TWI496845B - 銀墨水組合物 - Google Patents

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Description

銀墨水組合物
本發明關於一種銀墨水組合物，特別關於一種銀墨水組合物能夠在墨水儲存時具有極佳的穩定性，且可低溫下燒結以用於多種聚合物基材上，降低燒結時間以增進生產效率。
此外，本發明關於一種銀墨水組合物能夠形成一緊密薄膜，以提供高導電度，且具有極佳表面均勻性以改善反射能力。
根據烏爾曼工業化學百科全書(Ullmann's Encyclopedia of Ind.Chem.)卷A24，107(1993)，銀為一種貴金屬，其不易氧化且具有良好電與熱傳導性以及催化與抗菌活性，因此，銀與銀化合物被廣泛用於銀合金、鍍覆、醫藥、攝影、電器及電子產品、纖維、洗滌劑、家用電器等產業。此外，銀化合物可用作合成有機材料及聚合物的催化劑。具體言之，鉛的使用受限，且新領域例如低電阻金屬佈線、印刷電路板(PCB)、可撓性電路板(FPC)、無線射頻辨識(RFID)天線標籤、電磁屏蔽、電漿顯示器(PDP)、液晶顯示器(TFTLCD)、有機發光二極體(OLED)、可撓性顯示器、有機薄膜電晶體(OTFT)或其相似領域需要金屬圖樣，或是於電學或電子元件線路中使用銀作為電極或其相似物，故現今對銀的興趣與日俱增。
於使用銀的情況下，可直接使用藉由包含奈米顆粒、粉末、或片狀銀及黏結劑樹脂或溶劑而製備的銀膏，或是可以使用製備自將銀化合物，如硝酸銀，與其他化合物於水溶液或有機溶劑中反 應而形成膠體或細顆粒的多種銀與有機銀化合物。該有機銀化合物係用以形成金屬圖樣，透過多種方法例如化學氣相沉積(CVD)、電漿沉積、濺鍍、電鍍、光蝕刻、電子束、雷射、或其相似方法。
皆知碳酸根係作為有機銀化合物中有機金屬錯化物的配位基(參見Prog.Inorg.Chem.,10,p.233(1968))。一般而言，因為包含銀的碳酸根金屬錯合物對光敏感、於有機溶劑中較不易溶解(參見J.Chem.Soc.,(A).,p.514(1971)，美國專利第5,534,312號)且於高溫下分解，即使其易於製備，在應用上仍受到限制。
於J.Inorg.Nucl.Chem.,40,p.1599(1978)、Ang.Chem.,Int.Ed.Engl.,31,p.770(1992)、Eur.J.Solid State Inorg.Chem.,32,p.25(1995)、J.Chem.Cryst.,26,p.99(1996)、Chem.Vapor Deposition,7,111(2001)、Chem.Mater.,16,2021(2004)、美國專利第5,705,661號、及韓國專利公開案第2003-0085357號中，已提出多種方法以解決此問題。舉例而言，可提出一種使用含有一長烷基鏈羧酸的化合物，或是使用胺化合物或磷化合物的方法。然而，此類衍生自銀的化合物的衍生物目前仍被限制，且此類衍生物缺乏穩定性與溶解度，於形成金屬圖樣時具有高分解溫度及低分解速率，故因此，多種物質無法使用。
本案發明人已呈現了一種穩定且高溶解度的錯合物化合物及其製備方法，如韓國專利申請案第2005-11475及2005-11478號所揭露。然而，為使用上述金屬圖樣以成功的製造多種應用產品，需要高階層的墨水組合物。
因此，本發明的發明人完成研究以解決此問題，且最終成功的完成本發明。
本發明的一具體實施態樣係關於提供一種銀墨水組合物，其於儲存期間具有極佳的穩定性，可低溫燒結以用於多種聚合物基材上，且降低燒結時間以增進生產效率。
本發明的另一具體實施態樣係關於提供一種銀墨水組合物，其可形成一緊密薄膜以提供高導電度，且具有極佳表面均勻性以增進反射能力。
在一廣義方面，本發明提供一種銀墨水組合物，其可於儲存期間具有極佳的穩定性，可低溫燒結，且降低燒結時間，藉由在一銀錯合物化合物中加入一以肟為基質的化合物作為還原劑。
