなわち、溶
融／固体界面に沿った融点および結晶軸に沿った表面温度に関するＦＥＡ結果を
用いて解くことによって得た。調製および評価を行ったインゴットの１つから様
々な軸位置で得られる結果を図１７に示す。
固体界面の形状は融点等温線であると仮定した。結晶の表面温度を、有限要素モ
デル化（ＦＥＡ）技法およびホットゾーン機構の細部を使用して計算した。結晶
内の全体の温度場、従ってＧ０を、ラプラス式を適切な境界条件、すなわち、溶
融／固体界面に沿った融点および結晶軸に沿った表面温度に関するＦＥＡ結果を
用いて解くことによって得た。調製および評価を行ったインゴットの１つから様
々な軸位置で得られる結果を図１７に示す。
【００９０】 格子間原子の初期濃度に対するＧ０の半径方向の効果を評価するために、半径
方向の位置Ｒ’、すなわち、Ｖ／Ｉ境界と結晶表面との間の途中の位置は、シリ
コン自己格子間原子がインゴットにおいてシンクから離れ得る最も遠い点である
と仮定したが、そのようなシンクは、空孔優勢領域に存在するか、または結晶表
面に存在するかにはよらない。上記のインゴットに関する成長速度およびＧ０デ
ータを使用することによって、位置Ｒ’で計算されたｖ／Ｇ０とＶ／Ｉ境界での
ｖ／Ｇ０（すなわち、臨界ｖ／Ｇ０値）との差は、過剰な格子間原子が結晶表面
上のシンクまたは空孔優勢領域でのシンクに達し得ることに対する効果および格
子間原子の初期濃度での半径方向の変化を示す。
方向の位置Ｒ’、すなわち、Ｖ／Ｉ境界と結晶表面との間の途中の位置は、シリ
コン自己格子間原子がインゴットにおいてシンクから離れ得る最も遠い点である
と仮定したが、そのようなシンクは、空孔優勢領域に存在するか、または結晶表
面に存在するかにはよらない。上記のインゴットに関する成長速度およびＧ０デ
ータを使用することによって、位置Ｒ’で計算されたｖ／Ｇ０とＶ／Ｉ境界での
ｖ／Ｇ０（すなわち、臨界ｖ／Ｇ０値）との差は、過剰な格子間原子が結晶表面
上のシンクまたは空孔優勢領域でのシンクに達し得ることに対する効果および格
子間原子の初期濃度での半径方向の変化を示す。
【００９１】 この特定のデータ組に関して、結晶の品質は、全体的には、ｖ／Ｇ０での半径
方向の変化に依存していないようである。図１８から明らかであり得るように、
インゴットにおける軸依存性はこのサンプルで最小である。この実験系列に含ま
れる成長条件は、Ｇ０の半径方向の変化においてかなり狭い範囲を示す。結果と
して、このデータ組は狭すぎて、Ｇ０の半径方向の変化に対する品質（すなわち
、凝集した真性点欠陥の有無）の認識可能な依存性を解明することができない。
方向の変化に依存していないようである。図１８から明らかであり得るように、
インゴットにおける軸依存性はこのサンプルで最小である。この実験系列に含ま
れる成長条件は、Ｇ０の半径方向の変化においてかなり狭い範囲を示す。結果と
して、このデータ組は狭すぎて、Ｇ０の半径方向の変化に対する品質（すなわち
、凝集した真性点欠陥の有無）の認識可能な依存性を解明することができない。
【００９２】 上記のように、調製した各インゴットのサンプルを、凝集した格子間原子欠陥
の有無について様々な軸位置で評価した。調べた各軸位置に関して、サンプルの
品質と軸対称領域の幅との間に相関が存在し得る。次に、図１９を参照して、サ
ンプルが、そのような特定の軸位置において、凝固から約１０５０℃に冷却され
た時間に対する所与サンプルの品質を比較するグラフを得ることができる。予想
されるように、このグラフは、軸対称領域の幅（すなわち、Ｒｃｒｙｓｔａｌ−
Ｒｖａｃａｎｃｙ）が、この特定の温度範囲におけるサンプルの冷却履歴に強く
依存していることを示す。軸対称領域の幅が大きくなるに従って、より長い拡散
時間またはより遅い冷却速度が必要であるという傾向が示唆される。
の有無について様々な軸位置で評価した。調べた各軸位置に関して、サンプルの
品質と軸対称領域の幅との間に相関が存在し得る。次に、図１９を参照して、サ
ンプルが、そのような特定の軸位置において、凝固から約１０５０℃に冷却され
た時間に対する所与サンプルの品質を比較するグラフを得ることができる。予想
されるように、このグラフは、軸対称領域の幅（すなわち、Ｒｃｒｙｓｔａｌ−
Ｒｖａｃａｎｃｙ）が、この特定の温度範囲におけるサンプルの冷却履歴に強く
依存していることを示す。軸対称領域の幅が大きくなるに従って、より長い拡散
時間またはより遅い冷却速度が必要であるという傾向が示唆される。
【００９３】 このグラフに示されるデータに基づいて、この特定の温度範囲内における所与
インゴット直径に可能な冷却速度の関数として、「良好」（すなわち、無欠陥）
から「不良」（すなわち、欠陥含有）までのシリコンの品質での転移を一般的に
示す最良の近似線を計算することができる。軸対称領域の幅と冷却速度との間の
一般的な関係は、下記の式で表すことができる：
インゴット直径に可能な冷却速度の関数として、「良好」（すなわち、無欠陥）
