JP2008007849A - 無電解めっき用プライマー組成物及び無電解めっき方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 金属コロイド粒子、120℃以下で硬化可能な硬化性組成物及び溶媒を含有する無電解めっき用プライマー組成物。
【選択図】 なし
Description
上記金属コロイド粒子は、銀コロイド粒子、パラジウムコロイド粒子又は銀/パラジウムの複合コロイド粒子であることが好ましい。
硬化性組成物は、オキサゾリン基含有化合物及び/又はカルボジイミド基含有化合物を含有することが好ましい。
上記硬化性組成物は、第1のシランカップリング剤(i)と、上記第1のシランカップリング剤(i)が有する反応性官能基に反応可能な他の反応性官能基を有する第2のシランカップリング剤(ii)との混合物又は反応混合物を含むものであることが好ましい。
硬化性組成物は、更にカルボジイミド基含有化合物を含有するものであることが好ましい。
上記エポキシ基に反応可能な他の反応性官能基が、アミノ基であることが好ましい。
上記反応性官能基に反応可能な他の反応性官能基がアミノ基であることが好ましい。
上記加水分解性置換シリル基は、下記一般式;
以下に、本発明を詳細に説明する。
上記金属化合物は、溶媒に溶解することにより金属イオンを生じ、上記金属イオンが還元されて金属コロイド粒子を供給するものである。この方法で得られる金属コロイド粒子を形成する金属としては、例えば、金、銀、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金等の貴金属、銅、ニッケル、コバルトを挙げることができる。
好ましくは0.05mol/l以上、より好ましくは0.1mol/l以上である。
上記高分子量顔料分散剤の数平均分子量は、1000〜100万であることが好ましい。1000未満であると、分散安定性が充分ではないことがあり、100万を超えると、粘度が高すぎて取り扱いが困難となる場合がある。より好ましくは、2000〜50万であり、更に好ましくは、4000〜50万である。
上記高分子量顔料分散剤としては、種々のものが利用できるが、市販されているものを使用することもできる。上記市販品としては、例えば、ソルスパース20000、ソルスパース24000、ソルスパース26000、ソルスパース27000、ソルスパース28000、ソルスパース41090(以上、アビシア社製)、ディスパービック、ディスパービック160、ディスパービック161、ディスパービック162、ディスパービック163、ディスパービック166、ディスパービック170、ディスパービック180、ディスパービック181、ディスパービック182、ディスパービック−183、ディスパービック184、ディスパービック185、ディスパービック187、ディスパービック190、ディスパービック191、ディスパービック192、ディスパービック194、ディスパービック2000、ディスパービック2001、ディスパービック2090、ディスパービック2091、ディスパービック2095(以上、ビックケミー社製)、ポリマー100、ポリマー120、ポリマー150、ポリマー400、ポリマー401、ポリマー402、ポリマー403、ポリマー450、ポリマー451、ポリマー452、ポリマー453、EFKA−46、EFKA−47、EFKA−48、EFKA−49、EFKA−1501、EFKA−1502、EFKA−4540、EFKA−4550(以上、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)、フローレンDOPA−158、フローレンDOPA−22、フローレンDOPA−17、フローレンG−700、フローレンTG−720W、フローレン−730W、フローレン−740W、フローレン−745W、(以上、共栄社化学社製)、アジスパーPA−111、アジスパーPB−711、アジスパーPB−811、アジスパーPB−821、アジスパーPB−822、アジスパーPN−411、アジスパーPW−911(以上、味の素ファインテクノ社製)、ジョンクリル678、ジョンクリル679、ジョンクリル62(以上、ジョンソンポリマー社製)等を挙げることができる。これらは単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
