JP2018099656A - 金属薄膜基材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このような金属インク組成物は、基材上への付着方法を適宜選択することで、様々な大きさや形状の金属薄膜を形成できるため、目的とする金属薄膜基材の製造に、好適に利用可能である。
特許文献1で開示されているように、前記カルボン酸銀が配合された銀インク組成物は、例えば、基材上に付着させて乾燥させた後、さらに加湿条件下で加熱(焼成)することによって、より高純度の金属銀を形成できる。このように、加湿を伴う金属銀の製造方法は、極めて有用である。
本発明の金属薄膜基材の製造方法は、基材と、前記基材上に形成された金属薄膜と、を備えた金属薄膜基材の製造方法であって、前記金属薄膜を形成するための金属インク組成物を用いて、前記基材上に形成された乾燥薄膜の表面上で、水蒸気を凝結させる工程(以下、「凝結工程」と略記することがある)と、前記乾燥薄膜の表面上の、水蒸気の凝結によって生じた水を加熱し、蒸発させて、前記金属薄膜を形成する工程(以下、「金属薄膜形成工程」と略記することがある)と、を有する。
図1は、本発明の製造方法で得られる金属薄膜基材の一実施形態を模式的に示す断面図である。なお、以下の説明で用いる図は、本発明の特徴を分かり易くするために、便宜上、要部となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率等が実際と同じであるとは限らない。
基材11の一方の表面(本明細書においては、「第1面」と称することがある)11aを見下ろすように、金属薄膜基材1を平面視したときの基材11の形状は、目的に応じて任意に選択でき、特に限定されない。
金属薄膜12は、後述するように、厚さが薄い金属膜であればよく、その形状は特に限定されない。
例えば、図1では、金属薄膜基材として、基材及び金属薄膜のみを備えたものを示しているが、金属薄膜基材は、基材及び金属薄膜以外の他の積層物を備えていてもよい。
前記中間層としては、例えば、互いに隣接する層同士の密着性を向上させる密着層や、互いに隣接する層同士を安定して固着させる粘着剤層又は接着剤層等が挙げられる。ただし、これらは一例であり、前記中間層は目的に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。
前記被覆層としては、金属薄膜又は基材を保護するための保護層;金属薄膜又は基材だけでは表現できない色味を金属薄膜基材において実現するための着色層;前記保護層及び着色層の両方として機能する層等が挙げられる。ただし、これらは一例であり、前記被覆層は目的に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。
基材の第2面側の金属薄膜、被覆層、中間層等は、それぞれ基材の第1面側の金属薄膜、被覆層、中間層等と形態(例えば、構成材料、形状、厚さ等)が同じであってもよいし、異なっていてもよい。
次に、前記金属薄膜基材の各構成について、より詳細に説明する。
前記基材の形状は特に限定されず、目的に応じて適宜選択すればよい。
前記基材は、例えば、フィルム状又はシート状であることが好ましい。
例えば、基材の構成材料は、1種又は2種以上の前記合成樹脂のみであってもよいし、1種又は2種以上の前記セラミックスのみであってもよいし、1種又は2種以上の前記紙のみであってもよいし、前記合成樹脂、セラミックス及び紙からなる群から選択される任意の2種以上であってもよい。2種以上の構成材料を併用した材質としては、例えば、ガラスエポキシ樹脂、ポリマーアロイ等が挙げられるが、これらは一例に過ぎない。
なお、本明細書においては、基材の場合に限らず、「複数層が互いに同一でも異なっていてもよい」とは、「すべての層が同一であってもよいし、すべての層が異なっていてもよく、一部の層のみが同一であってもよい」ことを意味し、さらに「複数層が互いに異なる」とは、「各層の構成材料及び厚さの少なくとも一方が互いに異なる」ことを意味する。
なお、基材が複数層からなる場合には、各層の合計の厚さが、上記の好ましい基材の厚さとなるようにするとよい。
また、本発明においては、市販品の基材を用いてもよい。
前記金属薄膜の金属種は特に限定されず、例えば、単体金属及び合金のいずれであってもよい。
なかでも、前記金属種は、銀又は銅であることが好ましく、銀であることがより好ましい。すなわち、金属薄膜は、銀薄膜又は銅薄膜であることが好ましく、銀薄膜であることがより好ましい。このような金属薄膜を形成する場合、本発明の効果がより顕著に得られる。
金属薄膜が複数層からなる場合には、各層の合計の厚さが、上記の好ましい金属層の厚さとなるようにするとよい。
金属薄膜の前記シート抵抗値Rtの下限値は、特に限定されず、例えば、25Ω/□とすることが可能であるが、これは一例である。
前記金属インク薄膜は、前記金属薄膜と同じ種類の金属を含有しないか、又は前記金属の含有量が微量である点で、前記粗製金属薄膜と相違する。
乾燥薄膜が、前記金属インク薄膜及び粗製金属薄膜のいずれであるかは、金属インク組成物を用いて、乾燥薄膜を形成するときの条件によって決定される。
なお、本明細書においては、特に断りのない限り、単なる「金属薄膜」との記載は、粗製金属薄膜ではなく、乾燥薄膜から形成されたより高純度の金属薄膜を意味する。
例えば、粗製金属薄膜は、形成直後の粗製金属薄膜であってもよいし、粗製金属薄膜よりも高純度の前記金属薄膜に相当するものが、経時によって低純度化したものであってもよい。このような、高純度の金属薄膜が低純度化したものには、本発明の製造方法で得られた金属薄膜基材中の金属薄膜が、低純度化したものも含まれる。
なお、本明細書において、「常温」とは、特に冷やしたり、熱したりしない温度、すなわち平常の温度を意味し、例えば、15〜28℃の温度等が挙げられる。
図2は、本発明の一実施形態を模式的に説明するための断面図である。ここでは、図1に示す金属薄膜基材を製造する場合について説明する。なお、図2以降の図において、図1に示すものと同じ構成要素には、図1の場合と同じ符号を付し、その詳細な説明は省略する。
前記凝結工程においては、図2(a)に示すような、基材11と、基材11上に形成された乾燥薄膜12’と、を備えた中間構造体1’を用いる。
乾燥薄膜12’は、本発明により、最終的には金属薄膜12となる。
