ES2424849T3 - Tintas conductoras y método de fabricación de las mismas - Google Patents

Tintas conductoras y método de fabricación de las mismas Download PDF

Info

Publication number
ES2424849T3
ES2424849T3 ES06716204T ES06716204T ES2424849T3 ES 2424849 T3 ES2424849 T3 ES 2424849T3 ES 06716204 T ES06716204 T ES 06716204T ES 06716204 T ES06716204 T ES 06716204T ES 2424849 T3 ES2424849 T3 ES 2424849T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
silver
metal
explained
film
ink composition
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
ES06716204T
Other languages
English (en)
Inventor
Kwang-Choon Chung
Hyun-Nam Cho
Myoung-Seon Gong
Yi-Sup Han
Jeong-Bin Park
Dong-Hun Nam
Seong-Yong Uhm
Young-Kwan Seo
Nam-Boo Cho
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
InkTec Co Ltd
Original Assignee
InkTec Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from KR1020050018364A external-priority patent/KR100727434B1/ko
Priority claimed from KR1020050023013A external-priority patent/KR100658492B1/ko
Priority claimed from KR1020050031090A external-priority patent/KR100667958B1/ko
Priority claimed from KR1020050034371A external-priority patent/KR100727451B1/ko
Application filed by InkTec Co Ltd filed Critical InkTec Co Ltd
Application granted granted Critical
Publication of ES2424849T3 publication Critical patent/ES2424849T3/es
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00Inks
    • C09D11/30Inkjet printing inks
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00Inks
    • C09D11/52Electrically conductive inks
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/24Electrically-conducting paints
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12493Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, joint, etc.]
    • Y10T428/12771Transition metal-base component
    • Y10T428/12861Group VIII or IB metal-base component
    • Y10T428/12896Ag-base component

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)
  • Electrodes Of Semiconductors (AREA)

Abstract

Uso de una composición que comprende un compuesto de complejo de metal obtenido haciendo reaccionar almenos un metal o compuesto de metal representado por la fórmula 1 a continuación con al menos un compuesto abase de carbamato de amonio o carbonato de amonio representado por la fórmula 2, 3 ó 4 a continuación y unaditivo: MnX (1) "M" es un metal o una aleación de metal, n es un número entero de 1 a 10 y X no existe o es al menos unsustituyente seleccionado del grupo que consiste en: hidrógeno, amonio, oxígeno, azufre, halógeno, ciano, cianato,carbonato, nitrato, nitrito, sulfato, fosfato, tiocianato, clorato, perclorato, tetrafluoroborato, acetilacetonato, mercapto,amida, alcóxido, carboxilato y derivados de los mismos y donde cada uno de R1, R2, R3, R4, R5 y R6 se selecciona independientemente de: hidrógeno; alquilo alifáticoC1-C30 sustituido o no sustituido, alquilo, arilo o aralquilo cicloalifático; compuesto polimérico; compuestoheterocíclico y derivados de los mismos, en el que R1 y R2 o R4 y R5 pueden estar conectados entre sí para formarun anillo de alquileno con o sin un heteroátomo como una composición de tinta conductora.

