DE69831419T2 - Epitaktische galliumnitridschicht - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren einer Galliumnitrid-Epitaxieschicht (GaN) sowie die Galliumnitrid-Epitaxieschichten (GaN), die durch das Verfahren hergestellt werden können. Ein solches Verfahren gestattet es, Galliumnitridschichten hervorragender Qualität zu erhalten.
  • Sie betrifft ebenfalls optische Vorrichtungen für kurze Wellenlängen oder elektronische Vorrichtungen für hohe Leistung und hohe Frequenzen, die mit einer solchen Galliumnitrid-Epitaxieschicht ausgestattet sind.
  • Sie betrifft insbesondere optoelektronische Bauteile, die auf der Basis solcher Galliumnitridschichten hergestellt sind.
  • Es sind Verfahren zur Herstellung relativ dicker GaN-Schichten bekannt, beispielsweise mit 100 bis 200 Mikrometer Dicke. Das üblicherweise verwendete Verfahren ist die Gasphasenepitaxie auf der Basis von Chloriden und Hydriden (HVPE). Es werden entweder Saphirsubstrate oder GaN-Schichten auf Saphir von 200 Mikrometer Dicke verwendet, die durch Gasphasenepitaxie durch metallorganische Pyrolyse (MOVPE, metal organic chemical vapor phase epitaxy) hergestellt werden. Jedoch ist die Fehlanpassung des Kristallgitterparameters zwischen dem Saphir und dem GaN derart, daß die Summierung der Spannungen in den Schichten zu Rissen führt und es verhindert, das Saphirsubstrat zu entfernen. Alle experimentellen Neuerungen (Behandlung der Saphiroberfläche am Wachstumsbeginn mit GaCl, Auftragen einer ZnO-Zwischenschicht) haben dieses Problem nicht lösen können. Zur Zeit haben die relativ dicken GaN-Schichten eine X-Doppelbeugungslinienbreite (DDX) in der Größenordnung von bestenfalls 300 Bogensekunden, was bedeutet, daß die kristallografische Qualität nicht die der Schichten übersteigt, die mittels MOVPE oder Epitaxie durch Molekularstrahlen (MBE, Molecular Beam Epitaxy) hergestellt werden.
  • Mit anderen Worten ist kein potentielles Substrat, Saphir, ZnO, 6H-SiC, LiAlO2, für die Epitaxie von Nitriden ideal (Gitterfehlanpassung und zu hoher thermischer Ausdehnungskoeffizient, thermische Instabilität).
  • Es ist außerdem seit längerem der Lasereffekt auf GaN (durch optisches Pumpen) bekannt. Obwohl Laserdioden auf der Basis von III-V-Nitirid realisiert wurden, ist die kristalline Qualität der Nitridschichten, die den Aufbau dieses Lasers bilden, sehr mittelmäßig. Es wurden Verschiebungsdichten gemessen, die von 109 bis 1010 cm–2 gehen.
  • In der Tat haben die mit der Herstellung relativ dicker GaN-Epitaxieschichten verbundenen oben genannten Fehler die Entwicklung von mit solchen Schichten ausgestatteten Laserdioden erheblich verlangsamt: erhöhtes residuelles n, Fehlen von Einkristallen und geeigneten Substraten, Unmöglichkeit der Realisierung der p-Dotierung. Das Journal of crystal growth, 170 (1997), 147–156, beschreibt die Herstellung von GaN-Kristallen durch HVPE.
  • Die Veröffentlichung D. Kalponek et al., Journal of Crystal Growth, 170 (1997) 340–343 erwähnt das lokalisierte Wachstum von Nitrid in Öffnungen, die in einer Maske ausgebildet sind, derart, daß es pyramidale Strukturen ausbildet. Jedoch wird in diesem Dokument die Ausbildung glatter Galliumnitridschichten durch das Zusammenwachsen von Strukturelementen oder Inseln weder beschrieben noch vorgeschlagen.
  • Die Veröffentlichung Y. Kato, S. Kitamura, K. Hiramatsu, N. Sawaki, J. Cryst. Growth, 144, 133 (1994), beschreibt das selektive Wachstum von Galliumnitrid durch MOVPE auf Saphirsubstraten, auf denen eine dünne Schicht Galliumnitrid aufgetragen ist, maskiert durch eine SiO2-Schicht, die geätzt ist, um kontinuierliche Galliumnitridstreifen freizulegen.
  • Jedoch bewirkt die so ausgeführte lokalisierte Epitaxie weder das seitliche Wachstum noch das anisotrope Wachstum, so wie dies im folgenden beschrieben wird.
  • Das Dokument EP 0 506 146 beschreibt ein lokales und seitliches Wachstumsverfahren, das eine Maske einsetzt, die durch Lithographie geformt wurde, um das Wachstum zu lokalisieren. Die Beispiele glatter Schichten betreffen in keiner Weise Galliumnitrid. Diese Beispiele erwähnen die Homoepitaxie von GaAs auf GaAs-Substrat und InP auf InP-Substrat. WO-A-9 642 111 beschreibt das Wachstum von Halbleiterkristallen auf Wurzit-Substrat.
  • Das Verfahren gemäß der Erfindung hat die Herstellung kristalliner Schichten zum Gegenstand, die die Realisierung optoelektronischer Vorrichtungen gestatten (insbesondere Laserdioden), die Leistungsmerkmale und Lebensdauern haben, die gegenüber den zur Zeit erreichten verbessert sind.
  • Die Erfinder haben festgestellt, daß die Behandlung eines Substrats mit der Auftragung eines geeigneten Dielektrikums, gefolgt von einer Auftragung von Galliumnitrid, auf die wiederum ein thermisches Tempern folgt, die Ausbildung von quasi fehlerfreien Galliumnitridinseln bewirkt.
  • Das Zusammenwachsen solcher Inseln, das durch die thermische Behandlung erzeugt wird, führt zu einer Galliumnitridschicht von hervorragender Qualität.
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Galliumnitridschicht (GaN), die Schicht und ihre Verwendung, so wie dies in den unabhängigen Ansprüchen festgelegt ist. Optionale Eigenschaften des beanspruchten Gegenstands sind in den abhängigen Ansprüchen enthalten.
