JP2000512309A - 塩化マグネシウム―アルコール付加物その製造法およびそれから得られた触媒成分 - Google Patents
塩化マグネシウム―アルコール付加物その製造法およびそれから得られた触媒成分Info
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Abstract
Description
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1. 5°から15°の間の2θ回折角の範囲で、3つの回折線が8.8±0. 2°、9.4±0.2°および9.8±0.2°の回折角2θに存在し、最も強 い回折線が2θ=8.8±0.2°のもので、他の2つの回折線の強度は最も強 い回折線の強度の少なくとも0.2倍であるX線回折スペクトルで特徴付けられ るMgCl2・mROH・nH2O[式中、RはC1−C10アルキル、2≦m≦4 .2および0≦n≦0.7]付加物。 2. 2.2≦m≦3.8、0.01≦n≦0.6およびRがC1−C4アルキル である請求項1による付加物。 3. Rがエチルである請求項2による付加物。 4. 2θ=9.4°±0.2°および9.8°±0.2°での回折線の強度が 、最も強い回折線の強度の少なくとも0.4倍である請求項3による付加物。 5. 2θ=9.4°±0.2°および9.8°±0.2°での回折線の強度が 、最も強い回折線の強度の少なくとも0.5倍である請求項4による付加物。 6. DSCプロフィルが、90℃より低い温度でピークが存在しないか、また はピークがその温度より低い温度で存在しても、そのピークと関連した溶融エン タルピーが全溶融エンタルピーの30%より少ないこ とで特徴付けられる請求項3による付加物。 7. プロット粘度対EtOHモル含量に関し、それぞれ1.2/2.38と0 .63/3.31のポイズで表わされた粘度とEtOHモル含量を有する点を通 過する直線より上にある125℃の粘度値で、さらに特徴付けられる請求項6に よる付加物。 8. 2θ=8.8°±0.2°、9.4°±0.2°と9.8°±0.2°の 3つの回折線が、5°から15°の2θ回折角の範囲の3つの主な回折線である 前記請求項の何れかによる付加物。 9. DSCプロフィルが、90℃より低い温度でピークが存在せず、またはピ ークがその温度より低い温度で存在しても、そのピークと関連した溶融エンタル ピーが全溶融エンタルピーの30%より少ないことで特徴付けられるMgCl2 ・mROH・nH2O[式中、RはC2−C10アルキル、2≦m≦4.2および0 ≦n≦0.7]付加物。 10. RがC1−C4アルキル、2.5≦m≦3.5および0≦n≦0.4であ る請求項9による付加物。 11. Rがエチルである請求項9による付加物。 12. DSCプロフィルのピークが90°より低い温度で存在したとしても、 そのピークに関連した溶融エンタルピーは全溶融エンタルピーの10%より少な く、かつ最大ピークが95と115℃の間の温度に存在する請求項9による付加 物。 13. 球状粒子の形での前記請求項の何れかによる付加物。 14. 遷移金属化合物と前記請求項の何れかによる付加物との反応の生成物か らなるオレフィン類の重合用触媒成分。 15.遷移金属化合物とMgCl2−アルコール付加物との反応生成物からなり 、その付加物が前記請求項の何れかによる付加物を部分的に脱アルコール化して 得ることができるものであるオレフィン類の重合用触媒成分。 16. 部分的に脱アルコール化した付加物が、MgCl21モル当り0.1か ら2.6モルのアルコールを含有する請求項15によるオレフィン類の重合用触 媒成分。 17.遷移金属化合物が、式Ti(OR)nXy-n[式中、nは0とyとの間であり 、yはチタニウムの原子価であり、Xはハロゲンであり、Rは1から8の炭素原 子を有するアルキル基またはCOR基である]である請求項14から16による オレフィン類の重合用触媒成分。 18. 遷移金属化合物が、チタニウムテトラハライドまたはハロゲンアルコレ ートのような少なくとも1つのTi−ハロゲン結合を有するチタニウム化台物で ある請求項17によるオレフィン類の重合用触媒成分。 19. 電子供与化合物からなる請求項18によるオレフィン類の重合用触媒成 分。 20. 電子供与化合物が、エーテル類、アミン類、シラン類およびケトン類か ら選択される請求項19によるオレフィン類の重合用触媒成分。 21. 電子供与化合物が、モノまたはポリカルボン酸のアルキルおよびアリー ルエステル類から選択される請求項20によるオレフィン類の重合用触媒成分。 22. 請求項14から21の1つによる触媒成分とアルミニウムアルキル化合 物との反応の生成物からなるオレフィン類の重合用触媒。 23. アルミニウム化合物がAl−トリアルキル化合物である請求項22によ るオレフィン類の重合用触媒。 24. さらに外部供与体からなる請求項22によるオレフィン類の重合用触媒 。 25. 外部供与体が、式Ra 1Rb 2Si(OR3)c[式中、aとbは0から2の整 数、cは1から3の整数、(a+b+c)の和は4;R1、R2とR3は1−18 の炭素原子を有するアルキル、シクロアルキルまたはアリール基である]を有す る、すくなくともSi−OR結合を含有するシラン化合物から選択される請求項 24によるオレフィン類の重合用触媒。 