水蒸気を凝結させることで、図2(b)に示すように、乾燥薄膜12’の表面12a’上には、水9が付着する。本工程においては、典型的には、乾燥薄膜12’の表面12a’上に、水9の膜が形成されるが、水の付着形態はこれに限定されない。
なお、本明細書においては、水蒸気との接触により水蒸気を凝結させることが可能なように温度調節された中間構造体のことを、単に「温度調節された中間構造体」と略記することがある。
さらに、このような範囲の水蒸気の温度は、本工程終了後に、後述する金属薄膜形成工程を直ちに連続して行う場合にも好適である。
例えば、常圧と同等以上の圧力下(換言すると常圧下又は高圧下)で、水蒸気と接触させるときの、温度調節された中間構造体1’の温度は、100℃未満であることが好ましく、90℃以下であることがより好ましく、70℃以下であることがさらに好ましく、50℃以下であることがさらに好ましく、30℃以下であることがさらに好ましく、常温以下であることが特に好ましい。中間構造体1’の前記温度が前記上限値以下であることで、より容易に水蒸気を凝結させることができる。
上記と同様の圧力条件下で、水蒸気と接触させるときの、温度調節された中間構造体1’の温度の下限値は、特に限定されないが、より効率的に金属薄膜12が得られる点においては、10℃であることが好ましい。
ただし、通常は、水9及び他の成分を含有する前記液体の、他の成分の含有量は、20質量%以下であることが好ましく、10質量%以下であることがより好ましく、5質量%以下であることがさらに好ましく、1質量%以下であることが特に好ましい。前記他の成分の含有量の下限値は、特に限定されず、例えば、0.1質量%であってもよいが、これは一例である。
前記金属薄膜形成工程においては、図2(c)に示すように、乾燥薄膜12’の表面12a’上の、水蒸気の凝結によって生じた水9を加熱して、蒸発させる。図2(c)においては、水9の蒸発が始まり、終了する前の、金属薄膜形成工程の途中の段階を示しており、水9から矢印が立ち昇っている様子は、水9が蒸発して水蒸気が生じていることを示している。
凝結工程終了後に直ちに連続して金属薄膜形成工程を行う場合には、水の凝結時に発生する凝結熱によって、水を急速に加熱できるという利点を有する。
すなわち、まず、高温の水蒸気雰囲気とされた空間内に、温度調節された中間構造体1’を配置し、乾燥薄膜12’の表面12a’上で、水蒸気を凝結させることで、凝結工程を行う。次いで、水蒸気の凝結によって前記表面12a’上に水9が付着した状態の中間構造体1’(換言すると水9)を、そのまま引き続き、高温の水蒸気雰囲気とされた空間内に配置する。このようにすることで、凝結工程においては凝結の対象であった水蒸気を、今度は加熱手段として利用して水9を加熱し、蒸発させることで、金属薄膜形成工程を連続して行うことができる。
すなわち、まず、温度調節された中間構造体1’に、高温の水蒸気を吹き付け、乾燥薄膜12’の表面12a’上で、水蒸気を凝結させることで、凝結工程を行う。次いで、水蒸気の凝結によって前記表面12a’上に水9が付着した状態の中間構造体1’(換言すると水9)に、そのまま引き続き、高温の水蒸気を吹き付ける。このようにすることで、凝結工程においては凝結の対象であった水蒸気を、今度は加熱手段として利用して水9を加熱し、蒸発させることでも、金属薄膜形成工程を連続して行うことができる。
先に説明した、高温の水蒸気雰囲気下で処理を行うための加熱処理装置は、高温の水蒸気を供給する手段において、水蒸気の供給量又は供給圧力等の供給条件が調節可能となっていれば、ここで説明したような、高温の水蒸気の吹き付けを行う加熱処理装置として、用いることも可能である。
金属薄膜形成工程において、水9を蒸発させるときの加熱時間は、前記加熱温度に応じて適宜調節すればよく、特に限定されないが、1分〜2時間であることが好ましい。
乾燥薄膜12’が金属インク薄膜である場合には、水9の加熱による蒸発時に、この金属インク薄膜において、主として金属の形成も進行し、高純度の金属薄膜12が形成される。そして、上述のように、凝結工程終了後に直ちに連続して金属薄膜形成工程を行ことにより、水の凝結時に発生する凝結熱によって、水9を急速に加熱でき、迅速に金属を形成できる。
一方、乾燥薄膜12’が粗製金属薄膜である場合には、水9の加熱による蒸発時に、この粗製金属薄膜において、主として高純度化が進行し、高純度の金属薄膜12が形成される。
なお、金属薄膜形成工程においては、乾燥薄膜12’の構成材料や大きさに応じて、水9の蒸発量が特定の一定量以上となると、金属薄膜12の形成が完了すると考えられる。すなわち、本発明においては、金属薄膜形成工程での水9の蒸発が完了する前の段階で、すでに金属薄膜12が形成されていることがあると考えられる。図2(c)では、説明の便宜上、水9の蒸発が完了していない段階での、乾燥薄膜12’を備えた中間構造体1’を示しているが、この状態は、金属薄膜形成工程での一例である。
例えば、先に説明した、他の積層物を備えた金属薄膜基材は、ここで説明した製造方法において、適宜適したタイミングで、前記他の積層物を設ける工程を別途追加した製造方法を採用することで、製造できる。
また、先に説明した、基材の第2面上に何らかの層が設けられている金属薄膜基材も、ここで説明した製造方法において、適宜適したタイミングで、この層を設ける工程を別途追加した製造方法を採用することで、製造できる。
すなわち、前記凝結工程及び金属薄膜形成工程においては、乾燥薄膜の表面上に水が付着した状態となっていることで、前記中間構造体の周辺領域に存在する共存物の乾燥薄膜との接触が抑制される。その結果、凝結工程及び金属薄膜形成工程を行っている過程で、乾燥薄膜への前記共存物の付着が抑制されるだけでなく、乾燥薄膜の表面又は内部における、前記共存物が原因の化学反応による副生物の発生も抑制される。前記共存物としては、例えば、酸素、硫黄原子含有化合物等が挙げられるが、これらは一例である。このように、凝結工程及び金属薄膜形成工程においては、乾燥薄膜での前記共存物や副生物等の不純物の含有量の増加が抑制され得ると推測される。
また、前記凝結工程及び金属薄膜形成工程においては、乾燥薄膜の表面上に水が付着した状態となっていることで、乾燥薄膜中の不純物が、この水の中に抽出される。その結果、凝結工程及び金属薄膜形成工程において、乾燥薄膜の純度が向上し得ると推測される。
このような、乾燥薄膜の不純物含有量の増加抑制と、乾燥薄膜の純度向上と、のいずれか一方又は両方が生じることで、乾燥薄膜から高純度の金属薄膜が形成されると推測される。
次に、乾燥薄膜の形成方法について、詳細に説明する。
