KR100626625B1 - 질화갈륨의 에피택셜층의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 마스크로서 작용하는 유전체층을 기재상에 증착시키고, 차폐된 질화갈륨(GaN)을 에피택셜 증착에 의해 증착시켜 질화갈륨 패턴의 증착 및 이 패턴의 이방성 측면성 성장을 유발하도록 하며, 상이한 패턴이 합착될 때까지 측면성 성장을 지속하는 것을 특징으로 하는 질화갈륨 에피택셜층의 제조 방법에 관한 것이다. 질화갈륨 패턴의 증착은 유전체 에칭 처리에 의해 현장외에서 수행하거나 또는 두께가 1 Å 정도인 유전체 필름으로 코팅시키기 위해 기재를 처리하여 현장내에서 수행할 수 있다. 또한, 본 발명은 이러한 방법에 의해 얻은 질화갈륨층에 관한 것이다.

Description

질화갈륨의 에피택셜층의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING A GALLIUM NITRIDE EPITAXIAL LAYER}
본 발명은 질화갈륨(GaN)의 에피택셜층의 제조 방법 뿐 아니라, 이러한 방법에 의해 얻을 수 있는 질화갈륨의 에피택셜층에 관한 것이다. 이러한 방법에 의해 성능이 우수한 질화갈륨층을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명은 이와 같은 에피택셜 질화갈륨층이 제공된 단파장 광학 장치 또는 고배율 고주파 전자 장치에 관한 것이다.
특히, 본 발명은 이와 같은 질화갈륨층상에 형성된 광전자 부품에 관한 것이다.
두께가 비교적 두꺼운, 예를 들면 100∼200 ㎛의 GaN층을 얻는 방법은 공지되어 있다. 이와 같이 통상적으로 사용되는 방법으로는 염화물 및 수소화물 증기 상 에피택시(HVPE)가 있다. 사파이어 기재 또는, 두께가 200 ㎛인 사파이어상의 GaN층이 사용되고 있으며, 이러한 층은 유기금속 증기 상 에피택시(Organometallic Vapor Epitaxy; OMVPE)에 의해 제조되어 왔다. 그러나, 사파이어와 GaN 사이의 결정 격자 변수의 불일치로 인해 이들 층에 형성된 응력이 축적되므로써 균열이 야기되며, 사파이어 기재가 제거되는 것을 방해한다. 이와 같은 문제점에 대한 기술적 혁신을 이루는 실험이 제기되기는 하였으나(GaCl에 의한 성장 개시시에 사파이어의 표면 처리, ZnO 중간층의 증착) 이를 해소하지는 못하였다. 현재, 두께가 비교적 두꺼운 GaN층은 많아야 300 arcsec정도의 이중 X선 회절(DXD) 라인 폭을 갖는데, 이는 결정학적인 특성이 OMVPE에 의해 형성된 층 또는 분자 비임 에피택시(MBE)에 의해 형성된 층보다는 크지 않다는 것을 의미한다.
부언하면, 잠재적인 사파이어, ZnO, 6H-SiC 또는 LiAlO2 기재가 과도하게 높은 격자로 인한 불일치, 열팽창 계수의 불일치, 열적 불안정성으로 인해서 질화물 에피택시에 대해서 이상적이지가 않다.
또한, GaN에 대한 레이저 조사 효과(광학 펌프에 의한)가 오랜 동안 알려져 왔었다. III-V족 질화물을 주성분으로 하는 다이오드 레이저가 생성되기는 하였지만, 이러한 레이저의 구조를 구성하는 질화물층의 결정 특성은 보통의 수준에 지나지 않는 것이다. 전위(dislocation) 밀도가 109∼1010 ㎝-2 범위내인 것으로 측정되었다.
사실상, 전술한 바와 같이 두께가 비교적 두꺼운 에피택셜 성장된 GaN층의 형성과 관련한 결함은 높은 잔류 n, 단일 결정의 부재 및 적절한 기재의 부재 및 p 도핑의 실시 불가능에 의하여 이와 같이 층에 제공되는 다이오드 레이저의 개발을 상당히 지연시켜 왔다.
참조 문헌[D. Kalponek et al., Journal of Crystal Growth, 170 (1997) 340-343]에는 피라미드형 구조가 형성되도록 마스크내에 형성된 편재된 질화물 성장이 언급되어 있다. 그러나, 이 문헌에는 합착(cloalescence)에 의해 평활한 질화갈륨층의 모티브(motif) 또는 아일랜드(island)의 형성과 관련하여서는 전혀 언급 내지는 시사되어 있지 않다.
참조 문헌[Y. Kato, S. Kitamura, K. Hiramatsu 및 N. Sawaki, J. Cryst. Growth, 144, 133 (1994)]에는 질화갈륨의 연속 밴드가 나타나도록 에칭 처리된 SiO2층에 의해 차폐된 질화갈륨의 박층이 증착되어 있는 사파이어 기재상에서 OMVPE에 의한 질화갈륨의 선택적 성장이 기재되어 있다.
