JP2001039765A - 誘電体セラミック組成物、および積層セラミックコンデンサ - Google Patents
誘電体セラミック組成物、および積層セラミックコンデンサInfo
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Abstract
足し、比誘電率が2500以上、室温における4kVD
C/mm印加時の絶縁抵抗と静電容量の積が5000Ω
・F以上であり、薄層化しても信頼性に優れた、積層セ
ラミックコンデンサ用の誘電体セラミック組成物を提供
する。 【解決手段】チタン酸バリウムを主成分とし、副成分と
してR(ただし、RはY、Sm、Eu、Gd、Tb、D
y、Ho、Er、Tm、Ybのうちの少なくとも1種
類)、Ca、MgおよびSiの各元素を含有したものか
らなる組成物である。この組成物を次の一般式:100
BamTiO3+aRO3/2+bCaO+cMgO+dS
iO2(ただし、係数100、a、b、c、dはモル)
で表わしたとき、0.990≦m≦1.030、0.5
≦a≦6.0、0.10≦b≦5.00、0.010≦
c<1.000、0.05≦d<2.00の関係を満足
する。
Description
組成物、およびそれを用いた積層セラミックコンデンサ
に関する。
以下のようにして製造されるのが一般的である。
を塗布したシート状の誘電体材料が準備される。誘電体
材料としては、たとえばBaTiO3を主成分とする材
料が用いられる。次に、この電極材料を塗布したシート
状の誘電体材料を積層して熱圧着し、一体化したものを
焼成することで、内部電極を有する誘電体セラミックが
得られる。そして、この誘電体セラミックの端面に、内
部電極と導通する外部電極を焼き付けることによって、
積層セラミックコンデンサが得られる。
料と同時に焼成しても酸化されない白金、金、パラジウ
ム、銀−パラジウム合金などの貴金属が用いられてき
た。しかしながら、これら電極材料は優れた特性を有す
る反面、きわめて高価であるため、積層セラミックコン
デンサの製造コストを上昇させる最大の要因となってい
た。
なニッケル、銅などの卑金属を使用するようになってき
ているが、これらの卑金属は高温の酸化雰囲気中では容
易に酸化されて電極として機能しなくなるため、内部電
極として使用するためには、誘電体セラミック層ととも
に中性または還元性雰囲気中で焼成する必要がある。と
ころが、このような中性または還元性雰囲気で焼成する
と誘電体セラミック層が還元されて半導体化してしまう
という欠点があった。
昭57−42588号公報に示されるように、チタン酸
バリウム固溶体において、バリウムサイト/チタンサイ
トの比を化学量論比より過剰にした誘電体セラミック組
成物や、特開昭61−101459号公報のようにチタ
ン酸バリウム固溶体にLa、Nd、Sm、Dy、Yなど
の希土類酸化物を添加した誘電体セラミック組成物が考
えだされた。
として、たとえば特開昭62−256422号公報に示
されるBaTiO3−CaZrO3−MnO−MgO系
や、特公昭61−14611号公報に示されるBaTi
O3−(Mg,Zn,Sr,Ca)O−B2O3−SiO2
系の誘電体セラミック組成物が提案されてきた。
て、還元性雰囲気で焼成しても半導体化しない誘電体セ
ラミックが得られ、内部電極としてニッケルなどの卑金
属を使用した積層セラミックコンデンサの製造が可能に
なった。
スの発展にともない電子部品の小型化が急速に進行し、
積層セラミックコンデンサも小型化、大容量化の傾向が
顕著になってきた。したがって、高誘電率で、誘電率の
温度変化が小さく、薄層にしても絶縁性が高く信頼性に
優れる誘電体セラミック組成物に対する需要が大きくな
っている。
成物は、低い電界強度下で使用されることを前提として
設計されていたので、薄層すなわち高い電界強度下で使
用すると、絶縁抵抗値、絶縁耐力および信頼性が極端に
低下するという問題点を有していた。このため、従来の
誘電体セラミック組成物では、セラミック誘電体層を薄
層化する際には、その薄層化の程度に応じて定格電圧を
下げる必要があった。
や、特開昭61−101459号公報に示される誘電体
セラミック組成物は、大きな誘電率が得られるものの、
得られたセラミックの結晶粒が大きくなり、積層セラミ
ックコンデンサにおける誘電体セラミック層の厚みが1
0μm以下のような薄膜になると、1つの層中に存在す
る結晶粒の数が減少し、信頼性が低下してしまうという
欠点があった。また、誘電率の温度変化も大きいという
問題もあり、市場の要求に十分に対応できているとはい
えない。
示される誘電体セラミック組成物では、誘電率が比較的