  • Das Substrat hat eine Dicke von im allgemeinen einigen hundert Mikrometern (insbesondere etwa 200 Mikrometer) und kann aus der aus Saphir, ZnO, 6H-SiC, LiAlO2, LiGaO2, MgAl2O4 bestehenden Gruppe ausgewählt werden. Das Substrat wird vorzugsweise vorab durch Nitrierung behandelt.
  • Das Dielektrikum ist vorzugsweise vom SiXNY-Typ, insbesondere Si3N4. Es sei noch das SiO2 genannt, es könnten jedoch auch weitere gut bekannte Dielektrika verwendet werden. Die Auftragung des Dielektrikums wird in der Wachstumskammer des Galliumnitrids auf der Basis von Silan und Ammoniak realisiert.
  • Das Trägergas ist vorzugsweise eine Mischung aus N2, H2.
  • Die Dielektrikumschicht ist eine atomare Einzelschicht oder eine Deckschicht in der Größenordnung einer atomaren Abmessung.
  • Das Substrat wird anschließend durch MOVPE-Epitaxie behandelt. Es entwickeln sich regelmäßige Strukturelemente oder Inseln. Die Untersuchung mit hochauflösender Elektronenmikroskopie zeigt, daß die GaN-Verschiebungsdichte in den regelmäßigen Strukturelementen oder Inseln, die also ohne Heteroepitaxiezwänge zugenommen hat, wesentlich geringer ist, als diejenige, die durch das direkte Auftragen von Galliumnitrid auf das Substrat erzeugt wird. Somit führt das GaN-Wachstum, das sich seitlich entlang der [10-10]-Richtungen auf einer Dielektrikumsoberfläche vollzieht, also ohne, daß es mit dem Saphirsubstrat in einer epitaxialen Beziehung steht, zu einer viel besseren kristallinen Qualität des GaN als die herkömmlichen Verfahren. Nach der Ausbildung der Strukturelemente kann das Wachstum entweder mittels MOVPE oder HVPE weitergeführt werden. Es vollzieht sich seitlich bis zum Zusammenwachsen der Inseln. Diese aus dem Zusammenwachsen der Inseln resultierenden Oberflächen haben eine kristalline Qualität, die höher liegt als bei heteroepitaxialen Schichten auf Saphir.
  • Das Auftragen von Galliumnitrid vollzieht sich im allgemeinen in zwei Phasen. Eine erste Phase bei einer Temperatur von etwa 600°C für das Auftragen einer Pufferschicht, aus der die GaN-Strukturelemente hervorgehen, dann bei einer höheren Temperatur (etwa 1000–1100°C) für das Wachstum einer Epischicht ausgehend von den Strukturelementen.
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Dielektriumschicht so ätzt, daß Öffnungen definiert werden und man die Zonen des gegenüberstehenden Substrats freilegt, und daß man auf das maskierte und geätzte Substrat unter den Bedingungen einer epitaktischen Abscheidung Galliumnitrid so aufwachsen läßt, daß das Auftragen von Galliumnitrid-Strukturelementen auf den gegenüberstehenden Zonen und das anisotrope und seitliche Wachstum der Strukturelemente bewirkt werden, wobei das seitliche Wachstum bis zum Verwachsen der verschiedenen Strukturelemente fortgeführt wird.
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Galliumnitrid-Epitaxieschichten (GaN), welches das Auftragen einer dünnen Galliumnitrid-Schicht auf einem Substrat umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß:
    • – man auf die dünne Galliumnitrid-Schicht eine Dielektrikumschicht aufträgt,
    • – man die Dielektrikumschicht so ätzt, daß Öffnungen definiert werden und die Zonen der gegenüberstehenden dünnen Galliumnitrid-Schicht freigelegt werden,
    • – man auf das epitaktisch aufgewachsene, maskierte und geätzte Substrat unter den Bedingungen eines epitaktischen Auftragens Galliumnitrid so aufwachsen lässt, daß das Auftragen von Galliumnitrid-Strukturelementen auf den gegenüberstehenden Zonen und das anisotrope und seitliche Wachstum der Strukturelemente bewirkt werden, wobei das seitliche Wachstum bis zum Verwachsen der verschiedenen Strukturelemente fortgeführt wird.
  • Das Verfahren ist darin bemerkenswert, daß es die Fehlerdichte begrenzt, die durch die Parameterfehlanpassung zwischen GaN und dem Substrat erzeugt wird, und dies durch ein Verfahren, daß die lokalisierte Epitaxie, die Anisotropie des Wachstums und das seitliche Wachstum kombiniert, was es gestattet, die Epitaxiespannungen zu begrenzen.
  • Das Verfahren gemäß der Erfindung setzt Auftragungs- und Ätztechniken ein, die dem Fachmann gut bekannt sind.
  • Gemäß der zweiten Ausführungsform wird in der Wachstumskammer die Auftragung eines Dielektrikums von einigen Nanometern Dicke realisiert. Anschließend werden mittels Fotolithographie in der Dielektrikumschicht Öffnungen realisiert, wodurch Zonen der Substratoberfläche im Mikrometerbereich freigelegt werden.
  • Auf dem maskierten und geätzten Substrat wird mittels MOVPE aufwachsen gelassen.
  • Das Substrat hat eine Dicke von im allgemeinen einigen hundert Mikrometer (insbesondere etwa 200 Mikrometer) und kann aus der aus Saphir, ZnO, 6H-SiC, LiAlO2, LiGaO2, MgAl2O4 bestehenden Gruppe ausgewählt werden.
  • Das Dielektrikum ist vorzugsweise vom SiXNY-Typ, insbesondere Si3N4. Es sei noch das SiO2 genannt, es könnten jedoch auch weitere gut bekannte Dielektrika verwendet werden. Die Auftragung des Dielektrikums wird in der Galliumnitridwachstumskammer auf der Basis von Silan und Ammoniak direkt auf dem Substrat realisiert, so wie dies weiter oben beschrieben ist.