26. 請求項22から25の1つによる触媒の存在下で行われる式CH2=C HR[式中、Rは水素または1−12の炭素原子を有する炭化水素基]のオレフ ィン類の重合方法。 27. 塩化マグネシウムの粒子を、溶融付加物に非混和性で化学的に不活性な 不活性液体中に分散し、 −その系を付加物の融点に等しいかより高い温度で加熱し、 −付加物を完全に溶融させる値の温度を保持しつつ、気相のアルコールを添加し 、 −付加物と非混和性で化学的に不活性である液体媒体中に、溶融した付加物をエ マルジョン化し、 −エマルジョンを、付加物と不活性冷却液とを接触させることによって急冷し、 それによって付加物の固体化を得る ことからなるMgCl2・pROH・qH2O[式中、RはC1−C10アルキル、 1≦p≦6および0≦n≦1]付加物の製造法。 28. 2≦p≦4.2で0≦n≦0.7である請求項27による方法。 29. MgCl2粒子が分散される液体が、脂肪族、芳香族もしくは脂環族炭 化水素とシリコン油からなる群から選択されることを特徴とする請求項28によ る方法。 30. MgCl2粒子が分散される液体が、ワセリン油のような脂肪族炭化水 素からなる群より選択されることを特徴とする請求項29による方法。 31. 系を125℃より高い、より好ましくは150℃より高い温度で加熱す ることを特徴とする請求項30による方法。 32. 気化アルコールが、混合物の温度と等しいかまたはより低い温度で添加 される請求項31による方法。 33. 溶融付加物がエマルジョン化される液体媒体が、ワセリン油のような炭 化水素液体であることを特徴とする請求項32による方法。 34. エマルジョンを急冷するのに用いられる液体が、ペンタン、ヘキサン、 ヘプタンのような脂肪族炭化水素であることを特徴とする請求項33による方法 。 35. −不活性液体分散剤の実質的非存在下でMgCl2とアルコールを接触 させ、 −付加物の融点と同じまたはそれより高い温度で系を加熱し、その値で温度を保 ち付加物を完全に溶融させ、 −溶融付加物を、その付加物と非混和性で化学的に不活性である液体媒体中でエ マルジョン化させ、 −その付加物を不活性冷却用液体と接触させることにより、そのエマルジョンを 急冷し、それにより付加物の固体化を得ること からなる請求項1による付加物の製造方法。 36. −不活性液体分散剤の実質的非存在下でMgCl2とアルコールを接触 させ、 −付加物の融点と同じまたはそれより高い温度で系を加熱し、その値で温度を保 ち付加物を完全に溶融させ、 −その溶融付加物を噴霧冷却し、それにより付加物の固体化を得るこ とからなる請求項1による付加物の製造方法。 37. 付加物はその融点と同じかまたはそれ以上の温度で攪拌された状態で1 0時間より長い期間保たれることを特徴とする請求項35または36による方法 。 38. 付加物がその融点と同じかまたはそれ以上の温度で攪拌された状態で1 0から150時間の期間保たれる請求項37による方法。 39. 粒子が重力の作用下で圧縮形態で流れる圧縮ゾーンと粒子が早い流動化 条件下で流れる早い流動化ゾーンからなるループ反応器中で、MgCl2固体粒 子と気化アルコールとを反応させることからなるMgCl2・pROH・qH2O [RがC1−C10アルキル、1≦p≦6、および0≦n≦1]付加物の製造方法 。 40. 流動化が、窒素のような不活性ガスの流れにより得られ、かつ塩化マグ ネシウム−アルコール付加物の粒子が圧縮ゾーンから排出される請求項39によ る方法。 41. アルコールの供給が、ループ反応器の流動化ゾーンに所在する注入ノズ ルにより行なわれる請求項40による方法。 42. アルコールが、濃縮ゾーンの後で流動化ゾーンの前のゾーンで供給され る請求項40による方法。 43. アルコールが、濃縮ゾーンの後で流動化ゾーンの前のゾーン 中でループ反応器中に所在するロッジ・タイプ器械により形成される空洞化ゾー ン中へ供給される請求項42による方法。 44. 2≦p≦4.2、0≦n≦0.7であり、その方法が、大気圧で操作さ れたとき、形成した付加物の蒸気圧が30mmHgより低い値で保たれるような 条件下で行なわれる請求項39から43のいずれかによる方法。 45. 付加物の蒸気圧が25mmHgより低い値に、より好ましくは10−2 0mmHgの範囲に保たれる請求項44による方法。 46. アルコール供給ゾーンに対応して反応器中の温度が40から50℃の範 囲内に保たれている請求項45による方法。 47. さらに −付加物の融点と同じまたはそれより高い温度でループ反応器から排出された付 加物の粒子を加熱し、その値で温度を保ち付加物を完全に溶融させ、 −溶融付加物を、その付加物と非混和性で化学的に不活性である液体媒体中でエ マルジョン化させ、 −その付加物を不活性冷却用液体と接触させることにより、そのエマルジョンを 急冷し、それにより付加物の固体化を得ること からなる請求項39から46の一つの方法。 48. さらに −付加物の融点と同じまたはそれより高い温度でループ反応器から排 出された付加物の粒子を加熱し、その値で温度を保ち付加物を完全に溶融させ、 −溶融付加物を噴霧冷却し、それにより固形化された付加物を得ることからなる 請求項39から46の一つの方法。
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