乾燥薄膜は、例えば、基材上に前記金属インク組成物を付着させ、次いで付着させた金属インク組成物に対して、乾燥処理や加熱(焼成)処理等の固化処理を適宜選択して行うことで形成できる。前記加熱処理は、乾燥処理を兼ねて行ってもよい。
前記金属の形成材料は、該当する金属原子(元素)を有し、分解等の構造変化によって金属を生じるものであればよい。このような金属の形成材料としては、例えば、金属塩、金属錯体、有機金属化合物(金属−炭素結合を有する化合物)等が挙げられる。前記金属塩及び金属錯体は、有機基を有する金属化合物及び有機基を有しない金属化合物のいずれであってもよい。なかでも金属の形成材料は、金属塩であることが好ましく、銀塩又は銅塩であることがより好ましく、銀塩であることが特に好ましい。
配合される前記金属は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に選択できる。
配合される前記金属は、銀又は銅であることが好ましく、銀であることがより好ましい。
なお、本明細書において、「ナノ粒子」とは、粒径が1nm以上1000nm未満、好ましくは1〜100nmである粒子を意味し、「ナノワイヤー」とは、幅が1nm以上1000nm未満、好ましくは1〜100nmであるワイヤーを意味する。
また、金属インク組成物において、配合成分はすべて溶解していてもよいし、一部又は全ての成分が溶解せずに分散した状態であってもよいが、配合成分がすべて溶解していることが好ましく、溶解していない成分は均一に分散していることが好ましい。
金属インク組成物において、溶解していない成分を均一に分散させる場合には、例えば、上記の三本ロール、ニーダー又はビーズミル等を用いて分散させる方法を適用することが好ましい。
前記印刷法としては、例えば、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法、ディップ式印刷法、インクジェット式印刷法、ディスペンサー式印刷法、ジェットディスペンサー式印刷法、グラビア印刷法、グラビアオフセット印刷法、パッド印刷法等が挙げられる。
前記塗布法としては、例えば、スピンコーター、エアーナイフコーター、カーテンコーター、ダイコーター、ブレードコーター、ロールコーター、ゲートロールコーター、バーコーター、ロッドコーター、グラビアコーター等の各種コーターや、ワイヤーバー等を用いる方法が挙げられる。
金属インク組成物を付着させる前の、基材の加熱処理の条件は、基材の種類に応じて適宜調節すればよく、特に限定されないが、60〜200℃で10〜60分間加熱処理することが好ましい。
プラズマ処理は公知の方法で行えばよく、例えば、大気圧プラズマ処理の場合には、電圧290〜300W、気流速度1.0〜5.0m/分等の条件で行うことができる。
一段階目の加熱処理において、加熱温度は、金属インク組成物の配合成分の種類に応じて適宜調節すればよく、例えば、60〜110℃とすることができる。また、加熱時間は、加熱温度に応じて調節すればよいが、例えば、5秒〜12時間とすることができる。
二段階目の加熱処理において、加熱温度は、金属が良好に形成されるように、金属インク組成物の配合成分の種類に応じて適宜調節すればよいが、例えば、60〜280℃とすることができる。また、加熱時間は、加熱温度に応じて調節すればよいが、例えば、1分〜12時間とすることができる。
金属インク組成物を耐熱性が低い基材に付着させて加熱(焼成)処理する場合には、一段階目及び二段階目の加熱処理における加熱温度は、130℃未満であることが好ましく、125℃以下であることがより好ましく、120℃以下であることが特に好ましい。
上記の加熱した液体は湯(加熱した水)であることが好ましく、二段階目の加熱処理は、一段階目の加熱処理を行った金属インク組成物を湯中に浸漬すること、すなわち湯煎によって行うことが好ましい。
二段階目の加熱処理を液相中で行った場合には、この加熱処理によって形成された粗製金属薄膜を、さらに乾燥させればよい。
なお、本明細書において「非加湿」とは、上述の「加湿」を行わないこと、すなわち、湿度を人為的に増大させないことを意味し、好ましくは相対湿度を5%未満とすることである。
一段階目の非加湿条件下での加熱処理に次いで行う、二段階目の加湿条件下での加熱処理時の加熱温度は、例えば、60〜140℃とすることができる。また、加熱時間は、例えば、1分〜2時間とすることができる。
金属インク組成物を耐熱性が低い基材に付着させて加熱(焼成)処理する場合には、一段階目の非加湿条件下での加熱処理及び二段階目の加湿条件下での加熱処理における加熱温度は、いずれも130℃未満であることが好ましく、125℃以下であることがより好ましく、120℃以下であることが特に好ましい。
前記金属銀の形成材料は、加熱等によって分解し、金属銀を形成するものである。
[カルボン酸銀]
金属銀の形成材料としては、例えば、式「−COOAg」で表される基を有するカルボン酸銀等が挙げられる。
本発明において、カルボン酸銀は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよく、2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記カルボン酸銀は、式「−COOAg」で表される基を有していれば特に限定されない。例えば、1分子中の式「−COOAg」で表される基の数は1個のみでもよいし、2個以上でもよい。また、カルボン酸銀中の式「−COOAg」で表される基の位置も特に限定されない。
なお、本明細書においては、単なる「カルボン酸銀」との記載は、特に断りの無い限り、「β−ケトカルボン酸銀(1)」及び「カルボン酸銀(4)」だけではなく、これらを包括する、「式「−COOAg」で表される基を有するカルボン酸銀」を意味するものとする。
Y1はそれぞれ独立にフッ素原子、塩素原子、臭素原子又は水素原子であり;R1は炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基又はフェニル基であり;R2は炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基であり;R3は炭素数1〜16の脂肪族炭化水素基であり;R4及びR5はそれぞれ独立に炭素数1〜18の脂肪族炭化水素基であり;R6は炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基、水酸基又は式「AgO−」で表される基であり;