  • Gemäß einer dritten Ausführungsform wird das Galliumnitrid zuerst epitaxial durch MOVPE auf dem Substrat aufgewachsen. Danach wird in der Wachstumskammer das Auftragen eines Dielektrikums von einigen Nanometer Dicke durchgeführt. Anschließend werden mittels Fotolithographie in der Dielektrikumschicht Öffnungen realisiert, wodurch Zonen der Galliumnitridoberfläche im Mikrometerbereich freigelegt werden.
  • Auf dem maskierten und geätzten Substrat wird mittels MOVPE aufwachsen gelassen.
  • Das Substrat hat eine Dicke von im allgemeinen einigen hundert Mikrometer (insbesondere etwa 200 Mikrometer) und kann aus der aus Saphir, ZnO, 6H-SiC, LiAlO2, LiGaO2, MgAl2O4 bestehenden Gruppe ausgewählt werden.
  • Das Dielektrikum ist vorzugsweise vom SiXNY-Typ, insbesondere Si3N4. Es sei noch das SiO2 genannt, es könnten jedoch auch weitere gut bekannte Dielektrika verwendet werden. Die Auftragung des Dielektrikums wird in der Galliumnitridwachstumskammer auf der Basis von Silan und Ammoniak direkt nach der Galliumnitridauftragung durchgeführt.
  • Die Ätzung des Dielektrikums wird insbesondere mittels Fotolitographie realisiert.
  • In der Siliziumnitridschicht werden punktförmige Öffnungen oder Öffnungen in der Form von Streifen ausgeführt, wodurch auf einer Struktur im Mikrometerbereich die Galliumnitridoberfläche freigelegt wird. Die Öffnungen sind vorzugsweise regelmäßige Polygone, insbesondere in hexagonaler Form. Vorteilhafterweise sind die punktförmigen Öffnungen in Kreise mit einem Radius von weniger als 10 Mikrometer einbeschrieben, wohingegen die Öffnungen in Streifenform eine Breite von unter 10 Mikrometer haben, wobei die Länge der Streifen nur durch die Abmessung des Substrats begrenzt ist.
  • Der Abstand der Öffnungen ist regelmäßig und soll die lokalisierte Epitaxie von Galliumnitrid und anschließend das anisotrope und seitliche Wachstum gestatten.
  • Im allgemeinen liegt der Anteil der freigelegten Substrat- oder Galliumnitridoberfläche in Bezug auf die gesamte Oberfläche des Substrats zwischen 5 und 80% und vorzugsweise zwischen 5 und 50%.
  • Es wurde festgestellt, daß die Galliumatome sich nicht auf dem Dielekirikum ablagern und das mit anderen Worten diese geätzte Dielektrikumsoberfläche die Konzentration der Galliumatome auf den Öffnungen gestattet.
  • Anschließend wird auf dem Substrat mittels MOVPE aufwachsen gelassen. Es bilden sich regelmäßige Strukturelemente oder Inseln heraus. Die Untersuchung mittels Elektronenmikroskopie hoher Auflösung zeigt, daß die GaN Verschiebungsdichte in den regelmäßigen Strukturelementen oder Inseln, die also ohne Heteroepitaxiezwänge zugenommen hat, im Fall der dritten Variante wesentlich geringer ist als diejenige, die in der ersten GaN-Schicht auftritt. Somit führt das GaN-Wachstum, das sich seitlich entlang der [10-10]-Richtungen auf einer Dielektrikumsoberfläche vollzieht, also ohne, daß es mit dem Saphirsubstrat in einer epitaxialen Beziehung steht, zu einer viel besseren kristallinen Qualität des GaN als die herkömmlichen Verfahren. Nach der Ausbildung eines Gitters regelmäßiger Strukturelemente kann das Wachstum entweder mittels MOVPE oder HVPE weitergeführt werden. Es vollzieht sich seitlich bis zum Zusammenwachsen der Inseln. Diese aus dem Zusammenwachsen der Inseln resultierenden Oberflächen haben eine kristalline Qualität, die höher liegt als bei heteroepitaxialen Schichten auf Saphir.
  • Die Neuartigkeit des Verfahrens besteht daher darin, die Anisotropie des Wachstums zu verwenden, um ein seitliches Wachstum zu bewirken, das bis zum Zusammenwachsen fortschreitet, wodurch eine durchgehende GaN-Schicht ohne Spannungen erzeugt wird. Das seitliche Wachstum vollzieht sich ausgehend von Galliumnitrid-Strukturelementen oder Galliumnitrid-Inseln, die verminderte Fehlerdichten haben, wobei diese Strukturelemente durch lokalisierte Epitaxie erhalten wurden.
  • Gemäß einer Variante wird das Aufwachsen mittels Epitaxie durch nicht dotiertes Galliumnitrid durchgeführt.
  • Gemäß einer weiteren Variante wird das Aufwachsen mittels Epitaxie durch Galliumnitrid durchgeführt, das mit einem Dotierungsmittel dotiert ist, das aus der aus Magnesium, Zink, Cadmium, Beryllium, Calcium, Kohlenstoff bestehenden Gruppe ausgewählt ist und insbesondere mit Magnesium. Es wurde in der Tat festgestellt, daß die Dotierung des Galliumnitrids mit einem Dotierungsmittel, insbesondere mit Magnesium, den Wachstumsmodus des GaN verändert und zu einer relativen Erhöhung der Wachstumsgeschwindigkeit entlang der <10-11>-Richtungen im Verhältnis zur Wachstumsgeschwindigkeit entlang der [0001]-Richtung führt. Vorzugsweise ist das Dotierungsmittel/Ga-Verhältnis in Mol größer als 0 und kleiner oder gleich 1, vorteilhafterweise kleiner als 0,2.
  • Gemäß einer weiteren vorteilhaften Eigenschaft wird das Aufwachsen durch Epitaxie in zwei Phasen vollzogen.
  • Zuerst wird die Auftragung auf das geätzte Dielektrikum oder mit einer Dicke in der Größenordnung von Angström mittels nicht dotiertem Galliumnitrid unter Bedingungen der vertikalen Wachstumsanisotropie durchgeführt und anschließend wird die Auftragung von Galliumnitrid in Anwesenheit eines Dotierungsmittels weitergeführt, um das seitliche Wachstum zu fördern, was zum Zusammenwachsen der Strukturelemente führt.
