JP2018059058A - 銀インク組成物及び積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
また、このような銀インク組成物は、粘度の調節も容易であり、粒子状の不溶物を低減又は解消できる点から、例えば、インクジェット式印刷法への適用にも好適である。
また、本発明は、基材と、前記基材上に形成された金属銀層と、を備えた積層体であって、前記金属銀層は、請求項1に記載の銀インク組成物を用いて形成されたものであり、前記金属銀層の、波長550nmの光の反射率が50%以上である、積層体を提供する。
本発明の銀インク組成物は、有機銀化合物と、炭素数8〜10の分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸(本明細書においては、「分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸」と略記することがある)と、が配合されてなる。
本発明の銀インク組成物は、前記分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が配合されていることで、印刷対象物を加熱しながら印刷を行った場合であっても、光沢性が高い金属銀を形成できる。
このような有機銀化合物としては、例えば、有機酸の銀塩、有機銀錯体等が挙げられる。
本発明において、有機銀化合物は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよく、2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
銀インク組成物(I)は、前記有機銀化合物として、カルボン酸銀(カルボン酸の銀塩)が配合されてなるものが好ましい。すなわち、好ましい銀インク組成物(I)としては、カルボン酸銀と、前記分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸と、が配合されてなるものが挙げられる。
前記カルボン酸銀は、式「−COOAg」で表される基を有する。
本発明において、カルボン酸銀は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよく、2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記カルボン酸銀は、式「−COOAg」で表される基を有していれば特に限定されない。例えば、式「−COOAg」で表される基の数は1個のみでもよいし、2個以上でもよい。また、カルボン酸銀中の式「−COOAg」で表される基の位置も特に限定されない。
なお、本明細書においては、単なる「カルボン酸銀」との記載は、特に断りの無い限り、「β−ケトカルボン酸銀(1)」及び「カルボン酸銀(4)」だけではなく、これらを包括する、「式「−COOAg」で表される基を有するカルボン酸銀」を意味するものとする。
Y1はそれぞれ独立にフッ素原子、塩素原子、臭素原子又は水素原子であり;R1は炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基又はフェニル基であり;R2は炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基であり;R3は炭素数1〜16の脂肪族炭化水素基であり;R4及びR5はそれぞれ独立に炭素数1〜18の脂肪族炭化水素基であり;R6は炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基、水酸基又は式「AgO−」で表される基であり;
X1はそれぞれ独立に水素原子、炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基、ハロゲン原子、1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよいフェニル基若しくはベンジル基、シアノ基、N−フタロイル−3−アミノプロピル基、2−エトキシビニル基、又は一般式「R7O−」、「R7S−」、「R7−C(=O)−」若しくは「R7−C(=O)−O−」で表される基であり;
R7は、炭素数1〜10の脂肪族炭化水素基、チエニル基、又は1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよいフェニル基若しくはジフェニル基である。)
β−ケトカルボン酸銀(1)は、前記一般式(1)で表される。
式中、Rは1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよい炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基若しくはフェニル基、水酸基、アミノ基、又は一般式「R1−CY1 2−」、「CY1 3−」、「R1−CHY1−」、「R2O−」、「R5R4N−」、「(R3O)2CY1−」若しくは「R6−C(=O)−CY1 2−」で表される基である。
Rにおける環状の前記アルキル基としては、例えば、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基、シクロノニル基、シクロデシル基、ノルボルニル基、イソボルニル基、1−アダマンチル基、2−アダマンチル基、トリシクロデシル基等が挙げられる。
このような前記アルケニル基としては、例えば、ビニル基(エテニル基、−CH=CH2)、アリル基(2−プロペニル基、−CH2−CH=CH2)、1−プロペニル基(−CH=CH−CH3)、イソプロペニル基(−C(CH3)=CH2)、1−ブテニル基(−CH=CH−CH2−CH3)、2−ブテニル基(−CH2−CH=CH−CH3)、3−ブテニル基(−CH2−CH2−CH=CH2)、シクロヘキセニル基、シクロペンテニル基等が挙げられる。
このような前記アルキニル基としては、例えば、エチニル基(−C≡CH)、プロパルギル基(−CH2−C≡CH)等が挙げられる。
置換基である前記脂肪族炭化水素基としては、例えば、炭素数が1〜16である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
RにおけるR2は、炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基であり、例えば、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
RにおけるR3は、炭素数1〜16の脂肪族炭化水素基である。R3における前記脂肪族炭化水素基としては、例えば、炭素数が1〜16である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
RにおけるR4及びR5は、それぞれ独立に炭素数1〜18の脂肪族炭化水素基である。すなわち、R4及びR5は、互いに同一でも異なっていてもよく、R4及びR5における前記脂肪族炭化水素基としては、例えば、炭素数が1〜18である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
RにおけるR6は、炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基、水酸基又は式「AgO−」で表される基である。R6における前記脂肪族炭化水素基としては、例えば、炭素数が1〜19である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
X1における炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基としては、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
X1におけるフェニル基及びベンジル基は、1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよい。好ましい前記置換基としては、例えば、ハロゲン原子(フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子)、ニトロ基(−NO2)等が挙げられる。置換基を有する前記フェニル基及びベンジル基において、前記置換基の数及び位置は特に限定されない。そして、置換基の数が複数である場合、これら複数個の置換基は互いに同一でも異なっていてもよい。
R7がチエニル基又はジフェニル基である場合、これらの、X1において隣接する基又は原子(酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、カルボニルオキシ基)との結合位置は、特に限定されない。例えば、チエニル基は、2−チエニル基及び3−チエニル基のいずれでもよい。
カルボン酸銀(4)は、前記一般式(4)で表される。
式中、R8は炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基、カルボキシ基(−COOH)又は式「−C(=O)−OAg」で表される基である。
R8における前記脂肪族炭化水素基としては、炭素数が1〜19である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。ただし、R8における前記脂肪族炭化水素基は、炭素数が1〜15であることが好ましく、1〜10であることがより好ましい。
そして、これらカルボン酸銀の中でも、2−メチルアセト酢酸銀、アセト酢酸銀、イソブチリル酢酸銀及びピバロイル酢酸銀は、後述する含窒素化合物(なかでもアミン化合物)との相溶性に優れ、銀インク組成物(I)の高濃度化に、特に適したものとして挙げられる。
なお、本明細書において、「有機銀化合物に由来する銀」とは、特に断りの無い限り、銀インク組成物(I)の製造時に配合された有機銀化合物中の銀と同義であり、配合後も引き続き有機銀化合物を構成している銀と、配合後に有機銀化合物の分解で生じた分解物中の銀と、配合後に有機銀化合物の分解で生じた銀そのもの(金属銀)と、のすべてを含む概念とする。