から「不良」（すなわち、欠陥含有）までのシリコンの品質での転移を一般的に
示す最良の近似線を計算することができる。軸対称領域の幅と冷却速度との間の
一般的な関係は、下記の式で表すことができる：
【００９４】 （Ｒｃｒｙｓｔａｌ−Ｒｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ)２ ＝ Ｄｅｆｆ ＊ｔ１０５０℃
【００９５】 上式において、 Ｒｃｒｙｓｔａｌは、インゴットの半径であり、 Ｒｔｒａｎｓｉｔｉｏｎは、無欠陥部から欠陥含有部まで、あるいはその逆の
格子間原子優勢材において転移が生じるサンプルの軸位置での軸対称領域の半径
であり、 Ｄｅｆｆは、格子間原子拡散係数の平均時間および温度を表す定数で、約９．
３＊１０−４ｃｍ２ｓｅｃ−１であり、そして ｔ１０５０℃は、サンプルの所与の軸位置が凝固から約１０５０℃に冷却され
るのに必要な時間である。
格子間原子優勢材において転移が生じるサンプルの軸位置での軸対称領域の半径
であり、 Ｄｅｆｆは、格子間原子拡散係数の平均時間および温度を表す定数で、約９．
３＊１０−４ｃｍ２ｓｅｃ−１であり、そして ｔ１０５０℃は、サンプルの所与の軸位置が凝固から約１０５０℃に冷却され
るのに必要な時間である。
【００９６】 再度、図１９を参照して、所与のインゴット直径に関して、冷却時間を、所望
する直径の軸対称領域を得るために推定できることが理解され得る。例えば、約
１５０ｍｍの直径を有するインゴットに関して、インゴットの半径にほぼ等しい
幅を有する軸対称領域は、約１４１０℃〜約１０５０℃の温度範囲域で、インゴ
ットのこの特定部分が約１０時間〜約１５時間で冷却される場合に得ることがで
きる。同様に、約２００ｍｍの直径を有するインゴットに関して、インゴットの
半径にほぼ等しい幅を有する軸対称領域は、この温度範囲域で、インゴットのこ
の特定部分が約２５時間〜約３５時間で冷却される場合に得ることができる。こ
の線がさらに外挿される場合、約６５時間〜約７５時間の冷却時間が、約３００
ｍｍの直径を有するインゴットの半径にほぼ等しい幅を有する軸対称領域を得る
ために必要とされ得る。この点に関して、インゴットの直径が大きくなるに従っ
て、格子間原子がインゴット表面または空孔コアでシンクに達するために拡散し
なければならない距離が増大するために、さらなる冷却時間が必要であることに
注意しなければならない。
する直径の軸対称領域を得るために推定できることが理解され得る。例えば、約
１５０ｍｍの直径を有するインゴットに関して、インゴットの半径にほぼ等しい
幅を有する軸対称領域は、約１４１０℃〜約１０５０℃の温度範囲域で、インゴ
ットのこの特定部分が約１０時間〜約１５時間で冷却される場合に得ることがで
きる。同様に、約２００ｍｍの直径を有するインゴットに関して、インゴットの
半径にほぼ等しい幅を有する軸対称領域は、この温度範囲域で、インゴットのこ
の特定部分が約２５時間〜約３５時間で冷却される場合に得ることができる。こ
の線がさらに外挿される場合、約６５時間〜約７５時間の冷却時間が、約３００
ｍｍの直径を有するインゴットの半径にほぼ等しい幅を有する軸対称領域を得る
ために必要とされ得る。この点に関して、インゴットの直径が大きくなるに従っ
て、格子間原子がインゴット表面または空孔コアでシンクに達するために拡散し
なければならない距離が増大するために、さらなる冷却時間が必要であることに
注意しなければならない。
【００９７】 次に、図２０、図２１、図２２および図２３を参照して、様々なインゴットに
関する冷却時間の増加による効果を認めることができる。これらの図のそれぞれ
は、凝固温度から１０５０℃までの冷却時間が図２０から図２３まで段階的に増
大した公称直径が２００ｍｍのインゴットの一部を示す。
関する冷却時間の増加による効果を認めることができる。これらの図のそれぞれ
は、凝固温度から１０５０℃までの冷却時間が図２０から図２３まで段階的に増
大した公称直径が２００ｍｍのインゴットの一部を示す。
【００９８】 図２０を参照して、軸位置が肩から約２３５ｍｍ〜約３５０ｍｍの範囲にある
インゴットの一部を示す。約２５５ｍｍの軸位置において、凝集した格子間原子
欠陥を含まない軸対称領域の幅は最大であり、インゴットの半径の約４５％であ
る。この領域を超えると、そのような欠陥を含まない領域から、そのような欠陥
が存在する領域への転移が生じる。
インゴットの一部を示す。約２５５ｍｍの軸位置において、凝集した格子間原子
欠陥を含まない軸対称領域の幅は最大であり、インゴットの半径の約４５％であ
る。この領域を超えると、そのような欠陥を含まない領域から、そのような欠陥
が存在する領域への転移が生じる。
【００９９】 次に、図２１を参照して、軸位置が肩から約３０５ｍｍ〜約４６０ｍｍの範囲
にあるインゴットの一部を示す。約３６０ｍｍの軸位置において、凝集した格子
