CN112819125A - 一种导电油墨、rfid织物标签及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导电油墨、RFID织物标签及其制备方法，该油墨由以下重量份数的各原料制成：噻吩衍生物0.15‑0.25份；碘单质0.10‑0.25份；紫外线吸收剂0.01‑0.05份；溶剂2.0‑3.0份；丝印油墨10.0‑15.0份；其制备方法为，先将噻吩衍生物、碘单质和紫外线吸收剂溶于溶剂中得溶液，然后将溶液与丝印油墨混合，离心后取上层清液，即得。优点为，该油墨完全不含粉末不溶成份，均一性好，涂覆或印刷后膜固化时原位聚合形成导电组分，导电性能优良，印刷性能优良；除原位聚合固化初成膜外，还具有紫外交联二次成膜，保证成膜性及与织物固结的效果均较好，可形成耐水性好的RFID织物标签，市场前景好。
Description
技术领域
本发明属于导电材料及RFID标签领域，具体涉及一种导电油墨、RFID织物标签及其制备方法。
背景技术
导电油墨为使用于印刷电路板、薄膜式开关、ITO触控屏幕制程、RFID电子卷标等电子信息产品，相较制作印刷电路板，使用导电油墨可以在软性基材上印刷使用，制成的线路亦具良好的导电性。3C产品为了追求轻薄短小设计，越来越多电子产品对于导电油墨的需求也正逐步增高。顾名思义，导电油墨就是会导电的油墨，油墨经过将树脂原料于有机溶剂溶解后，于制程中添加大量导电粒子加以制作成油墨型态产品，使用导电油墨经特殊加工制程，可将电路、导电线路利用印制方式形成电路，新成分与制法的导电油墨甚至可以制作超细线路或是制作替代天线用途的特殊电路。
在追求导电性优化需求下，传统导电油墨使用的银粉、铜粉等导电分子，已由纳米银粉/银粉等为代表的特殊纳米导电油墨取代。然而，以纳米银粉为主要成份的新型导电油墨材料成本及加工成本均较高，同时其与织物的结合能力差，耐水洗性能不好，因此不能在织物RFID标签领域得到有效的推广使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种导电油墨、RFID织物标签及其制备方法，旨在克服现有导电性能优良的导电油墨普遍采用价格高、生产难度大、成型不便且不能有效应用于制备RFID织物标签等诸多不足。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种导电油墨，其由以下重量份数的各原料制成：噻吩衍生物0.15-0.25份；碘单质0.10-0.25份；紫外线吸收剂0.01-0.05份；溶剂2.0-3.0份；丝印油墨10.0-15.0份。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下进一步的具体选择。
具体的，所述噻吩衍生物为5,5-二溴-2,2-联噻吩或2,2-联噻吩。
具体的，所述紫外线吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、单苯甲酸间苯二酚酯和六甲基磷酰三胺中的任一种或多种。
具体的，所述溶剂为二甲基亚砜(DMSO)。
具体的，所述丝印油墨为PE丝印油墨、PP丝印油墨或PVC丝印油墨中的任一种。
本发明还提供了制备上述导电油墨的方法，其包括如下步骤：首先，按照相应的重量份数先将噻吩衍生物、碘单质和紫外线吸收剂充分溶解于溶剂中得溶液，然后将溶液与丝印油墨混合，将混合液放入离心机内充分离心，静置分层后，取上层清液，即为所述导电油墨。
具体的，离心时的转速控制在3500-5000rpm,离心时间控制在3-5min。
本发明还提供了一种RFID织物标签的制备方法，其利用上述的导电油墨在织物上涂布并固化形成RFID天线图形，具体包括如下步骤：首先，按照相应的重量份数先将噻吩衍生物、碘单质和紫外线吸收剂充分溶解于溶剂中得溶液，然后将溶液与丝印油墨充分混合，将混合液放入离心机内充分离心，静置分层后，取上层清液，用上层清液在平铺的织物上印制形成RFID天线图形，随后用等离子体处理织物发生原位聚合形成导电聚合物并初步成膜，最后再用紫外线照射处理完成最终固化，即得。
具体的，等离子体处理时采用介质阻挡放电装置进行，工作电压为11.2kV，电阻为75Ω，频率为690Hz,等离子体处理时间为10-20min；紫外线照射处理的光照强度为400-700mJ/cm2,照射处理时间为30-45s。
