JP2019197682A - 積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
このような積層体としては、例えば、導電性インクを用いて導電層を形成したものが開示されている(特許文献1参照)。
本発明の積層体は、JIS K 5600−5−6に準拠した、前記基材及び導電層の密着性試験において、分類0を満たすことが好ましい。
本発明の一実施形態に係る積層体は、基材と、前記基材上に設けられた導電層と、を備え、前記導電層の幅が5〜590μmであり、前記導電層の厚さが0.01〜0.2μmである。
本実施形態の積層体においては、導電層の幅及び厚さが、上記のとおり、特定範囲内であることにより、この積層体を折り曲げたときに、導電層の導電性の低下を抑制できる。
以下、まず、本実施形態の積層体の全体構成について、説明する。
ここに示す積層体1は、基材11と、基材11上に設けられた導電層12と、を備える。換言すると、積層体1は、基材11及び導電層12が、これらの厚さ方向において積層されて、構成されている。
積層体1においては、基材11の、導電層12側の面(本明細書においては、「第1面」と称することがある)11aの一部の領域に、導電層12が積層されている。
この断面において、導電層12の形状(すなわち断面形状)は、四角形状である。
導電層12の幅W12は、同じ方向での基材11の幅に対して、同等以下であればよく、ここでは、同じ方向での基材11の幅よりも、狭くなっている場合を示している。
本明細書においては、基材11の前記表面処理が施されている、第1面11a側の層を「第2層」と称し、基材11の前記第2層を除いた領域を「第1層」と称する。
なお、図2以降の図において、既に説明済みの図に示すものと同じ構成要素には、その説明済みの図の場合と同じ符号を付し、その詳細な説明は省略する。
積層体2は、基材11に代えて基材21を備えている点以外は、図1に示す積層体1と同じである。
基材21の導電層12側の面、すなわち第1面21aは、基材21の導電層12側とは反対側の面、すなわち第2面21bとは、異なる特性を有する。
前記物理的処理層としては、例えば、前記単一層の導電層12側となる領域が、微粒子の衝突によって処理(例えば、粗化処理)された層等が挙げられる。
前記堆積層としては、例えば、基材と導電層12との接着性を向上させるために、新たに形成された接着剤層等が挙げられる。
本実施形態の積層体において、導電層の前記断面形状は、積層体の用途に応じて任意に設定できる。
導電層の厚さも同様である。すなわち、図1〜図2の断面において、導電層の厚さは、導電層の幅方向において一定であるが、一定でない場合には、厚さの平均値を導電層の厚さとして採用すればよい。
導電層の前記平面形状は、線状以外の形状であってもよい。
導電層はパターニングされていてもよいし、されていなくてもよい。
本実施形態の積層体において、導電層の前記平面形状は、積層体の用途に応じて任意に設定できる。例えば、パターニングされている導電層は、回路として有用である。
導電層の厚さも同様である。すなわち、図1〜図2において、導電層の厚さは、導電層の長手方向において一定であるが、一定でない場合には、長手方向における厚さの平均値を導電層の厚さとして採用すればよい。
前記他の層は特に限定されず、その種類、厚さ及び配置位置等は、目的に応じて任意に選択できる。
前記被覆層は、導電層の露出面を被覆して、かつ基材の露出面の一部又は全ての領域を被覆していなくてもよいし、導電層を被覆して、かつ基材の露出面の全ての領域を被覆していてもよいし、導電層を被覆して、かつ基材の露出面の一部の領域のみを被覆していてもよい。
前記被覆層は、導電層の露出面の一部の領域のみを被覆していてもよいし、導電層の露出面の全ての領域を被覆していてもよい。
ここに示す積層体3は、図1に示す積層体1に、さらに被覆層13が設けられたものである。
積層体3は、基材11と、基材11上に設けられた導電層12と、導電層12上に設けられた被覆層13と、を備える。換言すると、積層体3は、導電層12を備える領域においては、基材11、導電層12及び被覆層13がこの順に、これらの厚さ方向において積層されて、構成され、導電層12を備えていない領域においては、基材11及び被覆層13が、これらの厚さ方向において積層されて、構成されている。
積層体3は、さらに被覆層13を備えている点以外は、図1に示す積層体1と同じである。
前記中間層は、本実施形態の積層体に目的とする機能を付与するための層である。
例えば、前記積層体が、その前記第2面上に、導電層、被覆層及び中間層からなる群から選択される1種又は2種以上の層を備えている場合には、これら層は、基材の第1面上の層と同様の形態であってよく、基材の第1面上の層と同一であってもよいし、異なっていてもよい。
次に、本実施形態の積層体の各構成について、説明する
前記基材は、前記導電層の保持が可能であり、積層体全体の折り曲げを可能とするものであれば、特に限定されない。
基材は、シート状又はフィルム状であることが好ましい。
なお、本明細書においては、基材の場合に限らず、「複数層が互いに同一でも異なっていてもよい」とは、「すべての層が同一であってもよいし、すべての層が異なっていてもよいし、一部の層のみが同一であってもよい」ことを意味し、さらに「複数層が互いに異なる」とは、「各層の構成材料及び厚さの少なくとも一方が互いに異なる」ことを意味する。
通常、基材の厚さは、10〜400μmであることが好ましく、50〜350μmであることがより好ましく、100〜300μmであることが特に好ましい。基材の厚さが前記下限値以上であることで、前記導電層の構造をより安定して維持できる。基材の厚さが前記上限値以下であることで、前記積層体を折り曲げたときに、導電層の導電性の低下を抑制する効果がより高くなり、また、目的物である積層体の折り曲げが容易となるなど、積層体の取り扱い性がより良好となる。
基材が複数層からなる場合には、各層の合計の厚さが、上記の好ましい基材の厚さとなるようにするとよい。
前記導電層の幅は、先の説明のとおり、5〜590μmであり、25〜590μmであることが好ましく、50〜590μmであることがより好ましく、75〜590μmであることがさらに好ましく、例えば、100〜580μm、及び115〜575μmのいずれかであってもよい。導電層の幅がこのような範囲内であることで、前記積層体を折り曲げたときに、導電層の導電性の低下を抑制できる。
例えば、一実施形態の導電層においては、好ましくは、その幅が25〜590μmであり、かつ、その厚さが0.011〜0.19μmであり;より好ましくは、その幅が50〜590μmであり、かつ、その厚さが0.011〜0.19μmであり;さらに好ましくは、その幅が75〜590μmであり、かつ、その厚さが0.011〜0.19μmであり、例えば、その幅が100〜580μmであり、かつ、その厚さが0.011〜0.19μmであってもよいし、その幅が115〜575μmであり、かつ、その厚さが0.011〜0.19μmであってもよい。ただし、これらは、導電層の幅と、導電層の厚さと、の組み合わせの一例である。
まず、積層体を折り曲げる前に、この積層体中の導電層の体積抵抗率(本明細書においては、「初期体積抵抗率」と称することがある)を求める。導電層の体積抵抗率は、公知の方法で求められる。例えば、導電層の抵抗値を測定し、この測定値に導電層の断面積を乗じ、導電層の長さで除することにより、導電層の体積抵抗率が求められる([導電層の体積抵抗率]=[導電層の抵抗値]×[導電層の断面積]/[導電層の長さ]=[導電層の抵抗値]×[導電層の幅]×[導電層の厚さ]/[導電層の長さ])。ここで、「導電層の断面積」とは、導電層の長さ方向に対して直交する方向の、導電層の断面の面積である。
図4は、積層体の折り曲げ方法の一例を模式的に説明するための断面図である。ここでは、図1に示す積層体1を折り曲げる場合について説明するが、他の積層体の場合も、同様に折り曲げればよい。
図4は、図1とは異なり、導電層12の幅方向に対して垂直な方向における、折り曲げ後の積層体1の断面図である。
折り曲げの方向は、折り曲げ後の積層体1において、基材11の第1面11aが内側を向き、基材11の第2面11bが外側を向く方向である。この折り曲げによって、積層体1中の互いに離れていた導電層12同士が、これらの第1面12aにおいて密着する。
