JP6289840B2 - 銀インク組成物、導電体及び通信機器 - Google Patents
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Description
これまでに金属銀の一般的な製造方法としては、例えば、ベヘン酸銀、ステアリン酸銀、α−ケトカルボン酸銀、β−ケトカルボン酸銀等の有機酸銀を用いる方法が開示されている。例えば、β−ケトカルボン酸銀は、約210℃以下の低温で加熱処理しても速やかに金属銀を形成する(特許文献1参照)。このような優れた特性を生かして、β−ケトカルボン酸銀を溶媒に溶解させて銀インク組成物を調製し、これを基材上に印刷して、得られた印刷物を加熱(焼成)処理することで、金属銀を形成する方法が開示されている(特許文献1参照)。
これに対して、ギ酸銀とアミン化合物が配合されてなる液状組成物を基材上に塗工して、90℃で加熱処理を行うことにより、金属銀被膜を形成する方法が開示されている(特許文献2参照)。
本発明は、式「−COOAg」で表される基を有するカルボン酸銀と、炭素数が7又は8の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を有するモノアルキルアミンと、ギ酸と、が配合されてなり、前記カルボン酸銀が、下記一般式(1)で表わされるβ−ケトカルボン酸銀であることを特徴とする銀インク組成物を提供する。
また、本発明は、前記銀インク組成物を用いて、基材上に金属銀を形成して得られた導電体を備え、さらに前記基材を筐体として備えたことを特徴とする通信機器を提供する。
本発明に係る銀インク組成物は、式「−COOAg」で表される基を有するカルボン酸銀(以下、単に「カルボン酸銀」と略記することがある)と、炭素数25以下のアミン化合物及び第4級アンモニウム塩、アンモニア、並びに前記アミン化合物又はアンモニアが酸と反応してなるアンモニウム塩からなる群から選択される一種以上の含窒素化合物(以下、単に「含窒素化合物」と略記することがある)と、シュウ酸、ヒドラジン及び下記一般式(5)で表される化合物(以下、「化合物(5)」と略記することがある)からなる群から選択される一種以上の還元性化合物(以下、単に「還元性化合物」と略記することがある)と、が配合されてなることを特徴とする。
H−C(=O)−R21 ・・・・(5)
(式中、R21は、炭素数20以下のアルキル基、アルコキシ基若しくはN,N−ジアルキルアミノ基、水酸基又はアミノ基である。)
前記カルボン酸銀は、式「−COOAg」で表される基を有していれば特に限定されない。例えば、式「−COOAg」で表される基の数は1個のみでもよいし、2個以上でもよい。また、カルボン酸銀中の式「−COOAg」で表される基の位置も特に限定されない。
なお、本明細書においては、単なる「カルボン酸銀」との記載は、特に断りの無い限り、「β−ケトカルボン酸銀(1)」及び「カルボン酸銀(4)」だけではなく、これらを包括する、「式「−COOAg」で表される基を有するカルボン酸銀」を意味するものとする。
Yはそれぞれ独立にフッ素原子、塩素原子、臭素原子又は水素原子であり;R1は炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基又はフェニル基であり;R2は炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基であり;R3は炭素数1〜16の脂肪族炭化水素基であり;R4及びR5はそれぞれ独立に炭素数1〜18の脂肪族炭化水素基であり;R6は炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基、水酸基又は式「AgO−」で表される基であり;
Xはそれぞれ独立に水素原子、炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基、ハロゲン原子、1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよいフェニル基若しくはベンジル基、シアノ基、N−フタロイル−3−アミノプロピル基、2−エトキシビニル基、又は一般式「R7O−」、「R7S−」、「R7−C(=O)−」若しくは「R7−C(=O)−O−」で表される基であり;
R7は、炭素数1〜10の脂肪族炭化水素基、チエニル基、又は1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよいフェニル基若しくはジフェニル基である。)
β−ケトカルボン酸銀(1)は、前記一般式(1)で表される。
式中、Rは1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよい炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基若しくはフェニル基、水酸基、アミノ基、又は一般式「R1−CY2−」、「CY3−」、「R1−CHY−」、「R2O−」、「R5R4N−」、「(R3O)2CY−」若しくは「R6−C(=O)−CY2−」で表される基である。