X1はそれぞれ独立に水素原子、炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基、ハロゲン原子、1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよいフェニル基若しくはベンジル基、シアノ基、N−フタロイル−3−アミノプロピル基、2−エトキシビニル基、又は一般式「R7O−」、「R7S−」、「R7−C(=O)−」若しくは「R7−C(=O)−O−」で表される基であり;
R7は、炭素数1〜10の脂肪族炭化水素基、チエニル基、又は1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよいフェニル基若しくはジフェニル基である。)
β−ケトカルボン酸銀(1)は、前記一般式(1)で表される。
式中、Rは1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよい炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基若しくはフェニル基、水酸基、アミノ基、又は一般式「R1−CY1 2−」、「CY1 3−」、「R1−CHY1−」、「R2O−」、「R5R4N−」、「(R3O)2CY1−」若しくは「R6−C(=O)−CY1 2−」で表される基である。
Rにおける環状の前記アルキル基としては、例えば、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基、シクロノニル基、シクロデシル基、ノルボルニル基、イソボルニル基、1−アダマンチル基、2−アダマンチル基、トリシクロデシル基等が挙げられる。
このような前記アルケニル基としては、例えば、ビニル基(エテニル基、−CH=CH2)、アリル基(2−プロペニル基、−CH2−CH=CH2)、1−プロペニル基(−CH=CH−CH3)、イソプロペニル基(−C(CH3)=CH2)、1−ブテニル基(−CH=CH−CH2−CH3)、2−ブテニル基(−CH2−CH=CH−CH3)、3−ブテニル基(−CH2−CH2−CH=CH2)、シクロヘキセニル基、シクロペンテニル基等が挙げられる。
このような前記アルキニル基としては、例えば、エチニル基(−C≡CH)、プロパルギル基(−CH2−C≡CH)等が挙げられる。
置換基である前記脂肪族炭化水素基としては、例えば、炭素数が1〜16である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
RにおけるR2は、炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基であり、例えば、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
RにおけるR3は、炭素数1〜16の脂肪族炭化水素基である。R3における前記脂肪族炭化水素基としては、例えば、炭素数が1〜16である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
RにおけるR4及びR5は、それぞれ独立に炭素数1〜18の脂肪族炭化水素基である。すなわち、R4及びR5は、互いに同一でも異なっていてもよく、R4及びR5における前記脂肪族炭化水素基としては、例えば、炭素数が1〜18である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
RにおけるR6は、炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基、水酸基又は式「AgO−」で表される基である。R6における前記脂肪族炭化水素基としては、例えば、炭素数が1〜19である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
X1における炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基としては、例えば、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
X1におけるフェニル基及びベンジル基は、1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよい。好ましい前記置換基としては、例えば、ハロゲン原子(フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子)、ニトロ基(−NO2)等が挙げられる。置換基を有する前記フェニル基及びベンジル基において、前記置換基の数及び位置は特に限定されない。そして、置換基の数が複数である場合、これら複数個の置換基は互いに同一でも異なっていてもよい。
R7がチエニル基又はジフェニル基である場合、これらの、X1において隣接する基又は原子(酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、カルボニルオキシ基)との結合位置は、特に限定されない。例えば、チエニル基は、2−チエニル基及び3−チエニル基のいずれでもよい。
カルボン酸銀(4)は、前記一般式(4)で表される。
式中、R8は炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基、カルボキシ基(−COOH)又は式「−C(=O)−OAg」で表される基である。
R8における前記脂肪族炭化水素基としては、例えば、炭素数が1〜19である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。ただし、R8における前記脂肪族炭化水素基は、炭素数が1〜15であることが好ましく、1〜10であることがより好ましい。
そして、これらカルボン酸銀の中でも、2−メチルアセト酢酸銀及びアセト酢酸銀は、後述する含窒素化合物(なかでもアミン化合物)との相溶性に優れ、銀インク組成物の高濃度化に、特に適したものとして挙げられる。
なお、本明細書において、「カルボン酸銀に由来する銀」とは、特に断りの無い限り、銀インク組成物の製造時に配合されたカルボン酸銀中の銀と同義であり、配合後も引き続きカルボン酸銀を構成している銀と、配合後にカルボン酸銀の分解で生じた分解物中の銀と、配合後にカルボン酸銀の分解で生じた銀そのもの(金属銀)と、のすべてを含む概念とする。