Description

Tintas conductoras y método de fabricación de las mismas.
Campo técnico
La presente invención se refiere al uso de una composición que comprende un compuesto de complejo de metal que tiene una estructura especial y un aditivo como una composición de tinta conductora y un método para preparar una película que contiene metal que comprende las etapas de recubrir esta composición de tinta conductora.
Antecedentes
Recientemente, se centra la atención sobre la tinta conductora puesto que es útil en la formación de películas o modelos de metal e impresión de electrodos en el campo de los circuitos eléctricos/electrónicos sin plomo (Pb), cableados de metal de baja resistencia, paneles de circuitos impresos (PCI), paneles de circuitos impresos flexibles (PCIF), antenas para etiquetas de identificación por radiofrecuencia (IDRF), protección contra interferencia electromagnética (IEM), paneles de plasma (PP), paneles de cristal líquido (PCL-TFT), diodos orgánicos emisores de luz (DOEL), paneles flexibles y transistores orgánicos de película delgada (TOPD).
La Patente Japonesa Abierta al Público para Consulta Nº 2004-221006 (5 de agosto de 2.004) y la Patente Japonesa Abierta al Público para Consulta Nº 2004-273205 (30 de septiembre de 2.004) desvelan tintas conductoras en la forma de una pasta preparada a partir de nanopartícula, polvo o escama de metal o aleación de metal usando una resina aglutinante o un disolvente. Chem. Mater., 15, 2.208 (2.003), la Patente Japonesa Abierta al Público para Consulta Nº Hei 11-319538 (24 de noviembre de 1.999), la Patente Japonesa Abierta al Público para Consulta Nº Hei 2004-256757 (10 de septiembre de 2.004) y la Patente de EE.UU. Nº 4.762.560 (9 de agosto de 1.988) desvelan el método para hacer reaccionar dichos compuestos de metal como nitrato de plata, tetracloroaurato de hidrógeno y sulfato de cobre con otros compuestos en una disolución acuosa o un disolvente orgánico para formar coloides o nanopartículas. Sin embargo, estos métodos no son económicos y son menos estables y requieren un procedimiento complicado. Además, la alta temperatura de cocción los hace inapropiados para que se apliquen a una variedad de sustratos.
El carboxilato es conocido como ligando que forma complejos, en particular complejos orgánicos de metal Prog. Inorg. Chem., 10, pág. 233 (1.968). En general, como los complejos de carboxilato de metal son menos solubles en disolventes orgánicos J. Chem. Soc, (A)., pág. 514 (1.971), Patente de EE.UU. Nº 5.534.312 (9 de julio de 1.996) y se descomponen a alta temperatura, están limitados en la aplicación en vez de facilidad en la preparación. Se han propuesto diversos métodos para resolver este problema en J. Inorg. Nucl. Chem., 40, pág. 1.599 (1.978), Ang. Chem., Int. Ed. Engl., 31, pág. 770 (1.992), Eur. J. Solid State Inorg. Chem., 32, pág. 25 (1.995), J. Chem. Cryst., 26, pág. 99 (1.996), Chem. Vapor Deposition, 7, 111 (2.001), Chem. Mater., 16, 2.021 (2.004), Patente de EE.UU. Nº
5.705.661 (6 de enero de 1.998), Patente Japonesa Abierta al Público para Consulta Nº 2002- 329419 (15 de noviembre de 2.002) y Publicación de Patente Coreana Nº 2003-0085357 (5 de noviembre de 2.003). De ellos son los métodos de usar un compuesto de carboxilato con una cadena alquílica larga o usar un compuesto amínico o un compuesto de fosfina.
Los presentes autores han presentado compuestos complejos estables y muy solubles y métodos de preparación de los mismos en las Solicitudes de Patente Coreana Nos. 2005-11475 y 2005-11478. En particular, en las Solicitudes de Patente Coreana Nos. 2005-18364 y 2005-23013, presentan composiciones de tinta conductora estables y transparentes con solubilidad superior y buena conductividad, cuyo contenido en metal y espesor de película se pueden controlar fácilmente y métodos para formar modelos de metal fácilmente incluso a baja temperatura usando las composiciones. Sin embargo, se requiere una variedad de tintas conductoras para producir productos específicos de alta calidad o para satisfacer la situación en que se requieren propiedades especiales.
Según la Encyclopedia of Ind. Chem., de Ullmann Vol. A24, 107 (1.993), la plata es un metal precioso que no se oxida fácilmente y presenta buena conductividad eléctrica y térmica y actividad catalítica y antibacteriana y así la plata y los compuestos de plata se usan extensamente en las industrias, en aleaciones de plata, chapado, medicinas, fotografías, productos eléctricos y electrónicos, fibras, detergentes, aparatos domésticos, etc. Además, se pueden usar compuestos de plata como catalizador en la síntesis de compuestos orgánicos y polímeros. En particular, recientemente se usa plata en los nuevos campos que requieren modelos o electrodos de metal, incluyendo circuitos eléctricos/electrónicos sin plomo, cableados de metal de baja resistencia, los PCI, los PCIF, antenas para etiquetas de IDRF, protección contra IEM, los PP, los PCL-TFT, los DOEL, paneles flexibles y los TOPD.
Recientemente, están en desarrollo investigaciones para reemplazar aluminio con plata, que presenta mejores propiedades de reflexión y conducción, en película de reflexión para LCD de tipo de reflexión o de tipo semitransparente, como se desvela en la Patente Japonesa Abierta al Público para Consulta Nº 2002-129259 (9 de mayo de 2.002), la Patente Japonesa Abierta al Público para Consulta Nº 2004-176115 (24 de junio de 2.004) y la Patente Japonesa Abierta al Público para Consulta Nº 2004-231982 (19 de agosto de 2.004).
Sin embargo, los compuestos procedentes de plata son limitados y carecen de estabilidad y solubilidad. Además, presentan una temperatura de descomposición de 200°C o mayor, que es demasiado alta para obtener un modelo de metal con buena conductividad y se descomponen lentamente.
Los presentes autores han trabajado sistemáticamente para resolver estos problemas y vienen a completar esta invención. La presente invención proporciona el uso de una composición que comprende un compuesto de complejo 5 de metal específico y un aditivo como una composición de tinta conductora con estabilidad y solubilidad muy superiores, que permite la fácil formación de película delgada y que se calcina fácilmente incluso a baja temperatura, permitiendo de ese modo la formación de película o modelo uniforme y preciso con buena conductividad sin tener en cuenta el sustrato particular usado y un método para preparar una película que contiene metal que comprende las etapas de recubrir la composición de tinta como se describe a continuación y tratar la misma por oxidación,
10 reducción, tratamiento por calor, tratamiento IR, tratamiento UV, tratamiento con haz electrónico o tratamiento con láser.
Descripción de la invención
Es un objeto de la presente invención proporcionar el uso de una composición que comprende un compuesto de complejo de metal con una estructura especial y un aditivo como una composición de tinta conductora y un método
15 para preparar una película que contiene metal.
Es otro objeto de la presente invención proporcionar tal uso que permita el control fácil del contenido en metal y espesor de película y un método para preparar la misma.
Es otro objeto más de la presente invención proporcionar el uso de una composición como una composición de tinta conductora que se calcina incluso a una baja temperatura de 200°C o por debajo y que permita la formación fácil de
20 película o micromodelo uniforme y preciso con buena conductividad y un método para preparar película que contenga metal a partir de esta composición.
Es otro objeto más de la presente invención proporcionar el uso de una composición como una composición de tinta conductora con estabilidad y solubilidad superiores y que permita la formación fácil de película sin tener en cuenta el sustrato particular usado y un método para preparar una película que contenga metal a partir de esta composición.
25 Para conseguir los objetos, los presentes autores inventaron un uso de una composición que comprende un compuesto de complejo de metal obtenido haciendo reaccionar al menos un metal o compuesto de metal representado por la fórmula 1 a continuación con al menos un compuesto a base de carbamato de amonio o carbonato de amonio representado por la fórmula 2, 3 ó 4 a continuación y un aditivo como una composición de tinta conductora y un método para preparar una película que contenga metal a partir de esta composición:
En la fórmula 1, M es un metal o aleación de metal, n es un número entero de 1 a 10 y X no existe o es al menos un sustituyente seleccionado del grupo que consiste en: hidrógeno, amonio, oxígeno, azufre, halógeno, ciano, cianato, carbonato, nitrato, nitrito, sulfato, fosfato, tiocianato, clorato, perclorato, tetrafluoroborato, acetilacetonato, mercapto, amida, alcóxido, carboxilato y derivados de los mismos.
35 Y en las fórmulas 2 a 4, cada uno de R1, R2, R3, R4, R5 y R6 se selecciona independientemente de: hidrógeno; alquilo alifático C1-C30 sustituido o no sustituido, alquilo, arilo o aralquilo cicloalifático; compuesto polimérico; compuesto heterocíclico y derivados de los mismos, donde R1 y R2 o R4 y R5 pueden estar conectados entre sí para formar un anillo de alquileno con o sin un heteroátomo. Aunque no se limite la presente invención, es preferible que R1 y R4 sean alquilo alifático C1-C14 y cada uno de R3, R4, R5 y R6 es respectivamente hidrógeno o alquilo alifático C1-C14.
Ejemplos específicos no restrictivos del compuesto representado por la fórmula 1 son metales tales como Ag, Au, Cu, Zn, Ni, Co, Pd, Pt, Ti, V, Mn, Fe, Cr, Zr, Nb, Mo, W, Ru, Cd, Ta, Re, Os, Ir, Al, Ga, Ge, In, Sn, Sb, Pb, Bi, Sm, Eu, Ac y Th o aleaciones de los mismos, cuando n es 1 y X es inexistente y los compuestos de metal tales como óxido de cobre, óxido de cinc, óxido de vanadio, sulfuro de níquel, cloruro de paladio, carbonato de cobre, cloruro de hierro, cloruro de oro, cloruro de níquel, cloruro de cobalto, nitrato de bismuto, acetilacetonato de vanadio, acetato de cobalto, lactato de estaño, oxalato de manganeso, acetato de oro, oxalato de paladio, 2-etilhexanoato de cobre, estearato de hierro, formiato de níquel, molibdato de amonio, citrato de cinc, acetato de bismuto, cianuro de cobre, carbonato de cobalto, cloruro de platino, cloroaurato de hidrógeno, tetrabutoxititanio, dicloruro de dimetoxicirconio, isopropóxido de aluminio, tetrafluoroborato de estaño, metóxido de tántalo, mercaptoaurato de dodecilo, acetilacetonato de indio y derivados de los mismos.
Preferiblemente, el metal o compuesto de metal representado por la fórmula 1 es plata (Ag) o un compuesto de plata, donde n es un número entero de 1 a 4 y X es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en: oxígeno, azufre, halógeno, ciano, cianato, carbonato, nitrato, nitrito, sulfato, fosfato, tiocianato, clorato, perclorato, tetrafluoroborato, acetilacetonato, carboxilato y derivados de los mismos. Ejemplos no restrictivos de dicho compuesto de plata son: óxido de plata, tiocianato de plata, cianuro de plata, cianato de plata, carbonato de plata, nitrato de plata, nitrito de plata, sulfato de plata, fosfato de plata, perclorato de plata, tetrafluoroborato de plata, acetilacetonato de plata, acetato de plata, lactato de plata, oxalato de plata y derivados de los mismos. La aleación de plata se puede formar a partir de al menos un metal seleccionado de: Au, Cu, Ni, Co, Pd, Pt, Ti, V, Mn, Fe, Cr, Zr, Nb, Mo, W, Ru, Cd, Ta, Re, Os, Ir, Al, Ga, Ge, In, Sn, Sb, Pb, Bi, Si, As, Hg, Sm, Eu, Th Mg, Ca, Sr y Ba, pero no limitada en particular a ellos.
Ejemplos específicos no restrictivos de R1, R2, R3, R4, R5 y R6 en las fórmulas 2 a 4 son: hidrógeno, metilo, etilo, propilo, isopropilo, butilo, isobutilo, amilo, hexilo, etilhexilo, heptilo, octilo, isooctilo, nonilo, decilo, dodecilo, hexadecilo, octadecilo, docodecilo, ciclopropilo, ciclopentilo, ciclohexilo, alilo, hidroxi, metoxi, metoxietilo, metoxipropilo, cianoetilo, etoxi, butoxi, hexiloxi, metoxietoxietilo, metoxietoxietoxietilo, hexametilenimina, morfolina, piperidina, piperazina, etilendiamina, propilendiamina, hexametilendiamina, trietilendiamina, pirrol, imidazol, piridina, carboximetilo, trimetoxisililpropilo, trietoxisililpropilo, fenilo, metoxifenilo, cianofenilo, fenoxi, tolilo, bencilo, derivados de los mismos, compuestos poliméricos tales como polialilamina y polietilenimina y derivados de los mismos.
Ejemplos específicos del compuesto a base de carbamato de amonio representados por la fórmula 2 son: carbamato de amonio, etilcarbamato de etilamonio, isopropilcarbamato de isopropilamonio, n-butilcarbamato de n-butilamonio, isobutilcarbamato de isobutilamonio, t-butilcarbamato de t-butilamonio, 2-etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio, octadecilcarbamato de octadecilamonio, 2-metoxietilcarbamato de 2-metoxietilamonio, 2-cianoetilcarbamato de 2cianoetilamonio, dibutilcarbamato de dibutilamonio, dioctadecilcarbamato de dioctadecilamonio, metildecilcarbamato de metildecilamonio, hexametileniminacarbamato de hexametileniminio, morfolinocarbamato de morfolinio, etilhexilcarbamato de piridinio, isopropilcarbamato de trietilendiaminio, bencilcarbamato de bencilamonio, trietoxisililpropilcarbamato de trietoxisililpropilamonio, etc. Ejemplos específicos del compuesto a base de carbonato de amonio representados por la fórmula 3 son: carbonato de amonio, etilcarbonato de etilamonio, isopropilcarbonato de isopropilamonio, n-butilcarbonato de n-butilamonio, isobutilcarbonato de isobutilamonio, t-butilcarbonato de tbutilamonio, 2-etilhexilcarbonato de 2-etilhexilamonio, 2-metoxietilcarbonato de 2-metoxietilamonio, 2cianoetilcarbonato de 2-cianoetilamonio, octadecilcarbonato de octadecilamonio, dibutilcarbonato de dibutilamonio, dioctadecilcarbonato de dioctadecilamonio, metildecilcarbonato de metildecilamonio, hexametileniminocarbonato de hexametileniminioamonio, morfolinocarbonato de morfolinio, bencilcarbonato de bencilamonio, trietoxisililpropilcarbonato de trietoxisililpropilamonio, isopropilcarbonato de trietilendiaminio, etc. Y, ejemplos específicos del compuesto a base de carbonato representados por la fórmula 4 son: bicarbonato de amonio, bicarbonato de isopropilamonio, bicarbonato de t-butilamonio, bicarbonato de 2-etilhexilamonio, bicarbonato de 2metoxietilamonio, bicarbonato de 2-cianoetilamonio, bicarbonato de dioctadecilamonio, bicarbonato de piridinio, bicarbonato de trietilendiaminio y derivados de los mismos.
Método de preparación del compuesto a base de carbamato de amonio o carbonato de amonio representado por las fórmulas 2 a 4 y no está limitado en particular. Por ejemplo, se puede preparar el compuesto a base de carbamato de amonio a partir de una amina primaria, una amina secundaria, una amina terciaria o una mezcla de los mismos y dióxido de carbono, como se desvela en la Patente de EE.UU. Nº 4.542.214 (17 de septiembre de 1.985), J. Am. Chem. Soc, 123, pág. 10.393 (2.001), Langmuir, 18, pág. 71.247 (2.002). Se obtiene un compuesto a base de carbonato de amonio si se usan 0,5 moles de agua por 1 mol de amina y se obtiene un compuesto a base de bicarbonato de amonio cuando se usa 1 mol o más de agua. La preparación se puede realizar a presión normal o presión aplicada sin un disolvente o en presencia de disolvente tal como alcoholes como: metanol, etanol, isopropanol y butanol, glicoles como etilenglicol y glicerina, acetatos como: acetato de etilo, acetato de butilo y acetato de carbitol, éteres como dietil éter, tetrahidrofurano y dioxano, cetonas como: metil etil cetona y acetona, hidrocarburos como hexano y heptano, disolventes aromáticos como benceno y tolueno y disolventes sustituidos con halógeno como cloroformo, cloruro de metileno y tetracloruro de carbono. El dióxido de carbono se puede burbujear en fase gaseosa o usar en la forma de nieve carbónica. Alternativamente, la preparación se puede realizar en la fase supercrítica. Se pueden aplicar otros métodos conocidos cualesquiera en la preparación del derivado de carbamato de amonio y derivado a base de carbonato de amonio usado en la presente invención, siempre que la estructura final sea la misma. Esto es, disolvente, temperatura de la reacción, concentración, catalizador, etc. no están limitados en particular en la preparación. Ni está limitado en particular el rendimiento de la preparación.
Junto con el dióxido de carbono, se puede usar un compuesto de amonio de material compuesto obtenido haciendo reaccionar un aminocompuesto con una molécula triatómica. Por ejemplo, un aducto obtenido haciendo reaccionar un aminocompuesto tal como propilamina, decilamina y octadecilamina con dióxido de nitrógeno, dióxido de azufre o disulfuro de carbono, referido en Langmuir, 19, pág. 1.017 (2.003) y Langmuir, 19, pág. 8.168 (2.003), se puede usar junto con el compuesto de amonio de la presente invención. O, se puede preparar directamente un compuesto a base de carbamato o carbonato de amonio de material compuesto durante la reacción con amina, usando la molécula triatómica y dióxido de carbono. Además, se puede usar un compuesto obtenido haciendo reaccionar el aminocompuesto con un compuesto de boro tal como ácido bórico y ácido de boro y dicho compuesto de amonio como sulfamato de amonio, sulfato de amonio, hidrogenosulfato de amonio, sulfito de amonio y una mezcla de los mismos.
El compuesto a base de carbamato de amonio o carbonato de amonio se hace reaccionar con el metal o compuesto de metal para preparar un compuesto de complejo de metal. Por ejemplo, se hace reaccionar al menos un metal o compuesto de metal representado por la fórmula 1 y al menos un compuesto a base de carbamato de amonio o carbonato de amonio representado por la fórmula 2, 3 ó 4, en atmósfera de nitrógeno, a presión normal o presión aplicada sin un disolvente o en presencia de disolvente tal como agua, alcoholes como metanol, etanol, isopropanol y butanol, glicoles como etilenglicol y glicerina, acetatos como acetato de etilo, acetato de butilo y acetato de carbitol, éteres como dietil éter, tetrahidrofurano y dioxano, cetonas como metil etil cetona y acetona, hidrocarburos como hexano y heptano, disolventes aromáticos como benceno y tolueno y disolventes sustituidos con halógeno como cloroformo, cloruro de metileno y tetracloruro de carbono o una mezcla de los mismos. Alternativamente, el compuesto de complejo de metal se puede preparar preparando una disolución que comprende el metal o compuesto de metal representado por la fórmula 1 y al menos un aminocompuesto y haciendo reaccionar la disolución con dióxido de carbono. Esta reacción también se puede realizar a presión normal o presión aplicada sin un disolvente o en presencia de un disolvente. Sin embargo, el método de preparación del compuesto de complejo de metal no está limitado en particular y se puede aplicar cualquier método conocido, siempre que la estructura final sea la misma. Esto es, no están limitados en particular disolvente, temperatura de la reacción, concentración, catalizador, etc. Ni está limitado en particular el rendimiento de la preparación.
La composición de tinta conductora usada en la presente invención comprende el compuesto de complejo de metal y un aditivo. El aditivo comprendido en la composición de tinta usado en la presente invención puede ser compuestos conocidos tales como conductor, precursor de metal, oxidante, estabilizante, disolvente, agente dispersante, resina aglutinante, agente reductor, tensioactivo, agente humectante, agente tixotrópico y agente de nivelación. El aditivo no está limitado en particular y se puede usar cualquier aditivo conocido dentro del fin de la presente invención.
Como el aditivo usado en la presente invención, la clase, el tamaño o la forma del conductor o precursor de metal no están limitados en particular. Para el conductor, se puede usar al menos un metal seleccionado del grupo que consiste en metales de transición tales como Ag, Au, Cu, Zn, Ni, Co, Pd, Pt, Ti, V, Mn, Fe, Cr, Zr, Nb, Mo, W, Ru, Cd, Ta, Re, Os e Ir, metales tales como Al, Ga, Ge, In, Sn, Sb, Pb y Bi, lantánidos tales como Sm y Eu y actínidos tales como Ac y Th, aleaciones de los mismos u óxidos de aleaciones de los mismos. Además, se puede usar negro de carbón, grafito, nanotubo de carbono conductores y polímeros conductores tales como poliacetileno, polipirrol, polianilina, politiofeno y derivados de los mismos.
El precursor de metal no está limitado en particular, tampoco. Esto es, se puede usar cualquier precursor de metal dentro del fin de la presente invención y se prefiere más uno dotado de conductividad por tratamiento térmico, tratamiento por oxidación o reducción, IR, UV, tratamiento por haz electrónico o láser, etc. Por ejemplo, el precursor de metal puede ser un compuesto organometálico o sal de metal y, en general, se representa por la fórmula 1, donde M es al menos un metal seleccionado de Ag, Au, Cu, Zn, Ni, Co, Pd, Pt, Ti, V, Mn, Fe, Cr, Zr, Nb, Mo, W, Ru, Cd, Ta, Re, Os, Ir, Al, Ga, Ge, In, Sn, Sb, Pb, Bi, Sm, Eu, Ac y Th o una aleación de los mismos, n es un número entero de 1 a 10 y X es al menos un sustituyente seleccionado de: hidrógeno, amonio, oxígeno, azufre, halógeno, ciano, cianato, carbonato, nitrato, nitrito, sulfato, fosfato, tiocianato, clorato, perclorato, tetrafluoroborato, acetilacetonato, mercapto, amida, alcóxido, carboxilato y derivados de los mismos.
Específicamente, se puede usar al menos uno de un carboxilato de metal tal como acetato de oro, acetato de plata (acetato de plata), oxalato de paladio, 2-etilhexanoato de plata, 2-etilhexanoato de cobre, estearato de hierro, formiato de níquel y citrato de cinc y un compuesto de metal tal como nitrato de plata, cianuro de cobre, carbonato de cobalto, cloruro de platino, tetracloroaurato de hidrógeno, tetrabutoxititanio, dicloruro de dimetoxicirconio, isopropóxido de aluminio, tetrafluoroborato de estaño, óxido de vanadio, óxido de indio y estaño, metóxido de tántalo, acetato de bismuto, mercaptoaurato de dodecilo y acetilacetonato de indio.
El conductor o precursor de metal puede tener una forma esférica, lineal o plana o una combinación de las mismas. Pueden estar en la forma de partícula, incluyendo nanopartícula, polvo, escama, coloide, híbrido, pasta, sol, disolución o una combinación de los mismos. El tamaño o el contenido del conductor o precursor de metal no está limitado en particular, siempre que no afecte de manera negativa a las propiedades de la tinta. Preferiblemente, el conductor o precursor de metal es igual a o más pequeño que 50 micrómetros de tamaño, considerando el espesor de la película después de calcinación, más preferiblemente entre 1 nm y 25 micrómetros. Es preferible que no se usen en exceso, a fin de que la temperatura de calcinación no se eleve excesivamente o no se vea afectado de manera negativa el recubrimiento o la formación de modelo. En general, se usan en 1-90% en peso, preferiblemente en 10-70% en peso, por 100% en peso de la composición de tinta completa.
Se puede usar un oxidante como aditivo en la preparación del compuesto de complejo de metal. El oxidante puede ser un gas oxidante tal como aire, oxígeno y ozono, un peróxido tal como peróxido de hidrógeno (H2O2), Na2O2, KO2, NaBO3, K2S2O8, (NH4)2S2O8, Na2S2O8, H2SO5, KHSO5, (CH3)3CO2H y (C6H5CO2)2, un peroxiácido tal como HCO3H, CH3CO3H, CF3CO3H, C6H5CO3H, m-ClC6H5CO3H, un ácido inorgánico oxidante conocido en general tal como ácido nítrico, ácido sulfúrico, I2, FeCl3, Fe(NO3)3, Fe2(SO4)3, K3Fe(CN)6, (NH4)2Fe(SO4)2, Ce(NH4)4(SO4)4,NaIO4, KMnO4 y K2CrO4, un metal o un compuesto no de metal. El oxidante se puede usar sólo o en combinación. Se puede realizar tratamiento por calentamiento, enfriamiento, electrolisis, ultrasonidos, microondas, tratamiento de alta frecuencia, tratamiento de plasma, tratamiento IR o tratamiento UV durante la preparación.
El estabilizante puede comprender, por ejemplo, al menos uno de un aminocompuesto tal como amina primaria, amina secundaria y amina terciaria, un compuesto a base de carbamato de amonio, carbonato de amonio o bicarbonato de amonio descrito anteriormente, un compuesto de fósforo tal como fosfina y fosfito o un compuesto de azufre tal como tiol y sulfuro. Específicamente, el aminocompuesto puede ser metilamina, etilamina, n-propilamina, isopropilamina, n-butilamina, isobutilamina, isoamilamina, n-hexilamina, 2-etilhexilamina, n-heptilamina, n-octilamina, isooctilamina, nonilamina, decilamina, dodecilamina, hexadecilamina, octadecilamina, docodecilamina, ciclopropilamina, ciclopentilamina, ciclohexilamina, alilamina, hidroxiamina, hidróxido de amonio, metoxiamina, 2etanolamina, metoxietilamina, 2-hidroxipropilamina, metoxipropilamina, cianoetilamina, etoxiamina, n-butoxiamina, 2hexiloxiamina, metoxietoxietilamina, metoxietoxietoxietilamina, dietilamina, dipropilamina, dietanolamina, hexametilenimina, morfolina, piperidina, piperazina, etilendiamina, propilendiamina, hexametilendiamina, trietilendiamina, 2, 2-(etilendioxi)bisetilamina, trietilamina, trietanolamina, pirrol, imidazol, piridina, acetal dimetílico de aminoacetaldehído, 3-aminopropiltrimetoxisilano, 3-aminopropiltrietoxisilano, anilina, anisidina, aminobenzonitrilo, bencilamina, derivados de los mismos o compuestos poliméricos tales como polialilamina y polietilenimina o derivados de los mismos. Ejemplos específicos del compuesto de amonio son: compuestos a base de carbamato de amonio tales como carbamato de amonio, etilcarbamato de etilamonio, isopropilcarbamato de isopropilamonio, nbutilcarbamato de n-butilamonio, isobutilcarbamato de isobutilamonio, t-butilcarbamato de t-butilamonio, 2etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio, octadecilcarbamato de octadecilamonio, 2-metoxietilcarbamato de 2metoxietilamonio, 2-cianoetilcarbamato de 2-cianoetilamonio, dibutilcarbamato de dibutilamonio, dioctadecilcarbamato de dioctadecilamonio, metildecilcarbamato de metildecilamonio, hexametileniminocarbamato de hexametileniminio, morfolinocarbamato de morfolinio, etilhexilcarbamato de piridinio, isopropilcarbamato de trietilendiaminio, bencilcarbamato de bencilamonio, trietoxisililpropilcarbamato de trietoxisililpropilamonio y derivados de los mismos, tales como compuestos a base de carbonato de amonio como: carbonato de amonio, etilcarbonato de etilamonio, isopropilcarbonato de isopropilamonio, n-butilcarbonato de n-butilamonio, isobutilcarbonato de isobutilamonio, t-butilcarbonato de t-butilamonio, 2-etilhexilcarbonato de 2-etilhexilamonio, 2-metoxietilcarbonato de 2-metoxietilamonio, 2-cianoetilcarbonato de 2-cianoetilamonio, octadecilcarbonato de octadecilamonio, dibutilcarbonato de dibutilamonio, dioctadecilcarbonato de dioctadecilamonio, metildecilcarbonato de metildecilamonio, hexametileniminocarbonato de hexametileniminio, morfolinocarbonato de morfolinio, bencilcarbonato de bencilamonio, trietoxisililpropilcarbonato de trietoxisililpropilamonio, isopropilcarbonato de trietilendiaminio y derivados de los mismos y tales compuestos a base de bicarbonato de amonio como: bicarbonato de amonio, bicarbonato de isopropilamonio, bicarbonato de t-butilamonio, bicarbonato de 2-etilhexilamonio, bicarbonato de 2-metoxietilamonio, bicarbonato de 2-cianoetilamonio, bicarbonato de dioctadecilamonio, bicarbonato de piridinio, bicarbonato de trietilendiaminio y derivados de los mismos. El compuesto de fósforo puede ser uno representado por la fórmula general R3P o (RO)3P, donde R es alquilo o arilo C1-C20. Ejemplos típicos de dicho compuesto de fósforo son: tributilfosfina, trifenilfosfina, fosfito de trietilo y fosfito de trifenilo. Y, el compuesto de azufre puede ser: butanotiol, n-hexanotiol, sulfuro de dietilo, tetrahidrotiofeno, etc. El contenido del estabilizante no está limitado en particular, siempre que no afecte negativamente a las propiedades de la tinta. Sin embargo, es preferible que su contenido sea 0,1-90%, más preferiblemente 1-50% y lo más preferiblemente 5-30%, por 100% del metal o compuesto de metal, en relación molar. Fuera de este intervalo, la conductividad de la película puede disminuir y conducir al descenso en estabilidad de almacenaje. El descenso en estabilidad de almacenaje da como resultado el problema de calidad de la película. Además, la película obtenida por recubrimiento de la composición de tinta y su calcinación puede ser no uniforme o imprecisa y puede producirse agrietamiento, si el contenido del estabilizante está fuera del intervalo ya mencionado.