Rにおける環状の前記アルキル基としては、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基、シクロノニル基、シクロデシル基、ノルボルニル基、イソボルニル基、1−アダマンチル基、2−アダマンチル基、トリシクロデシル基が例示できる。
Rにおける前記アルキニル基としては、エチニル基(−C≡CH)、プロパルギル基(−CH2−C≡CH)等の、Rにおける前記アルキル基の炭素原子間の1個の単結合(C−C)が三重結合(C≡C)に置換された基が例示できる。
置換基である前記脂肪族炭化水素基としては、炭素数が1〜16である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが例示できる。
RにおけるR2は、炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基であり、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが例示できる。
RにおけるR3は、炭素数1〜16の脂肪族炭化水素基であり、炭素数が1〜16である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが例示できる。
RにおけるR4及びR5は、それぞれ独立に炭素数1〜18の脂肪族炭化水素基である。すなわち、R4及びR5は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数が1〜18である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが例示できる。
RにおけるR6は、炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基、水酸基又は式「AgO−」で表される基であり、R6における前記脂肪族炭化水素基としては、炭素数が1〜19である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが例示できる。
Xにおける炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基としては、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが例示できる。
Xにおけるフェニル基及びベンジル基は、1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよく、好ましい前記置換基としては、ハロゲン原子(フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子)、ニトロ基(−NO2)等が例示でき、置換基の数及び位置は特に限定されない。そして、置換基の数が複数である場合、これら複数個の置換基は互いに同一でも異なっていてもよい。
R7がチエニル基又はジフェニル基である場合、これらの、Xにおいて隣接する基又は原子(酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、カルボニルオキシ基)との結合位置は、特に限定されない。例えば、チエニル基は、2−チエニル基及び3−チエニル基のいずれでもよい。
カルボン酸銀(4)は、前記一般式(4)で表される
式中、R8は炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基、カルボキシ基(−COOH)又は式「−COOAg」で表される基である。
R8における前記脂肪族炭化水素基としては、炭素数が1〜19である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが例示できる。ただし、R8における前記脂肪族炭化水素基は、炭素数が1〜15であることが好ましく、1〜10であることがより好ましい。
そして、これらカルボン酸銀の中でも、2−メチルアセト酢酸銀及びアセト酢酸銀は、後述する含窒素化合物(なかでもアミン化合物)との相溶性に優れ、銀インク組成物の高濃度化に、特に適したものとして挙げられる。
前記含窒素化合物は、炭素数25以下のアミン化合物(以下、「アミン化合物」と略記することがある)、炭素数25以下の第4級アンモニウム塩(以下、「第4級アンモニウム塩」と略記することがある)、アンモニア、炭素数25以下のアミン化合物が酸と反応してなるアンモニウム塩(以下、「アミン化合物由来のアンモニウム塩」と略記することがある)、及びアンモニアが酸と反応してなるアンモニウム塩(以下、「アンモニア由来のアンモニウム塩」と略記することがある)からなる群から選択される一種以上のものである。すなわち、配合される含窒素化合物は、一種のみでよいし、二種以上でもよく、二種以上を併用する場合、その組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