그러나, 이와 같이 수행된 편재되어 있는 에피택시는 이하에 기재된 바와 같은 측면성 성장 또는 성장의 이방성에 대해서는 전혀 언급되어 있지가 않다.
EP 제0,506,146호에는 성장을 편재시키기 위해 리쏘그래피에 의해 성형된 마스크를 사용한 편재 성장 및 측면성 성장 방법이 기재되어 있다. 평활층의 예는 질화갈륨의 경우와는 아무런 관련이 없다. 이와 같은 예는 GaAs 기재상의 GaAs 호모에피택시 및 InP 기재상의 InP 호모에피택시에 대해 기재되어 있다.
본 발명에 의한 방법은 종래의 것에 비해서 우수한 수명 및 성능 특성을 갖는 광전자 장치(특히 다이오드 레이저)를 생산하는 결정층을 얻는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 적절한 유전체를 증착시키고, 질화갈륨을 증착시킨 후, 열적 어닐링 처리하여 기재를 처리하는 것이 실질적으로 결함이 없는 질화갈륨 아일랜드 를 형성하게 된다는 것을 발견하였다.
이러한 열 처리에 의해 생성된 아일랜드의 합착에 의해 우수한 특성을 갖는 질화갈륨층이 생성된다.
우선, 본 발명은 질화갈륨(GaN)층의 제조 방법에 관한 것으로서, 이는 마스크로서 작용하는 유전체층을 기재상에 증착시키고, 차폐된 기재를 에피택셜 증착 조건하에서 질화갈륨을 재성장시키므로써 질화갈륨 모티브의 증착을 유발시키고, 이러한 모티브의 이방성 및 측면성 성장을 유발시키도록 하며, 이러한 측면성 성장은 다양한 모티브가 합착될 때까지 지속시키는 것을 특징으로 한다. 또한, 용어 "모티브(motif)" 대신에 용어 "아일랜드"를 사용할 수도 있다.
기재는 그 두께가 수백 ㎛ (특히 약 200 ㎛)인 것이 일반적이며, 이는 사파이어, ZnO, 6H-SiC, LiAlO2, LiGaO2 및 MgAl2O4로 구성된 군에서 선택될 수 있다. 기재는 질화 반응에 의해 먼저 처리하는 것이 바람직하다.
유전체는 SiXNY형인 것이 바람직하며, 특히 Si3N4가 바람직하다. 또한, SiO2도 사용가능하나, 기타의 공지된 유전체를 사용할 수도 있다. 유전체의 증착은 실란 및 암모니아로부터의 질화갈륨 성장 챔버내에서 수행한다.
담체 기체는 N2/H2 혼합물인 것이 바람직하다.
제1의 실시태양에 의하면, 유전체층은 원자 단층이거나 또는 원자면 크기의 피복이다.
기재상의 에피택셜 재성장은 OMVPE를 사용하여 수행한다. 정규 모티브 또는 아일랜드가 형성된다. 고해상 전자 현미경을 사용한 조사에 의하면, 헤테로에피택셜 변형을 일으키지 않으면서 성장하게 되는 정규 모티브 또는 아일랜드에서의 GaN 전위 밀도가 기재상의 질화갈륨의 직접 증착에 의해 생성된 것보다 훨씬 적다는 것을 알 수 있다. 그래서, 유전체 표면상에서 [10-10] 방향으로 측면 GaN 성장이 수행되므로써 사파이어 기재와는 에피택셜 관계를 갖지 않게 되어 통상의 기법보다 GaN 결정 특성이 훨씬 우수하게 된다. 이러한 모티브를 얻은 후, OMVPE 또는 HVPE를 사용하여 성장을 지속시킬 수 있다. 아일랜드가 합착될 때까지 측면성 성장이 진행된다. 아일랜드의 합착으로부터 얻어지는 이러한 표면은 사파이어 상에 헤테로에피택셜 방향으로 성장된 층에 비해서 결정 특성이 우수한 것으로 나타났다.
질화갈륨 증착은 일반적으로 2 단계로 수행된다. 제1의 단계는 완충층의 증착을 위한 약 600℃의 온도에서 수행하여 GaN 모티브가 형성된 후, 모티브로부터의 에피층의 성장을 위한 더 높은 온도(약 1,000℃∼1,100℃)에서 수행한다.
본 발명의 제2의 실시태양에 의하면, 본 발명은 유전체층을 에칭 처리하여 공극을 형성하고, 기재의 대면 영역을 노출시키도록 하고, 차폐 및 에칭된 기재상에 에피택셜 증착 조건하에서 질화갈륨을 재성장시켜서 대면 영역상의 질화갈륨 모티브의 증착 및 이 모티브의 이방성 및 측면성 성장을 유발시키며, 다양한 모티브가 합착될 때까지 측면성 성장을 지속시킨다.