具體言之，本發明提供一種銀墨水組合物，包含一銀錯合物化合物及以肟為基質的化合物，該銀錯合物化合物係藉由反應至少一由以下化學式1所代表的銀化合物與至少一由以下化學式2、3或4所代表的以胺甲酸銨或碳酸銨為基質的化合物而獲得。
本發明提供一種銀墨水組合物，其可於儲存期間具有極佳的穩定性，可低溫燒結，且降低燒結時間，藉由在一銀錯合物化合物中加入一以肟為基質的化合物作為還原劑。
具體言之，根據本發明的銀墨水組合物包含該銀錯合物化合物及包含以肟為基質的化合物，該銀錯合物化合物係藉由反應至少 一由以下化學式1所代表的銀化合物與至少一由以下化學式2、3或4所代表的以胺甲酸銨或碳酸銨為基質的化合物而獲得。
[化學式1]Agn X
於化學式1中，n為1至4的整數，且X為選自以下群組：氧、硫、鹵素、氰基、氰酸根、碳酸根、硝酸根、亞硝酸根、硫酸根、磷酸根、硫氰酸根、氯酸根、過氯酸根、四氟硼酸根、乙醯丙酮酸根、羧酸根、及其相似物。具體言之，其實例可包含氧化銀、硫氰化銀、硫酸銀、氯化銀、氰化銀、氰酸銀、碳酸銀、硝酸銀、亞硝酸銀、硫化銀、磷酸銀、過氯酸銀、四氟硼酸銀、乙醯丙酮酸銀、醋酸銀、乳酸銀、草酸銀、及其衍生物，但不限於此。在本發明中，氧化銀或碳酸銀為較佳的，在反應性或後處理方面。
此外，於化學式2、3或4中，R1 、R2 、R3 、R4 、R5 、及R6 可為相同或彼此不同，且各自可選自氫；C1至C30脂肪族烷基；C1至C30脂肪族芳基；C1至C30環脂肪族烷基；C1至C30環脂肪族芳基；C1至C30芳烷基，為C1至C30脂肪族烷基、C1至C30脂肪族芳基、C1至C30環脂肪族烷基、及C1至C30環脂肪族芳基的混合物；具一經取代之官能基之烷基；具一經取代之官能基之芳基；雜環化合物；聚合化合物；及其衍生物，但不特別限於此。
其具體實例可包含氫、甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、戊基、己基、乙基己基、庚基、辛基、異辛基、壬基、癸基、十二基、十六基、十八基、二十二烷、環丙基、環戊基、環己基、烯丙基、羥基、甲氧基、羥乙基、甲氧基乙基、2-羥丙基、甲氧基丙基、氰乙基、乙氧基、丁氧基、己氧基、甲氧基乙氧基乙基、甲氧基乙氧基乙氧基乙基、六亞甲基亞胺、嗎呋啉(morpholine)、六氫吡啶、乙烯亞胺(piperazine)、乙二胺、丙二胺、己二胺、三伸乙二胺、吡咯、咪唑、吡啶、羧甲基、三甲氧基矽基丙基、三乙氧基矽基丙基、苯基、甲氧基苯基、氰苯基、苯氧基、甲苯基、苄基、及其衍生物，聚合物化合物如聚烯丙胺、聚乙烯亞胺、或其相似物，及其衍生物，但不特別限於此。該化合物具體實例可包含胺甲酸銨、碳酸銨、碳酸氫銨、乙基胺甲酸乙基銨、異丙基胺甲酸異丙基銨、正丁基胺甲酸正丁基銨、異丁基胺甲酸異丁基銨、第三丁基胺甲酸第三丁基銨、2-乙基己基胺甲酸2-乙基己基銨、十八基胺甲酸十八基銨、2-甲氧基乙基胺甲酸2-甲氧基乙基銨、2-氰乙基胺甲酸2-氰乙基銨、二丁基胺甲酸 二丁基銨、二-十八基胺甲酸二-十八基銨、甲基癸基胺甲酸甲基癸基銨、六亞甲基亞胺胺甲酸六亞甲基亞胺銨、嗎呋啉胺甲酸嗎呋啉銨、乙基己基胺甲酸吡啶鎓、異丙基二胺甲酸三伸乙基二銨鎓、苯甲基胺甲酸苯甲基銨、三乙氧基矽基丙基胺甲酸三乙氧基矽基丙銨、乙基碳酸乙基銨、異丙基碳酸異丙基銨、碳酸氫異丙基銨、正丁基碳酸正丁基銨、異丁基碳酸異丁基銨、第三丁基碳酸第三丁基銨、碳酸氫第三丁基銨、2-乙基己基碳酸2-乙基己基銨、碳酸氫2-乙基己基銨、2-甲氧基乙基碳酸2-甲氧基乙基銨、碳酸氫2-甲氧基乙基銨、2-氰乙基碳酸2-氰乙基銨、碳酸氰2-氰乙基銨、十八基碳酸十八基銨、二丁基碳酸二丁基銨、二-十八基碳酸二-十八基銨、碳酸氫二-十八基銨、甲基癸基碳酸甲基癸基銨、六亞甲基亞胺碳酸六亞甲基亞胺銨、嗎呋啉碳酸嗎呋啉銨、苯甲基碳酸苯甲基銨、三乙氧基矽基丙基碳酸三乙氧基矽基丙基銨、碳酸氫吡啶鎓、異丙基碳酸三伸乙基二銨鎓、碳酸氫三伸乙基二銨鎓、及其衍生物、及其相似物。