本発明において、前記アミン化合物は、炭素数が1〜25であり、第1級アミン、第2級アミン及び第3級アミンのいずれでもよい。また、前記第4級アンモニウム塩は、炭素数が4〜25である。前記アミン化合物及び第4級アンモニウム塩は、鎖状及び環状のいずれでもよい。また、アミン部位又はアンモニウム塩部位を構成する窒素原子(例えば、第1級アミンのアミノ基(−NH2)を構成する窒素原子)の数は1個でもよいし、2個以上でもよい。
好ましい前記モノアルキルアミンとして、具体的には、n−ブチルアミン、n−へキシルアミン、n−オクチルアミン、n−ドデシルアミン、n−オクタデシルアミン、sec−ブチルアミン、tert−ブチルアミン、3−アミノペンタン、3−メチルブチルアミン、2−ヘプチルアミン(2−アミノヘプタン)、2−アミノオクタン、2−エチルヘキシルアミン、1,2−ジメチル−n−プロピルアミンが例示できる。
前記ヘテロアリール基は、単環状及び多環状のいずれでもよく、その環員数(環骨格を構成する原子の数)も特に限定されないが、3〜12員環であることが好ましい。
前記ヘテロアリール基で、酸素原子を1個有する単環状のものとしては、フラニル基が例示でき、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1個有する単環状のものとしては、チエニル基が例示でき、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、酸素原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する単環状のものとしては、オキサゾリル基、イソオキサゾリル基、オキサジアゾリル基、モルホリニル基が例示でき、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する単環状のものとしては、チアゾリル基、チアジアゾリル基、チアゾリジニル基が例示でき、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、窒素原子を1〜5個有する多環状のものとしては、インドリル基、イソインドリル基、インドリジニル基、ベンズイミダゾリル基、キノリル基、イソキノリル基、インダゾリル基、ベンゾトリアゾリル基、テトラゾロピリジル基、テトラゾロピリダジニル基、ジヒドロトリアゾロピリダジニル基が例示でき、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1〜3個有する多環状のものとしては、ジチアナフタレニル基、ベンゾチオフェニル基が例示でき、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、酸素原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する多環状のものとしては、ベンゾオキサゾリル基、ベンゾオキサジアゾリル基が例示でき、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する多環状のものとしては、ベンゾチアゾリル基、ベンゾチアジアゾリル基が例示でき、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ジアミンは炭素数が1〜10であることが好ましく、より好ましいものとしてはエチレンジアミン、1,3−ジアミノプロパン、1,4−ジアミノブタンが例示できる。
好ましい前記ジアルキルアミンとして、具体的には、N−メチル−n−ヘキシルアミン、ジイソブチルアミン、ジ(2−エチルへキシル)アミンが例示できる。
好ましい前記トリアルキルアミンとして、具体的には、N,N−ジメチル−n−オクタデシルアミン、N,N−ジメチルシクロヘキシルアミンが例示できる。
前記ジアルキルモノアリールアミンを構成するアリール基は、前記モノアリールアミンを構成するアリール基と同様であり、炭素数が6〜10であることが好ましい。
前記ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムを構成するアルキル基は、前記モノアルキルアミンを構成するアルキル基と同様であり、炭素数が1〜19であることが好ましい。また、ハロゲン化テトラアルキルアンモニウム一分子中の4個のアルキル基は、互いに同一でも異なっていてもよい。すなわち、4個のアルキル基は、すべてが同じでもよいし、すべてが異なっていてもよく、一部だけが異なっていてもよい。
前記ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムを構成するハロゲンとしては、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素が例示できる。
好ましい前記ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムとして、具体的には、ドデシルトリメチルアンモニウムブロミドが例示できる。
環状アミンであれば、好ましいものとして、ピリジンが例示できる。
