JP5606439B2 - 導電性インク及びこれを用いた導電性被膜付基材の製造方法 - Google Patents
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Description
金属粒子と、親水性基及び金属吸着基を含んでおり、前記金属吸着基により記金属粒子の表面の少なくとも一部に局在化した有機成分と、を含む金属コロイド液と、
前記金属コロイド液中に分散しており、アミノ基を1個以上有するアミン化合物を含む安定化剤と、を含む、
導電性インクを提供する。
基材と、前記基材の表面の少なくとも一部に形成される導電性被膜と、を含む導電性被膜付基板の製造方法であって、
上記の導電性インクを基材に塗布する導電性インク塗布工程と、
前記基材に塗布した前記導電性インクを300℃以下の温度で焼成して導電性被膜を形成する導電性被膜形成工程と、を含む、
導電性被膜付基材の製造方法を提供する。
まず、本発明の導電性インクの好適な実施形態について説明する。本実施形態の導電性インクは、主として、金属コロイド液と、安定化剤と、を含む。そして、本実施形態の金属コロイド液は、金属粒子と、親水性基及び金属吸着基を含んでおり、前記金属吸着基により記金属粒子の表面の少なくとも一部に局在化した有機成分と、を含み、本実施形態の安定化剤は、前記金属コロイド液中に分散しており、アミノ基を1個以上有するアミン化合物を含む。
次に、本実施形態の導電性インクを構成する金属コロイド液について説明する。この金属コロイド液としては、金属粒子と、親水性基及び金属吸着基を含んでおり、前記金属吸着基により記金属粒子の表面の少なくとも一部に局在化した有機成分と、を含む種々の金属コロイド液を用いることができる。
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セルホルダー内温度:25℃
・表示条件
分布形態:標準
反復回数:50回
粒子径基準:体積基準
分散質の屈折率:0.340−3.300i(金の場合)
分散媒の屈折率:1.33(水が主成分の場合)
・システム条件設定
強度基準:Dynamic
散乱強度レンジ上限:10000.00
散乱強度レンジ下限:1.00
次に、本実施形態の導電性インクにおける安定化剤である「アミノ基を1個以上有するアミン化合物」は、少なくとも金属コロイド液中、より具体的には金属コロイド液を構成する分散媒中に分散して、金属粒子の表面の少なくとも一部に局在化した有機成分のうちの親水性基と相互作用をし、金属コロイド中における金属粒子を略均一にかつ長期間に亘って分散させることができるものであればよい。
次に、本実施形態の導電性被膜(導電性被膜付基材)の製造方法は、主として、(a)導電性インク調製工程と、(b)導電性インク塗布工程と、(c)導電性被膜形成工程と、を含んでいる。そして、本実施形態の導電性被膜(導電性被膜付基材)の製造方法は、導電性インク塗布工程において先に述べた本実施形態の導電性インクを用い、かつ、導電性被膜形成工程において、塗布後の導電性インクを所定の温度に加熱して焼成する。これにより、先に述べた本実施形態の導電性被膜(導電性被膜付基材)をより確実に得ることができるようになる。
以下、本実施形態の導電性被膜(導電性被膜付基材)の製造方法の各工程について説明する。
導電性インク調製工程は、先に述べた本実施形態の導電性インクを調製する工程である。導電性インクは、金属コロイド液を先に述べた方法によって調製し、これにアミン化合物及びその他の任意成分を混合することにより得られる。この混合は従来公知の方法で行えばよい。本実施形態の導電性インクは、分散安定性に優れるため、本実施形態の導電性被膜(導電性被膜付基材)の製造方法を実施する以前に調製して保存していたものを用いても、実施直前に調製したものを用いてもよい。
導電性インク塗布工程は、先に述べた本実施形態の導電性インクを基材に塗布する工程である。