高く、得られたセラミック積層体の結晶粒も小さく、誘
電率の温度変化も小さいものの、CaZrO3や焼成過
程で生成するCaTiO3が、MnOなどとともに二次
相を生成しやすいため、薄層化したとき、特に高温での
信頼性に問題があった。
される誘電体セラミック組成物では、EIA規格で規定
されているX7R特性、すなわち温度範囲−55〜+1
25℃の間で静電容量の変化率が±15%以内を満足し
ないという問題があった。
−9066号、特開平5−9067号、特開平5−90
68号公報においてBaTiO3−Re2O3−Co2O3
系組成物(ただし、Reは希土類元素)が提案されてい
る。しかし、これら組成物においても、誘電体セラミッ
ク層を薄層化したときの信頼性において、市場の要求を
十分満足し得るものではない。
特性がJIS規格で規定するB特性およびEIA規格で
規定するX7R特性を満足し、比誘電率(ε)が250
0以上で、室温における4kVDC/mm印加時の絶縁
抵抗(R)と静電容量(C)の積(CR積)が5000
Ω・F以上であり、高温高電圧下における絶縁抵抗の加
速寿命が長いため薄層化しても信頼性に優れた、積層セ
ラミックコンデンサの誘電体セラミック層を構成するこ
とができる誘電体セラミック組成物を提供することにあ
る。また、このような誘電体セラミック組成物を誘電体
セラミック層として用いるともに、内部電極が卑金属で
構成された積層セラミックコンデンサを提供することに
ある。
め、本発明の誘電体セラミック組成物は、チタン酸バリ
ウムを主成分とし、副成分としてR(ただし、RはY、
Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tmおよ
びYbのうちの少なくとも1種類)、Ca、Mgおよび
Siの各元素を含有したものからなる複合酸化物であっ
て、前記チタン酸バリウムをBamTiO3と表現し、前
記各副成分をRO3/2、CaO、MgO、SiO2と表現
し、次の一般式 100BamTiO3+aRO3/2+bCaO+cMgO
+dSiO2 (ただし、係数100、a、b、cおよびdはモル)で
表わした場合に、m、a、b、cおよびdがそれぞれ、
0.990≦m≦1.030、0.5≦a≦6.0、
0.10≦b≦5.00、0.010≦c<1.00
0、0.05≦d<2.00の関係を満足することを特
徴とする。
て、B元素を含む化合物をB2O3に換算して5.5モル
以下含有していることを特徴とする。
て、Mn、Zn、Ni、CoおよびCu元素のうちの少
なくとも1種類を含む化合物を、MO(ただし、MはM
n、Zn、Ni、CoおよびCuのうちの少なくとも1
種類)に換算して5.0モル以下含有していることを特
徴とする。
て、Ba、CaおよびSr元素のうちの少なくとも1種
類と、ZrおよびHf元素を含む化合物を、X(Zr,
Hf)O3(ただし、XはBa、CaおよびSrのうち
の少なくとも1種類)に換算して7.0モル以下含有し
ていることを特徴とする。
サは、複数の誘電体セラミック層と、該誘電体セラミッ
ク層間に形成された内部電極と、該内部電極に電気的に
接続された外部電極とを備えた積層セラミックコンデン
サにおいて、前記誘電体セラミック層が上記の誘電体セ
ラミック組成物で構成され、前記内部電極が卑金属を主
成分として構成されていることを特徴とする。
積層セラミックコンデンサの構造を図面により説明す
る。図1は、積層セラミックコンデンサの一例を示す断
面図である。
サ1は、図1に示すように、内部電極4を介して複数枚
の誘電体セラミック層2aおよび2bを積層して得られ
た、直方体形状のセラミック積層体3を備える。セラミ
ック積層体3の両端面上には、内部電極4の特定のもの
に電気的に接続されるように、外部電極5がそれぞれ形
成され、その上には、ニッケル、銅などの第1のめっき
層6が形成され、さらにその上には、はんだ、錫などの
第2のめっき層7が形成されている。
明の、チタン酸バリウムを主成分とし、副成分としてR
(ただし、RはY、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、H
o、Er、TmおよびYbのうちの少なくとも1種
類)、Ca、MgおよびSiの各元素を含有したものか
らなる複合酸化物で構成されている。そして、この複合
酸化物は、前記チタン酸バリウムをBamTiO3と表現
し、前記各副成分をRO3/ 2、CaO、MgO、SiO2
と表現し、一般式100BamTiO3+aRO3/2+b
CaO+cMgO+dSiO2(ただし、係数100、
a、b、cおよびdはモル)で表わした場合に、m、
a、b、cおよびdがそれぞれ、0.990≦m≦1.