間原子欠陥を含まない軸対称領域の幅は最大であり、インゴットの半径の約６５
％である。この領域を超えると、欠陥生成が始まる。
にあるインゴットの一部を示す。約３６０ｍｍの軸位置において、凝集した格子
間原子欠陥を含まない軸対称領域の幅は最大であり、インゴットの半径の約６５
％である。この領域を超えると、欠陥生成が始まる。
【０１００】 次に、図２２を参照して、軸位置が肩から約１４０ｍｍ〜約２７５ｍｍの範囲
にあるインゴットの一部を示す。約２１０ｍｍの軸位置において、軸対称領域の
幅は、インゴットの半径にほぼ等しい；すなわち、この範囲内のインゴットの小
部分は、凝集した真性点欠陥を含まない。
にあるインゴットの一部を示す。約２１０ｍｍの軸位置において、軸対称領域の
幅は、インゴットの半径にほぼ等しい；すなわち、この範囲内のインゴットの小
部分は、凝集した真性点欠陥を含まない。
【０１０１】 次に、図２３を参照して、軸位置が肩から約６００ｍｍ〜約７３０ｍｍの範囲
にあるインゴットの一部を示す。約６４０ｍｍ〜約６６５ｍｍの範囲の軸位置に
関して、軸対称領域の幅は、インゴットの半径にほぼ等しい。さらに、軸対称領
域の幅がインゴットの半径にほぼ等しいインゴット領域の長さは、図２２のイン
ゴットに関連して認められる長さよりも大きい。
にあるインゴットの一部を示す。約６４０ｍｍ〜約６６５ｍｍの範囲の軸位置に
関して、軸対称領域の幅は、インゴットの半径にほぼ等しい。さらに、軸対称領
域の幅がインゴットの半径にほぼ等しいインゴット領域の長さは、図２２のイン
ゴットに関連して認められる長さよりも大きい。
【０１０２】 従って、図２０、図２１、図２２および図２３を組み合わせて見た場合、これ
らの図は、１０５０℃への冷却時間の欠陥を含まない軸対称領域の幅および長さ
に対する効果を明らかにしている。一般に、凝集した格子間原子欠陥を含有する
領域が、結晶のそのような部分の冷却時間に関して低下させるには大きすぎる格
子間原子の初期濃度を導く結晶の引き上げ速度の連続的な低下の結果として生じ
た。軸対称領域の長さが大きくなることは、より大きな範囲の引き上げ速度（す
なわち、格子間原子の初期濃度）を、欠陥を含まないそのような材料に関して得
ることができることを意味する。冷却時間の増大は、格子間原子のより大きな初
期濃度を可能にする。なぜなら、半径方向の拡散に充分な時間が達成され、その
濃度を格子間原子欠陥の凝集に必要とされる臨界濃度よりも低く抑えることがで
きるからである。言い換えれば、冷却時間が長くなることに関して、引き上げ速
度（従って、格子間原子のより大きな初期濃度）を少し低くしても、依然として
最大の軸対称領域６が得られる。従って、冷却時間を長くすると、最大の軸対称
領域の直径に必要とされる条件について許容可能な引き上げ速度の変化を大きく
し、プロセス制御に対する制限を緩くする。結果として、インゴットのより大き
な長さにわたる軸対称領域に関する制御が一層容易になる。
らの図は、１０５０℃への冷却時間の欠陥を含まない軸対称領域の幅および長さ
に対する効果を明らかにしている。一般に、凝集した格子間原子欠陥を含有する
領域が、結晶のそのような部分の冷却時間に関して低下させるには大きすぎる格
子間原子の初期濃度を導く結晶の引き上げ速度の連続的な低下の結果として生じ
た。軸対称領域の長さが大きくなることは、より大きな範囲の引き上げ速度（す
なわち、格子間原子の初期濃度）を、欠陥を含まないそのような材料に関して得
ることができることを意味する。冷却時間の増大は、格子間原子のより大きな初
期濃度を可能にする。なぜなら、半径方向の拡散に充分な時間が達成され、その
濃度を格子間原子欠陥の凝集に必要とされる臨界濃度よりも低く抑えることがで
きるからである。言い換えれば、冷却時間が長くなることに関して、引き上げ速
度（従って、格子間原子のより大きな初期濃度）を少し低くしても、依然として
最大の軸対称領域６が得られる。従って、冷却時間を長くすると、最大の軸対称
領域の直径に必要とされる条件について許容可能な引き上げ速度の変化を大きく
し、プロセス制御に対する制限を緩くする。結果として、インゴットのより大き
な長さにわたる軸対称領域に関する制御が一層容易になる。
【０１０３】 再度、図２３を参照すると、結晶の肩の約６６５ｍｍから７３０ｍｍを超える
ところまでの範囲の軸位置に関して、凝集した欠陥を含まない空孔優勢材の領域
が存在し、その領域におけるその領域の幅はインゴットの半径に等しい。
ところまでの範囲の軸位置に関して、凝集した欠陥を含まない空孔優勢材の領域
が存在し、その領域におけるその領域の幅はインゴットの半径に等しい。
【０１０４】実施例８ 凝集空孔欠陥のコアを有するウエハの熱アニール 図２６を参照すると、本発明の方法によって得られる多くの２００ｍｍのウエ
ハを、ウエハ表面の１平方センチメートル当たりに存在する約０.０９ミクロン
より大きい寸法の凝集空孔欠陥を含む光点欠陥（ＬＰＤ）の平均数を求めるため