제3의 실시태양에 의하면, 본 발명은
- 유전체층을 질화갈륨(GaN) 박층에 증착시키는 단계,
- 유전체층을 에칭 처리하여 공극을 형성하고, 이들이 대면하게 되는 질화갈 륨 박층의 영역을 노출시키는 단계,
- 에피택셜 성장, 차폐 및 에칭 처리된 기재상에 에피택셜 증착 조건하에서 질화갈륨을 재성장시켜 대면 영역상에 질화갈륨 모티브의 증착을 유발하고, 이 모티브의 이방성 및 측면성 성장을 유발하도록 하여 다양한 모티브가 합착될 때까지, 측면성 성장을 지속시키는 단계를 특징으로 하는 기재상에 질화갈륨 박층을 증착시키는 것을 포함하는, 질화갈륨의 에피택셜층의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의한 방법은 편재된 에피택시, 성장 이방성 및 측면성 성장을 조합한 방법을 사용하여 기재 및 GaN 사이의 변수 불일치에 의해 생성된 결함의 밀도를 제한하여 에피택셜 변형을 제한하게 된다.
본 발명에 의한 방법은 당업자에게 주지된 증착 및 에칭 기법을 사용하도록 한다.
본 발명의 제2의 실시태양에 의하면, 두께가 수 ㎚인 유전체를 성장 챔버내에 증착시킨다. 그 다음, 포토리쏘그래피에 의해 유전체층내에 공극을 형성하며, 그후 기재 표면의 마이크로 단위의 부위를 노출시키게 된다.
차폐 및 에칭 처리된 기재상에서의 재성장은 OMVPE를 사용하여 수행된다.
기재는 일반적으로 그 두께가 수백 ㎛ (특히 약 200 ㎛)이고, 사파이어, ZnO, 6H-SiC, LiAlO2, LiGaO2 및 MgAl2O4로 구성된 군에서 선택될 수 있다.
유전체는 SiXNY형, 특히 Si3N4가 바람직하다. SiO2도 가능하나, 기타의 공지된 유전체도 사용할 수 있다. 유전체는 전술한 바와 같이 기재상에 직접 실란과 암모 니아로부터의 질화갈륨 성장 챔버 내에서 증착된다.
제3의 실시태양에 의하면, 질화갈륨은 OMVPE에 의해 기재상에 에피택셜 성장한다. 그후, 두께가 수 ㎚인 유전체의 증착을 성장 챔버 내에서 수행한다. 그 다음, 포토리쏘그래피에 의해 공극이 유전체층 내부에 형성되며, 그리하여 질화갈륨의 표면의 마이크로 단위의 영역이 노출된다.
에피택셜 성장, 차폐 및 에칭 처리된 기재상의 재성장은 OMVPE를 사용하여 수행하였다.
기재는 두께가 일반적으로 수백 ㎛ (특히 약 200 ㎛)이며, 사파이어, ZnO, 6H-SiC, LiAlO2, LiGaO2 및 MgAl2O4로 구성된 군에서 선택될 수 있다.
유전체는 SiXNY형, 특히 Si3N4가 바람직하다. SiO2도 가능하나, 기타의 공지된 유전체도 사용할 수 있다. 유전체는 질화갈륨 증착후 직접 실란과 암모니아로부터 질화갈륨 성장 챔버내에서 증착된다.
유전체의 에칭은 특히 포토리쏘그래피에 의해 수행된다.
불연속의 공극 또는 스트라이프형 공극이 질화규소층내에 형성되며, 그후 마이크로 단위의 모티브 상의 질화갈륨 표면을 노출시키게 된다. 공극은 정규 다각형, 특히 육각형 형태의 것이 바람직하다. 불연속 공극은 그 반경이 10 ㎛ 미만인 원으로 내접되어 있으나, 스트라이프형 공극은 그 폭이 10 ㎛ 미만이며, 스트라이프의 길이는 기재의 크기로 한정된다.
공극의 이격은 정규성을 지니며, 이방성 및 측면성 성장 이후에 편재된 질화갈륨 에피택시를 형성하여야만 한다.
일반적으로, 기재 총 면적을 기준으로 하여 기재 또는 질화갈륨의 노출면 부위는 5∼80%, 바람직하게는 5∼50%가 된다.
갈륨 원자는 유전체 상에 증착되지 않으며, 즉 이의 에칭 처리된 유전체 표면은 갈륨 원자가 공극에 집중되도록 할 수 있다.
그 다음, 기재 상의 에피택셜 재성장은 OMVPE를 사용하여 수행한다. 정규의 모티브 또는 아일랜드가 형성된다. 고해상도의 전자 현미경을 사용한 조사에 의하면, 헤테로에피택셜 변형을 일으키지 않으면서 성장하게 되는 정규 모티브 또는 아일랜드 중의 GaN 전위 밀도가 제3의 변형예의 경우에는 제1의 GaN층내에 존재하는 것보다도 훨씬 적게 존재한다. 그래서, GaN 성장은 유전체 표면 상에서 [10,10] 방향으로 측면으로 수행되며, 그리하여 사파이어 기재와 에피택셜 관계를 이루지 않으면서 통상의 기법보다 훨씬 더 우수한 GaN 결정 특성을 얻게 된다. 정규의 모티브의 배열을 얻은 후, OMVPE 또는 HVPE에 의해 성장을 지속할 수 있다. 아일랜드가 합착될 때까지 측면성 성장을 수행한다. 아일랜드의 합착에 의해 생성된 표면은 사파이어 상에서 헤테로에피택셜 성장된 층보다 우수한 결정 특성을 나타낸다.