Se puede requerir un disolvente para controlar la viscosidad de la tinta o para facilitar la formación de película. Para este fin, se puede usar agua, un alcohol tal como metanol, etanol, isopropanol, 1-metoxipropanol, butanol, alcohol etilhexílico y terpineol, un glicol tal como etilenglicol y glicerina, un acetato tal como acetato de etilo, acetato de butilo, acetato de metoxipropilo, acetato de carbitol y acetato de etilcarbitol, un éter tal como metil cellosolve, butil cellosolve, dietil éter, tetrahidrofurano y dioxano, una cetona tal como metil etil cetona, acetona, dimetilformamida y 1-metil-2-pirrolidona, un hidrocarburo tal como hexano, heptano, dodecano, aceite de parafina y alcohol mineral, un disolvente aromático tal como benceno, tolueno y xileno, un disolvente sustituido con halógeno tal como cloroformo, cloruro de metileno y tetracloruro de carbono, acetonitrilo, dimetilsulfóxido o una mezcla de los mismos.
El agente dispersante se usa para dispersar de manera eficaz el conductor en la forma de partícula o escama. Se puede usar para este fin la serie 4000 de EFKA, serie Disperbyk de BYK, serie Solsperse de Avecia, serie TEGO Dispers de Degussa, serie Disperse-AYD de Elementis, serie JONCRYL de Johnson Polymer, etc.
La resina aglutinante puede ser al menos una de, una resina acrílica tal como poli(ácido acrílico) y éster de poli(ácido acrílico), una resina de celulosa tal como etilcelulosa, éster de celulosa y nitrato de celulosa, una resina de poliéster alifática o copolimérica, una resina vinílica tal como polivinilbutiral, poli(acetato de vinilo) y polivinilpirrolidona, una resina de poliamida, una resina de poliuretano, una resina de poliéter, una resina de urea, una resina alquídica, una resina de silicona, una resina de flúor, una resina olefínica tal como polietileno y poliestireno, una resina termoplástica tal como petróleo y colofonia, una resina epoxídica, una resina de poliéster insaturada o vinílica, una resina de ftalato de dialilo, una resina fenólica, una resina de oxetano, una resina de oxazina, una resina de bismaleimida, una resina de silicona modificada tal como poliéster epoxídico de silicona y de silicona, una resina termoestable tal como melamina, una resina acrílica endurecida por UV o haz electrónico, caucho de etileno-propileno (EPR, por sus siglas en inglés), caucho de estireno-butadieno (SBR, por sus siglas en inglés) o un polímero natural tal como almidón y gelatina. Además de estas resinas aglutinantes orgánicas, se puede usar aglutinante inorgánico tal como resina de vidrio y frita de vidrio, un agente de acoplamiento de silano tal como trimetoxipropilsilano y viniltrietoxisilano o un agente de acoplamiento a base de titanio, circonio o aluminio.
El tensioactivo puede ser un tensioactivo aniónico tal como laurilsulfato de sodio, un tensioactivo no iónico tal como nonilfenoxipolietoxietanol y FSN de Dupont, un tensioactivo catiónico tal como cloruro de laurilbencilamonio o un tensioactivo anfótero tal como laurilbetaína y betaína de coco.
El agente humectante o agente humectante-dispersante puede ser polietilenglicol, serie Surfynol de Air Product o serie TEGO Wet de Degussa. Y, el agente tixotrópico o agente de nivelación puede ser serie BYK de BYK, serie Glide de Degussa, serie EFKA 3000 de EFKA, serie DSX de Cognis, etc.
Se puede añadir un agente reductor para facilitar la calcinación. Por ejemplo, se puede usar hidrazina, hidrazida acética, borohidruro de sodio o potasio, citrato trisódico, un aminocompuesto tal como metildietanolamina y dimetilaminoborano, una sal de metal tal como cloruro ferroso y sulfato de hierro, hidrógeno, yoduro de hidrógeno, monóxido de carbono, un compuesto aldehídico tal como formaldehído y acetaldehído, un compuesto orgánico tal como glucosa, ácido ascórbico, ácido salicílico, ácido tánico, pirogalol e hidroquinona, etc.
Alternativamente, la composición de tinta conductora usada en la presente invención se puede preparar preparando una disolución de mezcla del metal o compuesto de metal representado por la fórmula 1 con un exceso de al menos uno de, aminocompuesto, compuesto a base de carbamato de amonio o carbonato de amonio, añadiendo un conductor, un precursor de metal, un agente dispersante, un aglutinante o un aditivo, como se requiera y haciendo reaccionar después la disolución con dióxido de carbono. Esta reacción también se puede realizar a presión normal
o presión aplicada sin disolvente o en presencia de un disolvente.
El compuesto de complejo de metal usado en la presente invención se puede expresar por la siguiente fórmula 5:
MAm (5)
“A" es el compuesto representado por las fórmulas 2 a 4 y 0,5 : m : 5,5.
La composición de tinta usada según la presente invención presenta una estabilidad superior y así se puede conformar fácilmente en película o modelo usando una variedad de sustratos por recubrimiento o impresión. Por ejemplo, se puede recubrir o imprimir directamente en un sustrato tal como metal, vidrio, oblea de silicona, cerámica, película de plástico como poliéster o poliimida, lámina de caucho, fibra, madera y papel. El sustrato se puede usar después de lavado con agua, eliminación de grasa o pre-tratamiento especial. Ejemplos del método de pretratamiento son tratamiento con plasma, haz de iones o corona, oxidación o reducción, calentamiento, ataque químico, tratamiento UV, tratamiento de imprimación usando el aglutinante o aditivo ya mencionado, etc. La preparación o impresión de la película se puede realizar por recubrimiento por rotación, recubrimiento con rodillo, recubrimiento por pulverización, recubrimiento por inmersión, recubrimiento por flujo, recubrimiento por racleta, dispensación, impresión por chorro de tinta, impresión offset, impresión por estarcido, impresión por tampón, rotograbado, flexografía, impresión con plantilla, impronta, xerografía, litografía, etc., considerando las propiedades físicas de la tinta.
La viscosidad de la tinta usada en la presente invención no está limitada en particular, siempre que la formación de película o la impresión no se vea afectada de manera negativa. Aunque variable dependiendo del método de preparación y la clase particular de la tinta, es preferible una viscosidad en el intervalo de 1x10-4 a 1.000 Pa.s (0,1 a
1.000.000 cps) y es más preferible una en el intervalo de 1x10-3 a 500 Pa.s (1 a 500.000 cps). La viscosidad de la tinta llega a ser un factor importante cuando se realiza formación de película o de modelo por impresión por chorro de tinta. En tal caso, es favorable una viscosidad en el intervalo de 1x10-4 a 5x10-2 Pa.s (0,1 a 50 cps), preferiblemente en el intervalo de 1x10-3 a 2x10-2 Pa.s (1 a 20 cps), más preferiblemente en el intervalo de 2x10-3 -1,5x10-2 Pa.s (2 - 15 cps). Si la viscosidad es más pequeña, la conductividad puede no ser suficiente debido a un espesor de película insuficiente. Por contraste, si la viscosidad es mayor, puede que la tinta no fluya fácilmente.
Dicha película o modelo preparado se puede tratar con posterioridad por oxidación o reducción, tratamiento térmico, tratamiento con IR, UV, haz electrónico o láser, etc. para formación de modelo de metal u óxido de metal. El
5 tratamiento térmico se puede realizar en atmósfera de gas inerte o en aire, nitrógeno o monóxido de carbono o en un gas de mezcla que comprende hidrógeno y aire u otro gas inerte, dependiendo de la necesidad. El tratamiento térmico se realiza normalmente a 80-500°C, preferiblemente a 90-300°C, más preferiblemente a 100-250°C, para mejores propiedades físicas de la película. El tratamiento térmico se puede realizar a diferentes temperaturas para uniformidad de película. Por ejemplo, el tratamiento térmico se puede realizar a 80-150°C durante 1-30 minutos y después a 150-300°C durante 1-30 minutos.
La presente invención proporciona el uso de una variedad de composiciones de tinta conductora que comprenden un compuesto de complejo de metal obtenido haciendo reaccionar al menos un metal o compuesto de metal representado por la fórmula 1 con al menos un compuesto a base de carbamato de amonio o carbonato de amonio representado por la fórmula 2, 3 ó 4 y un aditivo.
15 La composición de tinta usada en la presente invención presenta superior estabilidad y solubilidad, permite la formación de película fácilmente y se calcina fácilmente incluso a baja temperatura de 200°C o menor para formar película o modelo con buena conductividad. La composición de tinta usada en la presente invención se puede recubrir o imprimir directamente en una variedad de sustratos, incluyendo metal, vidrio, oblea de silicona, cerámica, película de plástico como poliéster o poliimida, lámina de caucho, fibra, madera y papel. Dependiendo de las propiedades físicas de la tinta, es aplicable una variedad de métodos de formación o de impresión de película, tales como recubrimiento por rotación, recubrimiento con rodillo, recubrimiento por pulverización, recubrimiento por inmersión, recubrimiento por flujo, recubrimiento por racleta y dispensación, impresión por chorro de tinta, impresión offset, impresión por estarcido, impresión por tampón, rotograbado, flexografía, impresión con plantilla, impronta, xerografía, litografía, etc.
25 El uso de la composición de tinta de la presente invención permite la formación de película uniforme con superior conductividad y adhesividad. Por otra parte, la película apenas se agrieta. Además, la composición de tinta se puede usar según la presente invención en material de protección IEM, adhesivos conductores, cableados de metal de baja resistencia, los PCI, los PCIF, antenas para etiquetas de IDRF, celdas solares, celdas secundarias o celdas de combustible y electrodos o cableados de los PP, los PCL-TFT, los DOEL, paneles flexibles y los TOPD.
Breve descripción de los dibujos
La Fig. 1 es el TGA (termograma) para la composición de tinta de metal del Ejemplo 1.
La Fig. 2 es la serigrafía del modelo impresa en película PET usando la composición de tinta de metal del Ejemplo 1.
La Fig. 3 es el TGA para la composición de tinta conductora del Ejemplo 15.
La Fig. 4 es la serigrafía del modelo impresa en película PET usando la composición de tinta del Ejemplo 15.
35 La Fig. 5 es el TGA para la composición de tinta del Ejemplo 52.
La Fig. 6 es el chorro de tinta del modelo impreso usando la composición de tinta del Ejemplo 82.
La Fig. 7 es la serigrafía del modelo impresa en película PET usando la composición de tinta del Ejemplo 83.
La Fig. 8 es el grabado del modelo impreso usando la composición de tinta del Ejemplo 84.
La Fig. 9 es el TGA para la composición de tinta del Ejemplo 85.
La Fig. 10 es la serigrafía del modelo impresa en película PET usando la composición de tinta del Ejemplo 97.
Mejor modo para llevar a cabo la invención
De ahora en adelante, la presente invención se describe con más detalle haciendo referencia a los ejemplos.
Ejemplo 1
Se disolvieron 9,52 g (31,48 mmol) de 2-etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio, un líquido viscoso, en una
45 disolución de mezcla que comprende 10,00 ml de metanol y 3,00 ml de disolución acuosa en un matraz Schlenk de 50 ml provisto de agitador. Después, se añadió 1,00 g (15,74 mmol) de polvo de cobre (Aldrich, tamaño de partícula = 1-5 micrómetros) y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente durante 30 minutos con burbujeo de oxígeno. A medida que avanzaba la reacción, la mezcla de reacción se volvía una suspensión parda oscura y finalmente una disolución transparente, azul. Se eliminó el disolvente de la disolución de reacción a vacío para obtener 7,15 g de un compuesto de complejo de cobre azul. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en cobre era 11,28% en peso. A 3,00 g del compuesto de complejo de cobre se añadieron 5,00 g de escama de cobre (TSC-20F, Chang Sung) 0,20 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante, disueltos en 1,80 g de butil carbitol. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la mezcla por un molino de tres rodillos (Drais Mannheim) durante 5 veces para obtener una composición de tinta conductora con una viscosidad de 72,6 Pa.s (72.600 cps). El análisis termogravimétrico confirmó que el contenido en metal fue 53,33% en peso (véase la Fig. 1). La composición de tinta se recubrió sobre película PET en atmósfera de nitrógeno usando una impresora de serigrafía siguiendo modelo para 325 mallas para obtener una película uniforme y precisa, que se calcinó a la temperatura dada en la Tabla 1 a continuación para obtener el modelo mostrado en la Fig. 2. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 2
Se disolvieron 6,99 g (31,48 mmol) de 3-metoxipropilcarbamato de 3-metoxipropilamonio, un líquido viscoso, en 2,00 g de una disolución de mezcla que comprendía 5,00 ml de metanol y 50% en peso de disolución acuosa de peróxido de hidrógeno (H2O2) en un matraz Schlenk de 50 ml provisto de agitador. Después, se añadió 1,00 g (15,74 mmol) de cobre metálico y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente durante 2 horas. A medida que avanzaba la reacción, la mezcla de reacción se volvió una suspensión parda y finalmente una disolución transparente, azul. Se eliminó el disolvente de la disolución de reacción a vacío para obtener 5,58 g de un compuesto de complejo de cobre azul. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en cobre era 16,26% en peso. Se disolvió 1,00 g del compuesto de complejo de cobre, por adición de 1,00 g metanol. Después, 8,00 g de un compuesto de complejo obtenido haciendo reaccionar una mezcla 1:1 (relación molar) de 2-etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio y 2metoxietilcarbamato de 2-metoxietilamonio con óxido de plata (contenido en plata = 22,00% en peso) para obtener una composición de tinta transparente con una viscosidad de 5,07x10-2 Pa.s (50,7 cps). Se recubrió la composición de tinta en atmósfera de nitrógeno para obtener una película uniforme y precisa, que se calcinó a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 3
Se disolvieron 7,53 g (41,88 mmol) de isopropilcarbonato de isopropilamonio en 1,89 g de una disolución de mezcla que comprendía 20,00 ml de metanol y disolución acuosa de peróxido de hidrógeno (H2O2) al 50% en peso en un matraz Schlenk de 50 ml provisto de agitador. Después, se añadió 1,00 g (6,98 mmol) de óxido de cobre (I) y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente durante 2 horas. A medida que avanzaba la reacción, la mezcla de reacción se volvió una suspensión parda y finalmente una disolución transparente, azul. Se eliminó el disolvente de la disolución de reacción a vacío para obtener 6,28 g de un compuesto de complejo de cobre azul. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en cobre era 14,17% en peso. Se añadieron 3,00 g del compuesto de complejo de cobre a 2,80 g de una disolución de butil cellosolve transparente en que se disolvieron 4,00 g de escama de plata (EA0295, Chemet) y 0,20 g de polivinilbutiral (Wacker), un aglutinante. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta conductora con una viscosidad de 0,35 Pa.s (350,4 cps). Se recubrió la composición de tinta en atmósfera de nitrógeno para obtener una película uniforme y precisa, que se calcinó a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 4
Se disolvieron 6,79 g (41,88 mmol) de isopropilcarbamato de isopropilamonio en 1,89 g de una disolución de mezcla que comprendía 20,00 ml de metanol y disolución acuosa de peróxido de hidrógeno (H2O2) al 50% en peso en un matraz Schlenk de 50 ml provisto de agitador. Después, se añadió 1,00 g (6,98 mmol) de óxido de cobre (I) y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente durante 2 horas. A medida que avanzaba la reacción, la mezcla de reacción se volvió una suspensión parda y finalmente una disolución transparente, azul. Se eliminó el disolvente de la disolución de reacción a vacío para obtener 6,35 g de un compuesto de complejo de cobre azul. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en cobre era 14,61% en peso. Se añadieron 2,00 g del compuesto de complejo de cobre a una disolución en que se disolvió 1,00 g de metanol y 1,00 g de 2-etilhexilamina en 6,00 g de acetato de plata. Después de 10 minutos de agitación, se obtuvo una composición de tinta transparente con una viscosidad de 2,7x10-2 Pa.s (26,7 cps). Se recubrió la composición de tinta en atmósfera de nitrógeno para obtener una película uniforme y precisa, que se calcinó a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 5
Se disolvieron 11,56 g (38,22 mmol) de 2-etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio, un líquido viscoso, en 5,00 ml de acetonitrilo y 10,00 ml de metanol en un matraz Schlenk de 50 ml provisto de agitador. Después, se añadió 1,00 g (15,29 mmol) de polvo de cinc (Aldrich, tamaño de partícula = 100 mallas o menor) y se realizó la reacción a temperatura ambiente durante 10 horas. A medida que avanzaba la reacción, la mezcla de reacción se volvió una suspensión gris y finalmente una disolución transparente, incolora. Se eliminó el disolvente de la disolución de reacción a vacío para obtener 11,87 g de un compuesto de complejo de cinc blanco. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en cinc era 14,78% en peso. Se añadieron 2,00 g del compuesto de complejo de cinc a 2,80 g de una disolución de metil cellosolve transparente en que se disolvieron 5,00 g de escama de plata (Chemet) y 0,20 g de polivinilbutiral (Wacker), un aglutinante. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta conductora con una viscosidad de 1,26 Pa.s (1.260 cps). Se recubrió la composición de tinta en atmósfera de nitrógeno para obtener una película uniforme y precisa, que se calcinó a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 6
Se disolvieron 6,63 g (36,84 mmol) de isopropilbicarbonato de isopropilamonio en 7,00 ml de una disolución acuosa de amoníaco al 14% en peso en un matraz Schlenk de 50 ml provisto de agitador. Después, se añadió 1,00 g (12,28 mmol) de óxido de cinc (II) y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente durante 2 horas. A medida que avanzaba la reacción, la mezcla de reacción se volvió una suspensión blanca y finalmente una disolución transparente, incolora. Se eliminó el disolvente de la disolución de reacción a vacío para obtener 5,52 g de un compuesto de complejo de cinc blanco. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en cinc era 15,20% en peso. Se añadió 1,00 g del compuesto de complejo de cinc a una disolución en que se disolvieron 7,00 g de un compuesto de complejo de plata preparado haciendo reaccionar isopropilcarbonato de isopropilamonio con óxido de plata (contenido en plata = 36,45% en peso) en 2,00 g de metanol. Después de 10 minutos de agitación, se obtuvo una composición de tinta transparente con una viscosidad de 2,7x10-2 Pa.s (27,4 cps). Se recubrió la composición de tinta en atmósfera de nitrógeno para obtener una película uniforme y precisa, que se calcinó a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 7
Se disolvió 1,00 g (7,71 mmol) de cloruro de níquel (II) hidratado - 6 en 5,00 ml de una disolución acuosa en un matraz Schlenk de 50 ml provisto de agitador. Después, se añadió una disolución en que se disolvieron 5,83 g (19,27 mmol) de 2-etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio, un líquido viscoso, en 10,00 ml de benceno y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente durante 2 horas mientras se agitaba vigorosamente la disolución. A medida que avanzaba la reacción, la mezcla de reacción se volvió una suspensión verde y finalmente se volvió blanca. La fase acuosa transparente, incolora, se separó de la fase orgánica transparente, verde. Se eliminó el disolvente de la fase orgánica a vacío para obtener 4,73 g de un compuesto de complejo de níquel verde esmeralda. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en cinc era 14,51% en peso. Se añadió 1,00 g del compuesto de complejo de níquel a una disolución en que se disolvieron 6,00 g de un compuesto de complejo de plata preparado haciendo reaccionar 2-etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio con óxido de plata (contenido en plata = 22,00% en peso) en 3,00 g de metanol. Después de 10 minutos de agitación, se obtuvo una composición de tinta transparente con una viscosidad de 0,127 Pa.s (127,2 cps). Se recubrió la composición de tinta en atmósfera de nitrógeno para obtener una película uniforme y precisa, que se calcinó a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 8
Se disolvió 1,00 g (7,70 mmol) de cloruro de cobalto (II)-6 hidratado en 5,00 ml de una disolución acuosa en un matraz Schlenk de 50 ml provisto de agitador. Después, se añadió una disolución en que se disolvieron 5,82 g (19,25 mmol) de 2-etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio, un líquido viscoso, en 10,00 ml de tolueno y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente durante 2 horas mientras se agitaba vigorosamente la disolución. A medida que avanzaba la reacción, la mezcla de reacción se volvió una suspensión roja y finalmente se volvió púrpura. La fase acuosa transparente, incolora, se separó de la fase orgánica transparente, púrpura. Se eliminó el disolvente de la fase orgánica a vacío para obtener 5,36 g de un compuesto de complejo de cobalto púrpura. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en cobalto era 14,51% en peso. Se añadió 1,00 g del compuesto de complejo de cobalto a una disolución en que se disolvieron 6,00 g de un compuesto de complejo de plata preparado haciendo reaccionar 2-etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio con óxido de plata (contenido en plata = 22,00% en peso) en 3,00 g de metanol. Después de 10 minutos de agitación, se obtuvo una composición de tinta transparente con una viscosidad de 0,347 Pa.s (347,2 cps). Se recubrió la composición de tinta en atmósfera de nitrógeno para obtener una película uniforme y precisa, que se calcinó a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 9
Se disolvieron 2,62 g (16,18 mmol) de isopropilcarbamato de isopropilamonio en 5,00 ml de metanol en un matraz Schlenk de 50 ml provisto de agitador. Después, se añadió 1,00 g (0,81 mmol) de molibdato de amonio (VI)-4 hidratado ((NH4)6Mo7O24-4H2O) y se realizó la reacción a temperatura ambiente durante 10 horas. A medida que avanzaba la reacción, la mezcla de reacción se volvió una suspensión verde y finalmente una disolución transparente, incolora. Se eliminó el disolvente de la disolución de reacción a vacío para obtener 3,02 de un compuesto de complejo de molibdeno blanco. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en molibdeno era 16,62% en peso. Se añadieron 2,00 g del compuesto de complejo de molibdeno a 2,80 g de una disolución de butil cellosolve transparente en que se disolvieron 5,00 g de escama de plata y 0,20 g de polivinilbutiral, un aglutinante. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta conductora con una viscosidad de 0,941 Pa.s (940,8 cps). Se recubrió la composición de tinta en atmósfera de nitrógeno para obtener una película uniforme y precisa, que se calcinó a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 10
Se disolvieron 8,92 g (55,5 mmol) de isopropilcarbamato de isopropilamonio en 5,00 ml de metanol en un matraz Schlenk de 50 ml provisto de agitador. Después, se añadió 1,00 g (5,50 mmol) de óxido de vanadio (V) y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente durante 10 horas. A medida que avanzaba la reacción, la mezcla de reacción se volvió una suspensión amarilla y finalmente una disolución transparente, incolora. Se eliminó el disolvente de la disolución de reacción a vacío para obtener 9,35 de un compuesto de complejo de vanadio blanco. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en vanadio era 12,37% en peso. Se añadieron 2,00 g del compuesto de complejo de vanadio a 2,80 g de una disolución de butil cellosolve transparente en que se disolvieron 5,00 g de escama de plata y 0,20 g de polivinilbutiral, un aglutinante. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta conductora con una viscosidad de 1,54 Pa.s (1.540 cps). Se recubrió la composición de tinta en atmósfera de nitrógeno para obtener una película uniforme y precisa, que se calcinó a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 11
Se disolvieron 7,65 g (25,31 mmol) de 2-etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio, un líquido viscoso, en 5,00 ml de acetato de etilo en un matraz Schlenk de 50 ml provisto de agitador. Después, se añadió 1,00 g (2,53 mmol) de nitrato de bismuto (III) y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente durante 2 horas. A medida que avanzaba la reacción, la mezcla de reacción se volvió una suspensión blanca y finalmente una disolución transparente, incolora. Se eliminó el disolvente de la disolución de reacción a vacío para obtener 5,16 de un compuesto de complejo de bismuto blanco. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en bismuto era 11,35% en peso. Se añadieron 2,00 g del compuesto de complejo de bismuto a 2,80 g de una disolución de butil cellosolve transparente en que se disolvieron 5,00 g de escama de plata y 0,20 g de polivinilbutiral, un aglutinante. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta conductora con una viscosidad de 1,62 Pa.s (1.620 cps). Se recubrió la composición de tinta en atmósfera de nitrógeno para obtener una película uniforme y precisa, que se calcinó a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 12
Se disolvió 1,00 g (5,64 mmol) de cloruro de paladio (II) en 5,00 ml de una disolución acuosa en un matraz Schlenk de 50 ml provisto de agitador. Después, se añadió una disolución en que se disolvieron 1,71 g (16,92 mmol) de 2etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio, un líquido viscoso, en 5,00 ml de acetato de etilo y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente durante 2 horas con agitación vigorosa de la disolución. A medida que avanzaba la reacción, la mezcla de reacción se volvió una suspensión roja y finalmente se volvió incolora. La fase acuosa transparente, incolora, se separó de la fase orgánica transparente, incolora. Se eliminó el disolvente de la fase orgánica a vacío para obtener 2,22 de un compuesto de complejo de paladio transparente, amarillo. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en paladio era 10,80% en peso. Se añadieron 2,00 del compuesto de complejo de paladio a 0,50 g de metanol. Después de 10 minutos de agitación, se obtuvo una composición de tinta transparente con una viscosidad de 2,6x10-2 Pa.s (25,6 cps). Se recubrió la composición de tinta en atmósfera de nitrógeno para obtener una película uniforme y precisa, que se calcinó a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 13
Se disolvieron 2,00 g de un compuesto de complejo de plata preparado haciendo reaccionar 2-etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio con óxido de plata (contenido en plata = 22,00% en peso) en 10,00 ml de acetato de etilo en un matraz Schlenk de 50 ml provisto de agitador. Después, una disolución en que 1,71 g (16,92 mmol) de 2etilhexilamonio 1,38 g (4,08 mmol) de cloroaurato de hidrógeno se añadió y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente durante 1 hora mientras se agitaba la disolución. A medida que avanzaba la reacción, se formó un precipitado blanco y se obtuvo una disolución transparente, amarilla, como sobrenadante. Se eliminó el disolvente del sobrenadante a vacío para obtener 3,56 g de un compuesto de complejo de oro amarillo. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en oro era 31,26% en peso. Se añadieron 3,30 del compuesto de complejo de oro a una disolución en que se disolvieron 2,70 g de un compuesto de complejo de plata preparado haciendo reaccionar isopropilcarbonato de isopropilamonio con óxido de plata (contenido en plata = 36,45% en peso) en 2,50 g de metanol y 1,50 g de 2-etilhexilamina. Después de 10 minutos de agitación, se obtuvo una composición de tinta transparente con una viscosidad de 9,7x10-2 Pa.s (97,4 cps). Se recubrió la composición de tinta en atmósfera de nitrógeno para obtener una película uniforme y precisa, que se calcinó a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 14
Se añadieron 1,50 g del compuesto de complejo de 2-etilhexilamonio y paladio preparado en el Ejemplo 12 a una disolución en que se disolvieron 6,20 g de un compuesto de complejo de plata preparado haciendo reaccionar 2etilhexilcarbamato con óxido de plata (contenido en plata = 22,00% en peso) en 2,30 g de metanol. Después de 10 minutos de agitación, se obtuvo una composición de tinta transparente con una viscosidad de 0,083 Pa.s (83,2 cps). Se recubrió la composición de tinta en atmósfera de nitrógeno para obtener una película uniforme y precisa, que se calcinó a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 15