銀インク組成物(I)は、有機銀化合物以外に、炭素数8〜10の分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が配合されてなる。銀インク組成物(I)は、前記分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が配合されていることで、印刷対象物を加熱しながら印刷を行った場合であっても、光沢性が高い金属銀を形成できる。
分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が1分子中に有するカルボキシ基の数は、1〜3個であることが好ましく、1個又は2個であることがより好ましく、1個であることが特に好ましい。
分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が多価カルボン酸である場合、すべてのカルボキシ基が、互いに異なる炭素原子に結合していてもよいし、2個又は3個のカルボキシ基が、同一の炭素原子に結合していてもよい。
ここで、「主鎖」とは、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸中の鎖状構造のうち、炭素数が最大であるものを意味する。炭素数が最大である鎖状構造が複数ある場合には、いずれの鎖状構造を主鎖として取り扱ってもよい。主鎖の炭素数は、必ず分岐鎖の炭素数以上となる。
R31−C(=O)−OH ・・・・(6)
(式中、R31は、炭素数7〜9の分岐鎖状のアルキル基である。)
イソオクチル基、1−メチルヘプチル基、2−メチルヘプチル基、3−メチルヘプチル基、4−メチルヘプチル基、5−メチルヘプチル基、1−エチルヘキシル基、2−エチルヘキシル基、3−エチルヘキシル基、4−エチルヘキシル基、5−エチルヘキシル基、1,1−ジメチルヘキシル基、2,2−ジメチルヘキシル基、3,3−ジメチルヘキシル基、4,4−ジメチルヘキシル基、5,5−ジメチルヘキシル基、1,2,3−トリメチルペンチル基、1,2,4−トリメチルペンチル基、2,3,4−トリメチルペンチル基、2,4,4−トリメチルペンチル基、1,4,4−トリメチルペンチル基、3,4,4−トリメチルペンチル基、1,1,2−トリメチルペンチル基、1,1,3−トリメチルペンチル基、1,1,4−トリメチルペンチル基、1,2,2−トリメチルペンチル基、2,2,3−トリメチルペンチル基、2,2,4−トリメチルペンチル基、1,3,3−トリメチルペンチル基、2,3,3−トリメチルペンチル基、3,3,4−トリメチルペンチル基、1−プロピルペンチル基、2−プロピルペンチル基等の炭素数8の分岐鎖状のアルキル基;
1−メチルオクチル基、2−メチルオクチル基、3−メチルオクチル基、4−メチルオクチル基、5−メチルオクチル基、6−メチルオクチル基、7−メチルオクチル基、6,6−ジメチルヘプチル基、5,5−ジメチルヘプチル基、4,4−ジメチルヘプチル基、3,3−ジメチルヘプチル基、2,2−ジメチルヘプチル基、1,1−ジメチルヘプチル基、1,2−ジメチルヘプチル基、1,3−ジメチルヘプチル基、1,4−ジメチルヘプチル基、1,5−ジメチルヘプチル基、1,6−ジメチルヘプチル基、2,3−ジメチルヘプチル基、2,4−ジメチルヘプチル基、2,5−ジメチルヘプチル基、2,6−ジメチルヘプチル基、3,4−ジメチルヘプチル基、3,5−ジメチルヘプチル基、3,6−ジメチルヘプチル基、4,5−ジメチルヘプチル基、4,6−ジメチルヘプチル基、5,6−ジメチルヘプチル基、1,2,3−トリメチルヘキシル基、1,2,4−トリメチルヘキシル基、1,2,5−トリメチルヘキシル基、2,3,4−トリメチルヘキシル基、2,3,5−トリメチルヘキシル基、3,4,5−トリメチルヘキシル基、1,1,2−トリメチルヘキシル基、1,1,3−トリメチルヘキシル基、1,1,4−トリメチルヘキシル基、1,1,5−トリメチルヘキシル基、1,2,2−トリメチルヘキシル基、2,2,3−トリメチルヘキシル基、2,2,4−トリメチルヘキシル基、2,2,5−トリメチルヘキシル基、1,3,3−トリメチルヘキシル基、2,3,3−トリメチルヘキシル基、3,3,4−トリメチルヘキシル基、3,3,5−トリメチルヘキシル基、1,4,4−トリメチルヘキシル基、2,4,4−トリメチルヘキシル基、3,4,4−トリメチルヘキシル基、4,4,5−トリメチルヘキシル基、1,5,5−トリメチルヘキシル基、2,5,5−トリメチルヘキシル基、3,5,5−トリメチルヘキシル基、4,5,5−トリメチルヘキシル基、1,2,3,4−テトラメチルペンチル基、1,1,2,3−テトラメチルペンチル基、1,1,2,4−テトラメチルペンチル基、1,1,3,4−テトラメチルペンチル基、1,2,2,3−テトラメチルペンチル基、1,2,2,4−テトラメチルペンチル基、2,2,3,4−テトラメチルペンチル基、1,2,3,3−テトラメチルペンチル基、2,3,3,4−テトラメチルペンチル基、1,3,3,4−テトラメチルペンチル基、1,2,4,4−テトラメチルペンチル基、2,3,4,4−テトラメチルペンチル基、1,3,4,4−テトラメチルペンチル基、1−エチル−1−メチルヘキシル基、1−エチル−2−メチルヘキシル基、1−エチル−3−メチルヘキシル基、1−エチル−4−メチルヘキシル基、1−エチル−5−メチルヘキシル基、2−エチル−1−メチルヘキシル基、2−エチル−2−メチルヘキシル基、2−エチル−3−メチルヘキシル基、2−エチル−4−メチルヘキシル基、2−エチル−5−メチルヘキシル基、3−エチル−1−メチルヘキシル基、3−エチル−2−メチルヘキシル基、3−エチル−3−メチルヘキシル基、3−エチル−4−メチルヘキシル基、3−エチル−5−メチルヘキシル基、4−エチル−1−メチルヘキシル基、4−エチル−2−メチルヘキシル基、4−エチル−3−メチルヘキシル基、4−エチル−4−メチルヘキシル基、4−エチル−5−メチルヘキシル基、1,1−ジエチルペンチル基、1,2−ジエチルペンチル基、1,3−ジエチルペンチル基、2,2−ジエチルペンチル基、2,3−ジエチルペンチル基、3,3−ジエチルペンチル基、1−エチル−1−プロピルブチル基、2−エチル−1−プロピルブチル基等の炭素数9の分岐鎖状のアルキル基が挙げられる。
モノカルボン酸(6)に限定されず、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の1本の分岐鎖の炭素数は、1〜3であることが好ましい。
モノカルボン酸(6)に限定されず、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸は、これらの条件をともに満たすもの、すなわち、1分子中の分岐鎖の数が1〜3本であり、かつ1本の分岐鎖の炭素数が1〜3個であるものがより好ましい。
例えば、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の沸点は、180〜270℃であることが好ましく、200〜260℃であることがより好ましく、215〜255℃であることが特に好ましい。分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の沸点が前記下限値以上であることで、銀インク組成物(I)中からの分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の揮発が抑制されて、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸を用いたことによる効果がより顕著に得られる。また、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の沸点が前記上限値以下であることで、銀インク組成物(I)の固化処理によって得られた金属銀中での分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の残存が抑制され、光沢性、導電性等が高いなど、より好ましい特性の金属銀が得られる。
なお、本明細書において、ネオデカン酸とは、炭素数10の飽和脂肪族モノカルボン酸の異性体の混合物を意味し、前記混合物には炭素数10の分岐鎖状飽和脂肪族モノカルボン酸が必ず含まれる。このように、ネオデカン酸とは、1種の化合物だけを意味するものではない。
そして、ネオデカン酸中の、2種以上の炭素数10の飽和脂肪族モノカルボン酸の組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
すなわち、印刷対象物上に印刷された前記銀インク組成物(I)中においては、有機銀化合物から銀イオン(Ag+)が生じる。この場合、印刷対象物の加熱によって、銀イオンに酸素が配位する(Ag+・・・O)。次いで、金属銀を形成するための、銀インク組成物(I)の乾燥処理や加熱(焼成)処理等の固化処理によって、酸素が配位した銀イオンから酸化銀(Ag2O)が生じる。ここで、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が配合されていない銀インク組成物の場合には、この銀インク組成物の固化処理によって最終的に生成した金属銀中に、副生した酸化銀が不純物として混入し、金属銀の光沢性が低下してしまうと推測される。一方で、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が配合されている銀インク組成物(I)の場合には、この分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が酸化銀と反応することで、炭素数8〜10の分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の銀塩(本明細書においては、「分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸銀」と略記することがある)が生じる。この分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸銀は、上述のカルボン酸銀(4)、すなわち有機銀化合物であり、当初から配合されている有機銀化合物と同様に、銀インク組成物(I)の固化処理によって最終的に金属銀を生成する。このように本発明の銀インク組成物(I)を用いることにより、印刷対象物の加熱が原因となって生じた酸化銀が、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の作用によって、金属銀の光沢性の低下原因である不純物ではなく、金属銀そのものに転換されることによって、光沢性が高い金属銀を形成できると推測される。