030、0.5≦a≦6.0、0.10≦b≦5.0
0、0.010≦c<1.000、0.05≦d<2.
00の関係を満足するものである。
B元素を含む化合物、Mn、Zn、Ni、Coおよび
Cu元素のうちの少なくとも1種類を含む化合物、B
a、CaおよびSr元素のうちの少なくとも1種類と、
ZrおよびHf元素を含む化合物のうちの少なくとも1
種類を副成分として含有しているものが好ましい。
体セラミック層として用いることによって、還元性雰囲
気中で焼成してもその特性を劣化させることなく、静電
容量の温度特性がJISで規定されているB特性および
EIA規格で規定されているX7R特性を満足し、4k
V/mm印加時の室温での絶縁抵抗を静電容量との積
(CR積)で表したとき5000Ω・F以上で、高温高
電圧下における加速寿命が長いため、薄層化しても信頼
性に優れる積層セラミックコンデンサを得ることができ
る。
極としては、ニッケル、ニッケル合金、銅などの卑金属
を適宜用いることができる。また、これら内部電極材料
に、構造欠陥を防ぐために、セラミック粉末を少量添加
することも可能である。
ラジウム、銅などの種々の導電性金属粉末の焼結層、ま
たは上記導電性金属粉末とB2O3−Li2O−SiO2−
BaO系、B2O3−SiO2−BaO系、Li2O−Si
O2−BaO系、B2O3−SiO2−ZnO系などの種々
のガラスフリットとを配合した焼結層によって構成する
ことができる。さらに、これら焼結層からなる外部電極
の上に、ニッケル、銅などのめっき層が形成されるが、
このめっき層は、その用途などによっては省略されるこ
ともある。
l4とBa(NO3)2を準備して秤量し水溶液とした
後、蓚酸を添加して蓚酸チタニルバリウム{BaTiO
(C2O4)・4H 2O}として沈殿させた。そして、こ
の沈殿物にBa/Ti比であるmを調整するために、あ
らかじめ用意しておいたBa(OH)2またはTiO2を
加えて、1000℃以上の温度で加熱分解させて、主成
分用原料として、表1に示すmを有する種々のチタン酸
バリウム(BamTiO3)を合成した。
2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Ho
2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、CaO、MgO
およびSiO2を準備した。
成物(100BamTiO3−aRO 3/2−bCaO−c
MgO−dSiO2)が得られるように秤量し、ポリビ
ニルブチラール系バインダーおよびエタノールなどの有
機溶媒を加えて、ボールミルにより湿式混合し、セラミ
ックスラリーを作製した。その後、セラミックスラリー
をドクターブレード法によりシート成形し、グリーンシ
ートを得た。
に、ニッケルを主成分とする導電ペーストをスクリーン
印刷し、内部電極を構成するための導電ペースト層を形
成した。その後、導電ペースト層が形成されたセラミッ
クグリーンシートを導電ペースト層の引き出されている
側が互い違いになるように複数枚積層し、積層体を得
た。そして、得られた積層体を、N2雰囲気中で350
℃の温度に加熱し、バインダーを燃焼させた後、酸素分
圧10-9〜10-12MPaのH2−N2−H2Oガスからな
る還元性雰囲気中において表2に示す温度で2時間焼成
し、セラミックの焼結体を得た。
Li2O−SiO2−BaO系ガラスフリットを含有する
銀ペーストを塗布し、N2雰囲気中で600℃の温度で
焼き付け、内部電極と電気的に接続された外部電極を形
成した。
外形寸法は、幅;1.6mm、長さ;3.2mm、厚
さ;1.2mmであり、内部電極間に介在する誘電体セ
ラミック層の厚みは3μmであった。また、有効誘電体
セラミック層の総数は100であり、一層当たりの対向
電極面積は2.1mm2であった。