그러므로, 이 방법의 신규성은 성장 이방성을 사용하는 것으로 구성되어 합착될 때까지 측면성 성장이 유발되며, 그리하여 변형이 없는 GaN 연속층을 얻게 된다. 측면성 성장은 결함 밀도가 감소된 질화갈륨 모티브 또는 아일랜드로부터 발생되며, 이 모티브는 편재된 에피택시에 의해 얻어진다.
한 변형예에 의하면, 에피택셜 재성장은 도핑 처리하지 않은 질화갈륨을 사 용하여 수행한다.
또다른 변형예에 의하면, 에피택셜 재성장은 마그네슘, 아연, 카드뮴, 베릴륨, 칼슘 및 탄소로 구성된 군에서 선택된 도펀트, 특히 마그네슘 도펀트로 도핑 처리된 질화갈륨을 사용하여 수행된다. 이는 도핑제, 특히 마그네슘을 사용한 질화갈륨 도핑이 GaN 성장 유형을 변형시키며, 그리하여 [0001] 방향으로의 성장률에 대해서 <10-11>의 방향으로의 성장률이 상대적으로 증대하게 된다. 도펀트/Ga의 몰비는 0 초과 1 이하, 이롭게는 0.2 미만인 것이 바람직하다.
또다른 이로운 변형예에 의하면, 에피택셜 재성장이 2 단계로 수행된다.
우선, 도핑 처리되지 않은 질화갈륨은 수직 성장 이방성 조건하에서 1 Å 정도 두께의 에칭 처리된 유전체상에 증착된 후, 측면성 성장에 유리하도록 도펀트의 존재하에 질화갈륨의 증착을 수행하므로써 모티브를 합착시킨다.
또한, 본 발명은 에피택셜 성장된 질화갈륨층에 관한 것으로서, 이는 전술한 방법에 의해 얻을 수 있는 것을 특징으로 한다. 이러한 층은 결함 밀도가 종래 기술에 의해 얻은 것보다 적으며, 특히 약 109 ㎝-2 미만이 되는 것이 이롭다.
에피택셜층은 그 두께가 1∼1,000 ㎛이고, 임의로 기재가 분리된 후 자동 지지되는 것이 바람직하다.
본 발명은 전술한 에피택셜 질화갈륨층이 제공된 다이오드 레이저의 생성에 이롭게 응용될 수 있다는 것을 발견하였다.
본 발명에 의한 방법의 여러 실시태양은 도 1 내지 도 8 및 실시예에 이와 관련하여 기재되어 있다.
도 1은 본 발명에 의한 질화갈륨층의 개략적인 단면도이다.
도 2는 유전체내의 공극이 불연속 공극일 경우 도핑 처리되지 않은 질화갈륨을 사용하여 편재된 에피택시 성장동안 형성된 정규 피라미드형 모티브를 나타내는 사진이다.
도 3은 편재된 질화갈륨 절두원추형 육각형 피라미드의 [11-20] 방향에 수직인 단면도이다.
도 4는 성장 시간(분)에 대한 함수로서 WT, WB 및 H 수치(㎛ 단위)의 변화를 나타내며, WT, WB 및 H 수치는 도 3에 정의되어 있다.
도 5는 증기 상 중에서의 Mg/Ga 몰비의 함수로서 [0001] 및 <10-11> 방향으로의 TMGA의 몰 플럭스에 대해서 정규화된 성장 속도의 변화를 나타낸다.
도 6은 마그네슘 도핑 처리된 GaN을 사용한 편재된 에피택셜 재성장에 의해 얻은 피라미드의 관찰 사진이다. 도 6은 모티브의 합착을 보다 더 빠르게 얻게 되어 에피택셜 관계를 갖는 변형이 없는 질화갈륨 연속층이 형성되는 GaN 성장 모드에 대한 마그네슘 도펀트의 이로운 효과를 예시한다.
도 7은 실시예 5에 의한 성장 동안 얻은 피라미드의 투과 전자 현미경 사진을 예시한다.
도 8은 실시예 5에 의해 얻은 성장 동안 얻은 피라미드의 주사 전자 현미경 사진이다.
실시예 1
도핑 처리하지 않은 질화갈륨층의 증착
유기 금속 증기 상 에피택시에는 대기압하에서 작동하는 적절한 수직 반응기를 사용하였다. 두께가 2 ㎛인 질화갈륨 박층(2)을 두께가 200 ㎛인 (0001) 사파이어 기재(1) 상에 1,080℃에서 유기금속 증기 상 에피택시에 의해 증착시켰다. 갈륨 공급원은 트리메틸갈륨(TMGa)이고, 질소 공급원은 암모니아이다. 이와 같은 방법은 많은 문헌에 공지되어 있다.
실험 조건은 하기와 같다.
기체 비이클은 동일한 비율의 H2 및 N2의 혼합물이다 (4 sl/분). 암모니아는 별도의 라인을 통해 주입하였다 (2 sl/분).