本发明还提供了一种RFID织物标签，其通过上述的方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明利用噻吩衍生物和碘单质在等离子作用下发生原位聚合形成导电高分子的特性提供了一种新型的导电油墨，该油墨在液体状态时完全不含有粉末状不溶成份，故均一性好，涂覆或印刷后膜固化时原位聚合形成导电组分，导电性能优良，印刷性能优良，除原位聚合固化初成膜外，还具有紫外交联最终成膜的特性，保证其成膜性较好且成膜时与织物固结的效果佳。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
为免赘述，以下实施例中用到的方法若无特殊说明则均为常规方法，用到的药品若无特别说明则均为市售产品。
实施例1
一种导电油墨，其由以下重量份数的各原料制成：
其中，紫外吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯，丝印油墨为PE丝印油墨(市售中益PPD-100透明油墨，适用于各类PP、PE日用品塑料丝印)。
上述导电油墨的制备方法为：首先，按照相应的重量份数先将噻吩衍生物、碘单质和紫外线吸收剂充分溶解于溶剂中得溶液，然后将溶液与丝印油墨充分混合，将混合液放入离心机内充分离心，离心时的转速控制在3500-4000rpm，离心时间控制在5min，静置分层后，取上层清液，即为所述导电油墨。
将上述的导电油墨满涂于玻璃板上、在厚度1.2mm的纯棉织物上涂覆形成RFID天线图形，同时也采用丝印设备将其丝网印刷于PET基板上。然后对上述样品进行固化处理，先使用介质阻挡放电装置进行等离子处理(工作电压为11.2kV，电阻为75Ω，频率为690Hz，等离子体处理时间为15min)，然后再使用紫外线灯照射处理(光照强度为600-700mJ/cm2,照射处理时间为30s)，随后置于烘箱内干燥(烘干温度为95-105℃，烘干时间20-30min),即得形成于玻璃板和PET板上的导电膜(膜厚均为25μm)以及形成于纯棉织物上的RFID织物标签。
实施例2
一种导电油墨，其由以下重量份数的各原料制成：
其中，紫外吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯，丝印油墨为PE丝印油墨(市售中益PPD-100透明油墨，适用于各类PP、PE日用品塑料丝印)。
上述导电油墨的制备方法为：首先，按照相应的重量份数先将噻吩衍生物、碘单质和紫外线吸收剂充分溶解于溶剂中得溶液，然后将溶液与丝印油墨充分混合，将混合液放入离心机内充分离心，离心时的转速控制在3500-4000rpm，离心时间控制在5min，静置分层后，取上层清液，即为所述导电油墨。
将上述的导电油墨满涂于玻璃板上、在厚度1.2mm的纯棉织物上涂覆形成RFID天线图形，同时也采用丝印设备将其丝网印刷于PET基板上。然后对上述样品进行固化处理，先使用介质阻挡放电装置进行等离子处理(工作电压为11.2kV，电阻为75Ω，频率为690Hz，等离子体处理时间为15min)，然后再使用紫外线灯照射处理(光照强度为600-700mJ/cm2,照射处理时间为30s)，随后置于烘箱内干燥(烘干温度为95-105℃，烘干时间20-30min),即得形成于玻璃板和PET板上的导电膜(膜厚均为25μm)以及形成于纯棉织物上的RFID织物标签。
实施例3
一种导电油墨，其由以下重量份数的各原料制成：
其中，紫外吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯，丝印油墨为PE丝印油墨(市售中益PPD-100透明油墨，适用于各类PP、PE日用品塑料丝印)。
上述导电油墨的制备方法为：首先，按照相应的重量份数先将噻吩衍生物、碘单质和紫外线吸收剂充分溶解于溶剂中得溶液，然后将溶液与丝印油墨充分混合，将混合液放入离心机内充分离心，离心时的转速控制在3500-4000rpm，离心时间控制在5min，静置分层后，取上层清液，即为所述导电油墨。