また、置換基である前記アリール基及びアルキル基は、さらに1個以上の水素原子がハロゲン原子で置換されていてもよく、このようなハロゲン原子で置換された置換基を有するモノアルキルアミンとしては、2−ブロモベンジルアミンが例示できる。ここで、前記ハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子が例示できる。
そして、これらアミン化合物の中でも、2−エチルヘキシルアミンは、前記カルボン酸銀との相溶性に優れ、銀インク組成物の高濃度化に特に適しており、さらに後述する導電体の表面粗さの低減に特に適したものとして挙げられる。
本発明において、前記アミン化合物由来のアンモニウム塩は、前記アミン化合物が酸と反応してなるアンモニウム塩であり、前記酸は、塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸でもよいし、酢酸等の有機酸でもよく、酸の種類は特に限定されない。
前記アミン化合物由来のアンモニウム塩としては、n−プロピルアミン塩酸塩、N−メチル−n−ヘキシルアミン塩酸塩、N,N−ジメチル−n−オクタデシルアミン塩酸塩等が例示できるが、これらに限定されない。
本発明において、前記アンモニア由来のアンモニウム塩は、アンモニアが酸と反応してなるアンモニウム塩であり、ここで酸としては、前記アミン化合物由来のアンモニウム塩の場合と同じものが例示できる。
前記アンモニア由来のアンモニウム塩としては、塩化アンモニウム等が例示できるが、これに限定されない。
そして、前記含窒素化合物としては、前記アミン化合物、第4級アンモニウム塩、アミン化合物由来のアンモニウム塩及びアンモニア由来のアンモニウム塩からなる群から選択される一種を単独で使用してもよいし、二種以上を併用してもよい。二種以上を併用する場合、その組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記含窒素化合物の配合量を上記のように規定することで、銀インク組成物は、高温による加熱処理を行わなくても、より安定して導電体(金属銀)を形成できる。
前記還元性化合物は、シュウ酸(HOOC−COOH)、ヒドラジン(H2N−NH2)及び前記一般式(5)で表される化合物(化合物(5))からなる群から選択される一種以上のものである。すなわち、配合される還元性化合物は、一種のみでよいし、二種以上でもよく、二種以上を併用する場合、その組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
R21における炭素数20以下のアルキル基は、炭素数が1〜20であり、直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれでもよく、前記一般式(1)のRにおける前記アルキル基と同様のものが例示できる。
窒素原子に結合している前記アルキル基は、それぞれ直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれでもよく、炭素数が1〜19である点以外は、前記一般式(1)のRにおける前記アルキル基と同様のものが例示できる。
前記還元性化合物の配合量を上記のように規定することで、銀インク組成物は、高温による加熱処理を行わなくても、より安定して導電体(金属銀)を形成できる。なかでも、前記還元性化合物の配合量が多い方が、銀インク組成物の保存安定性が向上し、後述する導電体の導電性がより高くなる。また、前記還元性化合物の配合量が多い方が、後述するように前記還元性化合物を滴下しながら配合する場合に、その滴下速度の変動を容易に抑制できる。なお、前記還元性化合物がギ酸、シュウ酸等の酸性化合物である場合には、その配合量が過多になると、刷版や印刷機等の銀インク組成物を基材へ付着させる手段を腐食させることがある。そこで、通常は塩基性である前記含窒素化合物の配合量が少ない場合には、前記還元性化合物の配合量が過多とならないように調節することが好ましい。
前記銀インク組成物は、前記カルボン酸銀、含窒素化合物及び還元性化合物以外に、本発明の効果を損なわない範囲内において、これらに該当しないその他の成分がさらに配合されてなるものでもよい。
前記その他の成分は特に限定されず、目的に応じて任意に選択でき、一種を単独で使用してもよいし、二種以上を併用してもよい。二種以上を併用する場合、その組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記その他の成分で好ましいものとしては、アルコール及びアルコール以外の溶媒が例示できる。
前記アルコールは、下記一般式(2)で表されるアセチレンアルコール類(以下、「アセチレンアルコール(2)」と略記することがある)であることが好ましい。
R’及びR’’における炭素数1〜20のアルキル基は、直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれでもよく、環状である場合、単環状及び多環状のいずれでもよい。R’及びR’’における前記アルキル基としては、前記一般式(1)のRにおける前記アルキル基と同様のものが例示できる。