  • Die Erfindung betrifft auch Galliumnitrid-Epitaxieschichten, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie durch das obenstehende Verfahren erhalten werden können. Vorteilhafterweise haben diese Schichten eine Fehlerdichte, die unter derjenigen liegt, die im bisherigen Stand der Technik erhalten wird und die insbesondere unterhalb von etwa 109 cm–2 liegt.
  • Vorzugsweise liegt die Dicke der Epitaxieschicht zwischen 1 und 1000 Mikrometer und eventuell ist sie nach dem Abtrennen des Substrats selbstragend. Die Erfindung hat eine besonders interessante Anwendung in der Herstellung von Laserdioden, die mit einer wie zuvor beschriebenen Galliumnitrid-Epitaxieschicht ausgestattet sind.
  • Es werden nun mehrere Ausführungsformen des Verfahrens gemäß der Erfindung mit Bezug auf die 1 bis 8 und die Beispiele beschrieben.
  • 1 ist eine schematische Querschnittansicht einer Galliumnitridschicht gemäß der Erfindung.
  • 2 ist eine Fotografie, die regelmäßige pyramidale Strukturelemente zeigt, die bei der lokalisierten Epitaxie des nicht dotierten Galliumnitrids ausgebildet werden wenn die Öffnungen im Dielektrikum punktförmig sind.
  • 3 ist eine Schnittansicht senkrecht zur Richtung [11-20] eines lokalisierten hexagonalen Pyramidenstumpfs aus Galliumnitrid.
  • 4 zeigt die Veränderung der Werte WT, WB und H in um in Abhängigkeit von der Wachstumszeit in mn. WT, WB und N sind in 3 definiert.
  • 5 zeigt die Veränderung der bezüglich des molaren TMGA-Flusses normalisierten Wachstumsgeschwindigkeiten in die Richtungen [0001] und <10-11> in Abhängigkeit vom molaren Verhältnis Mg/Ga in der Gasphase.
  • 6 ist eine Fotografie der untersuchten Pyramiden, die durch Aufwachsen mittels lokalisierter Epitaxie mit GaN, das mit Magnesium dotiert ist, erhalten wurden. 6 zeigt die vorteilhafte Wirkung des Dotierungsstoffes Magnesium auf den Wachstumsmodus des GaN, dadurch, daß dieser es gestattet, sehr viel schneller das Zusammenwachsen der Strukturelemente zu erreichen, wobei dies zur Ausbildung einer durchgehenden Galliumnitridschicht ohne Epitaxialbeziehungsspannungen führt.
  • 7 ist eine Fotografie der Pyramiden, die im Verlauf des Wachstums gemäß Beispiel 5 erhalten werden, mittels Transmissions-Elektronenmikroskopie.
  • 8 ist eine Fotografie der Pyramiden, die im Verlauf des Wachstums gemäß Beispiel 5 erhalten werden, mittels Rasterelektronenmikroskopie.
  • Beispiel 1: Auftragung einer nicht dotierten Galliumnitridschicht
  • Für die Gasphasenepitaxie durch metallorganische Pyrolyse wird ein geeigneter vertikaler Reaktor eingesetzt, der bei atmosphärischem Druck arbeitet. Auf ein Saphirsubstrat (0001) 1 von 200 μm Dicke wird durch Epitaxie eine dünne Galliumnitridschicht 2 von 2 μm Dicke aufgetragen, wobei dies in der Gasphase durch metallorganische Pyrolyse bei 1080°C geschieht. Die Galliumquelle ist Trimethylgallium (TMGa) und die Stickstoffquelle ist Ammoniak. Ein solches Verfahren wird in zahlreichen Dokumenten beschrieben.
  • Die experimentellen Bedingungen sind die folgenden:
    Der gasförmige Träger ist eine Mischung aus H2 und N2 zu gleichen Teilen (4 sl/mn). Das Ammoniak wird durch einen separaten Kanal zugeführt (2 sl/mn).
  • Nach dem Wachstum der ersten Galliumnitrid-Epischicht wird eine dünne Schicht eines Siliziumnitridfilms als Maske für das spätere selektive Galliumnitrid- Wachstum aufgetragen, wobei SiH4 und NH3 mit einem Durchfluß von 50 sccm beziehungsweise 2 slm verwendet wird.
  • Die Beobachtungen von Querschnitten unter dem Transmissions- Elektronenmikroskop zeigen, daß die erhaltene Maske eine durchgehende amorphe Schicht mit einer Dicke von etwa 2 nm bildet. Da die Stöchiometrie dieses Films nicht gemessen wurde, wird für den Rest dieser Ausführung der Ausdruck SiN verwendet. Es scheint allerdings, daß die Stöchiometrie der Formel Si3N4 entspricht. Obwohl diese SiN-Schicht extrem dünn ist, hat sie sich als eine perfekt selektive Maske herausgestellt. Danach wird die Ätzung durch Fotolithographie und reaktive Ionenätzung durchgeführt, um die hexagonalen Öffnungen 4 freizulegen, die von einem Kreis mit 10 μm Durchmesser umschrieben sind. Der Abstand zwischen den Mittelpunkten zweier benachbarter Öffnungen in der Maske beträgt 15 μm. Das Aufwachsenlassen durch Epitaxie auf den freigelegten Galliumnitrid-Zonen 5 zum Auftragen des Galliumnitrid wird auf den geätzten Proben unter ähnlichen Bedingungen wie den für das Standardwachstum von Galliumnitrid verwendeten durchgeführt, mit Ausnahme des Durchflusses an TMGa. Dieser wird bei einem niedrigeren Wert festgesetzt (typischerweise 16 μMol/mn für die Experimente mit nicht dotiertem Galliumnitrid), um die höheren Wachstumsgeschwindigkeiten zu vermeiden, die aus der sehr effizienten Sammlung von Galliumatomen, die die Maskenoberfläche treffen, an den Zonen 5 resultierert. Die lokalisierte Epitaxie zeigt eine Wachstumsgeschwindigkeit des Galliumnitrid 6 in der Richtung [0001] Vc, die praktisch proportional zum Abstand zwischen zwei Öffnungen ist.