このような分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸以外のカルボン酸(本明細書においては「他のカルボン酸」と称することがある)は、一価カルボン酸であってもよいし、二価以上の多価カルボン酸であってもよく、脂肪族カルボン酸であってもよいし、芳香族カルボン酸であってもよい。
銀インク組成物(I)は、特に前記有機銀化合物が前記カルボン酸銀である場合、前記有機銀化合物以外に、さらに含窒素化合物が配合されてなるものが好ましい。
前記含窒素化合物は、炭素数25以下のアミン化合物(以下、「アミン化合物」と略記することがある)、炭素数25以下の第4級アンモニウム塩(以下、「第4級アンモニウム塩」と略記することがある)、アンモニア、炭素数25以下のアミン化合物が酸と反応してなるアンモニウム塩(以下、「アミン化合物由来のアンモニウム塩」と略記することがある)、及びアンモニアが酸と反応してなるアンモニウム塩(以下、「アンモニア由来のアンモニウム塩」と略記することがある)からなる群から選択される1種又は2種以上のものである。すなわち、配合される含窒素化合物は、1種のみでよいし、2種以上でもよく、2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記アミン化合物は、炭素数が1〜25であり、第1級アミン、第2級アミン及び第3級アミンのいずれでもよい。また、前記第4級アンモニウム塩は、炭素数が4〜25である。前記アミン化合物及び第4級アンモニウム塩は、鎖状及び環状のいずれでもよい。また、アミン部位又はアンモニウム塩部位を構成する窒素原子(例えば、第1級アミンのアミノ基(−NH2)を構成する窒素原子)の数は1個でもよいし、2個以上でもよい。
好ましい前記モノアルキルアミンとして、具体的には、例えば、n−ブチルアミン、n−へキシルアミン、n−オクチルアミン、n−ドデシルアミン、n−オクタデシルアミン、イソブチルアミン、sec−ブチルアミン、tert−ブチルアミン、3−アミノペンタン、3−メチルブチルアミン、2−ヘプチルアミン(2−アミノヘプタン)、2−アミノオクタン、2−エチルヘキシルアミン、1,2−ジメチル−n−プロピルアミン等が挙げられる。
前記ヘテロアリール基は、単環状及び多環状のいずれでもよく、その環員数(環骨格を構成する原子の数)も特に限定されないが、3〜12員環であることが好ましい。
前記ヘテロアリール基で、酸素原子を1個有する単環状のものとしては、例えば、フラニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1個有する単環状のものとしては、例えば、チエニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、酸素原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する単環状のものとしては、例えば、オキサゾリル基、イソオキサゾリル基、オキサジアゾリル基、モルホリニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する単環状のものとしては、例えば、チアゾリル基、チアジアゾリル基、チアゾリジニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、窒素原子を1〜5個有する多環状のものとしては、例えば、インドリル基、イソインドリル基、インドリジニル基、ベンズイミダゾリル基、キノリル基、イソキノリル基、インダゾリル基、ベンゾトリアゾリル基、テトラゾロピリジル基、テトラゾロピリダジニル基、ジヒドロトリアゾロピリダジニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1〜3個有する多環状のものとしては、例えば、ジチアナフタレニル基、ベンゾチオフェニル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、酸素原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する多環状のものとしては、例えば、ベンゾオキサゾリル基、ベンゾオキサジアゾリル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する多環状のものとしては、例えば、ベンゾチアゾリル基、ベンゾチアジアゾリル基等が挙げられ、このようなヘテロアリール基は、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ジアミンは炭素数が1〜10であることが好ましく、より好ましいものとしては、例えば、エチレンジアミン、1,3−ジアミノプロパン、1,4−ジアミノブタン等が挙げられる。
好ましい前記ジアルキルアミンとして、具体的には、例えば、N−メチル−n−ヘキシルアミン、ジイソブチルアミン、ジ(2−エチルへキシル)アミン等が挙げられる。
好ましい前記トリアルキルアミンとして、具体的には、例えば、N,N−ジメチル−n−オクタデシルアミン、N,N−ジメチルシクロヘキシルアミン等が挙げられる。
前記ジアルキルモノアリールアミンを構成するアリール基は、前記モノアリールアミンを構成するアリール基と同様であり、炭素数が6〜10であることが好ましい。
前記ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムを構成するアルキル基は、前記モノアルキルアミンを構成するアルキル基と同様であり、炭素数が1〜19であることが好ましい。また、ハロゲン化テトラアルキルアンモニウム一分子中の4個のアルキル基は、互いに同一でも異なっていてもよい。すなわち、4個のアルキル基は、すべてが同じでもよいし、すべてが異なっていてもよく、一部だけが異なっていてもよい。
前記ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムを構成するハロゲンとしては、例えば、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素等が挙げられる。
好ましい前記ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムとして、具体的には、例えば、ドデシルトリメチルアンモニウムブロミド等が挙げられる。
環状アミンであれば、好ましいものとして、例えば、ピリジン等が挙げられる。
また、置換基である前記アリール基及びアルキル基は、さらに1個以上の水素原子がハロゲン原子で置換されていてもよい。このようなハロゲン原子で置換された置換基を有するモノアルキルアミンとしては、例えば、2−ブロモベンジルアミン等が挙げられる。ここで、前記ハロゲン原子としては、例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等が挙げられる。
そして、これらアミン化合物の中でも、2−エチルヘキシルアミンは、前記カルボン酸銀との相溶性に優れ、銀インク組成物(I)の高濃度化に特に適しており、さらに金属銀の表面粗さの低減に特に適したものとして挙げられる。
本発明において、前記アミン化合物由来のアンモニウム塩は、前記アミン化合物が酸と反応してなるアンモニウム塩である。前記酸は、塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸でもよいし、酢酸等の有機酸でもよく、酸の種類は特に限定されない。
前記アミン化合物由来のアンモニウム塩としては、例えば、n−プロピルアミン塩酸塩、N−メチル−n−ヘキシルアミン塩酸塩、N,N−ジメチル−n−オクタデシルアミン塩酸塩等が挙げられるが、これらに限定されない。
本発明において、前記アンモニア由来のアンモニウム塩は、アンモニアが酸と反応してなるアンモニウム塩である。ここで酸としては、前記アミン化合物由来のアンモニウム塩の場合と同じものが挙げられる。
前記アンモニア由来のアンモニウム塩としては、例えば、塩化アンモニウム等が挙げられるが、これに限定されない。
そして、前記含窒素化合物としては、前記アミン化合物、第4級アンモニウム塩、アミン化合物由来のアンモニウム塩及びアンモニア由来のアンモニウム塩からなる群から選択される1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよく、2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記第1含窒素化合物及び第2含窒素化合物を併用する場合、銀インク組成物(I)において、第1含窒素化合物の配合量に対する第2含窒素化合物の配合量の割合は、0モル%より大きく、18モル%未満であることが好ましく、1〜17モル%であることがより好ましい。前記割合がこのような範囲であることで、例えば、細線状の銀層をより安定して形成できる。
銀インク組成物(I)は、前記有機銀化合物以外に、さらにアルコールが配合されてなるものが好ましい。
アセチレンアルコール(2)は、前記一般式(2)で表される。
