JP5139429B2 - 金属積層板の製造方法 - Google Patents
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Description
(i)絶縁性基材(基材フィルム)上の片面または両面に銀コーティング液を塗布して導電性層を形成する段階;
(ii)前記導電性層に金属を電解メッキを利用して金属メッキ層を形成する段階;
とからなる。
絶縁性基材(11)上の片面または両面に銀コーティング液を塗布して導電性層を形成する段階である。
[化学式1]
[化学式2]
[化学式3]
[化学式4]
(式中、Xは酸素、硫黄、ハロゲン、シアノ、シアネート、カーボネート、ニトレート、ナイトライト、硫酸塩(sulfate)、フォスフェイト、チオシアネート、クロレート、パークロレート、テトラフロロボレート、アセチルアセトネート、カルボン酸塩及びこれの誘導体から選択される置換基であり、
nは1〜4の整数であり、R1乃至R6は互いに独立して、水素、C1‐C30の脂肪族や指環族アルキル基またはアリールやこれらの混合であるアラルキル(aralkyl)基、官能基が置換されたアルキル及びアリール基、またヘテロ環化合物と高分子化合物及びその誘導体から選択される置換基であり、R1とR2またはR4とR5は互いに独立して、
ヘテロ原子が含まれるか、または含まれないアルキレンで連結され環を形成することができる。ただし、化学式2のR 1 ないしR 5 のうち少なくとも一つは水素ではなく、化学式3のR 1 ないしR 6 のうち少なくとも一つは水素ではなく、化学式4のR 1 ないしR 3 のうち少なくとも一つは水素ではない。)
[化学式5]
Ag[A]m
(式中、Aは請求項1項に示した化学式2乃至化学式4の化合物であり、mは0.7乃至2.5である)
本段階おいては、前記第1段階から形成された導電性層に電解メッキして金属メッキ層を形成する段階である。
撹拌機が附着された反応器に2‐エチルヘキシルアンモニウム2‐エチルヘキシルカーバメート1.53kg(5.08モール)とn‐ブチルアンモニウムn‐ブチルカーバメート1.33kg(6.94モール)を0.95kgのイソプロパノールに溶解させた後、酸化銀1kg(4.31モール)を添加して常温で反応させた。前記反応溶液は最初に黒色の懸濁液(Slurry)で反応が進行され錯化合物が生成されることによって色が淡くなりつつ透明に変わることを観察できて、2時間反応させた結果、無色透明な溶液を得た。この溶液に安定剤として1‐アミノ2‐プロパノール0.125kgとバインダー樹脂としてアクリル系樹脂であるブイエイピMP200(製造社:Chokwang Paint Ltd., 、VAP MP200)0.12kgを添加して撹拌した後0.45ミクロンのメンブレインフィルター(membrane filter)を使ってフィルターし銀コーティング液の組成物を製造した。このように製造された銀コーティング液の組成物をロール トゥーロール(roll‐to‐roll)コーティング機を利用してポリイミド(PI)フィルムにコーティングした後、熱処理して0.3Ω/□の導電性を有し、厚さが0.2ミクロンである銀膜を得た。前記のように製造された銀コーティングフィルムを35℃の硫酸銅が125g/Lの濃度である溶液が入っている水槽を通過させながら銅を陽極で、銀がコーティングされた面を陰極にして30A/m2の電流を印加し、フィルムの移動速度を10m/minして銅箔層の厚さが10ミクロンである金属積層板を製造した。このように製造された金属積層板の初期剥離強度を表1に示し、銀膜が形成されたフィルム及びここに銅箔が積層された金属積層板の写真をそれぞれ図3及び図4に図示した。
実施例1から製造された銀コーティングフィルムを30℃の硫酸ニッケル150g/Lと塩化ニッケル40g/Lまた硼酸30g/Lの濃度である溶液が入っている水槽を通過させながらニッケルを陽極で、銀がコーティングされた面を陰極にして25A/m2の電流を印加し、フィルムの移動速度を8m/minにして厚さが5ミクロンである金属積層板を製造した。このように製造された金属積層板の初期剥離強度を表1に示した。