Se pusieron 33,7 g (141,9 mmol) de una mezcla líquida viscosa de 2-etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio y 2metoxietilcarbamato de 2-metoxietilamonio (relación molar = 4:6) en un matraz Schlenk de 250 ml provisto de agitador. Después, se añadieron 10,0 g (43,1 mmol) de óxido de plata y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente durante 2 horas mientras se agitaba la disolución. Al principio, se obtuvo una suspensión negra, pero cuando se formó el complejo perdió color gradualmente. Finalmente, se obtuvieron 43,7 g de un compuesto de complejo de plata transparente, amarillo, con una viscosidad de 0,31 Pa.s en fase líquida. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en plata fue 22,0% en peso. Se añadieron 40,9 del compuesto de complejo de plata a 12,9 g de una disolución de butil carbitol transparente en que se disolvieron 41,2 g de escama de plata (EA0295, Chemet) y se disolvieron 5,0 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos (Drais Mannheim) durante 5 veces. Como se ve en la Fig. 3, se obtuvo una composición de tinta conductora con un contenido en plata de 50,2% en peso y una viscosidad de 3,94 Pa.s. La composición de tinta se recubrió sobre película PET usando una impresora de serigrafía (véase la Fig. 4). La película uniforme y precisa resultante se calcinó a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 16
Se preparó una composición de tinta con una viscosidad de 5,74 Pa.s de la misma manera que en el Ejemplo 15 usando 40,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 15 y 41,2 g de polvo de plata (SNG-PSN-100-99, SOLNANOGY, tamaño medio de partícula = 150 nm), en vez de 41,2 g de escama de plata. La composición de tinta se recubrió de la misma manera que en el Ejemplo 15 y se calcinó la película uniforme y precisa resultante. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 17
Se preparó una composición de tinta con una viscosidad de 148,13 Pa.s de la misma manera que en el Ejemplo 15 usando 40,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 15 y 41,2 g de escama de cobre (TSC-20F, Chang Sung), en vez de 41,2 g de escama de plata. La composición de tinta se recubrió de la misma manera que en el Ejemplo 15 y se calcinó la película uniforme y precisa resultante. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 18
Se preparó una composición de tinta con una viscosidad de 14,55 Pa.s de la misma manera que en el Ejemplo 15 usando 40,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 15 y 41,2 g de polvo de cobre (Aldrich, tamaño medio de partícula = 3 micrómetros), en vez de 41,2 g de escama de plata. Se recubrió la composición de tinta de la misma manera que en el Ejemplo 15 y se calcinó la película uniforme y precisa resultante. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 19
Se preparó una composición de tinta con una viscosidad de 11,74 Pa. s de la misma manera que en el Ejemplo 15 usando 40,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 15 y 41,2 g de polvo de níquel (Aldrich, tamaño medio de partícula = 3 micrómetros), en vez de 41,2 g de escama de plata. La composición de tinta se recubrió de la misma manera que en el Ejemplo 15 y se calcinó la película uniforme y precisa resultante. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 20
Se preparó una composición de tinta con una viscosidad de 10,65 Pa. s de la misma manera que en el Ejemplo 15 usando 40,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 15 y 41,2 g de polvo de cobre recubierto de plata al 30% en peso (SNG-SN100-30, SOLNANOGY, tamaño medio de partícula = 100 nm), en vez de 41,2 g de escama de plata. La composición de tinta se recubrió de la misma manera que en el Ejemplo 15 y se calcinó la película uniforme y precisa resultante. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 21
Se añadieron 40,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 15 y 41,2 g de escama de plata a una disolución de mezcla transparente en que se disolvieron 2,0 g de etilcelulosa (Aldrich), un aglutinante, en 6,8 g de metil cellosolve y se disolvieron 5,0 g de bencilamina. Después de 10 minutos de agitación, se añadieron además 5,0 g de polvo de carbono (Vulcan-XC72, Cabot). Después de 5 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 7 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 3,75 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta de la misma manera que en el Ejemplo 15 y se calcinó la película uniforme y precisa resultante. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 22
Se preparó una composición de tinta con una viscosidad de 2,64 Pa. s de la misma manera que en el Ejemplo 21 usando 5,0 g de polvo de grafito (CGF-t2N5, Alfaproducts) en vez de 5,0 g de polvo de carbono. La composición de tinta se recubrió de la misma manera que en el Ejemplo 15 y se calcinó la película uniforme y precisa resultante. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 23
Se preparó una composición de tinta con una viscosidad de 4,32 Pa. s de la misma manera que en el Ejemplo 21 usando 5,0 g de polvo de níquel (Aldrich, tamaño medio de partícula = 3 micrómetros) en vez de 5,0 g de polvo de carbono. Se recubrió la composición de tinta de la misma manera que en el Ejemplo 15 y se calcinó la película uniforme y precisa resultante. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 24
Se preparó una composición de tinta con una viscosidad de 4,54 Pa. s de la misma manera que en el Ejemplo 21 usando 5,0 g de polvo de cobre (Aldrich, tamaño medio de partícula = 3 micrómetros) en vez de 5,0 g de polvo de carbono. Se recubrió la composición de tinta de la misma manera que en el Ejemplo 15 y se calcinó la película uniforme y precisa resultante. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 25
Se añadieron 40,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 15, 20,6 g de escama de plata (EA0295, Chemet) y 20,6 g de polvo de plata (SNG-PSN-100-99, SOLNANOGY, tamaño medio de partícula = 150 nm) a una disolución de mezcla transparente en que se disolvieron 3,0 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante, en 15,8 g de butil cellosolve. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 3,56 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta de la misma manera que en el Ejemplo 15 y se calcinó la película uniforme y precisa resultante. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 26
Se añadieron 40,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 15, 20,6 g de escama de cobre (TSC-20F, Chang Sung) y 20,6 g de polvo de cobre (Aldrich, tamaño medio de partícula = 3 micrómetros) a una disolución de mezcla transparente en que se disolvieron 3,0 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante, en 15,8 g de butil cellosolve. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 227,87 Pa. s. Se recubrió la composición de tinta de la misma manera que en el Ejemplo 15 y se calcinó la película uniforme y precisa resultante. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 27
Se añadieron 40,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 15, 20,6 g de escama de plata (EA0295, Chemet) y 20,6 g de escama de cobre (TSC-20F, Chang Sung) a una disolución de mezcla transparente en que se disolvieron 3,0 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante, en 15,8 g de butil cellosolve. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 4,15 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta de la misma manera que en el Ejemplo 15 y se calcinó la película uniforme y precisa resultante. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 28
Se añadieron 40,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 15 y 41,2 g de escama de plata (EA0295, Chemet) a una disolución en que se disolvieron 1,2 g de hexacrilato de dipentaeritritol, un monómero, 3,5 g de EB657 (UCB, Mp = 1.500), un oligómero, 0,1 g de 819 (Ciba Specialty Chemicals) y 0,2 g de 1.173 (Ciba Specialty Chemicals), fotoiniciadores y 0,5 g de Solsperse 20000 (Avecia), un agente dispersante, en 13,8 g de etil cellosolve. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 10,67 Pa. s. Se recubrió la composición de tinta sobre una placa de vidrio y se obtuvo una película por curado por luz ultravioleta a 600 mJ/cm2. Se calcinó la película resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 29
Se añadieron 40,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 15 y 41,2 g de escama de plata (EA0295, Chemet) a una disolución en que se disolvieron 4,5 g de poliéster insaturado (Polycoat, Aekyung Chemical), 0,5 g de peróxido de benzoílo y 0,5 g de EFKA4510 (EFKA), un agente dispersante, en 3,0 g de 2-pirrolidona y 10,3 g de etil cellosolve. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 3,17 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta sobre una placa de vidrio y se obtuvo una película por curado por luz ultravioleta a 600 mJ/cm2. Se calcinó la película resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 30
Se añadieron 40,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 15 y 41,2 g de escama de plata (EA0295, Chemet) a una disolución en que se disolvieron 2,0 g de resol (TD-2207, Kangnam Chemical) en 16,8 g de etil cellosolve. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 3,05 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta sobre una placa de vidrio y se calcinó la película resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 31
Se añadieron 40,0 g de escama de plata (EA0295, Chemet) a una disolución transparente en que se disolvió 1,0 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker) en 9,0 g de butil carbitol. Se preparó una pasta por agitación de la disolución durante 10 minutos. Se añadieron 50,0 g de un compuesto de complejo de plata en fase líquida preparado de la misma manera que en el Ejemplo 15. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 3,88 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 32
Se añadieron 40,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 15 y 41,2 g de escama de plata a una disolución transparente en que se disolvieron 5,0 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante y 1,0 g de EFKA4330 (EFKA), un agente dispersante, en 12,8 g de acetato de metoxipropilo. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 1,18 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 33
Se añadieron 40,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 15 y 41,2 g de escama de plata (EA0295, Chemet) a una disolución en que se disolvieron 5,0 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante, en 13,8 g de tetrahidrofurano. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 1,45 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 34
Se añadieron 40,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 15 y 41,2 g de escama de plata (EA0295, Chemet) a una disolución transparente en que se disolvieron 5,0 g de acryl (HPD671, Johnson Polymer), un aglutinante, en 13,8 g de butil carbitol. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 0,75 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 35
Se añadieron 40,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 15 y 51,2 g de escama de plata (EA0295, Chemet) a una disolución en que se disolvieron 3,0 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante, en 5,8 g de butil carbitol. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 4,35 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 36
Se añadieron 35,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 15 y 58,3 g de escama de plata (EA0295, Chemet) a una disolución en que se disolvieron 3,0 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante, en 3,7 g de butil carbitol. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 6,24 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 37
Se disolvieron 31,00 g (163,4 mmol) de una mezcla de isopropilcarbamato de isopropilamonio y 2metoxietilcarbamato de 2-metoxietilamonio (relación molar = 7:3) en una disolución de mezcla de 40,0 g de metanol y 20,5 g (158,6 mmol) de 2-etilhexilamina en un matraz Schlenk de 250 ml provisto de agitador. Después, se añadieron 10,0 g (43,1 mmol) de óxido de plata y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente durante 4 horas mientras se agitaba la disolución. Al principio, se obtuvo una suspensión negra, pero cuando se formó el complejo, se perdió el color gradualmente. Finalmente, se obtuvo una disolución transparente, incolora. Se eliminaron metanol y materiales no reaccionados de la disolución de reacción para obtener 61,4 g de una disolución de complejo de plata transparente, incolora. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en plata era 15,1% en peso.
Se disolvieron 5,0 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante, en 55,0 g del compuesto de complejo de plata. Después, se añadieron 40,0 g de escama de plata (EA0295, Chemet) para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 1,12 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 38
Se disolvieron 39,1 g (365,5 mmol) de etilaminobicarbonato de etilamonio en una disolución de mezcla de 10,0 g de metanol y 10,0 g de metil cellosolve en un matraz Schlenk de 250 ml provisto de agitador. Después, se añadieron 10,0 g (43,1 mmol) de óxido de plata y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente durante 2 horas mientras se agitaba la disolución. Al principio, se obtuvo una suspensión negra, pero cuando se formó el complejo, se perdió el color gradualmente. Finalmente, se obtuvo una disolución transparente, incolora. Se eliminaron metanol y materiales no reaccionados de la disolución de reacción para obtener 55,1 g de una disolución de complejo de plata transparente, incolora. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en plata era 16,9% en peso.
Se disolvieron 5,0 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante, en 50,0 g del compuesto de complejo de plata. Después, se añadieron 40,0 g de escama de plata (EA0295, Chemet). Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 0,32 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 39
Se disolvieron 50,0 g (258,0 mmol) de 2-metoxietilcarbamato de 2-metoxietilamonio en 80,0 de metanol en un matraz Schlenk de 250 ml provisto de agitador. Después, se añadieron 20,0 g (86,2 mmol) de óxido de plata y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente durante 2 horas mientras se agitaba la disolución. Al principio, se obtuvo una suspensión negra, pero cuando se formó el complejo, se perdió el color gradualmente. Finalmente, se obtuvo una disolución transparente, incolora. Se eliminaron metanol y materiales no reaccionados de la disolución de reacción para obtener 59,2 g de un compuesto de complejo de plata transparente, amarillo. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en plata era 31,4% en peso.
Se añadieron 40,0 g del compuesto de complejo de plata y 40,0 g de escama de plata (EA0295, Chemet) a una disolución transparente en que se disolvieron 5,0 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante, en 10,0 g de metil cellosolve y 5,0 g de 2-etilhexilamina. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 1,14 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 40
Se disolvieron 57,8 g (240,8 mmol) de 3-metoxipropilcarbonato de 3-metoxipropilamonio en 80,0 de metanol en un matraz Schlenk de 250 ml provisto de agitador. Después, se añadieron 20,0 g (86,2 mmol) de óxido de plata y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente durante 2 horas mientras se agitaba la disolución. Al principio, se obtuvo una suspensión negra, pero cuando se formó el complejo, se perdió el color gradualmente. Finalmente, se obtuvo una disolución transparente, incolora. Se eliminaron metanol y materiales no reaccionados de la disolución de reacción para obtener 67,8 g de un compuesto de complejo de plata transparente, amarillo, en fase líquida. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en plata era 27,4% en peso.
Se añadieron 40,0 g del compuesto de complejo de plata y 40,0 g de escama de plata (EA0295, Chemet) a una disolución transparente en que se disolvieron 5,0 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante, en 10,0 g de metil cellosolve y 5,0 g de 2-etilhexilamina. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 1,79 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película resultante a la temperatura dada en la Tabla 1 a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 41
Se disolvieron 65,6 g (258,0 mmol) de dimetoxietilcarbamato de dimetoxietilamonio en 80,0 de metanol en un matraz Schlenk de 250 ml provisto de agitador. Después, se añadieron 20,0 g (86,2 mmol) de óxido de plata y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente durante 2 horas mientras se agitaba la disolución. Al principio, se obtuvo una suspensión negra, pero cuando se formó el complejo, se perdió el color gradualmente. Finalmente, se obtuvo una disolución transparente, incolora. Se eliminaron metanol y materiales no reaccionados de la disolución de reacción para obtener 80,4 g de un compuesto de complejo de plata transparente, amarillo, en fase líquida. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en plata era 23,1% en peso.
Se añadieron 40,0 g del compuesto de complejo de plata y 40,0 g de escama de plata (EA0295, Chemet) a una disolución transparente en que se disolvieron 5,0 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante, en 10,0 g de butil carbitol y 5,0 g de 2-etilhexilamina. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 3,02 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película resultante a la temperatura dada en la Tabla 1 a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 42
Se disolvieron 34,8 g (215,0 mmol) de isopropilcarbamato de isopropilamonio en 40,0 g de metanol y 40,0 g de metil cellosolve en un matraz Schlenk de 250 ml provisto de agitador. Después, se añadieron 20,0 g (86,2 mmol) de óxido de plata y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente durante 2 horas mientras se agitaba la disolución. Al principio, se obtuvo una suspensión negra, pero cuando se formó el complejo, se perdió el color gradualmente. Finalmente, se obtuvo una disolución transparente, incolora. Se eliminaron metanol y materiales no reaccionados de la disolución de reacción para obtener 92,0 g de una disolución de complejo de plata transparente, incolora. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en plata era 20,2% en peso.
Se disolvieron 5,0 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante, en 50,0 de la disolución de complejo de plata. Después, se añadió 2-etilhexilamina y 40,0 g de escama de plata (EA0295, Chemet). Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 0,89 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película resultante a la temperatura dada en la Tabla 1 a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 43
Se añadieron 40,0 g de una disolución de complejo de plata preparada de la misma manera que en el Ejemplo 38 y 40,0 g de escama de plata (EA0295, Chemet) a una disolución en que se disolvieron 5,0 g de acryl (HPD62, Johnson Polymer), un aglutinante y 0,5 g de betaína de coco, un tensioactivo, en 14,5 g de agua. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 0,18 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película resultante a la temperatura dada en la Tabla 1 a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 44
Se añadieron 40,0 g de una disolución de complejo de plata preparada de la misma manera que en el Ejemplo 15, 41,2 g de escama de plata (EA0295, Chemet) y 1,0 g de tetrabutoxititanio, un precursor de metal, a una disolución transparente en que se disolvieron 5,0 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante, en 12,8 g de butil carbitol. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 4,74 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película resultante a la temperatura dada en la Tabla 1 a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 45
Se añadieron 40,0 g de una disolución de complejo de plata preparada de la misma manera que en el Ejemplo 15, 41,2 g de escama de plata (EA0295, Chemet) y 1,0 g de acetato de bismuto, un precursor de metal, a una disolución transparente en que se disolvieron 5,0 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante, en 12,8 g de butil carbitol. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 2,26 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película resultante a la temperatura dada en la Tabla 1 a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 46
Se añadieron 50,0 g de una disolución de complejo de plata preparada de la misma manera que en el Ejemplo 39, 30,0 de escama de plata (EA0295, Chemet) y 1,0 g de óxido de vanadio a 14,0 g de butil carbitol en que se disolvieron 5,0 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 1,10 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película resultante a la temperatura dada en la Tabla 1 a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 47
Se añadieron 20,0 g de una disolución de complejo de plata preparada de la misma manera que en el Ejemplo 15, 10,5 g de 2-etilhexanoato de plata usado en el Ejemplo Comparativo 2 y 41,2 g de escama de plata (EA0295, Chemet) a una disolución transparente en que se disolvieron 5,0 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante, en 23,3 g de butil carbitol. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 3,98 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película resultante a la temperatura dada en la Tabla 1 a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 48
Se añadieron 60,0 g de una disolución de complejo de plata preparada de la misma manera que en el Ejemplo 15 y 31,5 g de 2-etilhexanoato de plata usado en el Ejemplo Comparativo 2 a una disolución de mezcla de 4,0 g de 2etilhexilamina y 4,5 g de butil carbitol. Después de 10 minutos de agitación, se obtuvo una composición de tinta con una viscosidad de 0,06 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película resultante a la temperatura dada en la Tabla 1 a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 49
Se añadieron 70,0 g de escama de plata (EA0295, Chemet) a 30,0 g de un compuesto de complejo de plata en fase líquida preparado de la misma manera que en el Ejemplo 39. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 1,06 Pa.s. La composición de tinta se serigrafió en película PET y se realizó tratamiento térmico a 100°C durante 5 minutos y después, a 130°C durante 10 minutos. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 50
Se disolvieron 84,9 g (0,5 mol) de nitrato de plata en 100 ml de una disolución acuosa en un matraz de 500 ml provisto de agitador. Después, se añadió una disolución en que se añadieron 20,0 g de Solsperse 28000 (Avecia) disuelto en acetato de etilo como coloide protector. Después de 10 minutos de agitación, se añadieron 149,8 g de dimetiletanolamina a la disolución. Después de 5 horas de reacción con agitación, se separó la fase acuosa transparente, incolora, de la fase orgánica parda oscura. Se obtuvo una disolución coloidal de plata parda oscura por extracción de la fase orgánica. Se retiró acetato de etilo de esta disolución para obtener 32,5 g de nanopartícula de plata parda con un tamaño medio de partícula de 10 nm. Se volvieron a dispersar 30,0 g de la nanopartícula en 20,0 g de acetato de etilo y se añadieron 50,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 25. Después de 10 minutos de agitación, se obtuvo una composición de tinta con una viscosidad de 0,03 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta sobre película de poliimida y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 51
Se disolvieron 32,5 g (107,5 mmol) de 2-etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio, un líquido viscoso, en 100 ml de metanol en un matraz Schlenk de 250 ml provisto de agitador. Después, se añadieron 10,0 g (43,1 mmol) de óxido de plata y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente. A medida que avanzaba la reacción, la mezcla de reacción se volvió una suspensión negra y finalmente una disolución transparente, incolora. Se eliminó el disolvente de la disolución de reacción a vacío para obtener 42,0 g de un compuesto de complejo de plata blanco. Se añadieron 5,3 g de 2-etilhexilamina, un estabilizante y 8,47 g de metanol, un disolvente, a 20,0 g del compuesto de complejo de plata para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 5,7x10-3 Pa.s (5,7 cps). Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 52
Se mezclaron 8,2 g (86 mmol) de carbonato de amonio disueltos en 100 ml de metanol y 15,0 g (250 mmol) de isopropilamina en un matraz Schlenk de 250 ml provisto de agitador. Después, se añadieron 10,0 g (43,1 mmol) de óxido de plata y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente. A medida que avanzaba la reacción, la mezcla de reacción se volvió una suspensión negra y finalmente una disolución transparente, incolora. Se eliminó el disolvente de la disolución de reacción a vacío para obtener 28,4 g de un compuesto de complejo de plata blanco. Se añadieron 5,3 g de 2-etilhexilamina, un estabilizante y 8,47 g de metanol, un disolvente, a 20,0 g del compuesto de complejo de plata para obtener una composición de tinta con una viscosidad de 3,8x10-3 Pa.s (3,8 cps). La composición de tinta se recubrió y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 53
Se preparó una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 5,6x10-3 Pa.s (5,6 cps) de la misma manera que en el Ejemplo 51 usando 37,2 g de 2-etilhexilcarbonato de 2-etilhexilamonio en vez de 2etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio. Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 54
Se preparó una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 5,3x10-3 Pa.s (5,3 cps) de la misma manera que en el Ejemplo 51 usando 48,6 g de 2-etilhexilcarbonato de 2-etilhexilamonio en vez de 2etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio. Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 55
Se preparó una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 8,5x10-3 Pa.s (8,5 cps) de la misma manera que en el Ejemplo 51 usando 32,0 g de n-butilcarbonato de n-butilamonio en vez de 2etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio y usando 12,0 g de carbonato de plata en vez de óxido de plata. Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 56
Se preparó una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 4,3x10-3 Pa.s (4,3 cps) de la misma manera que en el Ejemplo 51 usando 28,2 g de ciclohexilcarbamato de ciclohexilamonio en vez de 2etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio. Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 57
Se preparó una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 5,3x10-3 Pa.s (5,3 cps) de la misma manera que en el Ejemplo 51 usando 31,2 g de bencilcarbamato de bencilamonio en vez de 2etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio. Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 58
Se preparó una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 2,8x10-3 Pa.s (2,8 cps) de la misma manera que en el Ejemplo 51 usando 30,8 g de 2-metoxietilbicarbonato de 2-metoxietilamonio en vez de 2etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio. Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 59
Se preparó una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 2,8x10-3 Pa.s (2,8 cps) de la misma manera que en el Ejemplo 51 usando 18,8 g de isopropilbicarbonato de isopropilamonio y se disolvieron 25,0 g de octilbicarbonato de octilamonio en vez de 2-etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio. Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 60
Se preparó una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 2,3x10-2 Pa.s (22,6 cps) de la misma manera que en el Ejemplo 51 usando 19,7 g de 2-etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio y 12,7 g de 2metoxietilcarbamato de 2-metoxietilamonio en vez de 2-etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio. Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 61
A 20,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 55 se añadieron 1,2 g de carbonato de amonio, un estabilizante, 0,05 g de EFKA 3650 (EFKA) y se disolvieron 25,0 g de acetato de metoxipropilo, un disolvente, para preparar una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 3,6x10-2 Pa.s (3,6 cps). Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 62
A 20,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 55 se añadieron 1,2 g de 2,2-etilendioxibisetilam, un estabilizante, 0,05 g de EFKA 3650 (EFKA) y se disolvieron 25,0 g de acetato de metoxipropilo, un disolvente, para preparar una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 3,2x10-3 Pa.s (3,2 cps). Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 63
A 12,0 de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 58 se añadieron 0,2 g de tripropilamina, un estabilizante, 0,03 g de BYK 373 (BYK) y 20,0 g de 1-metoxipropanol, un disolvente, para preparar una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 3,3x10-3 Pa.s (3,3 cps). Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 64