式中、R’及びR’’は、それぞれ独立に水素原子、炭素数1〜20のアルキル基、又は1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよいフェニル基である。
R’及びR’’における炭素数1〜20のアルキル基は、直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれでもよく、環状である場合、単環状及び多環状のいずれでもよい。R’及びR’’における前記アルキル基としては、Rにおける前記アルキル基と同様のものが挙げられる。
銀インク組成物(I)は、前記有機銀化合物、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸、含窒素化合物及びアルコール以外の、その他の成分が配合されてなるものでもよい。
銀インク組成物(I)における前記その他の成分は、目的に応じて任意に選択でき、特に限定されない。前記その他の成分で、好ましいものとしては、例えば、アルコール以外の溶媒等が挙げられ、配合成分の種類や量に応じて任意に選択できる。
銀インク組成物(I)における前記その他の成分は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよく、2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記溶媒は、アルコール以外のもの(水酸基を有しないもの)であれば、特に限定されない。
ただし、前記溶媒は、常温で液状であるものが好ましい。なお、本明細書において、「常温」とは、特に冷やしたり、熱したりしない温度、すなわち平常の温度を意味し、例えば、15〜25℃の温度等が挙げられる。
例えば、前記その他の成分がアルコール以外の溶媒である場合、前記溶媒の配合量は、銀インク組成物(I)の粘度等、目的に応じて選択すればよい。ただし通常は、銀インク組成物(I)において、配合成分の総量に対する前記溶媒の配合量の割合は、25質量%以下であることが好ましく、20質量%以下であることがより好ましく、15質量%以下であることが特に好ましい。
また、前記その他の成分が前記溶媒以外の成分である場合、銀インク組成物(I)において、配合成分の総量に対する前記その他の成分の配合量の割合は、10質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがより好ましい。
配合成分の総量に対する前記その他の成分の配合量の割合が0質量、すなわちその他の成分を配合しなくても、銀インク組成物(I)は十分にその効果を発現する。
前記銀インク組成物(I)は、前記有機銀化合物、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸、及び必要に応じて、これら以外の成分を配合することで得られる。各成分の配合後は、得られたものをそのまま銀インク組成物(I)としてもよいし、必要に応じて引き続き公知の精製操作を行って得られたものを銀インク(I)組成物としてもよい。本発明においては、特に前記有機銀化合物としてβ−ケトカルボン酸銀(1)を用いた場合、上記の各成分の配合時において、光沢性及び導電性を低下させる不純物が生成しないか、又はこのような不純物の生成量を極めて少量に抑制できる。したがって、精製操作を行っていない銀インク組成物(I)を用いても、十分な光沢性及び導電性を有する金属銀が得られる。
混合方法は特に限定されず、撹拌子又は撹拌翼等を回転させて混合する方法;ミキサー、三本ロール、ニーダー又はビーズミル等を使用して混合する方法;超音波を加えて混合する方法等、公知の方法から適宜選択すればよい。
銀インク組成物(I)において、溶解していない成分を均一に分散させる場合には、例えば、上記の三本ロール、ニーダー又はビーズミル等を用いて分散させる方法を適用することが好ましい。
また、配合時間も、各配合成分が劣化しない限り特に限定されないが、10分〜36時間であることが好ましい。
銀インク組成物(I)は、さらに二酸化炭素が供給されてなるものでもよい。このような銀インク組成物(I)は高粘度となり、例えば、フレキソ印刷法、スクリーン印刷法、グラビア印刷法、グラビアオフセット印刷法、パッド印刷法等の、インクを厚盛りすることが必要な印刷法への適用に好適である。
供給される二酸化炭素(CO2)は、ガス状及び固形状(ドライアイス)のいずれでもよく、ガス状及び固形状の両方でもよい。供給された二酸化炭素は、供給対象物に溶け込み、いずれかの含有成分に作用することで、得られる銀インク組成物(I)の粘度が上昇すると推測される。
そして、二酸化炭素ガスの供給時間は、必要とされる二酸化炭素ガスの供給量や、流量を考慮して適宜調節すればよい。
この時の撹拌方法は、二酸化炭素を用いない上記の銀インク組成物(I)の製造時における前記混合方法の場合と同様でよい。
ドライアイスの使用量は、上記の二酸化炭素ガスの供給量を考慮して調節すればよい。
ドライアイスの添加中及び添加後は、供給対象物を撹拌することが好ましく、例えば、二酸化炭素を用いない上記の銀インク組成物(I)の製造時と同様の方法で撹拌することが好ましい。このようにすることで、効率的に二酸化炭素を供給できる。
撹拌時の温度は、二酸化炭素ガス供給時と同様でよい。また、撹拌時間は、撹拌温度に応じて適宜調節すればよい。
銀インク組成物(II)は、前記有機銀化合物として、有機銀錯体が配合され、さらに、炭素数8〜10の分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸(前記分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸)及び含窒素化合物が配合されてなる。
このような銀インク組成物(II)としては、例えば、有機銀錯体の前駆体化合物と、これ以外の含窒素化合物と、の反応によって、有機銀錯体が形成され、かつ余剰の前記含窒素化合物が残存している反応液と、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸と、を含むものが挙げられる。このような銀インク組成物(II)として、より具体的には、特許第5243409号公報に記載のものに、さらに分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸が配合されてなるものが挙げられる。
すなわち、銀インク組成物(II)としては、例えば、下記一般式(91)で表される銀化合物(本明細書においては、「銀化合物(91)」と略記することがある)と、下記一般式(92)で表される化合物(本明細書においては、「含窒素化合物(92)」と略記することがある)及び下記一般式(93)で表される化合物(本明細書においては、「含窒素化合物(93)」と略記することがある)からなる群から選択される1種又は2種以上の含窒素化合物と、を反応させて得られた有機銀錯体を含有し、さらに、前記含窒素化合物と、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸と、を含有する液状組成物が挙げられる。
銀化合物(91)としては、例えば、酸化銀、チオシアネート化銀、シアン化銀、シアネート化銀、炭酸銀、硝酸銀、亜硝酸銀、硫酸銀、燐酸銀、過塩素酸銀、四フッ素ボレート化銀、アセチルアセトネート化銀、酢酸銀、乳酸銀、シュウ酸銀等が挙げられる。
なお、ここで、「銀化合物(91)に由来する銀」とは、特に断りの無い限り、銀インク組成物(II)の製造時に配合された銀化合物(91)中の銀と同義であり、配合後も引き続き銀化合物(91)を構成している銀と、配合後に銀化合物(91)の反応で生じた反応物中の銀と、配合後に銀化合物(91)の反応で生じた銀そのもの(金属銀)と、のすべてを含む概念とする。
含窒素化合物(92)は、アンモニウムカルバメート系化合物である。
含窒素化合物(92)において、R101〜R105は、それぞれ独立に、水素原子、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、イソオクチル基、エチルヘキシル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、メトキシエチル基、メトキシプロピル基、シアノエチル基、メトキシエトキシエチル基、メトキシエトキシエトキシエチル基、ヘキサメチレンイミニル基、モルホリノ基、ピペリジニル基、ピペラジニル基、ピロリル基、イミダゾリル基、ピリジニル基、カルボキシメチル基、トリメトキシシリルプロピル基、トリエトキシシリルプロピル基、フェニル基、メトキシフェニル基、シアノフェニル基、トリル基、ベンジル基、又はこれらの基において一部が置換された基であることが好ましい。ただし、R101〜R105がすべて水素原子になることはない。
そして、これら含窒素化合物(92)の中でも、2−エチルヘキシルアンモニウム 2−エチルヘキシルカルバメートは、銀化合物(91)との相溶性に優れ、銀インク組成物(II)の高濃度化に特に適しており、さらに金属銀の表面粗さの低減に特に適したものとして挙げられる。
含窒素化合物(93)は、アンモニウムカーボネート系化合物である。
含窒素化合物(93)において、R106〜R111は、含窒素化合物(92)におけるR101〜R105と同様のものである。ただし、R106〜R111がすべて水素原子になることはない。
前記反応は、溶媒を用いて行ってもよい。このときの溶媒としては、例えば、水;メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等のアルコール;エチレングリコール、グリセリン等のグリコール;エチルアセテート、ブチルアセテート、カルビトールアセテート等のアセテート;ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル;メチルエチルケトン、アセトン等のケトン;ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素;ベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素;クロロホルム、メチレンクロライド、四塩化炭素等のハロゲン化炭化水素等が挙げられる。