上記還元性化合物を添加する方法としては特に限定されず、例えば、上記高分子量顔料分散剤の添加後に行うことができ、この場合は、例えば、まず溶媒に上記高分子量顔料分散剤を溶解させ、更に、上記還元性化合物又は金属化合物の何れかを溶解させて得られる溶液に、還元性化合物又は金属化合物の残った方を加えることで、還元を進行させることができる。上記還元性化合物を添加する方法としては、また、先に高分子量顔料分散剤と上記還元性化合物とを混合しておき、この混合物を金属化合物の溶液に加える形態をとってもよい。
上記還元後の溶液は、上記金属コロイド粒子及び上述の高分子量顔料分散剤を含むものであり、コロイド溶液となる。上記コロイド溶液とは、金属の微粒子が溶媒中に分散しており、溶液として視認できるような状態にあるものを意味している。
上記2種金属溶液は、それぞれの金属を含む金属化合物を、溶媒に溶解させて得られる。上記金属化合物としては、上記溶媒に溶解して金属イオンを生成するものであればよい。
上記金属化合物の例として、上述した銀、パラジウム、白金、銅を含む化合物を用いることができる。
上記遠心分離を行うことによって、金属コロイド粒子は沈殿するが、上記不要な雑イオン、塩やアミン及び上記高分子量顔料分散剤は上澄み液中に溶解しているため、上澄み液を除くことにより、これらの成分を除去することができる。このようにして残った金属コロイド粒子は、溶剤を加えて洗浄し、更に遠心分離を繰り返して行うことにより、除去効果を高めることができる。上記遠心分離は、従来公知の方法により行うことができる。
上記製造方法は、銀コロイド粒子、パラジウムコロイド粒子又は銀/パラジウムの複合コロイド粒子を含む金属コロイド溶液を製造するのに特に好適に用いられる。
なお、上記硬化性組成物が硬化する際には、上記硬化性組成物が有するオキサゾリン基と、上記高分子量顔料分散剤が有するカルボキシル基とが、下記式に示すようにアミドエステル結合するものと考えられる。
上記オキサゾリン基を含有する重合体としては、市販されているものを好適に使用することもできる。上記市販品としては、例えば、エポクロスWS−500、エポクロスWS−700、エポクロスWS−300(以上、日本触媒社製)等を挙げることができる。
なお、上記硬化性組成物が硬化する際には、上記硬化性組成物が有するカルボジイミド基と、上記高分子量顔料分散剤が有するカルボキシル基とが、下記式に示すように反応するものと考えられる。
で表されるものを挙げることができる。
R6−NCN−R3−(NCN−R3)m−NCN−R6
(式中、R3は同一又は異なって、有機ジイソシアネートからイソシアネート基を除いた残基、R6は同一又は異なって、モノイソシアネート化合物の残基、mは0又は1以上の整数であり、カルボジイミド基の繰り返し数を表す。)
で表されるものを挙げることができる。
なお、上記硬化性組成物がオキサゾリン基含有化合物及びカルボジイミド基含有化合物の両方を含有する場合には、上記オキサゾリン基含有化合物及びカルボジイミド基含有化合物の合計量は、金属コロイド粒子の金属質量に対する質量比で0.1〜40%であることが好ましい。
また、上記硬化性組成物がオキサゾリン基含有化合物及びカルボジイミド基含有化合物の両方を含有するものであり、上記高分子量顔料分散剤が酸性官能基を有するものである場合には、上記硬化性組成物に含まれるオキサゾリン基及びカルボジイミド基と高分子量顔料分散剤が有する酸性官能基との官能基当量比は、オキサゾリン基とカルボジイミド基との合計の当量数をZとして、上記式を満たすことが好ましい。
上記炭素数1〜4のアルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基等を挙げることができる。なかでも、上記R1、R2は、メチル基、エチル基であることが好ましい。これにより、平滑な表面の基材表面に対して優れた密着性を有するめっき膜を形成することができる。
上記R1、R2は、同一の基であっても、異なる基であってもよい。上記nは、本発明の効果が好適に得られる観点から、2又は3であることがより好ましい。
上記2個以上の架橋可能な加水分解性置換シリル基を有する化合物は、市販品を用いてもよい。上記市販品としては、例えば、エクセスターES−S2410、エクセスターES−S2420、エクセスターES−S3430、エクセスターES−S3630(いずれも旭硝子社製)等を挙げることができる。
上記加水分解性置換シリル基は、上述した官能基と同様のものを挙げることができる。
上記化合物(iii)、第3のシランカップリング剤(iv)において、上記反応性官能基、他の反応性官能基、加水分解性置換シリル基は、上述した基と同様のものを挙げることができる。
上記シランカップリング剤(i)、(ii)及び(iv)、並びに、化合物(iii)の官能基以外の構造は、直鎖状炭化水素や脂環状炭化水素、芳香族系炭化水素や直鎖エーテル状化合物等やこれらの組み合わせた構造を持つもの等が用いられる。