  • Außerdem wird keinerlei Nukleation auf dem SiN beobachtet, selbst für große Abstände. Es wird daher geschlossen, daß die Nukleation und das Wachstum des GaN sich selektiv in den Öffnungen 5 vollzieht. Daher verhalten sich die maskierten Oberflächen wie Konzentratoren, die die Atome zu den Öffnungen lenken.
  • Die Wachstumsgeschwindigkeiten werden entweder in-situ durch Laserreflektometrie oder hinterher durch eine Raster-Elektronenmikroskop (REM) Messung auf den Draufsichten oder Schnittansichten gemessen.
  • 2 ist eine REM-Fotografie, die die Ausbildung von Pyramiden zeigt.
  • 3 ist eine Schnittansicht eines lokalisierten hexagonalen Galliumnitrid-Pyramidenstumpfs senkrecht zur Richtung [11-20]. WT, WB und H sind Funktionen der Zeit t. ΘR ist der Winkel zwischen (0001) und (10-11), welche die Ebenen angeben. WB0 ist die Breite der Öffnungen in der SiN-Maske.
  • 4 zeigt die Veränderung der Werte WT, WB und N in μm als Funktion der Wachstumszeit in mn. Durch lineare Regression der experimentellen Punkte erhält man folgende Ergebnisse:
    VR = 2,1 μmlh (seitliche Geschwindigkeit in der Richtung [10-11],
    VC = 13 μm/h (Geschwindigkeit in der Richtung [0001]),
    WB0 = 7,6 μm
    ΘR = 62,1°
  • Wenn Wt = 0 bei t0 (die Pyramide hat eine Spitze der Breite Null), verändert sich die Höhe H mit einer geringeren Geschwindigkeit, die durch die Formel VR/cos(ΘR) gegeben ist.
  • Es ist zu bemerken, daß VC sehr stark angehoben ist, verglichen mit der Geschwindigkeit von 1 μm/h, die für eine Standard-Epitaxie auf einem Substrat (0001) und unter Verwendung derselben Zusammensetzung der Gasphase gemessen wird. Dadurch beträgt das Verhältnis VR/VC nur etwa 0,15.
  • Beispiel 2: Auftragen einer Galliumnitridschicht unter Hinzufügung von Magnesium in der Gasphase
  • Das Experiment des Beispiels 1 wird wiederholt, mit Ausnahme der Tatsache, daß der Gasphase 2,8 μMol/mn (MeCp)2Mg hinzugefügt werden. Die verwendeten Bedingungen sind: Wachstumszeit 30 mn, Wachstumstemperatur 1080°C, TMGa 16 μMol/mn, N2, H2 und NH3 mit jeweils 2 sl/mn.
  • 6 zeigt, daß die Anwesenheit von Magnesium das Verhältnis VR/VC deutlich über die Schwelle cos(ΘR) erhöht, wodurch sich die obere Fläche (0001) verbreitert. Die Selektivität des Wachstums wird durch die Anwesenheit von (MeCp)2Mg nicht beeinflußt, jedoch wird die Anisotropie des Wachstums vorteilhaft verändert.
  • Beispiel 3: Einfluß des molaren Verhältnisses Mg/Ga
  • 5 zeigt die Veränderung der bezüglich des molaren TMGA-Flusses normalisierten Wachstumsgeschwindigkeiten in die Richtungen [0001] und [10-11] in Abhängigkeit vom molaren Verhältnis Mg/Ga in der Gasphase.
  • Praktisch wurde der (MeCp)2Mg Fluß konstant gehalten und die Menge an TMGA verändert. Dies gestattet es sicherzustellen, daß die an der Oberfläche der Wachstumsinseln verfügbare Mg-Konzentration für alle Proben identisch ist.
  • Durch die lineare Steuerung des Wachstums mittels der Menge an bereitgestelltem Gallium werden die Wachstumsgeschwindigkeiten normalisiert, um sie zu vergleichen.
  • VN C sinkt schnell von 0,8 auf 0,1 μm/h/μMol, wohingegen VN R von 0,16 auf 0,4 μm/h/μMol ansteigt, wenn das molare Verhältnis Mg/Ga sich von 0 bis 0,17 verändert. Die gestrichelte Linie ist die Kurve des Verhältnisses VR/VC, die durch Extrapolation erhalten wurde. Die rechte Ordinate bezieht sich auf VR/VC.
  • Diese Kurve zeigt, daß das Hinzufügen von Mg eine einfache Steuerung der Pyramidenstruktur gestattet, indem die Anisotropie des Wachstums verändert wird. Dies legt nahe, daß das Mg als Surfactant agiert, der die Adsorption von Gallium an den {10 11}-Flächen begünstigt, sie jedoch umgekehrt an den (0001)-Flächen verhindert.
  • Beispiel 4: Auftragen einer Galliumnitridschicht in zwei Phasen
  • sZuerst wird das Verfahren gemäß der Erfindung durch das Aufwachsenlassen mittels Epitaxie unter Versuchsbedingungen eingesetzt, die vergleichbar zu denjenigen des Beispiels 1 sind.
  • Eine SiN-Maske wird auf eine GaN-Schicht aufgebracht, die zuvor durch Epitaxie in einem geeigneten Reaktor auf einem Kristallisationssubstrat, wie etwa Saphir, aufgetragen wurde. Geradlinige Öffnungen der Breite 5 μm und einem Abstand von 5 μm werden in der Maske hergestellt, um die Zonen der darunterliegenden Schicht freizulegen. Die geradlinigen Öffnungen sind vorteilhafterweise in der [10-10]-Richtung des GaN ausgerichtet, obgleich die in diesem Beispiel beschriebene Variante des Verfahrens auch mit anderen Ausrichtungen der geradlinigen Öffnungen zum Abschluß geführt werden kann, insbesondere entlang der [11-20]-Richtung des GaN.