について電気的特性を測定した。すなわち、静電容量
(C)および誘電損失(tanδ)は、周波数1kH
z、1Vrms、温度25℃で測定し、静電容量から比
誘電率(ε)を算出した。次に、4kV/mmの電界で
の絶縁抵抗を測定するために、12Vの直流電圧を2分
間印加して+25℃の絶縁抵抗(R)を測定し、静電容
量(C)と絶縁抵抗(R)との積、すなわちCR積を求
めた。
を測定した。静電容量の温度変化率については、20℃
での静電容量を基準とした−25℃と85℃での変化率
(ΔC/C20)と、25℃での静電容量を基準とした−
55℃と125℃での変化率(ΔC/C25)とを求め
た。
36個ずつ、温度175℃にて、電界強度が15kV/
mmになるように直流電圧45Vを印加して、その絶縁
抵抗の経時変化を測定した。そして、各試料について、
絶縁抵抗値(R)が106Ω以下になったときの時間を
寿命時間とし、その平均寿命時間を求めた。
いて、試料番号に*印を付したものは本発明の範囲外の
ものであり、その他は本発明の範囲内のものである。
の誘電体セラミック組成物においては、静電容量の温度
特性がJIS規格で規定するB特性およびEIA規格で
規定するX7R特性を満足し、比誘電率(ε)が250
0以上で、室温における4kVDC/mm印加時の絶縁
抵抗(R)と静電容量(C)の積(CR積)が5000
Ω・F以上である、積層セラミックコンデンサが得られ
る。
mTiO3のBa/Ti比を示すmを0.990≦m≦
1.030と限定したのは、試料番号1のように、m<
0.990の場合には半導体化してしまい、また、試料
番号2のようにx/y>1.030の場合には高温負荷
寿命が短くなるためである。
したのは、試料番号3のように、a<0.5の場合には
静電容量の温度変化率がX7R特性を外れ、また、試料
番号4のように、a>6.0の場合には比誘電率(ε)
が2500より小さくなるためである。
定したのは、試料番号5のように、b<0.10の場合
には高温負荷寿命が短くなり、また、試料番号6のよう
に、b>5.00の場合には比誘電率(ε)が2500
より小さくなるためである。
と限定したのは、試料番号7のように、c<0.010
の場合には、静電容量の温度変化率がX7Rを外れ、ま
た、試料番号8のように、c≧1.000モルの場合に
は焼結性が低下するためである。
限定したのは、試料番号9のように、d<0.05の場
合には焼結性が低下し、また、試料番号10のように、
d≧2.0の場合には静電容量の温度変化率がX7R特
性を外れるためである。
1.005TiO3を準備した。また、Dy2O3、CaO、M
gO、SiO2およびB2O3を準備した。そして、式:
100Ba1.005TiO3−3.5DyO3/2−4.0C
aO−0.2MgO−1.2SiO2−eB2O3(ただ
し、係数はそれぞれモルであり、eは表3に示す値)で
表わされる組成物が得られるように秤量して、配合物を
得た。なお、これら組成物は、実施例1の試料番号20
の組成物に、さらに副成分として、B元素を含む化合物
としてのB2O3を含有するものである。
同様な手法で同様な構造を有する積層セラミックコンデ
ンサを作製した。そして、実施例1と同様にして、比誘
電率(ε)、誘電損失(tanδ)、静電容量(C)と
絶縁抵抗(R)とのCR積、静電容量の温度変化率、高
温負荷寿命における平均寿命時間を求めた。以上の結果
を表4に示す。
料番号20の比較で明らかなように、さらに副成分とし
てB元素を含む化合物をB2O3に換算して5.5モル以
下含有させることにより焼成温度が低下し、焼結性が向
上する。
1.005TiO3を準備した。また、Dy2O3、Er 2O3、
CaO、MgO、SiO2、MnO、ZnO、NiO、
CoOおよびCuOを準備した。そして、式:100B