前記溶媒は、前記アルコール以外のものであり、配合成分の種類や量に応じて任意に選択できる。
前記銀インク組成物は、前記カルボン酸銀、含窒素化合物及び還元性化合物、並びに必要に応じて前記その他の成分を配合することで得られる。各成分の配合後は、得られたものをそのまま銀インク組成物としてもよいし、必要に応じて引き続き公知の精製操作を行って得られたものを銀インク組成物としてもよい。本発明においては、上記の各成分の配合時において、導電性を阻害する不純物が生成しないか、又はこのような不純物の生成量を極めて少ない量に抑制できるため、精製操作を行わなくても十分な導電性を有する導電体が得られる。
混合方法は特に限定されず、撹拌子又は撹拌翼等を回転させて混合する方法;ミキサー、三本ロール、ニーダー又はビーズミル等を使用して混合する方法;超音波を加えて混合する方法等、公知の方法から適宜選択すればよい。
また、配合時間も、各配合成分が劣化しない限り特に限定されないが、10分〜36時間であることが好ましい。
本発明に係る導電体は、前記銀インク組成物を用いて、金属銀を形成して得られたことを特徴とし、金属銀を主成分とするものである。ここで、「金属銀を主成分とする」とは、金属銀の比率が、見かけ上金属銀だけからなるとみなし得る程度に十分に高いことを意味し、例えば、導電体中の金属銀の比率は99質量%以上であることが好ましい。
基材は、フィルム状又はシート状であることが好ましく、厚さが10〜5000μmであることが好ましい。
また、基材の材質としては、上記以外にも、ガラス、シリコン等のセラミックスや、紙が例示できる。
また、基材は、ガラスエポキシ樹脂等の、二種以上の材質からなるものでもよい。
なお、基材が複数層からなる場合には、各層の合計の厚さが、上記の好ましい基材の厚さとなるようにするとよい。
前記印刷法としては、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法、ディップ式印刷法、インクジェット式印刷法、ディスペンサー式印刷法、グラビア印刷法、グラビアオフセット印刷法、パッド印刷法等が例示できる。
前記塗布法としては、スピンコーター、エアーナイフコーター、カーテンコーター、ダイコーター、ブレードコーター、ロールコーター、ゲートロールコーター、バーコーター、ロッドコーター、グラビアコーター等の各種コーターや、ワイヤーバー等を用いる方法が例示できる。
また、加熱時間は、加熱温度に応じて適宜調節すればよく、例えば、0.1〜6時間とすることができる。
なお、本明細書において「表面粗さ」とは、算術平均粗さ(Ra)を意味し、粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さだけを抜き取り、この抜取り部分の平均線の方向にX軸を、縦倍率の方向にY軸を取り、粗さ曲線をy=f(x)で表したときに、以下の式によって求められた値をナノメートル(nm)単位で表示したものである。以下、この表面粗さを「表面粗さRa」と記載することがある。
本発明に係る通信機器は、前記銀インク組成物を用いて、基材上に金属銀を形成して得られた導電体を備え、さらに前記基材を筐体として備えたことを特徴とする。前記基材及び導電体間には、インク受容層等の中間層を備えていてもよい。
かかる通信機器は、例えば、所定のパターンを形成した前記導電体をアンテナとし、前記基材で筐体を構成したこと以外は、公知の通信機器と同様の構成とすることができる。例えば、基材上に導電体が形成された積層構造に加え、音声入力部、音声出力部、操作スイッチ、表示部等を組み合わせることにより、携帯電話機を構成できる。
前記通信機器は、従来よりもさらなる軽量化及び薄層化が容易なものである。また、前記導電体を低温で形成することも可能であり、基材等の材質を幅広く選択できるので、設計の自由度が飛躍的に向上し、より合理的な構造とすることも可能である。
[実施例1]
液温が50℃以下となるように、ビーカー中で2−エチルヘキシルアミン(11.0g)に2−メチルアセト酢酸銀(19.0g)を添加して、メカニカルスターラーを用いて15分間撹拌することにより、液状物を得た。この液状物に、反応液の温度が50℃以下となるように、ギ酸(1.22g)を30分間かけて滴下した。ギ酸の滴下終了後、25℃にて反応液をさらに1.5時間撹拌することにより、銀インク組成物を得た。各配合成分の種類と使用量を表1に示す。
形成したパターンについて、線抵抗値R(Ω)、断面積A(cm2)、及び線長L(cm)を測定し、式「ρ=R×A/L」により、パターンの体積抵抗率ρ(Ω・cm)を算出した。なお、線抵抗値Rはデジタルマルチメータ(三和電気計器社製「PC5000a」)を用いて測定し、断面積Aは形状測定レーザマイクロスコープ(キーエンス社製「VK−X100」)を用いて測定した。さらに、形状測定レーザマイクロスコープ(キーエンス社製「VK−X100」)を用いて、形成したパターンの表面粗さ(算術平均表面粗さRa)を測定した。このとき、表面粗さは、JISB0601:2001(ISO4287、1997)に従い、λc(輪郭曲線フィルタ)=0.08mmでカットオフして測定した。