[導電層の体積抵抗率変化率(%)]=([導電層の折り曲げ後体積抵抗率]−[導電層の初期体積抵抗率])/[導電層の初期体積抵抗率]×100
前記積層体において、導電層の初期体積抵抗率の下限値は、小さいほど好ましい。通常、初期体積抵抗率が10μΩ・cm以上である導電性は、形成が比較的容易である。
導電層が複数層からなる場合には、各層の合計の厚さが、上記の導電層の厚さとなるようにするとよい。
前記積層体においては、これを折り曲げたときに、導電層の導電性の低下を抑制する効果がより高くなり、かつ、導電層の形成がより容易である点では、導電層は1層からなるものが好ましい。
導電層は、前記導電層形成用組成物を、導電層の形成対象面に付着させて組成物層を形成し、この組成物層(導電層形成用組成物層)に対して、乾燥処理や加熱(焼成)処理等の固化処理を適宜選択して行うことで形成できる。
例えば、後述するような、炭素数8〜10の分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が配合されてなる銀インク組成物を用いて形成された銀層は、光反射率、例えば、波長が400〜700nmの光の反射率に優れる。
例えば、このような場合、金属銀(銀層)の波長550nmの光の反射率は、好ましくは50%以上であり、例えば、55%以上、60%以上、65%以上、70%以上及び75%以上等のいずれかであってもよい。ただし、これらは、金属銀の波長550nmの光の反射率の一例である。
また、上述の金属銀(銀層)の、波長550nmの光の反射率の上限値は、特に限定されず、例えば、90%とすることができるが、これは前記上限値の一例である。
前記導電層形成用組成物は、前記金属層を形成するための金属インク組成物であることが好ましい。
前記金属インク組成物としては、例えば、金属と、金属の形成材料と、のいずれか一方又は両方が配合されてなる組成物が挙げられる。
配合される前記金属及び金属の形成材料は、いずれも、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は、目的に応じて任意に調節できる。
なお、本明細書において、「ナノ粒子」とは、粒径が1nm以上1000nm未満、好ましくは1〜100nmである粒子を意味し、「ナノワイヤー」とは、幅が1nm以上1000nm未満、好ましくは1〜100nmであるワイヤーを意味する。
前記金属粒子で好ましいものとしては、例えば、銀粒子、銅粒子が挙げられ、銀粒子が好ましい。
前記金属粒子組成物としては、市販品を用いてもよい。
すなわち、前記銀インク組成物は、有機銀化合物が配合されてなるものが好ましく、例えば、有機銀化合物と、炭素数8〜10の分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸と、が配合されてなるものであってもよい。そして、前記有機銀化合物は、カルボン酸銀又は有機銀錯体であることが好ましい。
以下、各銀インク組成物について、詳細に説明する。
銀インク組成物(I)は、前記有機銀化合物として、カルボン酸銀(カルボン酸の銀塩)が配合され、さらに、炭素数8〜10の分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が配合されてなる。
前記カルボン酸銀は、式「−COOAg」で表される基を有する。
前記カルボン酸銀は、式「−COOAg」で表される基を有していれば特に限定されない。例えば、式「−COOAg」で表される基の数は1個のみでもよいし、2個以上でもよい。また、カルボン酸銀中の式「−COOAg」で表される基の位置も特に限定されない。
なお、本明細書においては、単なる「カルボン酸銀」との記載は、特に断りの無い限り、「β−ケトカルボン酸銀(1)」及び「カルボン酸銀(4)」だけではなく、これらを包括する、「式「−COOAg」で表される基を有するカルボン酸銀」を意味するものとする。
Y1はそれぞれ独立にフッ素原子、塩素原子、臭素原子又は水素原子であり;R1は炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基又はフェニル基であり;R2は炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基であり;R3は炭素数1〜16の脂肪族炭化水素基であり;R4及びR5はそれぞれ独立に炭素数1〜18の脂肪族炭化水素基であり;R6は炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基、水酸基又は式「AgO−」で表される基であり;
X1はそれぞれ独立に水素原子、炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基、ハロゲン原子、1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよいフェニル基若しくはベンジル基、シアノ基、N−フタロイル−3−アミノプロピル基、2−エトキシビニル基、又は一般式「R7O−」、「R7S−」、「R7−C(=O)−」若しくは「R7−C(=O)−O−」で表される基であり;
R7は、炭素数1〜10の脂肪族炭化水素基、チエニル基、又は1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよいフェニル基若しくはジフェニル基である。)
β−ケトカルボン酸銀(1)は、前記一般式(1)で表される。
式中、Rは1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよい炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基若しくはフェニル基、水酸基、アミノ基、又は一般式「R1−CY1 2−」、「CY1 3−」、「R1−CHY1−」、「R2O−」、「R5R4N−」、「(R3O)2CY1−」若しくは「R6−C(=O)−CY1 2−」で表される基である。
Rにおける環状の前記アルキル基としては、例えば、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基、シクロノニル基、シクロデシル基、ノルボルニル基、イソボルニル基、1−アダマンチル基、2−アダマンチル基、トリシクロデシル基等が挙げられる。
このような前記アルケニル基としては、例えば、ビニル基(エテニル基、−CH=CH2)、アリル基(2−プロペニル基、−CH2−CH=CH2)、1−プロペニル基(−CH=CH−CH3)、イソプロペニル基(−C(CH3)=CH2)、1−ブテニル基(−CH=CH−CH2−CH3)、2−ブテニル基(−CH2−CH=CH−CH3)、3−ブテニル基(−CH2−CH2−CH=CH2)、シクロヘキセニル基、シクロペンテニル基等が挙げられる。
このような前記アルキニル基としては、例えば、エチニル基(−C≡CH)、プロパルギル基(−CH2−C≡CH)等が挙げられる。
置換基である前記脂肪族炭化水素基としては、例えば、炭素数が1〜16である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
RにおけるR2は、炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基であり、例えば、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
RにおけるR3は、炭素数1〜16の脂肪族炭化水素基である。R3における前記脂肪族炭化水素基としては、例えば、炭素数が1〜16である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
RにおけるR4及びR5は、それぞれ独立に炭素数1〜18の脂肪族炭化水素基である。すなわち、R4及びR5は、互いに同一でも異なっていてもよく、R4及びR5における前記脂肪族炭化水素基としては、例えば、炭素数が1〜18である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
RにおけるR6は、炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基、水酸基又は式「AgO−」で表される基である。R6における前記脂肪族炭化水素基としては、例えば、炭素数が1〜19である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