a1.005TiO3−2.0DyO3/2−1.0ErO3/2−
2.0CaO−0.3MgO−1.4SiO2−fMO
(ただし、係数はそれぞれモルであり、fは表5に示す
値、Mは表5に示す元素)で表わされる組成物が得られ
るように秤量して、配合物を得た。なお、これら組成物
は、実施例1の試料番号21の組成物に、さらに副成分
として、Mn、Zn、Ni、CoおよびCu元素のうち
の少なくとも1種類を含む化合物としてのMOを含有す
るものである。
同様な手法で同様な構造を有する積層セラミックコンデ
ンサを作製した。そして、実施例1と同様にして、比誘
電率(ε)、誘電損失(tanδ)、静電容量(C)と
絶縁抵抗(R)とのCR積、静電容量の温度変化率、高
温負荷寿命における平均寿命時間を求めた。以上の結果
を表6に示す。
料番号21の比較で明らかなように、さらに副成分とし
て、Mn、Zn、Ni、CoおよびCu元素のうちの少
なくとも1種類を含む化合物を、MO(ただし、MはM
n、Zn、Ni、CoおよびCuのうちの少なくとも1
種類)に換算して5.0モル以下含有させることによ
り、CR積がより大きくなる。
1.010TiO3を準備した。また、Er2O3、Eu 2O3、
Tb2O3、CaO、MgO、SiO2を準備した。さら
に、Ba、CaおよびSr元素のうちの少なくとも1種
類と、ZrおよびHf元素を含む化合物をX(Zr,H
f)O3(ただし、XはBa、CaおよびSrのうちの
少なくとも1種類)と表わしたときの構成成分としてC
aZrO3、SrZrO3、BaZrO3、CaHfO3、
SrHfO3およびBaHfO3を準備した。そして、
式:100Ba1.010TiO3−1.0ErO3/2−1.
0EuO3/2−0.5TbO3/2−0.5CaO−0.7
MgO−1.5SiO2−gX(Zr,Hf)O3(ただ
し、係数はそれぞれモルであり、gの値およびX(Z
r,Hf)O3の構成成分は表7に示す)で表わされる
組成物が得られるように秤量して、配合物を得た。な
お、これら組成物は、実施例1の試料番号19の組成物
に、さらに副成分として、Ba、CaおよびSr元素の
うちの少なくとも1種類と、ZrおよびHf元素を含む
化合物としてのX(Zr,Hf)O3(ただし、XはB
a、CaおよびSrのうちの少なくとも1種類)を含有
するものである。
同様な手法で同様な構造を有する積層セラミックコンデ
ンサを作製した。そして、実施例1と同様にして、比誘
電率(ε)、誘電損失(tanδ)、静電容量(C)と
絶縁抵抗(R)とのCR積、静電容量の温度変化率、高
温負荷寿命における平均寿命時間を求めた。以上の結果
を表8に示す。
料番号19の比較で明らかなように、さらに副成分とし
て、Ba、CaおよびSr元素のうちの少なくとも1種
類と、ZrおよびHf元素を含む化合物を、X(Zr,
Hf)O3(ただし、XはBa、CaおよびSrのうち
の少なくとも1種類)に換算して7.0モル以下含有さ
せることにより、CR積が大きくなり、平均寿命時間が
長くなり信頼性が向上する。
囲内の誘電体セラミック組成物の平均結晶粒径は、いず
れも1μm以下であった。
料のチタン酸バリウムとして、蓚酸法により合成したチ
タン酸バリウムを用いたが、これに限定するものではな
く、アルコキシド法または水熱合成法などにより作製し
たチタン酸バリウムを用いてもよい。
には、SrO、CaOなどのアルカリ土類金属酸化物、
Na2O、K2Oなどのアルカリ金属酸化物、Al2O3な
どが不純物として存在するが、そのうち特にNa2O、
K2Oなどのアルカリ金属酸化物の含有量が電気的特性
に大きく影響することを確認している。したがって、電
気的特性の低下を防止するためには、アルカリ金属酸化
物の含有量が0.02重量%未満のチタン酸バリウムを
用いることが好ましい。