제1의 질화갈륨 에피층을 성장시킨 후, SiH4 및 NH3를 사용하여 각각 50 sccm 및 2 slm의 속도로 질화갈륨의 추후의 선택적인 성장을 위한 마스크로서 질화규소 필름 박층(3)을 증착시켰다.
전자 투과 현미경의 단면 사진에 의하면, 마스크는 두께가 약 2 ㎚인 무정형 연속층이 형성된다는 것을 알 수 있다. 이와 같은 필름의 화학량론은 측정하지 않았기 때문에, 본 명세서의 이하에서는 용어 SiN을 사용하였다. 그럼에도 불구하고, 이의 화학량론은 Si3N4에 해당하는 것으로 예상된다. 이러한 SiN층이 매우 얇음에도 불구하고, 이 층은 완벽한 선택적 마스크를 형성하는 것으로 판명되었다. 그후, 포토리쏘그래피 및 반응성 이온 에칭에 의한 에칭 처리를 수행하여 직경이 10 ㎛인 원으로 형성된 육각형 공극(4)을 노출시켰다. 마스크 내의 이웃하는 2 개의 공극 중심 사이의 이격 거리는 15 ㎛이다. TMGa의 유속을 제외하고, 표준 질화갈륨 성장에 사용된 것과 유사한 조건하에서 질화갈륨을 증착시키기 위해 상기 노출된 질화갈륨 영역(5)상에서의 에피택시 재성장을 에칭 처리된 시험체상에 수행하였다. 마스크의 표면에 존재하는 갈륨 원자의 영역(5) 부근쪽으로의 효율적인 수집으로 인해 속도가 증가되지 않도록 낮은 속도 (특히 도핑 처리되지 않은 질화갈륨을 사용한 실험의 경우에는 16 μmol/분)로 고정시킨다. 편재된 에피택시에 의하면 [0001] 방향으로 질화갈륨(6)의 성장 속도 Vc가 2 개의 공극 사이의 공간의 속도에 실질적으로 비례한다는 것을 알 수 있다.
또한, 커다란 이격에 대해서 조차도 SiN상에는 어떠한 핵형성 반응도 일어나지 않은 것으로 관찰되었다. 이로부터, GaN의 핵형성 반응 및 성장이 공극(5)내에서 선택적으로 발생한다는 결론을 얻을 수 있다. 결론적으로, 차폐된 부위는 농축기(concentrator)로 작용하게 되어 공극쪽으로 원자를 보내게 된다.
성장 속도는 레이저 반사 측정에 의해 현장에서 측정되거나, 또는 이후의 드롭 뷰 또는 섹션 상에서 주사 전자 현미경(SEM)에 의해 측정된다.
도 2는 피라미드의 전개를 나타내는 SEM 사진이다.
도 3은 편재된 절두원추형의 육각형 질화갈륨 피라미드의 [11-20] 방향에 대 해 수직인 방향의 단면도이다. WT, WB 및 H를 시간에 대해 도시하였다. θR은 면을 형성하는 (0001)과 (10-11) 사이의 각도이다. WB0는 SiN 마스크내의 공극의 폭이다.
도 4는 시간(분)에 따른 성장 시간의 함수로서 WT, WB 및 H값(㎛ 단위)의 변화를 도시한다. 실험 점에 의한 선형 회귀법을 사용하여 하기와 같은 결과를 얻는다.
VR=2.1 ㎛/h ([10-11] 방향을 따른 측면 속도)
VC=13 ㎛/h ([0001] 방향을 따른 속도)
WB0=7.6 ㎛
θR=62.1°
t0 에서의 Wt가 0인 경우(피라미드의 피이크에서의 폭이 0임), 높이 H는 식 VR/cos(θR)에 의해 주어진 낮은 속도에서 변화한다.
VC는 동일한 증기 상 조성을 사용한 (0001) 기재상에서의 표준 에피택시에 대해 측정된 속도 (1 ㎛/h)에 비하여 매우 높은 것으로 나타났다. 결과적으로 VR/VC의 비는 약 0.15 정도이다.
실시예 2
마그네슘이 첨가된 질화갈륨층의 기체상 증착
2.8 μmol/분의 (MeCp)2Mg를 기체상으로 주입한 것을 제외하고, 실시예 1의 실험을 반복하였다. 사용한 조건은 각 경우에 대해 성장 시간 30 분, 성장 온도 1,080℃, TMGa 16 μmol/분, N2, H2 및 NH3 2 sl/분이다.
도 6은 마그네슘이 존재할 경우 cos(θR) 이상의 역치에서 VR/VC 비가 증가하며, 그리하여 (0001) 상부면이 확장된다는 것을 도시한다. 성장의 선택도는 (MeCp)2Mg의 존재에 의해서는 영향을 받지 않으나, 성장 이방성은 이롭게 변형되었다.
실시예 3
Mg/Ga 몰비의 효과
도 5는 증기 상의 Mg/Ga 몰비의 함수로서 [0001] 및 [10-11] 방향에서의 TMGA 몰 플럭스에 대해 정규화된 성장 속도의 변화를 나타낸다.