これらの結果を表2に示す。
表1に示すモル比となるように、ギ酸の配合量を1.22gに代えて2.36gとしたこと以外は、実施例1と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体を製造及び評価した。結果を表2に示す。
表1に示すモル比となるように、ギ酸の配合量を1.22gに代えて3.15gとしたこと以外は、実施例1と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体を製造及び評価した。結果を表2に示す。
表1に示すモル比となるように、ギ酸の配合量を1.22gに代えて3.94gとしたこと以外は、実施例1と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体を製造及び評価した。結果を表2に示す。
表1に示すモル比となるように、2−エチルヘキシルアミンの配合量を11.0gに代えて14.4gとし、2−メチルアセト酢酸銀の配合量を19.0gに代えて15.6gとし、ギ酸の配合量を1.22gに代えて1.21gとしたこと以外は、実施例1と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体を製造及び評価した。結果を表2に示す。
表1に示すモル比となるように、ギ酸の配合量を1.21gに代えて3.18gとしたこと以外は、実施例5と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体を製造及び評価した。結果を表2に示す。
表1に示すモル比となるように、2−エチルヘキシルアミンの配合量を11.0gに代えて16.0gとし、2−メチルアセト酢酸銀の配合量を19.0gに代えて13.8gとし、ギ酸の配合量を1.22gに代えて1.21gとしたこと以外は、実施例1と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体を製造及び評価した。結果を表2に示す。
表1に示すモル比となるように、2−エチルヘキシルアミンの配合量を11.0gに代えて17.4gとし、2−メチルアセト酢酸銀の配合量を19.0gに代えて12.5gとしたこと以外は、実施例1と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体を製造及び評価した。結果を表2に示す。
表1に示すモル比となるように、ギ酸の配合量を1.22gに代えて2.35gとしたこと以外は、実施例8と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体を製造及び評価した。結果を表2に示す。
ギ酸を配合しなかったこと以外は、実施例1と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体の製造及び評価を試みた。結果を表2に示す。
ギ酸を配合しなかったこと以外は、実施例5と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体の製造及び評価を試みた。結果を表2に示す。
ギ酸を配合しなかったこと以外は、実施例7と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体の製造及び評価を試みた。結果を表2に示す。
ギ酸を配合しなかったこと以外は、実施例8と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体の製造及び評価を試みた。結果を表2に示す。
これに対して、比較例1〜4の銀インク組成物は、ギ酸を配合しなかったことにより、80℃という低い加熱温度では、加熱処理により金属銀が十分に形成されず、加熱処理物のパターンは線抵抗値が大き過ぎてオーバーロードとなり、体積抵抗率を算出できず(体積抵抗率は1×107μΩ・cmよりも大きく)、導電性を有していなかった。
表3及び4に示すように、印刷パターンを80℃で焼成(加熱処理)するのに代えて、50℃で焼成し、導電体(金属銀)のパターンを形成したこと以外は、実施例4と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体を製造及び評価した。結果を表4に示す。
表3及び4に示すように、印刷パターンを80℃で1時間焼成(加熱処理)するのに代えて、50℃で2時間焼成し、導電体(金属銀)のパターンを形成したこと以外は、実施例4と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体を製造及び評価した。結果を表4に示す。
表3及び4に示すように、印刷パターンを80℃で1時間焼成(加熱処理)するのに代えて、50℃で3時間焼成し、導電体(金属銀)のパターンを形成したこと以外は、実施例4と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体を製造及び評価した。結果を表4に示す。