X1における炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基としては、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
X1におけるフェニル基及びベンジル基は、1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよい。好ましい前記置換基としては、例えば、ハロゲン原子(フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子)、ニトロ基(−NO2)等が挙げられる。置換基を有する前記フェニル基及びベンジル基において、前記置換基の数及び位置は特に限定されない。そして、置換基の数が複数である場合、これら複数個の置換基は互いに同一でも異なっていてもよい。
R7がチエニル基又はジフェニル基である場合、これらの、X1において隣接する基又は原子(酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、カルボニルオキシ基)との結合位置は、特に限定されない。例えば、チエニル基は、2−チエニル基及び3−チエニル基のいずれでもよい。
カルボン酸銀(4)は、前記一般式(4)で表される。
式中、R8は炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基、カルボキシ基(−COOH)又は式「−C(=O)−OAg」で表される基である。
R8における前記脂肪族炭化水素基としては、炭素数が1〜19である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。ただし、R8における前記脂肪族炭化水素基は、炭素数が1〜15であることが好ましく、1〜10であることがより好ましい。
そして、これらカルボン酸銀の中でも、2−メチルアセト酢酸銀、アセト酢酸銀、イソブチリル酢酸銀及びピバロイル酢酸銀は、後述する含窒素化合物(なかでもアミン化合物)との相溶性に優れ、銀インク組成物(I)の高濃度化に、特に適したものとして挙げられる。
なお、本明細書において、「カルボン酸銀に由来する銀」とは、特に断りの無い限り、銀インク組成物(I)の製造時に配合されたカルボン酸銀中の銀と同義であり、配合後も引き続きカルボン酸銀を構成している銀と、配合後にカルボン酸銀の分解で生じた分解物中の銀と、配合後にカルボン酸銀の分解で生じた銀そのもの(金属銀)と、のすべてを含む概念とする。
銀インク組成物(I)は、前記分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸(本明細書においては、「分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸」と略記することがある)が配合されていることで、光沢性と導電性がより高い銀層を形成できる。
分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が1分子中に有するカルボキシ基の数は、1〜3個であることが好ましく、1個又は2個であることがより好ましく、1個であることが特に好ましい。
分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が多価カルボン酸である場合、すべてのカルボキシ基が、互いに異なる炭素原子に結合していてもよいし、2個又は3個のカルボキシ基が、同一の炭素原子に結合していてもよい。
ここで、「主鎖」とは、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸中の鎖状構造のうち、炭素数が最大であるものを意味する。炭素数が最大である鎖状構造が複数ある場合には、いずれの鎖状構造を主鎖として取り扱ってもよい。主鎖の炭素数は、必ず分岐鎖の炭素数以上となる。
R31−C(=O)−OH ・・・・(6)
(式中、R31は、炭素数7〜9の分岐鎖状のアルキル基である。)
イソオクチル基、1−メチルヘプチル基、2−メチルヘプチル基、3−メチルヘプチル基、4−メチルヘプチル基、5−メチルヘプチル基、1−エチルヘキシル基、2−エチルヘキシル基、3−エチルヘキシル基、4−エチルヘキシル基、5−エチルヘキシル基、1,1−ジメチルヘキシル基、2,2−ジメチルヘキシル基、3,3−ジメチルヘキシル基、4,4−ジメチルヘキシル基、5,5−ジメチルヘキシル基、1,2,3−トリメチルペンチル基、1,2,4−トリメチルペンチル基、2,3,4−トリメチルペンチル基、2,4,4−トリメチルペンチル基、1,4,4−トリメチルペンチル基、3,4,4−トリメチルペンチル基、1,1,2−トリメチルペンチル基、1,1,3−トリメチルペンチル基、1,1,4−トリメチルペンチル基、1,2,2−トリメチルペンチル基、2,2,3−トリメチルペンチル基、2,2,4−トリメチルペンチル基、1,3,3−トリメチルペンチル基、2,3,3−トリメチルペンチル基、3,3,4−トリメチルペンチル基、1−プロピルペンチル基、2−プロピルペンチル基等の炭素数8の分岐鎖状のアルキル基;
1−メチルオクチル基、2−メチルオクチル基、3−メチルオクチル基、4−メチルオクチル基、5−メチルオクチル基、6−メチルオクチル基、7−メチルオクチル基、6,6−ジメチルヘプチル基、5,5−ジメチルヘプチル基、4,4−ジメチルヘプチル基、3,3−ジメチルヘプチル基、2,2−ジメチルヘプチル基、1,1−ジメチルヘプチル基、1,2−ジメチルヘプチル基、1,3−ジメチルヘプチル基、1,4−ジメチルヘプチル基、1,5−ジメチルヘプチル基、1,6−ジメチルヘプチル基、2,3−ジメチルヘプチル基、2,4−ジメチルヘプチル基、2,5−ジメチルヘプチル基、2,6−ジメチルヘプチル基、3,4−ジメチルヘプチル基、3,5−ジメチルヘプチル基、3,6−ジメチルヘプチル基、4,5−ジメチルヘプチル基、4,6−ジメチルヘプチル基、5,6−ジメチルヘプチル基、1,2,3−トリメチルヘキシル基、1,2,4−トリメチルヘキシル基、1,2,5−トリメチルヘキシル基、2,3,4−トリメチルヘキシル基、2,3,5−トリメチルヘキシル基、3,4,5−トリメチルヘキシル基、1,1,2−トリメチルヘキシル基、1,1,3−トリメチルヘキシル基、1,1,4−トリメチルヘキシル基、1,1,5−トリメチルヘキシル基、1,2,2−トリメチルヘキシル基、2,2,3−トリメチルヘキシル基、2,2,4−トリメチルヘキシル基、2,2,5−トリメチルヘキシル基、1,3,3−トリメチルヘキシル基、2,3,3−トリメチルヘキシル基、3,3,4−トリメチルヘキシル基、3,3,5−トリメチルヘキシル基、1,4,4−トリメチルヘキシル基、2,4,4−トリメチルヘキシル基、3,4,4−トリメチルヘキシル基、4,4,5−トリメチルヘキシル基、1,5,5−トリメチルヘキシル基、2,5,5−トリメチルヘキシル基、3,5,5−トリメチルヘキシル基、4,5,5−トリメチルヘキシル基、1,2,3,4−テトラメチルペンチル基、1,1,2,3−テトラメチルペンチル基、1,1,2,4−テトラメチルペンチル基、1,1,3,4−テトラメチルペンチル基、1,2,2,3−テトラメチルペンチル基、1,2,2,4−テトラメチルペンチル基、2,2,3,4−テトラメチルペンチル基、1,2,3,3−テトラメチルペンチル基、2,3,3,4−テトラメチルペンチル基、1,3,3,4−テトラメチルペンチル基、1,2,4,4−テトラメチルペンチル基、2,3,4,4−テトラメチルペンチル基、1,3,4,4−テトラメチルペンチル基、1−エチル−1−メチルヘキシル基、1−エチル−2−メチルヘキシル基、1−エチル−3−メチルヘキシル基、1−エチル−4−メチルヘキシル基、1−エチル−5−メチルヘキシル基、2−エチル−1−メチルヘキシル基、2−エチル−2−メチルヘキシル基、2−エチル−3−メチルヘキシル基、2−エチル−4−メチルヘキシル基、2−エチル−5−メチルヘキシル基、3−エチル−1−メチルヘキシル基、3−エチル−2−メチルヘキシル基、3−エチル−3−メチルヘキシル基、3−エチル−4−メチルヘキシル基、3−エチル−5−メチルヘキシル基、4−エチル−1−メチルヘキシル基、4−エチル−2−メチルヘキシル基、4−エチル−3−メチルヘキシル基、4−エチル−4−メチルヘキシル基、4−エチル−5−メチルヘキシル基、1,1−ジエチルペンチル基、1,2−ジエチルペンチル基、1,3−ジエチルペンチル基、2,2−ジエチルペンチル基、2,3−ジエチルペンチル基、3,3−ジエチルペンチル基、1−エチル−1−プロピルブチル基、2−エチル−1−プロピルブチル基等の炭素数9の分岐鎖状のアルキル基が挙げられる。
