DE65347C - Verfahren zur Darstellung von Piperazin. (2 - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Piperazin. (2Info
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT
Nach dem durch das Patent No. 60547 geschützten Verfahren wird Piperazin durch Behandlung
der Dinitroso-, der Di-, Tri-, Tetra-, Penta- und Hexanitroderivate des Diphenyl-
und Ditolylpiperazins mit Alkali- bezw. Erdalkalibasen gewonnen.
Wie nun weitere Versuche ergeben haben, kann man an Stelle der genannten Derivate
auch die Di-, Tri- und Tetrasulfosäuren der bezeichneten Piperazine zur Herstellung des
Piperazine anwenden, ohne im übrigen von dem im Haupt-Patent gekennzeichneten Verfahren
im wesentlichen abzugehen.
So erhitzt man dementsprechend 1 Theil der
Sulfosäuren bezw. der in üblicher Weise in das Natronsalz übergeführten Sulfosäuren der
genannten Piperazine zweckmäfsig in einem geschlossenen, mit Rührwerk und Abzugrohr
versehenen Kessel mit etwa 4 Theile η Aetzkali oder Aetznatron und 2 Theilen Wasser zum
Sieden. Man destillirt nun so lange, als das Destillat noch alkalische Reaction zeigt. Das
Destillat wird, wie im Haupt-Patent angegeben, weiter verarbeitet.
Die oben erwähnten Sulfosäuren des Diphenylpiperazins und Ditolylpiperazins kann
man zweckmäfsig mit Hülfe rauchender Schwefelsäure oder mit Schwefelsäureanhydrid
darstellen. Je nach dem Anhydridgehalt der Säure, der Dauer des Erhitzens und der Temperatur
während des Erhitzens bei der Sulfurirung erhält man Di-, Tri-, Tetrasulfosäuren.
Für die Darstellung des Piperazins ist es vortheilhaft, möglichst viel Sulfogruppen einzuführen.
Eine Trennung der einzelnen Sulfosäuren ist für die Darstellung des Piperazins unnöthig. Hierfür empfiehlt es sich, bei Anwendung
von Diphenylpiperazin 1 Theil Diphenylpiperazin oder auch dessen schwefelsaure
oder salzsaure Verbindung in 4 Theile rauchender Schwefelsäure einzutragen und das Gemisch
längere Zeit zu erhitzen oder auch die Dämpfe von Schwefelsäureanhydrid auf das fein vertheilte
Diphenylpiperazin wirken zu lassen und, nachdem die heftigste Reaction vorüber ist,
noch einige Stunden mit rauchender Schwefelsäure zu erhitzen.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Herstellung von Piperazin nach den durch D. R. P. No-. 60547 und D. R. P. No. 63618 geschützten Verfahren unter Ersatz der für diese Verfahren zu benutzenden Derivate der betreffenden Piperazine bezw. des nach D. R. P. No. 63618 zu benutzenden nitrirten Sulfosäurederivates des Diphenylpiperazins durch die Di-, Tri- bezw. Tetrasulfosäure der in den Ansprüchen beider Patente angegebenen Piperazine, nämlich der Diphenyl- bezw. Ditolylpiperazine.
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