同時，並不需限制以胺甲酸銨或碳酸銨為基質的化合物的種類及其製備方法。例如，如美國專利第4,542,214號中揭露，以胺甲酸銨為基質的化合物可以自一級胺、二級胺、三級胺或其混合物與二氧化碳獲得；每1莫耳胺使用0.5莫耳的水時獲得以碳酸銨為基質的化合物；每1莫耳胺使用1莫耳的水時獲得以碳酸氫銨為基質的化合物。製備胺甲酸銨或碳酸氨的方法可以在常壓或加壓下，不限定特定溶劑，或是可在溶劑存在下進行，例如水；醇類例如甲醇、乙醇、異丙醇、及丁醇；二醇例如乙二醇及甘油；乙酸酯類例如乙酸乙酯、乙酸丁酯、及二乙二醇乙醚乙酸酯(carbitol acetate)；醚類例如二乙醚、四氫呋喃、二氧雜環己烷(dioxane)；酮類例如甲基乙基酮及丙酮；烴類例如己烷及庚烷；芳香族溶劑例如苯及甲苯；鹵素取代的溶劑例如氯仿、二氯甲烷、及四氯化碳；或其混合溶劑。二氧化碳可以氣相吹入，或以固相乾冰形式使用，且甚至於超臨界相反應。上述方法之外，可使用其他已知方法以製備本發明所使用的胺甲酸銨或碳酸銨的衍生物，只要最終結構是相同的。亦即，溶劑、反應溫度、濃度、催化劑等等，於其製備中並無特別限定。此外，製備產率並無特別限定。
如上述製備的以胺甲酸銨或碳酸銨為基質的化合物可與銀化合物反應，以製備一有機銀錯合物化合物。舉例而言，至少一由化學式1所代表的銀化合物，至少一由化學式2、3或4所代表的以胺甲酸銨或碳酸銨為基質的衍生物，及其混合物在氮氣氛圍下互相反應，於常壓或加壓下，未使用溶劑或在溶劑存在下，溶劑例如水；醇類例如甲醇、乙醇、異丙醇、及丁醇；二醇例如乙二醇及甘油；乙酸酯類例如乙酸乙酯、乙酸丁酯、及二乙二醇乙醚乙酸酯；醚類例如二乙醚、四氫呋喃、二氧雜環己烷(dioxane)；酮類例如甲基乙基酮及丙酮；烴類例如己烷及庚烷；芳香族溶劑例如苯及甲苯；鹵素取代的溶劑例如氯仿、二氯甲烷、及四氯化碳；或其混合溶劑。此外，於製備銀錯合物化合物時，由化學式1所代表的銀化合物與至少一胺化合物一起混合以製備一溶液，且該溶液與二氧化碳反應以獲得該銀錯合物化合物。即使於此情況下，反應也可在常壓或加壓下，未使用溶劑或在溶劑存在下進行。然而，本發明中有機銀錯合物化合物的製備方法並無特別限制。意即，可用任何已知方法，只要最終結構相同。例如，溶劑、反 應溫度、濃度、催化劑等等，於其製備中並無特別限定，製備產率也無特別限定。
同時，以肟為基質的化合物可作為還原劑加入本發明中的銀墨水組合物中，其中該以肟為基質的化合物可由以下化學式5所代表。
當該以肟為基質的化合物作為還原劑加入時，可於100℃或更低溫於短時間內進行燒結程序。
於化學式5中，R、R’、及R”可為相同或彼此不同，且各自可選自以下群組：氫；C1至C30脂肪族烷基；C1至C30脂肪族芳基；C1至C30環脂肪族烷基；C1至C30環脂肪族芳基；C1至C30芳烷基，為C1至C30脂肪族烷基、C1至C30脂肪族芳基、C1至C30環脂肪族烷基、及C1至C30環脂肪族芳基的混合物；具一經取代之官能基之烷基；具一經取代之官能基之芳基；雜環化合物；聚合化合物；及其衍生物。此為較佳實施例，但本發明的範圍並不限於此。
以肟為基質的化合物的實例可包含丙酮肟(表1)、環己酮肟(表1)、2-丁酮肟(表1)、2,3-丁二酮單肟(表1)、二甲基乙二肟(表1)、甲基乙醯乙酸單肟(表1)、甲基丙酮酸單肟(表1)、 苯甲醛肟、1-二氫茚酮肟、2-金剛酮肟、2-甲基苯甲醯胺肟、3-甲基苯甲醯胺肟、4-甲基苯甲醯胺肟、3-胺基苯甲醯胺肟、4-胺基苯甲醯胺肟、苯乙酮肟、苯甲醯胺肟、及3,3-二甲基-2-丁酮肟；但並不限於此。
如反應流程1中所示的肟反應機制，酮或醛及羥胺的可逆反應於酸或鹼存在下發生，以產生酮肟或醛肟。當對其加熱時，肟被分解。
如上所述，當該使用銀錯合物化合物及以肟為基質的化合物作為還原劑的銀墨水組合物於80℃或更高溫燒結時，以肟為基質的化合物分解，產生可還原銀錯合物化合物的酮或醛，故銀錯合物化合物被還原。