モノカルボン酸(6)に限定されず、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の1本の分岐鎖の炭素数は、1〜3であることが好ましい。
モノカルボン酸(6)に限定されず、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸は、これらの条件をともに満たすもの、すなわち、1分子中の分岐鎖の数が1〜3本であり、かつ1本の分岐鎖の炭素数が1〜3個であるものがより好ましい。
例えば、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の沸点は、180〜270℃であることが好ましく、200〜260℃であることがより好ましく、215〜255℃であることが特に好ましい。分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の沸点が前記下限値以上であることで、銀インク組成物(I)中からの分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の揮発が抑制されて、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸を用いたことによる効果がより顕著に得られる。また、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の沸点が前記上限値以下であることで、銀インク組成物(I)の固化処理によって得られた金属銀中での分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の残存が抑制され、光沢性、導電性等が高いなど、より好ましい特性の金属銀が得られる。
なお、本明細書において、ネオデカン酸とは、炭素数10の飽和脂肪族モノカルボン酸の異性体の混合物を意味し、前記混合物には炭素数10の分岐鎖状飽和脂肪族モノカルボン酸が必ず含まれる。このように、ネオデカン酸とは、1種の化合物だけを意味するものではない。
そして、ネオデカン酸中の、2種以上の炭素数10の飽和脂肪族モノカルボン酸の組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
すなわち、銀層の形成対象面に付着した銀インク組成物(I)中においては、カルボン酸銀から銀イオン(Ag+)が生じる。この場合、銀インク組成物(I)の初期の固化処理によって、銀イオンに酸素が配位する(Ag+・・・O)。次いで、金属銀を形成するための、銀インク組成物(I)の乾燥処理や加熱(焼成)処理等の固化処理によって、酸素が配位した銀イオンから酸化銀(Ag2O)が生じる。ここで、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が配合されていない銀インク組成物の場合には、この銀インク組成物の固化処理によって最終的に生成した金属銀中に、副生した酸化銀が不純物として混入し、金属銀の光沢性が低下してしまい、導電性も低下してしまうと推測される。一方で、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が配合されている銀インク組成物(I)の場合には、この分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が酸化銀と反応することで、炭素数8〜10の分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の銀塩(本明細書においては、「分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸銀」と略記することがある)が生じる。この分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸銀は、上述のカルボン酸銀(4)であり、当初から配合されているカルボン酸銀と同様に、銀インク組成物(I)の固化処理によって最終的に金属銀(銀層)を生成する。このように本実施形態の銀インク組成物(I)を用いることにより、銀インク組成物(I)の固化処理が原因となって生じた酸化銀が、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の作用によって、金属銀の光沢性と導電性の低下原因である不純物ではなく、金属銀そのものに転換されることによって、光沢性と導電性がより高い金属銀を形成できると推測される。
このような分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸以外のカルボン酸(本明細書においては「他のカルボン酸」と称することがある)は、一価カルボン酸であってもよいし、二価以上の多価カルボン酸であってもよく、脂肪族カルボン酸であってもよいし、芳香族カルボン酸であってもよい。
銀インク組成物(I)は、前記カルボン酸銀及び分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸以外に、さらに含窒素化合物が配合されてなるものが好ましい。
前記含窒素化合物は、炭素数25以下のアミン化合物(以下、「アミン化合物」と略記することがある)、炭素数25以下の第4級アンモニウム塩(以下、「第4級アンモニウム塩」と略記することがある)、アンモニア、炭素数25以下のアミン化合物が酸と反応してなるアンモニウム塩(以下、「アミン化合物由来のアンモニウム塩」と略記することがある)、及びアンモニアが酸と反応してなるアンモニウム塩(以下、「アンモニア由来のアンモニウム塩」と略記することがある)からなる群から選択される1種又は2種以上のものである。すなわち、配合される含窒素化合物は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記アミン化合物は、炭素数が1〜25であり、第1級アミン、第2級アミン及び第3級アミンのいずれでもよい。また、前記第4級アンモニウム塩は、炭素数が4〜25である。前記アミン化合物及び第4級アンモニウム塩は、鎖状及び環状のいずれでもよい。また、アミン部位又はアンモニウム塩部位を構成する窒素原子(例えば、第1級アミンのアミノ基(−NH2)を構成する窒素原子)の数は1個でもよいし、2個以上でもよい。
好ましい前記モノアルキルアミンとして、具体的には、例えば、n−ブチルアミン、n−へキシルアミン、n−オクチルアミン、n−ドデシルアミン、n−オクタデシルアミン、イソブチルアミン、sec−ブチルアミン、tert−ブチルアミン、3−アミノペンタン、3−メチルブチルアミン、2−ヘプチルアミン(2−アミノヘプタン)、2−アミノオクタン、2−エチルヘキシルアミン、1,2−ジメチル−n−プロピルアミン等が挙げられる。
前記ヘテロアリール基は、単環状及び多環状のいずれでもよく、その環員数(環骨格を構成する原子の数)も特に限定されないが、3〜12員環であることが好ましい。