実施例1から製造された銀コーティング液をロールトゥーロール(roll‐to‐roll)コーティング機を利用してPETフィルムにコーティングした後、熱処理して0.3Ω/□の導電性を有し、厚さが0.2ミクロンである銀膜を得た。この導電性PETフィルムを35℃の硫酸銅が125g/Lの濃度である溶液が入っている水槽を通過させながら銅を陽極で、銀がコーティングされた面を陰極にして30A/m2の電流を印加し、フィルムの移動速度を10m/minにして銅箔層の厚さが10ミクロンである金属積層板を製造した。このように製造された金属積層板の初期剥離強度を表1に示した。前記のように製造された金属積層板をフォトリソ工程(Photo litho)を経て10ミクロンの線幅を有し線間隔が300ミクロンであるメッシュパターンを形成した。
実施例1から製造された銀コーティング液をロールトゥーロール(roll‐to‐roll)コーティング機を利用してナイロンシーツ(Nylon sheet)にコーティングした後、熱処理して0.75Ω/□の導電性を有し、厚さが0.08ミクロンである銀膜を得た。この導電性ナイロンシーツを35℃の硫酸銅が125g/Lの濃度である溶液が入っている水槽を通過させながら銅を陽極で、銀がコーティングされた面を陰極にして30A/m2の電流を印加し、フィルムの移動速度を10m/minにして銅箔層の厚さが10ミクロンである金属積層板を製造した。このように製造された金属積層板の初期剥離強度を表1に示した。
撹拌機が附着された反応器に2‐エチルヘキシルアンモニウム2‐エチルヘキシルカーバメート1.53kg(5.08モール)とn‐ブチルアンモニウムn‐ブチルカーバメート1.33kg(6.94モール)を0.95kgのイソプロパノールに溶解させた後、酸化銀1kg(4.31モール)を添加して常温で反応させた。前記反応溶液は最初に黒色の懸濁液(Slurry)で反応が進行され錯化合物が生成されることによって色が淡くなりつつ透明に変わることを観察できて、2時間反応させた結果、無色透明な溶液を得た。この溶液に安定剤として1‐アミノ2‐プロパノール0.125kgとバインダー樹脂としてアクリル系樹脂であるブイエイピMP200(製造社:Chokwang Paint Ltd., 、VAP MP200)0.12kgを添加して撹拌した後0.45ミクロンのメンブレインフィルター(membrane filter)を使ってフィルターし粘度が120cpである銀コーティング液の組成物を製造した。このように製造された銀コーティング液の組成物をグラビア印刷機を利用してペト(PET)フィルムに線幅30ミクロン、線間隔300ミクロン、厚さが0.15ミクロンであるメッシュ形態で印刷した後、130℃で熱処理して導電性を有する電磁波遮蔽フィルタのパターンを得た。上記のように得られたパターンにメッキカートリッジ(70)を接触させ電解メッキした。メッキカートリッジの内部には硫酸銅が180g/Lの濃度である電解溶液が入っており、電流は500A/m2が印加され、フィルムの移送速度を7m/minで運転して銅が10ミクロンの厚さでメッキされた低抵抗のパターンを形成した。このように形成されたパターンの顕微鏡写真を図8に図示した。
実施例5から製造された銀コーティング液の組成物をグラビア印刷機を利用してペト(PET)フィルムに線幅30ミクロン、線間隔300ミクロンのメッシュ(mesh)形態で印刷した後、130℃で熱処理して導電性を有する透明なパターンを得た。上記のように得られたパターンにメッキカートリッジ(70)を接触させニッケルを電解メッキした。メッキカートリッジの内部には硫酸ニッケル150g/Lと塩化ニッケル40g/Lまた硼酸30g/Lの濃度である溶液が120g/Lの濃度である電解溶液が入っており、電流は500A/m2が印加され、フィルムの移送速度を5m/minで運転してニッケルが7ミクロンの厚さでメッキされた低抵抗のパターンを形成した。