此外，當以肟為基質的化合物作為還原劑加入時，該銀錯合物化合物可維持穩定性，其將可於48小時或更久不會被還原。此外，使用該銀墨水組合物製造的薄膜具有顯著緊密的結構，故電學性質如導電度及相似的性質，及物理性質顯著的增進，且具有極佳的表面均勻性，以此增進其反射能力。
因為以肟為基質的化合物於室溫下與銀錯合物化合物混合時係穩定的，以肟為基質的化合物可大量加入，以銀的重量計。以肟為基質的化合物可於低溫下，例如80℃或更高，活化為還原劑。以銀的重量計，大量的還原劑繼續進行還原反應，故銀可於短時 間內被還原，不像其他的還原劑。
同時，以肟為基質的化合物較佳可以0.001重量%至60重量%的量加入，更較為0.1重量%至50重量%，以銀墨水組合物為100重量%計。當以肟為基質的化合物的含量顯著少時，該化合物無法作為還原劑，故難以降低燒結溫度。
同時，根據本發明的銀墨水組合物可更包含選自以下群組之至少一者：溶劑、黏結劑樹脂、界面活性劑、潤濕劑、觸變劑(thixotropic agent)、流平劑、分散劑、安定劑、及偶合劑。
在溶劑的情況，需要溶劑以控制墨水的黏度或平順的形成薄膜。作為可用於此處的溶劑，可使用水；醇類例如甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、乙基己醇、及萜品醇(terpineol)；二醇例如乙二醇及甘油；乙酸酯類例如乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲氧基丙酯、二乙二醇乙醚乙酸酯、及乙基二乙二醇乙醚乙酸酯；醚類例如甲基溶纖維劑(methylcellosolve)、丁基溶纖維劑(butylcellosolve)、二乙醚、四氫呋喃、及二氧雜環己烷；酮類例如甲基乙基酮、丙酮、二甲基甲醯胺、及1-甲基-2-吡咯烷酮；及烴類例如己烷、庚烷、石蠟油、及礦油精；芳香族溶劑例如苯及甲苯；鹵素取代的溶劑例如氯仿、二氯甲烷、及四氯化碳；二甲亞碸；或其混合溶劑。
可使用一級胺、二級胺、或三級胺化合物，或以胺甲酸銨、碳酸銨或碳酸氫銨為基質的化合物，或其至少一混合物作為安定劑。
意即，作為安定劑的胺化合物的具體實例可包含甲胺、乙胺、 正丙胺、異丙胺、正丁胺、異丁胺、異戊胺、正己胺、2-乙基己胺、正庚胺、正辛胺、異辛胺、壬胺、癸胺、十二胺、十六胺、十八胺、二十二烷胺、環己胺、環戊胺、環己胺、烯丙胺、羥胺、氫氧化銨、甲氧胺、2-乙醇胺、甲氧基乙胺、2-羥基丙胺、甲氧基丙胺、氰乙胺、乙氧胺、正丁氧胺、2-己氧胺、甲氧基乙氧基乙胺、甲氧基乙氧基乙氧基乙胺、二乙胺、二丙胺、二乙醇胺、六亞甲基亞胺、嗎呋啉(morpholine)、六氫吡啶、乙烯亞胺(piperazine)、乙二胺、丙二胺、己二胺、三伸乙二胺、2,2-雙伸乙二氧乙胺(2,2-(ethylenedioxy)bisethylamine)、三乙胺、三乙醇胺、吡咯、咪唑、吡啶、胺乙醛二甲基縮醛、3-胺丙基三甲氧基矽烷、3-胺丙基三乙氧基矽烷、苯胺、甲氧苯胺、胺苯甲腈、苯甲胺、及其衍生物，且聚合物化合物如聚烯丙胺、聚乙烯亞胺、及其衍生物，但並不特別限於此。
作為安定劑的以胺甲酸銨、碳酸銨、或碳酸氫銨為基質的化合物的特定實例可包含，碳酸銨、碳酸氫銨、乙基胺甲酸乙基銨、異丙基胺甲酸異丙基銨、正丁基胺甲酸正丁基銨、異丁基胺甲酸異丁基銨、第三丁基胺甲酸第三丁基銨、2-乙基己基胺甲酸2-乙基己基銨、十八基胺甲酸十八基銨、2-甲氧基乙基胺甲酸2-甲氧基乙基銨、2-氰乙基胺甲酸2-氰乙基銨、二丁基胺甲酸二丁基銨、二-十八基胺甲酸二-十八基銨、甲基癸基胺甲酸甲基癸基銨、六亞甲基亞胺胺甲酸六亞甲基亞胺銨、嗎呋啉胺甲酸嗎呋啉銨、乙基己基胺甲酸吡啶鎓、異丙基二胺甲酸三伸乙基二胺鎓、苯甲基胺甲酸苯甲基銨、三乙氧基矽基丙基胺甲酸三乙氧基矽基丙銨、乙基碳酸乙基銨、異丙基碳酸異丙基銨、碳酸氫異丙基銨、正丁基 