表3及び4に示すように、印刷パターンを80℃で1時間焼成(加熱処理)するのに代えて、室温(23〜25℃)で24時間静置して乾燥させることにより、導電体(金属銀)のパターンを形成したこと以外は、実施例3と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体を製造及び評価した。結果を表4に示す。
液温が50℃以下となるように、ビーカー中で2−エチルヘキシルアミン(16.5g)にアセト酢酸銀(17.8g)を添加して、メカニカルスターラーを用いて1時間撹拌することにより、液状物を得た。この液状物に、反応液の温度が50℃以下となるように、ギ酸(3.15g)を30分間かけて滴下した。ギ酸の滴下終了後、25℃にて反応液をさらに1.5時間撹拌することにより、銀インク組成物を得た。各配合成分の種類と使用量を表5に示す。
次いで、この銀インク組成物を用いて、実施例1と同様に導電体を製造及び評価した。結果を表6に示す。
表5に示すモル比となるように、2−エチルヘキシルアミンの配合量を16.5gに代えて11.0gとしたこと以外は、実施例14と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体を製造及び評価した。結果を表6に示す。
表5に示すように、アセト酢酸銀(17.8g)に代えてイソブチリル酢酸銀(20.2g)を用いたこと以外は、実施例14と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体を製造及び評価した。結果を表6に示す。
表5に示すように、アセト酢酸銀(17.8g)に代えてピバロイル酢酸銀(21.4g)を用い、2−エチルヘキシルアミンの配合量を16.5gに代えて22.0gとし、さらに2−エチルヘキシルアミン添加後の撹拌時間を1時間に代えて24時間としたこと以外は、実施例14と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体を製造及び評価した。結果を表6に示す。
液温が50℃以下となるように、ビーカー中で2−メチルアセト酢酸銀(19.0g)に2−エチルヘキシルアミン(11.0g)を添加して、メカニカルスターラーを用いて15分間撹拌することにより、液状物を得た。この液状物に、反応液の温度が50℃以下となるように、ギ酸(3.15g)を30分間かけて滴下した。ギ酸の滴下終了後、25℃にて反応液をさらに1.5時間撹拌することにより、銀インク組成物を得た。各配合成分の種類と使用量を表5に示す。
次いで、この銀インク組成物を用いて、実施例1と同様に導電体を製造及び評価した。結果を表6に示す。
液温が50℃以下となるように、ビーカー中で2−エチルヘキシルアミン(7.7g)に2−メチルアセト酢酸銀(19.0g)を添加して、メカニカルスターラーを用いて15分間撹拌することにより、液状物を得た。この液状物に、反応液の温度が50℃以下となるように、ギ酸(2.75g)を30分間かけて滴下した。ギ酸の滴下終了後、25℃にて反応液をさらに1.5時間撹拌することにより、銀インク組成物を得た。各配合成分の種類と使用量を表5に示す。
次いで、この銀インク組成物を用いて、実施例1と同様に導電体を製造及び評価した。結果を表6に示す。
表5に示すように、2−エチルヘキシルアミンの配合量を7.7gに代えて4.4gとし、ギ酸の配合量を2.75gに代えて3.15gとしたこと以外は、実施例19と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体を製造及び評価した。結果を表6に示す。
表5に示すように、2−エチルヘキシルアミンの配合量を7.7gに代えて4.4gとし、ギ酸の配合量を2.75gに代えて2.36gとしたこと以外は、実施例19と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体を製造及び評価した。結果を表6に示す。
液温が50℃以下となるように、ビーカー中で2−ヘプチルアミン(後述する2−メチルアセト酢酸銀に対して0.4倍モル量)に2−メチルアセト酢酸銀を添加して、メカニカルスターラーを用いて15分間撹拌することにより、液状物を得た。この液状物に、反応液の温度が50℃以下となるように、ギ酸(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.7倍モル量)を30分間かけて滴下した。ギ酸の滴下終了後、25℃にて反応液をさらに1.5時間撹拌することにより、銀インク組成物を得た。各配合成分の種類と使用量を表7に示す。
次いで、この銀インク組成物を用いて、実施例1と同様に導電体を製造及び評価した。結果を表8に示す。