料として、たとえばY2O3、Sm2O3、Eu2O3、Mg
O、SiO2などの酸化物を用いたが、これらに限定さ
れるものではなく、炭酸塩、アルコキシド、有機金属な
どを用いることができる。
は、上述の副成分に加えて、さらに、V、W、Nbまた
はTaの元素を副成分として、好ましくは酸化物換算で
チタン酸バリウム100モルに対して5モル以内の範囲
で、含有させた複合酸化物とすることもできる。
誘電体セラミック組成物は、静電容量の温度特性がJI
S規格で規定するB特性およびEIA規格で規定するX
7R特性を満足し、平坦な温度特性を持つ。したがっ
て、この誘電体セラミック組成物を誘電体層とした積層
セラミックコンデンサは、温度変化の大きい場所で用い
られるあらゆる電子機器に使用することができる。
は、平均結晶粒径が1μm以下と小さく、比誘電率
(ε)が2500以上と高く、室温における4kVDC
/mm印加時の絶縁抵抗(R)と静電容量(C)の積
(CR積)が5000Ω・F以上であり、高温高電圧下
における絶縁抵抗の加速寿命が長いため薄層化しても信
頼性に優れる。したがって、誘電体セラミックの薄層化
によるコンデンサの小型、大容量化が可能となり、ま
た、薄層化してもコンデンサの定格電圧を下げる必要が
ない。すなわち、誘電体層の厚みをたとえば3μm以下
と薄層化した小型、大容量の積層セラミックコンデンサ
を得ることができる。
デンサを示す断面図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 チタン酸バリウムを主成分とし、副成分
としてR(ただし、RはY、Sm、Eu、Gd、Tb、
Dy、Ho、Er、TmおよびYbのうちの少なくとも
1種類)、Ca、MgおよびSiの各元素を含有したも
のからなる複合酸化物であって、 前記チタン酸バリウムをBamTiO3と表現し、前記各
副成分をRO3/2、CaO、MgO、SiO2と表現し、
次の一般式 100BamTiO3+aRO3/2+bCaO+cMgO
+dSiO2 (ただし、係数100、a、b、cおよびdはモル)で
表わした場合に、m、a、b、cおよびdがそれぞれ 0.990≦m≦1.030 0.5≦a≦6.0 0.10≦b≦5.00 0.010≦c<1.000 0.05≦d<2.00 の関係を満足することを特徴とする、誘電体セラミック
組成物。 - 【請求項2】 さらに副成分として、B元素を含む化合
物をB2O3に換算して5.5モル以下含有していること
を特徴とする、請求項1に記載の誘電体セラミック組成
物。 - 【請求項3】 さらに副成分として、Mn、Zn、N
i、CoおよびCu元素のうちの少なくとも1種類を含
む化合物を、MO(ただし、MはMn、Zn、Ni、C
oおよびCuのうちの少なくとも1種類)に換算して
5.0モル以下含有していることを特徴とする、請求項
1または2に記載の誘電体セラミック組成物。 - 【請求項4】 さらに副成分として、Ba、Caおよび
Sr元素のうちの少なくとも1種類と、ZrおよびHf
元素を含む化合物を、X(Zr,Hf)O3(ただし、
XはBa、CaおよびSrのうちの少なくとも1種類)
に換算して7.0モル以下含有していることを特徴とす
る、請求項1から3のいずれかに記載の誘電体セラミッ
ク組成物。 - 【請求項5】 複数の誘電体セラミック層と、該誘電体
セラミック層間に形成された内部電極と、該内部電極に
電気的に接続された外部電極とを備えた積層セラミック
コンデンサにおいて、前記誘電体セラミック層が前記請
求項1から4のいずれかに記載の誘電体セラミック組成
物で構成され、前記内部電極が卑金属を主成分として構
成されていることを特徴とする、積層セラミックコンデ
ンサ。
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