실제로, (MeCp)2Mg의 일정한 플럭스를 유지하고, TMGA의 함량을 변화시키도록 선택하였다. 이는 성장 아일랜드의 표면상에서의 이용 가능한 Mg의 농도가 모든 시험체에 대해 동일하게 하였다는 것을 확인한다.
성장은 제공된 갈륨의 함량에 의해 1차적으로 조절되기 때문에, 성장 속도를 이들과 비교하기 위해 정규화시켰다.
VN C는 0.8에서 0.1 ㎛/h/μmol로 급격하게 감소하였으나, 반면 Mg/Ga의 몰비가 0에서 0.17로 변화되는 경우 VN R은 0.16에서 0.4 ㎛/h/μmol로 증가되었다. 점선은 외삽에 의해 얻은 VR/VC 비의 곡선이다. 오른쪽의 y축은 VR/VC이다.
이 곡선은 Mg의 포함에 의해 성장 이방성을 변형시키므로써 피라미드형 구조가 용이하게 조절될 수 있다는 것을 나타낸다. 이는 Mg가 계면활성제로서 작용하게 되어 {10 11}면에서의 갈륨 흡착을 촉진시키나, 결과적으로 (0001)면상에서는 이를 방해하게 된다.
실시예 4
질화갈륨층의 2 단계 증착
우선, 실시예 1에 해당하는 작동 조건하에서 에피택셜 재성장을 이용하여 본 발명에 의한 방법을 수행한다.
사파이어와 같은 결정화 반응 기재상에서 적합한 반응기내에서 에피택셜 방식으로 먼저 증착시킨 GaN층상에 SiN 마스크를 증착시킨다. 선형의 공극은 폭이 5 ㎛이고, 5 ㎛의 간격으로 이격되어 있어서 마스크에서 하부층의 부위를 노출시키도록 하였다. 본 실시예에 기재된 방법의 변형예가 임의로 선형의 공극의 기타 배향에 대해서, 특히 GaN의 [11-20] 방향으로 수행할 수 있기는 하지만, 선형 공극은 GaN의 [10-10] 방향으로 배향되는 것이 이롭다.
GaN 모티브의 [0001] 방향으로의 성장 속도가 상기 모티브의 경사 측면에 수직 방향으로 성장 속도를 충분히 초과하도록 하는 작동 조건하에서 부지불식간에 도핑된 GaN을 사용하여 노출 영역에서의 에피택셜 재성장을 수행한다. 이와 같은 조건하에서, 성장의 이방성으로 인해 (0001)면이 사라지게 된다. 이 방법의 제1의 실시 단계는 GaN 모티브의 (0001)면이 사라질 경우 완료된다. 제1의 단계 종반에, GaN 모티브는 스트라이프 형태가 되며, 이의 단면은 삼각형이 된다. 그러나, GaN 모티브가 합착될 때까지 제1의 단계를 지속하여 마스크를 완전 복구할 수도 있다. 이러한 경우, 합착된 GaN 모티브의 단면은 지그재그선을 형성한다.
제2의 단계는 제1의 단계에서 생성된 GaN 모티브 상에 도핑된 GaN, 특히 실시예 2 또는 3에 의해 마그네슘이 도핑된 GaN을 사용한 에피택셜 재성장으로 구성된다. 도펀트를 주입한 효과에 의해, 성장 이방성은 GaN 모티브의 평면화를 유발하게 된다. 제1의 단계에서 얻은 GaN 모티브 각각의 상부에서 C면이 다시 나타난다. 제2의 단계 동안, 도핑된 GaN 모티브는 C면의 팽창과 함께 전개되며, 반대로 측면의 면적은 감소하게 된다. 본 실시예에 의한 방법의 제2의 단계는 측면이 사라질 경우 완료되며, 증착물의 상부면은 합착된 도핑 GaN 모티브에 의해 형성되어 평면이 된다.
전술한 본 발명의 2 단계 공정의 실시에 의해 GaN층 면이 형성되며, 이는 장치의 구조, 특히 다이오드 레이저 구조의 에피택셜 재성장에 의해 추후의 증착을 위한 GaN 기재로서 작용하게 되나, 이 또한 이러한 기재의 결정 특성에 있어서 매우 이로운 개선을 이루게 된다. 이는 하부의 GaN층내의 결정 결함의 라인이 마스크내에 형성된 공극에 의해 제1의 단계에서 생성된 도핑되지 않은 GaN 모티브에 전달되기 때문이다. 그러나, 이 결함의 라인은 도핑된 GaN 모티브의 증착에 기여하는 제2의 단계 동안 굴곡된다. 이에 의해 차폐된 GaN층의 표면에 평행인 방향으로 전달되는 결함의 라인이 생성된다.
결함의 전달 방향의 변형으로 인해, GaN 모티브의 합착에 의해 형성된 상부면은 GaN 다이오드 레이저와 같은 전자 장치의 크기에 필적하는 부위내에서 결함이 거의 나타나지 않게 된다.