溶媒は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよく、2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
銀インク組成物(II)における、炭素数8〜10の分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸は、銀インク組成物(I)における炭素数8〜10の分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸(前記分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸)と同じである。
銀インク組成物(II)における前記分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸は、銀インク組成物(I)における前記分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸と、同様の作用を示すと推測される。
銀インク組成物(II)の製造時に、前記有機銀錯体の前駆体化合物を用いる場合には、前記前駆体化合物中の銀原子の配合量1モルあたりの、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸の配合量を、上述の数値範囲とすることができる。
次いで、前記銀インク組成物の使用方法について説明する。
銀インク組成物(I)及び銀インク組成物(II)の場合に限定されず、前記銀インク組成物は、目的物へ付着させる方法として、印刷法を適用するのに好適であるが、塗布法等の印刷法以外の方法を適用するのにも好適である。
そして、前記銀インク組成物は、目的物へ付着させる方法のうち、付着対象物(目的物)の加熱を必要とする方法への適用に、特に好適である。
これらの中でも、前記印刷法は、インクジェット式印刷法であることが好ましい。
印刷法に代えて、塗布法を採用する場合も同様に、塗布対象物上での銀インク組成物の量、又は銀インク組成物における前記有機銀化合物の配合量を調節することで、金属銀の厚さを調節できる。
二段階目の加熱処理において、加熱温度は、金属銀が良好に形成されるように、銀インク組成物の配合成分の種類に応じて適宜調節すればよいが、60〜280℃であることが好ましく、70〜260℃であることがより好ましい。また、加熱時間は、加熱温度に応じて調節すればよいが、通常は、1分〜12時間であることが好ましく、1分〜10時間であることがより好ましい。
銀インク組成物を耐熱性が低い目的物に付着させて加熱(焼成)処理する場合には、一段階目及び二段階目の加熱処理における加熱温度は、130℃未満であることが好ましく、125℃以下であることがより好ましく、120℃以下であることが特に好ましい。
上記の加熱した液体は湯(加熱した水)であることが好ましく、二段階目の加熱処理は、一段階目の加熱処理を行った銀インク組成物を湯中に浸漬すること、すなわち湯煎によって行うことが好ましい。
二段階目の加熱処理を液相中で行った場合には、この加熱処理によって形成された金属銀を、さらに乾燥させればよい。
なお、本明細書において「非加湿」とは、上述の「加湿」を行わないこと、すなわち、湿度を人為的に増大させないことを意味し、好ましくは相対湿度を5%未満とすることである。
一段階目の非加湿条件下での加熱処理に次いで行う、二段階目の加湿条件下での加熱処理時の加熱温度は、60〜140℃であることが好ましく、70〜130℃であることがより好ましい。また、加熱時間は、1分〜2時間であることが好ましく、1分〜1時間であることがより好ましく、1分〜30分であることが特に好ましい。
銀インク組成物を耐熱性が低い目的物に付着させて加熱(焼成)処理する場合には、一段階目の非加湿条件下での加熱処理及び二段階目の加湿条件下での加熱処理における加熱温度は、いずれも130℃未満であることが好ましく、125℃以下であることがより好ましく、120℃以下であることが特に好ましい。
目的物の好ましい材質としては、例えば、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリ塩化ビニリデン(PVDC)、ポリメチルペンテン(PMP)、ポリシクロオレフィン、ポリスチレン(PS)、ポリ酢酸ビニル(PVAc)、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)等のアクリル樹脂、AS樹脂、ABS樹脂、ポリアミド(PA)、ポリイミド、ポリアミドイミド(PAI)、ポリアセタール、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリトリメチレンテレフタレート(PTT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンナフタレート(PBN)、ポリフェニレンスルファイド(PPS)、ポリスルホン(PSF)、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリエーテルケトン(PEK)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリカーボネート(PC)、ポリウレタン、ポリフェニレンエーテル(PPE)、変性ポリフェニレンエーテル(m−PPE)、ポリアリレート、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂等の合成樹脂が挙げられる。
また、目的物の好ましい材質としては、上記以外にも、ガラス、シリコン等のセラミックスや、紙が挙げられる。
また、目的物は、ガラスエポキシ樹脂、ポリマーアロイ等の、2種以上の材質を併用したものでもよい。
本発明の銀インク組成物は、乾燥処理や加熱(焼成)処理等の固化処理によって、光沢性が高い光反射体を形成できる。この光反射体は、前記有機銀化合物から生じた金属銀を主成分とする。すなわち、本発明の銀インク組成物を用いることにより、光沢性が高い金属銀を形成できる。そして、この銀インク組成物を用いて、印刷対象物を加熱しながら印刷を行っても、光沢性が高い金属銀を形成できる。
本発明の銀インク組成物は、基材と、前記基材上に形成された金属銀層と、を備えた積層体であって、前記金属銀層の光沢性が高い積層体を製造するために用いるものとして、好適である。
例えば、印刷対象物を60℃で加熱しながら印刷を行った場合でも、金属銀の波長550nmの光の反射率を、好ましくは50%以上とすることができ、例えば、55%以上、60%以上、65%以上、70%以上及び75%以上等のいずれかとすることができるが、これらは一例である。
また、上述の金属銀の、波長550nmの光の反射率の上限値は、特に限定されず、例えば、90%とすることができるが、これは一例である。
ここに示す積層体1は、基材11と、基材11上に形成された金属銀層12と、を備える。
金属銀層12は、上述の本発明の銀インク組成物を用いて形成されたものである。金属銀層12の、波長550nmの光の反射率は、50%以上である。
金属銀層12は、基材11の一方の表面(本明細書においては、「第1面」と称することがある)11a上のみに積層されている。
この場合、基材11の第2面11b上の金属銀層は、本発明の銀インク組成物を用いて形成されたものであってもよいし、本発明とは異なる銀インク組成物を用いて形成されたものであってもよい。そして、基材11の第1面11a上の金属銀層12と、基材11の第2面11b上の金属銀層とは、互いに同一で異なっていてもよい。
上述の印刷時の印刷対象物、又は塗布時の塗布対象物の加熱温度は、特に限定されないが、45〜70℃であることが好ましく、55〜65℃であることがより好ましい。前記加熱温度が前記下限値以上であることで、印刷時又は塗布時における銀インク組成物の滲みがより抑制される。前記加熱温度が前記上限値以下であることで、印刷対象物又は塗布対象物の劣化がより抑制される。
例えば、前記金属銀層の厚さは、0.04〜1μmであることが好ましく、0.05〜0.5μmであることがより好ましい。金属銀層の厚さが前記下限値以上であることで、金属銀層の光の反射率がより高くなる。一方、厚さが前記上限値以下である金属銀層は、より容易に形成できる。
基材上に金属銀層を備えた、好ましい前記積層体としては、例えば、前記金属銀層の、波長550nmの光の反射率が、上述のもの(例えば50%以上であるもの)が挙げられる。
<銀インク組成物の製造>
ビーカー中に2−エチルヘキシルアミン(78.18g、後述する2−メチルアセト酢酸銀に対して6.53倍モル量)と、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール(以下、「DMHO」と略記することがある)(1.17g、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.10倍モル量)と、を加えて混合し、メカニカルスターラーを回転させて撹拌しながら、さらにここへ、液温が40℃以下となるように2−メチルアセト酢酸銀(20.65g)を添加して、各配合成分を溶解させ、室温でそのまま1日撹拌を続けた。
次いでこの撹拌液に、液温が30℃以下となるように、ネオデカン酸(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.13倍モル量)を滴下して撹拌することにより、銀インク組成物として銀インク組成物(I)を得た。
なお、DMHOとしては、日信化学社製「サーフィノール61」を用い、ネオデカン酸としては、ジャパンケムテック社製「バーサティック10」を用いた。これは、以降の実施例、参考例及び比較例でも同様である。