A 12,0 de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 58 se añadieron 0,2 g de diisopropilamina, un estabilizante, 0,03 g de BYK 373 (BYK) y 20,0 g de 1-metoxipropanol, un disolvente, para preparar una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 4,2x10-3 Pa.s (4,2 cps). Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 65
A 12,0 de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 53 se añadieron 0,2 g de 3-metoxipropilamina, un estabilizante, 0,03 g de TEGO Wet 505 (Degussa) y 20,0 g de etanol, un disolvente, para preparar una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 4,2x10-3 Pa.s (4,2 cps). Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 66
A 12,0 de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 53 se añadieron 3,4 g de 2-etilhexilamina, un estabilizante, 0,03 g de TEGO Wet 505 (Degussa) y 20,0 g de etanol, un disolvente, para preparar una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 4,4x10-3 Pa.s (4,4 cps). Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 67
A 12,0 de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 53 se añadieron 3,4 g de 2-etilhexilamina, un estabilizante, 0,03 g de TEGO Wet 505 (Degussa) y 20,0 g de 1-propanol, un disolvente, para preparar una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 4,6x10-3 Pa.s (4,6 cps). Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 68
A 12,0 de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 53 se añadieron 3,4 g de 2-etilhexilamina, un estabilizante, 0,02 g de Rilanit HT-Extra (Cognis) y 12,7 g de metil cellosolve, un disolvente, para preparar una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 4,1x10-3 Pa.s (4,1 cps). Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 69
A 20,0 de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 53 se añadieron 3,4 g de 2-etilhexilamina, un estabilizante, 0,03 g de EFKA 3835 (EFKA) y 12,7 g de acetato de etilo, un disolvente, para preparar una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 6,5x10-3 Pa.s (6,5 cps). Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 70
A 20,0 de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 53 se añadieron 3,4 g de 2-etilhexilamina, un estabilizante, 0,05 g de EFKA 3777 (EFKA) y 12,7 g de tolueno, un disolvente, para preparar una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 6,3x10-3 Pa.s (6,3 cps). Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 71
A 20,0 de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 53 se añadieron 3,4 g de 2-etilhexilamina, un estabilizante, 0,03 g de Glide 410 (Degussa) y 12,7 g de una mezcla 2:1 (relación en peso) de 1-propanol y acetato de etilcarbitol, un disolvente, para preparar una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 6,2x10-3 Pa.s (6,2 cps). Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 72
A 20,0 de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 53 se añadieron 3,4 g de 2-etilhexilamina, un estabilizante, 0,03 g de DSX 1514 (Cognis) y 12,7 g de una mezcla 3:1:1 (relación en peso) de N,N-dimetilformamida, N,N-dimetilsulfóxido y metanol, un disolvente, para preparar una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 7,8x10-3 Pa.s (7,8 cps). Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 73
A 20,0 de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 53 se añadieron 3,4 g de 2-etilhexilamina, un estabilizante, 0,1 g de EFKA 410 (EFKA) y 12,7 g de una mezcla 4:1 (relación en peso) de 1-metil-2-pirrolidona y 2-butanol, un disolvente, para preparar una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 6,7x10-3 Pa.s (6,7 cps). Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 74
A 20,0 de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 53 se añadieron 3,4 g de 2-etilhexilamina, un estabilizante, 0,05 g de Surfynol 465 (Air Product) y 12,7 g de una mezcla 2:1:1 (relación en peso) de agua, polietilenglicol (PEG) 200 y metanol, un disolvente, para preparar una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 8,9x10-3 Pa.s (8,9 cps). Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 75
Se disolvieron 26 g (0,20 mol) de 2-etilhexilamina y 15 g (0,20 mol) de n-butilamina en 10 g de metanol en un matraz Schlenk de 250 ml provisto de agitador. Después de agitación, se añadieron 9,3 g (0,04 mol) de óxido de plata y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente mientras se burbujeaba lentamente gas de dióxido de carbono. A medida que avanzaba la reacción, la mezcla de reacción se volvió una suspensión negra y finalmente una disolución transparente, incolora. Se filtró el disolvente con un filtro de 0,45 micrómetros para obtener un compuesto de complejo de plata transparente, incoloro, en fase líquida. Se añadieron 3,5 g de 2-etilhexilamina y 0,05 g de EFKA 3650 (EFKA) a 20,0 g del compuesto de complejo de plata para obtener una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 1,5x10-2 Pa.s (15,4 cps). Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 76
Se añadieron 26 g (0,20 mol) de 2-etilhexilamina, 15 g (0,20 mol) de n-butilamina y 0,24 g de dodecilamina a un contenedor presurizado de 250 ml provisto de agitador. Después, se añadieron 0,03 g de Rilanit HT-Extra (Cognis) y 10,0 g de metanol y se disolvió la disolución de mezcla, por agitación. Se añadieron 9,3 g (0,04 mol) de óxido de plata y se llevó a cabo la reacción mientras se inyectaba lentamente gas de dióxido de carbono para obtener una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 1,35x10-1 Pa.s (135,0 cps). Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 77
Se preparó una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 2,3 Pa.s (2.300 cps) por adición de 4,8 g de etilcelulosa a 20,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 60. Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 78
Se preparó una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 1,92x10-2 Pa.s (19,2 cps) por adición de 2,0 g de 2-etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio a 20,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 60. Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 79
Se preparó una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 8 Pa.s (8.000 cps) por adición de 3,4 g de 2-etilhexilamina, un estabilizante, 0,8 g de polivinilbutiral (BL-18, Wacker) y 4,0 g de butil cellosolve a 20,0 g de un compuesto de complejo de plata preparado de la misma manera que en el Ejemplo 60. Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 80
Se preparó una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 3,5x10-3 Pa.s (3,5 cps) de la misma manera que en el Ejemplo 51 usando 20,1 g de isopropilcarbonato de isopropilamonio, en vez de 2etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio, 3,4 g de 2-etilhexilamina, como estabilizante y 12,7 g de agua y 0,03 g de betaína de coco, en vez de metanol, como disolvente. Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 81
Se añadieron 20,1 g de isopropilcarbonato de isopropilamonio y 13,0 g de agua a un matraz Schlenk de 250 ml provisto de agitador. Después de agitar, se añadieron 10,0 g (43,1 mmol) de óxido de plata y se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente para preparar una disolución acuosa de un compuesto de complejo de plata. A 43,1 g del compuesto de complejo de plata en fase líquida se añadieron 3,4 g de 2-etilhexilamina, un estabilizante y coco 0,03 g de betaína para obtener una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 3,5x10-3 Pa.s (3,5 cps). Se recubrió la composición de tinta y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 82
Con la composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 3,8x10-3 Pa.s (3,8 cps) preparada en el Ejemplo 52 se llenó un contenedor de polietileno. Se realizó modelado sobre película PET, película de imida y placa de vidrio usando una impresora plana provista de cabezal de impresora F083000 de chorro de tinta de tipo piezoeléctrico (Epson). Se trató por calor la muestra modelada a 80°C durante 5 minutos y después a 130°C durante 10 minutos.
Ejemplo 83
La tinta de plata transparente con una viscosidad de 2,3 Pa.s (2.300 cps) preparada en el Ejemplo 76 se modeló sobre película PET usando una impresora de serigrafía siguiendo modelo para 320 mallas). Se trató por calor la muestra modelada a 100°C durante 3 minutos y después a 130°C durante 10 minutos (véase la Fig. 7).
Ejemplo 84
La tinta de plata transparente con una viscosidad de 1,9x10-2 Pa.s (19,2 cps) preparada en el Ejemplo 77 se modeló sobre película PET pre-tratada con resina de polivinilbutiral usando una rotogravadora. Se trató por calor la muestra modelada a 80°C durante 2 minutos, a 100°C durante 3 minutos y después a 130°C durante 10 minutos (véase la Fig. 8).
Ejemplo 85
Se disolvieron 90,22 g (556,16 mmol) de isopropilcarbamato de isopropilamonio en 400 ml de metanol en un matraz de 1.000 ml provisto de agitador. Después, se añadieron lentamente 63,06 g (927,08 mmol) de una disolución acuosa de peróxido de hidrógeno al 50% en peso para obtener una disolución transparente, incolora. Se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente mientras se añadía lentamente polvo de plata (SNGPSN-100-99, SOLNANOGY, tamaño medio de partícula = 100 nm) hasta que no se disolvió más. A medida que avanzaba la reacción, la disolución de reacción se volvió una suspensión gris y finalmente una disolución transparente, incolora. La cantidad de plata consumida fue 20,00 g (185,41 mmol). Se filtró la disolución de reacción por un filtro de membrana de 0,45 micrómetros y se eliminó el disolvente a vacío para obtener 54,70 g de un compuesto de complejo de plata blanco. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en plata era 36,50% en peso. A 20,00 g del compuesto de complejo de plata se añadieron 5,30 g de 2-etilhexilamina, un estabilizante y 12,49 g de metanol, un disolvente, para obtener una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 3,3x10-3 Pa.s (3,3 cps). El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que la composición de tinta tenía un contenido en plata de 19,47% en peso (véase la Fig. 9). Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 86
Se añadieron 40,00 g de la composición de tinta de plata transparente preparada en el Ejemplo 85 y 41,00 g de escama de plata (EA0295, Chemet) a una disolución transparente en que se disolvieron 5,00 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante, en 14,00 g de butil carbitol. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos (Drais Mannheim) durante 5 veces para obtener una composición de tinta conductora con un contenido en plata de 49,64% en peso y una viscosidad de 2,5 Pa.s (2.500 cps). Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura proporcionada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 87
Se añadieron 40,00 g de la composición de tinta de plata transparente preparada en el Ejemplo 85 y 22,60 g de acetato de plata a una disolución de mezcla de 5,00 g de isopropilamina y 32,40 g de butil carbitol. Después de eso se obtuvo una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad 1,15x10-2 Pa.s (11,5 cps). Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura proporcionada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 88
Se obtuvo una disolución transparente, incolora, de la misma manera que en el Ejemplo 85 usando 67,36 g (556,16 mmol) de bicarbonato de isopropilamonio en vez de isopropilcarbamato de isopropilamonio. La cantidad de plata consumida fue 12,80 g (118,66 mmol). Se filtró la disolución de reacción por un filtro de membrana de 0,45 micrómetros y se eliminó el disolvente a vacío para obtener 33,62 g de un compuesto de complejo de plata blanco. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en plata era 37,50% en peso. A 20,00 g del compuesto de complejo de plata se añadieron 5,30 g de 2-etilhexilamina, un estabilizante y 8,47 g de metanol, un disolvente, para obtener una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 3,5x10-2 Pa.s (3,5 cps). Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 89
Se obtuvo una disolución transparente, incolora, de la misma manera que en el Ejemplo 85 usando 50,12 g (278,08 mmol) de isopropilcarbonato de isopropilamonio en vez de isopropilcarbamato de isopropilamonio y usando la misma cantidad de agua en vez de metanol. La cantidad de plata consumida fue 3,60 g (33,37 mmol). Se filtró la disolución de reacción por un filtro de membrana de 0,45 micrómetros y se eliminó el disolvente a vacío para obtener 11,31 g de un compuesto de complejo de plata blanco. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en plata era 31,50% en peso. A 10,00 g del compuesto de complejo de plata se añadieron 2,65 g de 2-etilhexilamina, un estabilizante y 4,24 g de metanol, un disolvente, para obtener una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 3,6x10-3 Pa.s (3,6 cps). Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 90
Se obtuvo una disolución transparente, amarilla, de la misma manera que en el Ejemplo 85 usando 108,20 g (556,16 mmol) de 2-metoxietilcarbamato de 2-metoxietilamonio en vez de isopropilcarbamato de isopropilamonio. La cantidad de plata consumida fue 11,20 g (103,83 mmol). Se filtró la disolución de reacción por un filtro de membrana de 0,45 micrómetros y se eliminó el disolvente a vacío para obtener 35,40 g de un compuesto de complejo de plata pardo en fase líquida. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en plata era 31,42% en peso. A 20,00 g del compuesto de complejo de plata se añadieron 8,48 g de escama de plata, 8,48 g de polvo de plata y una disolución transparente en que se disolvieron 1,50 g de polivinilbutiral, un aglutinante, en 11,54 g de butil cellosolve. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos (Drais Mannheim) durante 5 veces para obtener una composición de tinta conductora con un contenido en plata de 46,49% en peso y una viscosidad de 1,12 Pa.s (1.120 cps). Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 91
Se añadieron 20,00 g del compuesto de complejo de plata preparado en el Ejemplo 90, 16,96 g de escama de plata y 1,00 g de acetato de bismuto, un precursor de metal, a una disolución transparente en que se disolvieron 1,50 g de polivinilbutiral, un aglutinante, en 10,54 g de butil cellosolve. Después de 10 minutos de agitación, se hizo pasar la disolución por un molino de tres rodillos (Drais Mannheim) durante 5 veces para obtener composición de tinta conductora con una viscosidad de 1,56 Pa.s (1.560 cps). Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 92
Se obtuvo una disolución transparente, incolora, de la misma manera que en el Ejemplo 85 usando 43,42 g (556,16 mmol) de carbamato de amonio en vez de isopropilcarbamato de isopropilamonio. La cantidad de plata consumida fue 8,80 g (81,58 mmol). Se filtró la disolución de reacción por un filtro de membrana de 0,45 micrómetros y se eliminó el disolvente a vacío para obtener 20,80 g de un complejo de compuesto de plata blanco en fase líquida. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en plata era 42,00% en peso. A 20,00 g del compuesto de complejo de plata se añadieron 1,20 g de carbonato de amonio, estabilizante, 0,05 g de EFKA 3650 (EFKA) y 25,00 g de acetato de metoxipropilo, un disolvente, para obtener una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 3,5x10-2 Pa.s (3,5 cps). Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 93
Se disolvieron 66,02 g (370,77 mmol) de una mezcla 2:1 (relación molar) de isopropilamina y ácido de boro en 400 ml de metanol en un matraz de 1.000 ml provisto de agitador. Se añadieron lentamente 30,07 g (185,39 mmol) de isopropilcarbamato de isopropilamonio y 63,06 g (927,08 mmol) de una disolución acuosa de peróxido de hidrógeno al 50% en peso para obtener una disolución transparente, incolora. Con posterioridad, se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente mientras se añadía lentamente plata metálica hasta que no se disolvió más. A medida que avanzaba la reacción, la disolución de reacción se volvió una suspensión gris y finalmente una disolución transparente incolora. La cantidad de plata consumida fue 9,10 g (84,36 mmol). Se filtró la disolución de reacción por un filtro de membrana de 0,45 micrómetros y se eliminó el disolvente a vacío para obtener 29,72 g de un compuesto de complejo de plata blanco. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en plata fue 30,31% en peso. A 12,00 g del compuesto de complejo de plata se añadieron 0,20 g de tripropilamina, un estabilizante, 0,03 g de BYK 373 (BYK) y 20,00 g de 1-metoxipropanol, un disolvente, para obtener una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 3,6x10-3 Pa.s (3,6 cps). Se recubrió la composición de tinta sobre película de imida y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 94
Se disolvieron 90,22 g (556,16 mmol) de isopropilcarbamato de isopropilamonio en 400 ml de metanol en un matraz de 1.000 ml provisto de agitador. Se enfrió la mezcla de reacción a -40°C usando un baño de enfriamiento y se burbujeó gas ozono (6,21 g/hora) usando un generador de ozono (Ozone Generator-LAB2, Ozone Tech). Con posterioridad, se llevó a cabo la reacción a temperatura ambiente mientras se añadía lentamente plata metálica hasta que no se disolvió más. A medida que avanzaba la reacción, la disolución de reacción se volvió una suspensión gris y finalmente una disolución transparente incolora. La cantidad de plata consumida fue 5,20 g (48,21 mmol). Se filtró la disolución de reacción por un filtro de membrana de 0,45 micrómetros y se eliminó el disolvente a vacío para obtener 14,68 g de un compuesto de complejo de plata blanco. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en plata era 35,00% en peso. A 10,00 g del compuesto de complejo de plata se añadieron 2,65 g de 2-etilhexilamina, un estabilizante y 4,24 g de metanol, un disolvente, para obtener una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 3,7x10-3 Pa.s (3,7 cps). Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 95
Se disolvieron 90,22 g (556,16 mmol) de isopropilcarbamato de isopropilamonio en 400 ml de metanol en un matraz de 1.000 ml provisto de agitador. Se enfrió la mezcla de reacción a -40°C usando un baño de enfriamiento y se burbujeó gas ozono (6,21 g/hora) usando un generador de ozono. Con posterioridad, se llevó a cabo la reacción mientras se aplicaba una corriente alterna (80 V, 60 Hz) a la disolución usando una lámina de plata como electrodo hasta que el electrodo de plata no se disolvía más. A medida que avanzaba la reacción, la disolución de reacción se volvió una disolución gris y finalmente una disolución transparente incolora. La cantidad de plata consumida fue 12,20 g (113,10 mmol). Se filtró la disolución de reacción por un filtro de membrana de 0,45 micrómetros y se eliminó el disolvente a vacío para obtener 34,16 g de un compuesto de complejo de plata blanco. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en plata era 35,50% en peso. A 12,00 g del compuesto de complejo de plata se añadieron 0,20 g de diisopropilamina, un estabilizante, 0,03 g de BYK 373 (BYK) y 20,00 g de 1-metoxipropanol, un disolvente, para obtener una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 3,8x10-3 Pa.s (3,8 cps). Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 96
Se disolvieron 90,22 g (556,16 mmol) de isopropilcarbamato de isopropilamonio y 1,00 g de Surfynol 465 (Air Product) en 400 ml de metanol en un matraz de 1.000 ml provisto de agitador. Se enfrió la mezcla de reacción a -40°C usando un baño de enfriamiento y se burbujeó gas ozono. Con posterioridad, se llevó a cabo la reacción mientras se aplicaba una corriente alterna (80 V, 60 Hz) a la disolución usando una lámina de plata como electrodo hasta que el electrodo de plata no se disolvía más. A medida que avanzaba la reacción, la disolución de reacción se volvió una disolución gris y finalmente una disolución transparente incolora. La cantidad de plata consumida fue 9,40 g (87,14 mmol). Se filtró la disolución de reacción por un filtro de membrana de 0,45 micrómetros y se eliminó el disolvente a vacío para obtener 27,73 g de un compuesto de complejo de plata blanco. El análisis termogravimétrico (TGA) confirmó que el contenido en plata era 33,80% en peso. A 12,00 g del compuesto de complejo de plata se añadieron 0,20 g de 3-metoxipropilamina, un estabilizante, 0,03 g de TEGO Wet 505 (Degussa) y 20,00 g de etanol, un disolvente, para obtener una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 3,3x10-3 Pa.s (3,3 cps). Se recubrió la composición de tinta sobre película PET y se calcinó la película uniforme y precisa resultante a la temperatura dada en la Tabla 1. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplo 97
Se modeló la tinta conductora con una viscosidad de 2,5 Pa.s (2.500 cps) preparada en el Ejemplo 86 sobre película PET usando una impresora de serigrafía siguiendo modelo para 320 mallas. Se trató con calor la muestra modelada a 100°C durante 3 minutos y después a 130°C durante 10 minutos (véase la Fig. 10).
Ejemplo comparativo 1
Se añadieron 50,2 g de escama de plata (EA0295, Chemet) a una disolución transparente en que se disolvieron 5,0
5 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante, en 44,8 g de butil carbitol. Después de agitar durante 10 minutos, se hizo pasar la disolución de reacción por un molino de tres rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con un contenido en plata de 50,2% en peso y una viscosidad de 3,21 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta de la misma manera que en el Ejemplo 15 y se calcinó la película resultante. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1. La conductividad y adhesividad
10 fueron peores que en el Ejemplo 15 y se observaron grietas.
Ejemplo comparativo 2
Se añadieron 21,0 g de 2-etilhexanoato de plata y 41,2 g de escama de plata (EA0295, Chemet) a una disolución transparente en que se disolvieron 5,0 g de polivinilbutiral (BS-18, Wacker), un aglutinante, en 32,8 g de butil carbitol. Después de agitación durante 10 minutos, se hizo pasar la disolución de reacción por un molino de tres 15 rodillos durante 5 veces para obtener una composición de tinta con un contenido en plata de 50,2% en peso y una viscosidad de 3,57 Pa.s. Se recubrió la composición de tinta de la misma manera que en el Ejemplo 15 y se calcinó la película resultante. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla
1. La conductividad y adhesividad fueron significativamente peores que en el Ejemplo 15.
Ejemplo comparativo 3
20 Se recubrió un compuesto de complejo de plata en fase líquida con un contenido en plata de 22,0% en peso y una viscosidad de 0,31 Pa.s preparado de la misma manera que en el Ejemplo 15 de la misma manera que en el Ejemplo 15 y se calcinó la película resultante. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1. La película era delgada y la conductividad fue peor que en el Ejemplo 15. La uniformidad de la película también fue peor.
25 Ejemplo comparativo 4
A 20,0 g del compuesto de complejo de plata preparado en el Ejemplo 51 se añadieron 13,8 g de metanol, un disolvente, sin usar 2-etilhexilamina, un estabilizante, para obtener una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 5,5x10-3 Pa.s (5,5 cps). Se recubrió la composición de tinta de la misma manera que en el Ejemplo 51 y se calcinó la película resultante. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se
30 proporcionan en la Tabla 1. La conductividad y adhesividad fueron peores que en el Ejemplo 51 y se observaron grietas.
Ejemplo comparativo 5
Se preparó una composición de tinta de plata transparente con una viscosidad de 5,6x10-3 Pa.s (5,6 cps) usando 5,0 g de hexanoato de plata y añadiendo 5,3 g de 2-etilhexilamina, un estabilizante y 5,54 g de metanol, un disolvente.
35 Se recubrió la composición de tinta de la misma manera que en el Ejemplo 51 y se calcinó la película resultante. La conductividad (resistencia planar) y adhesividad de la película se proporcionan en la Tabla 1. La conductividad y adhesividad fueron significativamente peores que en el Ejemplo 51.
Tabla 1: Propiedades físicas de las películas preparadas en los Ejemplos y Ejemplos Comparativos.
Temperatura de calcinación (°C)
Conductividad (0/0 ) Adhesividad
Ejemplo 1 Ejemplo 2
150 150 0,472 0,089 O O
Ejemplo 3
150 0,210 O
Ejemplo 4
180 0, 924 "
Ejemplo 5
200 0,528 O
Ejemplo 6
150 0,162 O
Ejemplo 7
180 0, 956 O
Ejemplo 8
180 0,742 O
Ejemplo 9
200 0,174 O
Ejemplo 10
200 0,152 O
Ejemplo 11
200 0,193 O
Ejemplo 12
180 1,831 O
Ejemplo 13
150 0,470 O
Ejemplo 14
150 0,098 O
Ejemplo 15
130 0,115 O
Ejemplo 16
130 0,477 O
Ejemplo 17
130 0,320 O
Ejemplo 18
130 0,779 O
Ejemplo 19
130 0,954 O
Ejemplo 20
130 0,789 O
Ejemplo 21
130 0,368 O
Ejemplo 22
130 0,377 O
Ejemplo 23
130 0,340 O
Ejemplo 24
130 0,865
Ejemplo 25
130 0,405 O
Ejemplo 26
130 0,724
Ejemplo 27
130 0.534 O
Ejemplo 28
250 0,120 O
Ejemplo 29
250 0,456 O
Ejemplo 30
250 0,389 O
Ejemplo 31
130 0,128 O
Ejemplo 32
130 0,456 O
Ejemplo 33
130 0,132 O
Ejemplo 34
130 0,497 O
(continuación) (continuación) (continuación)
Temperatura de calcinación (°C)
Conductividad (0/0 ) Adhesividad
Ejemplo 35
130 0,048 O
Ejemplo 36
130 0,024 O
Ejemplo 37
130 0,241 O
Ejemplo 38
100 0,133
Ejemplo 39 Ejemplo 40
130 130 0,537 0,134 O O
Ejemplo 41
150 0,346 O
Ejemplo 42
130 0,351 O
Ejemplo 43
130 0,545
Ejemplo 44 Ejemplo 45
130 130 0,349 0,641 O O
Ejemplo 46
130 0,389 O
Ejemplo 47
130 0,237 O
Ejemplo 48
130 0,596 O
Ejemplo 49
130 0,014 O
Ejemplo 50
200 0,458 O
Ejemplo 51
130 0,22 O
Ejemplo 52
130 0,30 O
Ejemplo 53
130 0,25 O
Ejemplo 54
130 0,25 O
Ejemplo 55
130 0,48
Ejemplo 56
120 0,58
Ejemplo 57
130 0,44
Ejemplo 58
130 0,38 O
Ejemplo 59
250 0,37 O
Ejemplo 60
130 0,29 O
Ejemplo 61
250 0,50 O
Ejemplo 62
250 0,56 O
Temperatura de calcinación (°C)
Conductividad (0/0 ) Adhesividad
Ejemplo 63
100 0,25
Ejemplo 64
100 0,28
Ejemplo 65
120 0,41
Ejemplo 66
130 0,38
Ejemplo 67
130 0, 35 O
Ejemplo 68
130 0,45 O
Ejemplo 69 Ejemplo 70
130 250 0,35 0,51
Ejemplo 71
130 0,55 O
Ejemplo 72
130 0,58
Ejemplo 73
250 0,90 O
Ejemplo 74
130 1,00
Ejemplo 75
130 0,24
Ejemplo 76
130 0,39 O
Ejemplo 77
130 0,51 O
Ejemplo 78
130 0,32 O
Ejemplo 79
130 0,42 O
Ejemplo 80 Ejemplo 81
130 130 0,65 0,61
Ejemplo 82
130 0,38 O
Ejemplo 83
250 0,32 O
Ejemplo 84
130 0,58 O
Ejemplo 85
130 0,25 O
Ejemplo 86 Ejemplo 87
130 130 0,11 0,35 O O
Ejemplo 88
130 0,28 O
Ejemplo 89
150 0,71
Ejemplo 90
150 0,23 O
Temperatura de calcinación (°C)
Conductividad (0/0 ) Adhesividad
Ejemplo 91
130 0,64 O
Ejemplo 92
130 0,45 O
Ejemplo 93
200 0,53 O
Ejemplo 94 Ejemplo 95
130 130 0,28 0,33 O O
Ejemplo 96
100 0,31 O
Ejemplo 97
130 0,12 O
Ejemplo comparativo 1
130 1,106
Ejemplo comparativo 2
130 3,425 x
Ejemplo comparativo 3
130 0,455
Ejemplo comparativo 4 Ejemplo comparativo 5
130 130 0,35 5.000 x
(1) Ensayo de adhesividad: Evaluada mediante cinta adhesiva de unión y despegue (3M) sobre la superficie impresa de la película.
O: La superficie de la película no se separó.
: Parte de la superficie de la película se separó.
5 *: La mayor parte de la superficie de la película se separó.
(2) Ensayo de conductividad: Se midió la resistencia planar para una muestra cuadrada de 1 cm x 1 cm usando CMT-SR1000N (AIT).
Aplicabilidad industrial
La presente invención se refiere al uso de una variedad de composiciones que comprenden un compuesto de
10 complejo de metal con una estructura especial y un aditivo como una composición de tinta conductora y un método para preparar una película que contenga metal a partir de estas composiciones. La composición de tinta usada en la presente invención presenta superior estabilidad y solubilidad, permite la formación fácil de película y se calcina fácilmente incluso a baja temperatura de 200°C o por debajo para formación de película o modelo con buena conductividad. Se puede recubrir o imprimir directamente en una variedad de sustratos, incluyendo metal, vidrio,
15 oblea de silicona, cerámica, película de plástico como poliéster o poliimida, lámina de caucho, fibra, madera, papel, etc.
La composición usada en la presente invención permite la formación de película uniforme y ofrece una película con conductividad y adhesividad superiores. Además, la película presenta una calidad superior, sin agrietamiento.
La composición de tinta se puede usar según la presente invención extensamente para materiales de protección IEM, adhesivos conductores, cableados de metal de baja resistencia, los PCI, los PCIF, antenas para etiquetas de IDRF, celdas solares, celdas secundarias o celdas de combustible y electrodos o materiales de cableado para los PP, los PCL-TFT, los DOEL, paneles flexibles, los TOPD, etc.