前記ヘテロアリール基で、酸素原子を1個有する単環状のものとしては、例えば、フラニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1個有する単環状のものとしては、例えば、チエニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、酸素原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する単環状のものとしては、例えば、オキサゾリル基、イソオキサゾリル基、オキサジアゾリル基、モルホリニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する単環状のものとしては、例えば、チアゾリル基、チアジアゾリル基、チアゾリジニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、窒素原子を1〜5個有する多環状のものとしては、例えば、インドリル基、イソインドリル基、インドリジニル基、ベンズイミダゾリル基、キノリル基、イソキノリル基、インダゾリル基、ベンゾトリアゾリル基、テトラゾロピリジル基、テトラゾロピリダジニル基、ジヒドロトリアゾロピリダジニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1〜3個有する多環状のものとしては、例えば、ジチアナフタレニル基、ベンゾチオフェニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、酸素原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する多環状のものとしては、例えば、ベンゾオキサゾリル基、ベンゾオキサジアゾリル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する多環状のものとしては、例えば、ベンゾチアゾリル基、ベンゾチアジアゾリル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ジアミンは炭素数が1〜10であることが好ましく、より好ましいものとしては、例えば、エチレンジアミン、1,3−ジアミノプロパン、1,4−ジアミノブタン等が挙げられる。
好ましい前記ジアルキルアミンとして、具体的には、例えば、N−メチル−n−ヘキシルアミン、ジイソブチルアミン、ジ(2−エチルへキシル)アミン等が挙げられる。
好ましい前記トリアルキルアミンとして、具体的には、例えば、N,N−ジメチル−n−オクタデシルアミン、N,N−ジメチルシクロヘキシルアミン等が挙げられる。
前記ジアルキルモノアリールアミンを構成するアリール基は、前記モノアリールアミンを構成するアリール基と同様であり、炭素数が6〜10であることが好ましい。
前記ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムを構成するアルキル基は、前記モノアルキルアミンを構成するアルキル基と同様であり、炭素数が1〜19であることが好ましい。また、ハロゲン化テトラアルキルアンモニウム一分子中の4個のアルキル基は、互いに同一でも異なっていてもよい。すなわち、4個のアルキル基は、すべてが同じでもよいし、すべてが異なっていてもよく、一部だけが異なっていてもよい。
前記ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムを構成するハロゲンとしては、例えば、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素等が挙げられる。
好ましい前記ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムとして、具体的には、例えば、ドデシルトリメチルアンモニウムブロミド等が挙げられる。
環状アミンであれば、好ましいものとして、例えば、ピリジン等が挙げられる。
また、置換基である前記アリール基及びアルキル基は、さらに1個以上の水素原子がハロゲン原子で置換されていてもよい。このようなハロゲン原子で置換された置換基を有するモノアルキルアミンとしては、例えば、2−ブロモベンジルアミン等が挙げられる。ここで、前記ハロゲン原子としては、例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等が挙げられる。
そして、これらアミン化合物の中でも、2−エチルヘキシルアミンは、前記カルボン酸銀との相溶性に優れ、銀インク組成物(I)の高濃度化に特に適しており、さらに金属銀の表面粗さの低減に特に適したものとして挙げられる。
本実施形態において、前記アミン化合物由来のアンモニウム塩は、前記アミン化合物が酸と反応してなるアンモニウム塩である。前記酸は、塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸でもよいし、酢酸等の有機酸でもよく、酸の種類は特に限定されない。
前記アミン化合物由来のアンモニウム塩としては、例えば、n−プロピルアミン塩酸塩、N−メチル−n−ヘキシルアミン塩酸塩、N,N−ジメチル−n−オクタデシルアミン塩酸塩等が挙げられるが、これらに限定されない。
本発明において、前記アンモニア由来のアンモニウム塩は、アンモニアが酸と反応してなるアンモニウム塩である。ここで酸としては、前記アミン化合物由来のアンモニウム塩の場合と同じものが挙げられる。
前記アンモニア由来のアンモニウム塩としては、例えば、塩化アンモニウム等が挙げられるが、これに限定されない。
そして、前記含窒素化合物としては、前記アミン化合物、第4級アンモニウム塩、アミン化合物由来のアンモニウム塩及びアンモニア由来のアンモニウム塩からなる群から選択される1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよく、2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記第1含窒素化合物及び第2含窒素化合物を併用する場合、銀インク組成物(I)において、第1含窒素化合物の配合量に対する第2含窒素化合物の配合量の割合は、0モル%より大きく、18モル%未満であることが好ましく、1〜17モル%であることがより好ましい。前記割合がこのような範囲であることで、例えば、細線状の銀層をより安定して形成できる。
銀インク組成物(I)は、前記カルボン酸銀及び分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸以外に、さらにアルコールが配合されてなるものが好ましい。
アセチレンアルコール(2)は、前記一般式(2)で表される。
式中、R’及びR’’は、それぞれ独立に水素原子、炭素数1〜20のアルキル基、又は1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよいフェニル基である。
R’及びR’’における炭素数1〜20のアルキル基は、直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれでもよく、環状である場合、単環状及び多環状のいずれでもよい。R’及びR’’における前記アルキル基としては、Rにおける前記アルキル基と同様のものが挙げられる。
銀インク組成物(I)は、前記カルボン酸銀と、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸と、含窒素化合物と、アルコールと、のいずれにも該当しない、その他の成分(本明細書においては、「他の成分」と略記することがある)が配合されてなるものでもよい。
銀インク組成物(I)における前記他の成分は、目的に応じて任意に選択でき、特に限定されない。前記他の成分で、好ましいものとしては、例えば、アルコール以外の溶媒等が挙げられ、配合成分の種類や量に応じて任意に選択できる。
銀インク組成物(I)において、前記他の成分は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよく、2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記溶媒は、アルコール以外のもの(水酸基を有しないもの)であれば、特に限定されない。
ただし、前記溶媒は、常温で液状であるものが好ましい。
銀インク組成物(I)は、前記カルボン酸銀、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸、及び、必要に応じて、これら以外の成分を配合することで得られる。各成分の配合後は、得られた配合物をそのまま銀インク組成物(I)としてもよいし、必要に応じて引き続き公知の精製操作を行って得られた精製物を銀インク組成物(I)としてもよい。本実施形態においては、特に前記カルボン酸銀としてβ−ケトカルボン酸銀(1)を用いた場合、上記の各成分の配合時において、光沢性及び導電性を低下させる不純物が生成しないか、又はこのような不純物の生成量を極めて少量に抑制できる。したがって、精製操作を行っていない銀インク組成物(I)を用いても、十分な光沢性及び導電性を有する金属銀が得られる。