表7に示すように、2−ヘプチルアミン(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.4倍モル量)に代えて2−アミノオクタン(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.4倍モル量)を用いたこと以外は、実施例22と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体を製造及び評価した。結果を表8に示す。
液温が50℃以下となるように、ビーカー中で2−エチルヘキシルアミン(後述するアセト酢酸銀に対して0.6倍モル量)にアセト酢酸銀を添加して、メカニカルスターラーを用いて15分間撹拌することにより、液状物を得た。この液状物に、反応液の温度が50℃以下となるように、ギ酸(アセト酢酸銀に対して0.8倍モル量)を30分間かけて滴下した。ギ酸の滴下終了後、25℃にて反応液をさらに1.5時間撹拌することにより、銀インク組成物を得た。各配合成分の種類と使用量を表7に示す。
次いで、この銀インク組成物を用いて、実施例1と同様に導電体を製造及び評価した。結果を表8に示す。
液温が50℃以下となるように、ビーカー中で2−エチルヘキシルアミン(後述するカプロイル酢酸銀に対して2.0倍モル量)にカプロイル酢酸銀を添加して、メカニカルスターラーを用いて15分間撹拌することにより、液状物を得た。この液状物に、反応液の温度が50℃以下となるように、ギ酸(カプロイル酢酸銀に対して1.0倍モル量)を30分間かけて滴下した。ギ酸の滴下終了後、25℃にて反応液をさらに1.5時間撹拌することにより、銀インク組成物を得た。各配合成分の種類と使用量を表7に示す。
次いで、この銀インク組成物を用いて、実施例1と同様に導電体を製造及び評価した。結果を表8に示す。
なお、カプロイル酢酸銀は以下に示す方法で製造した。
容量が500mLのビーカーに、カプロイル酢酸メチル(3−オキソオクタン酸メチル、日本精化社製)を添加し、氷水浴(浴温3〜5℃)で冷却しながら、マグネチックスターラーで撹拌した。ここへ、10%水酸化ナトリウム水溶液(70.0g)を5分間かけて滴下した。この間、液温は20℃以下となるようにした。ここへさらに、蒸留水(70.0g)を添加し、20℃に温度調節したインキュベーター内で24時間撹拌した。次いで、得られた反応液を10℃以下に冷却し、5%硝酸(22.1g)を添加して、反応液のpHを5.5とした。次いで、容量1000mLのビーカーに5%硝酸銀水溶液(476.6g)を添加し、撹拌速度350rpmで撹拌しながら、ここへ上記のpH5.5の反応液を9分間かけて滴下した。この間、液温は11〜12℃であった。次いで、得られた反応液から、この反応で生成した沈殿を遠心分離し、この沈殿を水(100mL)で1回洗浄した後、エタノール(100mL)で3回洗浄し、5時間減圧乾燥させることで、白色粉末としてカプロイル酢酸銀(3−オキソオクタン酸銀)を得た(30.1g)。
得られたカプロイル酢酸銀について、元素分析(Elementar社製「varioELIII」)を行った結果、C:36.3%(理論値36.3%)、H:4.9%(理論値4.9%)であり、TG/DTA(示差熱熱重量同時測定)によって300℃で加熱後の加熱残分を測定した結果、41.3%(理論値40.7%)であったことから、その構造を特定した。
液温が50℃以下となるように、ビーカー中で2−エチルヘキシルアミン(後述する2−メチルアセト酢酸銀に対して0.5倍モル量)に2−メチルアセト酢酸銀を添加して、メカニカルスターラーを用いて15分間撹拌することにより、液状物を得た。この液状物に、反応液の温度が50℃以下となるように、ギ酸(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.6倍モル量)を30分間かけて滴下した。ギ酸の滴下終了後、25℃にて反応液をさらに1.5時間撹拌することにより、銀インク組成物を得た。各配合成分の種類と使用量を表7に示す。
次いで、この銀インク組成物を用いて、実施例1と同様に導電体を製造及び評価した。結果を表8に示す。
表7に示すように、ギ酸の配合量を、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.6倍モル量とするのに代えて0.7倍モル量としたこと以外は、実施例26と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体を製造及び評価した。結果を表8に示す。
表7に示すように、ギ酸の配合量を、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.6倍モル量とするのに代えて0.8倍モル量としたこと以外は、実施例26と同様に銀インク組成物を製造し、さらに導電体を製造及び評価した。結果を表8に示す。
Claims (3)
- 請求項1に記載の銀インク組成物を用いて、金属銀を形成して得られたことを特徴とする導電体。
- 請求項1に記載の銀インク組成物を用いて、基材上に金属銀を形成して得られた導電体を備え、さらに前記基材を筐体として備えたことを特徴とする通信機器。
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