실시예 5
유전체에 의해 차폐된 기재상의 질화갈륨층의 직접 증착
본 실시예는 전체의 두께가 1 Å 정도인 유전체, 특히 질화규소의 필름에 의해 기재를 덮는 것으로 구성되는 처리에 의해 기재에 질화갈륨 모티브 또는 아일랜드를 자생적으로 형성할 수 있도록 하는 방법이 예시된다. 이러한 방법은 포토리쏘그래피 및 화학적 에칭과 같이 비용이 많이 드는 기법에 의해 마스크를 현장외에서 에칭 처리할 필요가 없게 된다.
유기 금속 증기 상 에피택시에 대해 적합한 에피택셜 성장 반응기를 사용한다. 간략하게, 탈지 및, 3:1 비의 H2SO4:H3PO4 산 용액 중에서의 산 세척에 의해 미리 화학적으로 제조된 기재, 특히 (0001) 사파이어를 약 1,050℃∼1,080℃의 온도로 가열하여 약 10 분 동안 NH3의 흐름에 노출시키므로써 질화시킨다. 이러한 질화 단계 이후에, 질화규소의 박막이 기재의 표면상에 형성되며, 막의 두께를 원자면의 두께로 제한하기에 충분한 단시간 동안 1,080℃의 온도에서 NH3 및 실란 SiH4 사이의 반응에 의해 막을 얻게 된다.
작동 조건은 하기와 같다.
기체상 비이클은 동일 비율(4 sl/분)의 질소와 수소의 혼합물이다. 암모니아는 2 sl/분의 유속으로 주입되며, 수소 중에서 50 ppm으로 희석된 형태의 실란은 50 scc/분의 유속으로 주입된다. 이러한 조건하에서, 통상의 NH3 및 SiH4 반응 시간은 30 초 정도이다.
레이저 반사 측정(LR) 및 투과 전자 현미경(TEM)에 의해 연속 단계를 모니터하였다.
유전체층이 완전 형성된 후, 두께가 20∼30 ㎚인 질화갈륨 연속층을 유전체막상에 증착시킨다. GaN층의 증착은 600℃ 정도의 저온에서 형성된다.
GaN층의 증착이 완료된 후, 이를 1,080℃ 정도의 고온에서 어닐링 처리한다. 온도의 승온, 기체상 비이클내의 충분량의 수소의 존재 및 GaN층 아래의 유전체 박막의 존재의 종합적인 효과로 인해서, GaN층의 형태는 질량 수송에 의한 고체상 재결정화 반응으로부터 커다란 변형이 형성된다. 온도가 1,060℃에 근접할 때, 완충층의 반사도가 급격하게 감소한 것으로 나타난다. 초기의 연속 완충층은 질화갈륨 아일랜드로부터 형성된 불연속층으로 전환된다.
이러한 현장내의 자동 재결정화 공정의 종반에, 결정 특성이 우수한 GaN 모티브 또는 아일랜드가 얻어지며, 유전체층의 두께가 매우 작음으로 인해서 기재와의 에피택셜 관계를 유지하게 된다. GaN 모티브 또는 아일랜드는 영역에 의해 서로 분리되거나 또는 유전체층이 노출된다. 아일랜드의 높이는 2,400 Å 정도가 되는 것을 특징으로 한다. 투과 전자 현미경을 사용하여 얻은 관찰에 의하면, 아일랜드는 절두원추형 피라미드의 형태를 취하는 경향이 있음을 알 수 있다.(도 7 참조)
도 8은 포토리쏘그래피에 의해 현장외에서 생성된 마스크(실시예 1 참조)의 공극내에서 얻은 아일랜드 또는 모티브에 비하여 아일랜드의 크기가 마이크로미터 단위의 크기로 증가하도록 변형시킨 작동 조건하에서 얻은 시험체의 주사 전자 현미경 영상을 도시한다.
시험체 표면상에 질화갈륨을 사용한 추후의 에피택셜 재성장 동안, 유전체층이 노출된 유전체 영역은 도 1의 마스크로서 작용하게 되며, 그리하여 자동 형성된 GaN 모티브 또는 아일랜드는 마스크 내에서 현장외 형성된 공극(실시예 1 참조)내에 위치하는 GaN 모티브(도 1 또는 도 2 참조)와 유사하다. 간략하게, GaN 모티브 또는 아일랜드는 측면 또는 수직 성장에 의해 전개된다.
그리하여 GaN층은 결함 밀도가 통상의 기법을 사용하여 생성된 질화갈륨층내에 존재하는 결함의 밀도보다 2 차수 정도 적은 108 ㎝-2 정도인 GaN 모티브의 합착에 의해 얻게 된다.
전술한 방법의 변형예, 특히 2 단계의 변형예를 기재한 실시예 4에서, 전술한 바와 같은 GaN 아일랜드 또는 모티브의 현장내 자동 형성을 사용하므로써 마스크내의 공극을 에칭시키는 현장외 방법을 사용하는 것을 배제 및 대체할 수 있으며, 이의 기하 및 분산의 조절은 이 방법에 의해 형성된 GaN층의 특성을 개선시키는데 있어서 필수 요건이 되지 않게 된다.