碳酸正丁基銨、異丁基碳酸異丁基銨、第三丁基碳酸第三丁基銨、碳酸氫第三丁基銨、2-乙基己基碳酸2-乙基己基銨、碳酸氫2-乙基己基銨、2-甲氧基乙基碳酸2-甲氧基乙基銨、碳酸氫2-甲氧基乙基銨、2-氰乙基碳酸2-氰乙基銨、碳酸氫2-氰乙基銨、十八基碳酸十八基銨、二丁基碳酸二丁基銨、二-十八基碳酸二-十八基銨、碳酸氫二-十八基銨、甲基癸基碳酸甲基癸基銨、六亞甲基亞胺碳酸六亞甲基亞胺銨、嗎呋啉碳酸嗎呋啉銨、苯甲基碳酸苯甲基銨、三乙氧基矽基丙基碳酸三乙氧基矽基丙基銨、碳酸氫吡啶鎓、異丙基碳酸三伸乙基二銨鎓、碳酸氫三伸乙基二銨鎓、及其衍生物，或相似物。安定劑的用量並不需特別限制，只要用量足夠於本發明中的墨水特性。然而，安定劑的含量可具莫耳比0.1%至90%，較佳為1%至50%，更佳為5%至30%。當其含量多於上述範圍，薄膜的導電度會降低，而當含量低於上述範圍，墨水的儲存穩定性會惡化。結果，墨水較低的儲存穩定性可能造成薄膜的問題。此外，若安定劑的含量超出上述範圍，由塗覆與燒結該銀墨水組合物所獲得的薄膜可能不均勻且不緊密，導致其中裂痕。
作為黏結劑樹脂，可單獨或一起使用以丙烯酸為基質的樹脂，如聚丙烯酸、及聚丙烯酸酯；以纖維素為基質的樹脂，如乙基纖維素；以脂肪族或共聚物聚酯為基質的樹脂；以乙烯基為基質的樹脂，如聚乙烯丁醛及聚醋酸乙烯酯；聚氨酯樹脂、聚醚樹脂、脲樹脂、醇酸樹脂(alkyd resin)、矽氧烷樹脂、氟樹脂；以烯烴為基質的樹脂，如聚乙烯；熱塑性樹脂，如石油及以松香為基質的樹脂、以環氧為基質的樹脂、以不飽和聚酯為基質的樹脂、以酚為基質的樹脂；熱固性樹脂，如三聚氰胺、以紫外線或電子束 硬化的以丙烯酸為基質的樹脂、以乙烯-丙烯為基質的橡膠、以苯乙烯-丁二烯為基質的橡膠、或相似物。
界面活性劑的實例可包含陰離子界面活性劑，如月桂基硫酸鈉；非離子界面活性劑，如壬基苯氧聚乙氧基乙醇，及Dupont公司的FSN；陽離子界面活性劑，如氯化月桂基苯甲銨；或兩性界面活性劑，如月桂基甜菜鹼及椰子甜菜鹼。
潤濕劑或潤濕-分散劑的實例可包含聚乙二醇、Air Product公司的Surfynol系列、或Degussa公司的TEGO Wet系列。此外，觸變劑或流平劑的實例可包含BYK公司的BYK系列、Degussa公司的Glide系列、EFKA公司的EFKA 3000系列、Cognis公司的DSX系列、或相似物。此外，除了以上描述的方法，銀墨水組合物可藉以下方式獲得：製備由化學式1所代表的銀化合物，過量的至少一以胺甲酸銨或碳酸銨為基質的化合物，及其混合溶液，且若需要，加入黏結劑、添加劑、或相似物，然後將其與二氧化碳反應。於此，反應亦可以在常壓或加壓下，未使用溶劑或溶劑存在下進行。
同時，本發明中製備的墨水組合物具有較優異的穩定性與溶解度，故可簡單的施用於塗覆或多種印刷程序。例如，墨水組合物可塗覆於基材上，如金屬、玻璃、矽晶圓、陶瓷、塑膠膜如聚酯或聚醯亞胺、橡膠片、纖維、木材、紙、或相似物，以形成薄膜，或直接印刷於其上。基材可於清洗與除脂後使用，或可特定的經過前處理。前處理方法的實例可包含電漿處理、離子束或電暈處理、氧化或還原、加熱、蝕刻、紫外線照射、使用黏結劑或添加 劑的底漆處理、或相似方法。形成薄膜或印刷的方法可以選自以下之至少一者進行：旋塗、輥塗、噴塗、浸塗、淋塗(flow coating)、刮刀及分散、噴墨印刷、平版印刷(offset printing)、網版印刷、移印(pad printing)、凹版印刷、膠版印刷、或相似方法，依墨水的物理性質而定。
本發明的銀墨水的黏度並不需特別限制。意即，本發明的墨水的黏度不需要特別限制，只要形成的薄膜或印刷方法沒有受到負面影響。雖然其黏度根據墨水的特定種類及製備方法有所不同，其範圍較佳為0.1至200,000厘泊，且更佳為1至10,000厘泊。墨水的黏度在以如上描述的印刷方法中的噴墨印刷形成薄膜或圖樣時為重要因素。在此情況下，黏度的範圍為0.1至50厘泊，較佳為1至20厘泊，且更佳為2至15厘泊。若其黏度低於上述範圍，薄膜的導電度會因為燒結後薄膜厚度不足而降低。相對的，若其黏度高於該範圍，墨水將無法平順的排出。