Claims (38)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Uso de una composición que comprende un compuesto de complejo de metal obtenido haciendo reaccionar al menos un metal o compuesto de metal representado por la fórmula 1 a continuación con al menos un compuesto a
    5 base de carbamato de amonio o carbonato de amonio representado por la fórmula 2, 3 ó 4 a continuación y un aditivo:
    MnX (1)
    "M" es un metal o una aleación de metal, n es un número entero de 1 a 10 y X no existe o es al menos un sustituyente seleccionado del grupo que consiste en: hidrógeno, amonio, oxígeno, azufre, halógeno, ciano, cianato, 10 carbonato, nitrato, nitrito, sulfato, fosfato, tiocianato, clorato, perclorato, tetrafluoroborato, acetilacetonato, mercapto, amida, alcóxido, carboxilato y derivados de los mismos y
    donde cada uno de R1, R2, R3, R4, R5 y R6 se selecciona independientemente de: hidrógeno; alquilo alifático C1-C30 sustituido o no sustituido, alquilo, arilo o aralquilo cicloalifático; compuesto polimérico; compuesto
    15 heterocíclico y derivados de los mismos, en el que R1 y R2 o R4 y R5 pueden estar conectados entre sí para formar un anillo de alquileno con o sin un heteroátomo como una composición de tinta conductora.
  2. 2. El uso como se explica en la reivindicación 1, en el que el compuesto de complejo de metal se representa por la fórmula 5 a continuación:
    MAm (5)
    20 "A" es el compuesto representado por una cualquiera de las fórmulas 2 a 4 y 0,7 : m : 5,5.
  3. 3. El uso como se explica en la reivindicación 1, en el que el metal o compuesto de metal representado por la fórmula 1 es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en: Ag, Au, Cu, Zn, Ni, Co, Pd, Pt, Ti, V, Mn, Fe, Cr, Zr, Nb, Mo, W, Ru, Cd, Ta, Re, Os, Ir, Al, Ga, Ge, In, Sn, Sb, Pb, Bi, Sm, Eu, Ac, Th, óxido de cobre, óxido de cinc, óxido de vanadio, sulfuro de níquel, cloruro de paladio, carbonato de cobre, cloruro de hierro, cloruro de oro, cloruro
    25 de níquel, cloruro de cobalto, nitrato de bismuto, acetilacetonato de vanadio, acetato de cobalto, lactato de estaño, oxalato de manganeso, acetato de oro, oxalato de paladio, 2-etilhexanoato de cobre, estearato de hierro, formiato de níquel, molibdato de amonio, citrato de cinc, acetato de bismuto, cianuro de cobre, carbonato de cobalto, cloruro de platino, cloroaurato de hidrógeno, tetrabutoxititanio, dicloruro de dimetoxicirconio, isopropóxido de aluminio, tetrafluoroborato de estaño, metóxido de tántalo, mercaptoaurato de dodecilo y acetilacetonato de indio.
    30 4. El uso como se explica en la reivindicación 3, en el que el metal o compuesto de metal representado por la fórmula 1 es plata (Ag) o un compuesto de plata, n es un número entero de 1 a 4 y X es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en: oxígeno, azufre, halógeno, ciano, cianato, carbonato, nitrato, nitrito, sulfato, fosfato, tiocianato, clorato, perclorato, tetrafluoroborato, acetilacetonato, carboxilato y derivados de los mismos.
  4. 5. El uso como se explica en la reivindicación 4, en el que el compuesto de plata es al menos uno seleccionado del
    35 grupo que consiste en: óxido de plata, tiocianato de plata, cianuro de plata, cianato de plata, carbonato de plata, nitrato de plata, nitrito de plata, sulfato de plata, fosfato de plata, perclorato de plata, tetrafluoroborato de plata, acetilacetonato de plata, acetato de plata, lactato de plata, oxalato de plata y derivados de los mismos y la aleación de plata es una aleación que comprende al menos un componente de metal seleccionado del grupo que consiste en: Au, Cu, Ni, Co, Pd, Pt, Ti, V, Mn, Fe, Cr, Zr, Nb, Mo, W, Ru, Cd, Ta, Re, Os, Ir, Al, Ga, Ge, In, Sn, Sb, Pb, Bi, Si, As,
    40 Hg, Sm, Eu, Th, Mg, Ca, Sr y Ba.
  5. 6.
    El uso como se explica en la reivindicación 1, en el que cada uno de los sustituyentes R1, R2, R3, R4, R5 y R6 se selecciona independientemente del grupo que consiste en: hidrógeno, metilo, etilo, propilo, isopropilo, butilo, isobutilo, amilo, hexilo, etilhexilo, heptilo, octilo, isooctilo, nonilo, decilo, dodecilo, hexadecilo, octadecilo, docodecilo, ciclopropilo, ciclopentilo, ciclohexilo, alilo, hidroxi, metoxi, metoxietilo, metoxipropilo, cianoetilo, etoxi, butoxi, hexiloxi, metoxietoxietilo, metoxietoxietoxietilo, hexametilenimina, morfolina, piperidina, piperazina, etilendiamina, propilendiamina, hexametilendiamina, trietilendiamina, pirrol, imidazol, piridina, carboximetilo, trimetoxisililpropilo, trietoxisililpropilo, fenilo, metoxifenilo, cianofenilo, fenoxi, tolilo, bencilo, polialilamina y polietilenamina.
  6. 7.
    El uso como se explica en la reivindicación 1, en el que el compuesto a base de carbamato de amonio es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en: carbamato de amonio, etilcarbamato de etilamonio, isopropilcarbamato de isopropilamonio, n-butilcarbamato de n-butilamonio, isobutilcarbamato de isobutilamonio, t-butilcarbamato de t-butilamonio, 2-etilhexilcarbamato de 2-etilhexilamonio, octadecilcarbamato de octadecilamonio, 2-metoxietilcarbamato de 2-metoxietilamonio, 2-cianoetilcarbamato de 2-cianoetilamonio, dibutilcarbamato de dibutilamonio, dioctadecilcarbamato de dioctadecilamonio, metildecilcarbamato de metildecilamonio, hexametileniminocarbamato de hexametileniminio, morfolincarbamato de morfolinio, etilhexilcarbamato de piridinio, isopropilcarbamato de trietilendiaminio, bencilcarbamato de bencilamonio y trietoxisililpropilcarbamato de trietoxisililpropilamonio y el compuesto a base de carbonato de amonio es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en: carbonato de amonio, etilcarbonato de etilamonio, isopropilcarbonato de isopropilamonio, n-butilcarbonato de n-butilamonio, isobutilcarbonato de isobutilamonio, t-butilcarbonato de t-butilamonio, 2-etilhexilcarbonato de 2-etilhexilamonio, 2-metoxietilcarbonato de 2-metoxietilamonio, 2-cianoetilcarbonato de 2-cianoetilamonio, octadecilcarbonato de octadecilamonio, dibutilcarbonato de dibutilamonio, dioctadecilcarbonato de dioctadecilamonio, metildecilcarbonato de metildecilamonio, hexametileniminocarbonato de hexametileniminoamonio, morfolinocarbonato de morfolinio, bencilcarbonato de bencilamonio, trietoxisililpropilcarbonato de trietoxisililpropilamonio, isopropilcarbonato de trietilendiaminio, bicarbonato de amonio, bicarbonato de isopropilamonio, bicarbonato de t-butilamonio, bicarbonato de 2-etilhexilamonio, bicarbonato de 2-metoxietilamonio, bicarbonato de 2-cianoetilamonio, bicarbonato de dioctadecilamonio, bicarbonato de piridinio, bicarbonato de trietilendiaminio y derivados de los mismos.
  7. 8.
    El uso como se explica en la reivindicación 1, en el que el aditivo es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en: un conductor, un precursor de metal, un oxidante, un estabilizante, un disolvente, un agente dispersante, una resina aglutinante, un agente reductor, un tensioactivo, un agente humectante, un agente tixotrópico y un agente de nivelación.
  8. 9.
    El uso como se explica en la reivindicación 8, en el que el conductor es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en al menos un metal seleccionado del grupo que consiste en: Ag, Au, Cu, Zn, Ni, Co, Pd, Pt, Ti, V, Mn, Fe, Cr, Zr, Nb, Mo, W, Ru, Cd, Ta, Re, Os, Ir, Al, Ga, Ge, In, Sn, Sb, Pb, Bi, Sm, Eu, Ac y Th, una aleación o un óxido de aleación de los mismos, negro de carbón conductor, grafito, nanotubo de carbono y polímero conductor.
  9. 10.
    El uso como se explica en la reivindicación 8, en el que el conductor es al menos un compuesto de metal representado por la fórmula 1 a continuación:
    MnX (1)
    "M" es al menos un metal seleccionado del grupo que consiste en: Ag, Au, Cu, Zn, Ni, Co, Pd, Pt, Ti, V, Mn, Fe, Cr, Zr, Nb, Mo, W, Ru, Cd, Ta, Re, Os, Ir, Al, Ga, Ge, In, Sn, Sb, Pb, Bi, Sm, Eu, Ac y Th o una aleación de los mismos, "n" es un número entero de 1 a 10 y X es al menos un sustituyente seleccionado del grupo que consiste en: hidrógeno, amonio, oxígeno, azufre, halógeno, ciano, cianato, carbonato, nitrato, nitrito, sulfato, fosfato, tiocianato, clorato, perclorato, tetrafluoroborato, acetilacetonato, mercapto, amida, alcóxido, carboxilato y derivados de los mismos.
  10. 11.
    El uso como se explica en la reivindicación 10, en el que el precursor de metal es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en: acetato de oro, acetato de plata (acetato de plata), oxalato de paladio, 2-etilhexanoato de plata, 2-etilhexanoato de cobre, estearato de hierro, formiato de níquel, citrato de cinc, nitrato de plata, cianuro de cobre, carbonato de cobalto, cloruro de platino, tetracloroaurato de hidrógeno, tetrabutoxititanio, dicloruro de dimetoxicirconio, isopropóxido de aluminio, tetrafluoroborato de estaño, óxido de vanadio, óxido de indio y estaño, metóxido de tántalo, acetato de bismuto, mercaptoaurato de dodecilo y acetilacetonato de indio.
  11. 12.
    El uso como se explica en la reivindicación 8, en el que el conductor, el precursor de metal o la mezcla de los mismos está comprendido en 1-90% en peso por 100% en peso de la composición de tinta.
  12. 13.
    El uso como se explica en la reivindicación 8, en el que el conductor o el precursor de metal está en la forma seleccionada del grupo que consiste en: partícula, polvo, escama, coloide, híbrido, pasta, sol, disolución y una combinación de los mismos.
  13. 14.
    El uso como se explica en la reivindicación 8, en el que el conductor o el precursor de metal presenta una forma esférica, lineal o plana o una combinación de las mismas.
  14. 15.
    El uso como se explica en la reivindicación 8, en el que el oxidante es al menos uno seleccionado del grupo que
    consiste en: un gas oxidante, un peróxido, un peroxiácido, un ácido inorgánico oxidante, un compuesto de metal oxidante y un compuesto no de metal oxidante.
  15. 16.
    El uso como se explica en la reivindicación 15, en el que el oxidante es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en: aire, oxígeno, ozono, peróxido de hidrógeno (H2O2), Na2O2, KO2, NaBO3, K2S2O8, (NH4)2S2O8, Na2S2O8, H2SO5, KHSO5, (CH3)3CO2H, (C6H5CO2)2, HCO3H, CH3CO3H, CF3CO3H, C6H5CO3H, m-ClC6H5CO3H, ácido nítrico, ácido sulfúrico, I2, FeCl3, Fe(NO3)3, Fe2(SO4)3, K3Fe(CN)6, (NH4)2Fe(SO4)2, Ce(NH4)4(SO4)4, NaIO4, KMnO4 y K2CrO4.
  16. 17.
    El uso como se explica en la reivindicación 8, en el que el estabilizante es al menos uno seleccionado de: un aminocompuesto, un compuesto de amonio, un compuesto de fósforo, un compuesto de azufre y una mezcla de los mismos.
  17. 18.
    El uso como se explica en la reivindicación 17, en el que el aminocompuesto es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en: una amina primaria, una amina secundaria y una amina terciaria.
  18. 19.
    El uso como se explica en la reivindicación 18, en el que el aminocompuesto es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en: metilamina, etilamina, n-propilamina, isopropilamina, n-butilamina, isobutilamina, isoamilamina, n-hexilamina, 2-etilhexilamina, n-heptilamina, n-octilamina, isooctilamina, nonilamina, decilamina, dodecilamina, hexadecilamina, octadecilamina, docodecilamina, ciclopropilamina, ciclopentilamina, ciclohexilamina, alilamina, hidroxiamina, hidróxido de amonio, metoxiamina, 2-etanolamina, metoxietilamina, 2-hidroxipropilamina, metoxipropilamina, cianoetilamina, etoxiamina, n-butoxiamina, 2-hexiloxiamina, metoxietoxietilamina, metoxietoxietoxietilamina, dietilamina, dipropilamina, dietanolamina, hexametilenimina, morfolina, piperidina, piperazina, etilendiamina, propilendiamina, hexametilendiamina, trietilendiamina, 2,2-(etilendioxi)bisetilamina, trietilamina, trietanolamina, pirrol, imidazol, piridina, acetal dimetílico de aminoacetaldehído, 3 aminopropiltrimetoxisilano, 3-aminopropiltrietoxisilano, anilina, anisidina, aminobenzonitrilo, bencilamina, polialilamina, polietilenimina y derivados de los mismos.
  19. 20.
    El uso como se explica en la reivindicación 17, en el que el compuesto de fósforo es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en fosfina y fosfito.
  20. 21.
    El uso como se explica en la reivindicación 8, en el que el aglutinante es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en: resina acrílica, resina de celulosa, resina de poliéster, resina de poliamida, resina de poliéter, resina vinílica, resina de poliuretano, resina de urea, resina alquídica, resina de silicona, resina de flúor, resina olefínica, resina de petróleo, resina de colofonia, resina epoxídica, resina de poliéster insaturada, resina de poliéster vinílica, resina de ftalato de dialilo, resina fenólica, resina de oxetano, resina de oxazina, resina de bismaleimida, resina de silicona modificada, resina de melamina, resina acrílica, caucho, polímero natural, resina de vidrio y frita de vidrio.
  21. 22.
    El uso como se explica en la reivindicación 8, en el que el agente reductor es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en un aminocompuesto reductor, sal de metal y compuesto orgánico.
  22. 23.
    El uso como se explica en la reivindicación 22, en el que el aminocompuesto reductor es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en: hidrazina, hidrazida acética, borohidruro de sodio o potasio, citrato trisódico, metildietanolamina y dimetilaminoborano y el compuesto orgánico es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en: hidrógeno, yoduro de hidrógeno, monóxido de carbono, aldehído como formaldehído o acetaldehído, glucosa, ácido ascórbico, ácido salicílico, ácido tánico, pirogalol e hidroquinona.
  23. 24.
    El uso como se explica en la reivindicación 8, en el que el disolvente es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en: agua, alcohol, glicol, acetato, éter, cetona, un disolvente aromático y un hidrocarburo halogenado.
  24. 25.
    El uso como se explica en la reivindicación 24, en el que el disolvente es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en: agua, metanol, etanol, isopropanol, 1-metoxipropanol, butanol, alcohol etilhexílico, terpineol, etilenglicol, glicerina, acetato de etilo, acetato de butilo, acetato de metoxipropilo, acetato de carbitol, acetato de etilcarbitol, metil cellosolve, butil cellosolve, dietil éter, tetrahidrofurano, dioxano, metil etil cetona, acetona, dimetilformamida, 1-metil-2-pirrolidona, hexano, heptano, dodecano, aceite de parafina, alcohol mineral, benceno, tolueno, xileno, cloroformo, cloruro de metileno, tetracloruro de carbono, acetonitrilo y dimetilsulfóxido.
  25. 26.
    El uso como se explica en la reivindicación 1, que se prepara mediante al menos un método seleccionado del grupo que consiste en: calentamiento, enfriamiento, electrolisis, ultrasonidos, tratamiento con microondas, tratamiento de alta frecuencia, tratamiento de plasma, tratamiento IR y tratamiento UV.
  26. 27.
    El uso como se explica en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 26, que se prepara por adición de al menos un componente seleccionado del grupo que consiste en: dióxido de nitrógeno, dióxido de azufre, disulfuro de carbono, ácido bórico y ácido de boro junto con dióxido de carbono a un aminocompuesto en la preparación del al menos un compuesto representado por la fórmula 2, 3 ó 4.
  27. 28.
    Un método para preparar una película que contiene metal que comprende las etapas de recubrir la composición de tinta conductora como se explica en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 27 y tratar la misma mediante
    oxidación, reducción, tratamiento térmico, tratamiento por IR, tratamiento por UV, tratamiento por haz electrónico o tratamiento láser.
  28. 29.
    El método para preparar una película que contiene metal como se explica en la reivindicación 28, en el que la película se forma por recubrimiento sobre un sustrato.
  29. 30.
    El método para preparar una película que contiene metal como se explica en la reivindicación 29, en el que el sustrato es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en: metal, vidrio, oblea de silicona, cerámica, poliéster, poliimida, lámina de caucho, fibra, madera y papel.
  30. 31.
    El método para preparar una película que contiene metal como se explica en la reivindicación 29, en el que el sustrato se trata previamente antes de uso.
  31. 32.
    El método para preparar una película que contiene metal como se explica en la reivindicación 31, en el que el pre-tratamiento se realiza mediante al menos un método seleccionado del grupo que consiste en: tratamiento con plasma, tratamiento con haz de iones, tratamiento con corona, oxidación o reducción, calentamiento, ataque químico, tratamiento UV y tratamiento de imprimación.
  32. 33.
    El método para preparar una película que contiene metal como se explica en la reivindicación 28 o la reivindicación 32, en el que el tratamiento térmico se realiza en: aire, nitrógeno, argón, monóxido de carbono, hidrógeno o un gas de mezcla de los mismos.
  33. 34.
    El método para preparar una película que contiene metal como se explica en la reivindicación 28, en el que el tratamiento térmico se realiza en el intervalo de temperatura de 80 a 300°C.
  34. 35.
    El método para preparar una película que contiene metal como se explica en la reivindicación 28, en el que el tratamiento térmico se realiza a 80-150°C durante 80 a 1-30 minutos y después a 150-300°C durante 1-30 minutos.
  35. 36.
    El método para preparar una película que contiene metal como se explica en la reivindicación 28, en el que el recubrimiento se realiza por: recubrimiento por rotación, recubrimiento con rodillo, recubrimiento por pulverización, recubrimiento por inmersión, recubrimiento por flujo o recubrimiento por racleta.
  36. 37.
    El método para preparar una película que contiene metal como se explica en la reivindicación 28, en el que el recubrimiento se realiza por: dispensación, impresión por chorro de tinta, impresión de offset, impresión por estarcido, impresión por tampón, rotograbado, flexografía, impresión con plantilla, impronta, xerografía o litografía.
  37. 38.
    El método para preparar una película que contiene metal como se explica en la reivindicación 28, en el que el recubrimiento se realiza por disolución de la composición de tinta conductora en al menos un disolvente seleccionado del grupo que consiste en: agua, alcohol, glicol, acetato, éter, cetona, hidrocarburo alifático, hidrocarburo aromático e hidrocarburo halogenado.
  38. 39.
    El método para preparar una película que contiene metal como se explica en la reivindicación 38, en el que el disolvente es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en: agua, metanol, etanol, isopropanol, 1-metoxipropanol, butanol, alcohol etilhexílico, terpineol, etilenglicol, glicerina, acetato de etilo, acetato de butilo, acetato de metoxipropilo, acetato de carbitol, acetato de etilcarbitol, metil cellosolve, butil cellosolve, dietil éter, tetrahidrofurano, dioxano, metil etil cetona, acetona, dimetilformamida, 1-metil-2-pirrolidona, hexano, heptano, dodecano, aceite de parafina, alcohol mineral, benceno, tolueno, xileno, cloroformo, cloruro de metileno, tetracloruro de carbono, acetonitrilo y dimetilsulfóxido.
ES06716204T 2005-03-04 2006-03-04 Tintas conductoras y método de fabricación de las mismas Active ES2424849T3 (es)