混合方法は特に限定されず、撹拌子又は撹拌翼等を回転させて混合する方法;ミキサー、三本ロール、ニーダー又はビーズミル等を使用して混合する方法;超音波を加えて混合する方法等、公知の方法から適宜選択すればよい。
銀インク組成物(I)において、溶解していない成分を均一に分散させる場合には、例えば、上記の三本ロール、ニーダー又はビーズミル等を用いて分散させる方法を適用することが好ましい。
また、配合時間も、各配合成分が劣化しない限り特に限定されないが、10分〜36時間であることが好ましい。
銀インク組成物(I)は、さらに二酸化炭素が供給されてなるものでもよい。このような銀インク組成物(I)は高粘度となり、例えば、フレキソ印刷法、スクリーン印刷法、グラビア印刷法、グラビアオフセット印刷法、パッド印刷法等の、インクを厚盛りすることが必要な印刷法への適用に好適である。
供給される二酸化炭素(CO2)は、ガス状及び固形状(ドライアイス)のいずれでもよく、ガス状及び固形状の両方でもよい。供給された二酸化炭素は、供給対象物に溶け込み、いずれかの含有成分に作用することで、得られる銀インク組成物(I)の粘度が上昇すると推測される。
そして、二酸化炭素ガスの供給時間は、必要とされる二酸化炭素ガスの供給量や、流量を考慮して適宜調節すればよい。
この時の撹拌方法は、二酸化炭素を用いない上記の銀インク組成物(I)の製造時における前記混合方法の場合と同様でよい。
ドライアイスの使用量は、上記の二酸化炭素ガスの供給量を考慮して調節すればよい。
ドライアイスの添加中及び添加後は、供給対象物を撹拌することが好ましく、例えば、二酸化炭素を用いない上記の銀インク組成物(I)の製造時と同様の方法で撹拌することが好ましい。このようにすることで、効率的に二酸化炭素を供給できる。
撹拌時の温度は、二酸化炭素ガス供給時と同様でよい。また、撹拌時間は、撹拌温度に応じて適宜調節すればよい。
銀インク組成物(II)は、前記有機銀化合物として、カルボン酸銀(カルボン酸の銀塩)が配合されてなり、炭素数8〜10の分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が配合されていないものである。
すなわち、銀インク組成物(II)の配合成分としては、前記カルボン酸銀、含窒素化合物、アルコール、及び他の成分が挙げられる。
銀インク組成物(II)における、前記カルボン酸銀、含窒素化合物、アルコール、及び他の成分の配合量は、銀インク組成物(I)の場合と同じであってよい。
銀インク組成物(II)は、さらに二酸化炭素が供給されてなるものでもよい。この場合の二酸化炭素の供給方法は、前記分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が配合成分ではない点を除けば、上述の銀インク組成物(I)の場合と同じである。
銀インク組成物(II)は、前記カルボン酸銀以外に、さらに還元剤が配合されてなるものでもよい。
前記還元剤は、シュウ酸(HOOC−COOH)、ヒドラジン(H2N−NH2)及び下記一般式(5)で表される化合物(以下、「化合物(5)」と略記することがある)からなる群から選択される1種又は2種以上のものである。
H−C(=O)−R21 ・・・・(5)
(式中、R21は、炭素数20以下のアルキル基、アルコキシ基若しくはN,N−ジアルキルアミノ基、水酸基又はアミノ基である。)
すなわち、配合される還元剤は、1種のみでよいし、2種以上でもよく、2種以上を併用する場合、その組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
銀インク組成物(II)は、前記分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸を配合せず、必要に応じて前記還元剤を配合する点以外は、銀インク組成物(I)の場合と同じ方法で製造できる。
すなわち、銀インク組成物(II)は、前記カルボン酸銀、及び、必要に応じて任意成分を配合することで得られる。ここで「任意成分」とは、還元剤、及び、前記カルボン酸銀と、還元剤と、のいずれにも該当しない成分、を意味する。例えば、銀インク組成物(II)の製造時においては、各成分の配合順序は、特に限定されない。
銀インク組成物(III)は、前記有機銀化合物として、有機銀錯体が配合され、さらに、炭素数8〜10の分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸(前記分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸)及び含窒素化合物が配合されてなる。
このような銀インク組成物(III)としては、例えば、有機銀錯体の前駆体化合物と、これ以外の含窒素化合物と、の反応によって、有機銀錯体が形成され、かつ余剰の前記含窒素化合物が残存している反応液と、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸と、を含むものが挙げられる。このような銀インク組成物(III)として、より具体的には、特許第5243409号公報に記載のものに、さらに分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が配合されてなるものが挙げられる。
すなわち、銀インク組成物(III)としては、例えば、下記一般式(91)で表される銀化合物(本明細書においては、「銀化合物(91)」と略記することがある)と、下記一般式(92)で表される化合物(本明細書においては、「含窒素化合物(92)」と略記することがある)及び下記一般式(93)で表される化合物(本明細書においては、「含窒素化合物(93)」と略記することがある)からなる群から選択される1種又は2種以上の含窒素化合物と、を反応させて得られた有機銀錯体を含有し、さらに、前記含窒素化合物と、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸と、を含有する液状組成物が挙げられる。
銀化合物(91)としては、例えば、酸化銀、チオシアネート化銀、シアン化銀、シアネート化銀、炭酸銀、硝酸銀、亜硝酸銀、硫酸銀、燐酸銀、過塩素酸銀、四フッ素ボレート化銀、アセチルアセトネート化銀、酢酸銀、乳酸銀、シュウ酸銀等が挙げられる。
なお、ここで、「銀化合物(91)に由来する銀」とは、特に断りの無い限り、銀インク組成物(III)の製造時に配合された銀化合物(91)中の銀と同義であり、配合後も引き続き銀化合物(91)を構成している銀と、配合後に銀化合物(91)の反応で生じた反応物中の銀と、配合後に銀化合物(91)の反応で生じた銀そのもの(金属銀)と、のすべてを含む概念とする。
含窒素化合物(92)は、アンモニウムカルバメート系化合物である。
含窒素化合物(92)において、R101〜R105は、それぞれ独立に、水素原子、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、イソオクチル基、エチルヘキシル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、メトキシエチル基、メトキシプロピル基、シアノエチル基、メトキシエトキシエチル基、メトキシエトキシエトキシエチル基、ヘキサメチレンイミニル基、モルホリノ基、ピペリジニル基、ピペラジニル基、ピロリル基、イミダゾリル基、ピリジニル基、カルボキシメチル基、トリメトキシシリルプロピル基、トリエトキシシリルプロピル基、フェニル基、メトキシフェニル基、シアノフェニル基、トリル基、ベンジル基、又はこれらの基において一部が置換された基であることが好ましい。ただし、R101〜R105がすべて水素原子になることはない。
そして、これら含窒素化合物(92)の中でも、2−エチルヘキシルアンモニウム 2−エチルヘキシルカルバメートは、銀化合物(91)との相溶性に優れ、銀インク組成物(III)の高濃度化に特に適しており、さらに金属銀の表面粗さの低減に特に適したものとして挙げられる。
含窒素化合物(93)は、アンモニウムカーボネート系化合物である。
含窒素化合物(93)において、R106〜R111は、含窒素化合物(92)におけるR101〜R105と同様のものである。ただし、R106〜R111がすべて水素原子になることはない。