如此獲得的薄膜或圖樣可經後處理，如氧化或還原、熱處理、紅外線處理、紫外線處理、電子束處理、雷射處理、或相似方法，以此形成金屬或金屬氧化物圖樣。在後處理中，熱處理的進行可於惰性氣體氛圍、或空氣、氮氣、或一氧化碳下、或是於一混合氣體，包含氫氣及空氣或其他惰性氣體，視需要而定。為了較好的薄膜物理性質，熱處理通常於80℃至400℃下進行，較佳為80℃至300℃，更佳為120℃至150℃。此外，為了極佳的薄膜均勻性，熱處理可在上述溫度範圍中的低溫下與高溫下以兩階段進行。例如，熱處理可於80℃至150℃下進行3至30分鐘，之後於150℃ 至300℃下進行5至30分鐘。
以下將參照實施例更詳述地描述本發明，然而，實施例僅為特定說明本發明，故本發明並不侷限於此。
製備實施例1(製備銀錯合物化合物)
3.25克(10.75毫莫耳)的2-乙基己基胺甲酸2-乙基己基銨，為一黏性液體，於一50毫升附攪拌子的真空瓶(Schlenk flask)中，溶於10毫升異丙醇。然後，1.00克(4.31毫莫耳)氧化銀加入其中，於室溫下進行反應。反應持續以產生一錯合物化合物，反應混合物將從一開始的黑色泥漿狀轉變成淺色溶液，再轉變成透明溶液。反應進行2小時以獲得無色的透明溶液，以確認成功獲得該錯合物化合物。反應溶液以0.45微米膜過濾器過濾，以除去未反應的氧化銀。
製備實施例2(製備銀錯合物化合物)
3.72克(11.61毫莫耳)的2-乙基己基碳酸2-乙基己基銨，為黏性液體，於一50毫升附攪拌子的真空瓶中，溶於10毫升甲醇。然後，1.00克(4.31毫莫耳)氧化銀加入其中，於室溫下進行反應。反應持續以產生一錯合物化合物，反應混合物轉變為黑色泥漿狀，最終轉變成淺色透明溶液。反應進行2小時以獲得無色的透明溶液，以確認成功獲得該錯合物化合物。反應溶液以0.45微米膜過濾器過濾除去未反應的氧化銀。
實施例1
1.0克丙酮肟加至10.0克製備實施例1中製備的銀錯合物化合物 中，以製備銀墨水組合物。製備的銀墨水組合物以旋塗機旋塗至PET(聚乙烯對苯二甲酸酯)膜上，然後薄膜在100℃下燒結5分鐘。其後，測量膜的導電度(片電阻值)，其測量結果如表2所示。
實施例2
3.0克丙酮肟加至10.0克製備實施例1中製備的銀錯合物化合物中，以製備銀墨水組合物。製備的銀墨水組合物以旋塗機旋塗至PET膜上，然後薄膜在100℃下燒結5分鐘。其後，測量膜的導電度(片電阻值)，其測量結果如表2所示。
實施例3
5.0克丙酮肟加至10.0克製備實施例1中製備的銀錯合物化合物中，以製備銀墨水組合物。製備的銀墨水組合物以旋塗機旋塗至PET膜上，然後薄膜在100℃下燒結5分鐘。其後，測量膜的導電度(片電阻值)，其測量結果如表2所示。
實施例4
進行與實施例3相同的操作，除了薄膜在100℃下燒結30分鐘。
實施例5
1.0克2-丁酮肟加至10.0克製備實施例1中製備的銀錯合物化合物中，以製備銀墨水組合物。製備的銀墨水組合物以旋塗機旋塗至PET膜上，然後薄膜在100℃下燒結5分鐘。其後，測量膜的導電度(片電阻值)，其測量結果如表2所示。
實施例6
3.0克2-丁酮肟加至10.0克製備實施例1中製備的銀錯合物化合物中，以製備銀墨水組合物。製備的銀墨水組合物以旋塗機旋塗至PET膜上，然後薄膜在100℃下燒結5分鐘。其後，測量膜的導電度(片電阻值)，其測量結果如表2所示。
實施例7
5.0克2-丁酮肟加至10.0克製備實施例1中製備的銀錯合物化合物中，以製備銀墨水組合物。製備的銀墨水組合物以旋塗機旋塗至PET膜上，然後薄膜在100℃下燒結5分鐘。其後，測量膜的導電度(片電阻值)，其測量結果如表2所示。
實施例8