上記のように塗布した後の塗膜を、300℃ 以下の温度に加熱することにより焼成し、本実施形態の導電性被膜(導電性被膜付基材)を得る。本実施形態においては、先に述べたように、本実施形態の導電性インクを用いるため、300℃ 以下の温度で焼成しても、優れた導電性及び再溶解性を有する導電性被膜がより確実に得られる。この焼成により、金属粒子同士の結合を高めて焼結することができる。
塩化金酸四水和物(和光純薬工業(株)製)を水に溶解し、1.1×10-3mol/Lの金イオン溶液6.8Lを調製した。また、メルカプトプロピオン酸(和光純薬工業(株)製)0.42gを水800mLに溶解し、10NのNaOH水溶液を1.0mL添加し、メルカプトプロピオン酸水溶液を調製した。また、水素化ホウ素ナトリウム(和光純薬工業(株)製)0.75gを水400mLに溶解して水素化ホウ素ナトリウム水溶液を調製した。
水溶液を加えて30分間撹拌を行い、金属コロイド液1(金コロイド液)を調製した。得られた金コロイド液は、分画分子量5万の限外濾過膜(アドバンテック東洋(株)製)を用いて濾過し、不純物イオンを除去した。金コロイド液の固形分に対して10℃/分の昇温速度で熱重量分析を行ったときの100〜500℃の重量減少(即ち、有機成分の含有量)は3質量%であった。
塩化金酸四水和物(和光純薬工業(株)製)を水に溶解し、5.4×10-4mol/Lの金イオン溶液9.0Lを調製した。また、この金イオン溶液に、ホモジナイザーにより攪拌しながら、クエン酸三ナトリウム二水和物(和光純薬工業(株)製)7.0gを沸騰した水1Lに溶解させた水溶液を入れ、金属コロイド液2(金コロイド液)を得た。得られた金コロイド液は、分画分子量5万の限外濾過膜(アドバンテック東洋(株)製)を用いて濾過し、不純物イオンを除去した。金コロイド液の固形分に対して10℃/分の昇温速度で熱重量分析を行ったときの100〜500℃の重量減少(即ち、有機成分の含有量)は2質量%であった。
128mLのイオン交換水中に、モノエタノールアミン11.72mmol及びピロガロール3.975mmolを溶解させた後、硝酸銀5.89mmolを含む水溶液2mLを添加し、マグネティックスターラーを用いて、室温にて1時間撹拌した。撹拌後、透析によって、溶液中の硝酸イオン濃度が100ppm未満となるまで精製を行い、金属コロイド液3(銀コロイド液)を調製した。得られた銀コロイド液の固形分に対して10℃/分の昇温速度で熱重量分析を行ったときの100〜500℃の重量減少は2質量%であった。
6.0mMの塩化金酸四水和物(和光純薬工業(株)製)の水溶液80gを、反応容器にとり、蒸留水320g及び4%クエン酸ナトリウム水溶液13.1gを添加し、78℃で30分間反応させた。このときの溶液中の金濃度は約500ppmであった。反応終了後、東京化成(株)製のポリビニルピロリドン(PVP K−15、分子量10,000)の30%溶液39.8gを添加し、その後、5%ドデシル硫酸ナトリウム水溶液24.0gを添加し、濃厚で青紫色の金属コロイド液4(金コロイド液)を得た。得られた金コロイド液の固形分に対して10℃/分の昇温速度で熱重量分析を行ったときの100〜500℃の重量減少は2質量%であった。
表1及び表2に示すように、上記のようにして得られた金属コロイド液1〜4のうちのいずれかと、表1に示すアミン化合物と、を混合し、得られた混合物に更にイオン交換水を添加して、最終固形分が40質量%になるように調整し、導電性インク1〜22を得た。ついで、これらの導電性インク1〜22をスライドガラスに刷毛塗りして塗膜を形成し、ギヤオーブン中で150℃及び1時間の条件で加熱して焼成することにより、導電性被膜1〜22を形成した。
(1)導電性インクの粒子のメディアン径及び分散安定性