なお、本実施例において「有機銀化合物」とは、「β−ケトカルボン酸銀(1)」のことである。
(金属銀層の形成)
ポリエチレンテレフタレート製基材(東レ社製「ルミラー(登録商標)S10」、厚さ100μm、サイズ50mm×50mm)の一方の表面上に、スピンコーターを用いて、上記で得られた銀インク組成物を塗工し、直ちにこの塗工後の基材をホットプレート上に載せて、60℃で5分加熱した。スピンコーターによる塗工時の回転条件は、1000rpmで5秒、次いで2000rpmで10秒とした。
次いで、直ちにドライヤー(竹綱製作所製「HAS−42」)を用いて、この加熱後の基材上の塗工物(塗工膜)を、100℃で15分加熱(焼成)処理することにより、金属銀層(金属銀膜)(1)−1を形成した。
さらに、別途、銀インク組成物を塗工後の基材の加熱を行わなかった点以外は、金属銀層(1)−1の場合と同じ方法で、金属銀層(1)−1Rを形成した。
さらに、別途、塗工物の加熱(焼成)処理条件を、100℃で15分に代えて、120℃で15分とした点以外は、金属銀層(1)−1の場合と同じ方法で、金属銀層(1)−2を形成した。
さらに、別途、銀インク組成物を塗工後の基材の加熱を行わなかった点以外は、金属銀層(1)−2の場合と同じ方法で、金属銀層(1)−2Rを形成した。
これら塗工後の基材の加熱条件、及び塗工物の加熱(焼成)処理条件を、それぞれ表2に示す。なお、表2中、工程条件の欄の「−」との記載は、その工程を行っていないことを意味する。このことは、上述の基材の加熱条件、及び塗工物の加熱(焼成)処理条件を示した、表2以降の表においても同様である。
上記で得られた金属銀層(1)−1、(1)−1R、(1)−2及び(1)−2Rについて、それぞれの表面の異なる3箇所について、積分球分光測色計「X−Rite model SP60」を用いて、測定モードをSCI(正反射光を含む)とし、光源をD65として、波長550nmの光の反射率を測定し、その平均値を算出した。結果を表2に示す。
<銀インク組成物の製造>
ビーカー中に2−エチルヘキシルアミン(75.61g、後述するピバロイル酢酸銀に対して6.32倍モル量)と、DMHO(1.17g、ピバロイル酢酸銀に対して0.10倍モル量)と、を加えて混合し、メカニカルスターラーを回転させて撹拌しながら、さらにここへ、液温が40℃以下となるようにピバロイル酢酸銀(23.23g)を添加して、各配合成分を溶解させ、室温でそのまま1日撹拌を続けた。
次いでこの撹拌液に、液温が30℃以下となるように、ネオデカン酸(ピバロイル酢酸銀に対して0.13倍モル量)を滴下して撹拌することにより、銀インク組成物として銀インク組成物(I)を得た。
ポリエチレンテレフタレート製基材(東レ社製「ルミラー(登録商標)S10」、厚さ100μm、サイズ50mm×50mm)の一方の表面上に、スピンコーターを用いて、上記で得られた銀インク組成物を塗工し、直ちにこの塗工後の基材をホットプレート上に載せて、60℃で5分加熱した。スピンコーターによる塗工時の回転条件は、1000rpmで5秒、次いで2000rpmで10秒とした。
次いで、直ちにドライヤー(竹綱製作所製「HAS−42」)を用いて、この加熱後の基材上の塗工物(塗工膜)を、120℃で15分加熱(焼成)処理することにより、金属銀層(金属銀膜)(2)−1を形成した。
塗工後の基材の加熱条件、及び塗工物の加熱(焼成)処理条件を、それぞれ表2に示す。
そして、上記で得られた金属銀層(2)−1について、実施例1と同じ方法で、波長550nmの光の反射率を測定し、その平均値を算出した。結果を表2に示す。
<銀インク組成物の製造>
ネオデカン酸の滴下を行わなかった点以外は、実施例1と同じ方法で銀インク組成物を得た。すなわち、2−メチルアセト酢酸銀を添加して、室温で1日撹拌を続けて得られたものを、そのまま銀インク組成物とした。
ポリエチレンテレフタレート製基材(東レ社製「ルミラー(登録商標)S10」、厚さ100μm、サイズ50mm×50mm)の一方の表面上に、スピンコーターを用いて、上記で得られた銀インク組成物を塗工し、直ちにこの塗工後の基材をホットプレート上に載せて、60℃で5分加熱した。スピンコーターによる塗工時の回転条件は、1000rpmで5秒、次いで2000rpmで10秒とした。
次いで、直ちにドライヤー(竹綱製作所製「HAS−42」)を用いて、この加熱後の基材上の塗工物(塗工膜)を、100℃で15分加熱(焼成)処理することにより、金属銀層(金属銀膜)(R1)−1を形成した。
さらに、別途、銀インク組成物を塗工後の基材の加熱を行わなかった点以外は、金属銀層(R1)−1の場合と同じ方法で、金属銀層(R1)−1Rを形成した。
さらに、別途、銀インク組成物を塗工後の基材の加熱条件を60℃で5分に代えて、40℃で5分、30℃で5分、の2とおりとした点以外は、金属銀層(R1)−1の場合と同じ方法で、金属銀層(R1)−2、(R1)−3をそれぞれ形成した。
さらに、別途、塗工物の加熱(焼成)処理条件を、100℃で15分に代えて、120℃で15分とした点以外は、金属銀層(R1)−1の場合と同じ方法で、金属銀層(R1)−4を形成した。
さらに、別途、銀インク組成物を塗工後の基材の加熱を行わなかった点以外は、金属銀層(R1)−4の場合と同じ方法で、金属銀層(R1)−2Rを形成した。
これら塗工後の基材の加熱条件、及び塗工物の加熱(焼成)処理条件を、それぞれ表2に示す。
そして、上記で得られた金属銀層(R1)−1〜(R1)〜4、及び(R1)−1R〜(R1)〜2Rについて、実施例1と同じ方法で、波長550nmの光の反射率を測定し、その平均値を算出した。結果を表2に示す。
<銀インク組成物の製造及び評価>
ネオデカン酸の滴下を行わなかった点以外は、実施例2と同じ方法で銀インク組成物を得た。すなわち、ピバロイル酢酸銀を添加して、室温で1日撹拌を続けて得られたものを、そのまま銀インク組成物とした。
そして、得られた銀インク組成物を用いて、実施例2と同じ方法で金属銀層(R2)−1を形成し、実施例2と同じ方法で評価を行った。結果を表2に示す。
また、実施例1の金属銀層(1)−2及び(1)−2Rの結果と、比較例1の金属銀層(R1)−4及び(R1)−2Rの結果と、の比較からも、実施例1の銀インク組成物を用いることで、基材を加熱しながら印刷を行っても、光沢性が高い金属銀層を形成できることが確認された。
<銀インク組成物の製造>
ビーカー中に2−エチルヘキシルアミン(78.18質量部、後述する2−メチルアセト酢酸銀に対して6.53倍モル量)と、DMHO(1.17質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.10倍モル量)と、を加えて混合し、メカニカルスターラーを回転させて撹拌しながら、さらにここへ、液温が40℃以下となるように2−メチルアセト酢酸銀(20.65質量部)を添加して、各配合成分を溶解させ、室温でそのまま1日撹拌を続けた。
次いでこの撹拌液に、液温が30℃以下となるように、2−プロピル吉草酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.07倍モル量)を滴下して撹拌することにより、銀インク組成物として銀インク組成物(I)を得た。
なお、2−プロピル吉草酸としては、東京化成工業社製のものを用いた。
各配合成分の種類と配合比を表3に示す。なお、表3においては、「カルボン酸」の欄に、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸である2−プロピル吉草酸とそのモル比を記載している。これは、以降の実施例においても同様である。
ポリエチレンテレフタレート製基材(東レ社製「ルミラー(登録商標)S10」、厚さ100μm、サイズ50mm×50mm)の一方の表面上に、スピンコーターを用いて、上記で得られた銀インク組成物を塗工し、直ちにこの塗工後の基材をホットプレート上に載せて、60℃で5分加熱した。スピンコーターによる塗工時の回転条件は、1000rpmで5秒、次いで2000rpmで10秒とした。
次いで、直ちにドライヤー(竹綱製作所製「HAS−42」)を用いて、この加熱後の基材上の塗工物(塗工膜)を、120℃で15分加熱(焼成)処理することにより、金属銀層(金属銀膜)(3)−1を形成した。
さらに、別途、銀インク組成物を塗工後の基材の加熱を行わなかった点以外は、金属銀層(3)−1の場合と同じ方法で、金属銀層(3)−1Rを形成した。
これら塗工後の基材の加熱条件、及び塗工物の加熱(焼成)処理条件を、それぞれ表4に示す。
そして、上記で得られた金属銀層(3)−1、及び(3)−1Rについて、実施例1と同じ方法で、波長550nmの光の反射率を測定し、その平均値を算出した。結果を表4に示す。
<銀インク組成物の製造及び評価>
銀インク組成物の製造時における、2−プロピル吉草酸の配合量を、1.00質量部(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.07倍モル量)とするのに代えて、2.00質量部(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.15倍モル量)とした点以外は、実施例3と同じ方法で、銀インク組成物として銀インク組成物(I)を得た。
そして、得られた銀インク組成物を用いて、実施例3と同じ方法で金属銀層(4)−1、及び(4)−1Rを形成し、実施例3と同じ方法で評価を行った。結果を表4に示す。
<銀インク組成物の製造及び評価>
銀インク組成物の製造時における、2−プロピル吉草酸の配合量を、1.00質量部(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.07倍モル量)とするのに代えて、3.00質量部(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.22倍モル量)とした点以外は、実施例3と同じ方法で、銀インク組成物として銀インク組成物(I)を得た。