上記溶媒としては、上記硬化性組成物に対して相溶性のあるものであれば特に限定されず、例えば、アルコール系、エーテル系、ケトン系、エステル系等の極性有機溶媒を挙げることができる。溶媒は塗布方法においてそれぞれ好適な溶媒を用いることが好ましく、例えばインクジェットで塗布する場合には、揮発性の低い、すなわち高沸点を有するグリコールエーテル系の溶媒が好適に用いられる。上記グリコールエーテル系の溶媒の中でも、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテルが揮発性の観点から好ましい。これらの溶媒は単独で用いてもよく、また2種類以上を混合して用いてもよい。
上記プライマー組成物において、上記溶媒の含有量は、プライマーを塗布する方法にとって、最適な粘性になるよう調整すればよく、特に限定されない。
上記プライマー組成物の製造方法としては特に限定されず、従来公知の方法により製造することでき、例えば、上述の方法より得られた金属コロイド溶液に、上記硬化性組成物、溶媒、他の添加剤を加え、攪拌する方法、等によって製造することができる。
使用するプライマー組成物が、上述したオキサゾリン基含有化合物及び/又はカルボジイミド基含有化合物を含有する場合には、例えば、50〜120℃で、30〜120分間処理することで塗布したプライマー組成物を硬化させることができる。
使用するプライマー組成物が、上述した1分子中に2個以上の加水分解性置換シリル基を有する化合物を含む硬化性組成物や、上記化合物(i)及び(ii)を含む硬化性組成物や、上記化合物(iii)及び(iv)を含む硬化性組成物である場合には、硬化が溶媒を揮発させた後、湿気により行われることから、大気中に放置しておけば硬化が進行する。溶媒揮発は用いる溶媒の沸点により異なり、適した加熱を行ってもよい。硬化は特に、40〜90℃(65〜90%RH)で5〜30分間処理することで塗布したプライマー組成物を短時間で硬化させることができる。
(銀コロイドのエタノール溶液の製造)
5リットルのコルベンにディスパービック190(カルボキシル基を含有する高分子量顔料分散剤、有効成分40%の水溶液・ビックケミー社製)40.03g、及び、イオン交換水1400.0gを入れて撹拌した。別個の容器に硝酸銀335.0g及びイオン交換水1400.0gを入れて湯浴中で50℃に加熱しながら撹拌し、硝酸銀を溶解した。この硝酸銀水溶液をディスパーピック190の溶解した水溶液を有するコルベンの中に加えた。この混合水溶液を撹拌しながら湯浴中で50℃になるまで加熱した。次に、コルベン中の液温が50℃に保った状態で撹拌しなから、これに2−ジメチルアミノエタノール877.6gを瞬時に加えた。2−ジメチルアミノエタノールを加えたところ反応温度が59℃に昇温し、液が瞬時に褐色に変化した。反応温度が50℃まで下がったところで、この50℃を保ちながら2時間撹拌を続けたところ、緑みを帯びた灰色を呈した銀コロイドを含んだ水溶液を得た。
ステンレス製容器内の母液量が1リットルにまで減少したら、今度は2リットルのエタノールを添加し、更に同様に限外ろ過処理を続けた。この後も同様にエタノールによる限外ろ過作業を繰り返し、ろ液の伝導度が5μS/cm以下となったことを確認し、母液量が1リットルになった時点で限外ろ過処理を終了させ、銀コロイドのエタノール溶液を得た。
(銀/バラジウム複合コロイドのエタノール溶液の製造)
5リットルのコルベンにディスパービック190(有効成分40%の水溶液・ビックケミー社製)55.14g、及び、イオン交換水1000.0gを入れて撹拌した。これを塩化パラジウム酸水溶液(パラジウム濃度が15.2%の水溶液・田中貴金属社製)39.12g、イオン交換水1000.0gを添加して撹拌した。更に、コルベンに2−ジメチルアミノエタノール820.5gを加えて攪拌し、短黄色の混合溶液を得た。これを液温が75℃となるように湯浴中で攪拌しながら加熱した。
別個の容器に硝酸銀303.2g及びイオン交換水750.0gを入れて別個の湯浴中で50℃に加熱しながら攪拌し、硝酸銀を溶解した。液温が75℃である短黄色の混合水溶液を攪拌しながら、これに硝酸銀水溶液を瞬時に加えた。硝酸銀水溶液を加えたところ、液温度は85℃に昇温し、液が瞬時に褐色に変化した。5分後、黒色に変化した。反応温度が80℃まで下がったところで、この80℃を保ちながら4時間撹拌を続けたところ、黒褐色を呈した銀/パラジウム複合コロイドを含んだ水溶液を得た。