に、当分野で一般的なレーザービーム表面走査装置（例えば、Mountain View, C
aliforniaのTencor Inc.から商業的に入手可能なTencor SP1レーザースキャナー
）によって分析した（分析の結果を、ウエハの中心軸からの距離の関数として示
す）。次に、ウエハを熱的にアニールし、ウエハを約２時間にわたって約１２０
０℃に加熱した。次に、そのウエハを同じ方法で再分析した。
ハを、ウエハ表面の１平方センチメートル当たりに存在する約０.０９ミクロン
より大きい寸法の凝集空孔欠陥を含む光点欠陥（ＬＰＤ）の平均数を求めるため
に、当分野で一般的なレーザービーム表面走査装置（例えば、Mountain View, C
aliforniaのTencor Inc.から商業的に入手可能なTencor SP1レーザースキャナー
）によって分析した（分析の結果を、ウエハの中心軸からの距離の関数として示
す）。次に、ウエハを熱的にアニールし、ウエハを約２時間にわたって約１２０
０℃に加熱した。次に、そのウエハを同じ方法で再分析した。
【０１０５】 結果が示すように、ウエハは初めに、中心軸から約５０ｍｍの距離において平
均で約５ＬＰＤ/ｃｍ２（１平方センチメートル当たりの光点欠陥）〜約０.２Ｌ
ＰＤ/ｃｍ２を有し、その数は、中心軸からの距離が増加するとともに減少した
。しかし、熱アニールの終了後に、ウエハは同じ領域において平均で約１ＬＰＤ
/ｃｍ２〜約０.２ＬＰＤ/ｃｍ２を有していた。この結果は、空孔型材料の軸対
称領域において、熱アニールの結果として、凝集空孔欠陥が溶解するかまたは大
きさが減少したことを明らかに示している。中心軸から約１０ｍｍで延在する、
約０.０９ミクロンより大きいＬＰＤの数が最も多い領域において、欠陥の大き
さが０.０９ミクロン未満に減少し（即ち、欠陥寸法の下限が検出された）、こ
の寸法範囲の欠陥の数が約８０％で効果的に減少した（即ち、数密度が約８０％
で減少した）。
均で約５ＬＰＤ/ｃｍ２（１平方センチメートル当たりの光点欠陥）〜約０.２Ｌ
ＰＤ/ｃｍ２を有し、その数は、中心軸からの距離が増加するとともに減少した
。しかし、熱アニールの終了後に、ウエハは同じ領域において平均で約１ＬＰＤ
/ｃｍ２〜約０.２ＬＰＤ/ｃｍ２を有していた。この結果は、空孔型材料の軸対
称領域において、熱アニールの結果として、凝集空孔欠陥が溶解するかまたは大
きさが減少したことを明らかに示している。中心軸から約１０ｍｍで延在する、
約０.０９ミクロンより大きいＬＰＤの数が最も多い領域において、欠陥の大き
さが０.０９ミクロン未満に減少し（即ち、欠陥寸法の下限が検出された）、こ
の寸法範囲の欠陥の数が約８０％で効果的に減少した（即ち、数密度が約８０％
で減少した）。
【０１０６】 １平方センチメートル当たりに検出される欠陥の数に関して、光散乱分析は、
凝集空孔欠陥に寄与しないウエハ表面に存在する粒子および他の欠陥も分析する
ことに注意すべきである。例えば、約５０ｍｍ以上の半径方向位置に、多くのＬ
ＰＤが存在することを結果が示している。しかし、この材料は格子間原子型であ
り、従って、凝集空孔欠陥を有していない。従って、ＬＰＤが熱アニール後にも
存在することを結果が示しているが、これらの欠陥は、熱アニールに耐えた凝集
空孔欠陥である場合もありそうでない場合もあると理解すべきである。
凝集空孔欠陥に寄与しないウエハ表面に存在する粒子および他の欠陥も分析する
ことに注意すべきである。例えば、約５０ｍｍ以上の半径方向位置に、多くのＬ
ＰＤが存在することを結果が示している。しかし、この材料は格子間原子型であ
り、従って、凝集空孔欠陥を有していない。従って、ＬＰＤが熱アニール後にも
存在することを結果が示しているが、これらの欠陥は、熱アニールに耐えた凝集
空孔欠陥である場合もありそうでない場合もあると理解すべきである。
【０１０７】 次に図２７〜３２を参照すると、表面分析の初期の結果および最終の結果が、
欠陥寸法によってさらに分けられる。凝集空孔欠陥を溶解するか、または約０.
０９ミクロン〜最高約０.１５ミクロンの大きさで凝集空孔欠陥の大きさを減少
させるのに、熱アニールが充分であることが、先ず観察される。これらの結果か
ら、検出される大部分のＬＰＤが小さく、約０.０９ミクロン〜最高約０.１３ミ
クロンであることがさらに観察される。いかなる特定の理論にも縛られるもので
はないが、これは、空孔コアの幅が一般に小さく、半径の約５０％に延在するに
すぎないからであると考えられる。従って、凝集空孔欠陥が存在する場合に、そ
れらがより簡単に溶解されることを確実にするために、凝集格子間原子欠陥を実
質的に有さない軸対称領域の幅が、ウエハの半径の少なくとも約５０％であるの
が好ましく、即ち、空孔コアの幅がウエハの半径の約５０％未満であるのが好ま
しいことに注意すべきである。
欠陥寸法によってさらに分けられる。凝集空孔欠陥を溶解するか、または約０.