銀インク組成物は、特に前記金属銀の形成材料が前記カルボン酸銀である場合、前記金属銀の形成材料以外に、さらに含窒素化合物が配合されてなるものが好ましい。
前記含窒素化合物は、炭素数25以下のアミン化合物(以下、「アミン化合物」と略記することがある)、炭素数25以下の第4級アンモニウム塩(以下、「第4級アンモニウム塩」と略記することがある)、アンモニア、炭素数25以下のアミン化合物が酸と反応してなるアンモニウム塩(以下、「アミン化合物由来のアンモニウム塩」と略記することがある)、及びアンモニアが酸と反応してなるアンモニウム塩(以下、「アンモニア由来のアンモニウム塩」と略記することがある)からなる群から選択される1種又は2種以上のものである。すなわち、配合される含窒素化合物は、1種のみでよいし、2種以上でもよく、2種以上を併用する場合、その組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記アミン化合物は、炭素数が1〜25であり、第1級アミン、第2級アミン及び第3級アミンのいずれでもよい。また、前記第4級アンモニウム塩は、炭素数が4〜25である。前記アミン化合物及び第4級アンモニウム塩は、鎖状及び環状のいずれでもよい。また、アミン部位又はアンモニウム塩部位を構成する窒素原子(例えば、第1級アミンのアミノ基(−NH2)を構成する窒素原子)の数は1個でもよいし、2個以上でもよい。
好ましい前記モノアルキルアミンとして、具体的には、例えば、n−ブチルアミン、n−へキシルアミン、n−オクチルアミン、n−ドデシルアミン、n−オクタデシルアミン、イソブチルアミン、sec−ブチルアミン、tert−ブチルアミン、3−アミノペンタン、3−メチルブチルアミン、2−ヘプチルアミン(2−アミノヘプタン)、2−アミノオクタン、2−エチルヘキシルアミン、1,2−ジメチル−n−プロピルアミン等が挙げられる。
前記ヘテロアリール基は、単環状及び多環状のいずれでもよく、その環員数(環骨格を構成する原子の数)も特に限定されないが、3〜12員環であることが好ましい。
前記ヘテロアリール基で、酸素原子を1個有する単環状のものとしては、例えば、フラニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1個有する単環状のものとしては、例えば、チエニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、酸素原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する単環状のものとしては、例えば、オキサゾリル基、イソオキサゾリル基、オキサジアゾリル基、モルホリニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する単環状のものとしては、例えば、チアゾリル基、チアジアゾリル基、チアゾリジニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、窒素原子を1〜5個有する多環状のものとしては、例えば、インドリル基、イソインドリル基、インドリジニル基、ベンズイミダゾリル基、キノリル基、イソキノリル基、インダゾリル基、ベンゾトリアゾリル基、テトラゾロピリジル基、テトラゾロピリダジニル基、ジヒドロトリアゾロピリダジニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1〜3個有する多環状のものとしては、例えば、ジチアナフタレニル基、ベンゾチオフェニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、酸素原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する多環状のものとしては、例えば、ベンゾオキサゾリル基、ベンゾオキサジアゾリル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する多環状のものとしては、例えば、ベンゾチアゾリル基、ベンゾチアジアゾリル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ジアミンは炭素数が1〜10であることが好ましく、より好ましいものとしては、例えば、エチレンジアミン、1,3−ジアミノプロパン、1,4−ジアミノブタン等が挙げられる。
好ましい前記ジアルキルアミンとして、具体的には、例えば、N−メチル−n−ヘキシルアミン、ジイソブチルアミン、ジ(2−エチルへキシル)アミン等が挙げられる。
好ましい前記トリアルキルアミンとして、具体的には、例えば、N,N−ジメチル−n−オクタデシルアミン、N,N−ジメチルシクロヘキシルアミン等が挙げられる。
前記ジアルキルモノアリールアミンを構成するアリール基は、前記モノアリールアミンを構成するアリール基と同様であり、炭素数が6〜10であることが好ましい。
前記ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムを構成するアルキル基は、前記モノアルキルアミンを構成するアルキル基と同様であり、炭素数が1〜19であることが好ましい。また、ハロゲン化テトラアルキルアンモニウム一分子中の4個のアルキル基は、互いに同一でも異なっていてもよい。すなわち、4個のアルキル基は、すべてが同じでもよいし、すべてが異なっていてもよく、一部だけが異なっていてもよい。
前記ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムを構成するハロゲンとしては、例えば、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素等が挙げられる。
好ましい前記ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムとして、具体的には、例えば、ドデシルトリメチルアンモニウムブロミド等が挙げられる。
環状アミンであれば、好ましいものとして、例えば、ピリジン等が挙げられる。
また、置換基である前記アリール基及びアルキル基は、さらに1個以上の水素原子がハロゲン原子で置換されていてもよい。このようなハロゲン原子で置換された置換基を有するモノアルキルアミンとしては、例えば、2−ブロモベンジルアミン等が挙げられる。ここで、前記ハロゲン原子としては、例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等が挙げられる。