実施例5から製造された銀コーティング液組成物をグラビア印刷機を用いて、図5のように、面抵抗が0.3Ω/□であり、厚さが0.2ミクロンであるラジオ周波数認識アンテナ(RFID tag antenna)のパターンを印刷した。上記のように製造されたパターンをメッキカートリッジに接触させ銅を電解メッキして面抵抗が0.1Ω/□である金属パターンを形成した。メッキカートリッジの内部には硫酸銅が180g/Lの濃度である電解溶液が入っており、電流は500A/m2が印加され、フィルムの移送速度を7m/minで運転して銅がメッキされた低抵抗のラジオ周波数認識アンテナパターンを形成した。このように形成されたパターンの写真を図9に図示した。
撹拌機が附着された反応器にn‐オクチルアンモニウムn‐オクチルアンモニウムバイカーボネート3.45kg(18.04モール)とn‐ブチルアンモニウムn‐ブチルバイカーボネート3.19kg(50.80モール)を0.45kgのイソプロパノールと1kgの蒸留水に溶解させた後、酸化銀1.6kg(7.4モール)を添加して常温で反応させた。前記反応溶液は最初に黒色の懸濁液(Slurry)で反応が進行され錯化合物が生成されることによって色が淡くなりつつ透明に変わることを観察できて、4時間反応させた結果、無色透明な溶液を得た。この溶液に安定剤として1‐アミノ2‐プロパノール0.3kgとバインダー樹脂としてアクリル系樹脂であるブイエイピMP200(製造社:Chokwang Paint Ltd., 、VAP MP200)0.15kgを添加して撹拌した後0.45ミクロンのメンブレインフィルター(membrane filter)を使ってフィルターし粘度が18cpである銀コーティング液の組成物を製造した。このように製造された銀コーティング液の組成物をフレキソ印刷機を利用してペト(PET)フィルムに厚さが0.15ミクロンであり、面抵抗が0.4Ω/□であるラジオ周波数認識アンテナ(RFID tag antenna)のパターンを印刷した。上記のように製造されたパターンをメッキカートリッジに接触させ銅が電解メッキされ面抵抗が0.01Ω/□である金属パターンを形成した。メッキカートリッジの内部には硫酸銅が180g/Lの濃度である電解溶液が入っており、電流は500A/m2が印加され、印刷速度は7m/minで運転して銅がメッキされた低抵抗のラジオ周波数認識アンテナパターンを形成した。
12、52:導電性層
13、53:金属メッキ層
21:フィルムロール
22:基材フィルム
23a〜23f:移送ロール
24:コーティングロール
25:焼成炉
26:電気供給装置
26a:整流器
26b:陰極
26c:陽極
27:メッキ槽
28:水洗槽
29:乾燥炉
30:巻き戻しロール
31:印刷ロール
70:メッキカートリッジ
71a、71b:陰極
72:陽極
73:スポンジ
74:絶縁層
75:振動子
76:ポンプ
77:メッキ液貯蔵所
78:プレート
79:電極棒
Claims (28)
- 基材フィルム上に、下記化学式1で表示される銀化合物と、化学式2のアンモニウムカーバメート系化合物、化学式3のアンモニウムカーボネート系化合物、化学式4のアンモニウムバイカーボネート系化合物またはこれの混合物を反応させて得られる銀錯体化合物を含む銀コーティング液を塗布して導電性層を形成する段階;及び前記導電性層に電解メッキして金属メッキ層を形成する段階とを含む金属積層板の製造方法。
[化学式1]
[化学式2]
[化学式3]
[化学式4]
(式中、Xは酸素、硫黄、ハロゲン、シアノ、シアネート、カーボネート、ニトレート、ナイトライト、硫酸塩(sulfate)、フォスフェイト、チオシアネート、クロレート、パークロレート、テトラフロロボレート、アセチルアセトネート、カルボン酸塩及びこれの誘導体から選択される置換基であり、