０９ミクロン〜最高約０.１５ミクロンの大きさで凝集空孔欠陥の大きさを減少
させるのに、熱アニールが充分であることが、先ず観察される。これらの結果か
ら、検出される大部分のＬＰＤが小さく、約０.０９ミクロン〜最高約０.１３ミ
クロンであることがさらに観察される。いかなる特定の理論にも縛られるもので
はないが、これは、空孔コアの幅が一般に小さく、半径の約５０％に延在するに
すぎないからであると考えられる。従って、凝集空孔欠陥が存在する場合に、そ
れらがより簡単に溶解されることを確実にするために、凝集格子間原子欠陥を実
質的に有さない軸対称領域の幅が、ウエハの半径の少なくとも約５０％であるの
が好ましく、即ち、空孔コアの幅がウエハの半径の約５０％未満であるのが好ま
しいことに注意すべきである。
【０１０８】 図３３ａ〜３３ｂを参照すると、中心から縁において空孔優勢であるように単
結晶シリコン材料を成長させる場合に（「ケースＩ」として示す。図３３ａおよ
び３３ｂ参照）、該材料において得られる空孔濃度は、本発明によって製造され
る材料（「ケースII」として示す。図３３ａおよび３３ｃ参照）と比較して非常
に高い。最小の幅の空孔コアを有するように本発明によって製造される材料は、
かなり低い濃度の空孔真性点欠陥を有し、従って、凝集欠陥が形成される場合に
、その凝集欠陥の大きさはずっと小さい。図２７〜３０から分かるように、欠陥
が小さいほど、より簡単に溶解する。
結晶シリコン材料を成長させる場合に（「ケースＩ」として示す。図３３ａおよ
び３３ｂ参照）、該材料において得られる空孔濃度は、本発明によって製造され
る材料（「ケースII」として示す。図３３ａおよび３３ｃ参照）と比較して非常
に高い。最小の幅の空孔コアを有するように本発明によって製造される材料は、
かなり低い濃度の空孔真性点欠陥を有し、従って、凝集欠陥が形成される場合に
、その凝集欠陥の大きさはずっと小さい。図２７〜３０から分かるように、欠陥
が小さいほど、より簡単に溶解する。
【図１】 自己格子間原子［Ｉ］および空孔［Ｖ］の初期濃度が、比率ｖ／
Ｇ０［ｖは成長速度であり、Ｇ０は平均軸温度勾配である。］の数値の増加に伴
って、変化する例を示すグラフである。
Ｇ０［ｖは成長速度であり、Ｇ０は平均軸温度勾配である。］の数値の増加に伴
って、変化する例を示すグラフである。
【図２】 自己格子間原子［Ｉ］の所定初期濃度に関して温度Ｔが低下する
に伴って、凝集格子間原子欠陥の形成に必要とされる自由エネルギーの変化ΔＧ Ｉ が増加する例を示すグラフである。
に伴って、凝集格子間原子欠陥の形成に必要とされる自由エネルギーの変化ΔＧ Ｉ が増加する例を示すグラフである。
【図３】 Ｇ０の数値の増加によって比率ｖ／Ｇ０の数値が減少するに伴っ
て、自己格子間原子［Ｉ］および空孔［Ｖ］の初期濃度が、ウエハのインゴット
の半径に沿って変化する例を示すグラフである。Ｖ／Ｉ境界において、空孔優勢
材料から自己格子間原子優勢材料に転移が生じている。
て、自己格子間原子［Ｉ］および空孔［Ｖ］の初期濃度が、ウエハのインゴット
の半径に沿って変化する例を示すグラフである。Ｖ／Ｉ境界において、空孔優勢
材料から自己格子間原子優勢材料に転移が生じている。
【図４】 それぞれ優勢材料の空孔Ｖおよび自己格子間原子Ｉの領域、なら
びそれらの間に存在するＶ／Ｉ境界を示す単結晶シリコンインゴットまたはウエ
ハの正面図である。
びそれらの間に存在するＶ／Ｉ境界を示す単結晶シリコンインゴットまたはウエ
ハの正面図である。
【図５】 インゴットの直径一定部分の軸対称領域を詳細に示す、単結晶シ
リコンインゴットの縦断面図である。
リコンインゴットの縦断面図である。
【図６】 空孔優勢材料のほぼ筒状の領域、自己格子間優勢材料のほぼ環状
の軸対称領域、それらの間に存在するＶ／Ｉ境界、および凝集格子間原子欠陥の
領域を詳細に示す、一連の酸素析出熱処理後のインゴットの軸方向カットの少数
担体寿命のスキャンによって得られる画像である。
の軸対称領域、それらの間に存在するＶ／Ｉ境界、および凝集格子間原子欠陥の
領域を詳細に示す、一連の酸素析出熱処理後のインゴットの軸方向カットの少数
担体寿命のスキャンによって得られる画像である。
【図７】 引き上げ速度が、結晶の長さの一部において線状に減少すること
を示す、結晶の長さの関数としての引き上げ速度（即ち、種の引き上げ）のグラ
フである。
を示す、結晶の長さの関数としての引き上げ速度（即ち、種の引き上げ）のグラ
フである。
【図８】 実施例１に記載のような、一連の酸素析出熱処理後の、インゴッ
トの軸方向カットの少数担体寿命のスキャンによって得られる画像である。
トの軸方向カットの少数担体寿命のスキャンによって得られる画像である。
【図９】 実施例１に記載のような、ｖ＊（Ｚ）で示される曲線を得るため
に使用される、それぞれ１〜４で示される４つの単結晶シリコンにおける、結晶
の長さの関数としての引き上げ速度のグラフである。
に使用される、それぞれ１〜４で示される４つの単結晶シリコンにおける、結晶
の長さの関数としての引き上げ速度のグラフである。
【図１０】 実施例２に記載の２種類の場合における、半径方向位置の関数
としての、メルト／固体界面Ｇ０における平均軸方向温度勾配のグラフである。
としての、メルト／固体界面Ｇ０における平均軸方向温度勾配のグラフである。
【図１１】 実施例２に記載の２種類の場合における、半径方向位置の関数
としての、空孔「Ｖ」および自己格子間原子「Ｉ」の初期濃度のグラフである。
としての、空孔「Ｖ」および自己格子間原子「Ｉ」の初期濃度のグラフである。
【図１２】 実施例３に記載の２種類の場合における、インゴットにおける