  • Das Aufwachsenlassen durch Epitaxie auf den freigelegten Zonen wird mittels nicht absichtlich dotiertem GaN ausgeführt, unter solchen Versuchsbedingungen, daß die Wachstumsgeschwindigkeit in der Richtung [0001] der GaN-Strukturelemente die Wachstumsgeschwindigkeit in der Normalenrichtung an den geneigten Flanken der Strukturelemente ausreichend übersteigt. Unter solchen Bedingungen führt die Anisotropie des Wachstums zum Verschwinden der Fläche (0001). Die erste Phase der Anwendung des Verfahrens ist beendet, wenn das Verschwinden der Fläche (0001) des GaN-Strukturelements sichergestellt ist. Am Ende der ersten Phase haben die GaN-Strukturelemente eine Streifenform angenommen, deren Querschnitt dreieckförmig ist. Es ist jedoch auch möglich die erste Phase bis zum Zusammenwachsen der GaN-Strukturelemente weiterlaufen zu lassen, wobei die Maske vollständig abgedeckt wird. In diesem Fall ist der Querschnitt der zusammengewachsenen GaN-Strukturelemente eine Zickzacklinie.
  • Die zweite Phase besteht im Aufwachsenlassen durch Epitaxie mit dotiertem GaN, insbesondere mit Magnesium, entsprechend dem Beispiel 2 oder 3, auf den GaN-Strukturelementen, die in der ersten Phase erzeugt wurden. Durch die Wirkung des Hinzufügens des Dotierungsmittels wirkt sich die Anisotropie des Wachstums günstig auf die Einebnung der GaN-Strukturelemente aus. Die Fläche C erscheint erneut an der Spitze jedes in der ersten Phase erhaltenen GaN-Strukturelements. Während dieser zweiten Phase entwickeln sich die Strukturelemente des dotierten GaN mit einer Ausdehnung der Fläche C und umgekehrt einer Verringerung der Oberfläche der Flanken. Die zweite Phase des Verfahrens gemäß dem Beispiel ist beendet, wenn die Flanken verschwunden sind, wobei die obere Fläche der Auftragung, die durch die zusammengewachsenen Strukturelemente des dotierten GaN gebildet wird, dann plan ist.
  • Die Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung in zwei Phasen, so wie obenstehend beschrieben, führt zum einen zum Erhalt einer planen GaN-Schicht, die demnach als GaN-Substrat für die spätere Auftragung durch epitaxiales Aufwachsenlassen von Vorrichtungsstrukturen dienen kann, insbesondere von Laserdiodenstrukturen, sie führt jedoch zum anderen auch zu einer sehr vorteilhaften Verbesserung der kristallinen Qualität des Substrats. Tatsächlich pflanzen sich die Kristallfehlerlinien der darunterliegenden GaN-Schicht durch die in der Maske hergestellte Öffnung senkrecht in das Strukturelement des nicht-dotierten GaN, das in der ersten Phase erzeugt wurde, fort. Es scheint jedoch, daß diese Fehlerlinien sich während der zweiten Phase, die das Auftragen der Strukturelemente des dotierten GaN ausführt, krümmen. Es ergeben sich dadurch Fehlerlinien, die sich in Richtungen parallel zur Oberfläche der maskierten GaN-Schicht ausbreiten.
  • Durch die Veränderung der Ausbreitungsrichtung der Fehler ist die obere Fläche, die durch das Zusammenwachsen der GaN-Strukturelemente gebildet wird, quasi ohne Fehler, die sich in Bereichen zeigen, die vergleichbar sind mit der Größe von elektronischen Vorrichtungen, wie etwa Laserdioden aus GaN.
  • Beispiel 5: Auftragen einer Galliumnitridschicht direkt auf ein maskiertes Substrat durch ein Dielektrikum
  • In diesem Beispiel wird ein Verfahren gezeigt, das es gestattet, die spontane Ausbildung von Galliumnitrid-Strukturelementen oder -Inseln auf einem Substrat zu erhalten, und dies durch eine Behandlung, die darin besteht, das Substrat mit einem dielektrischen Film, insbesondere aus Siliziumnitrid, zu bedecken, dessen Dicke in der Größenordnung von Angström liegt. Dieses Verfahren gestattet es vorteilhaft, die Anwendung der Ex-situ-Ätzung der Maske mit aufwendigen Techniken wie der Fotolithographie und chemischem Ätzen zu vermeiden.
  • Es wird ein epitaxialer Wachstumsreaktor eingesetzt, der für die Gasphasenepitaxie durch metallorganische Pyrolyse geeignet ist. Genauer wird ein Substrat, insbesondere aus Saphir (0001), das vorab durch Entfetten und Beizen in einer sauren Lösung H2SO4:H3PO4 im Verhältnis 3:1 chemisch präpariert wurde, auf eine Temperatur von etwa 1050–1080°C gebracht, um für etwa 10 Minuten durch die Behandlung mit einem NH3-Fluß nitriert zu werden. Nach dieser Nitrierungsphase wird auf der Substratoberfläche ein sehr dünner Siliziumnitridfilm gebildet, wobei der Film durch eine Reaktion zwischen NH3 und Silan SiH4 bei einer Temperatur von 1080°C erhalten wird, und dies für eine ausreichend kurze Zeitdauer, um die Dicke des Films auf die Dicke einer Atomlage zu begrenzen.
  • Die Versuchsbedingungen sind die folgenden:
    Der gasförmige Träger ist eine Mischung aus Stickstoff und Wasserstoff zu gleichen Anteilen (4 sl/mn). Das Ammoniak wird mit einem Durchfluß von 2 sl/mn hinzugegeben, wohingegen das Silan, in verdünnter Form mit 50 ppm in Wasserstoff, mit einem Durchfluß von 50 scc/mn hinzugegeben wird. Unter diesen Bedingungen liegt die typische Reaktionsdauer zwischen NH3 und SiH4 in der Größenordnung von 30 Sekunden.
  • Die aufeinanderfolgenden Phasen werden durch Laserreflektometrie (LR) und Transmissions-Elektronenmikroskopie (TEM) verfolgt.