将上述的导电油墨满涂于玻璃板上、在厚度1.2mm的纯棉织物上涂覆形成RFID天线图形，同时也采用丝印设备将其丝网印刷于PET基板上。然后对上述样品进行固化处理，先使用介质阻挡放电装置进行等离子处理(工作电压为11.2kV，电阻为75Ω，频率为690Hz，等离子体处理时间为15min)，然后再使用紫外线灯照射处理(光照强度为600-700mJ/cm2,照射处理时间为30s)，随后置于烘箱内干燥(烘干温度为95-105℃，烘干时间20-30min),即得形成于玻璃板和PET板上的导电膜(膜厚均为25μm)以及形成于纯棉织物上的RFID织物标签。
实施例4
一种导电油墨，其由以下重量份数的各原料制成：
其中，紫外吸收剂为2，4-二羟基二苯甲酮，丝印油墨为PP丝印油墨(市售中益PPD-102白色油墨，适用于各类PP、PE日用品塑料丝印)。
上述导电油墨的制备方法为：首先，按照相应的重量份数先将噻吩衍生物、碘单质和紫外线吸收剂充分溶解于溶剂中得溶液，然后将溶液与丝印油墨充分混合，将混合液放入离心机内充分离心，离心时的转速控制在4000-5000rpm，离心时间控制在3min，静置分层后，取上层清液，即为所述导电油墨。
将上述的导电油墨满涂于玻璃板上、在厚度1.2mm的纯棉织物上涂覆形成RFID天线图形，同时也采用丝印设备将其丝网印刷于PET基板上。然后对上述样品进行固化处理，先使用介质阻挡放电装置进行等离子处理(工作电压为11.2kV，电阻为75Ω，频率为690Hz，等离子体处理时间为20min)，然后再使用紫外线灯照射处理(光照强度为500-600mJ/cm2,照射处理时间为45s)，随后置于烘箱内干燥(烘干温度为95-105℃，烘干时间20-30min),即得形成于玻璃板和PET板上的导电膜(膜厚均为25μm)以及形成于纯棉织物上的RFID织物标签。
实施例5
一种导电油墨，其由以下重量份数的各原料制成：
其中，紫外吸收剂为2，4-二羟基二苯甲酮，丝印油墨为PE丝印油墨(市售中益PPD-102白色油墨，适用于各类PP、PE日用品塑料丝印)。
上述导电油墨的制备方法为：首先，按照相应的重量份数先将噻吩衍生物、碘单质和紫外线吸收剂充分溶解于溶剂中得溶液，然后将溶液与丝印油墨充分混合，将混合液放入离心机内充分离心，离心时的转速控制在4000-5000rpm，离心时间控制在3min，静置分层后，取上层清液，即为所述导电油墨。
将上述的导电油墨满涂于玻璃板上、在厚度1.2mm的纯棉织物上涂覆形成RFID天线图形，同时也采用丝印设备将其丝网印刷于PET基板上。然后对上述样品进行固化处理，先使用介质阻挡放电装置进行等离子处理(工作电压为11.2kV，电阻为75Ω，频率为690Hz，等离子体处理时间为20min)，然后再使用紫外线灯照射处理(光照强度为500-600mJ/cm2,照射处理时间为45s)，随后置于烘箱内干燥(干燥温度为95-105℃，干燥时间20-30min),即得形成于玻璃板和PET板上的导电膜(膜厚均为25μm)以及形成于纯棉织物上的RFID织物标签。
实施例6
一种导电油墨，其由以下重量份数的各原料制成：
其中，紫外吸收剂为2，4-二羟基二苯甲酮，丝印油墨为PE丝印油墨(市售中益PPD-102白色油墨，适用于各类PP、PE日用品塑料丝印)。
上述导电油墨的制备方法为：首先，按照相应的重量份数先将噻吩衍生物、碘单质和紫外线吸收剂充分溶解于溶剂中得溶液，然后将溶液与丝印油墨充分混合，将混合液放入离心机内充分离心，离心时的转速控制在4000-5000rpm，离心时间控制在3min，静置分层后，取上层清液，即为所述导电油墨。
将上述的导电油墨满涂于玻璃板上、在厚度1.2mm的纯棉织物上涂覆形成RFID天线图形，同时也采用丝印设备将其丝网印刷于PET基板上。然后对上述样品进行固化处理，先使用介质阻挡放电装置进行等离子处理(工作电压为11.2kV，电阻为75Ω，频率为690Hz，等离子体处理时间为20min)，然后再使用紫外线灯照射处理(光照强度为500-600mJ/cm2,照射处理时间为45s)，随后置于烘箱内干燥(干燥温度为95-105℃，干燥时间20-30min),即得形成于玻璃板和PET板上的导电膜(膜厚均为25μm)以及形成于纯棉织物上的RFID织物标签。
性能测试