nは1〜4の整数であり、R1乃至R6は互いに独立して、水素、C1‐C30の脂肪族や指環族アルキル基またはアリールやこれらの混合であるアラルキル(aralkyl)基、官能基が置換されたアルキル及びアリール基、またヘテロ環化合物と高分子化合物及びその誘導体から選択される置換基であり、R1とR2またはR4とR5は互いに独立して、ヘテロ原子が含まれるか、または含まれないアルキレンで連結され環を形成することができる。ただし、化学式2のR 1 ないしR 5 のうち少なくとも一つは水素ではなく、化学式3のR 1 ないしR 6 のうち少なくとも一つは水素ではなく、化学式4のR 1 ないしR 3 のうち少なくとも一つは水素ではない。) - 銀錯体化合物は、下記化学式5であることを特徴とする請求項1に記載の金属積層板の製造方法。
[化学式5]
Ag[A]m
(式中、Aは請求項1に示した化学式2乃至化学式4の化合物であり、mは0.7乃至2.5である) - 前記銀化合物は酸化銀、チオシアネート化銀、シアン化銀、シアネート化銀、炭酸銀、窒酸銀、亜硝酸銀、硫酸銀、リン酸銀、過塩素酸化銀、テトラフルオロボレート化銀、アセチルアセトネート化銀、酢酸銀、乳酸銀、シュウ酸銀及びその誘導体から選択される1種または2種以上の混合物であることを特徴とする請求項1に記載の金属積層板の製造方法。
- R1乃至R6は互いに独立して、水素、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、アミル、ヘキシル、エチルヘキシル、ヘプチル、オクチル、イソオクチル、ノニル、デシル、ドデシル、ヘキサデシル、オクタデシル、ドコデシル、シクロプロピル、シクロペンチル、シクロヘキシル、アリール、ヒドロキシ、メトキシ、メトキシエチル、メトキシプロピル、シアノエチル、エトキシ、ブトキシ、ヘキシルオキシ、メトキシエトキシエチル、メトキシエトキシエトキシエチル、ヘキサメチレンイミン、モルホリン、ピペリジン、ピペラジン、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、トリエチレンジアミン、ピロール、イミダゾル、ピリジン、カール覆試メチル、トリメトキシシリルプロピル、トリエトキシシリルプロピル、フェニル、メトキシフェニル、シアノフェニル、フェノキシ、トリル、ベンジル、ポリアリールアミン、ポリエチレンアミン及びこれらの誘導体から選択されて、化学式2のR 1 ないしR 5 のうち少なくとも一つは水素ではなく、化学式3のR 1 ないしR 6 のうち少なくとも一つは水素ではなく、化学式4のR 1 ないしR 3 のうち少なくとも一つは水素ではないことを特徴とする請求項1に記載の金属積層板の製造方法。
- 前記化学式2のアンモニウムカーバメート系化合物は、エチルアンモニウムエチルカーバメート、イソプロピルアンモニウムイソプロピルカーバメート、n‐ブチルアンモニウムn‐ブチルカーバメート、イソブチルアンモニウムイソブチルカーバメート、t‐ブチルアンモニウムt‐ブチルカーバメート、2‐エチルヘキシルアンモニウム2‐エチルヘキシルカーバメート、オクタデシルアンモニウムオクタデシルカーバメート、2‐メトキシエチルアンモニウム2‐メトキシエチルカーバメート、2‐シアノエチルアンモニウム2‐シアノエチルカーバメート、ジブチルアンモニウムジブチルカーバメート、ジオクタデシルアンモニウムジオクタデシルカーバメート、メチルデシルアンモニウムメチルデシルカーバメート、ヘキサメチレンイミンアンモニウムヘキサメチレンイミンカーバメート、モルホリウムモルホリンカーバメート、ピリジニウムエチルヘキシルカーバメート、トリエチレンアミニウムイソプロピルバイカーバメート、ベンジルアンモニウムベンジルカーバメート、トリエトキシシリルプロピルアンモニウムトリエトキシシリルプロピルカーバメート及びその誘導体からなる群から選択される1種または2種以上の混合物であり、前記化学式3のアンモニウムカーボネート系化合物は、エチルアンモニウムエチルカーボネート、イソプロピルアンモニウムイソプロピルカーボネート、n‐ブチルアンモニウムn‐ブチルカーボネート、イソブチルアンモニウムイソブチルカーボネート、t‐ブチルアンモニウムt‐ブチルカーボネート、2‐エチルヘキシルアンモニウム2‐エチルヘキシルカーボネート、2‐メトキシエチルアンモニウム2‐メトキシエチルカーボネート、2‐シアノエチルアンモニウム2‐シアノエチルカーボネート、オクタデシルアンモニウムオクタデシルカーボネート、ジブチルアンモニウムジブチルカーボネート、ジオクタデシルアンモニウムジオクタデシルカーボネート、メチルデシルアンモニウムメチルデシルカーボネート、ヘキサメチレンイミンアンモニウムヘキサメチレンイミンカーボネート、モルホリンアンモニウムモルホリンカーボネート、ベンジルアンモニウムベンジルカーボネート、トリエトキシシリルプロピルアンモニウムトリエトキシシリルプロピルカーボネート、トリエチレンアミニウムイソプロピルカーボネート、及びその誘導体から選択される1種または2種以上の混合物であり、前記化学式4のアンモニウムバイカーボネート系化合物は、イソプロピルアンモニウムバイカーボネート、t‐ブチルアンモニウムバイカーボネート、2‐エチルヘキシルアンモニウムバイカーボネート、2‐メトキシエチルアンモニウムバイカーボネート、2‐シアノエチルアンモニウムバイカーボネート、ジオクタデシルアンモニウムバイカーボネート、ピリジニウムバイカーボネート、トリエチレンジアミニウムバイカーボネート及びその誘導体から選択される1種または2種以上の混合物であることを特徴とする請求項1に記載の金属積層板の製造方法。
- 更に、銀コーティング液の組成物は溶媒、安定剤、レーベリング剤または薄膜補助剤から選択される添加剤を含むことを特徴とする請求項1に記載の金属積層板の製造方法。
- 前記溶媒は、水、アルコール、グリコール、アセテート、エーテル、ケトン、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、ハロゲン化炭化水素系溶媒から選択される1種または2種以上の混合物であることを特徴とする請求項6に記載の金属積層板の製造方法。
- 前記溶媒は、水、メタノール、エタノール、イソプパノール、ブタノール、エチレングリコール、グリセリン、エチルアセテート、ブチルアセテート、カルビトールアセテート、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、メチルエチルケトン、アセトン、ヘキサン、ヘプタン、ベンゼン、トルエン、クロロホルム、メチレンクロライド、カーボンテトラクロライドまたはこれらの混合溶媒から選択される1種または2種以上の混合物であることを特徴とする請求項6に記載の金属積層板の製造方法。
- 前記安定剤は、アミン化合物、下記化学式2のアンモニウムカーバメート系化合物、下記化学式3のアンモニウムカーボネート系化合物、下記化学式4のアンモニウムバイカーボネート系化合物、リン化合物または硫黄化合物から選択される1種以上であることを特徴とする請求項6に記載の金属積層板の製造方法。
[化学式2]
[化学式3]
[化学式4]
(式中、R1乃至R6は互いに独立して、水素、C1‐C30の脂肪族や指環族アルキル基またはアリールやこれらの混合であるアラルキル(aralkyl)基、官能基が置換されたアルキル及びアリール基、またヘテロ環化合物と高分子化合物及びその誘導体から選択される置換基であり、R1とR2またはR4とR5は互いに独立して、ヘテロ原子が含まれるか、または含まれないアルキレンで連結され環を形成することができる) - リン化合物は、下記化学式6、化学式7または化学式8で表れる化合物から選択されることを特徴とする請求項9に記載の金属積層板の製造方法。
[化学式6]
R3P
[化学式7]
(RO)3P
[化学式8]
(RO)3PO
(式中、Rは炭素数1〜20のアルキルまたはアリール基から選択される置換基である) - 硫黄化合物は、ブタンチオール、n‐ヘキサンチオール、ジエチルサルファイド、アルキルメルカプトアセテート、メルカプトベンゾチアゾールまたはテトラヒドロチオフェンから選択されることを特徴とする請求項9に記載の金属積層板の製造方法。
- 薄膜補助剤は、有機酸、有機酸アンモニウム塩、または有機酸金属塩から選択される1種以上であることを特徴とする請求項6に記載の金属積層板の製造方法。