前記反応は、溶媒を用いて行ってもよい。このときの溶媒としては、例えば、水;メタノール、エタノール、2−プロパノール、ブタノール等のアルコール;エチレングリコール、グリセリン等のグリコール;エチルアセテート、ブチルアセテート、カルビトールアセテート等のアセテート;ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル;メチルエチルケトン、アセトン等のケトン;ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素;ベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素;クロロホルム、メチレンクロライド、四塩化炭素等のハロゲン化炭化水素等が挙げられる。
溶媒は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよく、2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
銀インク組成物(III)における、炭素数8〜10の分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸は、銀インク組成物(I)における炭素数8〜10の分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸(前記分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸)と同じである。
銀インク組成物(III)における前記分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸は、銀インク組成物(I)における前記分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸と、同様の作用を示すと推測される。
銀インク組成物(III)の製造時に、前記有機銀錯体の前駆体化合物を用いる場合には、前記前駆体化合物中の銀原子の配合量1モルあたりの、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の配合量を、上述の数値範囲とすることができる。
次いで、前記銀インク組成物の使用方法について説明する。
銀インク組成物(I)、銀インク組成物(II)及び銀インク組成物(III)の場合に限定されず、前記銀インク組成物は、印刷法、塗布法等の公知の方法によって、目的物へ付着させることができる。これは、銀インク組成物以外の導電層形成用組成物も同様である。
これらの中でも、前記印刷法は、インクジェット式印刷法であることが好ましい。
二段階目の加熱処理において、加熱温度は、金属銀が良好に形成されるように、銀インク組成物の配合成分の種類に応じて適宜調節すればよいが、60〜280℃であることが好ましく、70〜260℃であることがより好ましい。また、加熱時間は、加熱温度に応じて調節すればよいが、通常は、1分〜12時間であることが好ましく、1分〜10時間であることがより好ましい。
銀インク組成物を耐熱性が低い目的物に付着させて加熱(焼成)処理する場合には、一段階目及び二段階目の加熱処理における加熱温度は、130℃未満であることが好ましく、125℃以下であることがより好ましく、120℃以下であることが特に好ましい。
上記の加熱した液体は湯(加熱した水)であることが好ましく、二段階目の加熱処理は、一段階目の加熱処理を行った銀インク組成物を湯中に浸漬すること、すなわち湯煎によって行うことが好ましい。
二段階目の加熱処理を液相中で行った場合には、この加熱処理によって形成された金属銀を、さらに乾燥させればよい。
なお、本明細書において「非加湿」とは、上述の「加湿」を行わないこと、すなわち、湿度を人為的に増大させないことを意味し、好ましくは相対湿度を5%未満とすることである。
一段階目の非加湿条件下での加熱処理に次いで行う、二段階目の加湿条件下での加熱処理時の加熱温度は、60〜140℃であることが好ましく、70〜130℃であることがより好ましい。また、加熱時間は、1分〜2時間であることが好ましく、1分〜1時間であることがより好ましく、1分〜30分であることが特に好ましい。
銀インク組成物を耐熱性が低い目的物に付着させて加熱(焼成)処理する場合には、一段階目の非加湿条件下での加熱処理及び二段階目の加湿条件下での加熱処理における加熱温度は、いずれも130℃未満であることが好ましく、125℃以下であることがより好ましく、120℃以下であることが特に好ましい。
前記被覆層、中間層等の、前記他の層は、その種類に応じて、適した構成材料を含有していればよい。
前記他の層の厚さも、その種類に応じて、適したものとすればよく、特に限定されない。
前記他の層は、例えば、その構成材料を含有する組成物を用いて形成できる。
前記積層体は、JIS K 5600−5−6に準拠して、前記基材及び導電層の密着性試験を行ったとき、分類0を満たすものが好ましい。このように、基材及び導電層の密着性が高い積層体は、高い導電性を安定して維持できるため、優れた特性を有する。
本実施形態の積層体は、例えば、基材上に導電層を形成する工程(以下、「導電層形成工程」と略記することがある)を有する製造方法で製造できる。
図5は、図1に示す積層体1の製造方法を模式的に説明するための断面図である。
前記導電層形成工程においては、図5(a)に示す基材11を用い、図5(b)に示すように、この基材11上に導電層12を形成する。
導電層12は、前記導電層形成用組成物を、導電層の形成対象面である、基材11の第1面11aに付着させて組成物層を形成し、この組成物層(導電層形成用組成物層)に対して、乾燥処理や加熱(焼成)処理等の固化処理を適宜選択して行うことで形成できる。
導電層形成用組成物を目的物へ付着させる方法、前記固化処理の方法は、先に説明したとおりである。
<積層体の製造>
導電層形成用組成物として、銀インク組成物(I)を用い、以下に示す手順により、積層体を製造した。
ビーカー中に2−エチルヘキシルアミン(後述する2−メチルアセト酢酸銀に対して6.53倍モル量)と、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール(以下、「DMHO」と略記することがある)(後述する2−メチルアセト酢酸銀に対して0.10倍モル量)と、を加えて混合し、メカニカルスターラーを回転させて撹拌しながら、さらにここへ、液温が40℃以下となるように2−メチルアセト酢酸銀を添加して、各配合成分を溶解させ、室温でそのまま1日撹拌を続けた。
次いでこの撹拌液に、液温が30℃以下となるように、ネオデカン酸(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.13倍モル量)を滴下して撹拌することにより、導電層形成用組成物として銀インク組成物(I)−1を得た。
なお、DMHOとしては、日信化学社製「サーフィノール61」を用い、ネオデカン酸としては、ジャパンケムテック社製「バーサティック10」を用いた。これは、以降の実施例及び比較例でも同様である。
なお、本実施例において「有機銀化合物」とは、「β−ケトカルボン酸銀(1)」のことである。
インクジェット装置(コニカミノルタ社製「EB100」、インクジェットヘッド「KM512MH」)と、上記で得られた銀インク組成物(I)−1と、を用いて、インクジェット式印刷法により、基材(S)−1の、帯電防止易接着処理が施されている一方の表面上に、ラインアンドスペースパターンを印刷した。
次いで、このパターンに対して、130℃の熱風を10分吹き付けることにより、このパターン(すなわち銀インク組成物)を加熱処理し、基材(S)−1上に、導電層として、パターニングされた銀層を形成した。
以上により、積層体を得た。
(導電層の幅及び厚さの測定)
形状測定レーザマイクロスコープ(キーエンス社製「VK−X100」)を用いて、上記で得られた積層体を観察し、銀層の幅及び厚さを測定して、これらの平均値を求めた。結果を表3に示す。表1中の「導電層」の欄の「幅(μm)」、「厚さ(μm)」は、いずれもこの平均値である。以降の実施例及び比較例においても、導電層(銀層)の幅及び厚さは、いずれも平均値を意味する。この平均値については、先に説明したとおりである。
デジタルマルチメーター(ADC社製「ADCMT 7352A」)を用いて、上記で得られた積層体中の銀層の抵抗値を測定した。そして、この測定値と、先に求めた銀層の厚さ、幅、及び長さ(線長=2.5cm)から、先に説明した方法により、銀層の体積抵抗率(初期体積抵抗率)を算出した。結果を表3に示す。