軸方向温度輪郭を示す、軸方向位置の関数としての温度のグラフである。
軸方向温度輪郭を示す、軸方向位置の関数としての温度のグラフである。
【図１３】 図１２に示され、実施例３にさらに詳しく記載される２種類の
冷却条件から得られる自己格子間原子濃度のグラフである。
冷却条件から得られる自己格子間原子濃度のグラフである。
【図１４】 実施例４に記載のような、一連の酸素析出熱処理後の、全イン
ゴットの軸方向カットの少数担体寿命のスキャンによって得られる画像である。
ゴットの軸方向カットの少数担体寿命のスキャンによって得られる画像である。
【図１５】 実施例５に記載のような、単結晶シリコンインゴットの長さの
関数としての、Ｖ／Ｉ境界の位置を示すグラフである。
関数としての、Ｖ／Ｉ境界の位置を示すグラフである。
【図１６ａ】 実施例６に記載のような、一連の酸素析出熱処理後の、イン
ゴットのショルダーから約１００ｍｍ〜約２５０ｍｍにわたるインゴットのセグ
メントの軸方向カットの少数担体寿命のスキャンによって得られる画像である。
ゴットのショルダーから約１００ｍｍ〜約２５０ｍｍにわたるインゴットのセグ
メントの軸方向カットの少数担体寿命のスキャンによって得られる画像である。
【図１６ｂ】 実施例６に記載のような、一連の酸素析出熱処理後の、イン
ゴットのショルダーから約２５０ｍｍ〜約４００ｍｍにわたるインゴットのセグ
メントの軸方向カットの少数担体寿命のスキャンによって得られる画像である。
ゴットのショルダーから約２５０ｍｍ〜約４００ｍｍにわたるインゴットのセグ
メントの軸方向カットの少数担体寿命のスキャンによって得られる画像である。
【図１７】 実施例７に記載のような、インゴットの種々の軸方向位置にお
ける、軸方向温度勾配Ｇ０のグラフである。
ける、軸方向温度勾配Ｇ０のグラフである。
【図１８】 実施例７に記載のような、インゴットの種々のものにおける、
平均軸方向温度勾配Ｇ０における半径方向変化のグラフである。
平均軸方向温度勾配Ｇ０における半径方向変化のグラフである。
【図１９】 実施例７に記載のような、軸対称領域の幅と冷却速度の関係を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図２０】 実施例７に記載のような、銅デコレーション（copper decorat
ion）および欠陥ディリニエーションエッチング（defect−delineating etch）
後の、インゴットのショルダーから約２３５ｍｍ〜約３５０ｍｍにわたるインゴ
ットのセグメントの軸方向カットの写真である。
ion）および欠陥ディリニエーションエッチング（defect−delineating etch）
後の、インゴットのショルダーから約２３５ｍｍ〜約３５０ｍｍにわたるインゴ
ットのセグメントの軸方向カットの写真である。
【図２１】 は、実施例７に記載のような、銅デコレーションおよび欠陥デ
ィリニエーションエッチング後の、インゴットのショルダーから約３０５ｍｍ〜
約４６０ｍｍにわたるインゴットのセグメントの軸方向カットの写真である。
ィリニエーションエッチング後の、インゴットのショルダーから約３０５ｍｍ〜
約４６０ｍｍにわたるインゴットのセグメントの軸方向カットの写真である。
【図２２】 実施例７に記載のような、銅デコレーションおよび欠陥ディリ
ニエーションエッチング後の、インゴットのショルダーから約１４０ｍｍ〜約２
７５ｍｍにわたるインゴットのセグメントの軸方向カットの写真である。
ニエーションエッチング後の、インゴットのショルダーから約１４０ｍｍ〜約２
７５ｍｍにわたるインゴットのセグメントの軸方向カットの写真である。
【図２３】 実施例７に記載のような、銅デコレーションおよび欠陥ディリ
ニエーションエッチング後の、インゴットのショルダーから約６００ｍｍ〜約７
３０ｍｍにわたるインゴットのセグメントの軸方向カットの写真である。
ニエーションエッチング後の、インゴットのショルダーから約６００ｍｍ〜約７
３０ｍｍにわたるインゴットのセグメントの軸方向カットの写真である。
【図２４】 種々の形態のホットゾーン（hot zones）において生じるイン
ゴットの中心から結晶半径の１／２までの平均軸方向温度勾配Ｇ０（ｒ）におけ
る半径方向変化（凝固温度からｘ軸に示された温度までの勾配を平均することに
よって決定される）を示すグラフである。
ゴットの中心から結晶半径の１／２までの平均軸方向温度勾配Ｇ０（ｒ）におけ
る半径方向変化（凝固温度からｘ軸に示された温度までの勾配を平均することに
よって決定される）を示すグラフである。
【図２５】 ４種類のホットゾーン形態におけるインゴットの軸方向温度輪
郭を示すグラフである。
郭を示すグラフである。
【図２６】 実施例８に記載される、熱アニールの前および後の単結晶シリ
コンウエハにおける、光散乱欠陥分析（０.０９ミクロンより大きい欠陥寸法）
の結果を示すグラフである。
コンウエハにおける、光散乱欠陥分析（０.０９ミクロンより大きい欠陥寸法）
の結果を示すグラフである。
【図２７】 実施例８に記載される、熱アニールの前の単結晶シリコンウエ
ハにおける、光散乱欠陥分析（０.０９〜０.１１ミクロンの欠陥寸法）の結果を
示すグラフである。
ハにおける、光散乱欠陥分析（０.０９〜０.１１ミクロンの欠陥寸法）の結果を
示すグラフである。
【図２８】 実施例８に記載される、熱アニールの後の単結晶シリコンウエ
ハにおける、光散乱欠陥分析（０.０９〜０.１１ミクロンの欠陥寸法）の結果を
示すグラフである。
ハにおける、光散乱欠陥分析（０.０９〜０.１１ミクロンの欠陥寸法）の結果を
示すグラフである。
【図２９】 実施例８に記載される、熱アニールの前の単結晶シリコンウエ