- 基材フィルムは、ポリイミド(PI)、ポリエチレンテレフタラート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリエーテルスルホン(PES)、ナイロン(Nylon)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリカーボネート(PC)またはポリアリレート(PA)から選択されることを特徴とする請求項1に記載の金属積層板の製造方法。
- 塗布方法としては、筆塗装、スプレーコーティング、ディーブコーティング、ロールコーティング、スピンコーティング、インクジェットプリンティング、オフセットプリンティング、スクリーンプリンティング、パッドプリンティング、グラビア印刷、インプリンティング(imprinting)、フレキソ印刷、またはリソプリンティング方法から選択されることを特徴とする請求項1に記載の金属積層板の製造方法。
- 更に、銀コーティング液と基材フィルムの接着力を増進させるために銀コーティング液にバインダー樹脂が含まれることを特徴とする請求項1に記載の金属積層板の製造方法。
- バインダー樹脂は、アクリル樹脂、セルロース樹脂、ポリエステル、ビニール樹脂、ポリアミド、ポリウレタン、ポリエーテル、ウレア樹脂、アルキド樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、ポリオレフィン、石油樹脂、ロジン、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル、ジアリルフタレート樹脂、フェノール樹脂、オキセタン樹脂、オキサジン樹脂、ビスマレイミド樹脂、変性シリコーン樹脂、メラミン樹脂、ゴム、天然高分子、ガラス樹脂またはガラス原料から選択される1種以上であることを特徴とする請求項15に記載の金属積層板の製造方法。
- 更に、銀コーティング液を塗布して導電性層を形成する段階後に酸化処理、還元処理、熱処理、赤外線、紫外線、電子線またはレーザー処理から選択される後処理段階が含まれることを特徴とする請求項1に記載の金属積層板の製造方法。
- 前記後処理段階は、空気、窒素、アルゴン、一酸化炭素、水素またはこれらの混合ガス条件で進行させることを特徴とする請求項17に記載の金属積層板の製造方法。
- 導電性層の厚さは0.005〜5ミクロンであり、伝導度は10mΩ/□〜1kΩ/□であることを特徴とする請求項1に記載の金属積層板の製造方法。
- 金属メッキ層の厚さは1〜50ミクロンであることを特徴とする請求項1に記載の金属積層板の製造方法。
- 金属メッキ層の材質は、銅、アルミニウム、ニッケル、銀、金、クロムまたはこれらの合金から1種以上選択されることを特徴とする請求項1に記載の金属積層板の製造方法。
- 導電性層は銀コーティング液の組成物を基材フィルム上に直接印刷して形成された導電性パターン層であることを特徴とする請求項1乃至21のいずれかに記載の金属積層板の製造方法。
- 前記印刷方法は、インクジェットプリンティング、オフセットプリンティング、スクリーンプリンティング、パッドプリンティング、グラビア印刷、インプリンティング、フレキソ印刷、またはリソプリンティング方法から選択されることを特徴とする請求項22に記載の金属積層板の製造方法。
- 金属メッキ層は、導電性パターン層に接触する陰極、及び内部に位した陽極を含むメッキカートリッジによって形成されることを特徴とする請求項22に記載の金属積層板の製造方法。
- 前記メッキカートリッジは、電解メッキ液を担持することができる絶縁性スポンジを含み、前記スポンジは陽極及び陰極と接触することを特徴とする請求項24に記載の金属積層板の製造方法。
- 前記メッキカートリッジの内部には、導電性パターンの陰極に電解メッキ液が接触できるようにするために振動子が含まれていることを特徴とする請求項25に記載の金属積層板の製造方法。
- 請求項1乃至21のいずれかに記載の製造方法によって製造されることを特徴とする金属積層板。
- 請求項22に記載の製造方法によって製造される低抵抗金属パターン層が形成されたことを特徴とする金属積層板。
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