0.1克二甲基乙二肟加至10.0克製備實施例1中製備的銀錯合物化合物中，以製備銀墨水組合物。製備的銀墨水組合物以旋塗機旋塗至PET膜上，然後薄膜在100℃下燒結5分鐘。其後，測量膜的導電度(片電阻值)，其測量結果如表2所示。
實施例9
進行與實施例3相同的操作，除了薄膜在80℃下燒結60分鐘。
實施例10
進行與實施例3相同的操作，除了薄膜在120℃下燒結1分鐘。
實施例11
5.0克丙酮肟加至10.0克製備實施例2中製備的銀錯合物化合物 中，以製備銀墨水組合物。製備的銀墨水組合物以旋塗機旋塗至PET膜上，然後薄膜在100℃下燒結5分鐘。其後，測量膜的導電度(片電阻值)，其測量結果如表2所示。
比較實施例1
5.0克丙酮加至10.0克製備實施例1中製備的銀錯合物化合物中，以製備銀墨水組合物。製備的銀墨水組合物以旋塗機旋塗至PET膜上，然後薄膜在100℃下燒結5分鐘。其後，測量膜的導電度(片電阻值)，其測量結果如表2所示。
比較實施例2
5.0克2,3-丁二酮加至10.0克製備實施例1中製備的銀錯合物化合物中，以製備銀墨水組合物。製備的銀墨水組合物以旋塗機旋塗至PET膜上，然後薄膜在100℃下燒結5分鐘。其後，測量膜的導電度(片電阻值)，其測量結果如表2所示。
比較實施例3
5.0克丙酮加至10.0克製備實施例2中製備的銀錯合物化合物中，以製備銀墨水組合物。製備的銀墨水組合物以旋塗機旋塗至PET膜上，然後薄膜在100℃下燒結5分鐘。其後，測量膜的導電度(片電阻值)，其測量結果如表2所示。
實驗實施例(測試結果)
1.導電度評估：製造一1公分乘3公分的長方形樣品，其片電阻值由CMT-SR1000N(AIT)測量。
2.墨水穩定性評估：決定銀錯合物化合物在與以肟為基質的化合物或丙酮或2,3-丁二酮混合48小時或更久後，是否被還原。
如上述的表2所示，本發明實施例中加入以肟為基質的化合物作為還原劑的銀錯合物化合物，可於墨水儲存期間具有極佳的穩定性，且於低溫下燒結，形成緊密薄膜以提供高導電度，具有均勻的表面以增進反射能力，且減少燒結時間以增進生產效率。
根據本發明，提供銀墨水組合物能夠在墨水儲存期間具有極佳的穩定性，且可低溫燒製以用於多種聚合物基材上，可形成緊密薄膜以提供高導電度，具有極佳表面均勻性以增進反射能力，且 降低燒製時間以提高生產效率。

Claims (8)

  1. 一種銀墨水組合物，包含一銀錯合物化合物以及二甲基乙二肟(dimethylglyoxime)，其中以該銀墨水組合物為100重量%計，該二甲基乙二肟係以0.001重量%至60重量%的量添加，該銀錯合物化合物係藉由反應至少一由以下化學式1所代表的銀化合物與至少一由以下化學式2、3或4所代表的以胺甲酸銨或碳酸銨為基質的化合物而獲得：[化學式1]Agn X其中n為1至4的整數，且X為一選自以下群組之取代基：氧、硫、鹵素、氰基、氰酸根、碳酸根、硝酸根、亞硝酸根、硫酸根、磷酸根、硫氰酸根、氯酸根、過氯酸根、四氟硼酸根、乙醯丙酮酸根、羧酸根、及其衍生物；以及 其中，R1 、R2 、R3 、R4 、R5 、及R6 為相同或不同，且各自為一選自以下群組之取代基：氫；C1至C30脂肪族烷基；C6至C30脂肪族芳基；C3至C30環脂肪族烷基；C6至C30環脂肪族芳基；C7至C30芳烷基，為C1至C30脂肪族烷基、C6至C30脂肪族芳基、C3至C30環脂肪族烷基、及C6至C30環脂肪族芳基的混合物；具一經取代之官能基之烷基；具一經取代之官能基之芳基；雜環化合物；聚合化合物；及其衍生物。
  2. 如請求項1之銀墨水組合物，其中該由化學式1所代表的銀化合物係選自以下群組之至少一者：氧化銀、硫氰化銀、氰化銀、氰酸銀、碳酸銀、硝酸銀、亞硝酸銀、硫酸銀、磷酸銀、過氯酸銀、四氟硼酸銀、乙醯丙酮酸銀、醋酸銀、乳酸銀、草酸銀、及其衍生物。