ハにおける、光散乱欠陥分析（０.１１〜０.１３ミクロンの欠陥寸法）の結果を
示すグラフである。
ハにおける、光散乱欠陥分析（０.１１〜０.１３ミクロンの欠陥寸法）の結果を
示すグラフである。
【図３０】 実施例８に記載される、熱アニールの後の単結晶シリコンウエ
ハにおける、光散乱欠陥分析（０.１１〜０.１３ミクロンの欠陥寸法）の結果を
示すグラフである。
ハにおける、光散乱欠陥分析（０.１１〜０.１３ミクロンの欠陥寸法）の結果を
示すグラフである。
【図３１】 実施例８に記載される、熱アニールの前の単結晶シリコンウエ
ハにおける、光散乱欠陥分析（０.１３〜０.１５ミクロンの欠陥寸法）の結果を
示すグラフである。
ハにおける、光散乱欠陥分析（０.１３〜０.１５ミクロンの欠陥寸法）の結果を
示すグラフである。
【図３２】 実施例８に記載される、熱アニールの後の単結晶シリコンウエ
ハにおける、光散乱欠陥分析（０.１３〜０.１５ミクロンの欠陥寸法）の結果を
示すグラフである。
ハにおける、光散乱欠陥分析（０.１３〜０.１５ミクロンの欠陥寸法）の結果を
示すグラフである。
【図３３】 ｖ/Ｇ０と単結晶シリコン内の空孔コアとの幅の関係、および
コア内の真性点欠陥の濃度を示す。
コア内の真性点欠陥の濃度を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マーティン・ジェイ・ビンズ アメリカ合衆国63376ミズーリ州セント・ ピーターズ、ポスト・オフィス・ボックス ８、パール・ドライブ501番、エムイーエ ムシー・エレクトロニック・マテリアル ズ・インコーポレイテッド (72)発明者 アラン・ワン アメリカ合衆国63376ミズーリ州セント・ ピーターズ、ポスト・オフィス・ボックス ８、パール・ドライブ501番、エムイーエ ムシー・エレクトロニック・マテリアル ズ・インコーポレイテッド Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BA04 FE02 FE11 HA06
Claims (40)
- 【請求項１】 中心軸、中心軸にほぼ垂直な前表面および後表面、前表面と
後表面の間の中央面、周囲縁、および中心軸から周囲縁に延在する半径を有する
単結晶シリコンウエハであって、該ウエハが、 周囲縁から半径方向に内側に延在する第一軸対称領域であって、該第一軸対称
領域において、シリコン自己格子間原子が優勢な真性点欠陥であり、凝集格子間
原子欠陥を実質的に有さない第一軸対称領域；および 空孔が優勢な真性点欠陥である第二軸対称領域であって、該第二軸対称領域が
、前表面から中央面に向かって延在する表面層、および表面層から中央面に延在
するバルク層を有して成り、表面層に存在する凝集空孔欠陥の数密度が、バルク
層における濃度より低い第二軸対称領域： を有して成るウエハ。 - 【請求項２】 表面層が、前表面から中央面に向かって測定して少なくとも
約２ミクロンの深さを有する請求項１に記載のウエハ。 - 【請求項３】 表面層が、前表面から中央面に向かって測定して少なくとも
約４ミクロンの深さを有する請求項１に記載のウエハ。 - 【請求項４】 表面層が、前表面から中央面に向かって測定して少なくとも
約８ミクロンの深さを有する請求項１に記載のウエハ。 - 【請求項５】 表面層が、前表面から中央面に向かって測定して少なくとも
約１０ミクロンの深さを有する請求項１に記載のウエハ。 - 【請求項６】 第二軸対称領域が、中心軸から周囲縁に向かって半径方向に
測定して、半径長さの少なくとも約２５％の幅を有する請求項１に記載のウエハ
。 - 【請求項７】 第二軸対称領域が、中心軸から周囲縁に向かって半径方向に
測定して、半径長さの少なくとも約５０％の幅を有する請求項１に記載のウエハ
。 - 【請求項８】 ウエハが、約１３PPMA未満の酸素含有量を有する請求項１に
記載のウエハ。 - 【請求項９】 第一軸対称領域が、周囲縁から中心軸に向かって半径方向に
測定して、半径長さの少なくとも約１０％の幅を有する請求項１に記載のウエハ
。 - 【請求項１０】 第一軸対称領域が、周囲縁から中心軸に向かって半径方向
に測定して、半径長さの少なくとも約３０％の幅を有する請求項１に記載のウエ
ハ。 - 【請求項１１】 第一軸対称領域が、周囲縁から中心軸に向かって半径方向
に測定して、半径長さの少なくとも約６０％の幅を有する請求項１に記載のウエ
ハ。 - 【請求項１２】 第一軸対称領域が、周囲縁から中心軸に向かって半径方向
に測定して、半径長さの少なくとも約８０％の幅を有する請求項１に記載のウエ
ハ。 - 【請求項１３】 表面層に存在する凝集空孔欠陥の数密度が、バルク層の数
密度より約２０％少ない請求項１に記載のウエハ。 - 【請求項１４】 表面層に存在する凝集空孔欠陥の数密度が、バルク層の数
密度より約４０％少ない請求項１に記載のウエハ。 - 【請求項１５】 表面層に存在する凝集空孔欠陥の数密度が、バルク層の数
密度より約８０％少ない請求項１に記載のウエハ。 - 【請求項１６】 表面層が凝集真性点欠陥を実質的に有さない請求項１に記
載のウエハ。 - 【請求項１７】 ウエハが少なくとも約１５０ｍｍの直径を有する請求項１
に記載のウエハ。 - 【請求項１８】 ウエハが少なくとも約２００ｍｍの直径を有する請求項１
に記載のウエハ。 - 【請求項１９】 凝集真性点欠陥を実質的に有さない単結晶シリコンウエハ
の製造法であって、該方法が、水素、アルゴン、またはそれらの混合物の雰囲気
中で、約１０００℃より高い温度において、単結晶シリコンウエハを熱的にアニ
ールすることを含んで成り；該ウエハが、中心軸、中心軸にほぼ垂直な前表面お