そして、得られた銀インク組成物を用いて、実施例3と同じ方法で金属銀層(5)−1、及び(5)−1Rを形成し、実施例3と同じ方法で評価を行った。結果を表4に示す。
<銀インク組成物の製造及び評価>
銀インク組成物の製造時における、2−プロピル吉草酸の配合量を、1.00質量部(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.07倍モル量)とするのに代えて、4.00質量部(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.30倍モル量)とした点以外は、実施例3と同じ方法で、銀インク組成物として銀インク組成物(I)を得た。
そして、得られた銀インク組成物を用いて、実施例3と同じ方法で金属銀層(6)−1、及び(6)−1Rを形成し、実施例3と同じ方法で評価を行った。結果を表4に示す。
<銀インク組成物の製造及び評価>
ビーカー中に2−エチルヘキシルアミン(78.18質量部、後述する2−メチルアセト酢酸銀に対して6.53倍モル量)と、DMHO(1.17質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.10倍モル量)と、を加えて混合し、メカニカルスターラーを回転させて撹拌しながら、さらにここへ、液温が40℃以下となるように2−メチルアセト酢酸銀(20.65質量部)を添加して、各配合成分を溶解させ、室温でそのまま1日撹拌を続けた。
次いでこの撹拌液に、液温が30℃以下となるように、3,5,5−トリメチルヘキサン酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.07倍モル量)を滴下して撹拌することにより、銀インク組成物として銀インク組成物(I)を得た。
なお、3,5,5−トリメチルヘキサン酸としては、東京化成工業社製のものを用いた。
各配合成分の種類と配合比を表3に示す。
そして、得られた銀インク組成物を用いて、実施例3と同じ方法で金属銀層(7)−1、及び(7)−1Rを形成し、実施例3と同じ方法で評価を行った。結果を表4に示す。
<銀インク組成物の製造及び評価>
銀インク組成物の製造時における、3,5,5−トリメチルヘキサン酸の配合量を、1.00質量部(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.07倍モル量)とするのに代えて、2.00質量部(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.14倍モル量)とした点以外は、実施例7と同じ方法で、銀インク組成物として銀インク組成物(I)を得た。
そして、得られた銀インク組成物を用いて、実施例7と同じ方法で金属銀層(8)−1、及び(8)−1Rを形成し、実施例7と同じ方法で評価を行った。結果を表4に示す。
<銀インク組成物の製造及び評価>
ビーカー中に2−エチルヘキシルアミン(78.18質量部、後述する2−メチルアセト酢酸銀に対して6.53倍モル量)と、DMHO(1.17質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.10倍モル量)と、を加えて混合し、メカニカルスターラーを回転させて撹拌しながら、さらにここへ、液温が40℃以下となるように2−メチルアセト酢酸銀(20.65質量部)を添加して、各配合成分を溶解させ、室温でそのまま1日撹拌を続けた。
次いでこの撹拌液に、液温が30℃以下となるように、n−ヘキサン酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.09倍モル量)を滴下して撹拌することにより、銀インク組成物を得た。
なお、n−ヘキサン酸としては、東京化成工業社製のものを用いた。
各配合成分の種類と配合比を表3に示す。なお、表3においては、「カルボン酸」の欄に、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸ではないn−ヘキサン酸とそのモル比を記載している。これは、以降の参考例においても同様である。
そして、得られた銀インク組成物を用いて、実施例3と同じ方法で金属銀層(1’)−1、及び(1’)−1Rを形成し、実施例3と同じ方法で評価を行った。結果を表4に示す。
<銀インク組成物の製造及び評価>
銀インク組成物の製造時における、n−ヘキサン酸の配合量を、1.00質量部(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.09倍モル量)とするのに代えて、2.00質量部(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.19倍モル量)とした点以外は、参考例1と同じ方法で銀インク組成物を得た。
そして、得られた銀インク組成物を用いて、参考例1と同じ方法で金属銀層(1’)−2、及び(1’)−2Rを形成し、参考例1と同じ方法で評価を行った。結果を表4に示す。
<銀インク組成物の製造>
ビーカー中に2−エチルヘキシルアミン(78.18質量部、後述する2−メチルアセト酢酸銀に対して6.53倍モル量)と、DMHO(1.17質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.10倍モル量)と、を加えて混合し、メカニカルスターラーを回転させて撹拌しながら、さらにここへ、液温が40℃以下となるように2−メチルアセト酢酸銀(20.65質量部)を添加して、各配合成分を溶解させ、室温でそのまま1日撹拌を続けた。
次いでこの撹拌液に、液温が30℃以下となるように、シクロプロパンカルボン酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.13倍モル量)を滴下して撹拌することにより、銀インク組成物を得た。
なお、シクロプロパンカルボン酸としては、東京化成工業社製のものを用いた。
各配合成分の種類と配合比を表3に示す。
ポリエチレンテレフタレート製基材(東レ社製「ルミラー(登録商標)S10」、厚さ100μm、サイズ50mm×50mm)の一方の表面上に、スピンコーターを用いて、上記で得られた銀インク組成物を塗工した。スピンコーターによる塗工時の回転条件は、1000rpmで5秒、次いで2000rpmで10秒とした。
次いで、直ちにドライヤー(竹綱製作所製「HAS−42」)を用いて、この銀インク組成物を塗工後の基材上の塗工物(塗工膜)を、120℃で15分加熱(焼成)処理することにより、金属銀層(金属銀膜)(1’)−3Rを形成した。
そして、上記で得られた金属銀層(1’)−3Rについて、実施例1と同じ方法で、波長550nmの光の反射率を測定し、その平均値を算出した。結果を表4に示す。
<銀インク組成物の製造及び評価>
シクロプロパンカルボン酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.13倍モル量)を配合するのに代えて、3−メチルクロトン酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.11倍モル量)を配合した点以外は、参考例3と同じ方法で銀インク組成物を得た。
なお、3−メチルクロトン酸としては、東京化成工業社製のものを用いた。
そして、得られた銀インク組成物を用いて、参考例3と同じ方法で金属銀層(1’)−4Rを形成し、参考例3と同じ方法で評価を行った。結果を表4に示す。
<銀インク組成物の製造及び評価>
シクロプロパンカルボン酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.13倍モル量)を配合するのに代えて、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)酪酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.07倍モル量)を配合した点以外は、参考例3と同じ方法で銀インク組成物を得た。
なお、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)酪酸としては、東京化成工業社製のものを用いた。
そして、得られた銀インク組成物を用いて、参考例3と同じ方法で金属銀層(1’)−5Rを形成し、参考例3と同じ方法で評価を行った。結果を表4に示す。
<銀インク組成物の製造及び評価>
シクロプロパンカルボン酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.13倍モル量)を配合するのに代えて、ヒドロキシピバル酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.09倍モル量)を配合した点以外は、参考例3と同じ方法で銀インク組成物を得た。
なお、ヒドロキシピバル酸としては、東京化成工業社製のものを用いた。
そして、得られた銀インク組成物を用いて、参考例3と同じ方法で金属銀層(1’)−6Rを形成し、参考例3と同じ方法で評価を行った。結果を表4に示す。
<銀インク組成物の製造及び評価>
シクロプロパンカルボン酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.13倍モル量)を配合するのに代えて、デヒドロ酢酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.06倍モル量)を配合した点以外は、参考例3と同じ方法で銀インク組成物を得た。
なお、デヒドロ酢酸としては、東京化成工業社製のものを用いた。
そして、得られた銀インク組成物を用いて、参考例3と同じ方法で金属銀層(1’)−7Rを形成し、参考例3と同じ方法で評価を行った。結果を表4に示す。
<銀インク組成物の製造及び評価>