そして、これらアミン化合物の中でも、2−エチルヘキシルアミンは、前記カルボン酸銀との相溶性に優れ、銀インク組成物の高濃度化に特に適しており、さらに粗製銀薄膜の表面粗さの低減に特に適したものとして挙げられる。
本発明において、前記アミン化合物由来のアンモニウム塩は、前記アミン化合物が酸と反応してなるアンモニウム塩である。前記酸は、塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸でもよいし、酢酸等の有機酸でもよく、酸の種類は特に限定されない。
前記アミン化合物由来のアンモニウム塩としては、例えば、n−プロピルアミン塩酸塩、N−メチル−n−ヘキシルアミン塩酸塩、N,N−ジメチル−n−オクタデシルアミン塩酸塩等が挙げられるが、これらに限定されない。
本発明において、前記アンモニア由来のアンモニウム塩は、アンモニアが酸と反応してなるアンモニウム塩である。ここで酸としては、例えば、前記アミン化合物由来のアンモニウム塩の場合と同じもの等が挙げられる。
前記アンモニア由来のアンモニウム塩としては、例えば、塩化アンモニウム等が挙げられるが、これに限定されない。
そして、前記含窒素化合物としては、前記アミン化合物、第4級アンモニウム塩、アミン化合物由来のアンモニウム塩及びアンモニア由来のアンモニウム塩からなる群から選択される1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよく、2種以上を併用する場合、その組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
銀インク組成物は、特に前記金属銀の形成材料が前記カルボン酸銀である場合、金属銀の形成材料以外に、さらにアルコールが配合されてなるものが好ましい。
アセチレンアルコール(2)は、前記一般式(2)で表される。
式中、R’及びR’’は、それぞれ独立に水素原子、炭素数1〜20のアルキル基、又は1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよいフェニル基である。
R’及びR’’における炭素数1〜20のアルキル基は、直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれでもよく、環状である場合、単環状及び多環状のいずれでもよい。R’及びR’’における前記アルキル基としては、Rにおける前記アルキル基と同様のものが挙げられる。
前記アルコールとしては、アセチレンアルコール(2)以外の他のアルコールを用いてもよい。
前記アルコールとしては、例えば、エタノール、2−プロパノール等の飽和脂肪族アルコール等が挙げられる。
銀インク組成物は、特に前記金属銀の形成材料が前記カルボン酸銀である場合、金属銀の形成材料以外に、さらに還元剤が配合されてなるものが好ましい。
前記還元剤は、シュウ酸(HOOC−COOH)、ヒドラジン(H2N−NH2)及び下記一般式(5)で表される化合物(以下、「化合物(5)」と略記することがある)からなる群から選択される1種又は2種以上のものである。
H−C(=O)−R21 ・・・・(5)
(式中、R21は、炭素数20以下のアルキル基、アルコキシ基若しくはN,N−ジアルキルアミノ基、水酸基又はアミノ基である。)
すなわち、配合される還元剤は、1種のみでよいし、2種以上でもよく、2種以上を併用する場合、その組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
窒素原子に結合している前記アルキル基は、それぞれ直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれでもよい。このようなアルキル基としては、例えば、炭素数が1〜19である点以外は、前記一般式(1)のRにおける前記アルキル基と同様のもの等が挙げられる。
銀インク組成物は、前記金属銀の形成材料、含窒素化合物、アルコール及び還元剤以外の、その他の成分が配合されてなるものでもよい。
銀インク組成物における前記その他の成分は、目的に応じて任意に選択でき、特に限定されない。前記その他の成分としては、例えば、アルコール以外の溶媒等が挙げられ、配合成分の種類や量に応じて任意に選択できる。
銀インク組成物における前記その他の成分は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよく、2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記溶媒は、アルコール以外のもの(水酸基を有しないもの)であれば、特に限定されない。
ただし、前記溶媒は、常温で液状であるものが好ましい。
例えば、前記その他の成分がアルコール以外の溶媒である場合、前記溶媒の配合量は、銀インク組成物の粘度等、目的に応じて選択すればよい。ただし通常は、銀インク組成物において、配合成分の総量に対する前記溶媒の配合量の割合は、50質量%以下であることが好ましく、40質量%以下であることがより好ましく、30質量%以下であることが特に好ましい。
また、前記その他の成分が前記溶媒以外の成分である場合、銀インク組成物において、配合成分の総量に対する前記その他の成分の配合量の割合は、10質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがより好ましい。
配合成分の総量に対する前記その他の成分の配合量の割合が0質量、すなわちその他の成分を配合しなくても、銀インク組成物は十分にその効果を発現する。
前記銀インク組成物は、前記金属銀の形成材料及びそれ以外の成分を配合することで得られる。各成分の配合後は、得られたものをそのまま銀インク組成物としてもよいし、必要に応じて引き続き公知の精製操作を行って得られたものを銀インク組成物としてもよい。本発明においては、特に金属銀の形成材料としてβ−ケトカルボン酸銀(1)を用いた場合、上記の各成分の配合時において、導電性を低下させる不純物が生成しないか、又はこのような不純物の生成量を極めて少量に抑制できる。したがって、精製操作を行っていない銀インク組成物を用いても、十分な導電性を有する金属銀が得られる。
例えば、前記金属銀の形成材料、含窒素化合物、アルコール、還元剤、及びアルコール以外の溶媒が配合されてなる銀インク組成物を製造する場合には、上記の製造方法において、含窒素化合物に前記溶媒を添加した後に、金属銀の形成材料を添加するようにした方法で製造することが好ましい。