Applications Claiming Priority (9)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020050018364A KR100727434B1 (ko) 2005-03-04 2005-03-04 투명 은 잉크 조성물 및 이를 이용한 박막 형성방법
KR20050018364 2005-03-04
KR20050023013 2005-03-21
KR1020050023013A KR100658492B1 (ko) 2005-03-21 2005-03-21 도전성 잉크 조성물 및 이를 이용한 박막 형성방법
KR20050031090 2005-04-14
KR1020050031090A KR100667958B1 (ko) 2005-04-14 2005-04-14 은 잉크 조성물
KR20050034371 2005-04-26
KR1020050034371A KR100727451B1 (ko) 2005-04-26 2005-04-26 금속 잉크 조성물
PCT/KR2006/000754 WO2006093398A1 (en) 2005-03-04 2006-03-04 Conductive inks and manufacturing method thereof

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2424849T3 true ES2424849T3 (es) 2013-10-09

Family

ID=36941412

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES06716204T Active ES2424849T3 (es) 2005-03-04 2006-03-04 Tintas conductoras y método de fabricación de las mismas

Country Status (6)

Country Link
US (2) US7691294B2 (es)
EP (1) EP1853671B1 (es)
JP (1) JP4964152B2 (es)
ES (1) ES2424849T3 (es)
PL (1) PL1853671T3 (es)
WO (1) WO2006093398A1 (es)

Families Citing this family (224)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1756214A1 (en) * 2004-05-19 2007-02-28 Flexcon Company Inc. Liquid formulations for coating and printing substrates
KR100727466B1 (ko) 2005-02-07 2007-06-13 주식회사 잉크테크 유기 은 착체 화합물, 이의 제조방법 및 이를 이용한박막형성방법
EP1846422B1 (en) * 2005-02-07 2016-04-13 Inktec Co., Ltd. Organic silver complexes, their preparation methods and their methods for forming thin layers
US8007692B2 (en) * 2005-06-17 2011-08-30 Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. Coating liquid for nickel film formation, nickel film, and production method thereof
JP2007146117A (ja) * 2005-11-04 2007-06-14 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd ニッケルインク及びそのニッケルインクで形成した導体膜
KR101263003B1 (ko) * 2006-02-13 2013-05-09 주식회사 이그잭스 도전선 패턴 형성을 위한 은 오르가노 졸 잉크
EP1839883B1 (de) * 2006-03-08 2016-08-24 Homag Holzbearbeitungssysteme AG Verfahren und vorrichtung zum bedrucken plattförmiger werkstücke
EP1892107B1 (de) * 2006-08-25 2009-11-04 Homag Holzbearbeitungssysteme AG Vorrichtung zum Bemustern von Werkstücken
KR100701851B1 (ko) * 2006-03-14 2007-03-30 주식회사 잉크테크 유기 은 착체 화합물을 포함하는 항균성 조성물, 이를이용한 항균처리방법 및 항균성형품
EP2015367A4 (en) * 2006-04-25 2011-10-05 Sharp Kk ELECTRO-CONDUCTIVE PASTE FOR A SOLAR BATTERY ELECTRODE
KR100727483B1 (ko) * 2006-04-29 2007-06-13 주식회사 잉크테크 유기 은 착체 화합물을 포함하는 반사막 코팅액 조성물 및이를 이용한 반사막 제조방법
JP5166261B2 (ja) * 2006-06-30 2013-03-21 旭化成イーマテリアルズ株式会社 導電性フィラー
US8282860B2 (en) 2006-08-07 2012-10-09 Inktec Co., Ltd. Process for preparation of silver nanoparticles, and the compositions of silver ink containing the same
EP2066497B1 (en) * 2006-08-07 2018-11-07 Inktec Co., Ltd. Manufacturing methods for metal clad laminates
US20080085410A1 (en) * 2006-10-06 2008-04-10 General Electric Company Composition and associated method
US7632425B1 (en) * 2006-10-06 2009-12-15 General Electric Company Composition and associated method
CN101177074B (zh) * 2006-11-07 2011-07-20 豪迈木材加工系统公司 在工件上制作图案的设备及使用该设备制作图案的方法
ES2402367T3 (es) * 2006-12-20 2013-05-03 Homag Holzbearbeitungssysteme Ag Dispositivo y procedimiento para recubrir piezas
JP4879762B2 (ja) * 2007-01-24 2012-02-22 三井金属鉱業株式会社 銀粉の製造方法及び銀粉
KR100709724B1 (ko) 2007-01-30 2007-04-24 (주)이그잭스 도전막 형성을 위한 금속 페이스트
KR100711505B1 (ko) 2007-01-30 2007-04-27 (주)이그잭스 도전막 형성을 위한 은 페이스트
US7585906B2 (en) * 2007-02-28 2009-09-08 Sabic Innovative Plastics Ip B.V. Poly(arylene ether) composition, method, and article
US7576150B2 (en) * 2007-02-28 2009-08-18 Sabic Innovative Plastics Ip B.V. Poly(arylene ether) composition, method, and article
EP1974928B1 (de) * 2007-03-27 2009-11-18 Homag Holzbearbeitungssysteme AG Verfahren zum Bedrucken eines dreidimensionalen Behälters
US8530589B2 (en) * 2007-05-04 2013-09-10 Kovio, Inc. Print processing for patterned conductor, semiconductor and dielectric materials
PL1990204T3 (pl) * 2007-05-10 2016-04-29 Homag Holzbearbeitungssysteme Ag Sposób i urządzenie do powlekania powierzchni
US7817045B2 (en) * 2007-05-30 2010-10-19 Onderko John C Handling system for exception RFID labels
DE102007027473A1 (de) 2007-06-14 2008-12-18 Manroland Ag Drucktechnisch hergestellte funktionale Komponenten
KR100856508B1 (ko) * 2007-06-15 2008-09-04 주식회사 잉크테크 투명도전막 및 이의 제조방법
US20080314513A1 (en) * 2007-06-19 2008-12-25 Achim Gauss Device for imparting a pattern onto the surface of work pieces
KR100951320B1 (ko) 2007-07-26 2010-04-05 주식회사 엘지화학 레이저 조사에 의한 전기전도성 구리 패턴층의 형성방법
JP4867841B2 (ja) * 2007-08-01 2012-02-01 セイコーエプソン株式会社 導体パターン形成用インク
JP5629210B2 (ja) * 2007-08-31 2014-11-19 ヘレウス プレシャス メタルズ ノース アメリカ コンショホーケン エルエルシー 太陽電池用層状コンタクト構造
PL2191482T3 (pl) 2007-09-13 2017-08-31 Henkel Ag & Co. Kgaa Kompozycja przewodząca prąd elektryczny
JP5530061B2 (ja) * 2007-11-01 2014-06-25 トッパン・フォームズ株式会社 インク、及び配線を形成する方法
KR101024205B1 (ko) * 2007-11-05 2011-03-23 주식회사 엘지화학 롤 프린팅용 잉크 조성물
JP5023977B2 (ja) * 2007-11-07 2012-09-12 コニカミノルタホールディングス株式会社 金属パターン形成用インクジェットインクおよび金属パターン形成方法
JP5157373B2 (ja) * 2007-11-07 2013-03-06 コニカミノルタホールディングス株式会社 金属パターン形成用インクジェットインクおよび金属パターン形成方法
US20090120249A1 (en) * 2007-11-14 2009-05-14 Achim Gauss Device For Refining Workpieces
US20090148600A1 (en) * 2007-12-05 2009-06-11 Xerox Corporation Metal Nanoparticles Stabilized With a Carboxylic Acid-Organoamine Complex
KR100881456B1 (ko) * 2007-12-07 2009-02-06 주식회사 잉크테크 산화 은의 제조방법
JP4867904B2 (ja) * 2007-12-10 2012-02-01 セイコーエプソン株式会社 導体パターン形成用インク、導体パターン、導体パターンの形成方法および配線基板
JP4867905B2 (ja) * 2007-12-11 2012-02-01 セイコーエプソン株式会社 導体パターン形成用インク、導体パターン、および配線基板
KR100922810B1 (ko) 2007-12-11 2009-10-21 주식회사 잉크테크 흑화 전도성 패턴의 제조방법
KR100861399B1 (ko) 2007-12-17 2008-10-02 주식회사 잉크테크 은 나노입자 분산 수지의 제조 방법
US7736546B2 (en) 2008-01-30 2010-06-15 Basf Se Glass frits
US8383011B2 (en) * 2008-01-30 2013-02-26 Basf Se Conductive inks with metallo-organic modifiers
US8308993B2 (en) * 2008-01-30 2012-11-13 Basf Se Conductive inks
JP5393988B2 (ja) * 2008-02-21 2014-01-22 トッパン・フォームズ株式会社 インク、及び配線を形成する方法
US8440745B2 (en) * 2008-03-04 2013-05-14 Dai Nippon Toryo Co., Ltd. Nonaqueous inkjet ink composition
US20110012809A1 (en) * 2008-04-03 2011-01-20 Gyou Jin Cho Rf printing rectifier using roll to roll printing method
KR100934752B1 (ko) * 2008-04-10 2009-12-30 주식회사 잉크테크 광전자 소자용 잉크 조성물
US20090274834A1 (en) 2008-05-01 2009-11-05 Xerox Corporation Bimetallic nanoparticles for conductive ink applications
DE102008023882A1 (de) * 2008-05-16 2009-11-19 Bayer Materialscience Ag Druckbare Zusammensetzung auf Basis von Silberpartikeln zur Erzeugung elektrisch leitfähiger Beschichtungen
KR20100024295A (ko) * 2008-08-25 2010-03-05 주식회사 잉크테크 금속박편의 제조방법
US8834957B2 (en) 2008-11-05 2014-09-16 Lg Chem, Ltd. Preparation method for an electroconductive patterned copper layer
CN101754584B (zh) * 2008-12-12 2012-01-25 清华大学 制备导电线路的方法
KR101142416B1 (ko) 2008-12-31 2012-05-07 주식회사 잉크테크 금속박막의 제조방법
CN101768386B (zh) * 2009-01-07 2012-08-29 清华大学 墨水及采用该墨水制备导电线路的方法
CN101864237A (zh) * 2009-04-03 2010-10-20 美铝公司 导电固体薄膜材料
US8029700B2 (en) * 2009-04-30 2011-10-04 Chung-Shan Institute of Science and Technology Armaments Bureau, Ministry of National Defense Compound of silver nanowire with polymer and compound of metal nanostructure with polymer
WO2010135622A1 (en) * 2009-05-21 2010-11-25 E. I. Du Pont De Nemours And Company Copper zinc tin chalcogenide nanoparticles
JP5606439B2 (ja) * 2009-06-16 2014-10-15 バンドー化学株式会社 導電性インク及びこれを用いた導電性被膜付基材の製造方法
US9174428B2 (en) * 2009-08-10 2015-11-03 Corning Incorporated Roll mechanics for enabling printed electronics
JP5388150B2 (ja) 2009-08-26 2014-01-15 エルジー・ケム・リミテッド 導電性金属インク組成物および導電性パターンの形成方法
US8961835B2 (en) 2009-08-26 2015-02-24 Lg Chem, Ltd. Conductive metal ink composition and method for forming a conductive pattern
CN102482522A (zh) 2009-08-28 2012-05-30 Lg化学株式会社 导电金属油墨组合物和形成导电图形的方法
DE102009040078A1 (de) * 2009-09-04 2011-03-10 W.C. Heraeus Gmbh Metallpaste mit CO-Vorläufern
KR20110027487A (ko) * 2009-09-10 2011-03-16 삼성전자주식회사 금속 패턴 형성용 조성물 및 이를 이용한 금속 패턴 형성방법
KR101210987B1 (ko) 2009-10-26 2012-12-11 주식회사 엘지화학 투명막 형성용 잉크젯 조성물 및 이의 제조방법
US8894760B2 (en) * 2009-11-20 2014-11-25 Rohm And Haas Electronic Materials Llc Group 3a ink and methods of making and using same
AT509296B1 (de) 2009-12-16 2015-05-15 Joanneum Res Forschungsgmbh Metallisch leitfähige tinte für tintenstrahldruck sowie verfahren zur herstellung derselben
US20110151134A1 (en) * 2009-12-23 2011-06-23 National Cheng Kung University Method for manufacturing micro-nano imprint mould and imprinting process
KR100974288B1 (ko) * 2010-01-13 2010-08-05 한국기계연구원 나노임프린트를 이용한 금속 산화박막 패턴 형성방법 및 이를 이용한 led 소자의 제조방법
KR101724064B1 (ko) * 2010-02-18 2017-04-10 삼성전자주식회사 전도성 탄소나노튜브-금속 복합체 잉크
KR101153490B1 (ko) * 2010-03-26 2012-06-11 삼성전기주식회사 잉크 조성물, 이를 이용하여 제조한 금속 박막 및 그 제조 방법
WO2011122723A1 (ko) 2010-04-02 2011-10-06 주식회사 잉크테크 양면 인쇄회로기판의 제조방법
WO2011126706A2 (en) * 2010-04-09 2011-10-13 Henkel Corporation Printable materials and methods of manufacture thereof
WO2011146115A1 (en) 2010-05-21 2011-11-24 Heliovolt Corporation Liquid precursor for deposition of copper selenide and method of preparing the same
US8283800B2 (en) 2010-05-27 2012-10-09 Ford Global Technologies, Llc Vehicle control system with proximity switch and method thereof
US8808583B2 (en) * 2010-06-30 2014-08-19 Chung Shan Institute Of Science And Technology Armaments Bureau, M.N.D. Method for manufacturing conductive adhesive containing one-dimensional conductive nanomaterial
CN102344709B (zh) * 2010-08-05 2014-06-25 广东科学技术职业学院 一种含铜水性电磁屏蔽涂料的制备方法
US9142408B2 (en) 2010-08-16 2015-09-22 Alliance For Sustainable Energy, Llc Liquid precursor for deposition of indium selenide and method of preparing the same
US8158032B2 (en) * 2010-08-20 2012-04-17 Xerox Corporation Silver nanoparticle ink composition for highly conductive features with enhanced mechanical properties
DE102010044299B4 (de) 2010-09-03 2012-12-27 Helmut-Schmidt Universität Verfahren zur Herstellung von elektronischen Bauteilen und Tintenset zur Durchführung des Verfahrens
JP5858374B2 (ja) * 2010-09-27 2016-02-10 国立大学法人山形大学 被覆銅微粒子の製造方法
US9466738B2 (en) 2010-10-28 2016-10-11 Heracus Precious Metals North America Conshohocken LLC Solar cell metallizations containing metal additive
KR20120046457A (ko) * 2010-11-02 2012-05-10 삼성전자주식회사 금속 잉크 조성물, 이를 이용한 전도성 금속막 형성방법 및 이를 이용한 전도성 금속막
JP2012097219A (ja) * 2010-11-04 2012-05-24 Sony Corp 導電性インク、導電性インクの製造方法および透明導電膜の製造方法
KR101220327B1 (ko) 2010-11-18 2013-01-09 한국기계연구원 팔라듐 촉매잉크 조성물, 이를 이용한 금속 패턴 형성방법 및 기판 표면처리 방법
JP5394356B2 (ja) * 2010-11-30 2014-01-22 トッパン・フォームズ株式会社 インク、及び配線を形成する方法
KR101795419B1 (ko) * 2011-01-26 2017-11-13 주식회사 잉크테크 투명 도전막의 제조방법 및 이에 의해 제조된 투명 도전막
TWI509631B (zh) * 2011-02-25 2015-11-21 Henkel IP & Holding GmbH 用於電子裝置之可燒結銀薄片黏著劑
KR101531891B1 (ko) 2011-04-20 2015-06-29 주식회사 잉크테크 은 잉크 조성물
US8975903B2 (en) 2011-06-09 2015-03-10 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch having learned sensitivity and method therefor
US8928336B2 (en) 2011-06-09 2015-01-06 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch having sensitivity control and method therefor
WO2013018408A1 (ja) * 2011-07-29 2013-02-07 株式会社ノリタケカンパニーリミテド 太陽電池用導電性ペースト組成物
US20140202749A1 (en) * 2011-08-04 2014-07-24 Dic Corporation Resin composition for forming ink-receiving layer and ink-receiving base, printed matter and conductive pattern produced by using the resin composition
US10004286B2 (en) 2011-08-08 2018-06-26 Ford Global Technologies, Llc Glove having conductive ink and method of interacting with proximity sensor
CN102324266B (zh) * 2011-08-18 2012-10-03 江苏泓源光电科技有限公司 无玻璃粉晶体硅太阳能电池铝浆及其制备方法
WO2013036519A1 (en) 2011-09-06 2013-03-14 Henkel Corporation Conductive material and process
US9143126B2 (en) 2011-09-22 2015-09-22 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch having lockout control for controlling movable panel
JP5704049B2 (ja) * 2011-10-13 2015-04-22 信越化学工業株式会社 導電性回路形成方法
US10112556B2 (en) 2011-11-03 2018-10-30 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch having wrong touch adaptive learning and method
US8994228B2 (en) 2011-11-03 2015-03-31 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch having wrong touch feedback
US8878438B2 (en) 2011-11-04 2014-11-04 Ford Global Technologies, Llc Lamp and proximity switch assembly and method
US9290671B1 (en) 2012-01-03 2016-03-22 Oceanit Laboratories, Inc. Low cost semiconducting alloy nanoparticles ink and manufacturing process thereof
US20130221108A1 (en) * 2012-02-28 2013-08-29 Ronald Steven Cok Optically-readable electromagnetic antenna
US9175182B2 (en) * 2012-02-29 2015-11-03 Dip-Tech Ltd. Ink
KR20150006091A (ko) 2012-02-29 2015-01-15 이슘 리서치 디벨롭먼트 컴퍼니 오브 더 히브루 유니버시티 오브 예루살렘, 엘티디. 금속 전구체 나노입자들을 함유한 잉크
JP6003144B2 (ja) * 2012-03-28 2016-10-05 コニカミノルタ株式会社 透明電極の製造方法
US8933708B2 (en) 2012-04-11 2015-01-13 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch assembly and activation method with exploration mode
US9219472B2 (en) 2012-04-11 2015-12-22 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch assembly and activation method using rate monitoring
US9065447B2 (en) 2012-04-11 2015-06-23 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch assembly and method having adaptive time delay
US9660644B2 (en) 2012-04-11 2017-05-23 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch assembly and activation method
US9831870B2 (en) 2012-04-11 2017-11-28 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch assembly and method of tuning same
US9944237B2 (en) 2012-04-11 2018-04-17 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch assembly with signal drift rejection and method
US9559688B2 (en) 2012-04-11 2017-01-31 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch assembly having pliable surface and depression
US9568527B2 (en) 2012-04-11 2017-02-14 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch assembly and activation method having virtual button mode
US9520875B2 (en) 2012-04-11 2016-12-13 Ford Global Technologies, Llc Pliable proximity switch assembly and activation method
US9184745B2 (en) 2012-04-11 2015-11-10 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch assembly and method of sensing user input based on signal rate of change
US9531379B2 (en) 2012-04-11 2016-12-27 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch assembly having groove between adjacent proximity sensors
US9197206B2 (en) 2012-04-11 2015-11-24 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch having differential contact surface
US9287864B2 (en) 2012-04-11 2016-03-15 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch assembly and calibration method therefor
US9136840B2 (en) 2012-05-17 2015-09-15 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch assembly having dynamic tuned threshold
US11133118B2 (en) 2012-05-22 2021-09-28 University Of Massachusetts Patterned nanoparticle structures
US9005357B2 (en) * 2012-05-24 2015-04-14 Agency For Science, Technology And Research Method of preparing molybdenum oxide films
US8981602B2 (en) 2012-05-29 2015-03-17 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch assembly having non-switch contact and method
US9105797B2 (en) 2012-05-31 2015-08-11 Alliance For Sustainable Energy, Llc Liquid precursor inks for deposition of In—Se, Ga—Se and In—Ga—Se
US9337832B2 (en) 2012-06-06 2016-05-10 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch and method of adjusting sensitivity therefor
US9641172B2 (en) 2012-06-27 2017-05-02 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch assembly having varying size electrode fingers
CN103571269B (zh) * 2012-07-30 2016-08-03 比亚迪股份有限公司 油墨组合物、线路板及其制备方法
KR20140028189A (ko) * 2012-08-23 2014-03-10 삼성정밀화학 주식회사 금속 전구체의 제조방법 및 금속 전구체를 이용한 금속 잉크의 제조방법
US8922340B2 (en) 2012-09-11 2014-12-30 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch based door latch release
US9758688B2 (en) 2012-09-21 2017-09-12 Sumitomo Chemical Company, Limited Composition for forming conductive film
JP2014080580A (ja) * 2012-09-28 2014-05-08 Toppan Forms Co Ltd 銀インク組成物及び加熱処理物
WO2014051083A1 (ja) * 2012-09-28 2014-04-03 トッパン・フォームズ株式会社 銀インク組成物及び加熱処理物
JP6289841B2 (ja) * 2012-09-28 2018-03-07 トッパン・フォームズ株式会社 銀インク組成物の製造方法
WO2014051066A1 (ja) * 2012-09-28 2014-04-03 トッパン・フォームズ株式会社 銀インク組成物、導電体及び通信機器
US10040960B2 (en) 2012-09-28 2018-08-07 Toppan Forms Co., Ltd. Silver ink composition, conductor and communication device
JP2014080581A (ja) * 2012-09-28 2014-05-08 Toppan Forms Co Ltd 銀インク組成物及び加熱処理物
JP6289840B2 (ja) * 2012-09-28 2018-03-07 トッパン・フォームズ株式会社 銀インク組成物、導電体及び通信機器
US8796575B2 (en) 2012-10-31 2014-08-05 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch assembly having ground layer
CN103102742B (zh) * 2012-12-12 2014-09-17 张家港威迪森化学有限公司 一种纳米石墨导电油墨的制备方法
KR101288106B1 (ko) 2012-12-20 2013-07-26 (주)피이솔브 금속 전구체 및 이를 이용한 금속 전구체 잉크
US9311204B2 (en) 2013-03-13 2016-04-12 Ford Global Technologies, Llc Proximity interface development system having replicator and method
US20140287158A1 (en) * 2013-03-21 2014-09-25 Intrinsiq Materials, Inc. Performance of conductive copper paste using copper flake
JP6096555B2 (ja) * 2013-03-27 2017-03-15 トッパン・フォームズ株式会社 銀インク組成物及び導電体
JP6142645B2 (ja) * 2013-04-26 2017-06-07 コニカミノルタ株式会社 透明電極、透明電極の製造方法、電子デバイス及び有機エレクトロルミネッセンス素子
JP6099472B2 (ja) * 2013-04-26 2017-03-22 Dowaエレクトロニクス株式会社 金属ナノ粒子分散体、金属ナノ粒子分散体の製造方法および接合方法
EP2997095B1 (en) * 2013-05-17 2019-11-20 SPGPrints B.V. Printing ink composition comprising a metal complex with adjusted viscosity
US20140374671A1 (en) * 2013-06-24 2014-12-25 Xerox Corporation Conductive metal inks with polyvinylbutyral and polyvinylpyrrolidone binder
US9374907B2 (en) * 2013-06-24 2016-06-21 Xerox Corporation Method of improving sheet resistivity of printed conductive inks
US20140374672A1 (en) * 2013-06-24 2014-12-25 Xerox Corporation Conductive metal inks with polyvinylbutyral binder
DE102013216113A1 (de) 2013-08-14 2015-03-05 Homag Holzbearbeitungssysteme Gmbh Beschichtungsaggregat
JP6576345B2 (ja) 2013-08-16 2019-09-18 ヘンケル アイピー アンド ホールディング ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング サブミクロン銀粒子インク組成物、プロセスおよび応用
JP6563811B2 (ja) * 2013-08-22 2019-08-21 昭和電工株式会社 透明電極及びその製造方法
KR101656452B1 (ko) 2013-09-06 2016-09-09 주식회사 잉크테크 전도성 패턴 형성 방법 및 전도성 패턴
EP3060614A1 (en) 2013-10-21 2016-08-31 Hewlett-Packard Indigo B.V. Electrostatic ink compositions
JP6278659B2 (ja) * 2013-10-31 2018-02-14 トッパン・フォームズ株式会社 銀インク組成物、導電体及び電子機器
JP6289988B2 (ja) * 2014-04-25 2018-03-07 トッパン・フォームズ株式会社 銀インク組成物の製造方法
EP3689984B8 (en) 2014-06-19 2023-07-12 National Research Council of Canada Molecular inks
JP6604468B2 (ja) * 2014-06-30 2019-11-13 トッパン・フォームズ株式会社 金属銀の製造方法
WO2016017836A1 (ko) 2014-07-30 2016-02-04 (주)피이솔브 도전성 잉크
WO2016021748A1 (ko) 2014-08-05 2016-02-11 (주)피이솔브 은 잉크
US10038443B2 (en) 2014-10-20 2018-07-31 Ford Global Technologies, Llc Directional proximity switch assembly
KR102540865B1 (ko) * 2014-10-21 2023-06-05 오렐테크 엘티디. 패터닝된 금속 박막을 기판 상에 형성하는 방법과 시스템
JP6503219B2 (ja) * 2014-10-30 2019-04-17 日華化学株式会社 導電性インク組成物及びそれにより製造された導電性部材
KR102056972B1 (ko) * 2014-11-25 2019-12-17 반도 카가쿠 가부시키가이샤 도전성 잉크
JP6120124B2 (ja) * 2014-12-11 2017-04-26 Dic株式会社 銀ペースト及びこれを用いて得られる導電性成形加工物
US9654103B2 (en) 2015-03-18 2017-05-16 Ford Global Technologies, Llc Proximity switch assembly having haptic feedback and method
JP6488023B2 (ja) * 2015-03-30 2019-03-20 ローム アンド ハース エレクトロニック マテリアルズ エルエルシーRohm and Haas Electronic Materials LLC ハイブリッド粒子を含む透明感圧膜
US9548733B2 (en) 2015-05-20 2017-01-17 Ford Global Technologies, Llc Proximity sensor assembly having interleaved electrode configuration
EP3307705B1 (en) 2015-06-11 2021-05-05 National Research Council of Canada Preparation of high conductivity copper films
WO2017030789A1 (en) * 2015-08-17 2017-02-23 Henkel IP & Holding GmbH Ink compositions with improved conductivity
US10023752B2 (en) * 2015-11-09 2018-07-17 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Conductive material and substrate
US10053588B2 (en) * 2015-11-09 2018-08-21 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Conductive material and substrate
KR20170066078A (ko) * 2015-12-04 2017-06-14 삼성전자주식회사 페이스트 조성물, 이를 이용한 발열 소자, 면상 발열체, 가열장치 및 이들의 제조방법
US10047237B2 (en) * 2015-12-22 2018-08-14 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Conductive material and substrate
JP6762092B2 (ja) * 2015-12-25 2020-09-30 トッパン・フォームズ株式会社 銀インク組成物
WO2017207420A1 (en) * 2016-06-03 2017-12-07 Stensborg A/S Method of metallising optical elements comprising surface relief structures
US10087331B2 (en) 2016-08-09 2018-10-02 Eastman Kodak Company Methods for forming and using silver metal
US10314173B2 (en) 2016-08-09 2019-06-04 Eastman Kodak Company Articles with reducible silver ions or silver metal
US10356899B2 (en) 2016-08-09 2019-07-16 Eastman Kodak Company Articles having reducible silver ion complexes or silver metal
CN109563106B (zh) * 2016-08-09 2021-07-27 柯达公司 银离子羧酸根烷基伯胺络合物
US10186342B2 (en) 2016-08-09 2019-01-22 Eastman Kodak Company Photosensitive reducible silver ion-containing compositions
US10311990B2 (en) 2016-08-09 2019-06-04 Eastman Kodak Company Photosensitive reducible silver ion-containing compositions
US20180118967A1 (en) * 2016-10-31 2018-05-03 Xerox Corporation Metal Nanoparticle Ink Compositions For Printed Electronic Device Applications
CN106609098B (zh) * 2016-12-01 2020-06-26 天长市金陵电子有限责任公司 一种超耐候性静电喷涂用粉末涂料及其制备方法
FR3060025B1 (fr) 2016-12-09 2022-06-24 Commissariat Atomique Et Aux Energies Alternatives Procede de metallisation d'une surface d'un support solide
CN106674473B (zh) * 2016-12-18 2019-05-17 苏州大学 一种含氟聚氨酯及其制备方法
CN106750125B (zh) * 2016-12-18 2019-05-28 苏州大学 一种含氟聚氨酯及其制备方法与应用
EP3574128A4 (en) 2017-01-24 2020-12-23 Oreltech Ltd. METAL LAYER FORMING PROCESS
TW201842087A (zh) 2017-02-08 2018-12-01 加拿大國家研究委員會 具改良之熱穩定性的分子油墨
TW201842088A (zh) 2017-02-08 2018-12-01 加拿大國家研究委員會 可印刷分子油墨
WO2018146619A2 (en) 2017-02-08 2018-08-16 National Research Council Of Canada Silver molecular ink with low viscosity and low processing temperature
TW201842086A (zh) * 2017-02-08 2018-12-01 加拿大國家研究委員會 加工金屬導電層之方法
JP6862887B2 (ja) * 2017-02-13 2021-04-21 日油株式会社 導電布の製造方法
KR101757171B1 (ko) * 2017-03-07 2017-07-12 88테크 주식회사 충진용 전도성 나노 카본 페이스트 조성물과 그 제조방법
US11624000B2 (en) * 2017-05-23 2023-04-11 Alpha Assembly Solutions Inc. Graphene enhanced and engineered materials for membrane touch switch and other flexible electronic structures
CN111148574B (zh) 2017-07-25 2023-04-21 麦格诺莫有限责任公司 用于可磁化塑料的方法和组合物
TW201920515A (zh) 2017-08-01 2019-06-01 加拿大國家研究委員會 銅墨水
US10633550B2 (en) * 2017-08-31 2020-04-28 Xerox Corporation Molecular organic reactive inks for conductive silver printing
US10800938B2 (en) * 2017-09-16 2020-10-13 Xerox Corporation Molecular organic reactive inks for conductive metal printing using photoinitiators
KR102077690B1 (ko) * 2017-12-05 2020-02-14 전북대학교 산학협력단 은 잉크 조성물 및 이의 제조방법
CN111630119B (zh) 2017-12-22 2022-10-25 加拿大国家研究委员会 用于高电导率精细印刷的铜油墨
US10350935B1 (en) 2018-01-10 2019-07-16 Assa Abloy Ab Secure document having image established with metal complex ink
US10821765B2 (en) 2018-01-10 2020-11-03 Assa Abloy Ab Secure documents and methods of manufacturing the same
WO2019160981A1 (en) * 2018-02-13 2019-08-22 Liquid X Printed Metals, Inc. E-textiles fabricated using particle-free conductive inks
CN108610743A (zh) * 2018-04-18 2018-10-02 长沙新材料产业研究院有限公司 一种导电墨水组合物及其制备方法
US10814659B2 (en) 2018-06-28 2020-10-27 Xerox Corporation Methods for printing conductive objects
JP2020062834A (ja) * 2018-10-18 2020-04-23 株式会社ミマキエンジニアリング 印刷装置、印刷方法、パウダリング装置、及びパウダリング方法
EP3648161A1 (en) 2018-11-05 2020-05-06 Heraeus Deutschland GmbH & Co KG Method of manufacturing an electromagnetic interference shielding layer
WO2020115680A1 (en) * 2018-12-07 2020-06-11 Oreltech Ltd. Composition for forming a patterned metal film on a substrate
CN109651892B (zh) * 2019-01-28 2021-10-15 哈尔滨工业大学(威海) 一种纳米铜导电墨水的制备方法
EP3972980A4 (en) * 2019-05-20 2023-06-21 Liquid X Printed Metals, Inc. PARTICLE-FREE GOLD-BASED ADHESIVE INKS
KR102062592B1 (ko) 2019-08-07 2020-01-06 한규복 항균력을 가진 착색된 칼라샌드의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 칼라보드
US11892771B2 (en) 2020-04-20 2024-02-06 Applied Materials, Inc. Methods for increasing the density of high-index nanoimprint lithography films
TW202309175A (zh) * 2020-06-15 2023-03-01 德克薩斯農工大學系統 塑料銅奈米線組成物及其製備的製程
WO2022054774A1 (ja) * 2020-09-10 2022-03-17 互応化学工業株式会社 導電性ペースト及び導電膜
CN112117026B (zh) * 2020-10-29 2022-05-17 无锡晶睿光电新材料有限公司 一种浸涂用陶瓷滤波器银浆及其制备方法
CN112819125A (zh) * 2021-01-27 2021-05-18 北京印刷学院 一种导电油墨、rfid织物标签及其制备方法
WO2024006882A2 (en) * 2022-06-29 2024-01-04 Electroninks Incorporated Conductive ink compositions comprising gold complexes
WO2024050387A2 (en) * 2022-08-30 2024-03-07 Electroninks Incorporated Platinum ink compositions and methods for low temperature conductive coating