Claims (21)

  1. 마스크로서 작용하는 유전체층(3)을 기재(1)상에 증착시키고, 증기 상의 에피택셜 증착 조건하에서, 차폐된 기재상에서, 마그네슘, 아연, 카드뮴, 베릴륨, 칼슘, 탄소, 규소 및 게르마늄으로 구성된 군에서 선택된 도핑제로 도핑된 질화갈륨(GaN)을 재성장시켜 질화갈륨 모티브의 증착 및 상기 모티브(6)의 이방성 및 측면성 성장을 유발시키는 것을 포함하며, 측면성 성장은 다양한 모티브가 합착될 때까지 지속되는 것을 특징으로 하는 질화갈륨의 에피택셜층의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 기재는 사파이어, ZnO, 6H-SiC 및 LiAlO2 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 하는 질화갈륨의 에피택셜층의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 유전체층은 SiXNY의 층인 것을 특징으로 하는 질화갈륨의 에피택셜층의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 유전체층은 원자 단일층 또는 1차원의 단일 원자면 피복인 것을 특징으로 하는 질화갈륨의 에피택셜층의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 유전체층을 에칭 처리하여 공극을 형성하고, 기재의 공극 대면영역을 노출시키며, 차폐 및 에칭 처리된 기재상에서 에피택셜 증착 조건하에서 질화갈륨을 재성장시켜 공극 대면영역상에서의 질화갈륨 모티브의 증착 및 모티브(6)의 이방성 및 측면성 성장을 유발하고, 다양한 모티브가 합착될 때까지 측면성 성장을 지속시키는 것을 특징으로 하는 질화갈륨의 에피택셜층의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    - 유전체층(3)을 질화갈륨(GaN) 박층(2)상에 증착시키고,
    - 유전체층을 에칭 처리하여 공극(4)을 형성하고, 공극과 대면하는 질화갈륨 박층의 영역(5)을 노출시키며,
    - 에피택셜 성장, 차폐 및 에칭 처리된 기재상에서 에피택셜 증착 조건하에서 질화갈륨을 재성장시켜 공극 대면영역 상에서 질화갈륨 모티브의 증착 및 모티브(6)의 이방성 및 측면성 성장을 유발시키고, 다양한 모티브가 합착될 때까지 측면성 성장을 지속시키는 것을 특징으로 하는 기재(1) 상에 질화갈륨 박층(2)을 증착시키는 것을 포함하는 질화갈륨의 에피택셜층의 제조 방법.
  7. 제5항에 있어서, 공극은 불연속 공극이거나 또는 스트립 형태의 공극인 것을 특징으로 하는 질화갈륨의 에피택셜층의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 불연속 공극은 육각형 형태를 비롯한 정규 다각형인 것을 특징으로 하는 질화갈륨의 에피택셜층의 제조 방법.
  9. 제7항에 있어서, 불연속 공극은 반경이 10 ㎛ 미만인 원에 내접되어 있는 것을 특징으로 하는 질화갈륨의 에피택셜층의 제조 방법.
  10. 제7항에 있어서, 스트립 형태의 공극은 폭이 10 ㎛ 미만인 것을 특징으로 하는 질화갈륨의 에피택셜층의 제조 방법.
  11. 제5항에 있어서, 기재의 총 면적을 기준으로 하여 기재 또는 질화갈륨의 노출 비율은 5∼80% 인 것을 특징으로 하는 질화갈륨의 에피택셜층의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서, 마그네슘으로 도핑된 질화갈륨은 상기 차폐된 기재상에서 재성장되는 것을 특징으로 하는 질화갈륨의 에피택셜층의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서, 증기 상의 도펀트/Ga의 몰비는 0 초과 1 이하인 것을 특징으로 하는 질화갈륨의 에피택셜층의 제조 방법.
  14. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 증기상 에피택시에 의한 증착 조건은 담체 기체를 사용하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 질화갈륨의 에피택셜층의 제조 방법.
  15. 제13항에 있어서, 상기 차폐된 기재는
    - 도핑되지 않은 질화갈륨을 사용하여 재성장된 후,
    - 도핑된 질화갈륨을 사용하여 재성장되는 것을 특징으로 하는 질화갈륨의 에피택셜층의 제조 방법.
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 의한 질화갈륨의 에피택셜층이 제공되는 것을 특징으로 하는 다이오드 레이저를 비롯한 광전자 부품.
  19. 제1항에 있어서, 마그네슘으로 도핑된 질화갈륨은 상기 차폐되고, 또 에피택셜 성장 및 에칭 처리된 기재상에서 재성장되는 것을 특징으로 하는 질화갈륨의 에피택셜층의 제조 방법.
  20. 제13항에 있어서, 상기 차폐되고, 또 에피택셜 성장 및 에칭 처리된 기재는
    - 도핑되지 않은 질화갈륨을 사용하여 재성장된 후,
    - 도핑된 질화갈륨을 사용하여 재성장되는 것을 특징으로 하는 질화갈륨의 에피택셜층의 제조 방법.
  21. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 증기상 에피택시에 의한 증착 조건은 N2/H2 혼합물로 구성된 담체 기체를 사용하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 질화갈륨의 에피택셜층의 제조 방법.
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