180°の角度で折り曲げる前の前記積層体について、JIS K 5600−5−6に準拠して、基材及び銀層の密着性試験を行った。結果を表3に示す。
[実施例2〜31、比較例1]
インクジェット式印刷法による銀インク組成物の印刷条件を変更して、表3に示すように、銀層の幅及び厚さの少なくとも一方を変更した点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表3に示す。
<積層体の製造>
(銀インク組成物の製造)
実施例1の場合と同じ銀インク組成物を製造した。
インクジェット装置(コニカミノルタ社製「EB100」、インクジェットヘッド「KM512MH」)と、上記で得られた銀インク組成物(I)−1と、を用いて、インクジェット式印刷法により、基材(S)−2の一方の表面上に、ラインアンドスペースパターンを印刷した。
次いで、このパターンに対して、130℃の熱風を10分吹き付けることにより、このパターン(すなわち銀インク組成物)を加熱処理し、基材(S)−2上に、導電層として、パターニングされた銀層を形成した。
以上により、積層体を得た。
上記で得られた積層体について、実施例1の場合と同じ方法で評価した。結果を表4に示す。
[実施例33〜51、比較例2〜14]
インクジェット式印刷法による銀インク組成物の印刷条件を変更して、表4に示すように、銀層の幅及び厚さの少なくとも一方を変更した点以外は、実施例32の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表4に示す。
<積層体の製造>
(銀インク組成物の製造)
実施例1の場合と同じ銀インク組成物を製造した。
インクジェット装置(コニカミノルタ社製「EB100」、インクジェットヘッド「KM512MH」)と、上記で得られた銀インク組成物(I)−1と、を用いて、インクジェット式印刷法により、基材(S)−3の一方の表面上に、ラインアンドスペースパターンを印刷した。
次いで、このパターンに対して、130℃の熱風を10分吹き付けることにより、このパターン(すなわち銀インク組成物)を加熱処理し、基材(S)−3上に、導電層として、パターニングされた銀層を形成した。
以上により、積層体を得た。
上記で得られた積層体について、実施例1の場合と同じ方法で評価した。結果を表5に示す。
[実施例53〜57]
インクジェット式印刷法による銀インク組成物の印刷条件を変更して、表5に示すように、銀層の幅及び厚さを変更した点以外は、実施例52の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表5に示す。
<積層体の製造>
(銀インク組成物の製造)
実施例1の場合と同じ銀インク組成物を製造した。
インクジェット装置(コニカミノルタ社製「EB100」、インクジェットヘッド「KM512MH」)と、上記で得られた銀インク組成物(I)−1と、を用いて、インクジェット式印刷法により、基材(S)−4の、帯電防止易接着処理が施されている一方の表面上に、ラインアンドスペースパターンを印刷した。
次いで、このパターンに対して、130℃の熱風を10分吹き付けることにより、このパターン(すなわち銀インク組成物)を加熱処理し、基材(S)−4上に、導電層として、パターニングされた銀層を形成した。
以上により、積層体を得た。
上記で得られた積層体について、実施例1の場合と同じ方法で評価した。結果を表5に示す。
[実施例59〜63]
インクジェット式印刷法による銀インク組成物の印刷条件を変更して、表5に示すように、銀層の幅及び厚さを変更した点以外は、実施例58の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。結果を表5に示す。
実施例1〜31、58〜63においては、銀層の幅が118〜555μmであり、銀層の厚さが0.061〜0.198μmであった。
比較例1においては、銀層の幅が408μmであり、銀層の厚さが0.206μmであって、銀層が厚かったために、積層体を折り曲げ後の、銀層の導電性の低下幅が大きかったと推測された。
実施例32〜57においては、銀層の幅が132〜574μmであり、銀層の厚さが0.012〜0.113μmであった。
比較例2〜11及び14においては、銀層の幅が603μm以上であり、銀層の厚さが0.025〜0.151μmであって、銀層の幅が広かったために、積層体を折り曲げ後の、銀層の導電性の低下幅が大きかったと推測された。
比較例13においては、銀層の幅が458μmであり、銀層の厚さが0.009μmであって、銀層が薄かったために、積層体を折り曲げ後の、銀層の導電性の低下幅が大きかったと推測された。
一方、比較例12の積層体においては、銀層の初期体積抵抗率が測定不能であり(表4中、「OL」と表示している)、銀層の体積抵抗率変化率を求めることができなかった(表4中、「−」と表示している)。比較例12においては、銀層の幅が304μmであり、銀層の厚さが0.007μmであって、銀層が薄かったために、銀層の初期体積抵抗率が極度に大きくなったと推測された。
<積層体の製造>
導電層形成用組成物として、金属銀粒子組成物を用い、以下に示す手順により、積層体を製造した。
スクリーン版(CAL500−18φ23μm B22.5°)と、銀ペースト(トーヨーケム社製「REXALPHA(登録商標) RA FS 059」)と、を用いて、スクリーン印刷法により、基材(S)−1の、帯電防止易接着処理が施されている一方の表面上に、ラインアンドスペースパターンを印刷した。このとき、乳剤厚を9μmとした。前記銀ペーストは、金属銀粒子とバインダー樹脂を含む。
次いで、このパターンを印刷後の基材(S)−1を、オーブン内において、100℃で10分加熱処理することにより、基材(S)−1上に、導電層として、パターニングされた銀層を形成した。
以上により、積層体を得た。
上記で得られた積層体について、実施例1の場合と同じ方法で評価した。結果を表6に示す。
[比較例16〜38]
基材の種類と、スクリーン印刷法による銀ペーストの印刷条件と、のいずれか一方又は両方を変更した点以外は、比較例15の場合と同じ方法で、積層体を製造し、評価した。基材(S)−1又は基材(S)−9を用いた場合には、これら基材の表面処理が施されている側の表面上に、ラインアンドスペースパターンを印刷した。このときの、各比較例での銀層の幅及び厚さは、表6に示すとおりであった。結果を表6に示す。
比較例15〜32、36〜38においては、銀層の幅が110〜520μmであり、銀層の厚さが5.89μm以上であって、銀層が厚過ぎたために、積層体を折り曲げ後の、銀層の導電性の低下幅が大きかったと推測された。
そして、上記結果から明らかなように、比較例33、34においては、銀層の体積抵抗率変化率が669%以上であり、この積層体を折り曲げたときに、銀層の導電性の低下を抑制する効果が著しく劣っていた。
比較例33、34においては、銀層の幅が323〜510μmであり、銀層の厚さが8.28μm以上であって、銀層が厚過ぎたために、積層体を折り曲げ後の、銀層の導電性の低下幅が大きかったと推測された。
一方、比較例35の積層体においては、銀層の折り曲げ後体積抵抗率が測定不能であり、銀層の体積抵抗率変化率を求めることができなかった(表6中、「−」と表示している)。比較例35においては、銀層の幅が109μmであり、銀層の厚さが6.83μmであって、銀層が厚過ぎたたけでなく、銀層の幅が比較的狭かったために、折り曲げ後の銀層の欠落量が多く、銀層の形状が過度に損なわれた結果、銀層の折り曲げ後体積抵抗率が極度に大きくなったと推測された。
Claims (3)
- 基材と、前記基材上に設けられた導電層と、を備え、
前記導電層の幅が5〜590μmであり、前記導電層の厚さが0.01〜0.2μmである、積層体。 - 前記基材が、ポリカーボネート製シートであるか、又は、ポリエチレンテレフタレート製シートの前記導電層側の面に対して、前記導電層との接着力を向上させるための処理が施されたシートである、請求項1に記載の積層体。
- JIS K 5600−5−6に準拠した、前記基材及び導電層の密着性試験において、分類0を満たす、請求項1又は2に記載の積層体。
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