シクロプロパンカルボン酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.13倍モル量)を配合するのに代えて、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.08倍モル量)を配合した点以外は、参考例3と同じ方法で銀インク組成物を得た。
なお、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸としては、東京化成工業社製のものを用いた。
そして、得られた銀インク組成物を用いて、参考例3と同じ方法で金属銀層(1’)−8Rを形成し、参考例3と同じ方法で評価を行った。結果を表4に示す。
<銀インク組成物の製造及び評価>
シクロプロパンカルボン酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.13倍モル量)を配合するのに代えて、DL−乳酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.12倍モル量)を配合した点以外は、参考例3と同じ方法で銀インク組成物を得た。
なお、DL−乳酸としては、東京化成工業社製のものを用いた。
そして、得られた銀インク組成物を用いて、参考例3と同じ方法で金属銀層(1’)−9Rを形成し、参考例3と同じ方法で評価を行った。結果を表4に示す。
<銀インク組成物の製造及び評価>
シクロプロパンカルボン酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.13倍モル量)を配合するのに代えて、n−デカン酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.06倍モル量)を配合した点以外は、参考例3と同じ方法で銀インク組成物を得た。
なお、n−デカン酸としては、東京化成工業社製のものを用いた。
そして、得られた銀インク組成物を用いて、参考例3と同じ方法で金属銀層(1’)−10Rを形成し、参考例3と同じ方法で評価を行った。結果を表4に示す。
<銀インク組成物の製造及び評価>
シクロプロパンカルボン酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.13倍モル量)を配合するのに代えて、パルミチン酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.04倍モル量)を配合した点以外は、参考例3と同じ方法で銀インク組成物を得た。
なお、パルミチン酸としては、東京化成工業社製のものを用いた。
そして、得られた銀インク組成物を用いて、参考例3と同じ方法で金属銀層(1’)−11Rを形成し、参考例3と同じ方法で評価を行った。結果を表4に示す。
<銀インク組成物の製造及び評価>
シクロプロパンカルボン酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.13倍モル量)を配合するのに代えて、n−オクタン酸(1.00質量部、2−メチルアセト酢酸銀に対して0.07倍モル量)を配合した点以外は、参考例3と同じ方法で銀インク組成物を得た。
なお、n−オクタン酸としては、東京化成工業社製のものを用いた。
そして、得られた銀インク組成物を用いて、参考例3と同じ方法で金属銀層(1’)−12Rを形成し、参考例3と同じ方法で評価を行った。結果を表4に示す。
一方、実施例7〜8においては、銀インク組成物を塗工後に基材を加熱しなかった場合(金属銀層(7)−1R、及び(7)−2Rの場合)と、加熱した場合(金属銀層(7)−1、及び(7)−2の場合)と、のいずれにおいても、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸(3,5,5−トリメチルヘキサン酸)の配合量によらず、金属銀層の光沢性は安定していた。さらに、実施例7〜8においては、金属銀層のくすみが最も高度に抑制されていた。
参考例1〜2及び10〜12では、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸ではなく、直鎖状飽和脂肪族カルボン酸を用いており、参考例1〜2ではn−ヘキサン酸を用い、参考例10ではn−デカン酸を用い、参考例11ではパルミチン酸を用い、参考例12ではn−オクタン酸を用いた。
参考例3では、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸ではなく、環状飽和脂肪族カルボン酸であるシクロプロパンカルボン酸を用いた。
参考例4では、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸ではなく、分岐鎖状不飽和脂肪族カルボン酸である3−メチルクロトン酸を用いた。
参考例5、6及び8では、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸ではなく、分岐鎖状飽和脂肪族ヒドロキシカルボン酸を用いており、参考例5では2,2−ビス(ヒドロキシメチル)酪酸を用い、参考例6ではヒドロキシピバル酸を用い、参考例8では2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸を用いた。
参考例7では、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸ではなく、ケトカルボン酸であるデヒドロ酢酸を用いた。
参考例9では、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸ではなく、直鎖状飽和脂肪族ヒドロキシカルボン酸であるDL−乳酸を用いた。
参考例2〜12においては、そもそも、銀インク組成物を塗工後に基材を加熱せずに金属銀層を形成しても、光沢性が高い金属銀層を形成できず、分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸に代えて用いた他の化合物が、金属銀層の形成に適していなかった。
参考例1〜2においては、銀インク組成物を塗工後に基材を加熱した場合の金属銀層の光の反射率は、36%以下であった。
<銀インク組成物の製造>
特許第5243409号公報に記載の実施例4を参考にして、以下に示す手順で、銀インク組成物を製造した。
すなわち、常温下において、2−エチルヘキシルアンモニウム 2−エチルヘキシルカルバメート(45.5g、150.41mmol)を、2−プロパノール(105g)に溶解させ、ここへ酸化銀(14g、60.41mmol)を添加した後、常温で反応させた。このときの反応液は、最初は黒色の懸濁液であり、目的とする有機銀錯体が生成するにつれて、徐々に色が薄くなった。4時間反応させた段階で、反応液中にわずかに酸化銀の沈殿が残存していたため、この反応液を遠心分離することにより、前記沈殿を取り除いて、透明な反応液(反応溶液)を得た。
(金属銀層の形成)
ポリエチレンテレフタレート製基材(東レ社製「ルミラー(登録商標)S10」、厚さ100μm、サイズ50mm×50mm)の一方の表面上に、スピンコーターを用いて、上記で得られた銀インク組成物を塗工し、直ちにこの塗工後の基材をホットプレート上に載せて、60℃で5分加熱した。スピンコーターによる塗工時の回転条件は、1000rpmで5秒、次いで2000rpmで10秒とした。
次いで、直ちにドライヤー(竹綱製作所製「HAS−42」)を用いて、この加熱後の基材上の塗工物(塗工膜)を、150℃で15分加熱(焼成)処理することにより、金属銀層(金属銀膜)(9)−1を形成した。
さらに、別途、銀インク組成物を塗工後の基材の加熱を行わなかった点以外は、金属銀層(9)−1の場合と同じ方法で、金属銀層(9)−1Rを形成した。
これら塗工後の基材の加熱条件、及び塗工物の加熱(焼成)処理条件を、それぞれ表5に示す。
上記で得られた金属銀層(9)−1、及び(9)−1Rについて、実施例1の場合と同じ方法で、波長550nmの光の反射率を測定し、その平均値を算出した。結果を表5に示す。
<銀インク組成物の製造及び評価>
銀インク組成物の製造時において、透明な反応液(30g)に対する、ネオデカン酸の配合量を、0.3g(1.74mmol)とするのに代えて、0.48g(2.79mmol)とした点以外は、実施例9と同じ方法で、銀インク組成物として銀インク組成物(II)を得た。
そして、得られた銀インク組成物を用いて、実施例9と同じ方法で金属銀層(10)−1、及び(10)−1Rを形成し、実施例9と同じ方法で評価を行った。結果を表5に示す。
<銀インク組成物の製造及び評価>
銀インク組成物の製造時において、透明な反応液(30g)に対する、ネオデカン酸の配合量を、0.3g(1.74mmol)とするのに代えて、0.9g(5.22mmol)とした点以外は、実施例9と同じ方法で、銀インク組成物として銀インク組成物(II)を得た。
そして、得られた銀インク組成物を用いて、実施例9と同じ方法で金属銀層(11)−1、及び(11)−1Rを形成し、実施例9と同じ方法で評価を行った。結果を表5に示す。
<銀インク組成物の製造及び評価>
ネオデカン酸の添加を行わなかった点以外は、実施例9と同じ方法で銀インク組成物を得た。すなわち、酸化銀を添加し、遠心分離して得られた透明な反応液(反応溶液)を、そのまま銀インク組成物とした。
そして、得られた銀インク組成物を用いて、実施例9と同じ方法で金属銀層(R3)−1、及び(R3)−1Rを形成し、実施例9と同じ方法で評価を行った。結果を表5に示す。
Claims (2)
- 有機銀化合物と、炭素数8〜10の分岐鎖状飽和脂肪族カルボン酸と、が配合されてなる銀インク組成物。
- 基材と、前記基材上に形成された金属銀層と、を備えた積層体であって、
前記金属銀層は、請求項1に記載の銀インク組成物を用いて形成されたものであり、
前記金属銀層の、波長550nmの光の反射率が50%以上である、積層体。
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