  • Nach der Vollendung der Ausbildung der Dielektrikumschicht wird eine durchgehende Galliumnitridschicht mit einer Dicke von 20 bis 30 nm auf dem dielektrischen Film aufgetragen. Das Auftragen der Galliumnitridschicht geschieht bei einer niedrigen Temperatur in der Größenordnung von 600°C.
  • Nach dem Fertigstellen der Auftragung der GaN-Schicht wird ein Tempern der GaN-Schicht bei einer hohen Temperatur in der Größenordnung von 1080°C angeschlossen. Unter der gemeinsamen Einwirkung der Anhebung der Temperatur, dem Vorhandensein einer ausreichenden Menge an Wasserstoff im Trägergas und dem Vorhandensein des sehr dünnen Dielektrikumfilms unter der GaN-Schicht, erfährt die Morphologie der GaN-Schicht eine tiefgreifende Veränderung, die aus einer Rekristallisation in der festen Phase durch Massetransport resultiert. Wenn die Temperatur der Pufferschicht sich 1060°C nähert, ist zu bemerken, daß der Reflexionsgrad der Pufferzone sich plötzlich vermindert. Die anfänglich durchgehende Pufferzone ist dann in eine nicht durchgehende Schicht umgewandelt, die aus Galliumnitridinseln gebildet ist.
  • Am Ende des spontanen Vorgangs und in-situ der Rekristallisation erhält man Strukturelemente oder Inseln aus GaN, die von sehr guter kristalliner Qualität sind und die dank der sehr geringen Dicke der Dielektrikumschicht eine Epitaxiebeziehung mit dem Substrat beibehalten. Die Strukturelemente oder Inseln aus GaN sind voneinander durch Zonen getrennt, in denen die Dielektrikumschicht freigelegt ist. Die charakteristischen Höhen der Inseln liegen in der Größenordnung von 2400 Angström. Die mit einem Transmissions-Elektronenmikroskop erhaltenen Beobachtungen zeigen, daß die Inseln dazu tendieren die Form von Pyramidenstümpfen anzunehmen (7).
  • 8 ist ein Raster-Elektronenmikroskop-Bild einer Probe, die unter veränderten Versuchsbedingungen erhalten wurde, um die Abmessungen der Inseln bis auf Mikrometer-Werte zu vergrößern, die vergleichbar sind mit denen der Inseln oder Strukturelemente, die in Öffnungen einer Maske erhalten werden (vergleiche Beispiel 1), die ex-situ durch Fotolithographie hergestellt wurden.
  • Beim späteren Aufwachsenlassen mittels Epitaxie mit Galliumnitrid auf der Oberfläche einer Probe, wirken die Dielektrikumzonen, an denen die Dielektrikumschicht freigelegt ist, wie die Maske in 1 und die so spontan gebildeten Strukturelemente oder Inseln aus GaN sind die Entsprechungen der GaN-Strukturelemente (vergleiche 1 oder 2), die in den Öffnungen lokalisiert sind (vergleiche 1), die ex-situ in der Maske hergestellt sind (vergleiche 1). Genauer entwickeln sich die Strukturelemente oder Inseln aus GaN durch ein seitliches und vertikales Wachstum.
  • Es wurden so durch das Zusammenwachsen von GaN-Strukturelementen GaN-Schichten erhalten, die eine Fehlerdichte in der Größenordnung von 108 cm–2 haben, was um zwei Größenordnungen unter der Fehlerdichte liegt, die in Galliumnitridschichten auftritt, die mit herkömmlichen Verfahren hergestellt wurden.
  • Somit kann in den Verfahrensvarianten, die in den vorhergehenden Beispielen beschrieben wurden, insbesondere in Beispiel 4, das eine Variante in zwei Phasen beschreibt, die Anwendung des Ex-situ-Verfahrens des Ätzens der Öffnungen in eine Maske vorteilhaft vermieden und durch die spontane In-situ-Bildung von Inseln und Strukturelementen aus GaN ersetzt werden, die obenstehend beschrieben ist, wobei die Steuerung ihrer Form und Verteilung keine Vorbedingung für das Erreichen der Verbesserung der Qualität der GaN-Schichten ist, die durch dieses Verfahren gebildet werden.

Claims (19)

  1. Verfahren zur Herstellung einer Galliumnitrid-Epitaxieschicht (GaN), dadurch gekennzeichnet, dass es das Auftragen einer als Maske wirkenden Dielektrikumschicht (3) auf ein Substrat (1) und das Aufwachsenlassen auf das maskierte Substrat von Galliumnitrid umfasst, welches mit einem Dotierungsmittel dotiert ist, welches eine relative Erhöhung der Wachstumsgeschwindigkeit gemäß den Richtungen <10-11> bezogen auf die Wachstumsgeschwindigkeit gemäß der Richtung [0001] erlaubt, welches aus der aus Magnesium, Zink, Cadmium, Beryllium, Calcium, Kohlenstoff, Silicium und Germanium bestehenden Gruppe ausgewählt wird, unter den Bedingungen einer epitaktischen Abscheidung aus der Gasphase derart, dass das Auftragen von Galliumnitrid-Strukturelementen und das anisotrope und seitliche Wachstum der Strukturelemente (6) bewirkt werden, wobei das seitliche Wachstum bis zum Verwachsen der verschiedenen Strukturelemente fortgeführt wird, und die Dielektrikumschicht (3) alternativ eine Dielektrikumschicht, welche man derart ätzt, dass Öffnungen definiert werden, oder ebenso eine atomare Einzelschicht oder eine Deckschicht in der Größenordnung einer atomaren Abmessung sein kann, auf die man Galliumnitrid aufträgt, gefolgt von einem thermischen Tempern, das die Bildung von praktisch fehlerfreien Galliumnitrid-Inseln bewirkt.
  2. Verfahren zur Herstellung einer Galliumnitrid-Epitaxieschicht (GaN) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat aus der aus Saphir, ZnO, 6H-SiC, LiAlO2 bestehenden Gruppe ausgewählt wird.
  3. Verfahren zur Herstellung einer Galliumnitrid-Epitaxieschicht (GaN) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Dielektrikumschicht eine Schicht vom Typ SixNy ist.