Family Cites Families (43)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3773538A (en) * 1970-04-22 1973-11-20 Borden Inc Transfer proof ink for pressure sensitive adhesive tapes
US4034037A (en) * 1974-01-14 1977-07-05 Robert Kenneth Jordan Carboxylation metallation process
US4542214A (en) 1982-03-04 1985-09-17 Air Products And Chemicals, Inc. Carbamate and carbonate salts of tertiary amines
US4762560A (en) 1982-09-27 1988-08-09 Learonal, Inc. Copper colloid and method of activating insulating surfaces for subsequent electroplating
US4600598A (en) * 1983-07-11 1986-07-15 The Lilly Company Conductive coatings
US4652465A (en) * 1984-05-14 1987-03-24 Nissan Chemical Industries Ltd. Process for the production of a silver coated copper powder and conductive coating composition
JPS61163975A (ja) * 1985-01-16 1986-07-24 Nissan Chem Ind Ltd 導電性塗料組成物
US5246817A (en) 1985-08-02 1993-09-21 Shipley Company, Inc. Method for manufacture of multilayer circuit board
US5132104A (en) * 1989-07-21 1992-07-21 Lion Corporation Needle shaped monoamine complex of zinc carbonate and process for producing it
JPH0831666B2 (ja) * 1989-12-28 1996-03-27 沖電気工業株式会社 スクリーン印刷用ペースト
DE4109088A1 (de) * 1991-03-20 1992-09-24 Basf Ag Katalytisch wirksame salzmischungen
JP3343283B2 (ja) * 1993-11-22 2002-11-11 株式会社ノリタケカンパニーリミテド 銀−パラジウム共沈粉末及びその製造方法
JP3009581B2 (ja) 1993-12-27 2000-02-14 富士チタン工業株式会社 導電性塗料
JPH07263028A (ja) * 1994-03-25 1995-10-13 Fuji Photo Film Co Ltd 非水二次電池
US5534312A (en) 1994-11-14 1996-07-09 Simon Fraser University Method for directly depositing metal containing patterned films
US5705661A (en) 1995-09-25 1998-01-06 Mitsubishi Chemical Corporation Catalyst for production of ethylene oxide
JPH10110123A (ja) 1996-10-08 1998-04-28 Sumitomo Osaka Cement Co Ltd 透明導電膜形成用塗料およびその製造方法、透明導電低反射性膜およびその製造方法、ならびに透明導電低反射性膜付き表示装置
JP3766161B2 (ja) * 1997-01-28 2006-04-12 同和鉱業株式会社 被覆粉体、銀被覆銅粉及びその製造方法、導電性ペースト並びに導電膜
JP2953431B2 (ja) 1997-05-26 1999-09-27 日本電気株式会社 高位合成装置及びその記録媒体
JPH11319538A (ja) 1998-05-20 1999-11-24 Nippon Paint Co Ltd 貴金属又は銅のコロイドの製造方法
JP4078410B2 (ja) * 1999-06-24 2008-04-23 Dowaエレクトロニクス株式会社 銀拡散銅粉の製法
JP4554744B2 (ja) 1999-11-10 2010-09-29 Thk株式会社 グリース組成物及びこれを用いた軸受装置
US6387542B1 (en) * 2000-07-06 2002-05-14 Honeywell International Inc. Electroless silver plating
JP4638014B2 (ja) 2000-10-31 2011-02-23 株式会社フルヤ金属 高耐熱性反射膜、これを用いた積層体、液晶表示素子用反射板及び建材ガラス
JP4575617B2 (ja) 2001-04-27 2010-11-04 ナミックス株式会社 金属元素含有有機化合物ぺースト、その製造方法及びその用途
JP4801855B2 (ja) * 2001-08-09 2011-10-26 住友ゴム工業株式会社 導電性ペーストとそれを用いた導電性パターンの形成方法
KR100772790B1 (ko) 2002-04-30 2007-11-01 삼성전자주식회사 금속 패턴 형성용 유기금속 전구체 및 이를 이용한 금속패턴 형성방법
JP4389148B2 (ja) * 2002-05-17 2009-12-24 日立化成工業株式会社 導電ペースト
JP4478383B2 (ja) 2002-11-26 2010-06-09 関東化学株式会社 銀を主成分とする金属薄膜のエッチング液組成物
JP4240284B2 (ja) 2003-01-17 2009-03-18 東洋紡績株式会社 導電性ペースト
JP4112385B2 (ja) 2003-01-28 2008-07-02 株式会社アルバック Ag合金系反射膜、LCD用反射体、反射膜形成用超微粒子分散液、分散液製造方法、及び反射膜形成方法
JP2004256757A (ja) 2003-02-27 2004-09-16 Asahi Glass Co Ltd インクジェットプリンタ用の導電性インクおよび製造方法
JP4414145B2 (ja) 2003-03-06 2010-02-10 ハリマ化成株式会社 導電性ナノ粒子ペースト
KR100980012B1 (ko) 2003-07-23 2010-09-03 삼성전자주식회사 박막 트랜지스터 표시판
KR20050011478A (ko) 2003-07-23 2005-01-29 주식회사 하이닉스반도체 포토레지스트 패턴 형성 방법
KR100528312B1 (ko) 2003-08-12 2005-11-15 주식회사 로템 방풍 러버 스크레치장치
KR100529101B1 (ko) 2003-08-28 2005-11-15 삼성에스디아이 주식회사 플라즈마 디스플레이 장치
KR100524990B1 (ko) 2003-10-09 2005-10-31 삼성전자주식회사 반도체메모리소자의 제조방법
US20050123621A1 (en) * 2003-12-05 2005-06-09 3M Innovative Properties Company Silver coatings and methods of manufacture
US20060035039A1 (en) * 2004-08-12 2006-02-16 3M Innovative Properties Company Silver-releasing articles and methods of manufacture
US20060034899A1 (en) * 2004-08-12 2006-02-16 Ylitalo Caroline M Biologically-active adhesive articles and methods of manufacture
RU2388774C2 (ru) 2005-03-04 2010-05-10 Инктек Ко., Лтд. Проводящие чернила и способ их получения
KR100663173B1 (ko) 2005-03-10 2007-01-02 이석형 탄소마루판의 제조방법 및 탄소마루판

Also Published As

Publication number Publication date
US20100247798A1 (en) 2010-09-30
EP1853671B1 (en) 2013-07-31
EP1853671A4 (en) 2010-09-29
US7955528B2 (en) 2011-06-07
PL1853671T3 (pl) 2014-01-31
US20080206488A1 (en) 2008-08-28
EP1853671A1 (en) 2007-11-14
JP2008531810A (ja) 2008-08-14
JP4964152B2 (ja) 2012-06-27
US7691294B2 (en) 2010-04-06
WO2006093398A1 (en) 2006-09-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2424849T3 (es) Tintas conductoras y método de fabricación de las mismas
KR100727451B1 (ko) 금속 잉크 조성물
KR100727434B1 (ko) 투명 은 잉크 조성물 및 이를 이용한 박막 형성방법
KR100667958B1 (ko) 은 잉크 조성물
KR100658492B1 (ko) 도전성 잉크 조성물 및 이를 이용한 박막 형성방법
JP5745114B2 (ja) 銀ナノ粒子の製造方法及びこれにより製造される銀ナノ粒子を含む銀インク組成物
US9396843B2 (en) Method of manufacturing a transparent conductive layer and transparent conductive layer manufactured by same
TWI496845B (zh) 銀墨水組合物
JP6599891B2 (ja) 導電性インク組成物
KR101494045B1 (ko) 금속 구리 분산액 및 그 제조 방법 그리고 그것을 사용하여 형성한 전극, 배선 패턴, 도막, 그 도막을 형성한 장식 물품, 항균성 물품 및 그들의 제조 방법
KR100712879B1 (ko) 에칭액 조성물
KR100727459B1 (ko) 유기 은 착체 화합물 용액, 이의 제조방법 및 이를 이용한 박막형성방법
JP5139429B2 (ja) 金属積層板の製造方法
JP2014159363A (ja) 酸化銀の製造方法
KR20120021453A (ko) 투명 도전막의 제조방법 및 이에 의해 제조된 투명 도전막
RU2388774C2 (ru) Проводящие чернила и способ их получения
KR20100088483A (ko) 전도성 금속이온 잉크 조성물 및 이의 제조방법