銀インク組成物において、溶解していない成分を均一に分散させる場合には、例えば、上記の三本ロール、ニーダー又はビーズミル等を用いて分散させる方法を適用することが好ましい。
銀インク組成物は、さらに二酸化炭素が供給されてなるものでもよい。このような銀インク組成物は高粘度となり、例えば、フレキソ印刷法、スクリーン印刷法、グラビア印刷法、グラビアオフセット印刷法、パッド印刷法等の、インクを厚盛りすることが必要な印刷法への適用に好適である。
そして、本発明においては、例えば、前記金属銀の形成材料及び含窒素化合物が配合されてなる第1混合物に、二酸化炭素を供給して第2混合物とし、必要に応じて前記第2混合物に、さらに、前記還元剤を配合して、銀インク組成物を製造することが好ましい。また、前記アルコール又はその他の成分を配合する場合、これらは、第1混合物及び第2混合物のいずれか一方又は両方の製造時に配合でき、目的に応じて任意に選択できる。
そして、二酸化炭素ガスの供給時間は、必要とされる二酸化炭素ガスの供給量や、流量を考慮して適宜調節すればよい。
この時の撹拌方法は、二酸化炭素を用いない上記の銀インク組成物の製造時における前記混合方法の場合と同様でよい。
ドライアイスの使用量は、上記の二酸化炭素ガスの供給量を考慮して調節すればよい。
ドライアイスの添加中及び添加後は、第1混合物を撹拌することが好ましく、例えば、二酸化炭素を用いない上記の銀インク組成物の製造時と同様の方法で撹拌することが好ましい。このようにすることで、効率的に二酸化炭素を供給できる。
撹拌時の温度は、二酸化炭素ガス供給時と同様でよい。また、撹拌時間は、撹拌温度に応じて適宜調節すればよい。
このときの銀インク組成物は、配合成分が異なる点以外は、二酸化炭素を用いない上記の銀インク組成物と同様の方法で製造できる。そして、得られた銀インク組成物は、配合成分がすべて溶解していてもよいし、一部の成分が溶解せずに分散した状態であってもよいが、配合成分がすべて溶解していることが好ましく、溶解していない成分は均一に分散していることが好ましい。
また、前記還元剤等の配合時間は、配合成分の種類や配合時の温度に応じて適宜調節すればよいが、例えば、0.5〜12時間であることが好ましい。
銀インク薄膜又は粗製銀薄膜は、例えば、基材上に前記銀インク組成物を付着させ、次いで付着させた銀インク組成物に対して、乾燥処理や加熱(焼成)処理等の固化処理を適宜選択して行うことで形成できる。前記加熱処理は、乾燥処理を兼ねて行ってもよい。
一段階目の加熱処理において、加熱温度は、銀インク組成物の配合成分の種類に応じて適宜調節すればよいが、60〜140℃であることが好ましく、70〜130℃であることがより好ましい。また、加熱時間は、加熱温度に応じて調節すればよいが、通常は、5秒〜12時間であることが好ましく、30秒〜2時間であることがより好ましい。
二段階目の加熱処理において、加熱温度は、金属銀が良好に形成されるように、銀インク組成物の配合成分の種類に応じて適宜調節すればよいが、60〜280℃であることが好ましく、70〜260℃であることがより好ましい。また、加熱時間は、加熱温度に応じて調節すればよいが、通常は、1分〜12時間であることが好ましく、1分〜10時間であることがより好ましい。
銀インク組成物を耐熱性が低い基材に付着させて加熱(焼成)処理する場合には、一段階目及び二段階目の加熱処理における加熱温度は、130℃未満であることが好ましく、125℃以下であることがより好ましく、120℃以下であることが特に好ましい。
上記の加熱した液体は湯(加熱した水)であることが好ましく、二段階目の加熱処理は、一段階目の加熱処理を行った銀インク組成物を湯中に浸漬すること、すなわち湯煎によって行うことが好ましい。
二段階目の加熱処理を液相中で行った場合には、この加熱処理によって形成された粗製銀薄膜を、さらに乾燥させればよい。
一段階目の非加湿条件下での加熱処理に次いで行う、二段階目の加湿条件下での加熱処理時の加熱温度は、60〜140℃であることが好ましく、70〜130℃であることがより好ましい。また、加熱時間は、1分〜2時間であることが好ましく、1分〜1時間であることがより好ましく、1分〜30分であることが特に好ましい。
銀インク組成物を耐熱性が低い基材に付着させて加熱(焼成)処理する場合には、一段階目の非加湿条件下での加熱処理及び二段階目の加湿条件下での加熱処理における加熱温度は、いずれも130℃未満であることが好ましく、125℃以下であることがより好ましく、120℃以下であることが特に好ましい。
また、粗製銀薄膜の好ましい形成方法としては、例えば、銀インク組成物を用いて、金属銀を形成する工程を有するものが挙げられ、なかでもより好ましい形成方法としては、例えば、前記金属銀を形成する工程において、前記カルボン酸銀、好ましくはβ−ケトカルボン酸銀(1)が配合されてなる銀インク組成物を用いる方法が挙げられる。
<金属薄膜のシート抵抗値の算出>
デジタルマルチメータ(ADC社製「ADCMT7461A」)を用いて、2端子法によって、測定対象である金属薄膜試料の抵抗値Rを測定し、下記式(式中、wは金属薄膜試料の幅であり、Lは金属薄膜試料の長さである)を用いる公知の方法により、金属薄膜試料のシート抵抗値RSを算出した。
RS=R×w/L
[実施例1]
(銀インク組成物の製造)
ビーカー中に2−エチルヘキシルアミン(後述する2−メチルアセト酢酸銀に対して1.45倍モル量)と、n−ヘキサン(後述する2−メチルアセト酢酸銀に対して1.63倍モル量)と、をこの順に加えて、メカニカルスターラーを回転させて撹拌しながら、液温が50℃以下となるように、ビーカー中に2−メチルアセト酢酸銀を添加した。
2−メチルアセト酢酸銀の添加終了後、同様の状態を維持したまま、ビーカー中にシリンジポンプを用いて、ギ酸(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.5倍モル量)を10分かけて滴下し、ギ酸の滴下終了後、さらにそのままの状態で1.5時間撹拌した。
次いで、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール(以下、「DMHO」と略記することがある)(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.032倍モル量)及び4−エチル−1−オクチン−3−オール(以下、「EOO」と略記することがある)(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.004倍モル量)の混合物をビーカー中に添加し、添加終了後、さらにそのままの状態で5分撹拌することにより、銀インク組成物を得た。