  4. Verfahren zur Herstellung einer Galliumnitrid-Epitaxieschicht (GaN) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Dielektrikumschicht eine atomare Einzelschicht oder eine Deckschicht in der Größenordnung einer atomaren Abmessung ist.
  5. Verfahren zur Herstellung einer Galliumnitrid-Epitaxieschicht (GaN) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man die Dielektriumschicht so ätzt, dass Öffnungen definiert werden und man die Zonen des gegenüberstehenden Substrats freilegt, und dass man auf das maskierte und geätzte Substrat unter den Bedingungen einer epitaktischen Abscheidung Galliumnitrid so aufwachsen lässt, dass das Auftragen von Galliumnitrid-Strukturelementen auf den gegenüberstehenden Zonen und das anisotrope und seitliche Wachstum der Strukturelemente (6) bewirkt werden, wobei das seitliche Wachstum bis zum Verwachsen der verschiedenen Strukturelemente fortgeführt wird.
  6. Verfahren zur Herstellung einer Galliumnitrid-Epitaxieschicht (GaN) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, welches das Auftragen einer dünnen Galliumnitrid-Schicht (2) auf einem Substrat (1) umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass: – man auf die dünne Galliumnitrid-Schicht eine Dielektrikumschicht (3) aufträgt, – man die Dielektrikumschicht so ätzt, dass Öffnungen (4) definiert werden und die Zonen (5) der gegenüberstehenden dünnen Galliumnitrid-Schicht freigelegt werden, – man auf das epitaktisch aufgewachsene, maskierte und geätzte Substrat unter den Bedingungen eines epitaktischen Auftragens Galliumnitrid so aufwachsen lässt, dass das Auftragen von Galliumnitrid-Strukturelementen auf den gegenüberstehenden Zonen und das anisotrope und seitliche Wachstum der Strukturelemente (6) bewirkt werden, wobei das seitliche Wachstum bis zum Verwachsen der verschiedenen Strukturelemente fortgeführt wird.
  7. Verfahren zur Herstellung einer Galliumnitrid-Epitaxieschicht (GaN) nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnungen punktförmige oder streifenförmige Öffnungen sind.
  8. Verfahren zur Herstellung einer Galliumnitrid-Epitaxieschicht (GaN) nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die punktförmigen Öffnungen regelmäßige Polygone, insbesondere von hexagonaler Form sind.
  9. Verfahren zur Herstellung einer Galliumnitrid-Epitaxieschicht (GaN) nach den Ansprüchen 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die punktförmigen Öffnungen eingeschrieben sind in einen Kreis mit einem Radius unter 10 μm.
  10. Verfahren zur Herstellung einer Galliumnitrid-Epitaxieschicht (GaN) nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die streifenförmigen Öffnungen eine Breite unter 10 μm aufweisen.
  11. Verfahren zur Herstellung einer Galliumnitrid-Epitaxieschicht (GaN) nach einem der Ansprüche 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des Substrats oder von Galliumnitrid, welcher bezogen auf die gesamte Oberfläche des Substrats freigesetzt wird, zwischen 5 und 80%, vorteilhafterweise 5 und 50% eingeschlossen liegt.
  12. Verfahren zur Herstellung einer Galliumnitrid-Epitaxieschicht (GaN) nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass man auf das maskierte, gegebenenfalls epitaktisch aufgewachsene und geätzte Substrat mit Magnesium dotiertes Galliumnitrid aufwachsen lässt.
  13. Verfahren zur Herstellung einer Galliumnitrid-Epitaxieschicht (GaN) nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis Dotierungsmittel/Ga in Mol in der Gasphase über 0 und unter oder gleich 1 beträgt.
  14. Verfahren zur Herstellung einer Galliumnitrid-Epitaxieschicht (GaN) nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Bedingungen eines epitaktischen Abscheidens aus der Gasphase die Verwendung eines Trägergases, welches vorzugsweise aus einer N2:H2-Mischung besteht, implizieren.
  15. Verfahren zur Herstellung einer Galliumnitrid-Epitaxieschicht (GaN) nach einem der Ansprüche 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass man auf das maskierte, gegebenenfalls epitaktisch aufgewachsene und geätzte Substrat aufwachsen lässt: – nicht-dotiertes Galliumnitrid, dann – dotiertes Galliumnitrid.
  16. Dotierte Galliumnitrid-Epitaxieschicht, dadurch gekennzeichnet, dass sie durch das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15 erhalten werden kann.
  17. Galliumnitrid-Epitaxieschicht nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Dicke zwischen 1 μm und 1000 μm aufweist und dass sie gegebenenfalls von ihrem Substrat getrennt ist.
  18. Optoelektronisches Bauelement, insbesondere Laserdiode, dadurch gekennzeichnet, dass sie mit einer Galliumnitrid-Epitaxieschicht nach einem der Ansprüche 16 oder 17 ausgestattet sind.
  19. Verwendung eines Dotierungsmittels, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Magnesium, Zink, Cadmium, Beryllium, Calcium, Kohlenstoff, Silicium und Germanium, welches eine relative Erhöhung der Wachstumsgeschwindigkeit von Galliumnitrid-Strukturelementen gemäß den Richtungen <10-11> bezogen auf die Wachstumsgeschwindigkeit gemäß der Richtung [0001] erlaubt während des Schritts des epitaktischen Aufwachsenlassens bis zum Verwachsen der Galliumnitrid-Strukturelemente unter den Bedingungen eines epitaktischen Abscheidens aus der Dampfphase, für die Herstellung einer Galliumnitrid-Epitaxieschicht (GaN), welche vor dem epitaktischen Aufwachsenlassen das Auftragen auf dem Substrat einer Dielektrikumschicht, die man derart ätzt, dass Öffnungen definiert werden, oder ebenso einer atomaren Einzelschicht oder einer Deckschicht in der Größenordnung einer atomaren Abmessung umfasst, auf die man Galliumnitrid aufträgt, gefolgt von einem thermischen Tempern, das die Bildung von praktisch fehlerfreien Galliumnitrid-Inseln bewirkt.
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