对上述各实施例中制备的导电油墨的粘度、玻璃板上涂覆的导电膜的方阻、在织物上形成的RFID天线图形的耐水洗性能及在PET基板上丝网印刷时的印刷适应性等性能进行检测。具体检测方法为：粘度参数通过Brookfield旋转粘度计进行测试；导电膜方阻的测试方法如下，通过RTS-9型双电测四探针测试仪测试干燥后的导电膜的方阻；耐水洗能的测试方法如下，丝网印刷的印刷适应性通过将导电油墨丝网印刷于PET板上，观察印刷品是否清晰不毛糙来判断。测得的性能情况如下表所示:将涂覆了导电油墨并等离子体、紫外照射及干燥处理后的RFID织物标签置于滚筒洗衣机中，选中常温快洗15分钟模式，每次洗涤完成后取出自然晾干，然后再次置于滚筒洗衣机中，重复上述动作，反复水洗20次后，观察晾干的纯棉织物上的RFID天线图形是否有破损，并安装RFID芯片测试是否能通电导通，若无破损且能导通则表明耐水洗性能“通过”，否则“不通过”。
由上述性能检测结果可知，本发明提供的导电油墨粘度及形成的导电膜的方阻均较为适中并稳定，其与织物结合能力强且耐水性好，成膜固化操作相对现有技术以银粉或铜粉为导电组分的导电油墨而言更为简单，基本不需要高温烘烤，等离子处理原位聚合形成导电高分子并初成膜及紫外线照射的最终交联成膜时均加强了其与织物的结合强度，同时本发明导电油墨的高分子的导电组分柔性及耐水性均优于现有常规的导电油墨与织物的结合性能及形成的RFID织物标签的耐水性能，本发明提供的导电油墨制成的RFID织物标签在水洗20次时还能保持较完整无破损并保持回路导电通畅，而以常规银粉为主要成份的导电油墨对应的RFID织物则耐水性差，通常水洗3-至5次即出断裂破损并完全丧失回路导通能力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种导电油墨，其特征在于，由以下重量份数的各原料制成：噻吩衍生物0.15-0.25份；碘单质0.10-0.25份；紫外线吸收剂0.01-0.05份；溶剂5.0-8.0份；丝印油墨10.0-15.0份。
2.根据权利要求1所述的一种导电油墨，其特征在于，所述噻吩衍生物为5,5-二溴-2,2-联噻吩或2,2—联噻吩。
3.根据权利要求1所述的一种导电油墨，其特征在于，所述紫外线吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、单苯甲酸间苯二酚酯和六甲基磷酰三胺中的任一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种导电油墨，其特征在于，所述溶剂为二甲基亚砜。
5.根据权利要求1所述的一种导电油墨，其特征在于，所述丝印油墨为PE丝印油墨、PP丝印油墨或PVC丝印油墨中的任一种。
6.一种如权利要求1至5任一项所述的导电油墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先，按照相应的重量份数先将噻吩衍生物、碘单质和紫外线吸收剂充分溶解于溶剂中得溶液，然后将溶液与丝印油墨充分混合，将混合液放入离心机内充分离心，静置分层后，取上层清液，即为所述导电油墨。
7.一种如权利要求6所述的导电油墨的制备方法，其特征在于，离心时的转速控制在3500-5000rpm,离心时间控制在3-5min。
8.一种RFID织物标签的制备方法，其特征在于，利用权利要求1至5任一项所述的导电油墨在织物上涂布并固化形成RFID天线图形，具体包括如下步骤：首先，按照相应的重量份数先将噻吩衍生物、碘单质和紫外线吸收剂充分溶解于溶剂中得溶液，然后将溶液与丝印油墨混合，将混合液放入离心机内充分离心，静置分层后，取上层清液，用上层清液在平铺的织物上印制形成RFID天线图形，随后用等离子体处理织物发生原位聚合形成导电聚合物并初步成膜，最后再用紫外线照射处理完成最终固化，干燥，即得。
9.根据权利要求8所述的一种RFID织物标签的制备方法，其特征在于，等离子体处理时采用介质阻挡放电装置进行，工作电压为11.2kV，电阻为75Ω，频率为690Hz,等离子体处理时间为10-20min；紫外线照射处理的光照强度为400-700mJ/cm2,照射处理时间为30-45s。
10.一种RFID织物标签，其特征在于，通过权利要求8或9所述的方法制备得到。
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