先に述べた条件及び方法で、導電性インク1〜22が含む粒子のメディアン径を測定した。また、導電性インク1〜22の分散安定性を、目視及び動的光散乱法による粒径測定で評価した。導電性インクを調整してから2週間後のメディアン径の増加率が15%未満を「1」、15%以上を「2」、目視により粒子の明らかな沈殿が生じたものを「3」と評価した。それぞれの結果を表1又は表2に示した。
得られた導電性被膜1〜22の導電性を評価するため、導電性被膜1〜22の体積抵抗値を、横川メータ&インスツルメンツ(株)製の直流精密測定器「携帯用ダブルブリッジ2769」を用いて測定した。具体的には、以下の式に基づき、測定端子間距離と導電性被膜の厚みから体積抵抗値を換算した。体積抵抗値が30μΩ・cm未満の場合を「1」、30μΩ・cm以上の場合を「2」と評価した。結果を表1又は表2に示した。
式:(体積抵抗値ρv)=
(抵抗値R)×(被膜幅w)×(被膜厚さt)/(端子間距離L)
式:t=m/(d×M×w)
m:導電性被膜重量(スライドガラス上に形成した導電性被膜の重さを電子天秤で測定)
d:導電性被膜密度(g/cm3)(金の場合は19.3g/cm3)
M:導電性被膜長(cm)(スライドガラス上に形成した導電性被膜の長さをJIS1級相当のスケールで測定)
w:導電性被膜幅(cm)(スライドガラス上に形成した導電性被膜の幅をJIS1級相当のスケールで測定)
スライドガラス上にマイクロシリンジを用いて導電性インク1〜22を0.5μL塗布し、その後、常温で24時間又は2週間放置して再溶解性試験用被膜1〜22を得た。これらの被膜1〜22上に、パスツールピペットを用いてイオン交換水を2〜3滴滴下し、目視観察による再溶解性評価を行った。それぞれ2週間後にも再溶解性がある場合を「1」、24時間後に再溶解性があるが2週間後には再溶解性がない場合を「2」、再溶解性試験用被膜の一部が残っている場合を「3」、再溶解性試験用被膜が殆ど溶解しない場合を「4」と評価した。結果を表1又は表2に示した。
*2:ポリエチレングリコールとしては、分子量200のものを5質量%添加した。
*3: 1.3−プロパンジオールは、20質量%添加した。
*4:固形分に対して10℃/分の昇温速度で熱重量分析を行ったときの100〜500℃の重量減少分で近似した。
Claims (5)
- 金属粒子と、親水性基及び金属吸着基を含んでおり、前記金属吸着基により記金属粒子の表面の少なくとも一部に局在化した有機成分と、を含む金属コロイド液と、
前記金属コロイド液中に分散しており、アミノ基を1個以上有するアミン化合物を含む安定化剤と、を含み、
前記アミン化合物の含有量が前記金属コロイド液の固形分の0.2質量%以上60質量%以下であり、
前記アミン化合物が、N−アミノエチルエタノールアミン、ジグリコールアミン、N−メチルジエタノールアミン、N,N−ジエチルエタノールアミン、1−ジメチルアミノ−2−プロパノール、2−ジメチルアミノエタノール、イソプロパノールアミン、又は3−モルホリノプロピルアミンを含む、
導電性インク。 - 前記親水性基が、カルボキシル基であり、
前記金属吸着基が、イオウ原子を含む基である、
請求項1に記載の導電性インク。 - 前記金属コロイド液が、金コロイド液である、
請求項1又は2に記載の導電性インク。 - 基材と、前記基材の表面の少なくとも一部に形成される導電性被膜と、を含む導電性被膜付基板の製造方法であって、
請求項1〜3のうちのいずれかに記載の導電性インクを基材に塗布する導電性インク塗布工程と、
前記基材に塗布した前記導電性インクを300℃以下の温度で焼成して導電性被膜を形成する導電性被膜形成工程と、を含む、
導電性被膜付基材の製造方法。 - 前記導電性被膜形成工程において、前記基材に塗布した前記導電性インクを200℃未満の温度で焼成して導電性被膜を形成する、
請求項4に記載の導電性被膜付基材の製造方法。
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