よび後表面、前表面と後表面の間の中央面、周囲縁、中心軸から周囲縁に延在す
る半径、シリコン自己格子間原子が優勢な真性点欠陥であり、凝集格子間原子欠
陥を実質的に有さない、周囲縁から半径方向に内側に延在する第一軸対称領域、
および、空孔が優勢な真性点欠陥である、第一軸対称領域の半径方向に内側に位
置する第二軸対称領域を有し；該熱アニールが、前表面から中央面に向かって延
在する層内の第二軸対称領域に存在する凝集空孔欠陥を溶解させる作用をする方
法。 - 【請求項２０】 ウエハをアルゴン雰囲気中で熱的にアニールする請求項１
９に記載の方法。 - 【請求項２１】 約１１００℃〜約１３００℃の温度にウエハを加熱するこ
とによって、ウエハを熱的にアニールする請求項１９に記載の方法。 - 【請求項２２】 約１時間〜約４時間にわたってウエハを熱的にアニールす
る請求項２１に記載の方法。 - 【請求項２３】 約１２００℃〜約１２５０℃の温度にウエハを加熱するこ
とによって、ウエハを熱的にアニールする請求項１９に記載の方法。 - 【請求項２４】 約２時間〜約３時間にわたってウエハを熱的にアニールす
る請求項２３に記載の方法。 - 【請求項２５】 該層が、前表面から中央面に向かって約４ミクロンの深さ
で延在する請求項１９に記載の方法。 - 【請求項２６】 該層が、前表面から中央面に向かって約８ミクロンの深さ
で延在する請求項１９に記載の方法。 - 【請求項２７】 該層が、前表面から中央面に向かって約１０ミクロンの深
さで延在する請求項１９に記載の方法。 - 【請求項２８】 該層が、前表面から中央面に向かって約２０ミクロンの深
さで延在する請求項１９に記載の方法。 - 【請求項２９】 第一軸対称領域が、周囲縁から中心軸に向かって半径方向
に測定して、半径長さの少なくとも約１０％の幅を有する請求項１９に記載の方
法。 - 【請求項３０】 第一軸対称領域が、周囲縁から中心軸に向かって半径方向
に測定して、半径長さの少なくとも約３０％の幅を有する請求項１９に記載の方
法ウエハ。 - 【請求項３１】 第一軸対称領域が、周囲縁から中心軸に向かって半径方向
に測定して、半径長さの少なくとも約６０％の幅を有する請求項１９に記載の方
法。 - 【請求項３２】 第一軸対称領域が、周囲縁から中心軸に向かって半径方向
に測定して、半径長さの少なくとも約８０％の幅を有する請求項１９に記載の方
法。 - 【請求項３３】 ウエハが少なくとも約１５０ｍｍの直径を有する請求項１
９に記載の方法。 - 【請求項３４】 ウエハが少なくとも約２００ｍｍの直径を有する請求項１
９に記載の方法。 - 【請求項３５】 凝集真性点欠陥を実質的に有さないシリコンウエハの製造
法であって、該ウエハが、中心軸、シードコーン、エンドコーン、およびシード
コーンとエンドコーンの間に延在する定直径部分を有する単結晶シリコンインゴ
ットからスライスされ；該定直径部分が、周囲縁、および周囲縁から中心軸に向
かって延在する半径を有し；該インゴットが、チョクラルスキー法によって、シ
リコンメルトから成長され、次に凝固温度から冷却され、該方法が、 単結晶シリコンインゴットを成長させ、その際に、成長速度ｖおよび平均軸方
向温度勾配Ｇ０を、インゴットの定直径部分の成長の間に、凝固温度〜約１３２
５℃未満の温度において調節して、インゴットを凝固温度から冷却する際に、シ
リコン自己格子間原子が優勢な真性点欠陥であり、凝集格子間原子欠陥を実質的
に有さない、周囲縁から中心軸に向かって半径方向に内側に延在する第一軸対称
領域、および空孔が優勢な真性点欠陥である第二軸対称領域を有して成る定直径
部分のセグメントを形成し； 該定直径部分のセグメントをスライスして、中心軸にほぼ垂直な前表面および
後表面、ならびに前表面と後表面の間の中央面を有し、第一軸対称領域および第
二軸対称領域を有して成るウエハを得；および 水素、アルゴン、酸素、窒素、またはそれらの混合物の雰囲気中で、約１００
０℃より高い温度において、ウエハを熱的にアニールして、ウエハの前表面から
中央面に延在する層内の第二軸対称領域に存在する凝集空孔欠陥を溶解させる；
ことを含んで成る方法。 - 【請求項３６】 アルゴン雰囲気中でウエハを熱的にアニールする請求項３
５に記載の方法。 - 【請求項３７】 ウエハを約１１００℃〜約１３００℃の温度に加熱するこ
とによって、ウエハを熱的にアニールする請求項３５に記載の方法。 - 【請求項３８】 約１時間〜約４時間にわたってウエハを熱的にアニールす
る請求項３７に記載の方法。 - 【請求項３９】 該層が前表面から中央面に向かって、少なくとも約４ミク
ロンの深さで延在する請求項３５に記載の方法。 - 【請求項４０】 第一軸対称領域が、周囲縁から中心軸に向かって半径方向
に測定して、半径長さの少なくとも約６０％の幅を有する請求項３５に記載の方
法。
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| US10430498P | 1998-10-14 | 1998-10-14 | |
| US60/104,304 | 1998-10-14 | ||
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|---|---|---|---|
| JP2000576083A Expired - Fee Related JP4875800B2 (ja) | 1998-10-14 | 1999-10-13 | 単結晶シリコンウエハの製造方法 |
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