なお、DMHOとしては、エアープロダクツジャパン社製「サーフィノール61」を用い、EOOとしては、東京化成工業社製のものを用いた。
なお、本実施例において「金属銀の形成材料」とは、「β−ケトカルボン酸銀(1)」のことである。
ポリカーボネート製基材(厚さ2mm)の一方の表面上に、グラビアオフセット印刷法により、上記で得られた銀インク組成物を塗工して、印刷パターンを形成した。印刷パターンは、幅5μmのラインが195μmの間隔を空けて多数配置されているラインアンドスペースパターンが、直交する2方向に形成されたメッシュパターンとした。基材の前記表面における、このメッシュパターンの形成領域の面積は、50mm×50mmとした。
次いで、上述の印刷パターンが形成された基材に対して、120℃の熱風を10m/sの風速で10分吹き付けることにより、印刷パターンを乾燥させて、乾燥薄膜を形成した。
次いで、この乾燥薄膜が形成された基材を大気下で約24時間静置することで、この基材の全体温度が室温(25℃)になるまで冷却した。
次いで、この冷却後の基材を、絶対湿度500g/m3、温度120℃の高圧水蒸気雰囲気下に配置し、この加湿条件下で加熱処理を開始した。そして、基材表面の温度(すなわち乾燥薄膜の表面の温度)が100℃に到達してから、100℃以上の温度を10分維持することにより、継続して加熱(焼成)処理を行い、基材上に銀薄膜(厚さ100nm)を形成して、銀薄膜基材を得た。観察の結果、冷却後の前記基材を高圧水蒸気雰囲気下に配置した後、基材表面の温度が100℃に到達するまでの間(本実施例ではこの間の時間は約2分であった)において、乾燥薄膜の表面上で水蒸気が凝結した後、生じた水が加熱によって蒸発したことを確認できた。
上記で得られた銀薄膜基材中の銀薄膜のシート抵抗値R101を求めたところ、35.6Ω/□であった。結果を表2に示す。
[実施例2]
乾燥薄膜が形成された基材の、冷却後の加湿条件下での加熱処理時に、100℃以上の温度を10分維持するのに代えて、5分維持した点以外は、実施例1と同じ方法で、銀薄膜基材を製造した。このとき、冷却後の前記基材を高圧水蒸気雰囲気下に配置した後、基材表面の温度が100℃に到達するまでの間(本実施例ではこの間の時間は約2分であった)においては、実施例1の場合と同様に、乾燥薄膜の表面上で水蒸気が凝結した後、生じた水が加熱によって蒸発したことを確認できた。
次いで、実施例1の場合と同じ方法で、得られた銀薄膜基材を評価した。その結果、得られた銀薄膜基材中の銀薄膜のシート抵抗値R51は37.5Ω/□であった。結果を表2に示す。
乾燥薄膜が形成された基材の、冷却後の加湿条件下での加熱処理時に、100℃以上の温度を10分維持するのに代えて、2分維持した点以外は、実施例1と同じ方法で、銀薄膜基材を製造した。このとき、冷却後の前記基材を高圧水蒸気雰囲気下に配置した後、基材表面の温度が100℃に到達するまでの間(本実施例ではこの間の時間は約2分であった)においては、実施例1の場合と同様に、乾燥薄膜の表面上で水蒸気が凝結した後、生じた水が加熱によって蒸発したことを確認できた。
次いで、実施例1の場合と同じ方法で、得られた銀薄膜基材を評価した。その結果、得られた銀薄膜基材中の銀薄膜のシート抵抗値R21は40.5Ω/□であった。結果を表2に示す。
乾燥薄膜が形成された基材を、この基材の全体温度が室温(25℃)になるまで冷却することなく、直ちに高圧水蒸気雰囲気下に配置し、この加湿条件下で加熱処理を開始した点以外は、実施例1と同じ方法で、銀薄膜基材を製造した。観察の結果、乾燥薄膜が形成された基材を高圧水蒸気雰囲気下に配置した後は、乾燥薄膜の表面上で水蒸気は凝結しなかったことを確認できた。
得られた銀薄膜基材中の銀薄膜のシート抵抗値R01を求めたところ、53.0Ω/□であった。結果を表2に示す。このように、得られた銀薄膜の純度は、粗製銀薄膜といえる水準の純度であった。
比較例1でのシート抵抗値R01を基準とした場合の、シート抵抗値の低下率は、実施例1((R01−R101)/R01×100)では32.8%であり、実施例2((R01−R51)/R01×100)では29.2%であり、実施例3((R01−R21)/R01×100)では23.6%であった。
比較例1と同じ方法で、銀薄膜基材を製造し、評価した。銀薄膜基材の製造時において、乾燥薄膜が形成された基材を高圧水蒸気雰囲気下に配置した後は、比較例1の場合と同様に、乾燥薄膜の表面上で水蒸気は凝結しなかったことを確認できた。
その結果、得られた銀薄膜基材中の銀薄膜のシート抵抗値R02は58.6Ω/□であった。結果を表2に示す。このように、得られた銀薄膜の純度は、粗製銀薄膜といえる水準の純度であった。
比較例2で得られた銀薄膜基材(粗製銀薄膜基材)を、この基材の全体温度が室温(25℃)になるように安定させた。
次いで、この安定化後の基材を、絶対湿度500g/m3、温度120℃の高圧水蒸気雰囲気下に配置し、この加湿条件下で加熱処理を開始した。そして、基材表面の温度(すなわち粗製銀薄膜の表面の温度)が100℃に到達してから、100℃以上の温度を10分維持することにより、継続して加熱処理を行い、銀薄膜基材を得た。観察の結果、冷却後の前記基材を高圧水蒸気雰囲気下に配置した後、基材表面の温度が100℃に到達するまでの間(本実施例ではこの間の時間は約2分であった)において、粗製銀薄膜の表面上で水蒸気が凝結した後、生じた水が加熱によって蒸発したことを確認できた。
得られた銀薄膜基材中の銀薄膜のシート抵抗値R102を求めたところ、44.1Ω/□であった。結果を表2に示す。
比較例2でのシート抵抗値R02を基準とした場合の、シート抵抗値の低下率((R02−R102)/R02×100)は、24.7%であった。
Claims (1)
- 基材と、前記基材上に形成された金属薄膜と、を備えた金属薄膜基材の製造方法であって、
前記金属薄膜を形成するための金属インク組成物を用いて、前記基材上に形成された乾燥薄膜の表面上で、水蒸気を凝結させる工程と、
前記乾燥薄膜の表面上の、水蒸気の凝結によって生じた水を加熱し、蒸発させて、前記金属薄膜を形成する工程と、を有する、金属薄膜基材の製造方法。
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