ステンレス製容器内の母液量が1リットルにまで減少したら、今度は2リットルのエタノールを添加し、更に同様に限外ろ過処理を続けた。この後も同様にエタノールによる限外ろ過作業を繰り返し、ろ液の伝導度が5μS/cm以下となったことを確認し、母液量が1リットルになった時点で限外ろ過処理を終了させ、銀/パラジウム複合コロイドのエタノール溶液を得た。
銀/パラジウム複合コロイドのエタノール溶液のTG−DTA測定を行ったところ、固形分中の銀含有率は94.2質量%であった。すなわち、この銀/パラジウム複合コロイドのエタノール溶液の組成は30.0質量%、樹脂成分が1.85質量%、エタノールが68.15質量%であることがわかった。
また銀/パラジウム複合コロイド粒子の組成比は銀/パラジウム=97/3(質量比)であった。
(無電解めっき用プライマー組成物の製造)
製造例1で得られた銀コロイドのエタノール溶液(固形分30%)100g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−403、信越化学工業社製)15g、3−アミノプロピルトリメトキシシラン(KBM−903、信越化学工業社製)15g、イソプロピルアルコール870gを混合して、プライマー組成物を製造した。
基材に、表面調整「コンディクリーンOPC−370」(奥野製薬工業社製)、湯せん、水洗、ソフトエッチ、水洗、酸洗い、水洗を順次施した。
次いで、得られた基材に、上記で製造されたプライマー組成物を浸漬により塗布した。塗布後、60℃×30分で溶媒を揮発させ、更に60℃、90%RH雰囲気で10分で硬化した後、無電解Cuめっき「ビルドカッパー」(奥野製薬工業社製)を施した。
無アルカリガラス(OA−10日本電気硝子 Ra=0.001μm)
ガラスエポキシ樹脂板(利昌工業 Ra=0.1μm)
製造例1で得られた銀コロイドのエタノール溶液の代わりに、製造例2で得られた銀/パラジウム複合コロイドのエタノール溶液を用いた以外は、実施例1と同様にした。
(無電解めっきプライマー組成物の製造)
1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル(デナコールEX−212 ナガセケムテック社製)10g、3−アミノプロピルトリメトキシシラン(KBM−903、信越化学工業社製)10gを混合し、50℃で3時間加熱し事前に反応させたものと、製造例2で得られた銀/パラジウム複合コロイドのエタノール溶液(固形分30%)100g、イソプロピルアルコール880gを混合して、プライマー組成物を製造した。
このプライマー組成物を用いること以外は実施例1に従って無電解Cuめっきを施した。
(無電解めっき方法)
基材に、表面調整「コンディクリーンOPC−370」(奥野製薬工業社製)、湯せん、水洗、ソフトエッチ、水洗、酸洗い、水洗を順次施した。
次いで、「プリッディップOPC−SAL M」(奥野製薬工業社製)、「キャタリストOPC−80(奥野製薬工業社製)」、水洗、「アクセレータOPC−555」(奥野製薬工業社製)、水洗を順次施すことにより触媒付与を行った。
その後、無電解Cuめっき「ビルドカッパー」(奥野製薬工業社製)を施した。
実施例1で用いたプライマー組成物の代わりに、製造例1で得られた銀コロイドのエタノール溶液(固形分30%)100g、イソプロピルアルコール900gを混合して得られた組成物を用いた以外は、実施例1と同様にした。
なお、塗布後は、100℃×30分で溶媒を揮発させた後、無電解Cuめっきを施した。
実施例1で用いたプライマー組成物の代わりに、製造例2で得られた銀/パラジウム複合コロイドのエタノール溶液(固形分30%)100g、イソプロピルアルコール900gを混合して得られた組成物を用いた以外は、実施例1と同様のことを行った。
なお、塗布後は、60℃×30分で溶媒を揮発させた後、無電解Cuめっきを施した。
実施例1−3、比較例1−3で各基材上に形成しためっき膜の密着性を、JIS H8504「めっき密着性試験」で評価した。評価基準は、以下のとおりである。結果を表1に示した。
○;テープ試験方法で良好であった。
×;めっき処理中に剥離、脱落が生じるか、テープ試験方法で剥離した。
製造例2で得られた銀/パラジウム複合コロイドのエタノール溶液(固形分30%)100g、オキサゾリン基含有ポリマー(エポクロスWS−500:固形分含有率40.0質量%、日本触媒社製)9.25g、イソプロパノール190.75gを混入し、無電解めっき用プライマー組成物を得た。なお、上記オキサゾリン含有ポリマーと上記銀/パラジウム複合コロイドのエタノール溶液中に含まれる樹脂成分の質量比は2/1であった。
基材としてガラスエポキシ樹脂板(利昌工業社製、Ra=0.1μm)に、表面調整「コンディクリーンOPC−370」(奥野製薬工業社製)、湯せん、水洗、ソフトエッチ、水洗、酸洗い、水洗を順次施した。次いで、得られた基材に、上記で得られたプライマー組成物を浸漬により塗布した。塗布後、60℃×3分で溶媒を揮発させた後、120℃で1時間加熱処理を行った。加熱処理を行った後、室温下で冷却した後、無電解Cuめっき「ビルトカッパー」(奥野製薬工業社製)を施し、めっき膜を形成した。
製造例2で得られた銀/パラジウム複合コロイドのエタノール溶液(固形分30%)100g、カルボジイミド基含有化合物(カルボジライトV−04、日清紡社製)9.25g、イソプロパノール190.75gを混入し、無電解めっき用プライマー組成物を得た以外は、実施例4と同様にしてガラスエポキシ樹脂板に、めっき膜を形成した。なお、上記カルボジイミド基含有化合物と上記銀/パラジウム複合コロイドのエタノール溶液中に含まれる樹脂成分の質量比は2/1であった。
製造例2で得られた銀/パラジウム複合コロイドのエタノール溶液(固形分30%)100g、イソプロパノール200gを混入し、無電解めっき用プライマー組成物を得た以外は、実施例4と同様にしてガラスエポキシ樹脂板に、めっき膜を形成した。
実施例4、5及び比較例4で各基材上に形成しためっき膜の密着性を、JIS H8504「めっき密着性試験」で評価した。評価基準は、上記密着性の評価1と同じとした。結果を表2に示した。
実施例3で得られた無電解めっき用プライマー組成物500g、実施例5で得られた無電解めっき用プライマー組成物150g及びイソプロピルアルコール350gを混合して無電解めっき用プライマー組成物を製造した。
Claims (15)
- 金属コロイド粒子、120℃以下で硬化可能な硬化性組成物及び溶媒を含有することを特徴とする無電解めっき用プライマー組成物。
- 金属コロイド粒子は、銀コロイド粒子、パラジウムコロイド粒子又は銀/パラジウムの複合コロイド粒子である請求項1記載の無電解めっき用プライマー組成物。
- 金属コロイド粒子は、高分子量顔料分散剤の存在下で金属化合物を還元することによって得られたものである請求項1又は2記載の無電解めっき用プライマー組成物。
- 硬化性組成物は、オキサゾリン基含有化合物及び/又はカルボジイミド基含有化合物を含有する請求項1、2又は3記載の無電解めっき用プライマー組成物。
- 硬化性組成物は、1分子中に2個以上の架橋可能な加水分解性置換シリル基を有する化合物を含むものである請求項1、2又は3記載の無電解めっき用プライマー組成物。
- 硬化性組成物は、第1のシランカップリング剤(i)と、前記第1のシランカップリング剤(i)が有する反応性官能基に反応可能な他の反応性官能基を有する第2のシランカップリング剤(ii)との混合物又は反応混合物を含むものである請求項1、2又は3記載の無電解めっき用プライマー組成物。
- 硬化性組成物は、更にカルボジイミド基含有化合物を含有するものである請求項6記載の無電解めっき用プライマー組成物。
- 第1のシランカップリング剤(i)が有する反応性官能基がエポキシ基であり、第2のシランカップリング剤(ii)が有する反応性官能基がエポキシ基に反応可能な他の反応性官能基である請求項6又は7記載の無電解めっき用プライマー組成物。
- エポキシ基に反応可能な他の反応性官能基がアミノ基である請求項8記載の無電解めっき用プライマー組成物。
- 硬化性組成物は、2個以上の反応性官能基を有する化合物(iii)と、前記反応性官能基に反応可能な他の反応性官能基を有する第3のシランカップリング剤(iv)との混合物又は反応混合物を含むものである請求項1、2又は3に記載の無電解めっき用プライマー組成物。
- 2個以上の反応性官能基がエポキシ基である請求項10記載の無電解めっき用プライマー組成物。
- 反応性官能基に反応可能な他の反応性官能基がアミノ基である請求項11記載の無電解めっき用プライマー組成物。
- 非導電性基材の表面に請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12又は13記載の無電解めっき用プライマー組成物を塗布し、120℃以下の温度条件で硬化させることによってプライマー層を形成する工程(1)及び前記工程(1)で形成されたプライマー層上に無電解めっきを行う工程(2)を含むことを特徴とする無電解めっき方法。
- 120℃以下の温度条件の硬化は、雰囲気中の湿気により硬化させるものである請求項14記載の無電解めっき方法。
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