  3. 如請求項1之銀墨水組合物，其中R1 、R2 、R3 、R4 、R5 、及R6 係各自獨立選自以下群組：氫、甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、戊基、己基、乙基己基、庚基、辛基、異辛基、壬基、癸基、十二基、十六基、十八基、二十二烷、環丙基、環戊基、環己基、烯丙基、羥基、甲氧基、甲氧基乙基、甲氧基丙基、氰乙基、乙氧基、丁氧基、己氧基、甲氧基乙氧基乙基、甲氧基乙氧基乙氧基乙基、六亞甲基亞胺、嗎呋啉(morpholine)、六氫吡啶、乙烯亞胺(piperazine)、乙二胺、丙二胺、己二胺、三伸乙二胺、吡咯、咪唑、吡啶、羧甲基、三甲氧基矽基丙基、三乙氧基矽基丙基、苯基、甲 氧基苯基、氰苯基、苯氧基、甲苯基、苄基、聚烯丙胺、聚乙烯亞胺、及其衍生物。
  4. 如請求項1之銀墨水組合物，其中該以胺甲酸銨為基質的化合物係選自以下群組：胺甲酸銨、乙基胺甲酸乙基銨、異丙基胺甲酸異丙基銨、正丁基胺甲酸正丁基銨、異丁基胺甲酸異丁基銨、第三丁基胺甲酸第三丁基銨、2-乙基己基胺甲酸2-乙基己基銨、十八基胺甲酸十八基銨、2-甲氧基乙基胺甲酸2-甲氧基乙基銨、2-氰乙基胺甲酸2-氰乙基銨、二丁基胺甲酸二丁基銨、二-十八基胺甲酸二-十八基銨、甲基癸基胺甲酸甲基癸基銨、六亞甲基亞胺胺甲酸六亞甲基亞胺銨、嗎呋啉胺甲酸嗎呋啉銨、乙基己基胺甲酸吡啶鎓、異丙基二胺甲酸三伸乙基二胺鎓、苯甲基胺甲酸苯甲基銨、三乙氧基矽基丙基胺甲酸三乙氧基矽基丙銨、及其衍生物。
  5. 如請求項1之銀墨水組合物，其中該以碳酸銨為基質的化合物係選自以下群組：碳酸銨、碳酸氫銨、乙基碳酸乙基銨、異丙基碳酸異丙基銨、碳酸氫異丙基銨、正丁基碳酸正丁基銨、異丁基碳酸異丁基銨、第三丁基碳酸第三丁基銨、碳酸氫第三丁基銨、2-乙基己基碳酸2-乙基己基銨、碳酸氫2-乙基己基銨、2-甲氧基乙基碳酸2-甲氧基乙基銨、碳酸氫2-甲氧基乙基銨、2-氰乙基碳酸2-氰乙基銨、碳酸氰2-氰乙基銨、十八基碳酸十八基銨、二丁基碳酸二丁基銨、二-十八基碳酸二-十八基銨、碳酸氫二-十八基銨、甲基癸基碳酸甲基癸基銨、六亞甲基亞胺碳酸六亞甲基亞胺銨、嗎呋啉碳酸嗎呋啉 銨、苯甲基碳酸苯甲基銨、三乙氧基矽基丙基碳酸三乙氧基矽基丙基銨、碳酸氫吡啶鎓、異丙基碳酸三伸乙基二銨鎓、碳酸氫三伸乙基二銨鎓、及其衍生物。
  6. 如請求項1之銀墨水組合物，其中該銀墨水組合物係包含選自以下群組之至少一者：安定劑、黏結劑樹脂、溶劑、界面活性劑、分散劑、偶合劑、潤濕劑、觸變劑(thixotropic agent)、及流平劑。
  7. 如請求項6之銀墨水組合物，其中該黏結劑樹脂係包含選自以下群組之至少一者：丙烯酸樹脂、纖維素樹脂、聚酯樹脂、聚醚樹脂、乙烯樹脂、聚胺酯樹脂、脲樹脂、醇酸樹脂(alkyd resin)、矽氧烷樹脂、氟樹脂、烯烴樹脂、石油、松香樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、酚樹脂、以三聚氰胺為基質的樹脂、及其衍生物。
  8. 如請求項6之銀墨水組合物，其中該溶劑係包含選自以下群組之至少一者：水、甲醇、乙醇、異丙醇、1-甲氧基丙醇、丁醇、乙基己醇、萜品醇(terpineol)、乙二醇、甘油、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲氧基丙酯、二乙二醇乙醚乙酸酯(carbitolacetate)、乙基二乙二醇乙醚乙酸酯(ethylcarbitolacetate)、甲基溶纖維劑(methylcellosolve)、丁基溶纖維劑(butylcellosolve)、二乙醚、四氫呋喃、二氧雜環己烷(dioxane)、甲基乙基酮、丙酮、二甲基甲醯胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲亞碸、己烷、庚烷、石蠟油、礦油精、甲苯、二甲苯、氯仿、及乙腈。
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